CN101094888A - 反应性硅酸悬浮液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及悬浮液，其含有：0.01至50重量％的细碎颗粒、液体及胶体级粘结剂。
Description
技术领域
本发明涉及悬浮液、成型体及层状物。
背景技术
已知水中的颗粒悬浮液、金属氧化物悬浮液及硅酸悬浮液，它们通过添加碱或阴离子型聚电解质而被阴离子静电稳定化。另一种已知的形式是通过添加酸或阳离子型聚电解质的阳离子稳定化。
若颗粒悬浮液或硅酸悬浮液以成型体或涂层的形式进行干燥，则无法形成机械稳定的结构；所形成的颗粒或硅酸的块或体在机械负荷下被粉碎或破碎。
发明内容
本发明的目的在于改善现有技术，尤其是由颗粒悬浮液或硅酸悬浮液通过干燥制造成型体或涂层，以获得机械稳定的结构；即形成的颗粒或硅酸的块或体在机械负荷下不会粉碎或破碎。
该目的是通过本发明加以实现的。
本发明涉及悬浮液，其含有：
-0.01至50重量％的细碎颗粒，
-液体，
-胶体级粘结剂。
根据本发明的优选的悬浮液是：
a)
根据本发明的悬浮液A含有：
-基于悬浮液，0.01至50重量％，优选1至30重量％，特别优选2至15重量％的细碎颗粒，
-液体，
-基于100重量份的颗粒，优选0.1至100重量份，更优选1至20重量份，特别优选2至10重量份的反应性单体。
b)
根据本发明的悬浮液B含有：
-基于悬浮液，0.01至50重量％，优选1至30重量％，特别优选2至15重量％的细碎颗粒，
-液体，
-基于100重量份的颗粒，优选0.1至100重量份，更优选1至20重量份，特别优选2至10重量份的反应性低聚物或聚合物。
c)
根据本发明的悬浮液C含有：
-基于悬浮液，0.01至50重量％，优选1至30重量％，特别优选2至15重量％的细碎颗粒，
-液体，
-基于100重量份的颗粒，优选0.1至100重量份，更优选1至20重量份，特别优选2至10重量份的交联***。
d)
根据本发明的悬浮液D含有：
-基于悬浮液，0.01至50重量％，优选1至30重量％，特别优选2至15重量％的细碎颗粒，
-液体，
-基于100重量份的颗粒，优选0.1至100重量份，更优选1至20重量份，特别优选2至10重量份的成膜聚合物。
e)
根据本发明的悬浮液E含有：
-基于悬浮液，0.01至50重量％，优选1至30重量％，特别优选2至15重量％的具有反应性表面基团的细碎颗粒，
-液体。
液体：
根据本发明的液体在25℃下以纯净形式的粘度小于100mPa·s，优选小于10mPa·s，特别优选小于2mPa·s。
实例是水、质子溶剂，如ROH，如甲醇、乙醇、异丙醇，及非质子极性溶剂，例如酮，如丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮，醚，如四氢呋喃、二噁烷，酰胺，如二甲基甲酰胺，及非极性溶剂，例如烷烃，如环己烷、癸烷，汽油，如轻汽油、清洁汽油，或低沸点及高沸点的烃类，例如芳烃，如苯、甲苯及二甲苯。
特别优选的实例是质子及极性的有机溶剂，更优选为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、二噁烷、丙酮、甲乙酮及甲基异丁基酮。
在另一个优选的形式中，水是有利的。
颗粒：
平均直径小于100μm的颗粒。根据本发明使用的颗粒的平均直径优选大于1nm，优选为1nm至100μm，更优选为10nm至10μm，特别优选为50nm至1000nm，尤其是选自50nm至250nm。
根据本发明的颗粒在室温及环境大气压力即900至1100hPa下是固体颗粒。
该颗粒优选不溶或难溶于水或可用于制造根据本发明的悬浮液的其他溶剂中。
该颗粒在pH为7.33、电解质背景(Elektrolythintergrund)为0.11摩尔/升、温度为37℃及坏境大气压力即900至1100hPa的情况下在水中的溶解度优选小于0.1克/升，更优选小于0.05克/升。
均优选利用静态光散射进行测量，根据本发明使用的颗粒的摩尔质量优选大于10,000克/摩尔，更优选为50,000至100,000,000克/摩尔，尤其是100,000至10,000,000克/摩尔。
根据本发明使用的颗粒的碳含量优选小于50重量％。
该颗粒的莫氏硬度优选等于或大于1。根据本发明使用的颗粒的莫氏硬度特别优选大于4。
该颗粒优选可由有机树脂组成，例如有机硅树脂，如甲基有机硅树脂；例如环氧树脂；例如丙烯酸类树脂，如聚甲基丙烯酸甲酯；以及聚合物，例如聚烯烃，如聚苯乙烯；以及金属胶体，如银胶体；以及金属氧化物，如第III主族的氧化物，如氧化铝，第IV主族的氧化物，如二氧化硅、氧化锗，及第V主族的氧化物，以及例如副族金属的氧化物，如二氧化钛(IV)；如氧化锆(IV)；如氧化锌；以及例如镧系元素的氧化物，如氧化铈(IV)；以及这些氧化物的任意混合物，如具有任意组成的二氧化硅-氧化铝混合氧化物，其优选含有20至100重量％的二氧化硅，如具有任意组成的二氧化硅-氧化铁(III)混合氧化物，其优选含有20至100重量％的二氧化硅，如具有任意组成的二氧化硅-氧化钛(IV)混合氧化物，其优选含有20至100重量％的二氧化硅；以及不溶或难溶的离子及矿物质化合物，如碳酸钙、硫酸钡、硫化亚铁(II)如黄铁矿、硅酸钙、硅酸铝如页硅酸铝，例如粘土，如膨润土、蒙脱石及锂蒙脱石，它们还可被有机改性；以及微粉化的矿物质及岩石细粉；以及难溶性非离子化合物，如氮化硼、氮化硅或碳化硅。
优选为BET比表面积大于10m2/g的金属氧化物，例如在高温法中制造的金属氧化物，例如在火焰法中制造的火成金属氧化物，例如在等离子法中制造的金属氧化物，例如在热壁反应器中制造的金属氧化物以及通过激光法制造的金属氧化物。
优选为BET比表面积大于10m2/g的二氧化硅，更优选为合成二氧化硅，例如湿化学制造的二氧化硅，如硅溶胶及硅胶；例如在火焰法中制造的火成二氧化硅；例如在等离子法中制造的二氧化硅；例如在热壁反应器中制造的二氧化硅；例如在激光法中制造的二氧化硅；特别优选为在超过1000℃的优选的温度下制造的火成二氧化硅。
悬浮液的颗粒还可选自上述颗粒的任意混合物。
该颗粒的平均初级粒径d-PP优选为0.5至1000nm，更优选为5至100nm，特别优选为5至50nm。
为此，合适的测量方法例如是测定BET表面积及材料密度：d-PP＝6/(BET×材料密度)，或者例如透射电子显微镜或高分辨率扫描电子显微镜，例如场发射模式，或者例如在1至100MHz的测量范围内的超声谱。
作为流体力学直径测量的颗粒的平均二次结构粒径或聚集体粒径d-Aggr优选为50至5000nm，更优选为100至500nm。
