CN101121120A - 具有复合孔结构的氧化铝载体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有复合孔结构的氧化铝载体及其制备方法。主要解决现有技术中难以获得20纳米以上不同孔分布的大孔氧化铝载体及其制备方法的技术问题。本发明通过采用氧化铝载体的比表面积为40～160米2/克，总孔容为0.3～1.2毫升/克，孔直径＜30纳米的孔容占总孔容的5～60％，孔直径30～60纳米的孔容占总孔容的20～75％，孔直径＞60纳米的孔容占总孔容的20～60％作为复合载体；该复合载体的制备方法采用先将氧化铝A和氧化铝B混合、成型，50～100℃下干燥1～24小时，然后在800～1150℃下焙烧1～10小时得复合载体的技术方案较好地解决了该问题，可用于裂解汽油加氢催化剂的工业生产中。

Description

具有复合孔结构的氧化铝载体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有复合孔结构的氧化铝载体及其制备方法。更具体地说是涉及用于包括裂解汽油加氢反应和加氢处理的加氢催化反应的氧化铝载体及其制备方法。
背景技术
在烃加工过程中，氧化铝载体因具有大比表面积，高稳定性而得到广泛应用。而在诸如全馏***解汽油以去除汽油中的烯烃杂质的加氢反应中，因其中富含C5、C9 +(碳九及其以上)不饱和组分，双烯高，易聚合，胶质(二烯烃及苯乙烯等不饱和组份发生聚合反应生成的高分子聚合物)高，重组分多，焦粉含量高，安定性差，而且由于形成共沸物或工业装置缺乏有效的油水分离手段，导致原料游离水含量偏高，重金属等毒物易富集在裂解汽油C9 +(碳九及其以上)烃馏分中以及加氢放热量大等特点，容易导致催化剂活性的快速下降和失活，出口双烯偏高，双烯加氢率偏低。具有较大孔容和较大孔径的催化剂容金属和容碳能力强，耐胶质和游离水，可减缓催化剂的失活，使催化剂的运转周期延长。催化剂的孔结构由构成催化剂的载体决定，因此，制备具有较大孔容和孔径，同时又能保证催化剂具有优良低温活性的载体是制备选择性加氢催化剂，尤其是制备用于含有高胶质、高游离水的全馏***解汽油加氢催化剂的关键。
在制备拟薄水铝石的成胶、洗涤过程或在拟薄水铝石成型过程中引入扩孔剂，是现有技术制备具有较大孔容和较大孔直径载体常采用的方法。
CN1714937A公开了一种大孔容成型氧化铝载体的制备方法，该方法将一种碳酸铝铵和一种除酸以外的含氮化合物混合，成型并于350～650℃焙烧1～8小时。该法所得载体比表面积为200～350米2/克，中值孔径为25～35纳米。
CN1689703A公开了一种具有双重孔的氧化铝载体的制备方法，该方法将一种水合氧化铝与一种除酸以外的含氮化合物和一种卤化物混合、成型并于600～850℃焙烧1～10小时，所得载体孔分布为孔直径10～20纳米的孔容占总孔容的35～80％，孔直径500～1200纳米的孔容占总孔容的15～60％，孔直径＜10纳米、＞20～＜500纳米以及＞1200纳米的孔容之和占总孔容的5～40％，酸量为0.05～0.2毫摩尔/克。
CN1647857A公开了一种大孔氧化铝载体的制备方法，该方法采用一种结晶度小于70％的拟薄水铝石与一种有机扩孔剂混合喷雾干燥，成型并于600～1100℃焙烧0.5～4小时。该法所得载体孔容为0.9～1.3毫升/克，孔径大于100纳米的孔占总孔容的7～25％。
CN1600430A公开了一种大孔氧化铝载体的制备方法，该方法将一种水合氧化铝与一种扩孔剂混合、成型并于600～850℃焙烧1～10小时，所得载体可几孔径为14～20纳米，孔容为0.6～1.2毫升/克，比表面积为150～200米2/克，酸量为0.05～0.2毫摩尔/克。
可见，采用扩孔剂虽然能制备部分大孔容载体，但却难以产生20纳米以上的大孔，而这些大孔对高胶质和高游离水含量的原料尤为重要。再有，扩孔剂用量较少效果不明显，若用量增大将会对载体机械强度等性能产生影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中存在难以获得20纳米以上不同孔分布的大孔氧化铝载体的问题，提供一种新的具有复合孔结构的氧化铝载体。本发明所要解决的技术问题之二是现有技术中没涉及20纳米以上不同孔分布的大孔氧化铝载体的制备方法的问题，提供一种新的具有复合孔结构的氧化铝载体的制备方法。用该方法制得的氧化铝载体具有多重孔分布，具有较大的可几孔径等优点。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种具有复合孔结构的氧化铝载体，载体比表面积为40～160米2/克，总孔容为0.3～1.2毫升/克，孔直径＜30纳米的孔容占总孔容的5～60％，孔直径30～60纳米的孔容占总孔容的20～75％，孔直径＞60纳米的孔容占总孔容的20～60％。
