CN101193618A - 具有防水薄层的表面修饰粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种具有用防水性超薄层修饰的表面的粉末的制备方法。该公开的制备方法包括通过使用高沸点丙烯酰基硅酮OEt－基化合物和支链烷基硅酮OEt－基化合物以及具有相对较低沸点的烷基硅烷的气相反应，将粉末用防水性超薄层修饰。当该粉末用于化妆品时，由于具有改善的防水性，该化妆品显示了优良的使用性能。

Description

具有防水薄层的表面修饰粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及通过使用高沸点丙烯酰基硅酮OEt-基化合物、支链烷基硅酮OEt-基化合物和具有相对较低沸点的烷基硅烷的气相反应制备具有超薄层的修饰粉末的方法。
背景技术
现有的常常用于化妆品的粉末都具有固有的特性。为了改进这种粉末的缺点，常常使用根据化妆品所要求的特性修饰表面的技术。在这些技术中，经常使用涂层技术将粉末的表面性质由亲水性改变为疏水性，或者由疏水性改为亲水性。用于化妆品的粉末可以分类如下。
根据功能，化妆品中的无机颜料可以广义地分成着色颜料、白色颜料、体质颜料和功能颜料。
着色颜料用于调整产品的色调，它的例子包括铁丹(Bengala)、氧化铁黄、氧化铁黑、氧化铬和碳黑。白色颜料可以调节除色调外的覆盖，它的例子包括二氧化钛和氧化锌。增量颜料是用于调节色调、同时调节产品的触感(延伸性和附着性)和光泽并保持产品的配方的稀释剂。它的特定的例子包括滑石、高岭土和云母。
滑石是氢氧化硅酸镁(Mg3Si4O10(OH)2)，并通常由细晶体块或叶状粗晶体的聚合体组成。而且，它触摸起来很软，滑石颗粒的形状是盘状的，经常用于化妆品以改善延展度或光滑度。
高岭土是通常所说的“陶瓷土”，并由中国的城镇高岭的名字而来，在那里产生用作瓷器原料的高***粘土。高岭土具有氢氧化硅酸铝(Al2Si2O5(OH)4)的组成，并在高结晶度显示规则六角形盘状的形状，而在低结晶度具有精细的不规则盘状的形状。此外，由于盘状颗粒的厚度很小，因此它对皮肤具有优良的附着性。而且，由于具有吸油性和吸水性，它常常用于化妆品中。
云母通常的例子为属于钾云母的白云母，并由KAl2(AlSi3)O10(OH)2的化学式来表示。云母由柠檬黄或属于单斜晶系的绿色六角形盘状晶体组成。它也称作与白云母相同的绢云母，由精细晶体的聚合体组成并在表面上显示了丝绸的光泽。
功能颜料具有阻挡紫外光并增强产品的使用性能(usasbility)和效果的各种作用。它的例子包括光致变色颜料、合成的氟云母、含铁的合成氟金云母和颗粒复合粉末。
在室内涂好脂粉的面部皮肤在室外的强光下会显示出整个脸部看起来很白而且肿胀的现象。如果化妆的颜色根据光的强度来调整，就可以获得保持自然的妆饰而不会看起来很白并肿胀的理想的化妆。换句话说，如果开发出具有根据光的强度来改变亮度的颜料，那么就可能使化妆看起来不会很白而且肿胀。用于此目的而开发的颜料是二氧化钛基颜料，它通常通过向氧化钛中添加少量金属氧化物而制得，并显示了当用光照射时颜色可逆变化而且根据光的强度亮度也改变。
另外，已经开发了各种有机粉末并用于化妆品中。通常的例子可以包括聚乙烯粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethyleneterphtalate)聚甲基丙烯酸甲酯层状粉末、尼龙粉末以及纤维素衍生物。
这种化妆品用于皮肤后在很长时间变得松散，而且由于低的防水性而很容易被汗或水洗掉。而且，因为这些粉末由于很低的耐油性而很可能互相聚集，因此这些粉末会被汗等聚集成块，而堵塞皮肤毛孔，因此使皮肤呼吸变得困难。
为了改善在这种化妆品粉末中无机粉末所不足的皮肤附着性、耐久作用、耐水性和耐油性，采用合适的方法处理粉末的表面。也就是说，将粉末表面涂覆油质成分，并且做为选择地，将这些粉末用脂肪酸、脂肪酸的金属皂、硅酮化合物、氟衍生化合物等进行表面处理。
