CN101128774B - 遮光层形成用感光性树脂组合物以及遮光层及滤色片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种遮光层形成用感光性树脂组合物，其是一种含有(A)遮光性色素、(B)碱可溶性树脂、(C)光聚合性化合物以及(D)光聚合引发剂的用于形成膜厚超过2μm的遮光层的感光性树脂组合物，其特征在于，所述(A)遮光性色素含有二萘嵌苯系黑色颜料。

Description

遮光层形成用感光性树脂组合物以及遮光层及滤色片
技术领域
本发明涉及一种遮光层形成用感光性树脂组合物以及使用其形成的遮光层及滤色片。
基于2005年2月24日申请的特愿2005—048507号，本发明对其主张优先权，在此引用其内容。
背景技术
在例如彩色显示装置中使用的滤色片中，由红(R)、绿(G)、蓝(B)各色构成的像素通常具有由被称为黑矩阵的格子状的黑色遮光层包围的结构。
作为这种滤色片的制造方法之一，提出了将黑矩阵作为隔壁，用喷墨方式形成滤色片的着色层的方法(例如下述专利文献1)。
另外，在不限于滤色片的各种显示装置中，也可以通过在各像素之间的边界上设置黑矩阵来提高图像的对比度。
黑矩阵例如可以使用含有黑色颜料的光致抗蚀剂(photo resist)组合物，利用光刻(photolithograph)法形成。作为黑色颜料通常使用炭黑(例如专利文献1)。
另外，对于二萘嵌苯(ペリレン)系色素，在下述专利文献2、3中记载了并用炭黑等黑色颜料和二萘嵌苯系色素的遮光层形成用抗蚀剂的例子。
专利文献1：特开2004—325736号公报
专利文献2：特开平4—190362号公报
专利文献3：特开平6—289602号公报
近年来，黑矩阵需要更高的光密度(optical density，以下称为OD值。)。通常可以以2μm以下的膜厚形成黑矩阵，但只要比以往更厚地形成黑矩阵的膜厚，就可以形成更高OD值的黑矩阵。
但是，如果用含有通常的黑色颜料的光致抗蚀剂组合物形成厚膜的黑矩阵，则曝光工序中的曝光光的透过变得不充分，容易产生变得不均一的曝光不良。就是说，存在由于灵敏度低而产生固化不良从而难以良好地形成厚膜的黑矩阵的问题。
发明内容
本发明正是鉴于上述情况而提出的，其目的在于提供一种能够良好地形成厚膜的遮光层的遮光层形成用感光性树脂组合物以及使用该遮光层形成用感光性树脂组合物形成的遮光层及滤色片。
为了达到上述目的，本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物是一种含有(A)遮光性色素、(B)碱可溶性树脂、(C)光聚合性化合物以及(D)光聚合引发剂的用于形成膜厚超过2μm的遮光层的感光性树脂组合物，其特征在于，所述(A)遮光性色素含有二萘嵌苯系黑色颜料。
本发明提供一种使用本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物形成的遮光层。
本发明还提供一种设置有使用本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物形成的黑矩阵的滤色片。
利用本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物，可以良好地形成厚膜的遮光层。这样，可以形成OD值更高的黑矩阵。
进而，即使加厚红(R)、绿(G)、蓝(B)的着色层从而使颜色更浓，也可以使对比度充分。
设置有使用本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物形成的黑矩阵的滤色片由于可以如上所述使对比度充分，所以更清晰的彩色显示成为可能。
具体实施方式
在本发明中，作为遮光性色素，使用二萘嵌苯系黑色颜料(以下简单地称为二萘嵌苯系颜料)。作为具体例，可以举出下述通式(I)表示的二萘嵌苯系颜料及下述通式(II)表示的二萘嵌苯系颜料。另外，在市售品中，可以优选使用产品名；K0084、K0086，BASF公司制等。
[化1]
Figure S06805611920070823D000031
(式中，R1、R2彼此独立，表示碳原子数1～3的亚烷基，R3、R4彼此独立，表示氢原子、羟基、甲氧基或乙酰基。)
[化2]
Figure S06805611920070823D000032
(式中，R5、R6彼此独立，表示碳原子数1～7的亚烷基。)
