CN107837555B - 分壁精馏塔的质量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种分壁精馏塔的质量控制方法，主要解决以往分壁精馏塔操作控制困难、稳定性不佳及产品质量及收率不易控制的技术问题。本发明通过采用对分壁精馏塔五个控制区域：原料进料控制区域、塔顶回流及采出控制区域、液体收集及分配控制区域、侧线采出控制区域以及塔釜采出控制区域内的温度、流量及液位进行控制的技术方案较好地解决了上述技术问题，可用于分壁精馏塔的工业生产中。

Description

分壁精馏塔的质量控制方法

技术领域

本发明涉及一种分壁精馏塔的质量控制方法，可用于分壁精馏塔的工业生产中。

背景技术

精馏是石油化工生产中最成熟、应用最广泛的一种分离技术，但精馏过程能耗巨大，据估计，化工过程中40～70％的能耗用于分离，而精馏能耗占其中的95％。为了降低精馏过程的能耗，国内外的研究者都进行了广泛的研究，分壁精馏塔作为一种典型的精馏节能设备或过程强化节能技术受到了广泛的关注。

分壁精馏塔是通过在一座精馏塔内安装一块或多块一定长度的垂直隔板或带倾斜角度的隔板，采用一套汽化冷凝***，同时分离得到三种或三种以上的产品。由于仅有一套汽化冷凝***，并且避免了采用多塔精馏时中间组分的再混合，因此分壁精馏技术比传统的精馏技术节约投资20～30％，能耗降低20～40％。

实际上，最早在1930年，Eeic W.Luster(US1915681)就因裂解气的分离提出了分壁精馏塔的概念，但直到1985年第一座分壁精馏塔(BASF)才投入工业生产，至今也仅有200多座分壁精馏塔在工业应用中，难以得到广泛推广，其中的根本原因除了缺乏可靠的结构设计外，分壁精馏塔在操作和控制方面存在较大的难度也是不容忽视的至关重要的一点。

以最常见的用于三组分分离的分壁精馏塔为例，隔板沿塔轴向放置，将分壁精馏塔分为隔板以上的公共精馏段、隔板以下的公共提馏段，以及隔板所在的分壁段，根据进料与中间组分采出的不同，分壁段又分为进料侧和产品侧。因此，与常规精馏塔相比，分壁精馏塔由于其结构的特殊性，自由度更多，除了与常规精馏塔相同的工艺参数，如操作压力、冷热负荷、回流比、产品采出量等，分壁精馏塔还包括侧线产品的采出以及隔板两侧气相和液相的分配情况，并且，上述工艺参数间高度耦合，改变其中的任何一个均会对其他参数的操作带来直接的影响，例如塔顶回流液量的改变不仅影响塔顶产品质量，还直接改变公共精馏段底部馏出液体的总量，在固定两侧液相分配比的情况下，直接影响分隔板两侧的分配液量，而两侧分配液量的改变，又将直接影响分壁段进料侧的预分离效果及产品侧的侧线产品质量；若是在两侧分配液量固定的情况下，则塔顶回流液量的改变将直接破坏塔内的物料平衡，影响传质、传热及气液平衡过程，因此，分壁精馏塔内工艺参数间的高度耦合及连锁反应会显著影响分壁精馏塔的产品质量及稳定操作控制，而这也正是分壁精馏塔难以实现稳定控制的直接原因，是分壁精馏塔开发过程的一个研究重点及难点。

目前，关于分壁精馏塔操作及质量控制方面的公开专利较少，CN102631791A中公开了一种分壁精馏塔的控制方法，主要是在E.A.Wolff等人三点控制法(Operation ofintegrated three-product(Petlyuk)distillation columns,E.A.Wolff,S.Skogestad,Ind.Eng.Chem.Res.,1995,34(6):2094–2103)的基础上，新增了一个控制回路，即在调节塔顶回流量控制塔顶产品纯度、调节侧线采出量控制侧线产品纯度、调节塔釜蒸汽量控制塔釜产品纯度的基础上，增加了通过调节分壁精馏塔隔板两侧的液相分配比来控制进料侧顶部上升气相中的重组分含量。尽管其对产品质量都进行了相应的控制，但塔顶及塔釜产品的出料量未做控制、包括侧线产品在内的各产品收率均无法保证，同时，塔内多个区域的液位，如塔顶回流区域、公共精馏段底部液体收集及分配区域，以及塔釜区域均未做控制说明，难以保证分壁精馏塔的物料平衡和稳定控制。