这种修饰粉末表面的方法大多数通过湿法进行。这些湿的表面处理方法随着各种粉末具有如下问题。在用油质成分和脂肪酸涂覆粉末表面的方法中，改善了粉末表面的耐水性，从而增加了防水性，然而，如果存在疏水成分，则会发生粉末聚集现象，其中，由于粉末表面的修饰成分和周围的疏水成分间的吸引力，粉末互相聚集在一起。因此，如果将含有这些粉末的化妆产品施用于皮肤，那么由于汗等更加速了这种现象。为了克服这种问题，开发了用硅酮/硅烷聚合物修饰粉末表面以同时赋予耐水性和耐油性的技术。例如，韩国专利公开No.2004-64112公开了使用低沸点烷基硅烷等的气相反应过程修饰粉末表面的技术。然而，这种技术存在在高温下产生很危险的硅酮的Si-H或Si-OH气体副产品的问题。
最近，含氟聚合物用在了修饰粉末的表面。尽管用各种这样开发的涂覆材料修饰的粉末克服了许多缺点，但是仍然很难在要修饰的颗粒表面均匀地形成涂覆膜。也就是说，使用湿法涂覆修饰粉末表面的方法仍有局限。同时，硅酮具有优良的耐水性和耐油性，却不能涂覆成均匀的厚度并且不能获得均匀的表面修饰，使得它对构成皮肤生物成分的亲和性降低，因此产生不均匀性。而且，在含氟聚合物的情况下也是同样。因此，湿法涂覆过程使得在生产化妆品时难于成型和加工。
同时，除了使用湿法涂覆过程的表面修饰方法，还研究了在各种方法中使用溶胶-凝胶方法的技术来制备有机/无机复合材料。这些技术可以大致地分为四个种类。第一是使用含有碳-硅键的溶胶-凝胶单体。然而，由于在水解和缩合形成基质的过程中有机反应基团不沉淀，因此它将存在于表面上。第二是收集用溶胶混合物(sol blend)混合的有机物质。第三是使用吸附等将有机物质渗透在凝胶中。第四是通过夹层在氧化钒层中聚合苯胺或吡咯。
这种有机/无机复合材料将发现在电化学应用中的特别用途。在使用溶胶-凝胶的这些技术中，开发了使用硅酮的防水技术并适当地施用于化妆品中。用作防水剂的硅酮为具有Si-H键的甲基氢油乳化液，它在低温形成涂覆膜。当通过热处理使硅酮油乳化液的Si-H键与基质表面反应时，形成了新的硅氧烷键，同时，形成了在基质表面的表面上的氢原子与硅酮油的氧原子间的氢键。而且，硅酮油乳化液变成具有向外定向的疏水甲基的三维结构，并覆盖了基质表面形成了耐久的涂覆膜。如上所述的基质上形成的硅酮涂覆膜具有赋予防水性的作用。在甲基氢硅酮油用于防水剂的原料的情况下，Si-H键越多，用于修整的热处理温度越低，但产品的触感很硬。为了修整使触感***，有时使用含二甲基硅氧烷的甲基氢硅酮油。而且，为了促进在低温时Si-H键的反应，使用金属有机酸等作为催化剂。
然而，上述技术也存在难以制备具有优良防水性的粉末的问题。因为在制备过程中难以控制反应温度和其它参数，在使用各种烷基硅烷的情况下，它很容易形成均匀的涂覆膜，使得大量生产粉末具有许多局限。
发明内容
因此，为了克服使用现有的涂覆方法在表面修饰中产生的问题并开发新的化妆品，本发明的发明人努力开发了通过使用高沸点防水剂的物理和化学气相反应过程在粉末表面上形成超薄涂覆层的技术。
因此，本发明的目的在于提供通过使用高沸点防水剂的气相反应制备用防水超薄层修饰的粉末的方法。
为了达到上述目的，本发明提供了制备具有用防水超薄层修饰的表面的粉末的方法，该方法包括以下步骤：(1)将要表面修饰的粉末研磨成均匀颗粒尺寸的研磨步骤；(2)使用具有100-250℃高沸点的防水剂将蒸发的涂覆物质吸附到研磨过的粉末表面上的第一表面修饰步骤；和(3)使用含有双键的化合物进一步修饰粉末表面的第二表面修饰步骤。
附图说明
图1显示了测量接触角的原理。
具体实施方式
下文中，将更详细地描述本发明。
本发明涉及在诸如二氧化钛、二氧化硅、云母或滑石这些常常用于化妆品中的粉末上形成均匀的、防水的超薄涂覆层的方法。
本发明的气相反应过程是用于涂覆半导体的已知技术，其中在高温和高压下以等离子状态将涂覆物质沉积在诸如硅晶片的基底上以修饰基底的表面。
本发明制备具有用防水超薄层修饰的表面的粉末的方法包括以下步骤：(1)将要表面修饰的粉末研磨成均匀颗粒尺寸的研磨步骤；(2)使用具有100-250℃高沸点的防水剂将蒸发的涂覆物质吸附到研磨过的粉末表面上的第一表面修饰步骤；和(3)使用含有双键的化合物进一步修饰粉末表面的第二表面修饰步骤。
