CN101197203A - 一种氧化锡压敏电阻材料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化锡压敏电阻材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了氧化锡压敏电阻材料及其制备方法。该材料以SnO2为主成份；Sb2O3、Nb2O5中至少一种作为第一副成份；Co2O3作为第二副成份；TiO2作为第三副成份；Cr2O3、Ni2O3和MnO中至少一种作为第四副成份。各成份之间的比例为：主成分∶第一副成份∶第二副成份∶第三副成份∶第四副成份＝100∶0.03～0.15∶0.4～2.0∶0.5～4.0∶0.5～1.0。其制备方法包括将上述主副成份混合制成料浆；造粒；成型；烧结。本发明制作的SnO2基压敏材料压敏电压梯度为250～500V/mm，电压非线性系数为25～50，脉冲冲击耐受能力强，可望应用于电力电子线路作防雷过压保护元件。

Description

一种氧化锡压敏电阻材料及其制备方法
                          技术领域
本发明涉及压敏陶瓷材料及其制造方法，特别涉及一种以氧化锡(SnO2)为基、非线性系数大于25、压敏电压梯度大于250V/mm的压敏陶瓷材料及其制造方法。
                          背景技术
压敏电阻器可用于电力电子线路中，吸收异常过电压，保护线路中的各种元器件或在线路上使用的各种仪器设备。
电力电子线路中常会因雷击、线路故障以及负载投切引起异常过电压，ZnO基压敏陶瓷材料制造的压敏电阻元器件已大量用于电力电子线路中吸收或抑制异常过电压，保护电力电子设备免遭破坏。现用的ZnO压敏材料，其压敏电压梯度—单位厚度压敏电压通常低于250V/mm。
关于SnO2压敏电阻材料的研究虽然已有科技论文报道，但所有公开报道的SnO2压敏材料电性能都仅局限于其小电流特性，未见有关SnO2压敏电阻材料大电流脉冲冲击试验结果的报道。现在广泛使用的ZnO压敏电阻元器件之所以能用于电力、电子线路作过压保护元件，主要是由于其具有大电流脉冲冲击承受能力，从而抑制线路过电压，保护线路上其他元器件或设备。现有报道的SnO2压敏材料仅有数毫安以下的小电流非线性特性，不具有实际应用价值。
                          发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种以SnO2为基、压敏电压梯度为250～500V/mm的压敏陶瓷材料。
本发明的另一目的在于提供上述氧化锡压敏电阻材料的制备方法。
本发明的技术目的通过下述技术方案实现：
一种氧化锡压敏电阻材料，以mol份数计，该压敏电阻材料化学成份包括下列组分：
主成份为100份SnO2；
第一副成份为0.03～0.15份Sb2O3和Nb2O5中的一种或两种；
第二副成份为0.4～2.0份Co2O3；
第三副成份为0.5～4.0份TiO2；
第四副成份为0.5～1.0份Cr2O3、Ni2O3和MnO中的两种或三种。
为进一实现本发明目的，所述第四副成份中的MnO是以Mn(NO3)2溶液形式引入。或者是所述第四副成份中的MnO是以固体含锰化合物的形式引入，所述化合物包括MnCO3。
所述第二副成份的Co2O3是以含钴化合物的形式引入，所述化合物包括Co3O4。
氧化锡压敏电阻材料的制备方法包括下列步骤：
(1)以mol份数计，副成分中，将0.03～0.15份Sb2O3和Nb2O5中至少一种，0.4～2.0份Co2O3，0.5～4.0份TiO2及0.5～1.0份Cr2O3、Ni2O3、MnO中一种或多种按比例称量加纯水，混合球磨至平均粒径小于1μm，其中副成分合计∶纯水＝1∶0.8～1.2，制成添加剂料浆备用；
(2)以mol份数计，将100份主成份SnO2加铵盐类分散剂，分散剂加入量为SnO2份量的0.5wt％，并以SnO2∶纯水为1∶0.6～1.0的比例加纯水分散，制成主成分料浆；
(3)将步骤(1)添加剂料浆缓慢加入主成份料浆，搅拌分散均匀制成全成份料浆，并加入聚乙烯醇溶液，其含聚乙烯醇固体粉末量为SnO2重量的0.8～1.5％，制成喷雾料浆，采用喷雾干燥塔将上述喷雾料浆喷雾干燥制成造粒粉料；或将全成份料浆烘烤干燥后加入聚乙烯醇溶液，其含聚乙烯醇固体粉末量为SnO2重量的0.8～1.5％混匀过筛造粒获得造粒粉料；
(4)造粒粉料经干压成型，制成陶瓷生坯体；
(5)将生坯体经排胶后进行高温烧结，获得黑色瓷体，烧结温度为1280～1340℃。
随后在黑色瓷体两端面制备金属电极，可制成氧化锡压敏电阻片。