上述技术方案中，具有复合孔结构的氧化铝载体的优选范围为：载体比表面积为50～150米2/克，总孔容为0.4～1.0毫升/克，孔直径＜30纳米的孔容占总孔容的5～55％、孔直径30～60纳米的孔容占总孔容的20～72％，孔直径＞60纳米的孔容占总孔容的20～30％。氧化铝优选方案为选自三水合氧化铝、薄水铝石、拟薄水铝石或无定形氢氧化铝之中的至少一种氧化铝A和选自γ、η、δ、θ、κ或α相氧化铝中至少一种的氧化铝B的混合物，其中，氧化铝A和氧化铝B的重量比为1∶0.1～1。氧化铝A优选方案为选自三水合氧化铝或拟薄水铝石之中的至少一种，氧化铝B优选方案为选自δ、θ或α相氧化铝中的至少一种，氧化铝A和氧化铝B的重量比优选范围为1∶0.2～1。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种具有复合孔结构的氧化铝载体的制备方法，先将氧化铝A和氧化铝B按所需比例混合，加入水、胶溶剂，经挤条、成型后再在50～100℃下干燥1～24小时，然后在800～1150℃条件下焙烧1～10小时。
上述技术方案中，焙烧温度优选范围为900～1100℃，焙烧时间优选范围为2～8小时；胶溶剂优选方案为选自溶胶、聚乙烯醇、酸中的至少一种，以氧化铝重量计其用量为0.5～10％。
按照本发明提供的方法，所述成型可按常规方法进行，如压片、滚球、挤条等方法均可。例如挤条时，可以将所述的混合物与以氧化铝重量计50～200％的水混合，并加入以氧化铝重量计0.5～10％的胶溶剂，然后挤出成型。
本发明中由于采用将氧化铝A和氧化铝B按所需比例混合、挤条、成型的技术方案，使制得的具有复合孔结构的氧化铝载体具有了较大的可几孔径，富含丰富的介孔，其中孔直径30～60纳米的孔容占总孔容的20～75％。由本发明提供的载体制备的催化剂可用于加氢反应和加氢处理，尤其是用于全馏分(C5烃～干点为204℃的烃化合物馏分)裂解汽油的选择性加氢过程。由本发明提供的载体制备的催化剂在用于全馏分(C5烃～干点为204℃的烃化合物馏分)裂解汽油选择性加氢时，具有加氢活性高，且具有优良的耐高胶质和耐高游离水性能。在入口温度40℃、反应压力2.65Mpa、氢/油体积比80∶1，新鲜油空速为3.8小时-1条件下，对胶质含量为150毫克/100克油、游离水含量为1000ppm的全馏分(C5烃～干点为204℃的烃化合物馏分)裂解汽油进行选择加氢反应，其出口双烯平均值为0.0克碘/100克油，双烯加氢率为100％，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。但是这些实施例无论如何都不对本发明的范围构成限制。
具体实施方式
实施例中所用试剂，除特别说明的以外，均为分析纯试剂。
实施例1～3说明本发明提供的氧化铝载体及其制备方法。其中所用拟薄水铝石的比表面积为274.32米2/克，孔容为0.70毫升/克，平均孔径为10.21纳米。
【实施例1】
称取拟薄水铝石300克，30克δ氧化铝、9克田菁粉，18克聚乙烯醇溶液(质量浓度为5％)，4.0克硝酸，混合，挤成φ2.5毫米的三叶草，湿条经100℃干燥2小时后于900℃焙烧8小时，得到载体Z1。采用压汞法测定Z1的比表面、孔容、可几孔径和孔分布，结果见表1。
【实施例2】
称取拟薄水铝石300克，150克α氧化铝、12克田菁粉，30克聚乙烯醇溶液(质量浓度为5％)，6.0克醋酸，混合，挤成φ2.5毫米的三叶草，湿条经50℃干燥24小时后于1000℃焙烧4小时，得到载体Z2。采用压汞法测定Z2的比表面、孔容、可几孔径和孔分布，结果见表1。
【实施例3】
称取拟薄水铝石200克，200克θ氧化铝、12克田菁粉，25克聚乙烯醇溶液(质量浓度为5％)，4.0克硝酸，34克铝溶胶混合，挤成φ2.5毫米的三叶草，湿条经80℃干燥6小时后于1100℃焙烧2小时，得到载体Z3。采用压汞法测定Z3的比表面、孔容、可几孔径和孔分布，结果见表1。
【比较例1】
称取拟薄水铝石300克，9克田菁粉，45克石墨，混合，挤成φ2.5毫米的三叶草，湿条经120℃干燥4小时后于1050℃焙烧4小时，得到载体D1。采用压汞法测定D1的比表面、孔容、可几孔径和孔分布，结果见表1。
表1
    实施例编号     1     2     3     比较例1