下文中，将更详细地描述本发明制备方法的各步骤。
(1)将要表面修饰的粉末研磨成均匀颗粒尺寸的研磨步骤
在步骤(1)中，通过诸如喷磨机或干球磨机的合适设备将要表面修饰的粉末研磨成大小为2-15μm的均匀颗粒。
(2)使用防水剂将蒸发的涂覆物质吸附到研磨过的粉末表面上的第一 表面修饰步骤
步骤(2)是第一表面修饰步骤，其中，首先在流化床反应器中将蒸发的涂覆物质吸附到具有均匀颗粒大小的粉末表面。在本发明中，作为将防水性能赋予需要的粉末的防水剂，单独使用具有100-250℃高沸点的丙烯酰基硅酮OEt-基化合物、支链烷基硅酮OEt-基化合物等，或者与具有相对较低沸点的烷基硅烷混合使用。
丙烯酰基硅酮OEt-基化合物的例子包括丙烯酸酯/丙烯酸十三酯/甲基丙烯酸三乙氧基甲硅烷基丙酯/二甲基硅油甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/二甲基硅油共聚物、丙烯酸酯/二甲基硅油丙烯酸酯/丙烯酸乙基己酯共聚物、丙烯酸酯/丙烯酸十八酯/二甲基硅油丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/丙烯酸二十二酯/二甲基硅油丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/丙烯酸乙基己酯/二甲基硅油甲基丙烯酸酯共聚物等。
此外，支链烷基硅酮OEt-基化合物的例子包括三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基甲硅烷氧基乙基己基二甲基硅油、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基甲硅烷氧基乙基二甲基硅油等。
另外，可以用于本发明中的烷基硅烷涂覆剂的例子包括三甲基甲硅烷氧基硅酸酯、甲基氢聚硅氧烷(methyl hydrogen polysiloxane)、六甲基环丙硅氧烷(hexamethyl cyclotrisiloxane)、八甲基聚硅氧烷、甲基聚环硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷、三乙氧基辛酰基硅烷等，但不限于此。
同时，为了赋予粉末以防水性，优选将高沸点丙烯酰基硅酮OEt-基化合物或支链烷基硅酮OEt-基化合物与烷基硅烷涂覆剂混合使用。
(3)使用含有双键的化合物进一步修饰表面的第二表面修饰步骤
步骤(3)是第二表面修饰步骤，该步骤使用烯烃和含有双键的乙烯基封端的聚硅氧烷。用于第二表面修饰的存在于化合物中的双键与在第一表面修饰步骤中形成在粉末表面的Si-H反应，并且使用铂催化剂来控制第二表面修饰步骤中的反应速率。第二表面修饰化合物的例子包括1-十四烯、1-十二烯、乙烯基封端的聚(二甲基硅氧烷)等。
第二修饰步骤的特性是可以抑制氢气的产生，并可以增加粉术的防水性，当研磨过的粉末表面上形成的Si-H基团留下来时，在最终产品中可以产生氢气。
现在进一步详细描述本发明的第一和第二表面修饰步骤。
使用反应器进行的、可使用高压气流进行混合和研磨的第一和第二表面修饰步骤的具体构成如下。
(1)首先，将合适量的要涂覆的微细粉末引入流化床反应器中，在其中混合并研磨，同时加温至与用于表面修饰的物质相同的温度。
(2)通过附着到设备上的喷嘴将用于第一表面修饰的物质引入，所述设备能加热该物质至其沸点以上，并能通过控制空气流速控制物质的压力。该喷嘴与能传送蒸发的表面修饰物质的管连接，并与设置在流化床反应器中并可控制压力和温度的注射喷嘴连接。在流化床反应器中，设置能使用空气压力进行混合和研磨的喷嘴开口，并在开口喷嘴的外部设置注射喷嘴。反应器的底部有许多穿孔的空气通道，用于使反应器内部流态化。在此，从高压喷嘴流出的气相流出物的流速最优选为约0.5-2kg/cm2，并可以超过上述特定范围。在反应器内粉末的温度和用于引入粉末的圆筒的温度保持在比表面修饰化合物的沸点更高的温度。为了物理和化学吸附蒸发的表面修饰化合物，反应器内的温度保持在比表面修饰化合物的沸点温度低0.1-10℃，并控制化合物在反应器内的停留时间在2-3小时。在反应器的上部设置了具有微细膜的填料，且防止粉末样品流出反应器。而且，填料的压力是可测的以检查填料的状态，而且提供了减震器能使反应器内部平稳地流态化。
