CN115896191A - 一种磷脂型dha的制取方法及微胶囊包埋方法 - Google Patents
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Abstract
一种磷脂型DHA的制取方法,包括下述步骤:(1)磷脂水解,得到水解磷脂;(2)制取DHA乙酯:将NaOH已完全溶解的NaOH‑无水乙醇混合液缓慢加入DHA油脂中反应,除去反应产物中的乙醇和水,得到脂肪酸乙酯;脂肪酸乙酯分子蒸馏得到DHA乙酯;(3)固定化脂肪酶酯交换反应:将DHA乙酯与水解磷脂混合,然后加入到填充有固定化脂肪酶的固定化酶柱中反应;(4)将步骤(3)获得的反应产物加入到冬化罐中冬化,过滤得到结晶状态的磷脂型DHA;(5)对步骤(4)获得结晶状态磷脂型DHA回温后进行分子蒸馏,重相即为磷脂型DHA。本发明的磷脂型DHA的制取方法有利于提高磷脂型DHA产品中DHA的含量,通过微胶囊包埋能够增加磷脂型DHA的氧化稳定性,延长其货架期。
Description
技术领域
本发明涉及油脂改性技术领域,具体涉及一种磷脂型DHA的制取方法,以及磷脂型DHA的微胶囊包埋方法。
背景技术
当磷脂成分中的R1或R2脂酰基含有DHA时被称为磷脂型DHA。研究表明,磷脂型DHA在拥有磷脂和DHA各自功能特性的基础上具有多种生物学活性。磷脂型DHA具有增强DHA的抗氧化性,易于DHA储存;有利于DHA吸收;细胞膜透性增强;增强生物体抗逆性;抗炎作用等优势和功能。DHA和磷脂都是大脑和神经***的重要组成成分和营养成分,都能促进大脑和神经***的正常发育,保障神经***的正常功能。在对冠心病、炎症、自身免疫病、糖尿病和阿尔茨海默氏综合症等疾病的预防和治疗,以及促进婴幼儿大脑和视觉发育等生理功能方面,都具有明显优势,在食品、营养、医药和保健品等领域具有重要的营养价值和广阔的应用前景。
目前获得磷脂型DHA的方法主要有天然提取法、化学合成法、微生物发酵法及酶法。
天然的磷脂型DHA主要来自于海洋磷虾、深海鱼籽等海洋资源,通过有机萃取、柱层析、复合盐沉淀、超临界萃取、膜分离等方法进行分离生产。天然来源的磷脂型DHA面临着原材料枯竭、不利于可持续发展的问题,原料来源易波动且易受重金属污染,磷脂型DHA含量低,纯化成本高。
通过化学催化剂催化制备磷脂型DHA,反应剧烈,副产物多,产物存在安全隐患,仍需进一步开发出条件温和、毒性低且催化效果好的化学催化剂体系。
酶催化法具有位置特异性、可以选择特定位点进行反应、反应副产物少、反应条件温和、环境友好的优点,是人工合成磷脂型DHA的首选方法。但现有的酶催化法直接采用磷脂与DHA油脂进行酯交换反应,存在DHA的***率低的问题,获得的磷脂型DHA产品中DHA含量较低。
磷脂型DHA分子结构中DHA含不饱和双键,对光、热敏感,容易被氧化,在加工、储藏和运输过程中容易受到外界因素影响而氧化变质,产生不良气味,导致产品品质下降,货架期缩短。因此,如何保护磷脂型DHA,使其不易变质,延长货架期,也是磷脂型DHA生产中需要解决的关键问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磷脂型DHA的制取方法以及微胶囊包埋方法,该制取方法有利于提高磷脂型DHA产品中DHA的含量,通过微胶囊包埋能够增加磷脂型DHA的氧化稳定性,延长其货架期。采用的技术方案如下:
一种磷脂型DHA的制取方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)磷脂水解
磷脂进行水解反应,得到水解磷脂;
(2)制取DHA乙酯