本发明相对于现有技术具有如下的优点：
(1)采用本发明制作的SnO2压敏陶瓷材料，其压敏电压梯度为250～500V/mm，高于现广泛采用的ZnO压敏陶瓷材料的压敏电压梯度，有利于降低压敏元件厚度，缩小避雷、防雷产品体积。
(2)获得的SnO2压敏陶瓷材料电压非线性系数达到25～55，优于现有报道的SnO2压敏陶瓷材料研究结果。
(3)现有公开报道的SnO2压敏材料的研究结果仅有小电流非线性特性，而本发明SnO2压敏陶瓷材料不仅小电流非线性特性优良，而且具有承受大电流脉冲冲击能力，可望应用于电力电子线路，吸收浪涌电压，保护电路元件或设备。
                        具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步具体的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1-18
采用市***为99.0％的氧化锡为主成份，其平均粒径约2微米。第一副成份采用市售化学纯Sb2O3和/或Nb2O5；第二副成份采用市售分析纯Co3O4；第三副成份采用市售化学纯TiO2；第四副成份中Cr2O3、Ni2O3分别采用市售分析纯试剂，而第四副成份中的MnO在实施例1～17及四组对比样中都采用分析纯MnCO3引入，而实施例18采用Mn(NO3)2溶液。
各成份配比按表1，共制作22组样品，其中包括四组对比样。对比样1和对比样2中的第一副成份含量不在本专利申请范围；对比样3中的第二副成份含量不在本专利申请范围；对比样4中的第三副成份含量不在本专利申请范围。
制作实施例1～17以及四组对比样时，首先按表1称量Sb2O3、Nb2O5、Co3O4、TiO2、MnCO3、Cr2O3、Ni2O3，加纯水混合球磨至平均粒径小于1μm制得添加剂料浆。在搅拌容器中投入主成份SnO2，加SnO2重量0.5％的铵盐类分散剂(LPR-323)，并以SnO2∶纯水＝1∶0.8(重量比)的比例加纯水搅拌分散即制成主成份料浆。
在主成份料浆搅拌的同时缓慢加入添加剂料浆，随后加入聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的份量按干粉计加入量为SnO2的1.0wt％。强力搅拌混合后制得喷雾料浆。喷雾料浆经喷雾干燥获得造粒粉料。
制作实施例18时，第四副成份中MnO采用Mn(NO3)2溶液形式加入，其他制作方法与实施例1～17相同。
所获造粒粉料经大约100Mpa的压力成型，得到直径16mm、厚度1.5mm的圆片状坯体。圆片状坯体经室温至500℃缓慢升温排胶，去除聚乙烯醇粘合剂，再经高温烧结两小时，烧结时采用刚玉承烧板，并用刚玉坩埚盖上，此密闭烧结方式可减少SnO2分解和挥发。烧结温度与具体组成有关，表2列出了制作各实施例样品的烧结温度。
经烧结工序后，采用实施例1～18能获得颜色基本均匀的、直径约14mm黑色瓷体；对比样2所获瓷片颜色较实施例1～17的瓷片颜色浅；对比样1所获瓷片颜色与实施例1～18的瓷片差别很大，颜色为浅粉红中带点灰色。而对比样3和4不能获得致密瓷体，特别是对比样3经烧结工序后结构疏松且其重量比生坯减少了约30％。
在实施例1～18及对比样1和2所获瓷片两端面印刷银电极浆料，经600℃还原获得金属银电极层，即制成压敏电阻样片。
在压敏电阻样片两面银电极焊接镀锡铜线后，将样片瓷体浸涂高温环氧绝缘漆，经固化后再热涂粉体环氧封料，固化后制成电性能测试样品。
采用恒流源法测试样品压敏电压V1mA及V0.1mA，采用恒压源(电压调整为75％V1mA)测试样品漏电流，根据下列式(1)和(2)分别计算样品的非线性系数α1和α2值。
α 1 = 1 lg ( V 1 mA / V 0.1 mA ) - - - ( 1 )
α 2 = 1 lg ( V 10 mA / V 1 mA ) - - - ( 2 )
承受脉冲电流冲击能力是压敏元件能够获得实际应用的关键。本发明样品脉冲冲击试验波形为8/20μs模拟雷电波，峰值电流目标值为2000A，脉冲冲击次数为两次(相同极性)，脉冲冲击测试前后测试样品的正反两方向压敏电压(V1mA)，计算压敏电压变化率，记录变化大的方向之变化率值，并且观察判断样品承受脉冲冲击后的外观结构，若压敏电压V1mA变化率在±10％以内，且样品承受脉冲冲击后外观结构未见破坏，则判断该样品承受脉冲冲击性能合格，否则判断该样品为失效。
表2列出对应表1各成份的样品电性能测试结果。表2中列出的“小电流特性”为脉冲冲击试验前测得的每组数据的平均值，“脉冲冲击失效率”数据为冲击试验时每组样品中失效数与冲击试品总数之比。