为此，合适的测量方法例如是动态光散射或光子相关谱，用于测量浓度大于0.01重量％的固体，其中该测量可以背散射的形式进行，和/或利用对多重散射的交叉相关进行校正。
作为几何直径测量的颗粒的平均三次粒径或附聚物粒径d-Aggl优选大于100nm。为此，合适的测量方法例如是激光衍射。
该颗粒的比表面积优选为1至1000m2/g，更优选为10至500m2/g，最优选为100至300m2/g。BET表面积是根据已知的方法测量的，优选根据德国工业标准DIN 66131及DIN 66132。
该颗粒的表面分形体尺寸Ds优选小于或等于2.3，更优选小于或等于2.1，特别优选为1.95至2.05，在此表面分形体尺寸Ds被定义为：颗粒表面积正比于颗粒半径R的Ds次幂。
颗粒的质量分形体尺寸Dm优选小于或等于2.8，更优选等于或小于2.5，特别优选为1.9至2.2。在此质量分形体尺寸Dm被定义为：颗粒质量正比于颗粒半径R的Dm次幂。
还可使用新鲜制备的亲水性硅酸，例如直接来自于火焰，它们已经存储或者已经以标准商业方式包装。还可使用疏水化的或者甲硅烷基化的硅酸，例如可商购的硅酸。
可以使用堆积密度小于60克/升的未压实的硅酸，以及堆积密度大于60克/升的压实的硅酸。堆积密度可以根据DIN EN ISO 787-11加以测量。
可以使用由不同的硅酸组成的混合物，例如由具有不同BET表面积的硅酸组成的混合物，或者由具有不同疏水化程度或甲硅烷基化程度的硅酸组成的混合物。
在一个优选的实施方案中，该颗粒是疏水性颗粒，特别优选为经表面改性的金属氧化物，其中表面改性的金属氧化物优选为甲硅烷基化的用有机硅化合物改性的金属氧化物，最优选为甲硅烷基化的火成二氧化硅。
为了使颗粒甲硅烷基化，优选可以使用有机硅化合物，例如(i)下式的有机硅烷或有机硅氮烷和/或其部分水解产物
R1 dSiY4-d (I)，
其中，
R1可相同或不同，且代表具有1至24个碳原子的、可被氧原子间隔的、任选经取代的单价烃基，
d等于1、2或3，及
Y可相同或不同，且代表卤原子、可与其他甲硅烷基键结的Si-N键结的单价氮基、-OR2或-OC(O)OR2，其中R2代表氢原子或具有1至8个碳原子的、可被氧原子间隔的、任选经取代的单价烃基，或者
(ii)直链、分支或环状的由下式的单元组成的有机硅氧烷
R3 e(OR4)fSiO(4-e-f)/2 (II)，
其中，
R3可相同或不同，且具有上述R1的定义，
R4可相同或不同，且具有上述R2的定义，
e等于0、1、2或3，及
f等于0、1、2或3，其条件是：e+f≤3，或者
由(i)和(ii)组成的混合物。
可用于甲硅烷基化固体颗粒的有机硅化合物例如可以是由式(I)的硅烷或硅氮烷组成的混合物，其中优选为一方面由甲基氯硅烷组成的混合物，或者另一方面由烷氧基硅烷及任选的二硅氮烷组成的混合物。
R1的实例是烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基；己基，如正己基；庚基，如正庚基；辛基，如正辛基及异辛基，如2，2，4-三甲基戊基；壬基，如正壬基；癸基，如正癸基；十二烷基，如正十二烷基；十八烷基，如正十八烷基；烯基，如乙烯基及烯丙基；环烷基，如环戊基、环己基、环庚基及甲基环己基；芳基，如苯基、萘基、蒽基及菲基；烷芳基，如邻-、间-、对-甲苯基、二甲苯基及乙苯基；及芳烷基，如苯甲基、α-苯乙基及β-苯乙基。
经取代的烃基R的实例是卤代基团，例如3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基、氯苯基、六氟丙基，如1-三氟甲基-2，2，2-三氟乙基；2-(全氟己基)乙基、1，1，2，2-四氟乙基氧基丙基、1-三氟甲基-2，2，2-三氟乙基氧基丙基、全氟异丙基氧基乙基，及全氟异丙基氧基丙基。
优选为甲基、辛基及乙烯基，特别优选为甲基。
R2优选为甲基及乙基。
式(I)的有机硅烷的实例是烷基氯硅烷，如甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、辛基甲基二氯硅烷、辛基三氯硅烷、十八烷基甲基二氯硅烷及十八烷基三氯硅烷，甲基甲氧基硅烷，如甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷及三甲基甲氧基硅烷，甲基乙氧基硅烷，如甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷及三甲基乙氧基硅烷，甲基乙酰氧基硅烷，如甲基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷及三甲基乙酰氧基硅烷，乙烯基硅烷，如乙烯基三氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷及乙烯基二甲基乙氧基硅烷，二硅氮烷，如六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷及二-(3，3-三氟丙基)四甲基二硅氮烷、环硅氮烷，如八甲基环四硅氮烷，及硅烷醇，如三甲基硅烷醇。
优选为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷及三甲基氯硅烷，或六甲基二硅氮烷。
式(II)的有机硅氧烷的实例是二烷基甲硅烷氧基单元的平均数目大于3的直链或环状二烷基硅氧烷。二烷基硅氧烷优选为二甲基硅氧烷。特别优选为具有以下端基的直链聚二甲基硅氧烷：三甲基甲硅烷氧基、二甲基羟基甲硅烷氧基、二甲基氯代甲硅烷氧基、甲基二氯代甲硅烷氧基、二甲基甲氧基甲硅烷氧基、甲基二甲氧基甲硅烷氧基、二甲基乙氧基甲硅烷氧基、甲基二乙氧基甲硅烷氧基、二甲基乙酰氧基甲硅烷氧基、甲基二乙酰氧基甲硅烷氧基及二甲基羟基甲硅烷氧基，更优选具有三甲基甲硅烷氧基或二甲基羟基甲硅烷氧基端基。
所述聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度优选为2至100mPa·s。
有机硅氧烷的其他实例是有机硅树脂，特别是含有作为烷基的甲基的有机硅树脂，其特别优选含有R1 3SiO1/2及SiO4/2单元，或者含有R1SiO3/2及任选的R1 2SiO2/2单元，其中R1具有上述的定义。
所述有机硅树脂在25℃下的粘度优选为500至5000mm2/s。
在25℃下的粘度大于1000mm2/s的有机硅树脂优选可溶解于在技术上容易操作的溶剂，例如优选醇，如甲醇、乙醇、异丙醇，醚，如二***、四氢呋喃，硅氧烷，如六甲基二硅氧烷，烷烃，如环己烷或正辛烷，或芳烃，如甲苯或二甲苯，其浓度大于10重量％且在25℃的温度及环境大气压力下的混合物粘度小于1000mm2/s。
