CN109336122B - 一种硅酸铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅酸铝的制备方法，包括：将可溶性硅酸盐加入优选滴加到含分散剂的溶液中，形成混合液；将可溶性铝盐加入优选滴加到制得的混合液中，从而与所述可溶性硅酸盐发生反应，生成硅酸铝。本发明制备过程简单，工艺经济环保，且制得的硅酸铝粒度较小、分散性较好。

Description

一种硅酸铝的制备方法
技术领域
本发明涉及材料的制备领域，具体涉及一种硅酸铝的制备方法。
背景技术
硅酸铝是一种硅酸盐，其化学式为Al2SiO5，由于其的结构非常复杂，常不写成盐的形式而是写成金属各自的氧化物的形式，即Al2O3·SiO2。硅酸铝的密度为2.8到2.9克/立方厘米，折射率为1.56，其莫氏硬度与矿石类型，含水量有关系，在4.5到7.5之间变化。
硅酸铝在工业上具有有广泛的用途。例如，硅酸铝可以用于玻璃、陶器、颜料及油漆的填料；而且也是涂料中的钛白粉和优质高岭土的理想替代品，与颜料配合广泛用于油漆、皮革、印染、油墨、造纸、塑料、橡胶等方面；硅酸铝还可以用来制作耐高温防火隔音隔热棉、板、管、缝毡、防火隔热布、耐高温纸、耐火保温绳、带、防火保温针刺毯(有甩丝、喷吹)、无机防火装饰板、无机防火卷帘等；硅酸铝还可用作胶黏剂和密封剂的填充剂，其能够提高硬度、白度、耐磨性、耐候性、贮存稳定性。
现有的硅酸铝制备方法多为通过甩丝法或喷吹法，这些方法制备的硅酸铝呈纤维状，因此导致制得的硅酸铝存在长短不均匀，分散性较差等缺陷。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种硅酸铝的制备方法，通过将可溶性硅酸盐加入优选滴加到含分散剂的溶液中，形成混合液，再将可溶性铝盐加入优选滴加到制得的混合液中，使得制得的硅酸铝不含纤维状结构，分散性好且颗粒粒度小。
本发明一方面提供一种硅酸铝的制备方法，包括：
将可溶性硅酸盐或所述可溶性硅酸盐的一部分加入优选滴加到含分散剂的溶液中，形成混合液；
将可溶性铝盐或所述可溶性铝盐与所述可溶性硅酸盐的剩余部分加入优选滴加到制得的混合液中，从而使所述可溶性铝盐与所述可溶性硅酸盐发生反应，生成硅酸铝。
本申请的发明人经研究发现，将可溶性硅酸盐加入优选滴加到含分散剂的溶液中，一方面可提高可溶性硅酸盐在溶剂中的分散性，由此再滴入可溶性铝盐时，可溶性硅酸盐能够与可溶性铝盐充分接触，进而在高度分散的条件下充分发生反应，最终导致制得的硅酸铝不含纤维状结构，分散性较好且粒度较小；另一方面因为溶液中已经含有足够的可溶性硅酸盐，能够使可溶性铝盐立即与可溶性硅酸盐发生反应，避免了絮凝反应的发生。
根据本发明，在实际操作中，为了减少反应的时长，提高反应效率，优选将一部分可溶性硅酸盐加入优选滴加到含分散剂的溶液中，形成混合液；之后再将剩余部分的可溶性硅酸盐与可溶性铝盐一同加入优选滴加到制得的混合液中，从而与所述可溶性硅酸盐发生反应，生成硅酸铝。
根据本发明，将可溶性铝盐加入优选滴加到制得的混合液中，从而与所述可溶性硅酸盐发生反应，生成含有硅酸铝的悬浮液。然后采用去离子水或无水甲醇或无水乙醇洗涤制得的悬浮液，并在60℃-110℃的温度下将洗涤后的悬浮液干燥12h-16h，制得固体硅酸铝。
根据本发明，优选在搅拌的条件下，将可溶性硅酸盐加入优选滴加到含分散剂的溶液中，和/或将可溶性铝盐加入优选滴加到制得的混合液中；更优选地，通过高速搅拌桨进行所述搅拌操作，最优选地，高速搅拌桨的转速为900-1100rpm；更优选地，通过蠕动泵实现所述滴加操作，最优选地，蠕动泵的出液速度为0.5-3g/min。
根据本发明，含可溶性硅酸盐的溶液和含可溶性铝盐的溶液可以以相同的出液速度滴加，也可以以不同的出液速度滴加，优选以不同的出液速度滴加。
根据本发明，优选在将可溶性铝盐加入优选滴加到制得的混合液中后继续搅拌5h-20h，以使反应更加充分。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述分散剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵和六偏磷酸钠中的至少一种；优选地，所述分散剂为聚丙烯酸钠。