(3)完成了上述第一表面修饰后，进行第二表面修饰。对于第二表面修饰，可能采用两种方法。换句话说，如果使用上述装置，可能进行第二表面修饰化合物的蒸发，而如果蒸发不可行，那么可以使用湿法涂覆。通过第二表面修饰，在粉末表面产生相对较长的烃链，使得该粉末可以显示均匀的和改善的防水性。
本发明的优点是，除了在现有的涂覆过程中颜料颗粒流态化的过程控制因素，由于不需要其它步骤，本发明可以简化操作步骤，而且形成在粉末上的均匀超薄层可以消除颗粒的聚集。另外，由于通过优化操作，可以将精确涂覆量的涂覆物质用于反应中，可以避免不需要的涂覆。
下文中，参考实施例和对比例进一步详细描述本发明。然而，可以理解，并不认为这些实施例限制了本发明的范围。
实施例1：使用丙烯酸酯/丙烯酸十三酯/甲基丙烯酸三乙氧基甲硅烷基 丙酯/二甲基硅油甲基丙烯酸酯共聚物(下文中称作“涂覆混合物1”)的第 一表面修饰
各将600-900g细微粉末化的二氧化钛、滑石、云母和绢云母引入流化床反应器中，然后将由下面的式1表示的涂覆混合物1引入进料筒。接着，通过将涂覆混合物1加热至约200℃而蒸发，该温度高于涂覆混合物1的沸点。使用空气作为载气将涂覆混合物通过喷嘴单元的加热设备，然后蒸发并引入流化床反应器中。在此，通过喷嘴以约0.5-2.0kg/cm2的速率将涂覆混合物引入流化床反应器。涂覆混合物在流化床反应器中的停留时间为2-3小时，而且蒸发后的涂覆混合物通过涂覆混合物的Si-OEt与主反应器中的粉末间的反应形成粉末表面的超薄层。
式1
Figure S2006800203245D00081
实施例2：使用三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基甲硅烷氧基乙基己基二 甲基硅油(下文中，称作“涂覆溶液2)的第一表面修饰
如上述实施例1所述，各将600-900g细微粉末化的二氧化钛、滑石、云母和绢云母引入主反应器中，然后将由下面的式2表示的涂覆混合物2引入进料筒。接着，通过将涂覆混合物2加热至约160℃而蒸发，该温度高于涂覆混合物2的沸点。使用空气作为载气将涂覆混合物2通过喷嘴单元的加热设备，然后蒸发并引入流化床反应器中。随后的步骤按照与实施例1相同的方式进行。
式2
Figure S2006800203245D00091
实施例3：使用三乙氧基辛酰基(carpryryl)硅烷与丙烯酸酯/丙烯酸十 三烷酯/甲基丙烯酸三乙氧基甲硅烷基丙酯/三甲基硅油甲基丙烯酸酯共聚物 的混合物(下文中，称作“涂覆混合物3”)的第一表面修饰
各将600-900g细微粉末化的二氧化钛、滑石、云母和绢云母引入流化床反应器，然后将涂覆混合物3引入进料筒。接着，通过将涂覆混合物3加热至约120-200℃而蒸发，该温度取决于涂覆混合物3各成分之间的混合比。所述温度为高于涂覆混合物3的沸点温度的温度。使用空气作为载气将涂覆混合物3通过喷嘴单元的加热设备，然后蒸发并引入流化床反应器。随后的步骤按照与实施例1相同的方式进行。
实施例4：使用三乙氧基辛酰基(carpryryl)硅烷与三乙氧基甲硅烷基乙基 聚二甲基甲硅烷氧基乙基己基二甲基硅油的混合物(下文中，称作“涂覆溶 液4”)的第一表面修饰
各将600-900 g细微粉末化的二氧化钛、滑石、云母和绢云母引入流化床反应器，然后将涂覆混合物4引入进料筒。接着，通过将涂覆混合物4加热至约120-200℃而蒸发，该温度取决于涂覆混合物4各成分之间的混合比。所述温度为高于涂覆混合物4的沸点温度的温度。使用空气作为载气将涂覆混合物4通过喷嘴单元的加热设备，然后蒸发并引入流化床反应器。随后的步骤按照与实施例1相同的方式进行。
实施例5：使用涂覆混合物3经过一表面修饰后的粉末的第二表面修饰 (气相涂覆)
