CN101104204B - 用于生产金属纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于生产金属纳米颗粒的方法，更具体地，涉及一种用于生产金属纳米颗粒的方法，该方法包括：通过在脂肪酸中离解金属前体而形成混合物；以及将选自由Sn、Mg和Fe组成的组的金属的金属盐作为金属催化剂加入到该混合物中并混合该混合物和金属盐。根据本发明，在没有利用任何有机溶剂的情况下在非水性环境中实施，金属纳米颗粒具有均匀的颗粒尺寸分布和较高产率，并且由于不使用还原剂而可以是环境友好的。

Description

用于生产金属纳米颗粒的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2006年7月10日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2006-0064481号的优先权，将其全部披露内容以引用方式并入本申请中作为参考。
技术领域
本发明涉及一种用于生产金属纳米颗粒的方法，更具体地，涉及一种用于生产的方法，在没有利用其它有机溶剂或还原剂的情况下，该方法可在低温下合成高度浓缩的纳米颗粒，该纳米颗粒具有较小尺寸和均匀的尺寸分布。
背景技术
有两种主要的方法用于化学合成金属纳米颗粒，即汽相工艺和胶态工艺。通常使用的是能以较低成本合成均匀纳米颗米的胶态工艺，因为利用等离子体和机械气体蒸发的气相工艺需要非常昂贵的设备。
用于通过胶态工艺生产金属纳米颗粒的方法包括一种用于通过在水性体系中离解金属化合物后附加使用还原剂或表面活性剂而生产水溶胶形式的金属纳米颗粒的方法。作为另一种方法，相转移法是用于生产金属纳米颗粒的方法，该金属纳米颗粒可以通过从水相转移到非水相而在非水相中分散。
然而，这种方法提供了非常低的产率，因为当合成纳米颗粒时，其受金属化合物溶液的浓度所限。换一种说法，具有均匀尺寸分布的金属纳米颗粒只有当金属化合物的浓度为0.05M或更小时才能形成。所以这对于大规模生产是不适合的，因为在金属纳米颗粒的产率上有限制并且需要大于1升的反应器，以得到几克的具有均匀尺寸分布的金属纳米颗粒。而且，相转移剂的使用在成本方面也是不希望的。
发明内容
本发明是用来解决与如上所述的传统方法相关的问题和提供一种用于生产具有均匀的颗粒尺寸分布的金属纳米颗粒的方法，并通过在不用有机溶剂的情况下在非水性环境下实施而具有高产率，并且由于不使用还原剂而可以是环境友好的。
本发明进一步提供了通过上述方法所生产的金属纳米颗粒和包括由此生产的金属纳米颗粒的导电墨水。
本发明的其它方面和优点一部分将在随后的描述阐明并且一部分根据说明书将变得明显，或者通过本发明的实施而领会。
根据本发明的一个方面，可以提供一种用于生产金属纳米颗粒的方法，包括：通过在脂肪酸中离解金属前体而形成混合物；以及将选自由Sn、Mg和Fe组成的组中的金属的金属盐作为金属催化剂加入到该混合物中并混合该混合物和金属盐。
这里，该金属前体可以是选自由Ag、Pd、Pt、Au及其合金组成的组中的金属的金属盐。根据一具体实施方式，优选的金属前体是选自由AgBF4、AgCF3SO3、AgNO3、AgClO4、Ag(CH3CO2)、AgPF6和Ag2O组成的组中的银盐。而且，该金属前体可以与该脂肪酸以0.01至1的摩尔比进行混合。
该脂肪酸可以是选自由饱和脂肪酸、油酸、亚油酸、亚麻酸和高度不饱和酸组成的组中的至少一种。
根据一具体实施方式，形成该混合物可以进一步包括在脂肪酸中离解该金属前体后将混合物加热到40-80℃。
该金属催化剂可以是选自由Sn(NO3)2、Sn(CH3CO2)2、Sn(acac)2、Mg(NO3)2、Mg(CH3CO2)2、Mg(acac)2、FeCl2、FeCl3、和Fe(acac)2组成的组中的金属盐。这里，“acac”是乙酰丙酮化物离子的缩写。而且这里，该金属催化剂与该金属前体可以以0.001至0.5的摩尔比进行混合。
根据一具体实施方式，所述加入该金属催化剂和混合可以包括：加入该金属催化剂同时搅拌该混合物；以及将该混合物加热到80-150℃范围的温度。这里，该混合物在该温度范围可反应0.5-4小时。
根据本发明的用于生产金属纳米颗粒的方法可以进一步包括获得该金属纳米颗粒。
这里，获得该金属纳米颗粒可以通过将极性溶剂加入到该混合物中并通过沉淀该纳米颗粒而进行。根据一具体实施方式，该极性溶剂可以选自选自由甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、醚和它们的混合物组成的组。
获得该纳米颗粒可以进一步包括从该混合物中通过离心分离器来分离纳米颗粒，该纳米颗粒被沉淀。
在本发明中，根据需要，该混合物可以进一步包括选自由甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷以及具有6-18个碳原子的烷烃如己烷、十四烷等组成的组中的至少一种有机溶剂。而且，该混合物可以进一步包括选自由NaBH4、LiBH4、KBH4、硼氢化四丁基铵、N2H4、PhHNNH2、乙二醇、甘油、二甲基甲酰胺、1，2-戊二醇和1，2-己二醇组成的组中的至少一种还原剂。