所述通式(I)表示的化合物及通式(II)表示的化合物例如可以使用特开昭62—1753号公报、特公昭63—26784号公报中记载的方法合成。即，将二萘嵌苯—3，5，9，10—四羧酸或其二酐与胺类为原料，在水或有机溶媒中进行加热反应。接着，可以在硫酸中使得到的粗制物再沉淀或者在水、有机溶媒或它们的混合溶媒中使得到的粗制物再结晶来得到目的物质。
在本发明中，二萘嵌苯系颜料可以使用单独一种或并用两种以上。
另外，在遮光层形成用感光性树脂组合物中，为了使二萘嵌苯系颜料处于分散状态，二萘嵌苯系颜料的平均粒径优选为10～1000nm。
本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物中的二萘嵌苯系颜料的含量，相对(B)碱可溶性树脂100质量份，优选为5～250质量份。更优选的范围为10～200质量份。通过使二萘嵌苯系颜料的含量在上述范围的下限值以上，可以到达良好的遮光性。另外，为了防止曝光不良或固化不良，优选在上述范围的上限值以下。
另外，并用(A)遮光性色素以外的其他黑、红、蓝、绿、黄、紫的色素，也可以调节色调等。该其他色素可以适当使用公知的色素，优选炭黑等黑色颜料。其他色素的使用量优选设定成二萘嵌苯系颜料占色素整体即二萘嵌苯系颜料与其他色素总计的比例为85质量％以上。更优选为90质量％以上，也可以为100质量％。
通过设为上述下限值以上，可以得到在使用上述遮光层形成用感光性树脂组合物形成超过2μm的厚膜时的灵敏度，同时还可以实现遮光膜的良好遮光率。
尤其，作为其他颜料，使用炭黑的情况下，若该炭黑为总颜料中的15质量％，则不存在降低上述遮光层形成用感光性树脂组合物的灵敏度的情况，能够提高遮光率。
<(B)碱可溶性树脂>(I)碱可溶性树脂
作为本发明中的碱可溶性树脂，可以举出从丙烯酸、甲基丙烯酸等具有羧基的单体中选择的一种以上与从丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸2—羟乙酯、甲基丙烯酸2—羟乙酯、甲基丙烯酸2—羟基丙基酯、丙烯酸N—丁酯、甲基丙烯酸N—丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苯氧基酯、甲基丙烯酸苯氧基酯、丙烯酸异冰片基酯、甲基丙烯酸异冰片基酯、甲基丙烯酸缩水甘油基酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯腈等中选择的一种以上的共聚物；或
苯酚酚醛清漆型环氧丙烯酸酯聚合物、苯酚酚醛清漆型环氧甲基丙烯酸酯聚合物、甲酚酚醛清漆型环氧丙烯酸酯聚合物、甲酚酚醛清漆型环氧甲基丙烯酸酯聚合物、双酚A型环氧丙烯酸酯聚合物、双酚S型环氧丙烯酸酯聚合物等树脂。
这些树脂由于被导入丙烯酰基或甲基丙烯酰基而交联效率被提高，从而涂膜的耐光性、耐药品性出色。
构成所述碱可溶性树脂的单体成分中，丙烯酸、甲基丙烯酸等具有羧基的单体成分的含量优选在5～40质量％的范围。
(II)具有光固化性的碱可溶性树脂
另外，作为碱可溶性树脂，也可以适用下述通式(1)表示的聚合物。
该通式(1)表示的化合物由于其自身具有光聚合性(光固化性)，所以在含有其的遮光膜形成用感光性树脂中，可以通过提高紫外线的透过率而进一步提高灵敏度。
[化3]
(式中X为下述化学式(2)表示的基，Y为从二羧酸酐中除去羧酸酐基(—CO—O—CO—)的残基(残基)，Z为从四羧酸酐中除去2个羧酸酐基的残基。)
[化4]
作为衍生所述Y的二羧酸酐(除去羧酸酐基之前的二羧酸酐)的具体例，例如可以举出马来酐、琥珀酐、衣康酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢化苯二甲酸酐、六氢化邻苯二甲酸酐、甲基甲桥四氢邻苯二甲酸酐、氯菌酸酐、甲基四氢化苯二甲酸酐、戊二酸酐等。
另外，作为衍生所述Z的四羧酸二酐(除去2个羧酸酐基之前的四羧酸二酐)的具体例，例如可以举出苯均四酸酐、二苯甲酮四酸二酐、联苯基四羧酸二酐、联苯基醚四羧酸二酐等四羧酸二酐等。
(B)碱可溶性树脂可以为单独一种或混合使用两种以上。另外，可以只使用所述碱可溶性树脂(I)，可以只使用具有光固化性的碱可溶性树脂(II)，也可以并用两者。