固体有机硅氧烷优选可溶解于在技术上容易操作的溶剂(如上所定义)，其浓度大于10重量％且在25℃的温度下的混合物粘度小于1000mm2/s。
用于制造根据本发明使用的甲硅烷基化的硅酸的物质均可为一种，也可为由至少两种此类物质组成的混合物。
下面应根据二氧化硅作为优选的起始产物描述用于制造根据本发明使用的甲硅烷基化的二氧化硅的优选的方法，其中特别优选使用火成二氧化硅。
优选实施的用于制造根据本发明使用的二氧化硅的疏水化及甲硅烷基化过程可以非连续反应，即分批法，或者以连续反应实施，其中优选为连续反应。
疏水化及甲硅烷基化过程可以在1个步骤，或者在2或3个连续的步骤内实施。换而言之，该反应可以预先装载(甲硅烷基化剂的物理吸附)，而反应之后优选设置提纯步骤。优选为3个连续的步骤：(1)装载-(2)反应-(3)提纯。
装载温度优选为-30至350℃，更优选为20至120℃。反应温度优选达到50至400℃，特别优选为50至330℃。反应时间优选为1分钟至24小时，更优选为30分钟至4小时。反应压力优选在标准压力范围内，即900至1100hPa。提纯温度优选达到100至400℃。
在步骤(1)装载、(2)反应及(3)提纯期间需要有效地搅动及混合二氧化硅及甲硅烷基化剂。这些优选通过机械或气体运载的方式进行流体化而实现。气体运载流体化可以通过所有不会导致副反应、降解反应、氧化过程、火焰及***现象的惰性气体加以实施。在此浅层气体速度(Leerrohrgasgeschwindigkeit)为0.05至5cm/s，特别优选为0.05至1cm/s。机械流体化可以通过叶片式搅拌器、锚式搅拌器及适当的其他搅拌元件加以实施。
在一个特别优选的实施方案中，仅通入足以保持贫氧气氛的气体量，优选小于5体积％，则可以纯机械的方式实施流体化。
该反应优选在不会导致甲硅烷基化的二氧化硅氧化的气氛中实施，换而言之优选小于10体积％的氧气，特别优选小于2.5体积％，其中在小于1体积％氧气的情况下获得最佳结果。
有效地将甲硅烷基化剂引入二氧化硅内。若甲硅烷基化剂在施加温度下为液体化合物，则优选使用有效的雾化技术。在压力(5至20巴)下于单料喷嘴内实施雾化，在压力(气体及液体2至20巴)下于双料喷嘴内实施喷雾，利用雾化器进行超细分配，等。
优选以超细分配的气溶胶的形式添加甲硅烷基化剂，其中气溶胶的沉降速度优选为0.1至20cm/s，具有空气动力学等效直径的微滴尺寸为5至25μm。
优选可以选择性地添加质子溶剂，如液体或可蒸发的醇或水；典型的醇是异丙醇、乙醇及甲醇。还可添加上述质子溶剂的混合物。
优选可以选择性地添加酸性或碱性催化剂。这些催化剂可以是在Lewis碱或Brnsted碱意义上的碱性特性，如氨水，或者是在Lewis酸或Brnsted酸意义上的酸性特性，如氯化氢。若使用催化剂，则优选为痕量，即小于1000ppm。特别优选不添加催化剂。
提纯步骤的特征在于搅动，其中优选缓慢搅动及轻微混合。此外，提纯步骤的特征在于提高的气体输入，对应于0.001至10cm/s的浅层气体速度。提纯步骤可以额外地包括利用机械搅拌元件进行混合。在此情况下，调节及移动搅拌元件，从而优选进行混合及流体化而不进入完全的涡旋。
在甲硅烷基化步骤期间可以额外地使用机械压实法，例如压辊机、球磨机、轮碾机、螺杆压缩机及压块机。
可以在甲硅烷基化步骤之前、期间及之后额外地采用使二氧化硅解凝聚的方法，例如棒磨机或用于研磨/分类的装置和/或用于机械压实硅酸的方法，例如压辊机，或者通过利用适当的真空方法抽吸空气或气体内容物，或者其他用于机械压实的方法，如压辊机、球磨机、轮碾机、螺杆压缩机及压块机。
特别优选为疏水性及高度疏水性及高度非极性的颗粒。
若该颗粒为二氧化硅颗粒，则其表面硅烷醇基SiOH的密度优选小于1 SiOH/nm2，更优选小于0.5 SiOH/nm2，特别优选小于0.25 SiOH/nm2。
该颗粒的特征在于，可被纯水及其中溶解有诸如氯化钠的盐的水溶解，而不会完全润湿，即于空气中对水的接触角θ大于0°。
该颗粒对水的接触角θ优选为60°至180°，更优选大于90°。
该颗粒是细碎的固体，优选完全不能或者仅不完全地被水润湿，换而言之，该颗粒不具有或不具有完全的水润湿性，即其表面能γ小于72.5mJ/m2，在空气中对水的接触角θ大于0°。
该颗粒的质量分形体尺寸(Dm)优选小于3，更优选小于2.5，特别优选小于2.2，最优选小于2.1。
该颗粒根据DIN EN ISO 787-11的堆积密度优选小于500克/升，更优选小于250克/升，特别优选小于120克/升，最优选小于60克/升。
该颗粒优选由尺寸为0.5至100μm的附聚物组成，以及由尺寸为50至500nm以及水中的流体力学直径为100至250nm的聚集体组成。
该颗粒优选由孔隙率大于0.5，优选大于0.8，更优选大于0.9，特别优选大于0.95的碎石渣堆形成。碎石渣堆、成型体或涂层的孔隙率ε被定义为
ε＝1-体积材料/体积物体，
其中，体积材料＝颗粒及胶体级粘结剂的体积，而体积物体＝碎石渣堆、成型体或涂层的体积。孔隙率ε可以通过水银孔率计或者利用诸如氦气或氩气的惰性气体，通过测量碎石渣堆、成型体或涂层的空体积体积空，以ε＝体积空/体积物体加以测定。
胶体级粘结剂
将颗粒粘结和/或结合在胶体状及胶体级水平上，基于100重量份的颗粒，优选添加0.1至100重量份，更优选1至20重量份，特别优选2至10重量份。
胶体级粘结剂可以与颗粒相同或不同。
胶体级粘结剂的材料优选与颗粒的材料在物质组成上不同，优选在物质组成上相差大于5重量％，特别优选大于50重量％。
优选利用颗粒之间胶体级粘结剂的材料形成可流动的和/或弹性的连接。
胶体级粘结剂的优选的实施方案。
a)反应性单体：
可交联和/或可聚合的单体，如阳离子、阴离子、自由基或光解可聚合的单体、可缩合的单体、可加成的单体，如与胺混合的缩水甘油醚，硫醇或羧酸，如烷基丙烯酸，及羧酸酯，如甲基丙烯酸甲酯，如异氰酸酯及水，或二元醇、三元醇及多元醇，如烷氧基硅烷及其混合物，每个分子具有多于1个每个硅原子上的烷氧基，或者在混合物的情况下具有平均多于1.5个每个硅上的烷氧基，金属醇化物，如钛酸盐，如四丁基钛，锆酸盐，如四乙基锆，烯烃单体，如单苯乙烯(Monostyrol)，优选为烷氧基硅烷及其混合物，每个分子具有多于1个每个硅原子上的烷氧基，或者在混合物的情况下具有平均多于1.5个每个硅上的烷氧基，特别优选为每个硅原子带有一个或更多个甲基的烷氧基硅烷及其混合物。
b)反应性低聚物或聚合物：
例如用于颜料和油漆的所有聚合物、预聚物、反应性前体、用作粘结剂的聚合物，它们可与其自身或与颗粒反应或交联。
优选的实例是聚合物或低聚物，它们可与其自身或与颗粒形成两性离子或离子对或离子键。