根据本发明，上述特定的分散剂，尤其是聚丙烯酸钠，由于其具有良好的水溶性和较大的极性，能够与可溶性铝盐结合形成可溶的链状阴离子，从而吸附于硅酸铝固体颗粒表面，使凝聚的固体颗粒表面的电荷增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的排斥力，提高聚丙烯酸钠的分散性。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述可溶性硅酸盐选自硅酸钾、硅酸钠和硅酸铵中的至少一种；优选地，所述可溶性硅酸盐为硅酸钠。
根据本发明，硅酸钾、硅酸钠和硅酸铵可以采用任意常见的形态，例如硅酸钠可以采用无水硅酸钠、五水硅酸钠、九水合硅酸钠或水玻璃。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述可溶性铝盐选自氯化铝、硫酸铝、硝酸铝和硫化铝中的至少一种；优选地，所述可溶性铝盐为硫酸铝。
根据本发明，氯化铝、硫酸铝、硝酸铝和硫化铝可以采用任意常见的形态，例如硫酸铝可以采用无水硫酸铝或十八水合硫酸铝。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述可溶性硅酸盐与所述分散剂的质量比为(2-10):1，优选为(3-8):1；和/或所述可溶性硅酸盐与所述可溶性铝盐的质量比为(1-3):1，优选为(1.8-2.3):1。
根据本发明，当所述可溶性硅酸盐与所述分散剂的质量比和/或所述可溶性硅酸盐与所述可溶性铝盐的质量比在上述特定的范围内时，有利于获得分散度良好、粒度较小的硅酸铝。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述含分散剂的溶液中，分散剂的浓度为5％-30％，优选为10％-15％。
根据本发明，所述分散剂的溶液中，溶剂为醇类有机溶剂或水，优选为水；其中，所述醇类有机溶液选自C1-C5醇中的至少一种，优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇和正戊醇中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，将可溶性硅酸盐溶于溶剂优选水形成硅酸盐溶液后加入到所述含分散剂的溶液中；和/或将可溶性铝盐溶于溶剂优选水形成铝盐溶液后加入到所述混合液中。
根据本发明，在20℃-35℃的温度下、优选在室温下将可溶性硅酸盐溶于溶剂优选水形成硅酸盐溶液；和/或在40℃-80℃、优选50℃-65℃的温度下将可溶性铝盐溶于溶剂优选水形成铝盐溶液，更优选将形成的铝盐溶液保温0.5h-2h。
根据本发明，在上述温度范围内进行溶解操作有利于可溶性硅酸盐和可溶性铝盐的充分溶解以及在后续的使用过程中保持稳定。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述硅酸盐溶液中，硅酸盐的浓度为10％-45％，优选为25％-30％；和/或所述铝盐溶液中，铝盐的浓度为5％-35％，优选为15％-20％。
根据本发明，硅酸盐的浓度与铝盐的浓度在上述特定的范围内时，有利于获得分散度良好、粒度较小的硅酸铝。
本发明另一方面提供一种根据上述的制备方法制得的硅酸铝，所述硅酸铝不含纤维状结构，优选地，所述硅酸铝具有球形或类球形结构。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述硅酸铝的粒径为500nm-6000nm，优选为500nm-1500nm。
本发明中，除非特别说明，“水”是指去离子水，室温是指25℃。
本发明所提供的硅酸铝的制备方法制备过程简单，工艺经济环保，且制得的硅酸铝粒径在5000nm以下，大部分呈球形或类球形结构。
附图说明
图1表示的是实施例1制得的硅酸铝的SEM图片。
图2表示的是实施例2制得的硅酸铝的SEM图片。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不限于下述说明。
对实施例1-10、对比例1制备的硅酸铝，按照以下方法进行测试与分析。
