CN101062764A - 碲蒸馏炉 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及固体熔融蒸馏技术，特别涉及碲蒸馏炉结构。本发明解决了现有碲蒸馏炉容量小，产量低的问题，提供了一种采用不锈钢容器的大容量碲蒸馏炉。本发明解决所述技术问题，采用的技术方案是，碲蒸馏炉，包括蒸馏罐、坩埚和冷凝器，其特征在于：所述蒸馏罐由不锈钢制成；优选的蒸馏罐直径为200～300mm；并在冷凝器下端设置塔板。本发明的有益效果是，大大提高了单炉产量，降低了生产成本，提高了碲结晶质量。

Description

碲蒸馏炉
技术领域
本发明涉及固体熔融蒸馏技术，特别涉及碲蒸馏炉结构。
背景技术
真空蒸馏是制备高纯碲的一种的重要方法，目前生产5N高纯碲(碲含量99.999％)一般采用这种方法。该方法的基本原理是：将4N碲加温到熔点，在真空状态下液态碲挥发为碲蒸汽，碲蒸汽上升，遇冷凝结，由于碲蒸汽压与所含杂质元素的蒸汽压不同，挥发速度不同，遇冷凝结在不同的区域，这样就可以分离杂质元素。
现有碲蒸馏设备(蒸馏炉)的结构，一般包括蒸馏罐、坩埚和冷凝器等。蒸馏罐置于加热炉中，坩埚及冷凝器置于蒸馏罐内，冷凝器下端与坩埚连接，冷凝器上端与真空***连接。碲原料放置在坩埚内，在达到一定的温度后，碲原料开始汽化，碲蒸汽在冷凝器中冷凝析出，原料中的杂质在不同的温度区段冷凝去除。
现有设备的蒸馏罐，由于采用石英材料制成，受材料加工的限制，蒸馏罐直径一般不会大于150mm，其内置的坩埚直径一般≤80mm，单炉产量很难突破3.5kg。而且，由于冷凝器为整体结构(一般为圆柱或圆台形)，每次取出碲结晶，都需要敲碎冷凝器，这样就增加了产品成本。另外，现有蒸馏炉还存在温度梯度分布不合理，蒸气回流效果差，碲蒸气流失大的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，就是针对现有碲蒸馏炉容量小，产量低的缺点，提供一种大容量的碲蒸馏炉。
本发明解决所述技术问题，采用的技术方案是，碲蒸馏炉，包括蒸馏罐、坩埚和冷凝器，其特征在于：所述蒸馏罐由不锈钢制成；
优选的蒸馏罐直径为200～300mm；
优选的坩埚直径为150～200mm；
进一步的是，所述冷凝器下端设置有至少2层塔板；
优选的塔板层数为3或4层；
优选的塔板间距为80～120mm；
具体的塔板结构是，所述塔板上设置有相互交错的椭圆形通孔；
更进一步的是，所述碲蒸馏炉加热区分为三段，分别是：温度为600℃的加热区；温度为400℃的冷凝区；温度为200℃的低温区；
而且，所述蒸馏炉上端设置有冷却收集室；所述冷却收集室由环绕蒸馏炉上端的冷水管道进行冷却；
更具体的是，所述冷凝器采用剖分式结构。
本发明的有益效果是，采用不锈钢材料，便于加工大容量的蒸馏罐，从而能够选用大口径坩埚，大大提高单炉产量；采用剖分式冷凝器，使其成为可重复使用的部件，降低了生产成本。本发明改变了蒸馏炉的温度梯度结构，采用三段加热，一段冷却，结晶区温度梯度明显，提高了碲结晶质量；冷却收集室的设置，减小了碲蒸汽的流失；在蒸馏炉内增加塔板，改善了蒸汽回流效果，更有利于杂质的去除。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是图1中的冷凝器立体图；
图3是图1中的塔板主视图。
图中：1——保温外套；2——蒸馏罐；3——冷凝器；4——塔板；40——椭圆形通孔；5——坩埚；6——冷却收集室；10——保温层；11——碲蒸馏炉上盖；110——冷水管道；111——低温区加热线圈；112——冷凝区加热线圈；113——加热区加热线圈。
具体实施方式
下面结合附图及实施例，详细描述本发明的技术方案。
本发明采用不锈钢制作蒸馏罐，蒸馏罐容积可以做得很大，为选用大直径的坩埚创造了条件，由于大直径坩埚装填的碲原料增加，随之产生了许多问题，本发明通过对设备的改造，圆满解决了这些问题，以下参照图1进行说明。
1.加热方式
目前一般碲蒸馏用二段温区控制，即加热区和冷凝区。本发明采用了大容量的坩埚，坩埚装填原料增多后，必须对加热方式进行改进才能使原料更好的熔解。同时，由于原料增多，碲蒸汽气流量增大，在上升过程中对温度梯度控制更加重要。本发明将加温区分为三段进行控制：加热区大约从坩埚5底部至最上面一层塔板4，这一段由加热区加热线圈113进行加热，温度控制在600℃左右，主要作用是使碲熔化蒸发；冷凝区约占据冷凝器3的下面2/3的长度，其温度在400℃上下，由冷凝区加热线圈112进行控制，碲主要在这一段冷凝析出；低温区则占据冷凝器3的上面1/3的长度，这一段温度约200℃左右，是低温杂质析出段，其温度由低温区加热线圈111控制。本发明在蒸馏炉上端增设的冷却收集室6，利用碲蒸馏炉上盖11中环型冷水管道110进行冷却，形成本发明独有的冷却区。蒸馏过程中，蒸汽经过冷却收集室冷却沉积，使进入真空***的碲大大减少，保证了碲的回收利用。冷却区与三段加温区配合，更有利于碲的冷凝结晶。三段加温区为：加热区、冷凝区和低温区，如图1所示。碲蒸馏炉最外层为保温外套1，内层为保温层10，所有加热线圈置于保温层10中
由于碲元素容易挥发，在蒸馏过程中的问题显得尤为突出，原有的二段式温区控制存在的温度梯度分布不合理，碲蒸汽没有结晶就从真空***流失的问题更加突出。本发明的冷却收集室，使上升到蒸馏炉顶部的碲蒸汽得到冷却沉积，有效地解决这一问题，使碲的总回收率比通常方法提高5％～10％。
2.碲蒸汽回流
目前的单炉产量较低，碲蒸汽气流量不算大，碲蒸汽在炉内的升腾路径基本满足去杂质的需求。
在单炉产量扩大之后，由于碲蒸汽气流量增大，机械夹杂作用增强，如果气流没有充分回流，较多地杂质将上升至冷凝区。本发明采用多层塔板设计，有利于碲蒸汽回流，图1中示出的塔板4有三层，在塔板4的孔型设计上也作了充分的考虑，采用椭圆形断面的通孔40有利于气体回流。
3.冷凝器重复使用问题
由于现有冷凝器多采用整体式玻璃容器，取料时一般将其敲碎，耗损大，同时不利于碲产品质量的提高。本发明的冷凝器3为沿对称轴剖开的圆台形结构，即剖分式结构，如图2所示。使得取料变得容易，冷凝器可以重复使用多次，进一步地降低了产品成本。
4.蒸馏罐问题
目前蒸馏罐一般采用石英制作，由于石英制作工艺的限制，其尺寸很难做大，限制了产量，同时由于石英易碎，在进出料时容易碰撞导致罐口损坏。
由于增加坩埚内原料的装填，蒸馏罐以往通常采用的石英管将不能满足需求，必须考虑新材料作为替代才能将蒸馏罐做得更大，经过论证与试验，最终选定了不锈钢作为罐体材料。
各部件所用材料的选择、规格定型都需要经过多次试验，与相应的工艺控制配套。
实施例
本例的蒸馏炉结构参见图1。
1.蒸馏罐
图1中蒸馏罐2是生产线上重要设备，其技术参数直接关系到生产线产量，材料选择上必须是有足够强度，耐高温和抗腐蚀。其结构如下表：
    材料     不锈钢
    直径     250mm
    高度     1400mm
    厚度     10mm
2.坩埚
图1中坩埚5是蒸馏时的原料存放的容器，其特点应该是保证可以多次使用，对于其厚度的掌握是经过多次试验得出的，加工要求较高。结构如下表：
    材料     高纯石英
    直径     180mm
    高度     250mm
    厚度     6mm
3.冷凝器
图1中冷凝器3是蒸馏时的原料收集的容器。图2是本例的冷凝器3的立体图，可以看出，冷凝器3是由沿直径AB剖开的两部分构成。冷凝器强度是重要的参数，需要保证收集产品过程中不会碎裂，对于其形状与厚度的掌握是经过多次试验得出的，其加工要求较高结构参数如下：
    材料     高纯石英
    直径(圆台形)     下底直径：180mm，上底直径：160mm
    高度     280mm
    厚度     6mm
4.加热冷却***
加热与冷却对于生产线是最关键的工艺控制，其加热方式、加热功率以及加热段与冷却段的长度都直接关系到产品的质量和产量。***参数如下：
    加热方式     三段加热一段冷却
    加热功率     10KW
    加热高度     600mm
    冷却水流量     0.5立方米/h
    冷却区温度     室温
    低温区温度     200℃±10％
    冷凝区温度     400℃±10％
    加热区温度     600℃±10％
5.塔板***
图1中塔板4包括三层塔板，图3示出了塔板的通孔形状。其设计关键在于层数和间距需要保证蒸汽回流。本例参数如下：
    塔板层数     3或4层
    塔板间距     100mm
    塔板开口形状     椭圆
本例碲蒸馏炉主要技术参数：
    指标名称   指标参数 说明
    产能   单炉产量15-20公斤 超过其他设备5倍
    回收率   总回收率为98％以上
    产品质量   杂质含量≤10ppm
    单条生产线工人数量   4人 单班
    设备功率   10KW
    每炉生产周期   24小时
    每月开炉数   ＞20天