对本发明中的(B)碱可溶性树脂的质均分子量(Mw)(利用凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography)的聚苯乙烯换算标准)没有特别限定，优选为1000～1000000，更优选为3000～50000，最优选为5000～15000。如果小于该范围的上限，则具有用作抗蚀剂时充足的向抗蚀剂溶剂的溶解性，如果大于该范围的下限，则抗蚀剂图案截面形状良好。
<(C)光聚合性化合物>
作为本发明中的光聚合性化合物，可以举出甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸2—羟乙酯、甲基丙烯酸2—羟乙酯、甲基丙烯酸2—羟基丙基酯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇二丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、四甘醇二甲基丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、四羟甲基丙烷四丙烯酸酯、四羟甲基丙烷四甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇五甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯、1，6—己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苄基酯、卡尔多(カルド)环氧基二丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸等，但不限定于这些。
光聚合性化合物可以单独使用一种或并用两种以上。
其中，在本发明中，具有光聚合性的碱可溶性的聚合物在所述(B)碱可溶性树脂(II)中含有，具有光聚合性的单体在(C)光聚合性化合物中含有。
在将所述碱可溶性树脂(I)用作(B)碱可溶性树脂时，(C)光聚合性化合物的配合量相对该树脂(I)100质量份，优选为5～500质量份的范围。更优选的范围为20～300质量份。
通过使(C)光聚合性化合物的配合量在上述范围的下限值以上，难以发生曝光时的固化不良，可以得到充分的耐热性、耐药品性。另外，为了得到良好的成膜能力、防止显影后的膜残留，优选在上述范围的上限值以下。
<(D)光聚合引发剂>
作为本发明中的(D)光聚合引发剂，可以举出1—羟基环己基苯基甲酮、2—羟基—2—甲基—1—苯基丙烷—1—酮、1—[4—(2—羟基乙氧基)苯基]—2—羟基—2—甲基—1—丙烷—1—酮、1—(4—异丙基苯基)—2—羟基—2—甲基丙烷—1—酮、1—(4—十二烷基苯基)—2—羟基—2—甲基丙烷—1—酮、2，2—二甲氧基—1，2—二苯基乙烷—1酮、双(4—二甲胺基苯基)甲酮、2—甲基—1—[4—(甲基硫代)苯基]—2—吗啉代—1—丙酮、2—苄基—2—二甲胺基—1—(4—吗啉代苯基)—1—丁酮、2，4，6—三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、4—苯甲酰基—4’—甲基二甲基硫化物、4—二甲胺基苯甲酸、4—二甲胺基苯甲酸甲酯、4—二甲胺基苯甲酸乙酯、4—二甲胺基苯甲酸丁酯、4—二甲胺基苯甲酸—2—乙基己基酯、4—二甲胺基苯甲酸2—异戊基酯、苄基—β—甲氧基乙基乙缩醛、苄基二甲基乙缩醛、1—苯基—1，2—丙二酮—2—(邻乙氧基羰基)肟、邻苯酰苯甲酸甲酯、2，4—二乙基噻吨酮、2—氯噻吨酮、2，4—二甲基噻吨酮、1—氯—4—丙氧基噻吨酮、噻吨、2—氯噻吨、2，4—二乙基噻吨、2—甲基噻吨、2—异丙基噻吨、2—乙基蒽醌、八甲基蒽醌、1，2—苯并蒽醌、2，3—二苯基蒽醌、偶氮二异丁腈、苯甲酰过氧化物、过氧化枯烯、2—巯基苯并咪唑、2—巯基苯并噁唑、2—巯基苯并噻唑、2—(邻氯苯基)—4，5—二(间甲氧基苯基)—咪唑啉基二聚体、苯甲酮、2—二氯苯甲酮、p，p’—双(二甲胺基)二苯甲酮、4，4’—双(二乙胺基)二苯甲酮、4，4’—二氯二苯甲酮、3，3—二甲基—4—甲氧基二苯甲酮、苯偶酰、苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻***、苯偶姻异丙醚、苯偶姻正丁醚、苯偶姻异丁醚、苯偶姻丁醚、乙酰苯、2，2—二乙氧基苯乙酮乙酸、对二甲基苯乙酮乙酸、对二甲胺基苯丙酮、二氯乙酰苯、三氯乙酰苯、对叔丁基乙酰苯、对二甲胺基乙酰苯、对叔丁基三氯乙酰苯、对叔丁基二氯乙酰苯、α，α—二氯—4—苯氧基乙酰苯、噻吨酮、2—甲基噻吨酮、2—异丙基噻吨酮、二苯