硅酸铝的粒径：使用激光粒度仪对制得的硅酸铝悬浮液进行测试，以确定硅酸铝的粒径。
硅酸铝的扫描电子显微镜(SEM)测试：将硅酸铝悬浮液滴在铜片上自然风干后进行SEM观测，以获得SEM图片。
在下述实施例1-10、对比例1中所使用的仪器包括但不限于：
电动搅拌机，上海司乐仪器有限公司，型号：HD2010W；
激光粒度仪，Horiba，型号SZ-100Z；
扫描电子显微镜，日本电子株式会社，型号JSM-6700F。
在下述实施例1-10、对比例1中所使用的试剂包括但不限于：
九水硅酸钠，上海麦克林生化科技有限公司；
十八水硫酸铝，上海麦克林生化科技有限公司；
聚丙烯酸钠，上海麦克林生化科技有限公司。
实施例1
配制80g聚丙烯酸钠水溶液(聚丙烯酸钠的质量分数为6％)，并将其置于三口烧瓶中，作为底料；
在室温下将39.1g九水硅酸钠溶解于20g去离子水中制得59.1g硅酸钠溶液(硅酸钠的质量分数为28％)；
在60℃的水浴条件下，将19.46g十八水硫酸铝溶解于40g去离子水中并且保温1小时制得59.46g硫酸铝溶液(硫酸铝的质量分数为16.8％)；
然后在搅拌的条件下(高速搅拌桨的转速为1000rpm)，采用蠕动泵以0.66g/min的速率将制得的硅酸钠溶液滴加到聚丙烯酸钠水溶液中，制得含硅酸钠和聚丙烯酸钠的悬浮液；之后再采用蠕动泵以0.99g/min的速率将制得的硫酸铝溶液滴加到制得的悬浮液中，在滴加完成之后继续搅拌12h，制得含硅酸铝的悬浮液(其中，九水硅酸钠与聚丙烯酸钠的质量比为8:1；九水硅酸钠与十八水硫酸铝质量比为2:1)；
之后采用甲醇洗涤制备的硅酸铝悬浮液，再在70℃下干燥12h，制得硅酸铝。
经测试，制得的硅酸铝的粒径为1000nm-1100nm。将制得的含硅酸铝的悬浮液在室温下静置，在28天后观察到有5mL上清液析出，表明硅酸铝的分散性良好，硅酸铝的悬浮液较稳定。
实施例2
配制240g聚丙烯酸钠水溶液(聚丙烯酸钠的质量分数为13％)，并将其置于三口烧瓶中，作为底料；
在室温下将117.31g九水硅酸钠溶解于60g去离子水中制得177.31g硅酸钠溶液(硅酸钠的质量分数为28％)；
在65℃的水浴条件下，将58.38g十八水硫酸铝溶解于120g去离子水中并且保温1小时制得178.38硫酸铝溶液(硫酸铝的质量分数为16.8％)；
然后在搅拌的条件下(高速搅拌桨的转速为1000rpm)，采用蠕动泵以1.97g/min的速率将制得的硅酸钠溶液滴加到聚丙烯酸钠水溶液中，在滴加0.5h之后，在滴加硅酸钠溶液的同时采用蠕动泵以2.97g/min的速率滴加制得的硫酸铝溶液，在滴加完成之后继续搅拌12h，制得含硅酸铝的悬浮液(其中，九水硅酸钠与聚丙烯酸钠的质量比为3.75:1；九水硅酸钠与十八水硫酸铝质量比为2:1)；
之后采用去离子水洗涤制备的硅酸铝悬浮液，再在105℃下干燥18h，制得硅酸铝。
经测试，制得的硅酸铝的粒径为900nm-1000nm。将制得的含硅酸铝的悬浮液在室温下静置，在28天后未观察到上清液析出的现象，表明硅酸铝的分散性好，硅酸铝的悬浮液稳定。
实施例3
按照与实施例2相同的方式制备硅酸铝，不同之处仅在于聚丙烯酸钠的质量分数为20％，经测试，制得的硅酸铝的粒径为2400nm。将制得的含硅酸铝的悬浮液在室温下静置，在28天后观察到有3mL上清液析出，表明硅酸铝的分散性良好，硅酸铝的悬浮液较稳定。
实施例4
按照与实施例2相同的方式制备硅酸铝，不同之处仅在于聚丙烯酸钠的质量分数为25％，经测试，制得的硅酸铝的粒径为3000nm。将制得的含硅酸铝的悬浮液在室温下静置，在28天后观察到有1mL上清液析出，表明硅酸铝的分散性良好，硅酸铝的悬浮液较稳定。
实施例5
按照与实施例1相同的方式制备硅酸铝，不同之处仅在于聚丙烯酸钠的质量分数为30％，经测试，制得的硅酸铝的粒径为5000nm。将制得的含硅酸铝的悬浮液在室温下静置，在28天后观察到有1mL上清液析出，表明硅酸铝的分散性良好，硅酸铝的悬浮液较稳定。
实施例6
按照与实施例2相同的方式制备硅酸铝，不同之处仅在于九水硅酸钠与聚丙烯酸钠的质量比为4:1，经测试，制备的悬浮液中生成较多的氢氧化铝沉淀，影响最终产品质量。
