CN101059667A - 调色剂及制备方法、显影剂、成像方法和装置及处理盒 - Google Patents

调色剂及制备方法、显影剂、成像方法和装置及处理盒 Download PDF

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Abstract

一种制备调色剂的方法，其包括：提供至少包括粘合剂树脂的调色剂颗粒；和将包含有机硅树脂、以及超临界流体和亚临界流体中的至少一种流体的涂覆流体与调色剂的表面接触以在其上形成包含有机硅树脂的层。采用该方法制备的调色剂。一种显影剂，其包括调色剂和任选的载体。一种采用该显影剂的成像方法、成像装置和处理盒。

Description

调色剂及制备方法、显影剂、成像方法和装置及处理盒
技术领域
本发明涉及一种用于显影静电潜像的显影剂的调色剂。此外，本发明还涉及包括该调色剂的显影剂，和采用该调色剂的成像方法、成像装置及处理盒。
背景技术
在电子照相成像装置和静电记录装置中，图像按如下形成：
(1)在图像承载部件(如感光体)上形成的静电潜像(或磁性潜像)用包括调色剂的显影剂显影以在其上形成调色剂图像(显影过程)；
(2)将该调色剂图像转印到接收材料(转印过程)上；及
(3)将接收材料上的调色剂图像加热和加压以将该图像定影其上面，结果形成图像(定影过程)。
当形成全色图像时，黑色、黄色、品红色和青色调色剂通常用于显影对应于黑色图像、黄色图像、品红色图像和青色图像的静电潜像，这些图像构成了全色图像。在这方面，得到的四色调色剂图像重叠在接收材料上，且在向其施加热和压力的同时重叠的调色剂图像被定影。
然而，当将全色图像与打印图像对比时，通过上述全色成像装置得到的全色图像的图像质量不令人满意，因此尤其需要具有与照片和打印图像相同的分辨率的电子照相全色图像。为了通过电子照相制造高质量图像，采用小粒径和窄粒径分布的调色剂是有效的。
用于显影静电(或磁性)潜像的调色剂通常为具有以下结构的颗粒着色材料，该结构使得粘合剂树脂中包括着色剂、电荷控制剂和其它添加剂。制备这种颗粒着色材料的方法大致分为粉碎法和聚合法。
该粉碎法通常包括以下步骤：
(1)将调色剂组分如着色剂、电荷控制剂和抗反印剂在加热下与粘合剂树脂捏合在一起以制备捏合的调色剂组分混合物(捏合步骤)；
(2)冷却之后，将捏合的混合物粉碎；及
(3)将粉碎的混合物分级以制备颗粒着色材料(即调色剂颗粒)。
该粉碎法的优点在于，得到的调色剂具有中等级别性能的组合，但是具有用于制备调色剂的原料受限的缺点。例如，通过熔融和捏合调色剂组分制备的混合物必须要利用常规的粉碎机和分选机进行粉碎和分级。具体来说，该捏合的混合物必须足够脆以通过常规的粉碎机粉碎。因此，当将捏合的混合物粉碎时，得到的粉末易具有宽的粒径分布。为了制造具有分辨率和半色调性能的良好的结合的图像，调色剂颗粒的粒径优选为5μm到20μm。因此，粒径小于5μm的细颗粒和粒径大于20μm的粗颗粒必须从得到的粉末中去除，结果在分选步骤中严重地降低了调色剂的产率。此外，粉碎法很难在热塑性树脂(即粘合剂树脂)中均匀地分散着色剂和电荷控制剂。上述调色剂组分的不均匀分散不利地影响得到的调色剂的流动性、显影性、耐久性和图像质量。
公开待审的日本专利申请(此后称为JP-A)09-043909公开了一种制备调色剂的悬浮聚合法。由此制备的调色剂具有球形且具有差的清洁性。在将具有低图像面积的图像被显影或转印之后，在图像承载部件上有少量的残留调色剂，因此差的清洁性不导致严重的问题。然而，有这样的情况：其中当显影或转印如照片图像的高图像面积比例的图像时或由于错误供应使接收材料不能供应到转印位置时，大量的调色剂颗粒残留在图像承载部件上而没有被转印。在这种情况中，残留调色剂颗粒导致背景显影问题，其中调色剂图像的背景区域被调色剂颗粒污染。此外，该残留调色剂颗粒污染用于对图像承载部件充电的充电辊，由此破坏了充电辊的原始充电率。而且，通过悬浮聚合法制备的调色剂不具有好的低温定影性，此外定影该调色剂也消耗很多能量。
日本专利2537503和JP-A 2000-292973已经公开了通过聚集由乳液聚合法制备的微粒树脂来制备具有不规则形状的调色剂颗粒的方法。然而，大量表面活性剂不仅残留在调色剂颗粒上而且还残留在调色剂颗粒中，由此破坏了调色剂抵抗环境条件的电荷稳定性，且拓展其电荷量分布，结果出现背景显影问题。此外，残留在调色剂颗粒上或中的表面活性剂污染图像承载部件、充电辊和显影辊，结果使上述部件的充电性受损。
在采用加热部件如加热辊的接触加热定影步骤中，需要调色剂具有良好的从加热部件上的脱膜性(该脱膜性此后称为抗反印性)。可通过在调色剂颗粒的表面上设置脱模剂来改进调色剂的抗反印性。JP-A2000-292978和日本专利3141783已经公开了通过不仅在调色剂颗粒中包括颗粒树脂，而且还将该颗粒树脂不均匀地分散在其表面来改进调色剂抗反印性的方法。然而，调色剂的最低可定影温度提高，即调色剂的低温定影性不足。
而且，通过与乳液聚合法制备的微粒树脂结合来制备不规则形状的调色剂颗粒的方法具有以下问题。具体来说，当将微粒脱模剂与调色剂颗粒结合以改进其抗反印性时，在其中纳入微粒脱模剂，结果导致对抗反印性的改进不足。此外，微粒树脂微粒脱模剂和微粒着色剂彼此随机熔合连接以形成调色剂颗粒，并且调色剂颗粒的组成(组分含量比例)和其中的树脂的分子量是变化的。因此，出现了以下问题：调色剂颗粒的表面性能是变化的且长期后不能形成高质量图像。而且，调色剂表面上不均匀分布的微粒树脂破坏调色剂的低温定影性(即调色剂具有窄的定影温度范围)。
溶液悬浮法是公知的制备调色剂的方法，该方法中通过溶于有机溶剂的聚合物来制备调色剂颗粒。该方法具有这样的优点：可使用各种树脂；可容易地控制得到的调色剂颗粒的极性；以及可以容易地控制得到的调色剂颗粒的结构(例如，核-壳结构)。然而，壳由树脂构成，(即，形成壳以防止颜料或蜡存留在调色剂颗粒的表面上)，也就是说不是为了控制调色剂颗粒的表面条件，正如在第四次Joint Symposium of ImageSociety Japan and The Institute of Electrostatics Japan中由Ishiyama等人公开的“Features of toners prepared by new methods and the future of thetoners”中所描述的。也就是说，调色剂具有核-壳结构，但是调色剂的表面由普通树脂层制成。因此，该调色剂高温保存性和承受环境条件的电荷稳定性不足。
此外，苯乙烯-丙烯酸类树脂通常用于悬浮聚合法、乳液聚合法和溶液悬浮法。当对具有好的低温定影性的聚酯树脂进行造粒时，不能控制得到的调色剂颗粒的粒径、粒径分布和形状。因此，得到的调色剂的低温定影性不足。
JP-A 11-133667公开了一种采用脲改性聚酯树脂作为粘合剂树脂的技术，其目的是改善高温保存性和低温定影性。然而，得到的调色剂不具有足够的承受环境条件的电荷稳定性。