对于在颗粒上存在的强或弱的酸性基团，根据本发明的优选的实例是例如以下基团：-COOH或酸性-OH，如M-OH，如B-OH、P-OH、Al-OH、SiOH、Ge-OH、Zr-OH基，优选具有碱性基团的聚合物，如带有氨基的聚合物，如伯、仲或叔胺，例如氨基硅氧烷，如直链及分支型氨基硅氧烷，如液体或固体氨基硅氧烷，如氨基硅氧烷聚合物或氨基硅氧烷树脂，例如具有位于末端或在链上与硅原子键结的3-氨基丙基或1-氨基甲基的聚二甲基硅氧烷，其在25℃下的粘度为500至5000mPa·s而胺值为0.5至10。
优选为具有SiOH基的颗粒与胶体级粘结剂氨基聚硅氧烷的组合，特别优选作为颗粒的火成二氧化硅及作为胶体级粘结剂的氨基聚硅氧烷，如含有3-氨基丙基甲基甲硅烷基的聚二甲基硅氧烷。
有机硅氧烷的实例是二烷基甲硅烷氧基单元的平均数目大于3的直链或环状二烷基硅氧烷。二烷基硅氧烷优选为二甲基硅氧烷。特别优选为具有以下端基的直链聚二甲基硅氧烷：三甲基甲硅烷氧基、二甲基羟基甲硅烷氧基、二甲基氯代甲硅烷氧基、甲基二氯代甲硅烷氧基、二甲基甲氧基甲硅烷氧基、甲基二甲氧基甲硅烷氧基、二甲基乙氧基甲硅烷氧基、甲基二乙氧基甲硅烷氧基、二甲基乙酰氧基甲硅烷氧基、甲基二乙酰氧基甲硅烷氧基及二甲基羟基甲硅烷氧基，更优选具有三甲基甲硅烷氧基或二甲基羟基甲硅烷氧基端基。
所述聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度优选为20至1,000,000mPa·s，特别优选为500至5000mPa·s。
有机硅氧烷的其他实例是有机硅树脂，特别是含有作为烷基的甲基的有机硅树脂，其特别优选含有R3SiO1/2及SiO4/2单元，或者含有RSiO3/2及任选的R2SiO2/2单元，其中R具有上述R1的定义。
所述有机硅树脂在25℃下的粘度优选为500至5000mm2/s。
在25℃下的粘度大于1000mm2/s的有机硅树脂优选可溶解于在技术上容易操作的溶剂，例如优选醇，如甲醇、乙醇、异丙醇，醚，如二***、四氢呋喃，硅氧烷，如六甲基二硅氧烷，烷烃，如环己烷或正辛烷，或芳烃，如甲苯或二甲苯，其浓度大于10重量％且在25℃的温度及环境大气压力下的混合物粘度小于1000mm2/s。
固体有机硅氧烷优选可溶解于在技术上容易操作的溶剂(如上所定义)，其浓度大于10重量％且在25℃的温度下的混合物粘度小于1000mm2/s。
有机硅氧烷均可为一种，也可为由至少两种此类物质组成的混合物。
其他优选的实例是硅烷封端或者硅烷官能的聚合物，例如含有位于末端或者在链上键结的单烷氧基硅烷基、二烷氧基硅烷基及三烷氧基硅烷基的聚合物，其实例是通过氨基烷基烷氧基硅烷及单异氰酸酯、二异氰酸酯和/或聚异氰酸酯的反应制造的硅烷封端的聚合物，或者通过甲基丙烯酰氧基烷基硅烷及丙烯酸酯或烷基丙烯酸酯的共聚合反应，包括与其他烯烃如苯乙烯如单苯乙烯的共聚合作用制造的烷氧基硅烷官能的多元醇，或者是通过烷氧基硅烷与多元醇的反应，如聚丙烯酸酯-多元醇、聚酯多元醇或聚醚多元醇，它们例如用于制造聚氨基甲酸酯。聚丙烯酸酯-多元醇的硅烷封端可以通过与甲基丙烯酰氧基官能的烷氧基硅烷如3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的共聚合作用，或者优选与1-甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷的共聚合作用实施。聚异氰酸酯的硅烷封端可以通过与氨基官能的烷氧基硅烷如3-氨基丙基三甲氧基硅烷的反应，或者优选与1-哌嗪基甲基三甲氧基硅烷的反应实施。
c)交联***：
树脂及硬化剂***，它们例如用于制造树脂及弹性体，例如用于环氧树脂及环氧弹性体、聚氨基甲酸酯树脂及聚氨基甲酸酯弹性体、有机硅树脂及聚硅氧烷弹性体、丙烯酸酯、聚烯烃、聚碳酸酯、聚砜、聚硫化物及聚酰胺。
交联***的根据本发明的优选的实例是有机硅树脂及硅橡胶。其根据本发明的优选的实例是单组份或双组份的聚硅氧烷弹性体，其在隔绝水分的情况下具有存储稳定性，但在水或水分的作用下发生硫化及硬化，或者单组份或双组份的聚硅氧烷弹性体，其例如在提高的温度如80至200℃下例如通过键结饱和和/或不饱和的烷基而可以发生过氧化物交联，或者通过烯键式C＝C双键及硅氢基Si-H的加成反应，优选在催化剂如铂、钯或钌的作用下在室温或10至150℃的温度下可以发生交联。
一个实施方案是来自涂料材料领域的交联***。
实例是加成聚合物，如聚(甲基)丙烯酸酯，如聚乙烯基酯，如聚乙烯醇，如聚乙烯醇缩醛，如聚氯乙烯，如多氟化的聚乙烯，其具有单体起始组份，如甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙基己酯、丙烯酸羟基乙酯、甲基丙烯酸羟基乙酯、甲基丙烯酸羟基丙酯、丙烯酸及苯乙烯。
实例是缩聚树脂，如不含油的饱和聚酯及油改性的聚酯树脂。
实例是脂肪油、短链油、中链油及长链油的醇酸树脂、聚合油及其组合，以及改性的醇酸树脂，如苯乙烯改性的醇酸树脂、丙烯酸酯改性的醇酸树脂、聚硅氧烷改性的醇酸树脂、氨基甲酸酯改性的醇酸树脂、环氧树脂改性的醇酸树脂。
实例是氧化干燥的成膜粘合剂(Lackbindemittel)，如短链油、中链油及长链油的醇酸树脂、聚合油及其组合，及聚酯。
化学或反应干燥的成膜粘合剂，如聚氨基甲酸酯，如单组份及双组份的聚氨基甲酸酯，如环氧树脂***，如双组份的环氧树脂***，例如与胺交联以及与异氰酸酯交联的环氧化物。
实例是不饱和聚酯树脂，其是由以下组份形成的：二元、三元及单官能或多官能的羧酸及其酸酐，如邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢对苯二甲酸、己二酸、马来酸、富马酸、壬二酸、癸二酸、癸二羧酸、二聚脂肪酸、三苯六甲酸酐、均苯四酸酐、1，4-环己二酸、二羟甲基丙酸，以及单官能或多官能的醇，如多元醇，如乙二醇、1，2-丙二醇、1，5-戊二醇、二乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、新戊基二醇、三甲基戊二醇、1，4-环己烷二甲醇、三环癸烷二甲醇、三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇、氢化的双酚A、双酚A二羟基乙基醚，及其用丙烯酸单体、烷氧基硅氧烷及烷氧基聚硅氧烷型单体的改性。
实例是氨基甲醛树脂，如脲甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂及苯并胍胺树脂，其由氨基化合物制得，如芳族胺、羧酰胺、氨腈、胍胺、胍二胺、脲、磺胺(Sulfonaminen)、磺酰胺、硫脲、三嗪(三聚氰胺树脂)、氨基甲酸酯，以及由羰基化合物制得，如乙醛、丙酮、丁醛、甲醛、乙二醛、丙醛、三氯乙醛。