实施例7
按照与实施例2相同的方式制备硅酸铝，不同之处仅在于九水硅酸钠与十八水硫酸铝的质量比为1:1，经测试，制备的悬浮液中生成较多的氢氧化铝沉淀，影响最终产品质量。
实施例8
按照与实施例1相同的方式制备硅酸铝，不同之处仅在于使用“质量分数为6％的聚丙烯酸铵水溶液”替换实施例1中的质量分数为6％的聚丙烯酸钠水溶液，经测试，制得的硅酸铝的粒径为1000nm。将制得的含硅酸铝的悬浮液在室温下静置，在28天后观察到有7mL上清液析出，表明硅酸铝的分散性良好，硅酸铝的悬浮液较稳定。
实施例9
按照与实施例1相同的方式制备硅酸铝，不同之处仅在于使用“质量分数为28％的硫酸钾溶液”替换“质量分数为28％的硅酸钠溶液”，经测试，制得的硅酸铝的粒径为1100-1200nm。将制得的含硅酸铝的悬浮液在室温下静置，在28天后观察到有4mL上清液析出，表明硅酸铝的分散性良好，硅酸铝的悬浮液较稳定。
实施例10
按照与实施例1相同的方式制备硅酸铝，不同之处仅在于使用“质量分数为16.8％的氯化铝”替换“质量分数为16.8％的硫酸铝溶液”，经测试，制得的硅酸铝的粒径为1900-2000nm。将制得的含硅酸铝的悬浮液在室温下静置，在28天后观察到有3mL上清液析出，表明硅酸铝的分散性良好，硅酸铝的悬浮液较稳定。对比例1
在室温下将39.1g九水硅酸钠溶解于20g去离子水中制得59.1g硅酸钠溶液(硅酸钠的质量分数为28％)；
在60℃的水浴条件下，将19.46g十八水硫酸铝溶解于40g去离子水中并且保温1小时制得59.46g硫酸铝溶液(硫酸铝的质量分数为16.8％)；
然后在搅拌的条件下(高速搅拌桨的转速为1000rpm)，采用蠕动泵以0.66g/min的速率将制得的硅酸钠溶液滴加到80g水溶液中，在滴加完成之后继续搅拌0.5h，制得含硅酸钠的水溶液；之后再采用蠕动泵以0.99g/min的速率将制得的硫酸铝溶液滴加到制得的悬浮液中，在滴加完成之后继续搅拌12h，制得含硅酸铝沉淀的水溶液；
之后采用甲醇洗涤制备的含硅酸铝沉淀的水溶液，再在70℃下干燥12h，制得硅酸铝。
经测试，制得的硅酸铝的粒径为1700nm。另外，由于本对比例中没有使用分散剂，因此反应将生成硅酸铝沉淀，而不是形成硅酸铝悬浮液。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (6)

1.一种硅酸铝的制备方法，包括下述步骤：
1)将可溶性硅酸盐加入到含分散剂的溶液中，形成混合液；
2)将可溶性铝盐加入到制得的混合液中，从而使所述可溶性铝盐与所述可溶性硅酸盐发生反应，生成硅酸铝，
其中，步骤1)中，所述分散剂为聚丙烯酸钠，所述含分散剂的溶液中，分散剂的浓度为13％；
所述可溶性硅酸盐为九水合硅酸钠；
所述可溶性铝盐为十八水硫酸铝；
所述可溶性硅酸盐与所述分散剂的质量比为3.75:1；
所述可溶性硅酸盐与所述可溶性铝盐的质量比为2:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述加入的形式为滴加；和/或步骤2)中，所述加入的形式为滴加。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将可溶性硅酸盐溶于溶剂形成硅酸盐溶液后加入到所述含分散剂的溶液中；和/或步骤2)中，将可溶性铝盐溶于溶剂形成铝盐溶液后加入到所述混合液中。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述溶剂为水；和/或步骤2)中，所述溶剂为水。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐溶液中，硅酸盐的浓度为28％；和/或所述铝盐溶液中，铝盐的浓度为16.8％。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得的硅酸铝，其特征在于，所述硅酸铝不含纤维状结构，所述硅酸铝具有球形或类球形结构，所述硅酸铝的粒径为900nm-1000nm。
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