按照DHA油脂与乙醇1:5-1:8的质量比例,先将DHA油脂加入到反应罐中,预热到50-70℃,然后将NaOH已完全溶解的NaOH-无水乙醇混合液缓慢加入DHA油脂中,在密闭条件下、在70-80℃下反应1-2小时;
在65-75℃下采用薄膜蒸发器蒸发掉反应产物中的乙醇和水,得到脂肪酸乙酯;
将得到的脂肪酸乙酯在真空度小于10Pa、温度120-150℃的条件下分子蒸馏,并将分离出的重相再分子蒸馏2-3遍,得到DHA乙酯;
(3)固定化脂肪酶酯交换反应
将步骤(2)得到的DHA乙酯与步骤(1)得到的水解磷脂以3-6:1的摩尔比混合,然后加入到填充有固定化脂肪酶的固定化酶柱中,固定化酶柱加酶量为DHA乙酯与水解磷脂质量总和的5-20%,反应8-16小时;
(4)冬化
将步骤(3)获得的反应产物加入到冬化罐中,搅拌速度为30-50rpm,每小时降低温度1-3℃,温度降低到4-8℃后保温12-24小时,过滤得到结晶状态的磷脂型DHA;
(5)分子蒸馏
对步骤(4)获得结晶状态磷脂型DHA回温熔化后进行分子蒸馏,重相即为磷脂型DHA。
步骤(1)中,磷脂水解的作用是去掉磷脂1位和2位中的部分或全部脂肪酸酰基。
优选步骤(1)中,磷脂进行水解反应,得到水解磷脂的方法是:向磷脂中加入质量为磷脂20-40%的纯化水,混合均匀,得到磷脂纯化水混合物;然后将磷脂纯化水混合物加入到填充有固定化酶的固定化酶柱中,固定化酶柱加酶量为磷脂纯化水混合物的5-20%,在50-55℃下反应6-12小时;反应结束后用2-5倍体积的正己烷提取2-4次,水相在65-75℃下采用薄膜蒸发器蒸发掉水,得到水解磷脂。步骤(1)中,用正己烷提取,主要是提取酶解生成的脂肪酸。
更优选步骤(1)中所用的固定化酶为磷脂酶A1、磷脂酶A2和脂肪酶中的一种或几种的组合。
优选步骤(2)中,整个反应过程中反应罐内部充氮气(将DHA油脂加入到反应罐中后,对反应罐内部抽真空后再充氮气),能够有效避免DHA的氧化。
优选步骤(2)中,NaOH-无水乙醇混合液中,无水乙醇与氢氧化钠的质量比例为40-60:1,其中NaOH溶解在无水乙醇中。
优选步骤(2)中,NaOH-无水乙醇混合液在60-120分钟内加完。通常匀速添加NaOH-无水乙醇混合液。
步骤(2)中,DHA油脂与乙醇1:5-1:8的质量比例,这里的乙醇是指NaOH-无水乙醇混合液中所含的乙醇。
步骤(2)中,脂肪酸乙酯分子蒸馏获得的重相为DHA乙酯;轻相主要有甘油、棕榈酸乙酯、油酸乙酯等。
优选步骤(3)中,整个酶解过程中固定化酶柱内部充氮气(对固定化酶柱内部抽真空后再充氮气),能够有效避免DHA的氧化。
优选步骤(3)中所用的固定化脂肪酶为磷脂酶A1、磷脂酶A2和脂肪酶中的一种或几种的组合。
优选步骤(4)中,过滤方式采用板框过滤。
经大量实验得出结论,固定化脂肪酶酯交换反应的产物在4-8℃温度下,未反应的DHA乙酯和产生的脂肪酸乙酯为液体,磷脂型DHA成结晶状态,因此通过过滤可将磷脂型DHA分离出来。过滤的透过液可采用步骤(2)的分子蒸馏方法,得到DHA乙酯,重新加以利用。
步骤(5)中,分子蒸馏的主要作用是去除剩余的脂肪酸乙酯,并具有去除异味的作用。
优选步骤(5)中,分子蒸馏的工作条件为:真空度为小于10Pa,进油量为10-20L/h,导热油温度为220-260℃;蒸馏2-3次。
本发明还提供上述方法制得的磷脂型DHA的微胶囊包埋方法,其特征在于包括下述步骤:
(1’)混合料液配制
按重量计配备以下物料:葡萄糖浆15-30%、变性淀粉20-50%、β-环糊精3-6%、卡拉胶2-4%、单双硬脂酸甘油酯1-3%、抗坏血酸钠1-3%,余量为上述磷脂型DHA的制取方法制得的磷脂型DHA;
