CN101186128A - 一种耐高温高光学反射的导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有高光学反射、可在室温到550℃的大气环境下使用的导电薄膜及其薄膜的制备方法。本发明所述的导电薄膜，包括基片、薄膜缓冲层、薄膜导电层、薄膜保护层，且至下而上逐层排列。导电层是金属银薄膜，厚度为150到300纳米；导电层的下方是薄膜缓冲层，厚度为10到40纳米；薄膜导电层的上方是薄膜保护层，薄膜保护层厚度为5到15纳米。其制备方法是：采用镀膜技术，先后在基片层上逐层镀上缓冲层、导电层、保护层，最后利用马弗炉进行热处理。本发明中采用金属和金属氧化物作为银薄膜的缓冲层和保护层，可以有效地抑制银薄膜在高温条件下的凝聚和结块，实现制备薄膜可以在高温环境下保持良好的导电特性和高光学反射性能。

Description

一种耐高温高光学反射的导电薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种导电薄膜及其制备方法，具体涉及到一种具有高光学反射、可在室温到550℃的大气环境下使用的导电薄膜及其薄膜的制备方法。

背景技术

薄膜已经广泛应用于国防、通讯、航空、航天以及工农业生产中。光学高反射膜通常用于民用的镜、太阳灶中抛物面太阳能接收器中的镀铝膜，用于大型天文仪器和精密光学仪器中的镀膜反射镜，各类激光器的高反射率膜等等。良好的导电薄膜(如：Al、Cu、Cr、Pt、Au、Ag薄膜等)常用于半导体器件与集成电路等等。随着科学技术的进步，对薄膜特性也提出了特殊的要求，如：用于GaN基的发光二极管，需要用到低电阻且高反射的薄膜[Applied PhysicsLetters，83，4990(2003)]。

光学反射膜通常采用金属膜或多层介质薄膜，由于介质薄膜是不导电的，对于要求良好导电且高光学反射的薄膜，只能选择金属薄膜。银是所有金属材料中电阻率最低的材料之一，而且银的光学反射性能也很好，因此，银薄膜已经大量应用于各种光电子器件中。但是，银薄膜在高温条件下很容易发生凝聚和结块，使得银薄膜的结构破坏，导电失败，同时光学反射性能下降。也就是说，纯银薄膜在高温条件下，无法实现高光学反射和良好的导电特性。

发明内容

针对这一情况，本发明的目的是制备出一种可以在室温到550℃大气条件下使用的具有高光学反射且良好导电的薄膜材料，以及该材料的制备方法。

为实现本发明的目的，本发明提出的具有高光学反射且良好导电的薄膜材料，其特征是：该薄膜材料包括由无机氧化物构成的基片层、由单种或多种金属薄膜构成的薄膜缓冲层、由金属银构成的薄膜导电层、由金属氧化物构成的薄膜保护层，且至下而上逐层排列。制备出的薄膜，具有良好导电性能和光学反射性能，可以在室温到550℃大气条件下使用。

本发明所述的薄膜导电层由金属银构成，其厚度为150到300纳米。

本发明所述的薄膜缓冲层是单种或多种金属单质构成的单层或多层薄膜，其厚度为10到40纳米。单层薄膜时使用的金属是铜、铝、铁、铬、镍、钛或铌单质单独构成，或者是上述金属中两种或多种金属混合构成；多层薄膜时使用的金属可以是铜、铝、铁、铬、镍、钛或铌单质中两种或多种金属组成的两层或多层薄膜。

本发明所述的金属氧化物构成的薄膜保护层是指氧化锌、氧化锡、氧化钛、氧化铌、氧化硅、氧化铝、氧化铟、掺锡氧化铟或掺铝氧化锌，保护层厚度为5到15纳米。

本发明所述的由无机氧化物构成的基片层材料是指氧化铝、光学玻璃、石英、硅片或云母。

该薄膜在可见光范围的光学反射率大于85％，电阻率小于10^-4Ωcm²，利用附加缓冲层和保护层，可以有效地抑制银薄膜在高温大气环境下的凝聚和结块现象，实现薄膜能够在高温大气环境下使用。