在电子照相领域中，已经从各种角度研究了制造更高质量的图像，且尤其意识到具有较小直径的球形调色剂对于形成高质量图像是非常有效的。然而，调色剂的直径越小，调色剂的转印性和定影性越低，结果形成质量差的图像。JP-A 09-258474公开了一种形成球形调色剂以改进转印性的方法。在彩色复印机和彩色打印机的领域中，需要在较高的速度下产生图像。为了在较高的速度下产生图像，采用如JP-A 05-341617中公开的串连型的成像装置是有效的。
该串联法是一种在接收材料上通过在其上顺序地重叠由多个成像单元产生的调色剂图像来形成全色图像的方法。该串连型全色成像装置可使用各种接收纸，且与其它类型的全色成像装置相比，能在更高的速度下形成高质量的全色图像。
对于高速成像装置试图使用球形调色剂。例如，球形调色剂如化学调色剂形成调色剂图像，其中在图像承载部件上形成质密的调色剂颗粒层，由此将压力均匀地施加到该调色剂颗粒层上。因此，不同于粉碎型调色剂，该调色剂几乎不出现这样的问题：调色剂图像的转印速率受损，且有诸如中空图像的缺陷图像。然而，当长期使用该球形调色剂时，与粉碎型调色剂相比，在其可转印性和流动性在较高的速度下变差，因为球形调色剂上的外部添加剂在较高的速度下嵌入到调色剂颗粒的表面。尤其，当连续制造具有小的图像面积比例的图像时，调色剂的外部添加剂嵌入到调色剂颗粒的表面，导致调色剂的流动性受损。因此就会发生这样的问题，如由调色剂的转印性变化导致不均匀图像的形成。此外，该小的球形调色剂倾向包括大量流动性改进剂以赋予小的调色剂颗粒以好的流动性。在这点上，外部添加剂对于调色剂颗粒的粘合性变差，导致调色剂内游离的外部添加剂的量增加。由于该游离的外部添加剂容易转移到成像部件如感光体、显影辊和充电器上，且在其上形成膜，因此会出现图像质量变差的问题。
因为这些原因，需要一种具有转印性、清洁性、抗成膜性和电荷稳定性的良好结合的调色剂。
发明内容
作为本发明的一方面，提供了一种制备调色剂的方法，该方法包括以下步骤：提供至少包含粘合剂树脂的调色剂颗粒；和将涂覆流体与该调色剂颗粒的表面接触以在其上形成包含有机硅树脂的层，所述涂覆流体包含有机有机硅树脂、以及超临界流体和亚临界流体中的至少一种流体。
作为本发明的另一方面，提供了通过上述方法制备的调色剂。
作为本发明的又一方面，提供了一种包含载体和上述调色剂的显影剂。上述调色剂可用作单组分显影剂。
作为本发明的再一方面，提供了一种成像方法，该方法包括以下步骤：用包含上述调色剂的显影剂显影图像承载部件上的静电潜像以在该图像承载部件上形成调色剂图像；将该调色剂图像转印到接收材料上；和将该调色剂图像在向其施加热和压力下定影到该接收材料上。
作为本发明的再另一方面，提供了一种成像装置，该成像装置至少包括：图像承载部件，其承载静电图像；显影设备，其利用包含上述调色剂的显影剂显影静电潜像以在图像承载部件上形成调色剂图像；转印设备，其将调色剂图像转印到接收材料上；和定影设备，将调色剂图像在向其上施加热和压力下定影到接收材料上。
作为本发明的再另一方面，提供了一种处理盒，该处理盒至少包括：图像承载部件，其承载静电潜像；和显影设备，其利用包含上述调色剂的显影剂显影静电潜像以在图像承载部件上形成调色剂图像，其中该处理盒可连接到成像装置并且可从该成像装置上拆卸。
结合附图并考虑本发明的以下优选实施方案的描述，本发明的这些和其它目的、特征和优点将显而易见。
附图说明
图1为表示发明的处理盒的实例的示意图；
图2为表示本发明的成像装置的实例的示意图；
图3为表示本发明的成像装置的另一实例的示意图；
图4为表示本发明的成像装置的又一实例的示意图；
图5为表示示于图4的成像装置的成像部分的示意图；和
图6-9分别为表示用于制备实施例1到4的调色剂的装置的示意图。
具体实施方式
本发明制备调色剂的方法包括以下步骤：提供至少包含粘合剂树脂的调色剂颗粒；和将涂覆流体与调色剂颗粒表面接触以在其上形成包括有机硅树脂的层(该层下文称为覆盖层)，所述涂覆流体包含有机硅树脂、以及超临界流体与亚临界流体中的至少一种流体。对在调色剂颗粒上形成覆盖层的方法没有特别的限定，只要使用有机硅树脂溶解在超临界流体或亚临界流体中的流体。
在调色剂颗粒上形成覆盖层的方法的具体实例如下：
(1)通过喷涂法将流体涂覆到调色剂颗粒表面上，该流体中有机硅树脂溶解在超临界流体和/或亚临界流体中。
(2)在压力下将流体与调色剂颗粒混合，该流体中有机硅树脂溶解在超临界流体和/或亚临界流体中，然后将施加给混合物的压力迅速降低以使该流体膨胀。在这种情况下，有机硅树脂沉积在调色剂颗粒的***表面上。
(3)在压力下将流体与调色剂颗粒混合，在该流体中有机硅树脂溶解在超临界流体和/或亚临界流体中，然后改变压力和温度中的至少之一以降低有机硅树脂对超临界流体和/或亚临界流体的溶解度。在这种情况下，有机硅树脂沉积在调色剂颗粒的***表面上。
不具体限制用于在调色剂颗粒上形成覆盖层的装置。例如，可以使用以下装置：该装置具有用于制备流体的耐压容器，所述流体中有机硅树脂溶解在超临界流体和/或亚临界流体中；和压力泵，其用于向该容器供应超临界流体和/或亚临界流体。具体来说，首先，将有机硅树脂供应到耐压容器中，然后采用压力泵将超临界流体和/或亚临界流体供应到该容器中以制备涂覆流体。将这样制备的涂覆流体与调色剂颗粒接触以在调色剂颗粒的表面上形成覆盖层。在这方面，优选使用二氧化碳作为超临界流体或亚临界流体，因为当大气条件改变为常温和常压(即25℃和一个大气压)时该流体变成气体，因此不必进行麻烦的去除溶剂操作。此外，不必对调色剂颗粒进行洗涤处理，结果避免了废水且降低环境的负担。
不具体限制将包括有机硅树脂和超临界流体和/或亚临界流体的流体与调色剂颗粒混合的温度，只要在该温度下存在临界流体和/或亚临界流体就行，但是优选为0到100℃，并且更优选为20到80℃。当温度太高时，会出现调色剂颗粒溶解在流体中的问题。
不具体限制将包含有机硅树脂和超临界流体和/或亚临界流体的流体与调色剂颗粒混合的压力，只要超临界流体和/或亚临界流体可存于该压力下就行，该压力优选为1到60MPa。
超临界流体具有气体和液体之间的中间性能，并且具有以下性能：
(1)可迅速地进行传质和传热；
(2)其粘度低；
(3)通过改变温度和/或压力，可大范围地改变其性能如密度、介电常数、溶解度参数和自由体积；
(4)由于其表面张力比有机溶剂的低很多，所以超临界流体可很好地湿润各种材料，即使该材料具有粗糙的表面。
超临界流体被定义为这样的材料，该材料在高于其临界点的温度/压力条件下以不凝结的高密度流体存在，低于该临界点时，该材料可同时具有气态和液态。任何已知的超临界流体都可用于本发明。具有低临界温度和低临界压力的超临界流体优选用于本发明。
亚临界流体被定义为在材料的临界点附近的温度/压力条件下以高压流体存在的材料。任何已知的亚临界流体都可用于本发明。
在本发明中用作超临界流体和亚临界流体的材料的具体实例包括一氧化碳、二氧化碳、氨气、氮、水、甲醇、乙醇、乙烷、丙烷、2，3-二甲基丁烷、苯、一氯三氟代甲烷、二甲基醚等等。在这些材料当中，优选使用二氧化碳，因为其具有接近室温的临界温度(31℃)和接近常压的临界压力(7.3MPa)。因此，可容易地将二氧化碳改变到超临界态。此外，二氧化碳因为是不可燃的而是高度安全的。而且，超临界二氧化碳可在常温和常压条件下达到气态。因此，二氧化碳可被容易地收集和重复使用。而且，不必干燥由包括超临界二氧化碳的流体处理的调色剂颗粒，且不产生废流体。一种或多种超临界流体和亚临界流体可用于本发明的调色剂制备方法。