然后将所配备的葡萄糖浆、变性淀粉、β-环糊精、卡拉胶、单双硬脂酸甘油酯、抗坏血酸钠和磷脂型DHA搅拌均匀,得到混合料液;
(2’)喷雾干燥
对步骤(1’)获得的混合料液进行均质处理后喷雾干燥,得到所需的磷脂型DHA微胶囊粉。
变性淀粉是由淀粉改性获得的,具有成膜性能好、低粘度、易雾化、易脱水干燥、粘壁少等优点,能够有效保护芯材磷脂型DHA。
β-环糊精(简称 β-CD)是由环糊精葡萄糖转移酶作用于淀粉所产生的一组环状糊精,由葡萄糖以 1,4-糖苷键形成互为椅式构象的环状低聚物。在结构中,葡萄糖单体形成一个不带还原基的闭合环型分子,形成中心部位疏水、外表面亲水的空穴,并且可与有机物分子相互作用形成包接络合物达到有效的包埋。β-CD对芯材可形成更为有效的保护,能够很好的阻止空气进入,非常适合应用于功能性油脂的包埋。油脂与β-CD紧密结合于空腔内,能大大减缓其在光、热和氧作用下发生反应的进程,从而提高油脂稳定性。
卡拉胶稳定性强,在热水中溶解度高,流动性好,干粉长期放置不易降解,凝固性好,具有极佳的隔氧能力。
优选步骤(2’)中,混合料液在20-40MPa的压力下进行均质处理,均质1-3次,每次均质20-30min。
优选步骤(2’)中,均质处理后在85-90℃下对混合料液灭菌20-30min,再进行喷雾干燥。
优选步骤(2’)中,采用压力喷雾干燥机进行喷雾干燥,喷雾压力为10-20MPa,进料温度 45-65℃,进料泵转速10-30rpm,进风温度为150-180℃,出风温度为70-85℃。
本发明具有如下的技术优点和效果:
1.本发明先对磷脂水解获得水解磷脂,去掉磷脂1位和2位中的部分或全部脂肪酸酰基,从而改善了磷脂酯化反应中DHA的***率低的问题,即提高步骤(2)制取DHA乙酯反应中DHA的***率。
2.本发明酯化反应中采用固定化酶柱,固定化脂肪酶易于与反应产物分离,能够提高酶的稳定性,有效地降低固定化脂肪酶的损失、可重复利用,实现了固定化脂肪酶的损失及酶活降低最小化、重复利用最大化,可大大提高反应效率,固定化脂肪酶的使用次数可达到30次以上,大大降低了用酶成本,同时脂肪酸利用率可达到90%以上。固定化酶还能有效提高其催化活性和立体选择性,从而可以增加产物的得率,提高产品质量。同时磷脂流动性差,通过固定化酶柱可以加压,可增大流速,有利于提高反应效率。
3.本发明采用分子蒸馏进行分离,真空度高,减少了DHA在高温下的氧化。本发明采用分子蒸馏技术制备磷脂型DHA,分子蒸馏蒸馏温度低、工作真空度高、物料受热时间短,不但分离效率高,分离成本较低,还有利于保护磷脂型DHA。
4.冬化和分子蒸馏均为纯物理方法分提,无化学试剂,特别是有机溶剂污染,绿色环保。
5.磷脂型DHA为油状,限制了其在固体饮料、液体饮料等方面的应用,对磷脂型DHA进行微胶囊粉进行微胶囊化,不仅增加了磷脂型DHA的氧化稳定性,还拓展了其应用范围。
微胶囊包埋技术能够延长和控制微囊内活性物质的释放,提高产品的稳定性和延长产品货架期,使其免受环境的影响,将不可溶的油脂隔离使其从液体油变成粉末状,同时也改变产品的外观形态使其便于携带和运输等特点。采用本发明的微胶囊包埋方法将磷脂型DHA包被起来,这不仅改善了DHA易被氧化特性,提高磷脂型DHA的稳定性,延长其货架期,而且微胶囊化后能在一定程度掩盖其特有的鱼油腥味,增强磷脂型DHA的可接受度,扩展其市场应用领域。
具体实施方式
实施例1
本实施例中,磷脂型DHA的制取方法包括下述步骤:
(1)磷脂水解
向磷脂中加入质量为磷脂30%的纯化水,混合均匀,得到磷脂纯化水混合物;然后将磷脂纯化水混合物加入到填充有固定化酶的固定化酶柱中,固定化酶柱加酶量为磷脂纯化水混合物的15%,在55℃下反应8小时;反应结束后用2倍体积的正己烷提取4次,水相在75℃下采用薄膜蒸发器蒸发掉水,得到水解磷脂;