本发明所述的一种具有高光学反射且良好导电的薄膜制备方法，其特征是通过以下步骤实现：

1、薄膜缓冲层的制备

采用公知的热蒸发、或溅射、或化学蒸发沉积镀膜技术将铜、铝、铁、铬、镍、钛或铌单质材料沉积在基片层的表面形成单层薄膜，或将铜、铝、铁、铬、镍、钛或铌单质中两种或多种金属沉积在基层的表面形成两层或多层薄膜。薄膜缓冲层厚度控制在10到40纳米之间。

2、薄膜导电层的制备

采用溅射、或热蒸发、或化学蒸发沉积等公知的镀膜技术在薄膜缓冲层上沉积金属银薄膜，所用银的纯度在99.99％以上，银薄膜的厚度在150到300纳米之间。

3、薄膜保护层的制备

采用公知的热蒸发、或溅射、或化学蒸发沉积镀膜技术将氧化锌、氧化锡、氧化钛、氧化铌、氧化硅、氧化铝、氧化铟、掺锡氧化铟或掺铝氧化锌沉积在薄膜导电层(银)上面，其厚度控制在5到15纳米之间。

4、薄膜的热处理

将上述含有缓冲层、导电层和保护层的薄膜样品放入马弗炉中，在大气条件下，热处理温度逐渐上升到550℃，在550℃温度下恒定2小时后，关闭马弗炉的电源，炉内温度自然下降到室温，然后取出，即制备出具有高光学反射且良好导电的薄膜。

相对于现有技术，本发明中在银薄膜的底层加上缓冲层，在银薄膜的上面加上保护层，可以有效地克服银薄膜的凝聚和结块。制备的薄膜经高温热处理后，在大气环境下，能够在室温到550℃的温度范围内保持良好的导电性能和高光学反射性能，可应用于高亮度发光二极管、太阳能电池和航空航天等光电子领域。

附图和附图说明

图1是本发明耐高温高光学反射的导电薄膜结构纵向剖面图。

图2是耐高温高光学反射的导电薄膜制备方法流程图。

图1中，耐高温高光学反射的导电薄膜，4是基层；3是在基层上方的薄膜缓冲层；2是在薄膜缓冲层3上方的薄膜导电层；1是在薄膜导电层2上方的薄膜保护层。其中，薄膜导电层2是金属银，银薄膜的厚度在150到300纳米之间，是实现导电和光学反射的主要材料。

图2中，以基层为基材，通过热蒸发、或溅射、或化学蒸发沉积镀膜方法，先将金属或金属混合物沉积在基层的表面，制备出薄膜缓冲层，其厚度控制在10到40纳米之间，沉积的金属可以是铜、铝、铬、镍、钛或铌。采用相同的镀膜方法，在缓冲层上制备银薄膜，银薄膜的厚度控制在150到300纳米。然后再用相同的镀膜方法，在银薄膜的上方沉积薄膜保护层，保护层材料可以是氧化锌、氧化锡、氧化钛、氧化铌、氧化硅，保护层厚度控制在5到15纳米。最后将已制备的样品放入马弗炉内，在大气条件下热处理后，获得耐高温的高反射又导电的薄膜。

具体实施方式

下面将结合附图以实施例的方式对本发明作进一步的说明：

实施例1

包括基层4；在基层4上设置的薄膜缓冲层3；附着在缓冲层3上的薄膜导电层2；附着在薄膜导电层2上的薄膜保护层1。其中：基层材料为石英；缓冲层材料为铝薄膜，薄膜导电层材料为银，薄膜保护层材料为氧化硅。

1、薄膜缓冲层的制备

利用磁控溅射在石英基片上沉积铝薄膜，薄膜厚度为30纳米，溅射目标靶材料为金属铝，溅射功率为100瓦，溅射气压为0.9帕。

2、薄膜导电层银的制备

利用磁控溅射在沉积有铝薄膜的表面沉积金属银薄膜，银薄膜的厚度为250纳米，溅射目标靶材料为银(纯度99.999％)，溅射功率为120瓦，溅射气压为1.0帕。

3、薄膜保护层的制备

利用磁控溅射在银薄膜的上方沉积氧化硅薄膜，薄膜厚度为5纳米，溅射的工作气体为氩气，溅射靶材为硅(纯度为99.9％)，溅射时通入氧气作为反应气体，溅射功率为100瓦，溅射气压为0.9帕。