    载体     Z1     Z2     Z3     D1
    比表面，米2/克     139.2     108.5     65.4     102.3
    孔容，毫升/克     0.65     0.78     0.92     0.56
    可几孔径，纳米     20     25     27     22
  孔径分布％   ＜30纳米     53     35     6.5     92.6
  30～60纳米     25     37     71.6     3.8
  ＞60纳米     22     28     21.9     3.6
实施例4～6说明由本发明提供的载体制备的催化剂对高胶质、高游离水含量的全馏***解汽油的一段加氢性能，结果见表2。
【实施例4】
取实施例1制备的载体60克，将载体在过量的PdCl2浸渍液中进行浸渍，至浸渍液呈无色，沥干，干燥，焙烧，制得Pd基催化剂C1，使最终Pd含量为载体氧化铝重量的0.3％。
【实施例5】
取实施例2制备的载体60克，用实施例4同样的浸渍法制备Pd基催化剂C2，使最终Pd含量为载体氧化铝重量的0.3％。
【实施例6】
取实施例3制备的载体60克，用实施例4同样的浸渍法制备Pd基催化剂C3，使最终Pd含量为载体氧化铝重量的0.3％。
【比较例2】
取比较例1制备的载体60克，用实施例4同样的浸渍法制备Pd基催化剂CD1，使最终Pd含量为载体氧化铝重量的0.3％。
以胶质含量150毫克/100克油、游离水含量1000ppm的全馏分(C5烃～干点为204℃的烃化合物馏分)裂解汽油为原料，其重量百分比组成为C5烃15～16％，C6～C8烃63～67％，C9 +烃17.7～18.5％，双烯值27.12。用上述得到的催化剂C1、C2、C3、CD1分别在100毫升小型绝热固定床反应器上评价，其中反应条件为温度40℃，压力2.65MPa，新鲜油空速3.8小时-1，氢/油体积比为80∶1，其评价结果见表2。
表2
   实施例   催化剂编号   出口双烯值(克碘/100克油)   双烯加氢率％
   4   C1   0.25   99.0
   5   C2   0.1   99.6
   6   C3   0.0   100.0
   比较例2   CD1   3.4   86.4
由表2结果可以看到，本发明提供载体制备的催化剂适应高胶质、高游离水含量的全馏***解汽油的一段加氢性能明显优于现有大孔氧化铝载体制备的催化剂。

Claims (7)

1.一种具有复合孔结构的氧化铝载体，其特征在于载体比表面积为40～160米2/克，总孔容为0.3～1.2毫升/克，孔直径＜30纳米的孔容占总孔容的5～60％，孔直径30～60纳米的孔容占总孔容的20～75％，孔直径＞60纳米的孔容占总孔容的20～60％。
2.根据权利要求1所述的具有复合孔结构的氧化铝载体，其特征在于载体比表面积为50～150米2/克，总孔容为0.4～1.0毫升/克，孔直径＜30纳米的孔容占总孔容的5～55％、孔直径30～60纳米的孔容占总孔容的20～72％，孔直径＞60纳米的孔容占总孔容的20～30％。
3.根据权利要求1所述的具有复合孔结构的氧化铝载体，其特征在于氧化铝为选自三水合氧化铝、薄水铝石、拟薄水铝石或无定形氢氧化铝之中至少一种的氧化铝A和选自γ、η、δ、θ、κ或α相氧化铝中至少一种的氧化铝B的混合物，其中氧化铝A和氧化铝B的重量比为1∶0.1～1。
4.根据权利要求3所述的具有复合孔结构的氧化铝载体，其特征在于氧化铝A选自三水合氧化铝或拟薄水铝石之中的至少一种，氧化铝B选自δ、θ或α相氧化铝中的至少一种，氧化铝A和氧化铝B的重量比为1∶0.2～1。
5.权利要求1所述的具有复合孔结构的氧化铝载体的制备方法，包括将氧化铝成型并焙烧，其特征在于在成型并焙烧之前，先将氧化铝A和氧化铝B按所需比例混合，加入水及胶溶剂，经挤条、成型后再在50～100℃下干燥1～24小时，然后在800～1150℃条件下焙烧1～10小时，得载体。
6.根据权利要求5所述具有复合孔结构的氧化铝载体的制备方法，其特征在于所述焙烧温度为900～1100℃，焙烧时间为2～8小时。
7.根据权利要求5所述的具有复合孔结构的氧化铝载体的制备方法，其特征在于所述胶溶剂为选自溶胶、聚乙烯醇、酸中的至少一种，以氧化铝重量计其用量为0.5～10％。
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