显然，现有技术中的控制方法无法保证产品质量的同时保证产品收率，无法实现稳定运行，因此，需要开发更为有效的质量控制方法，对分壁精馏塔的众多工艺参数或操作变量进行全面的控制，实现分壁塔的稳定运行，同时保证各产品的质量及收率。

发明内容

本发明所要解决的是现有技术中分壁精馏塔操作控制困难、稳定性不佳及产品质量及收率不易控制的技术问题。本发明提供了一种分壁精馏塔的质量控制方法，通过对分壁精馏塔内不同区域的温度、流量及液位控制，实现了分壁精馏塔的全面控制，既保证了产品质量、产品收率，还实现了稳定控制，可用于分壁精馏塔的工业生产中。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：分壁精馏塔包括5个控制区域，分别为：原料进料控制区域、塔顶回流及采出控制区域、液体收集及分配控制区域、侧线采出控制区域，以及塔釜采出控制区域，各控制区域的控制方法如下：

(1)原料进料控制区域：采用流量控制器控制原料进料量；

(2)塔顶回流及采出控制区域：采用温度控制器控制塔顶冷凝器冷量、采用流量控制器控制塔顶产品采出量、采用液位控制器控制塔顶回流液量、采用液位控制器控制塔釜再沸器热量；

(3)液体收集及分配控制区域：采用温度控制器控制分壁段两侧的分配液量；

(4)侧线采出控制区域：采用流量控制器控制侧线产品采出量；

(5)塔釜采出控制区域：采用液位控制器控制塔釜产品采出量。

上述技术方案中，原料进料控制区域中的流量控制器控制的是原料进料量，根据设定的原料进料量自动调节实际的原料进料量。

上述技术方案中，塔顶回流及采出控制区域中的温度控制器控制的是分壁精馏塔公共精馏段灵敏板的温度，根据此灵敏板温度自动调节塔顶冷凝器冷量。由于温度与组成的对应关系，通过调节塔顶冷凝器冷量来实现公共精馏段对应灵敏板的温度控制，可以保证塔顶的产品质量。通常公共精馏段灵敏板位于公共精馏段的顶部或中上部。

上述技术方案中，塔顶回流及采出控制区域中的流量控制器控制的是塔顶产品采出量，其流量是根据原料进料量及对应轻组分在进料组成中的百分含量来进行设定的，根据上述设定的产品采出量自动调节实际的塔顶产品采出量，从而保证了塔顶产品的收率。

上述技术方案中，塔顶回流及采出控制区域中共有2个液位控制器，其中一个液位控制器控制的是分壁精馏塔公共精馏段底部液体收集区域的液位，根据该液位自动调节塔顶回流液液量，由于分隔板两侧的液体分配直接影响分壁精馏塔的分离结果，而上述分配液体又来自于公共精馏段底部的液体收集区域的液体，因此，对该区域进行液位控制，有助于避免气相的跑料或液相的溢流，同时保证隔板两侧的液体分配效果及分壁精馏塔的稳定操作；另一个液位控制器控制的是塔顶回流罐的液位，根据该液位自动调节塔釜再沸器热量，保证塔釜的上升蒸气量。另外，由于塔顶回流及采出均进行了相应的控制，因此，实现塔顶回流罐液位的稳定，等同于实现了塔顶回流及采出区域的稳定运行，同时保证了分壁精馏塔内轻组分的物料平衡。

上述技术方案中，液体收集及分配控制区域中共有2个温度控制器，其中一个温度控制器控制的是分壁精馏塔分壁段进料侧灵敏板的温度，根据此灵敏板温度自动调节进料侧的分配液量，由于进料侧的主要作用是实现原料的预分离，即部分中间组分随轻组分进入公共精馏段、剩余中间组分随重组分进入公共提馏段，因此，通过调节进料侧分配液量来实现分壁段进料侧灵敏板的温度控制，可以保证上述预分离效果，有效避免重组分从分隔板的上部进入公共精馏段，进而以液相方式进入产品侧，影响侧线产品质量，通常分壁精馏塔进料侧灵敏板位于进料侧的顶部或中上部；另一个温度控制器控制的是分壁精馏塔分壁段产品侧灵敏板的温度，根据此灵敏板温度自动调节产品侧的分配液量，由于分壁段产品侧灵敏板温度直接影响侧线产品质量，因此，对产品侧进行温度控制，保证了侧线产品质量。通常分壁精馏塔分壁段产品侧灵敏板位于产品侧的底部或中下部。