根据本发明的另一方面，提供了通过所述生产方法生产的金属纳米颗粒和具有该金属纳米颗粒的导电墨水。这里，该金属纳米颗粒具有均匀的尺寸分布，尺寸在1和10nm之间。
附图说明
图1是通过本发明的一个具体实施方式生产的银纳米颗粒的吸收曲线。
图2是通过本发明的一个具体实施方式生产的银纳米颗粒的TEM图。
具体实施方式
下文中，将更详细地解释根据本发明的用于生产金属纳米颗粒的方法。
本发明是用来在不需要另外的表面活性剂取代的情况下便利地生产油基的墨水，其通过在非水性体系而不是在水性/非水性的体系中反应，并且与传统的方法相比，用来环境友好地合成具有均匀尺寸分布的高浓度纳米颗粒。
首先，本发明的用于生产金属纳米颗粒的方法包括通过在脂肪酸中离解(dissociate)金属前体而形成混合物。
用于本发明的金属前体可以是贵金属如Ag、Pd、Pt、Au或它们的合金的金属盐。具体地，在通过还原银离子的生产银纳米颗粒的过程中，该银离子可以作为银盐或银的有机金属的形式提供。根据本发明的一个具体实施方式，可以使用银盐如AgBF4、AgCF3SO3、AgNO3、AgClO4、Ag(CH3CO2)、AgPF6和Ag2O等。
这里，该金属前体与脂肪酸可以以0.01至1的摩尔比进行混合。如果该金属前体的含量与脂肪酸的摩尔比大于1，则这不是优选的，因为该金属前体不能被离解。如果该金属前体的含量与脂肪酸的摩尔比小于0.001，则这也不是优选的，因为产率下降。
用于本发明的脂肪酸是作为分散稳定剂或帽化分子起作用的组分，最终生产的金属纳米颗粒的尺寸和分散稳定性可以通过脂肪酸而获得。诸如饱和脂肪酸(CnH2nO2)、油酸(CnH2n-2O2)、亚油酸(CnH2n-4O2)、亚麻酸(CnH2n-6O2)或高度不饱和酸(CnH2n-8O2，CnH2n-10O2，CnH2n-12O2)的化合物可以被用作脂肪酸。具体地，可以使用但不限于十二烷酸(月桂酸，C11H23COOH)、油酸(C17H33COOH)、十六烷酸(棕榈酸，C15H31COOH)或十四烷酸(肉豆蔻酸，C13H27COOH)。
通过在该脂肪酸中离解该金属前体所形成的混合物可以被加热到40-80℃范围的温度。
接着，将该金属催化剂加入到该混合物中并混合。
在本发明中，选自由Sn、Mg和Fe组成的组中的金属的金属盐被用作金属催化剂。这种金属催化剂可以有效地还原金属离子，如银离子等，同时金属催化剂发生氧化，如下式所示，因为金属催化剂的金属的标准还原电位低于金属前体的金属的标准还原电位。
Ag++M+z→Ag0+M+(z+1)
可利用的金属催化剂可以包括Sn(NO3)2、Sn(CH3CO2)2、Sn(acac)2、Mg(NO3)2、Mg(CH3CO2)2、Mg(acac)2、FeCl2、FeCl3和Fe(acac)2，并且不局限于这里所列举的例子。这里，“acac”是乙酰丙酮化物离子的缩写。
该金属催化剂与金属前体可以以0.001至0.5的摩尔比进行混合。如果该金属催化剂的含量相对于脂肪酸的摩尔比小于0.001，则这不是优选的，因为产率低。另一方面，如果该金属催化剂的含量相对于脂肪酸的摩尔比大于0.5，则这也不是优选的，因为不能有效地使用过剩的金属催化剂。
根据本发明的一具体实施方式，将该金属催化剂加入到该金属前体和该脂肪酸的混合物中同时搅拌该混合物，并在搅拌该混合物时将混合物加热到80-150℃范围的温度。这里，该混合物反应0.5-4小时。
可以通过颜色的变化来确定纳米颗粒是否已经通过反应形成。在银纳米颗粒的情况下，出现红或蓝颜色变化。由这种方法所生产的金属纳米颗粒可以通过离心分离器在极性溶剂中沉淀后收集，而不通过尺寸分离，因为由该法所制得的金属纳米颗粒在脂肪酸中是分散和稳定的。
根据一具体实施方式，甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、醚或它们的混合物可以用作极性溶剂。
导电墨水可以通过将所收集的纳米颗粒分散在具有优选的墨水组分(组成)的烃溶剂中而制得。
在本发明中，该金属前体是直接在脂肪酸中被离解和混合，而不使用有机溶剂，但是混合物可以混合选自由甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷以及具有6-18个碳原子的烷烃如己烷、十四烷等组成的组中的至少一种有机溶剂。
而且，该混合物可以进一步包括其它硼氢化物体系或肼体系的还原剂，或其他的还原性有机溶剂，用于产率和完全反应。该还原剂的实例可包括NaBH4、LiBH4、KBH4、硼氢化四丁基铵、N2H4、PhHNNH2、乙二醇、甘油、二甲基甲酰胺、1，2-戊二醇和1，2-己二醇。
以上描述了与用于生产金属纳米颗粒的方法相关的具体实施方式，下文中，将参照特定实施例更详细地给出解释。
实施例
将72g Ag(CH3CO2)被加热到60℃的温度同时在300ml的油酸中被离解。在搅拌下加入7.2g的Sn(CH3CO2)2并加热到80℃的温度。溶液的颜色变成红色或茶褐色。在其反应2小时后，将该混合物用极性溶剂如丙酮、乙醇或甲醇重新沉淀。通过用离心分离器来收集银纳米颗粒。