其他实例是酚-甲醛树脂。
根据本发明的优选的实例是由RSiO3/2、R3SiO1/2及SiO4/2单元组成的有机硅树脂的任意的混合物，其中R具有上述R1的定义，其摩尔质量优选为100至20,000克/摩尔，在25℃的温度下的粘度为50至50,000mPa·s，或者若有机硅树脂为固体物质，则有机硅树脂在诸如甲苯、四氢呋喃、甲乙酮或异丙醇的惰性溶剂中的浓度为0.1至50重量％的溶液在25℃的温度下的粘度为50至50,000mPa·s。优选的实例是甲基有机硅树脂及苯基有机硅树脂及甲基苯基有机硅树脂。更优选为具有伯、仲及叔氨基烷基官能团的、氨值为0.5至10且分子量为250至20,000克/摩尔的有机硅树脂。
实例是加聚树脂，如聚氨基甲酸酯，如双组份聚氨基甲酸酯、单组份聚氨基甲酸酯***、单组份水份硬化的聚氨基甲酸酯，它们是由诸如聚异氰酸酯的预聚物获得的，聚异氰酸酯由基础产物制得，如芳族二异氰酸酯，如甲苯二异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯，脂族二异氰酸酯，如1，6-己二异氰酸酯或己基二异氰酸酯，脂环族二异氰酸酯，及各种所列二异氰酸酯的异构体混合物，封阻或保护的聚异氰酸酯，基于典型的封阻剂，如丙二酸酯及乙酰乙酸酯，仲胺、丁酮肟、酚、己内酰胺、醇。
实例是环氧树脂，如液体、半固体、固体环氧树脂，其例如由以下组份组成：粘合剂，如双酚A，如双酚F，如苯酚酚醛缩水甘油醚，如甲酚酚醛缩水甘油醚，如脂环族缩水甘油基化合物，以及如环氧化的环烯烃，以及基于脂族胺的硬化剂，如多官能胺，其基于聚醚聚胺，如亚烷基二胺，如亚丙基二胺，或者如脂环族胺，聚氨基酰胺、曼尼期碱、环氧化物加合物、硫醇，以及如酸酐。
根据本发明的优选的实例是在室温下水分硬化的单组份聚硅氧烷密封剂***及粘结剂***。特别优选不含填料。
其合适的聚合物的实例是粘度为20至200,000mPa·s，优选1000至100,000mPa·s的OH封端的聚二甲基硅氧烷。
作为交联剂可以使用已知的交联剂，例如硅烷，以及单体及低聚的有机硅化合物，其用于可商购的单组份水分硬化的聚硅氧烷密封剂***及粘结剂***，例如三烷氧基硅烷及四烷氧基硅烷，如三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷及四乙氧基硅烷、三乙酰氧基硅烷及四乙酰氧基硅烷、三肟基硅烷及四肟基硅烷(Tetraoximosilane)，甲硅烷基胺，如三(烷基氨基)硅烷及四(烷基氨基)硅烷。更优选为三(烷基氨基)单烷基硅烷及四(烷基氨基)硅烷，它们无需额外添加催化剂或金属化合物即可发生交联。
甲硅烷基胺及氨基硅烷的优选的实例是三(正丁基胺)甲基硅烷(CH3CH2CH2CH2NH)3SiCH3、三(叔丁基胺)甲基硅烷((CH3)3CNH)3SiCH3、三(异丙基胺)甲基硅烷((CH3)2CHNH)3SiCH3、三(环己基胺)甲基硅烷(C6H11NH)3SiCH3。
根据本发明的优选的实例是通过缩合反应在室温下或者在提高的温度下硬化的、由双组份A及B组成的聚硅氧烷组合物，其优选不含填料。
根据本发明使用的组份A是具有可缩合基团的有机聚硅氧烷，其优选含有式SiO4/2、R3SiO1/2、R2SiO2/2及RSiO3/2的单元，其中R具有上述R1的定义。
特别优选为式A1的组份A
HO-[SiR2O]n-H (III)，
其中，
R可相同或不同，且具有上述R1的定义，
n代表至少为10，优选至少30，特别优选至少100的整数。
根据本发明使用的有机聚硅氧烷(A1)优选为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
优选地选择式(III)中系数n的平均值，使得式(III)的有机聚硅氧烷(A1)均在25℃下的粘度为10至250,000mPa·s，特别优选为1000至100,000mPa·s。
虽然式(III)中未示出，但是可以有最多10摩尔％的二有机基硅氧烷单元被通常仅作为或多或少难以避免的杂质存在的其他硅氧烷单元取代，如R3SiO1/2、RSiO3/2及SiO4/2单元，其中R具有上述的定义。
根据式(III)的聚二有机基硅氧烷是可商购的产品，或者可以根据所属技术领域中已知的方法，例如通过加成聚合或缩合由羟基和/或烷氧基封端的低分子量的环状或直链型有机聚硅氧烷而制得。
根据本发明使用的有机聚硅氧烷树脂(A2)优选由以下通式的单元组成
(R2O)gRhSiO(4-g-h)/2 (IV)，
其中，
R及R2可相互独立地相同或不同，并且具有上述的定义，
h等于0、1、2或3，及
g等于0、1、2或3，其条件是g+h之和小于或等于3。
根据本发明使用的有机聚硅氧烷树脂(A2)的分子量Mw优选为500至100,000，更优选为1000至20,000，其在25℃下的粘度为10mPa·s至10,000,000mPa·s，更优选为1,000mPa·s至1,000,000mPa·s，特别优选为10,000mPa·s至500,000mPa·s。
虽然式(IV)未示出，但是有机聚硅氧烷树脂可以取决于其制造方法而含有最多10重量％的硅键结氯原子。
根据本发明使用的有机聚硅氧烷树脂(A2)是可商购的产品，或者可以根据已知的方法制造，例如通过缩合悬浮液中的低分子量有机聚硅氧烷树脂而制得，其中该低分子量有机聚硅氧烷树脂是通过利用醇/水混合物，溶剂解及缩合具有硅键结氯原子的对应的硅烷在不与水混溶的溶剂中的溶液而制得的。
代替作为组份(A2)使用的有机聚硅氧烷树脂，还可以使用具有可缩合基团的有机硅烷和/或其部分水解产物。
组份(B)的实例是目前已用于缩合交联的有机聚硅氧烷组合物中的所有的有机硅烷，例如烷氧基硅烷、乙酰氧基硅烷、氨基硅烷及肟基硅烷。更优选为氨基硅烷，其实例如上所述。实例是硅烷，以及单体或低聚的有机硅化合物，其用于可商购的单组份水分硬化的聚硅氧烷密封剂***及粘结剂***，例如三烷氧基硅烷及四烷氧基硅烷，如三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷及四乙氧基硅烷、三乙酰氧基硅烷及四乙酰氧基硅烷、三肟基硅烷及四肟基硅烷，甲硅烷基胺，如三(烷基氨基)硅烷及四(烷基氨基)硅烷。更优选为三(烷基氨基)单烷基硅烷及四(烷基氨基)硅烷，它们无需额外添加催化剂或金属化合物即可发生交联。
甲硅烷基胺及氨基硅烷的优选的实例是三(正丁基胺)甲基硅烷(CH3CH2CH2CH2NH)3SiCH3、三(叔丁基胺)甲基硅烷((CH3)3CNH)3SiCH3、三(N-异丙基胺)甲基硅烷((CH3)2CHNH)3SiCH3、三(环己基胺)甲基硅烷(C6H11NH)3SiCH3。