不具体限制临界温度和临界压力，但是临界温度优选为-273到300℃且更优选为0到200℃。该临界压力优选为尽可能低，因为这样调色剂制备设备的负荷、调色剂制备设备的成本和用于制备调色剂的低能量才会低。该临界压力优选为1到100MPa，且更优选为1到50MPa。
本发明的方法利用超临界流体和/或亚临界流体的优点在调色剂颗粒的表面上形成覆盖层。由于可容易地从产品(即经处理的调色剂颗粒)中分离和收集超临界流体和亚临界流体，所以该流体可重复使用。因此，本发明的方法是创新的方法，该方法环境友好，因为不采用溶剂如水和有机溶剂。
在本发明的方法中，为了控制构成调色剂颗粒的材料对超临界流体和/或亚临界流体的溶解度，可向超临界流体和/或亚临界流体中添加另一种流体。其具体实例包括甲烷、乙烷、丙烷、乙烯等等。
此外，为了控制有机硅树脂对流体的溶解度，可以向超临界流体和/或亚临界流体添加夹带剂(即共沸剂)。用作夹带剂的合适材料包括极性有机溶剂。极性有机溶剂的具体实例包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、己烷、甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、氨水、蜜胺、脲、羟乙基硫醇等等。
本发明的夹带剂优选为对于将在常温和常压条件下使用的调色剂颗粒和有机硅树脂的不良溶剂。即优选的是调色剂颗粒和有机硅树脂不溶于夹带剂或通过夹带剂稍微膨胀。因此，该夹带剂优选具有的溶解度参数(SP值)不同于所用的有机硅树脂的溶解度参数，具有1.0或更多的差别，且更优选2.0或更多的差别。用作夹带剂材料的具体实例包括均具有相对高的溶解度参数的甲醇、乙醇和正-丙醇；和均具有相对低溶解度参数的正己烷和正庚烷。当溶解度参数差别太大(例如，5或更多)时，包括有机硅树脂的流体对于调色剂颗粒的润湿性变差，此外，还会导致不能在夹带剂以及超临界流体和/或亚临界流体的混合物中溶解有机硅树脂。
基于夹带剂和流体的总量，夹带剂的添加量优选为0.1到10重量％，并且更优选为0.5到5重量％。当添加量太小时，夹带剂的效果会很难产生。相反，当添加量太大时，会出现混合物不能达到超临界态或亚临界态的问题。
不具体限制用于调色剂颗粒覆盖层的有机硅树脂，且可使用任何已知的有机硅树脂。此外，可使用任何合成的有机硅树脂和市售的有机硅树脂作为有机硅树脂。市售的直链有机硅树脂的具体实例包括KR271、KR255、KR152(由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)，SR2400、SR2406、SR2410、217、FLAKE RESIN 220、FLAKE RESIN 233、FLAKE RESIN249、FLAKE RESIN Z-6018和INTERMEDIATE(由Dow Corning ToraySilicone Co.，Ltd.制造)。市售的改性有机硅树脂的具体实例包括KR206(醇酸改性的)、KR5208(丙烯酸改性的)、ES1001N(环氧改性的)、KR305(氨基甲酸酯改性的)(由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)，SR2115(环氧改性的)和SR2110(醇酸改性的)(由Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.制造)。
在这些有机硅树脂当中，优选使用具有以下结构的有机硅树脂。
Figure A20071010973000141
在上式中，R表示氢原子、羟基、烷氧基(例如，甲氧基和乙氧基)，烷基(例如，甲基、乙基和丙基)或芳基(例如，苯基、甲苯基和二甲苯基)。
有机硅树脂可单独使用或与其它材料如可交联组分和电荷控制组分结合使用。
不具体限制用于覆盖层的有机硅树脂的分子量，但是其重均分子量优选为500到100000，并且更优选为1000到10000。
对于用于覆盖层中的有机硅树脂，优选使用在常温和常压条件下具有固态的有机硅树脂，因为其具有处理性能、成膜性能和厚度控制性能的良好结合。
当将有机硅树脂涂覆在调色剂颗粒的表面上时，优选使有机硅树脂交联。为了使有机硅树脂交联，基于有机硅树脂的总重量，该有机硅树脂优选为具有0.1到10重量％的量的硅醇基，更优选为0.2到9重量％，并且更加优选为0.3到8重量％。当硅醇基的量太大时，会出现以下问题：得到的交联树脂膜太硬且脆，以及未反应的硅醇基损坏得到的调色剂承受环境条件的电荷稳定性。当使有机硅树脂交联时，可使用用于交联硅烷醇基中的任何已知的催化剂。硅烷醇基的量通过JIS K0068中描述的Karl-Fischer滴定法(确定化学品中水分的方法)确定。该方法的提要如下。
(1)采用甲醇和氯仿的混合溶剂确定在试样中的SiOH和水(H2O)总量；
(2)采用吡啶和乙二醇的混合溶剂确定试样中的水(H2O)的量；和
(3)以SiOH和水(H2O)的总量与水量之差确定SiOH的量。
即使在交联反应之后仍未反应的硅烷醇基优选用六甲基二硅氮烷(HMDS)处理使得得到的覆盖层具有良好的疏水性。在这种情况中，得到的调色剂即使在高湿度条件下也具有流动性和充电性的良好结合。其它疏水剂例如硅烷偶联剂、硅烷化剂、具有含氟烷基的硅烷偶联剂、有机钛酸酯偶联剂、铝偶联剂、硅油、改性硅油等等。基于有机硅树脂的重量，该疏水剂的添加量优选为1到40重量％，且更优选为3到25重量％。
这样疏水处理的调色剂优选具有30到80％的疏水性，疏水性通过采用甲醇的湿润性测试方法确定，即，RHESCA COMPANY LTD生产的粉末湿润性测试仪WET-100P。具体来说，步骤如下：
(1)将50ml纯水加到300ml的烧杯中；
(2)然后将0.05g试样(即调色剂)添加到烧杯中(在这种情况中，试样飘浮在纯水上)；
(3)以1ml/分的速度向其滴加甲醇同时用搅拌棒搅拌混合物；和
(4)当混合物具有50％的透明度时，将甲醇的浓度(百分比)定义为疏水性。
该覆盖层可包括清洁性改进剂，使得在图像承载部件(诸如感光体和中间转印介质)上残留的调色剂颗粒可被容易地从其上去除。清洁性改进剂的具体实例包括脂肪酸金属盐(如硬脂酸锌，和硬脂酸钙)；聚合物颗粒，所述聚合物如无皂乳液聚合法制得的聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的颗粒；等。该聚合物颗粒优选具有窄粒径分布和0.01到1μm的重均粒径。而且，该覆盖层可包括其它材料，如流动性改进剂、磁性材料和金属皂。