4、样品的热处理

将沉积有薄膜缓冲层、导电层和保护层的样品放入马弗炉内，在大气条件下，逐渐升高炉内温度到达550℃，在550℃温度下恒温2小时，然后关闭马弗炉电源，炉内温度逐渐下降到室温后，取出样品，获得耐高温高光学反射的导电薄膜。

实施例2

包括基层4；在基片4上设置的薄膜缓冲层3；附着在缓冲层3上的薄膜导电层2；附着在薄膜导电层2上的薄膜保护层1。其中：基层材料为单晶硅片；缓冲层材料为铝、铜混合薄膜，薄膜导电层材料为银，薄膜保护层材料为氧化锌薄膜。

1、薄膜缓冲层的制备

利用磁控溅射在单晶硅基片上沉积铜、铝混合薄膜，薄膜厚度为30纳米，溅射目标靶材料为金属铜、铝的混合物，铜与铝的重量比例为1∶1，溅射功率为100瓦，溅射气压为0.9帕。

2、薄膜导电层银的制备

利用磁控溅射在沉积有铜、铝混合薄膜的表面沉积金属银薄膜，银薄膜的厚度为250纳米，溅射目标靶材料为银(纯度99.999％)，溅射功率为120瓦，溅射气压为1.0帕。

3、薄膜保护层的制备

利用磁控溅射在银薄膜的上方沉积氧化锌薄膜，薄膜厚度为10纳米，溅射的工作气体为氩气，溅射靶材为氧化锌(纯度为99.9％)，溅射功率为80瓦，溅射气压为0.9帕。

4、样品的热处理

将沉积有薄膜缓冲层、导电层和保护层的样品放入马弗炉内，在大气条件下，逐渐升高炉内温度到达550℃，在550℃温度下恒温2小时，然后关闭马弗炉电源，炉内温度逐渐下降到室温后，取出样品，获得耐高温高反射的导电薄膜。

Claims (8)

1.一种耐高温高光学反射的导电薄膜，其特征是：该薄膜材料包括由由无机氧化物构成的基片层、由单种或多种金属薄膜构成的薄膜缓冲层、由金属银构成的薄膜导电层、由金属氧化物构成的薄膜保护层，且至下而上逐层排列。

2.根据权利要求1所述的耐高温高光学反射的导电薄膜，其特征在于所述的薄膜导电层由金属银构成，其厚度为150-300纳米。

3.根据权利要求1所述的耐高温高光学反射的导电薄膜，其特征在于所述的薄膜缓冲层是单种或多种金属单质构成的单层或多层薄膜，其厚度为10到40纳米。

4.根据权利要求3所述的耐高温高光学反射的导电薄膜，其特征在于所述的单层薄膜时使用的金属是铜、铝、铁、铬、镍、钛或铌单质单独构成，或者是上述金属中两种或多种金属混合构成。

5.根据权利要求3所述的导电薄膜，其特征在于所述的多层薄膜时使用的金属可以是铜、铝、铁、铬、镍、钛或铌单质中两种或多种金属组成的两层或多层薄膜。

6.根据权利要求1所述的耐高温高光学反射的导电薄膜，其特征在于所述的薄膜保护层是指氧化锌、氧化锡、氧化钛、氧化铌、氧化硅、氧化铝、氧化铟、掺锡氧化铟或掺铝氧化锌构成，其厚度为5-15纳米。

7.根据权利要求1所述的耐高温高光学反射的导电薄膜，其特征在于所述的基片层材料是指氧化铝、光学玻璃、石英、硅片或云母。

8.一种耐高温高光学反射的导电薄膜的制备方法，其特征是通过以下步骤实现：

(1)薄膜缓冲层的制备  采用镀膜技术将薄膜缓冲层的材料沉积在基片层的表面，其厚度控制在10到40纳米之间；

(2)薄膜导电层的制备  采用镀膜技术将薄膜导电层的材料沉积在薄膜缓冲层上面，其厚度控制在150到300纳米之间；

(3)薄膜保护层的制备  采用镀膜技术将薄膜保护层的材料沉积在薄膜导电层上面，其厚度控制在5到15纳米之间；

(4)薄膜的热处理  将含有缓冲层、导电层和保护层的薄膜样品放入马弗炉中，在大气条件下，在550℃温度热处理2小时。

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