并环庚酮、戊基—4—二甲胺基安息香酸酯、9—苯基吖啶、1，7—双—(9—吖啶基)庚烷、1，5—双—(9—吖啶基)戊烷、1，3—双—(9—吖啶基)丙烷、对甲氧基三嗪、2，4，6—三(三氯甲基)—s—三嗪、2—甲基—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—[2—(5—甲基呋喃—2—酰基)乙烯基]—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—[2—(呋喃—2—酰基)乙烯基]—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—[2—(4—二乙胺基—2—甲基苯基)乙烯基]—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—[2—(3，4—二甲氧基苯基)乙烯基]—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—(4—甲氧基苯基)—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—(4—乙氧基苯乙烯基)—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—(4—正丙氧基苯基)—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2，4—双—三氯甲基—6—(3—溴—4—甲氧基)苯基—s—三嗪、2，4—双—三氯甲基—6—(2—溴—4—甲氧基)苯基—s—三嗪、2，4—双—三氯甲基—6—(3—溴—4—甲氧基)苯乙烯基苯基—s—三嗪、2，4—双—三氯甲基—6—(2—溴—4—甲氧基)苯乙烯基苯基—s—三嗪等。
其中，优选使用对甲氧基三嗪等三嗪类；2，4，6—三(三氯甲基)—s—三嗪、2—甲基—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—[2—(5—甲基呋喃—2—酰基)乙烯基]—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—[2—(呋喃—2—酰基)乙烯基]—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—[2—(4—二乙胺基—2—甲基苯基)乙烯基]—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—[2—(3，4—二甲氧基苯基)乙烯基]—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—(4—甲氧基苯基)—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—(4—乙氧基苯乙烯基)—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪、2—(4—正丙氧基苯基)—4，6—双(三氯甲基)—s—三嗪等具有卤代甲基的三嗪类；等三嗪化合物、2—(邻氯苯基)—4，5—二(间甲氧基苯基)—咪唑啉基二聚体；等咪唑啉基化合物以及2—苄基—二甲胺基—1—(4—吗啉代苯基)—丁烷1酮；等氨基酮化合物。
另外，作为其他优选的光聚合引发剂，可以举出下述通式(III)表示的化合物。
[化5]
Figure S06805611920070823D000081
(式中，X’为通式(IV)或通式(V)表示的基，R11为苯基、碳原子数1～20的烷基、CN、NO2或碳原子数1～4的卤代烷基，R12为碳原子数2～12的酰基或碳原子数4～6的烷基醇酰基(アルケノイル基)。)
[化6]
Figure S06805611920070823D000091
(式中，R13～R17彼此独立，为氢原子、卤原子、碳原子数1～12的烷基、苯基或苯磺酰基(フェニルスルファニル)(C6H5S—)。)
[化7]
Figure S06805611920070823D000092
(式中，R18～R19彼此独立，为氢原子、卤原子、碳原子数1～12的烷基或苯基。)
上述通式(III)表示的化合物是利用在特开2000—80068号公报中记载的方法得到的化合物。该化合物对光的敏感性与其他已知的光聚合引发剂相比极高，可以以极少的照射量的光有效地活化从而使光聚合性化合物固化。