覆盖层中的有机硅树脂的量可以通过荧光X射线分析仪来确定。具体来说，首先制备经预定量(例如，基于调色剂颗粒的重量的0.1％、0.3％、0.6％、1.2％、2.4％和4.8％)的有机硅树脂处理的调色剂颗粒。然后，将3g每种调色剂在6t/cm2压力下进行压制，以制备具有40mm直径的盘形调色剂片。将如此制备的片采用Rigaku Corporation制造的波长色散荧光X射线分析仪RIX3000进行荧光X射线分析以绘制工作曲线，该曲线表示元素(Si)的X射线强度和有机硅树脂的量之间的关系。然后也对要测量的调色剂试样进行荧光X射线分析以从元素(Si)的X射线强度确定有机硅树脂的量。
在本发明中，调色剂颗粒至少包括粘合剂树脂和着色剂，并且任选地包括添加剂，如脱模剂和电荷控制剂。
不具体限制制备调色剂颗粒的方法，并且可使用粉碎法和造粒法(如乳液聚合法、悬浮聚合法和聚合物悬浮聚合法)，其中采用油相和水相通过进行乳化、悬浮或凝结来制备调色剂颗粒。在这些方法当中，优选使用乳液聚合法、悬浮聚合法和聚合物悬浮聚合法。
用作调色剂颗粒的粘合剂树脂的树脂实例包括苯乙烯或苯乙烯衍生物的均聚物、苯乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯、聚酯、聚氨酯树脂、环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚丙烯酸类、松香、改性松香、萜烯树脂、酚醛树脂、脂肪族或芳香族烃树脂、芳香石油树脂等等。苯乙烯或苯乙烯衍生物的均聚物的具体实例包括聚苯乙烯、聚对氯苯乙烯和聚乙烯基甲苯。苯乙烯共聚物的具体实例包括苯乙烯-对氯苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸辛酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-α-氯代甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二稀共聚物、苯乙烯-丙烯腈-茚共聚物、苯乙烯-马来酸共聚物和苯乙烯-马来酸酯共聚物。
可单独或结合使用这些树脂。
用在本发明的调色剂颗粒包括着色剂。用作着色剂的合适材料包括已知的染料和颜料。
染料和颜料的具体实例包括炭黑、苯胺黑染料、氧化铁黑、萘酚黄S、汉撒黄10G、汉撒黄5G、汉撒黄G、镉黄、黄土、氧化铁黄、铬黄、钛黄、多偶氮黄、油溶黄、汉撒黄GR、汉撒黄A、汉撒黄RN、汉撒黄R、颜料黄L、联苯胺黄G、联苯胺黄GR、永固黄NCG、硫化坚牢黄(VULCAN FAST YELLOW)5G、硫化坚牢黄(VULCAN FASTYELLOW)R、酒石黄色淀、喹啉黄色淀、蒽黄BGL、异吲哚啉酮黄、氧化铁红、铅丹、铅橙、镉红、镉汞红、锑橙、永久红4R、对位红、火红、对氯邻硝基苯胺红、立索尔坚牢猩红G、亮永固猩红、亮胭脂红BS、永固红F2R、永固红F4R、永固红FRL、永固红FRLL、永固红F4RH、坚牢猩红VD、硫化坚牢玉红(VULCAN FAST RUBINE)B、亮猩红G、立索尔玉红GX、永固红F5R、亮胭脂红6B、颜料猩红3B、酒红5B、甲苯胺栗色、永固酒红F2K、太阳酒红BL、酒红10B、浅BON栗色、中间BON栗色、曙红色淀、若丹明色淀B、若丹明色淀Y、茜素色淀、硫靛红B、硫靛栗色、油溶红、喹吖啶酮红、吡唑啉酮红、多偶氮红、铬朱红、联苯胺橙、苝酮(Perynone)橙、油溶橙、钴蓝、天蓝、碱蓝色淀、孔雀蓝色淀、维多利亚蓝色淀、无金属酞菁蓝、酞菁蓝、坚牢直达青、阴丹士林蓝RS、阴丹士林蓝BC、靛蓝、深蓝色、普鲁士蓝、蒽醌蓝、坚牢紫B、甲基紫色淀、钴紫、锰紫、二噁烷紫、蒽醌紫、铬绿、锌绿、氧化铬、铬绿、翡翠绿、颜料绿B、萘酚绿B、绿金、酸性绿色淀、石绿色淀、酞菁绿、蒽醌绿、氧化钛、氧化锌、锌钡白等。可单独使用或结合使用这些材料。
调色剂中着色剂的优选为调色剂的1到15重量％，并且更优选为调色剂的3到10重量％。
可使用母料作为用在本发明的调色剂的着色剂，母料为着色剂与树脂的混合物。
用作母料的粘合剂树脂的树脂具体实例包括苯乙烯或苯乙烯衍生物的聚合物、苯乙烯与乙烯基单体的共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯、聚丙稀、聚酯、环氧树脂、环氧多元醇树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸类树脂、松香、改性松香、萜烯树脂、脂肪族或脂环族烃树脂、芳香石油树脂、氯化石蜡、固体石蜡等等。这些物质可单独或结合使用。
用在本发明的调色剂颗粒可包括脱模剂。用作脱模剂的合适材料包括蜡。合适的蜡包括：含羰基的蜡；聚烯烃蜡；和长链烃。这些蜡可单独或结合使用。在这些蜡当中，优选使用含羰基的蜡。
含羰基的蜡的具体实例包括：聚链烷酸的酯(如巴西棕榈蜡、褐煤蜡、三羟甲基丙烷三山萮酸酯、季戊四醇四山萮酸酯、季戊四醇二乙酸二山萮酸酯、甘油三山萮酸酯和1，18-十八烷二醇硬脂酸酯)；聚链烯醇酯(如苯三酸三硬脂酰基酯、和马来酸二硬脂酰基酯)；聚链烷酸酰胺(如乙二胺二山萮酰胺)；多烷基酰胺(如苯三酸三硬脂酰基酰胺)；二烷基酮(如二硬脂酰基酮)；等。
聚烯烃蜡的具体实例包括聚乙烯蜡和聚丙稀蜡。长链烃的具体实例包括石蜡和SASOL蜡。
用在调色剂颗粒中的脱模剂(蜡)优选具有40到160℃的熔点，更优选为50到120℃，甚至更优选60到90℃。当该熔点太低时，得到的调色剂具有差的高温保持性。相反，当熔点太高时，调色剂引起冷反印问题，即在相对低的定影温度下一部分调色剂图像粘附到定影辊上，结果生成异常图像。
当在高于蜡的熔化点20℃的温度下测量熔融粘度时，调色剂颗粒中包括的脱模剂(蜡)优选具有5到1000cps的熔融粘度，并且更优选具有10到100cps的熔融粘度。当熔融粘度太高时，不能赋予调色剂好的热抗反印和好的低温定影性。
调色剂颗中每100重量份调色剂通常包括0到40重量份，并且优选3到30重量份的脱模剂(蜡)。当脱模剂的添加量太大时，调色剂的流动性变差。
调色剂颗粒可包括电荷控制剂以赋予调色剂颗粒正电荷或负电荷，其中极性依据将在图像承载部件(例如，感光体)上形成的电荷的极性确定。
用作负电荷控制剂的合适材料包括具有供电子基的树脂和化合物、偶氮染料、有机酸的金属络合物等等。
市售负电荷控制剂的具体实例包括：BONTRON S-31、S-32、S-34、S-36、S-37、S-39、S-40、S-44、E-81、E-82、E-84、E-86、E-88、A、1-A、2-A和3-A(由Orient Chemical Industries Co.，Ltd.制造)；KAYACHARGE N-1和N-2、以及KAYASET BLACK T-2和004(由NipponKayaku Co.，Ltd.制造)；AIZEN SPIRON BLACK T-37、T-77、T-95、TRH和TNS-2(由Hodogaya Chemical Co.，Ltd.制造)；FCA-1001-N、FCA-1001-NB和FCA-1001-NZ(由Fujikura Kasei Co.，Ltd.制造)；等。