根据本发明的优选的实例是单组份或双组份的可加成交联的液体及固体聚硅氧烷组合物，其优选不含填料。交联是通过烯键式C＝C双键及硅氢基Si-H的加成反应，优选在催化剂如铂、钯或钌的作用下在室温或10至150℃的温度下实施的。
根据本发明的双组份聚硅氧烷组合物由有机聚硅氧烷(C)组成，其为具有至少18个硅原子的直链、环状或分支型硅氧烷，其在25℃下的平均粘度最大为1000Pa·s，并且具有至少一个具有2至6个碳原子的脂族不饱和烃基，如乙烯基或烯丙基或己烯基，有机聚硅氧烷(C)优选含有甲基及乙烯基，并且来自具有硅键结氢原子的有机聚硅氧烷(D)，其优选为环状、直链及分支型聚硅氧烷，在25℃下的平均粘度优选为10至20,000mPa·s，并且优选含有至少2个Si-H基，并且优选含有0.1至1.7重量％的硅键结氢。
作为催化剂可以使用金属铂、铑、钯、铱及钌的化合物，优选为铂的化合物。
d)成膜聚合物
实例是物理干燥的成膜粘合剂，如聚氯乙烯及其共聚物、聚丙烯酸酯及其共聚物、聚乙酸乙烯酯及聚乙烯醇缩丁醛及其共聚物、沥青、烃类树脂；氯化橡胶、环化橡胶、聚氨基甲酸酯、环氧树脂、环氧树脂-聚酯。
优选的实例是硅油，如有机基官能的硅油，特别优选为氨基烷基官能的聚硅氧烷及聚二甲基硅氧烷及有机硅树脂，特别是有机基官能的有机硅树脂，特别优选为氨基烷基官能的有机硅树脂。
优选的实例是聚硅氧烷共聚物及含有有机聚硅氧烷及不含硅原子的聚合物的混合***。根据本发明的优选的实例是热塑性聚硅氧烷弹性体，其是通过用3-氨基烷基二烷基甲硅烷氧基如3-氨基丙基二甲基甲硅烷氧基进行α，ω-封端，基于起始的直链型α，ω-封端的OH-聚二甲基硅氧烷的OH端基，封端程度大于90％，优选大于95％，更优选大于99％，随后使所产生的α，ω-封端的氨基烷基硅氧烷与烷基二异氰酸酯反应，如以上的a)至c)所述，从而制得的。热塑性聚硅氧烷弹性体的硅氧烷含量优选大于80重量％，更优选大于90重量％，其在25℃下优选为固体，在110℃的温度下的粘度为10,000至100,000Pa·s。
含有硅原子的胶体级粘合剂优选含有大于5重量％，更优选大于10重量％，特别优选大于25重量％的硅原子。
e)此外，具有反应性表面基团的细碎颗粒，优选例如是上述的用甲硅烷基化剂改性的颗粒，以实现反应性表面基团。
下面描述根据本发明的具有反应性基团的甲硅烷基化剂的实例。
下式的有机硅烷
R5 mR1 nSiX1
其中m+n+1＝4，
n＝0、1或2，及
m＝1、2或3，
或者由硅烷或有机硅烷组成的混合物，其中n＝0至2且m＝1至3，优选m＝1。
R5代表氢或一种或更多种相同或不同的、含有杂原子Z的、具有1至12个，优选3至8个碳原子的单价或二价烃基。
该烃基可以存在Si-C键结或者Si-O-C键结，优选为Si-C键结。
若为二价烃基，则其可与2个硅原子键结或者具有以下结构的有机硅烷
X4-n-mR1 nSiR5 mSiR1 nX4-n-m。
杂原子Z优选为元素周期表第3、4(除碳以外)、5及6主族的元素。
Z的优选的实例是：N、P、O及S。
Z优选含有C-Z结构。
C-Z结构的实例是：
Z＝N：C-NR6 2(胺)、C-NR6-Si≡(胺)
C＝NR6(亚胺)
C(O)-N-、CR6＝N-、C(OR6)＝N-、
C≡N(腈)、C≡N＝O(氰酸酯)、N＝C＝O(异氰酸酯)、
C＝N-OH(羟基胺)
Z＝P：C-PR6 2(膦)、
C-P＝O(-O-)2(膦酸酯、其酸及其酯)
C-P＝O(-O-)-C(亚膦酸酯、其酸及其酯)
Z＝O：C-O-H(甲醇)、C-O-C(醚)、C＝O(酮、醛)、
C(O)-O-(羧酸(酯))、C(O)C＝(过氧化物环)
Z＝S：C-S-H(硫醇)、C-S-C(硫化物)、
C-Sx-C(聚硫化物，其中x＝2、3、4、5、6、7及8)、
-C(S)-S-(硫代羧酸)、
C-S(＝O)-C(亚砜)、C-S(＝O)2(砜)、
C-S＝O(-O-)(亚磺酸(酯))、
C-S＝O(-O-)2(磺酸(酯))、
-N＝C＝S(异硫代氰酸酯)、-C≡N＝S(硫代氰酸酯)。
R6代表氢或具有1至12个碳原子的单价烃基。
含氮的单价基团R5的实例是n-氨基烷基，如3-氨基丙基，其中氨基丙基可以是伯、仲及叔氨基。伯氨基的实例是3-氨基丙基。仲氨基的实例是环己基氨基丙基、乙基氨基丙基或甲基氨基丙基，叔氨基的实例是二甲基氨基丙基、二乙基氨基丙基、二丙基氨基甲基及二丁基氨基甲基。混合的伯、仲及叔氨基的实例是氨基乙基-3-氨基丙基、二乙基氨基乙基氨基丙基。其他含氮基团的实例是烷基亚氨基、烷基氰基，如3-氰基丙基、烷基酰胺基、烷基酰亚胺基、烷基羟基氨基及烷基肟基，二价含氮基团R5的实例是N，N′-二(正烷基)亚烷基二胺基，如N，N′-二丙基亚乙基二胺基，1-哌嗪基-烷基。
二价含磷基团R5的实例是亚膦酸酯基烷基甲硅烷基，例如自由酸或2-亚膦酸酯基-二[乙基二甲基甲硅烷基]基的钠盐(例如≡Si-CH2-CH2-P(＝O)(O-Na +)-CH2-CH2-Si≡)。
单价含磷基团R5的实例是膦酸酯基烷基、亚膦酸酯基烷基，作为酸及作为其酯，如二烷氧基膦酸酯基烷基，如3-(二乙氧基-膦酸酯基)丙基及1-(二乙氧基-膦酸酯基)甲基。
单价含氧基团R5的实例是聚氧化烯基及聚氧化烯基烷基，如甲醇及烷氧基封端的聚氧化烯基及聚氧化烯基烷基，如甲醇及烷氧基封端的聚氧化乙烯基烷基及聚氧化丙烯基烷基，其优选具有3至20个链节，丙烯酰氧基烷基、烷基丙烯酰氧基烷基，如3-甲基丙烯酰氧基丙基及1-甲基丙烯酰氧基甲基、甲醇基，醚基，如烷基氧基烷基，缩水甘油氧基烷基，如3-缩水甘油氧基丙基，酸酐基烷基，如琥珀酸酐基丙基，烷基酯基烷基，如3-L酰氧基丙基，异氰酸酯基，如3-异氰酸酯基丙基及1-异氰酸酯基甲基，以及所属的被保护的异氰酸酯基，其例如具有异丙基胺或丁肟(Butoxim)作为保护基团。
单价含硫基团R5的实例是巯基烷基，如3-巯基丙基，异硫代氰酸酯基，如3-异硫代氰酸酯基丙基，以及桥接的二硫化物烷基及多硫化物烷基。
特别优选为3-氨基乙基氨基丙基、3-氨基丙基、3-二乙基氨基丙基、1-(哌嗪基)甲基、1-(二乙氧基亚膦酸酯基)甲基、3-甲基丙烯酰氧基丙基、1-甲基丙烯酰氧基甲基、3-异硫代氰酸酯基丙基、3-巯基丙基、3-异氰酸酯基丙基、异丙基胺基保护的1-异氰酸酯基甲基，氢。