在本发明中，作为光聚合引发剂，可以并用多种。特别是优选并用通式(III)表示的化合物和其他至少一种化合物。这样并用至少两种化合物(光聚合引发剂)可以以极少的照射量的光有效地活化从而进一步提高灵敏度或显影边缘(margin)，所以优选。
在以下用通式(III)表示的化合物与其他至少一种化合物的组合中，优选例子如(1)～(3)所示。
(1)优选上述通式(III)所示的O—酰基肟化合物的至少一种的光聚合引发剂与该O—酰基肟化合物以外的化合物(上述通式(III)表示的化合物以外的光聚合引发剂)的组合。
在上述O—酰基肟化合物中，从对光的灵敏度或得到的容易程度的点出发，在通式(III)中，优选R11为正己基(C6H13—)，R12为苯甲酰基，X’用通式(IV)表示，同时，R13、R14、R16、R17为氢原子，R15为苯磺酰基(フェニルスルファニル)(C6H5S—)即下述式(VI)表示的1，2—辛二酮—1—[4—(苯基硫代)苯基]—2—(O—苯甲酰基肟)。
[化8]
Figure S06805611920070823D000101
进而，在上述O—酰基肟化合物中，从进一步提高对光的灵敏度的点出发，在通式(III)中，优选R11为甲基，R12为乙酰基，X’用所述通式(V)表示，同时，R18为乙基，R19为甲基即下述式(VII)表示的乙酮—1—[9—乙基—6—(2—甲基苯甲酰基)—9H—咔唑—3—酰基]—1—(O—乙酰基肟)。
[化9]
Figure S06805611920070823D000102
(2)也优选上述通式(III)所示的X’用通式(IV)表示的光聚合引发剂与三嗪化合物的组合。
特别是作为三嗪化合物，特别优选下述式(VIII)、下述式(IX)、下述式(X)(式中，R21、R22表示碳原子数1～3的烷基。)表示的三嗪化合物。另外，2—苄基—二甲胺基—1—(4—吗啉代苯基)—丁烷1酮也可以与上述三嗪化合物同样地使用。
[化10]
[化11]
Figure S06805611920070823D000112
[化12]
Figure S06805611920070823D000113
(3)也优选上述通式(III)所示、X’用通式(V)表示的光聚合引发剂与2—苄基—二甲胺基—1—(4—吗啉代苯基)—丁烷1酮的组合。另外，上述三嗪化合物也可以代替2—苄基—二甲胺基—1—(4—吗啉代苯基)—丁烷1酮同样地使用。
通式(III)表示的化合物与通式(III)表示的化合物以外的其他化合物(特别是三嗪化合物、咪唑酰基(イミダゾイル)化合物及氨基酮化合物)之间的配合比例，以质量比优选为10：90～90：10，特别优选20：80～80：20。通过使通式(III)表示的化合物与通式(III)表示的化合物以外的其他化合物之间的配合比例在上述范围内，两种化合物会有效地相互作用，可以进一步提高遮光层形成用感光性树脂组合物的灵敏度、显影边缘。
本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物中的上述(D)光聚合引发剂的配合量相对(B)碱可溶性树脂100质量份，优选为0.1～30质量份的范围。
为了涂布性的改善、粘度调节，可以在本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物中配合(E)有机溶剂。
作为有机溶剂，可以举出苯、甲苯、二甲苯、甲基乙基甲酮、丙酮、甲基异丁基甲酮、环己酮、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、己醇、环己醇、乙二醇、二乙二醇、甘油、乙二醇一甲醚、乙二醇一***、丙二醇一甲醚、丙二醇一***、二甘醇一甲醚、二甘醇一***、二甘醇二甲醚、二甘醇二***、3—甲氧基丁基乙酸酯、3—甲基—3—甲氧基丁基乙酸酯、丙二醇一甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇一甲醚丙酸酯、苯二醇一***丙酸酯、碳酸二甲酯、碳酸乙酯、碳酸丙酯、碳酸丁酯等。其中，由于3—甲氧基丁基乙酸酯不仅对遮光层形成用感光性树脂组合物中的可溶成分表现出出色的溶解性，而且会使颜料等不溶性成分的分散性良好，所以优选。
对(E)有机溶剂的使用量没有特别限定，可以以能够在基板等涂敷的浓度、对应涂敷膜厚适当设定。本发明中的遮光层形成用感光性树脂组合物的粘度为5～100cp，优选为10～50cp，更优选为20～30cp。另外，固体成分浓度在5～100质量％、优选20～50质量％的范围。