用作正电荷控制剂的合适材料包括碱性化合物如苯胺黑染料、阳离子化合物如季铵盐、高脂肪酸的金属盐等等。市售正电荷控制剂的具体实例包括：BONTRON N-01、N-02、N-03、N-04、N-05、N-07、N-09、N-10、N-11、N-13、P-51、P-52和AFP-B(由Orient Chemical Industries Co.，Ltd.制造)；TP-302、TP-415和TP-4040(由Hodogaya Chemical Co.，Ltd.制造)；COPY BLUE PR和COPY CHARGE PX-VP-435以及NX-VP-434(由Hoechst A.G.制造)；FCA 201、201-B-1、201-B-2、201-B-3、201-PB、201-PZ和301(由Fujikura Kasei Co.，Ltd.制造)；PLZ 1001、2001、6001和7001(由Shikoku Chemicals Corp.制造)；等。
这些电荷控制剂可单独或结合使用。
依据用于调色剂颗粒的粘合剂树脂的性能和制备调色剂颗粒的方法来确定电荷控制剂的添加量。然而基于调色剂颗粒中包括的100重量份粘合剂树脂，添加量通常为0.1到10重量份，并且优选为0.2到5重量份，。当添加量太大时，调色剂具有太大量的电荷，由此在调色剂和显影辊之间的静电吸引力过度地增加，导致发生以下问题：调色剂的流动性变差以及图像密度降低。当添加量太小时，调色剂具有差的荷电上升性能和少量电荷，因此不能形成高质量图像。
接下来，将解释制备调色剂的粉碎法。
首先，将调色剂的组分如粘合剂树脂、着色剂和任选的添加剂的混合物在向其加热下通过捏合机捏合。采用捏合机如单轴或双轴的连续捏合机和分批捏合机的进行捏合操作。捏合机的具体实例包括：Kobe Steel，Ltd.制造的KTK双轴挤出机、Toshiba Machine Co.，Ltd.制造的TEM双轴挤出机、KCK Co.制造的双轴挤出机、Ikegai Corp.制造的PCM双轴挤出机、Buss AG制造的KO-KNEADER等等。
优选的是，进行捏合操作的同时控制捏合温度，使得所使用的粘合剂树脂中的分子链不会被断开。具体地，当捏合温度高于该粘合剂树脂的软化点时，粘合剂树脂的分子链易于断开。相反，当捏合温度太低时，不能很好地进行捏合操作(即着色剂不能被很好地分散)。
然后粉碎该捏合混合物。在这点上，优选的是首先碾碎被捏合的混合物，随后粉碎。在粉碎步骤中，优选使用如下方法：采用喷射气体将颗粒碰撞到平板上的方法；采用喷射气体使颗粒彼此碰撞的方法；和在转子与定子之间的窄间隙内粉碎颗粒的方法。
然后分选被粉碎的颗粒。采用旋风分离器、倾析器和离心分粒器使细颗粒从其中去除。此外，采用250目或更高的筛网将粗颗粒从中去除以制备具有需要的平均粒径的调色剂颗粒。
不具体限制本发明的调色剂的形状和尺寸。然而，调色剂颗粒优选具有以下的平均圆度、重均粒径和调色剂颗粒的重均粒径(Dw)与调色剂颗粒数均粒径(Dn)的比例(Dw/Dn)。
本发明的调色剂优选具有的圆度为0.900到0.980，并且更优选为0.950到0.975。此外，圆度小于0.94的颗粒的含量优选不大于15重量％。
在本申请中，通过采用Sysmex Corp.制造的流动型颗粒图像分析仪FPIA-2100以下述方法确定调色剂的圆度：
(1)使包括调色剂颗粒的待测悬液通过测量仪器内的平板上形成的检测区域；和
(2)通过CCD照相机以光学形式检测颗粒，然后利用图像分析仪分析其形状。
通过以下方程确定颗粒的圆度：
                         圆度＝Cs/Cp
其中Cp表示颗粒投影图像的圆周长度，且Cs表示具有与颗粒的投影图像相同面积的圆的圆周长度。
当调色剂的平均圆度太低时，调色剂的转印性变差，且由此不能产生没有调色剂分散的高质量图像。相反，具有太高平均圆度的调色剂易出现以下清洁问题：通过清洁刮板不能很好地将残留在图像承载部件上没被转印的调色剂颗粒去除，当形成高图像面积比例的图像时，或当接收材料的误传送不能将调色剂图像转印到接收材料时，导致发生背景污染。在这种情况中，当将残留调色剂颗粒转印到充电辊时，充电辊的充电能力变差，导致出现有缺陷的充电。
本发明的调色剂的重均粒径优选为3到8μm，并且更优选为3到7μm。当重均粒径太小时，当在显影设备内长时间搅拌时调色剂易于粘附到载体颗粒的表面，由此使载体的充电能力变差，导致图像质量变差。当使用该小粒径调色剂作为单组分显影剂时，调色剂易于粘附到显影辊和用于在显影辊上形成调色剂层的刮板上，导致图像质量变差。相反，当重均粒径太大时，不能产生高清晰度的图像。在这种情况中，当调色剂被长期使用同时被补充到显影设备中时，会出现调色剂的粒径分布发生改变的问题。
调色剂的体均粒径(Dw)与其数均粒径(Dn)的比例(Dw/Dn)优选为1.00到1.25，并且更优选为1.10到1.15。在这种情况中，调色剂具有好的定影性，因为具有带尖峰的粒径分布。当该比例(Dw/Dn)太大时，当在显影设备中长时间搅拌时调色剂易粘附到载体颗粒的表面，由此使载体的充电能力和清洁性变差，导致图像质量变差。当使用该比例(Dw/Dn)太小的调色剂作为单组分显影剂时，调色剂易于粘附到显影辊和用于在显影辊上形成调色剂层的刮板上，由此很难制造高质量和高清晰度的图像。此外，当调色剂被长期使用同时被补充到显影设备中时，还会出现调色剂颗粒的直径分布发生改变的问题。
可采用粒径测量仪如Beckmann Coulter Inc.的COULTER COUNTERTAII测量调色剂的平均粒径Dw和Dn、以及其比例(Dw/Dn)。
本发明的调色剂为黑色调色剂、青色调色剂、品红色调色剂和黄色调色剂中的至少一种。通过采用适当的着色剂获得该彩色调色剂。
本发明的显影剂可以为单组分显影剂，其基本由本发明的调色剂构成；或双组分显影剂，其包括调色剂和载体。当显影剂用于高速打印机时，考虑到寿命等优选使用双组分显影剂。在双组分显影剂中，调色剂(T)与载体(C)的重量比(T/C)优选为1/100到10/100。
当使用该调色剂作为单组分显影剂时，当该调色剂被长期使用并被补充到显影设备时，该调色剂(显影剂)的粒径分布几乎不变化。此外，该调色剂几乎不粘附到显影辊和用于在显影辊上形成调色剂层的刮板上。因此，该显影剂可保持好的显影性能，结果形成高质量图像。
包括本发明的调色剂的本发明的双组分显影剂几乎不引起当调色剂被长时间使用并被补充到显影设备时调色剂粒径分布改变的问题。此外，即使该显影剂在显影设备中被长期搅拌后，该显影剂也可保持好的显影性能，因此可产生高质量的图像。
不具体限制用在本发明的双组分显影剂的载体。然而，优选使用至少包括核材料和在该核材料上形成的树脂层的载体。
用作核材料的合适材料包括锰-锶(Mn-Sr)材料和锰-镁(Mn-Mg)材料，该材料具有50到90Am2/kg(50到90emu/g)的饱和磁化强度。从图像密度来看，优选使用高磁化强度材料，诸如铁粉(具有不小于100Am2/kg(100emu/g)的饱和磁化强度)和具有75到120Am2/kg(75到120emu/g)的饱和磁化强度的磁铁矿。此外，优选使用低磁化强度材料，诸如具有30到80Am2/kg(30到80emu/g)的饱和磁化强度的铜-锌材料，因为磁刷对于感光体的冲击相对较弱且可产生高质量图像。