上述技术方案中，侧线采出控制区域中的流量控制器控制的是侧线产品采出量，其流量是根据原料进料量及对应中间组分在进料组成中的百分含量来进行设定的，根据上述设定的产品采出量自动调节实际的侧线产品采出量，从而保证了侧线产品的收率。

上述技术方案中，塔釜采出控制区域中的液位控制器控制的是分壁精馏塔塔釜的液位，根据该液位自动调节塔釜产品采出量。显然，对塔釜液位进行控制，有利于保证塔内的上升蒸气量，实现分壁精馏塔的稳定运行；同时，在对塔顶及侧线产品采出量均进行了有效控制的基础上，又保证了塔釜产品的收率，实现了整塔的物料平衡。

总而言之，基于精馏塔中温度与组成的相对应关系，公共精馏段的灵敏板温度直接影响塔顶产品的质量、进料侧和产品侧的灵敏板温度则直接影响产品侧顶部下降重组分和产品侧底部上升重组分的含量，也即直接影响侧线产品的质量，因此，通过控制合适的灵敏板温度即可保证塔顶及侧线产品的质量。本发明中通过调节塔顶冷凝器的冷量实现了对公共精馏段灵敏板温度的控制，从而保证了塔顶产品质量；通过调节液体收集及分配控制区域中进料侧和产品侧的分配液量，分别实现了对进料侧和产品侧灵敏板的温度控制，从而实现了对产品侧杂质，尤其是重组分含量的控制，保证了侧线产品质量；同时，在保证上述产品质量的前提下，本发明通过原料进料控制区域、塔顶回流及采出控制区域及侧线采出控制区域中的三个流量控制器分别实现了对原料进料量、塔顶及侧线产品采出量的控制，从而保证了塔顶及侧线产品的收率；另外，基于分壁精馏塔的稳定操作及产品采出量受塔内蒸气量或气液流量的影响，本发明通过调节塔釜采出控制区域中的塔釜采出量和再沸器热量分别实现了对塔釜液位和塔顶冷凝罐液位的控制，并且通过调节塔顶回流及采出控制区域中的回流液流量实现了对液体收集及分配控制区域的液位控制，从而一方面保证了塔内的气液流量和整塔的物料平衡，此时，在塔顶和侧线产品质量及收率均已实现有效控制的情况下，塔釜的产品质量及收率也进一步得到了保证，另一方面则保证了全塔各个区域的稳定操作，实现了整个分壁精馏塔的稳定操作；因此，对上述五个控制区域，即原料进料控制区域、塔顶回流及采出控制区域、液体收集及分配控制区域、侧线采出控制区域以及塔釜采出控制区域分别进行温度、流量及液位的控制，不仅可以保证塔顶、侧线及塔釜产品的质量和收率，还能保证分壁精馏塔内包括塔顶、塔釜、公共精馏段底部等各个区域的稳定运行，最终实现整塔的稳定运行。因此，采用本发明公开的技术可以较好地解决以往分壁精馏塔操作控制困难、稳定性不佳及产品质量及收率不易控制的技术问题。

附图说明

图1为本发明所涉及的分壁精馏塔质量控制方法示意图；

图2为对比例1所述的分壁精馏塔控制方法示意图；

图3为对比例2所述的分壁精馏塔控制方法示意图。

图1中，C101为分壁精馏塔、E101为塔顶冷凝器、E102为塔釜再沸器；TIC为温度控制器、FIC为流量控制器、LIC为液位控制器；分隔板沿塔的中部放置，将分壁精馏塔分为4个部分，I为公共精馏段、II为公共提馏段、III为分壁段进料侧、IV为分壁段产品侧；N1为公共精馏段灵敏板、N2为分壁段进料侧灵敏板、N3为分壁段产品侧灵敏板；物流(101)为原料、物流(102)为塔顶产品、物流(103)为侧线产品、物流(104)为塔釜产品、物流(105)为塔顶回流液、物流(106)为公共精馏段底部馏出液、物流(107)为分壁段进料侧的分配液、物流(108)为分壁段产品侧的分配液。