本发明氧化锡压敏材料组成中第一副成份的作用是促进氧化锡晶粒内部半导化，降低其电阻率。参照表1和表2的实验结果可知，第一副成份太少，如对比样1和对比样2，则不能使材料充分半导化，对比样1不具有电压非线性效应，对比样2虽有电压非线性特性，但耐受脉冲冲击能力很差。本发明组成中的第一副成份可以单独采用Sb2O3，也可以单独采用Nb2O5，或组合使用这两种氧化物。
本发明氧化锡压敏材料组成中第二副成份(Co2O3)的作用是促使氧化锡材料致密烧结，第二副成份太少，则材料难以致密化烧结，不能抑制SnO2在高温下分解和挥发。如表一中的对比样3，烧结工序后样品疏松，失重严重。
本发明氧化锡压敏材料组成中第三副成份的作用(TiO2)的作用是与氧化锡形成固溶体，促进材料烧结。表1中的对比样4没有添加TiO2，该组样品在1340℃还不能致密化烧结。
本发明氧化锡压敏材料组成中第四副成份在烧结时进入晶粒表层起受主作用，能够改善材料的电压非线性特性。并且，其中的MnO采用硝酸盐形式加入可进一步提高材料电压非线性特性。
从表2所列测试数据可知本发明实施例可获得压敏电压梯度大约为280～500V/mm的SnO2压敏陶瓷材料，而且其小电流特性优良，漏电流小于10微安，电压非线性系数大于25，有的实施例电压非线性系数大于50，样品承受脉冲冲击能力良好。
                                                表1
编号   第一副成份(mol％)   第二副成份(mol％)   第三副成份(mol％)   第四副成份(mol％)
  Sb2O3   Nb2O5   Co2O3   TiO2   Cr2O3   Ni2O3   MnO
  对比样1   0.01   0   1.0   2.5   0.4   0.4   0
  对比样2   0.02   0   1.0   2.5   0.4   0.4   0
  实施例1   0.03   0   1.0   2.5   0.4   0.4   0
  实施例2   0.1   0   1.0   2.5   0.4   0.4   0
  实施例3   0.15   0   1.0   2.5   0.4   0.4   0
  实施例4   0   0.05   1.0   2.5   0.4   0.4   0
  实施例5   0   0.1   1.0   2.5   0.4   0.4   0
  实施例6   0.05   0.1   1.0   2.5   0.4   0.4   0
  实施例7   0.1   0   0.4   2.5   0.4   0.4   0
  实施例8   0.1   0   2.0   2.0   0.4   0.4   0
  对比样3   0.1   0   0.2   2.0   0.4   0.4   0
  实施例9   0.1   0   1.0   0.5   0.4   0.4   0
  实施例10   0.1   0   1.0   1.0   0.4   0.4   0
  实施例11   0.1   0   1.0   3.0   0.4   0.4   0
实施例12 0.1 0 1.0 4.0 0.4 0.4 0
  对比样4   0.1   0   1.0   0   0.4   0.4   0
  实施例13   0.1   0   1.0   2.5   0.2   0.6   0
  实施例14   0.1   0   1.0   2.5   0.2   0.5   0.1
  实施例15   0.1   0   1.0   2.5   0.3   0.5   0.2
实施例16 0.1 0 1.0 2.5 0.2 0.2 0.1
  实施例17   0.1   0   1.0   2.5   0.2   0.3   0.05
  实施例18*   0.1   0   1.0   2.5   0.2   0.3   0.05
*实施例18第四成份中的MnO采用Mn(NO3)2溶液的形式加入。
                                        表2
  编号   小电流特性(脉冲冲击前)   脉冲冲击失效率(失效数/总测试数)   样品烧结温度(℃)
  V1mA电压梯度(V/mm)   漏电流μA   非线性系数
  α1   α2
  对比样1*   1320
  对比样2   751   1.6   21   29   10/10   1320
  实施例1   452   0.9   39   42   4/10   1320