本步骤(1)中所用的固定化酶为磷脂酶A1和脂肪酶435的组合(磷脂酶A1与脂肪酶435质量比例1:1);
(2)制取DHA乙酯
按照DHA油脂与乙醇1:7的质量比例,先将DHA油脂加入到反应罐中,预热到70℃,然后将NaOH已完全溶解的NaOH-无水乙醇混合液缓慢加入DHA油脂中(NaOH-无水乙醇混合液中,无水乙醇与氢氧化钠的质量比例为50:1,其中NaOH溶解在无水乙醇中;NaOH-无水乙醇混合液在80分钟内匀速加完),在密闭条件下、在75℃下反应2小时;整个反应过程中反应罐内部充氮气(将DHA油脂加入到反应罐中后,对反应罐内部抽真空后再充氮气);
在65℃下采用薄膜蒸发器蒸发掉反应产物中的乙醇和水,得到脂肪酸乙酯;
将得到的脂肪酸乙酯在真空度1Pa、温度125℃的条件下分子蒸馏,并将分离出的重相再分子蒸馏3遍,得到DHA乙酯(经检测DHA含量为81.5%);
(3)固定化脂肪酶酯交换反应
将步骤(2)得到的DHA乙酯与步骤(1)得到的水解磷脂以5:1的摩尔比混合,然后加入到填充有固定化脂肪酶的固定化酶柱中,固定化酶柱加酶量为DHA乙酯与水解磷脂质量总和的10%,反应16小时;整个酶解过程中固定化酶柱内部充氮气(对固定化酶柱内部抽真空后再充氮气);
本步骤(3)中所用的固定化脂肪酶为磷脂酶A1和脂肪酶435的组合(磷脂酶A1与脂肪酶435质量比例1:1);
(4)冬化
将步骤(3)获得的反应产物加入到冬化罐中,搅拌速度为30rpm,每小时降低温度2℃,温度降低到6℃后保温12小时,过滤(采用板框过滤)得到结晶状态的磷脂型DHA;
(5)分子蒸馏
对步骤(4)获得结晶状态磷脂型DHA回温熔化后进行分子蒸馏,重相即为磷脂型DHA(经检测DHA含量为38.5%,磷脂含量96.3%)。
步骤(5)中,分子蒸馏的工作条件为:真空度为小于0.1Pa,进油量为20L/h,导热油温度为250℃;蒸馏3次。
本实施例中,上述方法制得的磷脂型DHA的微胶囊包埋方法包括下述步骤:
(1’)混合料液配制
按重量计配备以下物料:葡萄糖浆18%、变性淀粉26%、β-环糊精4%、卡拉胶2%、单双硬脂酸甘油酯1%、抗坏血酸钠1%,余量为上述磷脂型DHA的制取方法制得的磷脂型DHA;
然后将所配备的葡萄糖浆、变性淀粉、β-环糊精、卡拉胶、单双硬脂酸甘油酯、抗坏血酸钠和磷脂型DHA搅拌均匀,得到混合料液;
(2’)喷雾干燥
对步骤(1’)获得的混合料液进行均质处理后喷雾干燥,得到所需的磷脂型DHA微胶囊粉。
上述步骤(2’)中,混合料液在40MPa的压力下进行均质处理,均质2次,每次均质25min;均质处理后在85℃下对混合料液灭菌30min,再进行喷雾干燥(采用压力喷雾干燥机进行喷雾干燥,喷雾压力为20MPa,进料温度 60℃,进料泵转速30rpm,进风温度为170℃,出风温度为75℃)。
实施例2
本实施例中,磷脂型DHA的制取方法包括下述步骤:
(1)磷脂水解
向磷脂中加入质量为磷脂35%的纯化水,混合均匀,得到磷脂纯化水混合物;然后将磷脂纯化水混合物加入到填充有固定化酶的固定化酶柱中,固定化酶柱加酶量为磷脂纯化水混合物的10%,在55℃下反应8小时;反应结束后用3倍体积的正己烷提取2次,水相在70℃下采用薄膜蒸发器蒸发掉水,得到水解磷脂;
本步骤(1)中所用的固定化酶为磷脂酶A1和脂肪酶435的组合(磷脂酶A1与脂肪酶435质量比例1:2);
(2)制取DHA乙酯