各将约120g的上述实施例3中制备的第一表面修饰的粉末引入主反应器中，然后与引入进料筒的1-十四烯进行气相反应。在此使用有机金属催化剂H2PtCl6，并将反应温度保持在约60℃。
实施例6：使用涂覆混合物4经过一表面修饰后的粉末的第二表面修饰 (气相涂覆)
各将约120g的上述实施例4中制备的第一表面修饰的粉末引入主反应器，然后与引入进料筒的1-十四烯进行气相反应。在此，使用有机金属催化剂H2PtCl6，并将反应温度保持在约60℃。
实施例7：使用涂覆混合物3经过一表面修饰后的粉末的第二表面修饰 (湿法涂覆)
将15g实施例3中制备的第一表面修饰粉末引入三颈圆底烧瓶中，然后向其中加入约45ml的乙醇。将该溶液均匀搅拌。然后，将0.002ml有机金属催化剂H2PtCl6加入其中。接着，将0.1-0.4mol 1-十二烯或乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷作为第二涂覆化合物加入其中，然后将混合物搅拌约2-3小时同时将反应温度保持在70℃进行粉末的第二表面修饰。
实施例8：使用涂覆混合物4经过一表面修饰后的粉末的第二表面修饰 (湿法涂覆)
将15g实施例4中制备的第一表面修饰粉末引入三颈圆底烧瓶中，然后向其中加入约45ml的乙醇。将该溶液均匀搅拌。然后，将0.002ml有机金属催化剂H2PtCl6加入其中。接着，将0.1-0.4mol 1-十二烯或乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷作为第二涂覆化合物加入其中，将混合物搅拌约2-3小时同时将反应温度保持在70℃进行粉末的第二表面修饰。
对比例1：使用三乙氧基辛酰基(carpryryl)硅烷(TCS)的表面修饰
各将350g的二氧化钛、滑石和云母引入主反应器中，然后将三乙氧基辛酰基硅烷(TCS)引入加料筒，并通过加热至高于TCS沸点的约86-90℃的温度而蒸发。将蒸发后的TCS使用惰性氮气作为载气引入主反应器中。在此，将蒸发后的TCS通过喷嘴以约100-150m/sec的速率引入主反应器。蒸发后的TCS在主反应器中的停留时间为2-3小时，并使它与主反应器中的颜料颗粒反应，在颗粒表面形成Si-H基团。
对比例2：经过一表面修饰后的粉末的第二表面修饰(气相涂覆)
各将约120g的对比例1中制备的第一表面修饰的粉末引入主反应器中，然后与引入进料筒的1-十四烯进行气相反应。在此，使用有机金属催化剂H2PtCl6，并将反应温度保持在约60℃。
对比例3：对经过一表面修饰后的粉末进行第二表面修饰(湿法涂覆)
将15 g对比例1中用TCS表面修饰的粉末引入三颈圆底烧瓶中，向其中加入约45ml乙醇。将溶液搅拌均匀。然后，将0.002ml有机金属催化剂H2PtCl6加入其中。接着，将0.1-0.4mol 1-十二烯或乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷作为第二涂覆化合物加入其中，将混合物搅拌约2-3小时同时将反应温度保持在70℃进行粉末的第二表面修饰。
试验例1：比较防水性
将通常用于化妆品中的粉末在进行上述实施例中的第一表面修饰后互相比较防水性。也就是说，将通常为粉末的二氧化钛、滑石和云母使用气相反应进行第一表面修饰后互相比较防水性。
通过采用以下方式测量接触角来进行防水性测量。
接触角的测量
接触角是测量固体表面可湿性的，一般通过水滴来测量。低的接触角显示了高的可湿性(亲水性)和高的表面能，且高的接触角显示了低的可湿性(疏水性)和低的表面能。在液固气的界面，水滴曲线的端点与固体表面间的接触点测量液体与平面固体表面的接触角。
测量接触角的原理示于图1中。
为了测量接触角，固体平面必须是平的。然后，水滴滴落在固体表面。水滴的直径一般为几毫米的范围内。将具有优良的剪切粘合性的双侧粘合膜固定到载片(slide glass)上，将各第一表面修饰的样品形成平片并测量接触角。
测量结果示于下面的表1中。而且，测量实施例5-8中经过第二表面修饰的粉末的接触角，测量结果示于下面的表2中。