图1示出了在上述具体实施方式中生产的银纳米颗粒的测得的吸光度。如图1所示，通过UV-可见分光镜，在420-430nm波长处观察到典型的银等离子体吸收峰(plasmon peak)。
此外，图2示出了制得的银纳米颗粒的TEM(透射电子显微镜)图。如图2所示，通过TEM分析的结果可以确认，银纳米颗粒具有均匀的尺寸分布，尺寸为5nm。
显然，本发明并不局限于上述的具体实施方式，并且在不背离本发明的原则和精神的情况下，本领域的技术人员可以做出许多应用，本发明的范围是由所附权利要求书和它们的等同物所限定。
如上所述，根据本发明的用于生产金属纳米颗粒的方法，在没有使用任何有机溶剂的情况下，可以在非水性的环境中合成具有均匀尺寸分布的高浓度的纳米颗粒，并且金属纳米颗粒可以环境友好地加以生产而不使用还原剂。

Claims (18)

1.一种用于生产金属纳米颗粒的方法，所述方法包括：
通过在脂肪酸中离解选自由Ag、Pd、Pt、Au及其合金组成的组中的金属的金属盐作为金属前体而形成混合物；以及
将选自由Sn、Mg和Fe组成的组中的金属的金属盐作为金属催化剂加入到所述混合物中，并混合所述混合物和所述金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述金属前体是选自由AgBF4、AgCF3SO3、AgNO3、AgClO4、Ag(CH3CO2)、AgPF6和Ag2O组成的组中的银盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述金属前体相对于所述脂肪酸以0.01至1的摩尔比进行混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述脂肪酸是选自由饱和脂肪酸、和高度不饱和酸组成的组中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述高度不饱和酸是亚油酸或亚麻酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述脂肪酸是油酸。
7.根据权利要求1所述的方法，其中形成所述混合物进一步包括在所述脂肪酸中离解所述金属前体之后，将混合物加热到40-80℃的温度。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述金属催化剂是选自由Sn(NO3)2、Sn(CH3CO2)2、Sn(acac)2、Mg(NO3)2、Mg(CH3CO2)2、Mg(acac)2、FeCl2、FeCl3和Fe(acac)2组成的组中的金属盐。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述金属催化剂以0.001至0.5的所述金属催化剂与所述金属前体的摩尔比进行混合。
10.根据权利要求1的方法，其中加入所述金属催化剂和所述混合包括：
在搅拌所述混合物的同时加入所述金属催化剂；以及将所述混合物和所述金属催化剂加热到80-150℃的温度范围。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述混合物和所述金属催化剂在所述温度范围下反应0.5-4小时。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法进一步包括获得所述金属纳米颗粒。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述获得所述金属纳米颗粒是通过将极性溶剂加入到所述混合物和所述金属催化剂中并通过沉淀所述纳米颗粒来进行的。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述极性溶剂选自由甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、醚及其混合物组成的组。
15.根据权利要求13所述的方法，其中所述获得所述纳米颗粒进一步包括通过离心分离器从所述混合物和所述金属催化剂中分离被沉淀的纳米颗粒。
16.根据权利要求1所述的方法，其中所述混合物进一步包括选自由甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷以及具有6-18个碳原子的烷烃组成的组中的至少一种有机溶剂。
17.根据权利要求1所述的方法，其中所述混合物进一步包括选自由NaBH4、LiBH4、KBH4、硼氢化四丁基铵、N2H4、PhHNNH2、乙二醇、甘油、二甲基甲酰胺、1，2-戊二醇和1，2-己二醇组成的组中的至少一种还原剂。
18.根据权利要求16所述的方法，其中所述具有6-18个碳原子的烷烃选自己烷或十四烷。
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