这些载体材料可单独或结合使用。
载体的核材料优选具有10到200μm的重均粒径，并且更优选为40到100μm。当重均粒径太小(即细载体颗粒的含量增加)时，每个颗粒的磁化强度降低，导致出现载体分散问题。当该粒径太大时，载体每单位重量的表面积降低，由此易出现调色剂分散问题。此外，易出现另外的问题，即形成不均匀的实体(solid)图像。当形成全色图像时明显出现该问题，因为全色图像通常包括大的实体图像。
用于核材料上的树脂层中的树脂的具体实例包括：氨基树脂；乙烯基树脂；聚苯乙烯树脂；卤化烯树脂；聚酯树脂；聚碳酸酯树脂；聚乙烯树脂；聚氟乙烯树脂；聚偏二氟乙烯树脂；聚三氟乙烯树脂；聚六氟丙稀树脂；偏二氟乙烯-丙烯酸酯类共聚物；偏二氟乙烯-氟乙烯共聚物；四氟乙烯、偏二氟乙烯和其它不含氟原子的单体的共聚物；有机硅树脂；环氧树脂等等。这些树脂可单独或结合使用。
氨基树脂的具体实例包括脲-甲醛树脂、蜜胺树脂、苯代三聚氰胺树脂、脲树脂和聚酰胺树脂。乙烯基树脂的具体实例包括丙烯酸类树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚丙烯腈树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂等等。聚苯乙烯树脂的具体实例包括聚苯乙烯树脂和苯乙烯-丙烯酸类共聚物。卤化烯烃树脂的具体实例包括聚氯乙烯树脂。聚酯树脂的具体实例包括聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂和聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。
如果需要，在核材料上的树脂层可包括导电粉末。该导电粉末的具体实例包括金属粉末、炭黑、二氧化钛、氧化锡和氧化锌。该导电粉末的平均粒径优选不大于1μm。当粒径太大时，很难控制涂层的电阻。
树脂层可通过在核材料上采用任何已知的涂覆方法涂覆树脂溶液，随后经干燥和烘烤而形成，该树脂溶液通过在溶剂中溶解树脂制备。合适的涂覆方法包括浸涂法、喷涂法、刷涂法等等。
所述溶剂的具体实例包括甲苯、二甲苯、丁酮、甲基异丁基酮、甲基溶纤剂、醋酸丁酯等等。
不具体限制烘烤涂层的方法，且可使用外部加热法和内部加热法。例如，优选使用采用加热器件如固定电炉、流体电炉、旋转电炉和燃烧炉的方法，以及采用微波的方法。
基于涂覆的载体的重量，载体中树脂层的重量比优选为0.01到5.0重量％。当该重量比太小时，不能形成均匀的树脂层。当该重量比太大时，载体颗粒聚集，由此调色剂不能被均匀地充电。
本发明的显影剂(或调色剂)可优选用于已知的显影法，如磁性单组分显影法、非磁性单组分显影法和双组分显影法。
本发明的显影剂包含于容器中。这种包括显影剂的容器依据需要递送给用户。该容器主要具有主体和盖。不具体限制该容器的形状、结构、尺寸、材料等等。然而，优选使用在其内表面具有螺旋槽的圆柱形容器。当在成像装置中旋转该容器时，将其中的显影剂(或调色剂)朝着其出口供应以供应给显影设备。此外，可优选使用具有槽、全部或部分可像手风琴那样折叠的容器。
制作该显影剂(或调色剂)容器的合适材料包括具有好的尺寸稳定性的树脂。其具体实例包括聚酯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、丙烯酸类树脂、聚碳酸酯树脂、ABS树脂、聚缩醛树脂等等。
通过采用这样的显影剂(或调色剂)容器，可易于处理、储存和运输本发明的显影剂(或调色剂)。该容器通常通过可拆卸地安装在处理盒或成像装置中以补充显影剂(或调色剂)来使用。
接下来，将解释本发明的处理盒以及成像方法和装置。
本发明的处理盒至少包括：感光体，其用作图像承载部件；和显影剂器件，其设置成显影感光体上的静电图像以在其上形成调色剂图像。在这点上，感光体和显影设备被集成一体支持，且处理盒可拆卸地连接到成像装置上。该处理盒可具有其它部件，如充电器、清洁器和转印设备。
该显影设备至少包括：设置成包含显影剂的含显影剂部分，和设置成承载和传输显影剂的显影剂承载部件。而且，该显影设备还任选地包括显影剂厚度控制部件，其设置成控制显影剂承载部件上的显影剂的厚度。
图1表示的是本发明的处理盒的实例。该处理盒包括：感光体10，其用作图像承载部件；充电设备20，其设置成对感光体10充电；显影设备40，其设置成显影感光体10上的静电图像以在其上形成调色剂图像；清洁设备60，其设置成清洁感光体10的表面；和转印设备80，其设置成将调色剂图像转印到接收材料上。数字30L代表从成像装置的光辐射设备发射的成像光，以在感光体10上形成静电潜像。在本发明的成像装置的以下解释中将详细解释这些设备。
本发明的成像方法至少包括以下步骤：在图像承载部件上形成静电图像；利用本发明的显影剂显影该静电图像以在图像承载部件上形成调色剂图像；将改调色剂图像转印到接收材料上；以及将该调色剂图像定影到接收材料上。该成像方法任选地包括其它步骤，如在转印步骤之后对在感光体上残留的电荷进行放电；在转印步骤之后清洁感光体上残留的调色剂颗粒；回收用清洁器收集的调色剂颗粒；和控制成像条件。
本发明的成像装置至少包括感光体、充电设备、光照射设备、显影设备、转印设备和定影设备。该成像装置任选地包括其它设备，如放电设备、清洁设备、回收设备和控制设备。
在静电图像形成步骤中，在感光体上形成静电图像。例如，可通过采用充电设备对感光体施加电压来形成静电图像，使得感光体的表面被均匀地充电，然后利用成像光照射充电的感光体。
不具体限制感光体的材料、形状、结构、尺寸等，可使用任何已知的感光体。例如，可使用无机感光体，如非晶硅和硒，以及有机感光体，如聚硅烷和酞菁聚甲川。在这些感光体当中，优选使用非晶硅，因为其具有长寿命。
不具体限制充电设备，可使用采用导电的或半导电的辊、刷、膜或橡胶刮板的接触型充电器；和采用电晕放电的电晕管或电晕竟电(scorotron)的非接触型充电器。优选的是充电设备通过对感光体施加叠加了AC电压的DC电压来对感光体充电，同时与感光体接触或分离。此外，优选使用短程充电器，其中充电辊邻近感光体设置，同时在充电辊的两边上设置的间隙带与感光体的表面接触。
不具体限制光照射设备，只要该设备可利用成像光照射充电的感光体以在感光体上形成静电潜像。优选使用，例如用于复印机的光学设备、棒状透镜阵列、采用激光器的光学设备、采用液晶遮挡板的光学设备等。而且，可以从感光体内部照射该感光体的感光层。
在显影步骤中，采用显影设备利用显影剂将在感光体上形成的静电图像显影。不具体限制显影设备，只要该设备可采用本发明的调色剂显影静电图像，且可使用任何已知的显影设备。例如，以下显影设备，该显影设备在与感光体接触或不与感光体接触时将显影剂施加到感光体的静电图像上，该显影设备包括含有本发明的显影剂的显影剂容纳部分和显影剂承载部件。优选的是上述显影剂(或调色剂)容器可拆卸地连接到显影设备上。
