CN112892550A - 一种镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境修复技术领域，具体公开了一种镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料及其制备方法与应用。用凝胶法合成镧和锰双掺杂的铁酸铋纳米材料，利用镧锰双掺杂的铁酸铋的压电性质对微塑料中的目标污染物进行压电催化降解，然后利用其磁性进行快速回收。本发明是一种新的且具有成本效益的水体污染物降解方法，利用材料的磁性和水体机械力带来的压电作用可实现水体微塑料中污染物的快速循环降解，对环境友好、利用价值高、工艺流程简单、可操作性强，具有广阔应用前景。

Description

一种镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于环境修复技术领域，特别涉及一种镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料及其制备方法与应用。
背景技术
微塑料体积小，肉眼难以辨别，极易进入水生生物体内，而其作为载体携带的各种污染物便可对环境和有机体造成严重的危害。微塑料吸附的微污染物由于体量小、富集性强、迁移范围广，已经成为海洋等水体污染修复的一大难题，其中个人药品及护理品(PPCPs)则是一种典型的微污染。卡马西平、双氯芬酸药物等作为典型的镇痛药，虽然在人类医疗护理上发挥显著作用，但由于其滥用乱用，在自然水体中的浓度也在逐渐增大，这类溶解性药物会依附在微塑料中进入水生生物和人类的体内，过量卡马西平的摄入会致使有机体神经***与造血***的紊乱，造成严重的危害。因此，寻找开发一种经济高效、针对性强的水体微塑料中卡马西平类污染物的处理技术迫在眉睫。
利用水流带动的机械能形成的压电催化效应则是水体污染处理手段的一大创新技术。所谓压电催化效应是指通过超声、搅拌、水流和挤压等方式对压电材料施加机械应力，使压电材料内部发生电势极化，产生大量电子和空穴。极化出来的电子和空穴可以与水分子等物质反应生成活性氧物质，这些活性氧物质可以高效降解水体中的污染物。
然而，目前绝大多数压电材料都被设计成纳米级的结构，这种细微晶体的结构虽然具有较大比表面积和较多的反应活性位点，且能进入微塑料结构内进行深度微污染的处理，但是在回收处理上具有一定难度，除了难以将进入微塑料中的压电材料分离出来，在流动的水相当中该材料也面临着流失损耗的风险以及迁移带来的二次污染问题。因此开发一种快速回收循环使用纳米压电材料的方法将会是压电催化降解水体微污染的重大突破口。
发明内容
为了克服上述水体微污染处理难题和传统铁酸铋纳米材料的不足，本发明的目的在于提供一种镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料。
本发明再一目的在于提供上述镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料在磁分离压电催化净化微塑料附着微污染物中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料的制备方法，通过以下步骤制备得到：
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、四水硝酸锰和六水硝酸镧混合溶解在有机溶剂中；然后加入酒石酸，继续搅拌至凝胶状，并将凝胶状混合物烘干形成干凝胶；再将干凝胶煅烧，待反应结束后冷却至室温，得到镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料。
优选的，所述五水硝酸铋、九水硝酸铁、四水硝酸锰和六水硝酸镧的摩尔比为3～6：3～6：0.25～0.60：0.25～0.60。最优选为5：5：0.26：0.56。所述五水硝酸铋与有机溶剂的摩尔体积比为3～6mmol：35～50mL。
所述酒石酸与有机溶剂的摩尔体积比为3～6mmol：35～50mL。
所述有机溶剂为乙二醇或丙酮。
所述烘干温度为50～80℃，更优选为60℃。
所述煅烧温度为400～600℃，更优选为550℃；煅烧时间为1～3h，更优选为2h。
一种镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料，通过上述方法制备得到。
上述镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料在磁分离压电催化净化微塑料附着微污染物中的应用。
一种磁分离压电催化净化微塑料附着微污染物的方法，具体步骤如下：将目标污染物水溶液与镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料混合后，给予所得混合溶液超声机械力，利用镧锰双掺杂的铁酸铋的压电性质对目标污染物进行催化降解。