按照DHA油脂与乙醇1:6的质量比例,先将DHA油脂加入到反应罐中,预热到70℃,然后将NaOH已完全溶解的NaOH-无水乙醇混合液缓慢加入DHA油脂中(NaOH-无水乙醇混合液中,无水乙醇与氢氧化钠的质量比例为60:1,其中NaOH溶解在无水乙醇中;NaOH-无水乙醇混合液在100分钟内匀速加完),在密闭条件下、在75℃下反应2小时;整个反应过程中反应罐内部充氮气(将DHA油脂加入到反应罐中后,对反应罐内部抽真空后再充氮气);
在65℃下采用薄膜蒸发器蒸发掉反应产物中的乙醇和水,得到脂肪酸乙酯;
将得到的脂肪酸乙酯在真空度1Pa、温度120℃的条件下分子蒸馏,并将分离出的重相再分子蒸馏3遍,得到DHA乙酯(经检测DHA含量为80.5%);
(3)固定化脂肪酶酯交换反应
将步骤(2)得到的DHA乙酯与步骤(1)得到的水解磷脂以4:1的摩尔比混合,然后加入到填充有固定化脂肪酶的固定化酶柱中,固定化酶柱加酶量为DHA乙酯与水解磷脂质量总和的10%,反应16小时;整个酶解过程中固定化酶柱内部充氮气(对固定化酶柱内部抽真空后再充氮气);
本步骤(3)中所用的固定化脂肪酶为磷脂酶A1和脂肪酶435的组合(磷脂酶A1与脂肪酶435质量比例1:2);
(4)冬化
将步骤(3)获得的反应产物加入到冬化罐中,搅拌速度为30rpm,每小时降低温度2℃,温度降低到4℃后保温12小时,过滤(采用板框过滤)得到结晶状态的磷脂型DHA;
(5)分子蒸馏
对步骤(4)获得结晶状态磷脂型DHA回温熔化后进行分子蒸馏,重相即为磷脂型DHA(经检测DHA含量为37.6%,磷脂含量96.6%)。
步骤(5)中,分子蒸馏的工作条件为:真空度为0.1Pa,进油量为10L/h,导热油温度为260℃;蒸馏2次。
本实施例中,上述方法制得的磷脂型DHA的微胶囊包埋方法包括下述步骤:
(1’)混合料液配制
按重量计配备以下物料:葡萄糖浆16%、变性淀粉28%、β-环糊精3%、卡拉胶2%、单双硬脂酸甘油酯2%、抗坏血酸钠1%,余量为上述磷脂型DHA的制取方法制得的磷脂型DHA;
然后将所配备的葡萄糖浆、变性淀粉、β-环糊精、卡拉胶、单双硬脂酸甘油酯、抗坏血酸钠和磷脂型DHA搅拌均匀,得到混合料液;
(2’)喷雾干燥
对步骤(1’)获得的混合料液进行均质处理后喷雾干燥,得到所需的磷脂型DHA微胶囊粉。
上述步骤(2’)中,混合料液在40MPa的压力下进行均质处理,均质3次,每次均质20min;均质处理后在85℃下对混合料液灭菌30min,再进行喷雾干燥(采用压力喷雾干燥机进行喷雾干燥,喷雾压力为20MPa,进料温度65℃,进料泵转速30rpm,进风温度为160℃,出风温度为75℃)。
磷脂含量检测:GB/T 5537-2008 粮油检验 磷脂含量的测定。
DHA含量检测:DHA含量按GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 中规定的方法测定。
试验例
一、综述
DHA(二十二碳六烯酸)属多不饱和脂肪酸,易氧化变质,一旦氧化变质时会产生酸败的气味,影响产品品质及风味。DHA微胶囊粉是通过微胶囊技术将DHA油脂进行包埋,使DHA油脂隔绝空气而延长DHA油脂的氧化时间,但包埋中的DHA油脂一旦氧化变质也会产生酸败气味,因此DHA微胶囊粉的抗氧化性能可反映微胶囊粉的包埋指标及稳定性。
在油脂工业中通常采用Schaat烘箱法抗氧化性能实验,对油脂进行加速破坏性试验,研究油脂在应用中的稳定性问题,从而反映出油脂的货架寿命。参照中国油脂2000年第25卷第三期《抗坏血酸棕榈酸酯在不同油品中的抗氧化性能研究》(经验公式)。
温度与货架寿命系数关系
温度℃ | 62 | 52 | 42 | 32 | 22 | 12 |
货架寿命系数 | 1 | 2 | 4 | 8 | 16 | 32 |