该显影设备可使用干显影法或湿显影法。此外，该显影设备可以为多色显影设备的单色显影设备。例如，当使用干显影法时，该显影设备至少包括：搅伴器，其设置成搅拌显影剂以对显影剂充电；和可旋转磁辊，其用作显影剂承载部件。在该显影设备中，将本发明的调色剂和载体混合，同时搅拌，以对调色剂摩擦充电。这样充电的显影剂承载在旋转的磁辊的表面上，同时其上的显影剂被竖立，使得形成磁性刷。由于磁辊位于感光体的附近，所以磁刷内的调色剂颗粒被感光体上的静电潜像静电所吸引，从而将调色剂颗粒转移到静电潜像上。这样，在感光体上形成调色剂图像。优选在显影步骤中，通过在显影区域中形成交流电场将调色剂颗粒朝着感光体上的静电图像移动。
在转印步骤中，采用转印设备将调色剂图像转印到接收材料上。优选的是感光体上的调色剂图像被首先转印到中间转印介质(即第一转印步骤)上，随后被转印到接收材料(第二转印步骤)上。此外，优选的是两种或更多种调色剂图像(优选四种全色调色剂图像)被转印到中间转印介质上以便重叠，然后将重叠的多(或全)色调色剂图像转印到接收材料上。可以在转印步骤中对感光体充电以较好地转印调色剂图像。
该转印设备优选具有设置成将感光体上的调色剂图像转印到中间转印介质上的第一转印部件，和设置成将中间转印介质上的调色剂图像(或图像)转印到接收材料上的第二转印部件。该转印设备(具有第一和第二转印部件)优选包括设置成对感光体上的调色剂图像充电以便容易地将其转印到中间转印介质上或接收材料上的转印元件。转印元件的具体实例包括电晕放电充电器、转印带、转印辊、压力转印辊、粘附转印元件等等。该转印设备可由一个转印部件或两个或更多个转印部件(如第一和第二转印部件)构成。
不具体限制该中间转印介质，且可使用已知的中间转印介质。例如，可为此使用转印带。
此外，不具体限制接收材料，且可使用任何已知的接收材料，如纸和胶片。
在定影步骤中，将接收材料上的调色剂图像定影到其上。当将多个调色剂图像转印到接收材料上时，可在每个调色剂图像或所有调色剂图像上进行定影操作。
不具体限制定影设备，但是优选使用加热/压力定影设备。该定影设备优选使用定影部件，如辊和膜。尤其，优选使用采用加热辊和压力辊结合，或加热辊、压力辊和环形带结合的加热/压力定影设备。加热部件的温度优选为80到200℃。在本发明中，也可使用定影设备，该定影设备包括具有加热器的加热部件；与加热部件接触的膜；和与加热部件利用其间的膜接触的压力部件。在该定影设备中，其上具有调色剂图像的接收材料在加热膜和压力部件之间通过，使得调色剂图像定影到接收材料上。
也可使用光定影设备代替上述定影设备或上述定影设备的一种或多种结合。
在放电步骤中，对感光体施加偏压以对即使在转印步骤之后仍残留在感光体上的电荷进行放电。不具体限制该放电设备，且可使用已知的放电器，如放电灯。
在清洁步骤中，采用清洁器去除残留在感光体上的调色剂颗粒。可使用任何已知的清洁器，如磁刷清洁器、静电刷清洁器、磁辊清洁器、刮板清洁器、刷清洁器和网状清洁器作为清洁设备的清洁器。
在回收步骤中，将通过清洁设备收集的调色剂颗粒通过回收设备供应到显影设备。不具体限制该回收设备，为此可使用任何已知的粉末供应设备。
在控制步骤中，采用控制器控制所有的成像步骤。不具体限制该控制器，且可使用任何已知的控制器，如序列发生器和计算机。
图2表是的是本发明的成像装置的实例。
参考图2，该成像装置包括：感光体10、充电设备20、发射成像光30L的照射设备、显影设备40、中间转印介质50、包括清洁刮板的清洁设备60、放电设备70和转印设备80。在该成像装置中，充电辊用于充电设备20，放电灯用于放电设备70，并且转印辊用于转印设备80。
中间转印介质50为环形带，其在箭头指示的方向上旋转，同时由三个支撑辊51紧紧地拉紧。三个支撑辊51中的一个或多个用作转印偏压辊，其设置成将转印偏压(第一转印偏压)施加到中间转印介质50上。提供具有清洁刮板的清洁设备90以清洁中间转印介质50的表面。
设置为面对中间转印介质50的转印设备80将第二偏压施加到接收材料95上，以便将中间转印介质上的调色剂图像很好地转印到接收材料95。在中间转印介质50的附近提供电晕放电充电器58以对中间转印介质上的调色剂图像充电。该电晕放电充电器58位于第一转印区域和第二转印区域之间，在第一转印区域处感光体10面对中间转印介质50，在第二转印区域处中间转印介质50面对接收材料95。在该实例中，接收材料95为纸张。
显影设备40包括用作显影剂承载部件的显影带41；和四个显影单元，即黑色、黄色、品红色和青色显影单元45K、45Y、45M和45C。每个显影单元45包括含有显影剂部分42(42K、42Y、42M和42C)，显影剂供应辊43(43K、43Y、43M和43C)，和显影辊44(44K、44Y、44M和44C)。该显影带41为环形带，该环形带在旋转的同时通过多个辊紧紧拉伸且它的一部分与感光体10接触。该显影设备可使用湿显影剂，所述湿显影剂包括上述调色剂颗粒和载体液体如烃。
在该实例中，图像按如下述形成。首先，充电设备20均匀地对感光体10充电。光照射设备30利用成像光照射充电的感光体，以在其上形成静电潜像。显影设备40利用显影辊上本发明的显影剂显影该静电潜像以在感光体10上形成调色剂图像。由通过一个或多个支撑辊51施加的偏压，该调色剂图像被第一次转印到中间的转印介质50上。然后将该调色剂图像转印到接收材料95上(第二转印)。将残留在感光体10上未被转印的调色剂颗粒通过清洁设备60去除，且通过放电设备70去除残留在感光体上的电荷。
图3表示的是本发明的成像装置的另一个实例。
示于图3的成像装置与示于图2的成像装置相同，除了包括四个显影单元45K、45Y、45M和45C的显影设备40面对感光体10。在图1到5中，相同的附图标记表示相同的部分，且省略对上述设备的解释。
图4表示的是作为本发明的成像装置的另一实例的串联型全色成像装置。
参考图4，该成像装置包括主成像体150、接收材料供应台200、扫描仪300和自动稿件供应器(ADF)400。
主成像体150包括中间转印介质50，其为位于主体150中心的环形带。中间转印介质50顺时针方向旋转，同时被支撑辊14、15和16紧紧拉伸。在支撑辊15的附近提供清洁设备17以去除残留在中间转印介质50上的调色剂颗粒。成像段120，其中在中间转印介质50的移动方向上串续布置黄色、品红色、青色和黑色成像单元18以便面对由支撑辊14和15支撑的中间转印介质50的部分。在成像部分120的附近提供光照射设备30。提供第二转印设备22以便与中间转印介质50的面对成像段120的部分相反的一侧接触。第二转印设备22包括由一对支撑辊23紧紧拉伸的环形第二转印带24。由第二转印带24供应的接收材料与中间转印介质50接触。在第二转印设备22的附近提供定影设备25。该定影设备25包括环形定影带26和按压该定影带26的压力辊27。在第二转印设备22和定影设备25的附近提供反转设备28，其设置成反转接收材料以制备双面复印件。
然后将解释采用图4和5所示的串连型彩色成像设备的全色成像操作。