另外，也可以在本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物中添加热聚合抑制剂、消泡剂、表面活性剂等。
作为上述热聚合抑制剂，可以为以往公知的热聚合抑制剂，可以举出氢醌、氢醌一乙基醚等。
作为上述消泡剂，可以为以往公知的消泡剂，可以举出硅酮系、氟系化合物。
作为上述表面活性剂，可以为以往公知的表面活性剂，可以举出阴离子系、阳离子性、非离子系等的化合物。
<遮光层形成用感光性树脂组合物的配制方法>
本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物可以利用以下的方法配制。
加入(A)遮光性色素、(B)碱可溶性树脂、(C)光聚合性化合物、(D)光聚合引发剂以及根据需要添加的有机添加剂，用3根辊磨机、球磨机、砂磨机等搅拌机混合(分散·混炼)，用例如5μm薄膜滤器过滤，配制遮光层形成用感光性树脂组合物。
本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物优选用于形成膜厚超过2μm的(比2μm的膜厚厚的)遮光层。对该遮光层的上限没有特别限制，可以以可能的范围较厚地形成。该遮光层的膜厚的优选范围为3～10μm左右，更优选的范围为3～8μm，进而优选的范围为4～6μm左右。
本发明中的遮光层是例如在各种显示装置中在各像素的周围或显示部与非显示部之间的边界部分设置的黑矩阵。作为具备这种黑矩阵的显示装置的例子，可以举出等离子显示器显示装置等。
<遮光层的形成方法>
以下，作为使用本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物形成遮光层的方法的一个实施方式，说明形成黑矩阵的方法的例子。
首先，在基板上，使用辊涂机、逆转涂布机(reverse coater)、棒涂机等接触转印型涂布装置或旋转器(spinner)(旋转式涂布装置)、帘式流动涂漆法(curtain flow coater)等非接触型涂布装置涂布。基板可以使用具有光透过性的基板，例如为厚0.5～1.1mm的玻璃基板。
为了提高玻璃基板与遮光层形成用感光性树脂组合物的粘附性，也可以预先在玻璃基板上涂布硅烷偶合剂。或者也可以在配制遮光层形成用感光性树脂组合物时添加硅烷偶合剂。
在上述涂布之后，使其干燥除去溶剂。对干燥方法没有特别限定，例如可以为(1)用热板，以80℃～120℃、优选90℃～100℃的温度干燥60秒～120秒的方法；(2)在室温下，放置数小时～数日的方法；(3)放在温风加热器或红外线加热器中数十分钟～数小时来除去溶剂的方法的任意一种。
接着，借助负型的掩模，照射紫外线、激元激光等活化能线，进行部分地曝光。照射的能线量根据遮光层形成用感光性树脂组合物的组成而不同，但优选例如30～2000mJ/cm2左右。
通过使用显影液显影曝光后的膜来形成黑矩阵图案。对显影方法没有特别限定，例如可以使用浸渍法、喷射法等。作为显影液的具体例，可以举出单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等有机系的显影液或氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨、季铵盐等的水溶液。
利用本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物，即使膜厚超过2μm，也可以利用光刻法形成良好的图案。因而，可以形成厚膜的黑矩阵等厚膜的遮光层。
这可能是因为通过使用二萘嵌苯系颜料作为遮光性色素，树脂组合物可以实现透过曝光光且对可见光进行遮光的特性。
<间隔件>
另外，使用本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物形成的膜厚一定的遮光层在具有在两张基板间收容液晶的结构的液晶显示器中，同时作为为了将两张基板间的间隔保持为一定而在被该两张基板间夹持的状态下设置的间隔件。对具有这样的间隔件功能的遮光层的膜厚没有特别限定，优选为超过2μm。
在以往的液晶显示器中，将球状的间隔件颗粒或者用感光性树脂组合物形成的间隔件配置于两张基板间。使用球状的间隔件颗粒的情况下，在施加振动或冲击时，间隔件在液晶中移动，在基板内面上设置的取向膜可能会受损，但如果利用本发明则可以解决这种问题。另外，如上所述使用用感光性树脂组合物形成的间隔件的情况下，必需另外形成黑矩阵，但如果利用本发明则不需要另外形成，可以减少液晶显示器的制造工序。