用Schaat烘箱法抗氧化性实验,在62℃恒温箱内实验一天相当于15℃时贮藏1个月。参照油脂工业的食用油脂抗氧化性能实验方法,对DHA微胶囊粉剂进行加速破坏性抗氧化稳定性测试,达到对产品质量及保质货架期的评价。
滋气味历来是食品最为直观的品性鉴定方式,是食品质量指标体系中的一个重要方面,而过氧化值能够直接反映微胶囊粉的包埋效果,是微胶囊粉稳定性的重要指标。
二、样品
实施例1的磷脂型DHA微胶囊粉;实施例2的磷脂型DHA微胶囊粉。
三、试验方法
取实施例1、2制得的磷脂型DHA微胶囊粉,用生产用铝箔袋分别进行分装(实施例1、2制得的磷脂型DHA微胶囊粉分别装6袋),真空封口,每袋约100g,置于62℃的烘箱中,每隔一定时间(如4天),取出一个样品,置于洁净无异味的器皿中,先闻其气味,再用温水漱口,品尝其味道,与未放入烘箱的对照样做比较,检验其味道变化情况,鉴定是否有酸败气味产生,并检测其含量、过氧化值。
检测方法:
DHA含量:按GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 中规定的方法测定。
过氧化值:按GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 中规定的方法测定。
四、试验结果
1、滋气味判断标准:无明显腥异味,0;有轻微腥异味,1;有明显腥异味,2;有较重腥异味,3。取5位评审人员的综合评定分数取整作为该样品的滋气味判断标准。
2、结果:见下表
五、结果分析
实施例1、2的磷脂型DHA微胶囊粉在62℃下储存第24天,滋气味基本没有发生明显的变化,测试其DHA含量和过氧化值,磷脂型DHA微胶囊粉的DHA含量没有出现明显变化,虽然过氧化值在储存过程有升高的趋势,但在第24天,过氧化值仍控制在5meq/kg以内。
六、结论
实施例1、2的磷脂型DHA微胶囊粉在62℃下储存24天,滋气味及DHA含量未发生明显变化,过氧化值仍控制在标准要求范围内。根据经验公式计算,62℃下储存一天相当于15℃储存一个月,可以推断,根据本发明工艺获得的DHA微胶囊粉至少有24个月的保质货架期。
Claims (10)
1.一种磷脂型DHA的制取方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)磷脂水解
磷脂进行水解反应,得到水解磷脂;
(2)制取DHA乙酯
按照DHA油脂与乙醇1:5-1:8的质量比例,先将DHA油脂加入到反应罐中,预热到50-70℃,然后将NaOH已完全溶解的NaOH-无水乙醇混合液缓慢加入DHA油脂中,在密闭条件下、在70-80℃下反应1-2小时;
在65-75℃下采用薄膜蒸发器蒸发掉反应产物中的乙醇和水,得到脂肪酸乙酯;
将得到的脂肪酸乙酯在真空度小于10Pa、温度120-150℃的条件下分子蒸馏,并将分离出的重相再分子蒸馏2-3遍,得到DHA乙酯;
(3)固定化脂肪酶酯交换反应
将步骤(2)得到的DHA乙酯与步骤(1)得到的水解磷脂以3-6:1的摩尔比混合,然后加入到填充有固定化脂肪酶的固定化酶柱中,固定化酶柱加酶量为DHA乙酯与水解磷脂质量总和的5-20%,反应8-16小时;
(4)冬化
将步骤(3)获得的反应产物加入到冬化罐中,搅拌速度为30-50rpm,每小时降低温度1-3℃,温度降低到4-8℃后保温12-24小时,过滤得到结晶状态的磷脂型DHA;
(5)分子蒸馏
对步骤(4)获得结晶状态磷脂型DHA回温熔化后进行分子蒸馏,重相即为磷脂型DHA。
