CN101112981A - 一种碳纳米管的开口方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管开口的方法，它包括以下步骤：将碳纳米管分散在1mol/L的三氟乙酸、甲苯或1mol/L硝酸溶液中，超声或磁力条件下搅拌，使其混合均匀并通入臭氧，反应一定时间后，抽滤，洗涤，并烘箱干燥，得开口碳纳米管。本发明工艺简单，可以实现连续操作，是实现碳纳米管开口的一种既高效又温和的方法。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料的修饰技术领域，具体地说是一种碳纳米管的开口方法。
背景技术
碳纳米管具有独特的物理化学性质，尤其是作为一维纳米材料的载体具有很广泛的应用前景。碳纳米管在催化、纳米探针、纳米电子器件、生物电极、药物传输、各种存储***(Li电池以及氢能源)以及纳米中空管内反应都引起人们极大的兴趣。对于存储***和碳纳米管的填充方向，打开碳纳米管是必需的。碳纳米管主要是在有氧的条件下开口的，比如：气体氧化法：利用CO2高温下反应数小时或O2在高温下反应数分钟；液体氧化法：利用浓硝酸在回流状态下反应数小时；利用聚乙烯醇在较低温度(250℃)下反应数分钟；以及高锰酸钾和重铬酸钾的氧化性来进行溶液法氧化开口。这些方法虽然可以有效的打开碳纳米管，但其产率较低，对碳纳米管的侧壁也具有很大的损害性。
发明内容
本发明的目的是提供一种在低温条件下，可有效打开碳纳米管的方法，该方法还可完成对碳纳米管侧壁的修饰，增加碳纳米管的水溶性。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种碳纳米管的开口方法，其特征在于它包括以下具体步骤：
a、按碳纳米管与溶剂比为0.3g/50ml，取碳纳米管，加入到1mol/L三氟乙酸或甲苯或1mol/L硝酸溶剂中；
b、在40～60KHz超声或磁力条件下搅拌，使混合物混合均匀；
c、向上述混合物中通入臭氧，臭氧流速控制在20～60ml/min，碳纳米管缓慢氧化；
d、碳纳米管氧化后，切断臭氧，改通氧气，驱除剩余臭氧，得开口碳纳米管悬浊液；
e、上述悬浊液静置0.5小时，抽滤，洗涤，直到滤液PH＝7，在40～60℃烘箱内干燥10～14h，即得开口碳纳米管。
由于臭氧具有很高的氧化电势，鼓入的臭氧就很容易进攻碳纳米管弯曲的C＝C双键，从而打开具有缺陷结构的部位；三氟乙酸等作为有效的溶剂，一方面可以增加臭氧的氧化电极电位，另一方面增加臭氧的溶解性以及碳纳米管的分散性。
本发明的有益效果是：
1、碳纳米管束被分散开，部分碳纳米管的管帽已被打开；大部分从侧壁断裂成较短的碳纳米管实现两端开口。
2、碳纳米管的侧壁同时被一些水溶性的基团如羟基，羧基修饰。有效增加碳纳米管的水溶性。
3、导出的臭氧可被再次利用，可达到能源的连续利用。
具体实施方式
实施例1
a、取0.30g碳纳米管，加入50ml的1mol/L三氟乙酸溶剂于三颈烧瓶中。
b、40KHz超声条件下搅拌，使其混合均匀。
c、采用臭氧发生器向上述混合液中鼓泡通入臭氧，臭氧流速20ml/min，使碳纳米管缓慢氧化12h。
d、关闭臭氧发生器，继续通氧气10分钟，驱除剩余的臭氧，得开口碳纳米管悬浊液。
e、上述悬浊液静置0.5h，砂芯漏斗抽滤，洗涤，直到滤液的PH＝7，在60℃的烘箱内干燥10h，得开口碳纳米管，测得开口碳纳米管的比表面积为196.7100m2/g。
实施例2
a、取0.60g碳纳米管，加入100ml的甲苯于三颈烧瓶中。
b、在剧烈磁力搅拌条件下，使其混合均匀。
c、采用臭氧发生器向上述混合液中鼓泡通入臭氧，调节气泡产生的速度使臭氧流速为40ml/min，碳纳米管缓慢氧化8h。
d、关闭臭氧发生器，继续通氧气10分钟，驱除剩余的臭氧，得开口碳纳米管悬浊液。
e、上述悬浊液静置0.5h，砂芯漏斗抽滤，洗涤，直到滤液的PH＝7，在40℃的烘箱内干燥14h，得开口碳纳米管，测得开口碳纳米管的比表面积为119.7270m2/g。
实施例3
a、取0.30g碳纳米管，加入50ml的1mol/L硝酸于三颈烧瓶中。
b、60KHz超声条件下搅拌，使其混合均匀。
c、采用臭氧发生器向上述混合液中鼓泡通入臭氧，臭氧流速60ml/min，使碳纳米管缓慢氧化10h。
d、关闭臭氧发生器，继续通氧气10分钟，驱除剩余的臭氧，得开口碳纳米管悬浊液。
e、上述悬浊液静置0.5h，砂芯漏斗抽滤，洗涤，直到滤液的PH＝7，在50℃的烘箱内干燥12h，得开口碳纳米管，测得开口碳纳米管的比表面积为165.0306m2/g。
Claims (1)
1.一种碳纳米管的开口方法，其特征在于它包括以下具体步骤：
a、按碳纳米管与溶剂比为0.3g/50ml，取碳纳米管，加入到1mol/L三氟乙酸或甲苯或1mol/L硝酸溶剂中；
b、在40～60KHz超声或磁力条件下搅拌，使混合物混合均匀；
c、向上述混合物中通入臭氧，臭氧流速控制在20～60ml/min，碳纳米管缓慢氧化；
d、碳纳米管氧化后，切断臭氧，改通氧气，驱除剩余臭氧，得开口碳纳米管悬浊液；
e、上述悬浊液静置0.5小时，抽滤，洗涤，直到滤液PH＝7，在40～60℃烘箱内干燥10～14h，即得开口碳纳米管。
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