  实施例2   388   1.2   45   48   2/10   1300
  实施例3   335   3.5   35   39   1/10   1290
  实施例4   486   3.6   28   32   5/10   1320
  实施例5   352   4.5   35   39   2/10   1300
  实施例6   342   3.1   42   43   0/10   1280
  实施例7   510   2.5   33   41   8/10   1320
  实施例8   296   2.1   41   43   0/10   1300
对比样3** 1300
  实施例9   532   8.5   25   28   8/10   1340
  实施例10   396   7.6   38   36   3/10   1320
  实施例11   332   4.7   42   48   0/10   1300
  实施例12   283   6.5   33   35   2/10   1300
对比样4** 1340
  实施例13   356   3.3   42   43   1/10   1300
  实施例14   375   3.5   45   48   0/10   1300
  实施例15   423   5.5   46   45   2/10   1300
  实施例16   381   3.5   47   49   0/10   1300
  实施例17   362   2.5   46   51   0/10   1300
  实施例18   355   2.3   49   50   0/10   1300
*对比样1之试验样品为实现所需半导化，测试不到非线性特性参数。
**对比样3和对比样4没有实现致密化烧结，也没有测试结果。

Claims (5)

1.一种氧化锡压敏电阻材料，其特征在于，以mol份数计，该压敏电阻材料化学成份包括下列组分：
主成份为100份SnO2；
第一副成份为0.03～0.15份Sb2O3和Nb2O5中的一种或两种；
第二副成份为0.4～2.0份Co2O3；
第三副成份为0.5～4.0份TiO2；
第四副成份为0.5～1.0份Cr2O3、Ni2O3和MnO中的两种或三种。
2.根据权利要求1所述的氧化锡压敏电阻材料，其特征在于，所述第四副成份中的MnO是以Mn(NO3)2溶液形式引入。
3.根据权利要求1所述的氧化锡压敏电阻材料，其特征在于，所述第四副成份中的MnO是以固体含锰化合物的形式引入，所述化合物包括MnCO3。
4.根据权利要求1所述的氧化锡压敏电阻材料，其特征在于，所述第二副成份的Co2O3是以含钴化合物的形式引入，所述化合物包括Co3O4。
5.权利要求1所述的氧化锡压敏电阻材料的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)以mol份数计，副成分中，将0.03～0.15份Sb2O3和Nb2O5中至少一种，0.4～2.0份Co2O3，0.5～4.0份TiO2及0.5～1.0份Cr2O3、Ni2O3、MnO中一种或多种按比例称量加纯水，混合球磨至平均粒径小于1μm，其中副成分合计∶纯水＝1∶0.8～1.2，制成添加剂料浆备用；
(2)以mol份数计，将100份主成份SnO2加铵盐类分散剂，分散剂加入量为SnO2份量的0.5wt％，并以SnO2∶纯水为1∶0.6～1.0的比例加纯水分散，制成主成分料浆；
(3)将步骤(1)添加剂料浆缓慢加入主成份料浆，搅拌分散均匀制成全成份料浆，并加入聚乙烯醇溶液，其含聚乙烯醇固体粉末量为SnO2重量的0.8～1.5％，制成喷雾料浆，采用喷雾干燥塔将上述喷雾料浆喷雾干燥制成造粒粉料；或将全成份料浆烘烤干燥后加入聚乙烯醇溶液，其含聚乙烯醇固体粉末量为SnO2重量的0.8～1.5％，混匀过筛造粒获得造粒粉料；
(4)造粒粉料经干压成型，制成陶瓷生坯体；
(5)将生坯体经排胶后进行高温烧结，烧结温度为1280～1340℃。
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Denomination of invention: Tin oxide piezoresistance material and method for producing the same

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