CN101195637B - 一种制备富含多不饱和脂肪酸磷脂的工艺 - Google Patents

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一种制备富含多不饱和脂肪酸磷脂的工艺，其特征是先将反应釜加热至30℃-60℃，向反应釜中加入大豆卵磷脂和富含EPA和DHA的游离脂肪酸，两者的质量比为1∶1-5，并加入占反应底物总重量5-10％的酶，之后密闭反应釜，泵入R134a气体使反应釜压力达到4-6MPa，搅拌反应1-8小时后，减压，使反应混合物进入与反应釜连通的温度为30-60℃的分离釜，回收R134a，再从分离釜的接样口收集反应混合物，最后用丙酮洗涤反应混合物，离心5-10分钟分出固相，再进行纯化。本发明工艺简单，设备投入低，反应时间短，制得产品中的不饱和脂肪酸含量高，产品得率高，且反应无需有机溶剂，利于产物的分离和酶的重复利用。

Description

一种制备富含多不饱和脂肪酸磷脂的工艺
技术领域
本发明涉及一种制备富含多不饱和脂肪酸磷脂的工艺。
背景技术
磷脂(PL)是细胞膜的重要组成成分，作为脂质体、乳化剂等在医药、化妆品、食品工业中广泛应用。磷脂的生理活性与其脂肪酸的组成和极性末端密切相关，一些具有特定结构的磷脂有很高的药用价值。这些特殊结构的磷脂在自然界中含量极少，也难以用化学方法合成，但容易用酶改性法获得。鱼油中的n-3多不饱和脂肪酸(n-3 PUFA)，尤其是二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，具有预防和治疗心血管疾病、抗炎抗癌、增强免疫力、有助于大脑发育和保护视力等生理活性。近年来，利用酶催化改性，从原料易得的磷脂制备具有特殊活性或稳定性的磷脂，已有文献报道。大豆磷脂的脂肪酸组成中几乎不含EPA和DHA，以其为原料，通过酶促反应制备的高n-3多不饱和脂肪酸磷脂，可兼具n-3多不饱和脂肪酸和磷脂的生物学功能，实现了高值化利用。以往的酶催化反应主要是在无溶剂条件下进行，由于传滞阻力的限制，反应速度较低，反应时间较长(24-72小时)，产品收率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种在亚临界R134a体系中制备富含多不饱和脂肪酸磷脂的工艺，它能克服现有工艺的上述缺点。
一种制备富含多不饱和脂肪酸磷脂的工艺，其特征是先将反应釜加热至30℃-60℃，向反应釜中加入大豆卵磷脂和富含EPA和DHA的游离脂肪酸，两者的质量比为1∶1-5，并加入占反应底物总重量5-10％的酶，之后密闭反应釜，泵入R134a气体使反应釜压力达到4-6MPa，搅拌反应1-8小时后，减压，使反应混合物进入与反应釜连通的温度为30-60℃的分离釜，回收R134a，再从分离釜的接样口收集反应混合物，最后用丙酮洗涤反应混合物，离心5-10分钟分出固相，再进行纯化。
本发明利用亚临界R134a作为酶催化反应的介质，制备富含多不饱和脂肪酸磷脂，工艺简单，设备投入低，反应速度快，时间短，制得产品中的不饱和脂肪酸的含量高，产品得率高，且反应无需有机溶剂，在反应结束后R134a可完全回收，利于产物的分离和酶的重复利用，实现绿色的反应过程。
具体实施方式
实施例一
将反应釜加热至40℃，称取大豆卵磷脂75mg，置于反应釜中；称取EPA和DHA的含量分别为25.13％和47.77％的游离脂肪酸0.25g，加入反应釜中；精密称取磷脂酶A230mg，加入反应釜中；体系密闭后，打开R134a储罐，使R134a气体经冷凝器液化后由柱塞泵加压进入反应釜。反应釜压力达到6MPa后，R134a达到亚临界状态。停止柱塞泵，关闭储罐，搅拌反应。反应2.5小时后，打开截流阀减压，使反应混合物进入与反应釜连通的温度为40℃的分离釜。打开压缩机从分离釜回收R134a；回收完成后，从分离釜的接样口收集反应混合物。用10ml丙酮洗涤反应混合物，离心5分钟，分出固相，除尽丙酮即得富含多不饱和脂肪酸磷脂66mg，EPA、DHA的含量分别为11.62％、29.79％。
实施例二
将反应釜与分离釜加热至40℃，称取大豆卵磷脂300mg，置于反应釜中；称取富含EPA和DHA的游离脂肪酸1.5g，加入反应釜中；精密称取固定化脂肪酶LipozymeTL IM 90mg，加入反应釜中；体系密闭后，打开R134a储罐，使R134a气体经冷凝器液化后由柱塞泵加压进入反应釜。反应釜压力达到6MPa后，停止柱塞泵，关闭储罐，搅拌反应。反应3.5小时后，打开截流阀减压，使反应混合物进入与反应釜连通的温度为40℃的分离釜。打开压缩机从分离釜回收R134a；回收完成后，从分离釜的接样口收集反应混合物。用50ml丙酮洗涤反应混合物，离心5分钟，分出固相，除去丙酮即得富含多不饱和脂肪酸磷脂260mg，EPA、DHA的含量分别为11.99％、28.63％。
本发明所述的大豆卵磷脂与富含EPA和DHA的游离脂肪酸的质量比为1∶1-5，每克反应底物加入酶的量为50-100毫克，反应温度为30-60℃，反应压力为4-6MPa，反应时间为1-8小时。所述的亚临界是指流体的压力、温度这两项决定性工艺参数之一处于临界点之上，而另一参数处于临界点之下的状态。R134a是一种对大气臭氧层无害的新型制冷剂，其临界温度为101.1℃；其临界压力低于CO2的临界压力，而亚临界R134a的溶解能力高于超临界CO2，可以保证对溶质的足够溶解能力，又可以大大降低一次性设备投入及运行费用。亚临界R134a的粘度系数小于其超临界状态，扩散系数大于其超临界状态，可以更加有利于降低酶催化反应中底物与酶接触的扩散限制，改善酶促动力学，提高反应速率。

Claims (1)

1.一种制备富含多不饱和脂肪酸磷脂的工艺，其特征是先将反应釜加热至30℃-60℃，向反应釜中加入大豆卵磷脂和富含EPA和DHA的游离脂肪酸，两者的质量比为1∶1-5，并加入占反应底物总重量5-10％的酶，之后密闭反应釜，泵入R134a气体使反应釜压力达到4-6MPa，搅拌反应1-8小时后，减压，使反应混合物进入与反应釜连通的温度为30-60℃的分离釜，回收R134a，再从分离釜的接样口收集反应混合物，最后用丙酮洗涤反应混合物，离心5-10分钟分出固相，再进行纯化；所述的酶为固定化脂肪酶LipozymeTL IM和磷脂酶A2。
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