进而，因为间隔件具有遮光性，所以可以防止间隔件部分由于经常处于光透过状态而导致的“泛白”。
<滤色片>
利用本发明，可以厚膜地形成黑矩阵。因而，在以喷墨方式在预先形成的黑矩阵的开口部内形成着色层从而形成滤色片的方法中的黑矩阵的形成中特别优选本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物。该方法中的黑矩阵起到所谓的隔壁(围堰(bank))的作用。
在本发明中，作为喷墨方式中的隔壁(围堰)使用的黑矩阵的膜厚没有特别限定，优选超过2μm。
使用本发明的遮光层形成用感光性树脂组合物形成作为隔壁(围堰)的黑矩阵的方法可以与上述遮光层的形成方法同样地进行。
接着，在形成作为隔壁(围堰)的黑矩阵之后，反复进行用喷墨方式在该黑矩阵的开口部内涂布着色墨液的工序和使该着色墨液固化的工序，形成着色层，进而根据需要形成透明保护膜，由此制造滤色片。利用喷墨方式形成着色层的方法可以使用公知的手法。
利用本发明，可以厚膜地形成喷墨方式中作为隔壁(围堰)使用的黑矩阵，所以可以防止向黑矩阵的开口部赋予的着色墨液超过隔壁溢出因而在像素间发生混色。
另外，与黑矩阵薄(隔壁低)的情况相比，可以使用低粘度的着色墨液。
另外，也可以按照以往利用光刻法形成滤色片。
[实施例]
(碱可溶性树脂的合成例1)
按照特开2001—354735号公报，在500mL四口烧瓶中加入双酚烯烃型环氧树脂235g(环氧当量235)和氯化四甲铵110mg、2，6—二叔丁基—4—甲基苯酚100mg以及丙烯酸72.0g，以25mL/分钟的速度向其中吹入空气，同时以90～100℃加热溶解。
接着，在溶液为白浊的状态下直接缓慢升温，使其在加热至120℃完全溶解。在此溶液逐渐成为透明粘稠，但仍然继续搅拌。
此间，测定酸值，持续搅拌至成为不到1.0mgKOH/g。酸值到达目标需要12小时。接着，冷却至室温，得到无色透明且固体状的下述化学式(3)表示的双酚烯烃型环氧丙烯酸酯。
[化13]
Figure S06805611920070823D000161
接着，向这样得到的双酚烯烃型环氧树脂307.0g中加入丙二醇一甲醚乙酸酯600g并溶解，然后混合联苯基二羧酸二酐78g及溴化四乙铵1g，缓慢升温，使其在110～115℃下反应4小时。
在确认酸酐基的消失之后，混合1，2，3，6—四氢苯二甲酸酐38.0g，使其在90℃在反应6小时，得到用上述化学式(1)(式中X为从上述化学式(3)表示的化合物中除去2个羟基的2价残基，Y为从1，2，3，6—四氢苯二甲酸酐中除去羧酸酐基的2价残基，Z为从联苯基四羧酸二酐中除去2个羧酸酐基的4价残基。式中的Y/Z的摩尔比＝50.0/50.0。)表示的化合物1。利用IR光谱确认酸酐的消失。
(实施例1)
以下述配合混合各成分，配制遮光层形成用感光性树脂组合物。
作为(B)碱可溶性树脂，使用100质量份在上述合成例1中得到的化合物1。
作为(C)成分，使用50质量份二季戊四醇四丙烯酸酯。
作为(A)遮光性色素，使用30质量份二萘嵌苯系黑色颜料分散液(C.I.颜料黑31：15％，分散剂10％，溶剂：PGMEA)。
作为(D)光聚合引发剂，使用30质量份西巴特殊化学药品公司(CIBASPECIALTY CHEMICALS)制、产品名：Irgacure369、化合物名：2—苄基—2—二甲胺基—1—(4—吗啉代苯基)—丁烷—1—酮。
作为(E)有机溶剂，使用质量比PGMEA：3—甲氧基丁基乙酸酯为1：3的混合溶剂。有机溶剂的使用量调节成固体成分浓度为30质量％。
使用旋涂机(1H—360s：ミカサ公司制)在玻璃基板上涂布在上述配制的遮光层形成用感光性树脂组合物，以90℃在热板上干燥2分钟，形成涂膜。
接着，用曝光机(EXM—1066—E01：オ—ク公司制)，用照射能线量20mJ/cm2曝光。曝光之后，用氢氧化钾0.04％显影液，以喷射方式显影60秒。进而，以200℃进行30分钟的后烘焙，形成膜厚2.5的20μm的矩阵图案、点图案、孤立图案的黑矩阵。形成的黑矩阵的OD值为3.0。
得到的黑矩阵的形状良好。
(比较例1)
在上述实施例1的配合中，作为(A)遮光性色素，不使用二萘嵌苯系颜料，代替其使用50质量份炭黑分散液“CF Black EX—1455”(御国色素公司制，含有24％炭黑)，除此以外，与实施例1同样地进行，配制遮光层形成用感光性树脂组合物。