表1：接触角测量结果比较
    接触角(°)     二氧化钛     滑石     云母
    未处理的     70     78     10
    对比例1     121.4     110.5     115.3
    实施例1     127.9     130.3     121.5
    实施例2     137.7     144.9     136.7
    实施例3     125.4     125.9     120.7
    实施例4     130.7     134.2     130.1
从上述表1可以看出，相比于未处理的粉末，经过第一表面修饰的粉末都显示了防水性的显著增加。而且，支链烷基硅酮OEt-基化合物的防水性稍微高于丙烯酰基硅酮OEt-基化合物，而且与烷基硅烷的混合物的防水性低于未稀释的溶液。
表2：接触角测量结果的比较
    接触角(°)     二氧化钛     滑石     云母
    实施例5     127.6     128.9     123.2
    实施例6     132.7     136.2     131.2
    实施例7     125.1     127.5     121.3
    实施例8     130.7     134.2     130.2
从上述表2中可以看出，与经过第一表面修饰的粉末相比，经过二表面修饰的粉末显示出防水性增加，而且气相涂覆过程与湿法涂覆过程相比提供了更高的防水性。这表明气相涂覆过程中所发生的在粉末表面的反应比湿法涂覆过程更均匀。
试验例2：使用性能的比较
通过附着性和覆盖性进行各种粉末使用性能(usability)的比较。使用流变仪测量该两种因素，其中覆盖性表示成初始的橡胶与应用表面间的摩擦g力(g1)，且附着性表示成使用第一次测量后第二次测量得到的g力(g2)的(g1-g2)/g1×100。覆盖性的测量值(g1)和附着性的测量值((g1-g2)/g1×100)优选必须很低。测量结果示于下面的表3和4中。
表3：使用性能测量结果比较(第一次涂覆后)
    二氧化钛     滑石    云母
    使用性能     附着性     覆盖性     附着性     覆盖性    附着性     覆盖性
    未处理     7     150     7.5     135     5     110
    对比例1     6.0     130     6.5     120     4.5     100
    实施例1     5.0     135     5.0     120     4.0     105
    实施例2     6.2     120     6.4     108     4.7     95
    实施例3     4.5     130     6.0     115     4.5     100
    实施例4     6.3     124     6.4     105     4.8     91
从上述表3中可以看出，表面用“涂覆混合物1”处理的粉末在所有粉末中显示了最好的附着性的改善，而表面用“涂覆混合物2”处理的粉末显示了最好的覆盖性的改善。
表4：使用性能测量结果的比较(第一次涂覆后)
  二氧化钛     滑石     云母
  使用性能   附着性     覆盖性     附着性     覆盖性     附着性     覆盖性
  对比例2   6.3     131     6.5     122     4.2     100
  对比例3   6.4     135     6.8     129     4.4     105
  实施例5   4.4     124     6.0     110     4.1     94
  实施例6   6.0     130     6.0     108     4.4     97