含有反应性基团的甲硅烷基化剂的实例优选选自氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基三乙氧基硅烷，选自氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、二乙基氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙基氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、环己基氨基丙基三甲氧基硅烷、环己基氨基丙基二甲氧基硅烷、N，N′-二-三甲氧基甲硅烷基丙基-亚乙基二胺，氮杂环，如N-[(3-氨基丙基)二甲基甲硅烷基]-2，2-二甲基-1-氮杂-2-硅杂-环戊烷、1-(哌嗪基)甲基三甲氧基硅烷、1-(二乙氧基亚膦酸酯基)甲基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-琥珀酸-丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、1-甲基丙烯酰氧基甲基二甲基甲氧基硅烷、1-甲基丙烯酰氧基甲基二甲基乙氧基硅烷、3-硫代异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-硫代异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，粘度大于500mPa·s的羟基乙二醇-丙基二甲基封端的聚二甲基硅氧烷，具有以下结构的亚膦酸酯基硅化合物的钠盐P(O2Na)[C2H4Si(CH3)2OSi(CH3)2C2H4Si(OCH3)3]2＝亚膦酸酯基二[乙基二甲基甲硅烷氧基乙基-三烷氧基硅烷及P(O2Na)[C2H4Si(CH3)2OSi(CH3)2C2H4]n及1-(二乙氧基膦酸酯基)甲基三乙氧基硅烷。
特别优选为N-[(3-氨基丙基)二甲基甲硅烷基]-2，2-二甲基-1-氮杂-2-硅杂-环戊烷。
由一种或更多种相同或不同的下式的单元构成的有机硅氧烷
R5 qR1 rSiO(4-q-r)/2
其中，
q＝0、1、2或3
r＝0、1或2，且
q+r＜4。
在有机硅氧烷中的这些单元的数目至少为2。
有机硅氧烷优选在装载温度下呈液态。粘度大于1000mPa·s的有机硅氧烷优选可溶解于在技术上可以处理的溶剂(如上所定义)，其浓度大于10％，并且在装载温度下的混合物粘度小于1000mPa·s。
在装载温度下呈固态的有机硅氧烷优选可溶解于在技术上可处理的溶剂中，其浓度大于10％，并且在装载温度下的混合物粘度小于1000mPa·s。
甲硅烷基化剂可以单独使用或者以任意的混合物的形式加以使用。
悬浮液的制造：
可将该颗粒加入液体内以制造根据本发明的悬浮液，通过润湿，或者通过摇动，例如利用滚转搅拌机，或者利用高速混合机，或者通过搅拌加以分散。颗粒浓度低时，通常简单搅拌即足以将颗粒混入液体内。特别优选在颗粒浓度高时，在非常高的剪切速率下将颗粒混入及分散在液体内。
可以在通常的输入足够高的剪切能量的适当混合装置内进行分散以制造乳液或悬浮液，混合装置例如是高速运行的静子/转子搅拌器，例如根据Prof.P.Willems，注册商标为“Ultra-Turrax”；或者其他静子/转子***，注册商标例如是Kady、Unimix、Koruma、Cavitron、Sonotron、Netzsch或Ystral。其他的方法是高速运行的搅拌器，如叶片式搅拌器或交插臂搅拌器(Balkenrührer)，溶解器，其例如具有1至50m/s的转速，例如Getzmann公司的圆盘溶解器，或者混合***，如行星式溶解器、交插臂溶解器(Balkendissolver)或由溶解器***及搅拌器***组成的其他组合装置。其他合适的***是挤出机或捏和机。
这可以非连续以及连续的方法实施。
特别合适的***首先例如在封闭的容器或器皿内利用有效的搅拌元件将二氧化硅润湿并混入液体内，而第二步内在非常高的剪切速率下分散二氧化硅。这可以通过在第一容器内使***分散而实施，或者通过在包含分散元件的外部管线内实施泵循环而从该容器优选封闭地循环至该容器内。通过部分地循环以及部分连续地去除，可以优选连续地构成该方法。
特别合适的是使用5Hz至500kHz，优选10kHz至100kHz，特别优选15kHz至50kHz范围内的超声，以将二氧化硅分散在根据本发明的悬浮液内；超声分散可以连续或非连续的方式实施。这可以通过单独的超声发生器产生，如超声尖(Ultraschallspitzen)，或者在包含一种或更多种超声发生器的连续流***(Durchfluβsystemen)内，如超声法，如超声指(Finger)和发生器，或者超声连续流单元(Durchfluβzellen)，或者超声***，如同或类似于由Sonorex/Bandelin所提供的。超声分散可以连续或非连续的方式实施。
根据本发明的用于将颗粒分散在液体内的方法可以非连续以及连续的方式实施。
根据本发明的悬浮液显然还可以其他的方式制造。但是方法步骤是关键性的，并非所有的制造方式均能获得稳定的悬浮液。
根据本发明的方法的优点在于，实施非常简单，并且可以制造具有非常高的固体含量的含水悬浮液。
可以在添加及分散颗粒之前、期间及之后加入胶体级粘合剂，如反应性单体、反应性低聚物或者聚合物、交联***、成膜聚合物。这可以利用低剪切***以及中等剪切***及高剪切***实现。
可以在添加及分散颗粒之前、期间及之后加入具有反应性表面基团的颗粒。优选以如上所述的方式分散颗粒。
根据本发明的悬浮液的用途
根据本发明的悬浮液可以根据本发明用于制造多孔成型体及层状物。
多孔成型体的应用实例包括用作催化剂载体，用作活性物质的吸附剂及吸收剂，用作有害物质的吸附剂及吸收剂，用作气味物质及气味的吸附剂及吸收剂。
多孔层状物的应用实例包括用作接收及固定油墨的印刷介质，特别是喷墨打印，尤其是数码打印，用作与海水或内陆水接触的表面的涂层，其特征在于，表面具有根据本发明的多孔涂层。经涂覆的表面的实例是船、船体、小船、快艇、钻井平台、停泊处、水产养殖的网、围堰(Schleusen)，用作船的涂层，具有纳米及微米级的粗糙和/或含有空气的涂层，用于避免被细菌、藻类、植物、真菌及动物建群，如藤壶(Seepocken)、贝类(Entenmuscheln)及其他，其优点是延长例如在海、河及内陆水体中的养鱼场及甲壳类养殖场的网的使用寿命，以及用于降低船的摩擦阻力，其优点是更高的速度和/或更低的能消，例如更低的燃料消耗，因此保护自然资源并且成本更低。
惊人地通过根据本发明的涂层产生空气/水界面。
根据本发明，该悬浮液用于涂覆与海水或内陆水接触的表面，如船及船体、小船、快艇、海上建筑物，如海上或内陆的围堰及停泊处、在海及内陆水体中的鱼及甲壳类的水产养殖的网，例如用于避免海藻及固着动物的侵袭，如藤壶，用作船、小船及快艇的船体上的涂层以降低摩擦阻力，用作颜料和油漆中或者在纤维中的含有空气的结构，以降低比重及绝热。
具体实施方式
实施例1)