使用得到的遮光层形成用感光性树脂组合物，与实施例1同样地进行，形成膜厚2μm的20μm的矩阵图案、点图案、孤立图案的黑矩阵，但无论形状如何，全部剥落，不能形成。
(实施例2)
在实施例1的配合中，代替二萘嵌苯系颜料分散液的30质量份，使用40质量份以90：10的比例混合该二萘嵌苯颜料分散液和所述炭黑分散液“CF Black EX—1455”得到的颜料混合液，配制遮光层形成用感光性树脂组合物。
使用得到的遮光层形成用感光性树脂组合物，与实施例1同样地进行，形成涂膜，以30mJ/cm2曝光。曝光之后，用氢氧化钾0.04％显影液，以喷射方式显影60秒。进而，以200℃进行30分钟的后烘焙，形成膜厚3μm的20μm的矩阵图案、点图案、孤立图案的黑矩阵。形成的黑矩阵的OD值为4.5。
得到的黑矩阵的形状良好。
(实施例3)
在实施例1的配合中，代替二萘嵌苯系颜料分散液的30质量份，使用40质量份以88：5：7的比例混合该二萘嵌苯颜料分散液和红色颜料分散液(含有23.4％的C.I.颜料红177)和蓝色颜料分散液(含有23.4％的C.I.颜料蓝15：6)得到的颜料混合液，配制遮光层形成用感光性树脂组合物。
使用得到的遮光层形成用感光性树脂组合物，与实施例1同样地进行，形成涂膜，以200mJ/cm2曝光。曝光之后，用TMAH0.1％显影液，以喷射方式显影60秒。进而，以250℃进行30分钟的后烘焙，形成膜厚5μm的20μm的点图案构成的间隔件。形成的间隔件的OD值为4.0。
得到的间隔件的形状良好。
(比较例2)
在上述实施例3的配合中，代替所述颜料分散液的40质量份，使用40质量份炭黑分散液“CF Black EX一1455”(御国色素公司制，含有24％炭黑)得到的颜料混合液，除此以外，与实施例1同样地进行，配制遮光层形成用感光性树脂组合物。
使用得到的遮光层形成用感光性树脂组合物，与实施例3同样地进行，形成膜厚5μm的20μm的点图案。形成的间隔件的OD值为4.0。
得到的间隔件的表面发生皱纹，处于不能用作间隔件的状态。
产业上的可利用性
本发明可以适用于遮光层形成用感光性树脂组合物以及使用其形成的遮光层及滤色片。

Claims (8)

1.一种遮光层形成用感光性树脂组合物，其特征在于，其是含有(A)遮光性色素、(B)碱可溶性树脂、(C)光聚合性化合物以及(D)光聚合引发剂、且用于形成膜厚超过2μm的遮光层的感光性树脂组合物，
所述(A)遮光性色素含有选自下述通式(I)表示的二萘嵌苯系颜料及下述通式(II)表示的二萘嵌苯系颜料，所述(A)遮光性色素中的所述二萘嵌苯系颜料的比例为85重量％以上，
[化1]
式中，R1、R2彼此独立，表示碳原子数1～3的亚烷基，R3、R4彼此独立，表示氢原子、羟基、甲氧基或乙酰基，
[化2]
Figure FSB00000306862900012
式中，R5、R6彼此独立，表示碳原子数1～7的亚烷基，
所述(B)碱可溶性树脂具有光固化性，且为由下述通式(1)表示的化合物，
Figure FSB00000306862900013
式(1)中X为下述化学式(2)表示的基，Y为从二羧酸酐中除去羧酸酐基-CO-O-CO-的残基，Z为从四羧酸酐中除去2个羧酸酐基的残基，
Figure FSB00000306862900021
。
2.根据权利要求1所述的遮光层形成用感光性树脂组合物，其中，
所述膜厚为3～10μm。
3.根据权利要求1或2所述的遮光层形成用感光性树脂组合物，其中，
相对于所述(B)碱可溶性树脂100质量份，含有所述二萘嵌苯系颜料5～250质量份。
4.根据权利要求1或2所述的遮光层形成用感光性树脂组合物，其中，
所述遮光层为具有间隔件功能的遮光层。
5.根据权利要求1或2所述的遮光层形成用感光性树脂组合物，其中，
所述遮光层是以喷墨方式在预先形成的黑矩阵的开口部内形成着色层来制造滤色片的方法中的黑矩阵。
6.一种遮光层，其是使用权利要求1或2所述的遮光层形成用感光性树脂组合物形成的遮光层。
7.一种滤色片，其是设置有使用权利要求1或2所述的遮光层形成用感光性树脂组合物形成的黑矩阵的滤色片。
8.一种权利要求1～5中任意一项所述的遮光层形成用感光性树脂组合物的向遮光层形成的使用。
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