所述压电催化在机械力超声的作用下产生；优选地，所述给予所得混合溶液超声机械力具体为将所述混合溶液在20～60kHz频率，超声功率为60～150W下超声。
所述频率更优选为40kHz；所述超声功率更优选为100W；超声时间为20～60min，更优选为30min。
优选地，所述镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料在混合溶液中的浓度为0.5～2g/L，优选为的1g/L；
所述目标污染物为微塑料分散吸附的小分子镇痛药。
优选的，所述目标污染物为用每5mg微塑料分散吸附1～10mg/L的小分子镇痛药的水溶液；更优选为5mg/L的小分子镇痛药的水溶液；所述分散吸附的时长优选为12～36h。
所述小分子镇痛药优选为卡马西平、双氯芬酸钠、磺胺甲恶唑、布洛芬和双氯芬酸中的至少一种。
优选的，对污染物降解处理完成后，可用磁铁的磁力作用将镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料吸出分离，循环利用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明通过对铁酸铋纳米材料掺杂镧和锰元素，提高其磁性和压电性质，并应用在水体微污染的循环催化降解中。压电性质的提高可以使其在较低机械力作用下发挥高效的污染物降解效果，而磁性的增强可以使得铁酸铋材料在流动水相中处理完成后，利用磁铁磁力吸引与水相和微塑料分离，实现快速循环利用。本发明处理水体微污染的方法简捷高效，为推动水体净化提供了新材料和新方法，相关专利文献也还未有报道，可行性极强。
附图说明
图1为本发明镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料用于磁分离压电催化净化微塑料附着微污染物方法的示意图。
图2为不同镧锰掺杂量的铁酸铋材料XRD图。
图3为镧锰掺杂量为10％的镧锰双掺杂铁酸铋纳米材料的原子显微镜图像。
图4为镧锰掺杂量为10％的镧锰双掺杂铁酸铋纳米材料的压电力显微镜图谱：磁滞回线和蝶形线。
图5为不同镧锰掺杂量的铁酸铋材料的磁性曲线。
图6(a)为不同镧掺杂量的铁酸铋纳米材料对微塑料吸附的卡马西平溶液的压电催化降解效率，(b)为镧锰掺杂量为10％的铁酸铋材料对微塑料吸附的卡马西平(CBZ)、双氯芬酸钠(DCF)、磺胺甲恶唑(SMX)以及布洛芬(CIP)四种抗生素药物的压电降解效率。
图7为镧锰双掺杂铁酸铋纳米材料在微塑料吸附的卡马西平溶液中做循环压电降解的效率(a)及其材料分离回收率(b)。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
实施例1提供了一种合成掺杂镧和锰的铁酸铋纳米材料的方法，具体过程如下：
(1)将2.43g五水硝酸铋、2.02g九水硝酸铁、0.14g四水硝酸锰溶和0.24g六水硝酸镧于50mL乙二醇中，并充分搅拌至完全溶解，然后加入0.75g酒石酸，并继续搅拌至凝胶状，接着将凝胶状混合物至于烘箱60℃下烘干形成干凝胶。
(2)接着将干凝胶混合物置于坩埚中放入马弗炉，以550℃煅烧2h，升温程序设置为10℃/min。待反应结束后，将样品研磨，得到粉状镧和锰掺杂量均为10％的铁酸铋纳米材料。锰和镧掺杂量为5％铁酸铋纳米通过调节四水硝酸锰和六水硝酸镧的质量按上述步骤制得。
不同镧和锰掺杂量的铁酸铋的XRD图如图2所示，可以看到镧锰双掺杂的铁酸铋材料XRD图都具有纯铁酸铋材料XRD的特征峰，而随着镧和锰掺杂量的增加，22.5°、39.7°、51.8°、57.2°、66.8°、71.7°和75.3°的特征峰强度逐渐减弱，而27.9°的特征峰明显增强，表明镧和锰的掺杂顺利取代了部分铁和铋元素，材料制备成功。镧锰掺杂量为10％的镧锰双掺杂的铁酸铋材料的原子力显微镜图像如图3所示。从图中可以看出：制备镧和锰双掺杂(10％)的铁酸铋材料的外形为显著的片层结构。而压电力显微镜图像如图4所示，三角形点的回形曲线表明镧锰双掺杂的铁酸铋具有铁磁性质和畴翻转特征，而圆形点的曲线展示出了蝴蝶的形状，表明了该材料具有显著的压电特性。而图5展示了不同镧锰掺杂量的铁酸铋材料的磁性曲线，可以看到随着掺杂量增加，磁性增强，饱和磁化强度由4.6emu/g增加到10.2emu/g，表明镧和锰双掺杂(10％)的铁酸铋材料具有最强的磁性，而插图也可以看到通过磁铁可以将在水溶液里分散均匀的镧锰双掺杂铁酸铋材料直接吸附在玻璃瓶壁上，实现纳米材料与水相的快速分离。
实施例2～4