利用Ultra Turrax型齿盘式溶解器，将84.7克通过BET比表面积为300m2/g的亲水性火成二氧化硅与六甲基二硅氮烷的反应制得的用三甲基甲硅烷氧基改性的高度疏水性的火成二氧化硅(以HDK H30RM的商品名购自Wacker化学有限公司，慕尼黑，德国)及5.0克用3-氨基丙基二甲基甲硅烷氧基改性的火成二氧化硅(以HDK H30RA的商品名购自Wacker化学有限公司，慕尼黑，德国)在556.7克异丙醇内在5000转每分钟下分散5分钟。随后利用叶片式搅拌器混入在200克甲乙酮中的3.6克在25℃下的粘度为80Pa·s的OH封端的聚二甲基硅氧烷以及0.04克三(正丁基胺)甲基硅烷，随后混入150克异丙醇。然后利用球磨(Perlmühle)实施后续分散20分钟。
该悬浮液基本上是澄清的，并且具有15μm的粒度值。
实施例2)
利用Ultra Turrax型齿盘式溶解器，将84.7克通过BET比表面积为300m2/g的亲水性火成二氧化硅与六甲基二硅氮烷的反应制得的用三甲基甲硅烷氧基改性的高度疏水性的火成二氧化硅(以HDK H30RM的商品名购自Wacker化学有限公司，慕尼黑，德国)及5.0克用3-氨基丙基二甲基甲硅烷氧基改性的火成二氧化硅(以HDK H30RA的商品名购自Wacker化学有限公司，慕尼黑，德国)在556.7克异丙醇内在5000转每分钟下分散5分钟。随后利用叶片式搅拌器混入在200克甲乙酮中的3.6克硅氧烷含量大于90重量％且在150℃下的熔融体粘度为17,500Pa·s的热塑性聚硅氧烷弹性体(以Geniomer 140的商品名购自Wacker化学有限公司，D)，随后混入150克异丙醇。然后利用球磨实施后续分散20分钟。
该悬浮液基本上是澄清的，并且具有15μm的粒度值。
实施例3)
利用Ultra Turrax型齿盘式溶解器，将84.7克通过BET比表面积为300m2/g的亲水性火成二氧化硅与六甲基二硅氮烷的反应制得的用三甲基甲硅烷氧基改性的高度疏水性的火成二氧化硅(以HDK H30RM的商品名购自Wacker化学有限公司，慕尼黑，德国)及5.0克用3-氨基丙基二甲基甲硅烷氧基改性的火成二氧化硅(以HDK H30RA的商品名购自Wacker化学有限公司，慕尼黑，德国)在556.7克异丙醇内在5000转每分钟下分散5分钟。随后利用叶片式搅拌器混入在200克甲乙酮中的3.6克氨基丙基官能的有机硅树脂(以Silres HP2000的商品名购自Wacker化学有限公司，D)，随后混入150克异丙醇。然后利用球磨实施后续分散20分钟。
该悬浮液基本上是澄清的，并且具有5μm的粒度值。
实施例4)
利用Ultra Turrax型齿盘式溶解器，将84.7克通过BET比表面积为300m2/g的亲水性火成二氧化硅与六甲基二硅氮烷的反应制得的用三甲基甲硅烷氧基改性的高度疏水性的火成二氧化硅(以HDK H30RM的商品名购自Wacker化学有限公司，慕尼黑，德国)及5.0克用3-氨基丙基二甲基甲硅烷氧基改性的火成二氧化硅(以HDK H30RA的商品名购自Wacker化学有限公司，慕尼黑，德国)在556.7克异丙醇内在5000转每分钟下分散5分钟。随后利用叶片式搅拌器混入在200克甲乙酮中的3.6克在25℃下的粘度为4000mPa·s的氨基丙基官能的硅油，随后混入150克异丙醇。然后利用球磨实施后续分散20分钟。
该悬浮液基本上是澄清的，并且具有5μm的粒度值。
实施例5)
利用Ultra Turrax型齿盘式溶解器，将85克通过BET比表面积为300m2/g的亲水性火成二氧化硅与六甲基二硅氮烷的反应制得的用三甲基甲硅烷氧基及乙烯基二甲基甲硅烷氧基(乙烯基∶甲基＝0.1)改性的高度疏水性的火成二氧化硅在550克异丙醇内在5000转每分钟下分散5分钟。随后利用叶片式搅拌器混入在200克甲乙酮中的40克平均链长度为100个硅原子且硅键结氢含量为0.5重量％的Si-H官能的硅氧烷以及1.6克乙炔基环己醇，随后混入150克异丙醇。然后利用球磨实施后续分散20分钟。
该悬浮液基本上是澄清的，并且具有5μm的粒度值。
在储存1天后，混入1.6克含铂催化剂(以Katalysator OL的商品名购自Wacker化学有限公司，D)，然后利用刮刀施加在玻璃上。
实施例6)
将来自实施例1)至5)的悬浮液刮涂在玻璃板上，然后在25℃及约50％的相对湿度下干燥24小时。储存24小时之后，评估外观、机械强度、涂层厚度、疏水性及涂层的空气含量。
表1
| 刮涂在玻璃上的悬浮液 | 外观 | 机械强度 | 厚度 | 疏水性 | 涂层的空气含量 |
| 实施例1 | 不光滑 | 对手指摩擦稳定 | 约20μm | 水滴以水珠的形式落下 | 多孔且在水下有银色光泽 |
| 实施例2 | 不光滑 | 对手指摩擦稳定 | 约20μm | 水滴以水珠的形式落下 | 多孔且在水下有银色光泽 |
| 实施例3 | 不光滑 | 对手指摩擦稳定 | 约20μm | 水滴以水珠的形式落下 | 多孔且在水下有银色光泽 |
| 实施例4 | 不光滑 | 对手指摩擦稳定 | 约20μm | 水滴以水珠的形式落下 | 多孔且在水下有银色光泽 |
| 实施例5 | 不光滑 | 对手指摩擦稳定 | 约20μm | 水滴以水珠的形式落下 | 多孔且在水下有银色光泽 |
Claims (13)
1、悬浮液，其含有
-0.01至50重量％的细碎颗粒，
-液体，
-胶体级粘结剂。
2、根据权利要求1所述的悬浮液，其特征在于，所述细碎颗粒具有反应性表面基团。
3、根据权利要求1或2所述的悬浮液，其特征在于，所述细碎颗粒是疏水性颗粒。
4、根据权利要求1至3之一所述的悬浮液，其特征在于，所述胶体级粘结剂包括反应性单体。
5、根据权利要求1至3之一所述的悬浮液，其特征在于，所述胶体级粘结剂包括反应性低聚物或聚合物。
6、根据权利要求1至3之一所述的悬浮液，其特征在于，所述胶体级粘结剂包括交联***。
7、根据权利要求1至3之一所述的悬浮液，其特征在于，所述胶体级粘结剂包括成膜聚合物。
8、悬浮液，其特征在于，其含有根据权利要求1至7所述的悬浮液的任意的混合物。
9、多孔成型体或多孔涂层，其特征在于，其至少基于根据权利要求1至8所述的悬浮液。
10、催化剂载体，其特征在于，其具有根据权利要求9所述的多孔成型体。
11、活性物质、有害物质、气味物质及气味的吸附剂，其特征在于，其具有根据权利要求9所述的多孔成型体。
12、印刷介质，其特征在于，其包含根据权利要求9所述的多孔涂层。
13、与海水或内陆水接触的表面的涂层，其特征在于，其具有根据权利要求9所述的多孔涂层。
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