  实施例7   4.5     128     6.2     114     4.5     103
  实施例8   6.4     124     6.5     110     4.7     94
从表4可以看出，尽管紧跟第一次涂覆的第二次涂覆后没有很大改变，但是在第二次涂覆化合物中1-十四烯显示了比1-十二烯更好的附着性。
同时，本发明的化妆品组合物在配方上没有特别的限制。例如，本发明的化妆品组合物可以配制成润肤液、收缩液、乳液、营养霜、精华素、眼霜、身体乳液、体霜、身体凝胶、粉底、化妆底、底粉、唇膏、唇彩、染眉毛油、眼影膏、指甲油、摩丝(hair foam)、发乳或头油。
配方例1：指甲油的制备
  成分     含量(重量％)
  1.硝基纤维素     15
  2.聚酯共聚物     10
  3.全氟烷基硅     10
  4.醋酸丁酯     30
  5.醋酸乙酯     至100
  6.异丙醇     10
  7.柠檬酸三丁基乙酰酯     5
  8.锂蒙脱石     1
  9.实施例5-8     10
  10.颜料     7
配方例2：唇膏的制备
  成分     含量(重量％)
  1.坎地利那蜡(Candelilla wax)     10.0
  2.蜂蜡     5.0
  3.棕榈酸异丙酯     5.0
  4.聚甘油基-2-三异硬脂酸酯     8.0
  5.辛酸/癸酸甘油三脂     10.0
  6.蓖麻油     至100
  7.氢化聚异丁烯     15.0
  8.苯基三甲基聚硅氧烷     5.0
  9.C10-11异链烷烃     2.0
  10.辛基十二烷醇     5.0
  11.实施例5-8     5
  12.氧化铁     5
  13.D/C RED No.7 CALCIUM LAKE     少量
  14.FD&C YELLOW NO.5 ALUMINUM-LAKE     少量
  15.对羟基苯甲酸丁酯(butyl paraben)     少量
  16.香味剂(fragrance)     少量
配方例3：水包油乳液型珍珠粉底的制备
  成分     含量(重量％)
  1.纯地蜡(ceresin)     3.0
  2.坎地利那蜡(Candelilla wax)     3.0
  3.失水山梨醇倍半油酸酯     2.0
  4.棕榈酸辛酯     10.0
  5.液体石蜡     至100
  6.二甲基硅油     10.0
  7.二氧化钛     20.0
  8.实施例5-8     5.0
  9.氧化铁     4.0
  10.氧化铁黄     5.0
  11.氧化铁黑     1.0
  12.纯净水     20.0
  13.胶原     2.0
  14.硫酸铝     0.1
  15.香味剂     少量
配方例4：扑面粉(定装粉饼(powder pack))的制备
  成分     含量(重量％)
  1.滑石     至100
  2.实施例5-8     5.0
  3.尼龙粉末     5.0
  4.二氧化钛     5.0
  5.云母     15.0
  6.氧化铁     0.4
  7.氧化铁黄     1.0
  8.氧化铁黑     0.2
  9.角鲨烯     2.0
  10.草末种子油(meadowfoam seed oil)     2.0
  11.防腐剂     少量
  12.香味剂     少量
工业实用性
如上所述，本发明提供了通过使用高沸点丙烯酰基硅酮OEt-基化合物和支链烷基硅酮OEt-基化合物和具有相对较低沸点的烷基硅烷的气相反应，制备用超薄层修饰的粉末的方法。根据本发明，稳定保持高温，因此具有高沸点的各种基本成分(base)可以用于表面处理。基本成分的范围可以由具有有限性质的低分子量的基本成分扩大到高分子量基本成分。而且，用作基本成分的具有需要性质的物质可以从很大范围的物质中筛选。