2.根据权利要求1所述的磷脂型DHA的制取方法,其特征是:步骤(1)中,磷脂进行水解反应,得到水解磷脂的方法是:向磷脂中加入质量为磷脂20-40%的纯化水,混合均匀,得到磷脂纯化水混合物;然后将磷脂纯化水混合物加入到填充有固定化酶的固定化酶柱中,固定化酶柱加酶量为磷脂纯化水混合物的5-20%,在50-55℃下反应6-12小时;反应结束后用2-5倍体积的正己烷提取2-4次,水相在65-75℃下采用薄膜蒸发器蒸发掉水,得到水解磷脂。
3.根据权利要求2所述的磷脂型DHA的制取方法,其特征是:
步骤(1)中所用的固定化酶为磷脂酶A1、磷脂酶A2和脂肪酶中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的磷脂型DHA的制取方法,其特征是:
步骤(2)中,整个反应过程中反应罐内部充氮气;
步骤(2)中,NaOH-无水乙醇混合液中,无水乙醇与氢氧化钠的质量比例为40-60:1,其中NaOH溶解在无水乙醇中;
步骤(2)中,NaOH-无水乙醇混合液在60-120分钟内加完。
5.根据权利要求1-3任一项所述的磷脂型DHA的制取方法,其特征是:步骤(3)中所用的固定化脂肪酶为磷脂酶A1、磷脂酶A2和脂肪酶中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1-3任一项所述的磷脂型DHA的制取方法,其特征是:
步骤(3)中,整个酶解过程中固定化酶柱内部充氮气。
7.根据权利要求1-3任一项所述的磷脂型DHA的制取方法,其特征是:步骤(4)中,过滤方式采用板框过滤。
8.根据权利要求1-3任一项所述的磷脂型DHA的制取方法,其特征是:步骤(5)中,分子蒸馏的工作条件为:真空度为小于10Pa,进油量为10-20L/h,导热油温度为220-260℃;蒸馏2-3次。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制得的磷脂型DHA的微胶囊包埋方法,其特征在于包括下述步骤:
(1’)混合料液配制
按重量计配备以下物料:葡萄糖浆15-30%、变性淀粉20-50%、β-环糊精3-6%、卡拉胶2-4%、单双硬脂酸甘油酯1-3%、抗坏血酸钠1-3%,余量为权利要求1的制取方法制得的磷脂型DHA;
然后将所配备的葡萄糖浆、变性淀粉、β-环糊精、卡拉胶、单双硬脂酸甘油酯、抗坏血酸钠和磷脂型DHA搅拌均匀,得到混合料液;
(2’)喷雾干燥
对步骤(1’)获得的混合料液进行均质处理后喷雾干燥,得到所需的磷脂型DHA微胶囊粉。
10.根据权利要求9所述的方法制得的磷脂型DHA的微胶囊包埋方法,其特征在于:
步骤(2’)中,混合料液在20-40MPa的压力下进行均质处理,均质1-3次,每次均质20-30min;
步骤(2’)中,均质处理后在85-90℃下对混合料液灭菌20-30min,再进行喷雾干燥;
步骤(2’)中,采用压力喷雾干燥机进行喷雾干燥,喷雾压力为10-20MPa,进料温度 45-65℃,进料泵转速10-30rpm,进风温度为150-180℃,出风温度为70-85℃。
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CN116686991A (zh) * | 2023-06-16 | 2023-09-05 | 润科生物工程(福建)有限公司 | 微胶囊粉蛋白壁材糖基化和限制性酶解方法及其产物在dha微胶囊粉中的应用 |
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2022
- 2022-12-21 CN CN202211647058.6A patent/CN115896191A/zh active Pending
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