将实施例1制备的不同镧和锰掺杂量的铁酸铋纳米线进行压电催化降解微塑料吸附的卡马西平水溶液。其中超声的功率为100W，超声频率为40kHz，镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料浓度为1g/L，目标水体为：5mg微塑料(平均粒径10.0微米)用搅拌器分散于5mg/L卡马西平水溶液中(微塑料分散吸附卡马西平溶液时长为24h)，压电降解的超声时间为30min。具体各实验条件如下表1所示。
表1实施例2～4中各物质的用量和超声条件。
Figure BDA0002916201990000061
不同镧和锰掺杂量的铁酸铋纳米材料进行压电催化微塑料中卡马西平的降解效率如图6(a)所示。可以看到，纯的铁酸铋材料压电降解效果一般，30min内对卡马西平的降解效率只有60％左右。而镧和锰掺杂量为5％的铁酸铋材料30min内对卡马西平的降解效率可达80％，镧锰掺杂量为10％的铁酸铋材料压电催化降解效率最高，30min内可达90％，说明镧和锰的掺杂可提高铁酸铋的压电性质，加快降解速率。同时，还对比了镧锰掺杂量为10％的铁酸铋材料对四种不同污染物的压电降解效果。如图6(b)所示，该铁酸铋材料对微塑料吸附的卡马西平(CBZ)、双氯芬酸钠(DCF)、磺胺甲恶唑(SMX)以及布洛芬(CIP)四种抗生素药物(浓度均为5mg/L)的30min内的压电降解效率均可达80％以上，表明该材料具有显著的压电催化活性，可以应用于含多种污染物的微塑料微污染处理。
实施例5
利用镧锰掺杂量为10％的铁酸铋材料做压电催化降解微塑料中卡马西平污染物的循环实验。其中超声的功率为100W，超声频率为40kHz，镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料浓度为1g/L，目标水体为：5mg微塑料(平均粒径10.0微米)用搅拌器分散于5mg/L卡马西平水溶液中(微塑料分散吸附卡马西平溶液时长为24h)，每次压电降解的超声时间为30min，磁铁吸附镧锰掺杂的铁酸铋材料时间为30min。
循环实验的降解效率和催化剂回收率如图7所示，经过5次的循环实验，最终镧锰掺杂量为10％的铁酸铋材料对微塑料中卡马西平溶液降解效果依旧高效，仅由90％降至88％，而材料的回收率高达93.6％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料的制备方法，其特征在于通过以下步骤制备得到：
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、四水硝酸锰和六水硝酸镧混合溶解在有机溶剂中；然后加入酒石酸，继续搅拌至凝胶状，并将凝胶状混合物烘干形成干凝胶；再将干凝胶煅烧，待反应结束后冷却至室温，得到镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述五水硝酸铋、九水硝酸铁、四水硝酸锰和六水硝酸镧的摩尔比为3～6：3～6：0.25～0.60：0.25～0.60。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述五水硝酸铋与有机溶剂的摩尔体积比为3～6mmol：35～50mL；所述酒石酸与有机溶剂的摩尔体积比为3～6mmol：35～50mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为1～3h；所述有机溶剂为乙二醇或丙酮。
5.一种镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料，通过权利要求1～4所述的方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料在磁分离压电催化净化微塑料附着微污染物中的应用。
7.一种磁分离压电催化净化微塑料附着微污染物的方法，其特征在于，具体步骤如下：将目标污染物水溶液与权利要求5所述的镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料混合后，给予所得混合溶液超声机械力，利用镧锰双掺杂的铁酸铋的压电性质对目标污染物进行催化降解。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述给予所得混合溶液超声机械力具体为将所述混合溶液在20～60kHz频率，超声功率为60～150W下超声。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述镧锰双掺杂的铁酸铋纳米材料在混合溶液中的浓度为0.5～2g/L。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述小分子镇痛药为卡马西平、双氯芬酸钠、磺胺甲恶唑、布洛芬和双氯芬酸中的至少一种。
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