图1中，原料进料区域采用流量控制器控制原料进料阀开度；塔顶回流及采用区域采用公共精馏段灵敏板N1的温度控制塔顶冷凝器E101的冷却功率或冷媒流量、采用公共精馏段底部液体收集区的液位控制塔顶回流液流量、采用流量控制器控制塔顶产品采出调节阀开度、采用塔顶回流罐液位控制塔釜再沸器E102的加热功率或热媒流量；液体收集及分配区域采用进料侧灵敏板N2的温度控制进料侧分配液体的调节阀开度、采用分壁段产品侧灵敏板N3的温度控制产品侧分配液体的调节阀开度；侧线采出区域采用流量控制器控制侧线产品采出调节阀开度；塔釜采出区域采用塔釜液位控制塔釜产品采出调节阀开度。

图2中，除原料预热器外，分壁精馏塔的设备及物流与图1一致，其控制方案为：通过塔顶产品组成控制塔顶回流液量、通过侧线产品组成控制侧线产品采出量、通过塔釜产品组成控制塔釜再沸器热负荷，以及通过分壁段进料侧顶部气相中的重组分含量控制分隔板两侧分配液体的比例。

图3中，分壁精馏塔的设备及物流与图1一致，其控制方案为：通过分壁段产品侧顶部灵敏板温度控制塔顶回流液量、通过塔顶冷凝器液位控制塔顶产品采出量、通过公共精馏段底部液体收集区液位控制分壁段进料侧分配液量、通过比例控制器控制隔板两侧分配液量间的比例、通过分壁段产品侧底部灵敏板温度控制侧线产品采出量，以及通过塔釜液位控制塔釜产品采出量。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。

具体实施方式

【实施例1】

以苯/甲苯/混合二甲苯物料为原料，其以重量百分比计的组成为12.80％苯+70.69％甲苯+16.51％混合二甲苯。以进料流量80g/min为基准，按图1所示的分壁精馏塔操作控制方法进行分离，塔顶得到苯产品，侧线得到甲苯产品，塔釜得到混合二甲苯产品。其中分壁精馏塔的总理论板数为70、公共精馏段的理论板数为15、分壁段进料侧和产品侧的理论板数均为35，原料从分壁段进料侧I从上往下数的第23块理论板进入、甲苯从分壁段产品侧III从上往下数的第17块理论板采出，操作压力为常压，灵敏板N1、N2、N3的控制温度分别为79.7℃、108.4℃、110.9℃、塔顶、侧线的采出量分别控制为10.2g/min、56.5g/min，塔顶冷凝罐、液体收集区及塔釜的液位分别控制在50％、65％、75％，控制结果如表1所示。可以看出，苯、甲苯及混合二甲苯产品的纯度均达到99.9％以上，苯和甲苯的收率也达到99.9％以上，同时整塔的稳定时间较短，约为3hr，分离效果及稳定时间均明显优于对比例，说明本发明所涉及的质量控制方法实现了分壁精馏塔理想的控制效果。。

【实施例2】

以苯/甲苯/混合二甲苯物料为原料，其以重量百分比计的组成为33.85％苯+54.61％甲苯+11.54％混合二甲苯。以进料流量80g/min为基准，按图1所示的分壁精馏塔操作控制方法进行分离，其中分壁精馏塔的总理论板数为70、公共精馏段的理论板数为20、分壁段进料侧和产品侧的理论板数均为30，原料从分壁段进料侧I从上往下数的第17块理论板进入、甲苯从分壁段产品侧III从上往下数的第15块理论板采出，操作压力为常压，灵敏板N1、N2、N3的控制温度分别为79.9℃、108.5℃、111.2℃、塔顶、侧线的采出量分别控制为27.1g/min、43.6g/min，塔顶冷凝罐、液体收集区及塔釜的液位分别控制在60％、65％、75％，控制结果如表1所示。可以看出，更换原料组成及分壁精馏塔的结构参数后，本发明所涉及的质量控制方法同样达到了理想的控制效果。

【实施例3】

以乙醇/异丁醇/正戊醇混合物料为原料，其以重量百分比计的组成为12.80％乙醇+70.69％异丁醇+16.51％正戊醇。以进料流量80g/min为基准，按图1所示的分壁精馏塔操作控制方法进行分离，塔顶得到乙醇产品，侧线得到异丁醇产品，塔釜得到正戊醇产品。其中分壁精馏塔结构参数同实施例1，操作压力为常压，灵敏板N1、N2、N3的控制温度分别为77.6℃、105.7℃、108.0℃、塔顶、侧线的采出量分别控制为10.2g/min、56.5g/min，塔顶冷凝罐、液体收集区及塔釜的液位分别控制在60％、60％、80％，控制结果如表1所示。可以看出，更换分离物系后，本发明所涉及的质量控制方法仍然可以实现理想的控制效果。