换句话说，在现有技术中，用于表面处理的基本成分是有限的。然而，根据本发明，可以关于诸如除防水性外的使用性能部分如附着性或覆盖性而设计需要的物质，并将所需要的物质选择性地用于表面处理。而且，较宽范围表面处理的基本成分间的相关性可以通过关于防水性、附着性和覆盖性的分析和检验来确保。

Claims (10)

1.一种具有用防水超薄层修饰的表面的粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将要表面修饰的粉末研磨成均匀的颗粒大小的研磨步骤；
(2)使用防水剂将蒸发的涂覆物质吸附到研磨过的所述粉末表面的第一表面修饰步骤；和
(3)使用含有双键的化合物将所述粉末表面进一步修饰的第二表面修饰步骤，
其中，所述防水剂选自由具有高沸点的丙烯酰基硅酮OEt-基化合物和具有高沸点的支链烷基硅酮OEt-基化合物组成的组中。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述丙烯酰基硅酮OEt-基化合物为选自由丙烯酸酯/丙烯酸十三酯/甲基丙烯酸三乙氧基甲硅烷基丙酯/二甲基硅油甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/二甲基硅油共聚物、丙烯酸酯/二甲基硅油丙烯酸酯/丙烯酸乙基己酯共聚物、丙烯酸酯/丙烯酸十八酯/二甲基硅油丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/丙烯酸二十二酯/二甲基硅油丙烯酸酯共聚物、和丙烯酸酯/丙烯酸乙基己酯/二甲基硅油甲基丙烯酸酯共聚物组成的组中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述支链烷基硅酮OEt-基化合物为选自由三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基甲硅烷氧基乙基己基二甲基硅油和三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基甲硅烷氧基乙基二甲基硅油组成的组中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，用于步骤(2)中的所述防水剂与烷基硅烷混合使用。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述烷基硅烷为选自由三甲基甲硅烷氧基硅酸酯、甲基氢聚硅氧烷、六甲基环丙硅氧烷、八甲基聚硅氧烷、甲基聚环硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷、三乙氧基辛酰基硅烷组成的组中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，为了将所述涂覆物质物理和化学地吸附到所述粉末上，用于步骤(2)中的反应器中的温度保持在比所述蒸发的涂覆物质的沸点低0.1-10℃，同时将该反应器内所述涂覆物质的停留时间控制在2-3小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，通过具有控制空气流入的喷嘴将所述蒸发的涂覆物质引入反应器中，且从该喷嘴喷射的所述蒸发的涂覆物质的流速为0.5-2kg/cm2。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述具有双键的化合物为烯烃化合物或乙烯基封端的硅氧烷化合物。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述具有双键的化合物选自由1-十四烯、1-十二烯和乙烯基封端的聚(二甲基硅氧烷)组成的组中。
10.一种化妆品组合物，该组合物含有由权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的粉末。
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