Claims (10)

1.碲蒸馏炉，包括蒸馏罐、坩埚和冷凝器，其特征在于：所述蒸馏罐由不锈钢制成。
2.根据权利要求1所述的碲蒸馏炉，其特征在于：所述蒸馏罐直径为200～300mm。
3.根据权利要求1或2所述的碲蒸馏炉，其特征在于：所述述坩埚直径为150～200mm。
4.根据权利要求1所述的碲蒸馏炉，其特征在于：所述冷凝器下端设置有至少2层塔板。
5.根据权利要求4所述的碲蒸馏炉，其特征在于：所述塔板为3或4层。
6.根据权利要求5所述的碲蒸馏炉，其特征在于：所述塔板间距为80～120mm。
7.根据权利要求4、5或6所述的碲蒸馏炉，其特征在于：所述塔板上设置有相互交错的椭圆形通孔。
8.根据权利要求1所述的碲蒸馏炉，其特征在于：所述碲蒸馏炉加温区分为三段，分别是：温度为600℃的加热区；温度为400℃的冷凝区；温度为200℃的低温区。
9.根据权利要求8所述的碲蒸馏炉，其特征在于：所述蒸馏炉上端设置有冷却收集室；所述冷却收集室由环绕蒸馏炉上端的冷水管道进行冷却。
10.根据权利要求1所述的碲蒸馏炉，其特征在于：所述冷凝器采用剖分式结构。
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