表1控制效果

【对比例1】

采用与实施例1相同的分壁精馏塔及原料组成，按图2所示的控制方法进行分离，控制结果见表2所示。可以看出，该控制方法下，为了保证苯和甲苯的产品纯度不低于99.9％，塔釜混合二甲苯的纯度及收率难以保证，仅为99.78％，同时整塔的稳定时间较长，超过10hr；若进一步加大塔釜再沸器的热负荷，塔釜混合二甲苯的纯度能提高至99.9，但此时公共提馏段及隔板下方的压差显著增大，由0.5KPa升至3KPa，分壁精馏塔的稳定操作被破坏。

【对比例2】

采用与实施例1相同的分壁精馏塔及原料组成，按图3所示的控制方法进行分离，控制结果见表2所示。可以看出，该控制方法下，苯和甲苯产品的纯度明显偏低，尤其是苯，原因在于，仅控制产品侧顶部塔板的温度及分壁段两侧的液相分配，只能有效控制侧线产品中杂质苯和二甲苯的含量，即控制侧线甲苯的产品质量，但无法保证塔顶苯和塔釜二甲苯的产品质量；同时，该控制方案中，由于塔内的蒸发量或气液流量未进行相应控制，导致产品收率无法得到有效控制，如塔釜混合二甲苯的收率明显较低，同时分壁精馏塔的稳定时间也相对较长。

表2不同控制方案的控制效果

	实施例1	对比例1	对比例2
				产品质量
苯产品浓度wt％	99.99	99.96	99.85
				甲苯产品浓度wt％	99.96	99.95	99.92
混二甲苯产品浓度wt％	99.92	99.78	99.62
				产品收率
苯产品收率wt％	100.00	99.97	100.00
				甲苯产品收率wt％	99.98	99.94	99.88
混二甲苯苯产品收率wt％	99.83	99.81	99.65
				稳定状态
稳定时间hr	≈3	≥10	≥5

Claims (5)

1.一种分壁精馏塔的质量控制方法，包括以下五个控制区域：

(1)原料进料控制区域：采用流量控制器控制原料进料量；

(2)塔顶回流及采出控制区域：采用温度控制器控制分壁精馏塔公共精馏段灵敏板的温度，根据此灵敏板温度自动调节塔顶冷凝器冷量、采用流量控制器控制塔顶产品采出量、采用液位控制器控制塔顶回流液量、采用液位控制器控制塔釜再沸器热量；

塔顶回流及采出控制区域中共有2个液位控制器，其中一个控制的是分壁精馏塔公共精馏段底部液体收集区域的液位，根据该液位自动调节塔顶回流液流量；另一个控制的是塔顶回流罐的液位，根据该液位自动调节塔釜再沸器热量；

(3)液体收集及分配控制区域：采用两个温度控制器控制分壁段两侧的分配液量；

其中一个控制的是分壁精馏塔分壁段进料侧灵敏板的温度，根据此灵敏板温度自动调节进料侧的分配液量；另一个控制的是分壁精馏塔分壁段产品侧灵敏板的温度，根据此灵敏板温度自动调节产品侧的分配液量；

(4)侧线采出控制区域：采用流量控制器控制侧线产品采出量；

(5)塔釜采出控制区域：采用液位控制器控制塔釜产品采出量。

2.根据权利要求1所述的分壁精馏塔的质量控制方法，其特征在于原料进料控制区域中的流量控制器控制的是原料进料量，根据设定的原料进料量自动调节实际的原料进料量。

3.根据权利要求1所述的分壁精馏塔的质量控制方法，其特征在于塔顶回流及采出控制区域中的流量控制器控制的是塔顶产品采出量，其流量是根据原料进料量及对应轻组分在进料组成中的百分含量来进行设定的，根据上述设定的产品采出量自动调节实际的塔顶产品采出量。

4.根据权利要求1所述的分壁精馏塔的质量控制方法，其特征在于侧线采出控制区域中的流量控制器控制的是侧线产品采出量，其流量是根据原料进料量及对应中间组分在进料组成中的百分含量来进行设定的，根据上述设定的产品采出量自动调节实际的侧线产品采出量。

5.根据权利要求1所述的分壁精馏塔的质量控制方法，其特征在于塔釜采出控制区域中的液位控制器控制的是分壁精馏塔塔釜的液位，根据该液位自动调节塔釜产品采出量。

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