将要复印的原稿放在自动稿件供应器400的原稿台130上。或者，在打开自动稿件供应器400后，将原稿直接放在扫描仪300的玻璃板32上，随后关闭自动稿件供应器400。当按下开始键(未示出)时，利用向图4中右侧移动的第一移动器33和第二移动器34，放在玻璃板32上的原稿上的彩色图像被扫描。在将原稿放在自动稿件供应器400的台上的情况中，首先将原稿供应到玻璃板32上，然后利用第一移动器和第二移动器33和34扫描原稿上的彩色图像。第一移动器33利用光照射原稿上的彩色图像，且第二移动器34将反射反射自该彩色图像的反射光，并借助聚焦透镜35将该彩色图像的光传送到传感器36。这样，提供了彩色图像信息(即黑色、黄色、品红色和青色图像数据)。
将黑色、黄色、品红色和青色图像数据分别传送到黑色、黄色、品红色和青色成像单元18，且黑色、黄色、品红色和青色调色剂图像分别在感光体10K、10Y、10M和10C上形成。
图5为表示成像单元18的一部分的示意图。
每个成像单元18包括：感光体10；对感光体10充电的充电设备20；显影设备61，其设置成利用相应的彩色显影剂(黑色、黄色、品红色或青色显影剂)显影感光体10上的静电图像以在其上形成调色剂图像；转印充电器62，其设置成对调色剂图像充电，使得调色剂图像可较好地转印到中间转印介质50上；清洁设备60和放充电设备70。然后，成像单元18根据相应的彩色图像数据在各自的感光体10上形成彩色图像。
再参考图4，将这样制备的黑色、黄色、品红色和青色调色剂图像依次转印到中间转印介质50上，使得在中间转印介质50形成全色调色剂图像。
在送纸段200中，选择性地旋转其中一个送纸辊142，以供应堆叠在纸槽143里存纸盒144中纸张的最上面的纸张，同时当连续供应多张纸张时，通过分离辊145依次分开所供应的纸张。通过送纸段200内的通道146将纸张供应到位于成像部分150中的通道148，且由校准辊49停止。数字147代表输送辊。也可通过分离辊和一对辊52从手动纸托盘54将纸张供应到通道53。一旦需要，通过校对辊49也可停止这样供应的纸张。通常将校对辊49是接地的，但是也可向其施加偏压以去除其上的纸屑(paper dust)。
将这样制备的中间转印介质50上的全色调色剂图像转印到第二转印设备22和中间转印介质50的接触点处的纸张上，所述纸张通过校准辊49被及时地供应。即使在第二转印操作之后仍残留在中间转印介质50表面上的调色剂颗粒被清洁设备17从其上去除。
然后，通过第二转印设备22将在其上具有全色调色剂图像的纸张供应给定影设备25，并且该调色剂图像通过向其施加热和压力定影到纸张上。然后，通过排放辊56将纸张从成像段150排出，同时通过纸张路径改变器55适当地选择路径。这样，在托盘57上堆叠复印件。当产生双面复印件时，将在其一侧上具有调色剂图像的纸张被供应到反转设备28以反转。然后将纸张供应到第二转印设备24，使得图像被转印到纸张的另一侧。也通过定影设备25定影该图像，然后将双面复印件由排放辊56排放到托盘57上。
上面已经总体描述了本发明，通过参见特定具体实施例可获得进一步的理解，在此提供的具体实施例仅用于示范的目的，而不是限制本发明。在以下实施例的描述中，除非另有说明，数字表示重量份比例。
                         实施例
调色剂颗粒(1)的制备
在配有搅拌器和温度计的反应器中，将683份水、11份甲基丙烯酸的环氧乙烷加成物的硫酸钠盐(ELEMINOL RS-30，Sanyo ChemicalIndustries Ltd.制造)、83份苯乙烯、83份甲基丙烯酸、110份丙烯酸丁酯、和1份过硫酸铵混合。将该混合物搅拌15分钟，同时搅拌器以400rpm的转速旋转。结果，制得乳状乳液。然后将该乳液加热到75℃以反应上述单体5小时。
此外，再向其添加30份的1重量％的过硫酸铵的水溶液，将该混合物在75℃下老化5小时。这样，制得了乙烯基树脂的含水分散体(即苯乙烯/甲基丙烯酸/丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸的环氧乙烷加成物的硫酸钠盐的共聚物，下文称为颗粒树脂分散体(1))。
微粒树脂分散体(1)中的颗粒的重均粒径为105nm，该重均粒径以激光散射法利用来自Horiba Ltd.的仪器LA-920测量。此外，干燥部分颗粒树脂分散体(1)以制备乙烯基树脂的固体。确定乙烯基树脂具有59℃的玻璃态转化温度和150000的重均分子量。
水相液体的制备
在配有搅拌器的反应器中，将990份水、83份如上制备的微粒树脂分散体(1)、37份十二烷基二苯基醚二磺酸钠盐(Sanyo Chemical IndustriesLtd.制造的ELEMINOL MON-7，48.5％的固体含量)的水溶液、和90份乙酸乙酯在搅拌下混合。结果，制得乳状液体(下文称为水相液体(1))。
低分子量聚酯树脂的制备
以下组分包含于配有冷凝器、搅拌器和氮气供应管的反应容器，并且将混合物在常压、230℃下进行缩聚反应8小时。
双酚A的环氧乙烷(2摩尔)加成物                  229份
双酚A的环氧丙烷(3摩尔)加成物                  529份
对苯二甲酸                                    208份
己二酸                                        46份
氧化二丁锡                                    2份
然后，在10-15mmHg的降低的压力下再继续反应5小时。
进一步，向容器内供入44份的偏苯三酸酐以在常压、180℃下与上述反应产物反应2小时。这样，制得低分子量的聚酯树脂(1)。该低分子量聚酯树脂(1)具有2600的数均分子量(Mn)、5800的重均分子量(Mw)、45℃的玻璃态转化温度(Tg)和24mgKOH/g的酸值。
聚酯预聚物的制备
以下组分包含于配有冷凝器、搅拌器和氮气供应管的反应容器中，并且在常压下、230℃反应8小时。
双酚A的环氧乙烷(2摩尔)加成物                    682份
双酚A的环氧丙烷(2摩尔)加成物                    81份
对苯二甲酸                                      283份
偏苯三酸酐                                   22份
氧化二丁锡                                   2份
然后，在10-15mmHg的降低的压力下再继续反应5小时。由此，制得中间体聚酯树脂(1)。该中间体树脂聚酯(1)具有2100的数均分子量(Mn)、9500的重均分子量(Mw)、55℃的玻璃态转化温度(Tg)、0.5mgKOH/g的酸值和51mgKOH/g的羟基值。
在配有冷凝器、搅拌器和氮气供应管的反应容器中，将410份的中间体聚酯树脂(1)、89份的异佛尔酮二异氰酸酯和500份的乙酸乙酯混合，并将混合物在100℃下加热5小时以进行反应。这样，制得具有异氰酸酯基的聚酯预聚物(1)。包含于聚酯预聚物(1)中的异氰酸酯基的量为1.74重量％。
酮亚胺化合物的合成
在配有搅拌器和温度计的反应容器中，将170份的异佛尔酮二胺和75份甲基乙基酮混合，并在50℃下反应5小时，以制得酮亚胺化合物(1)。该酮亚胺化合物(1)具有418mgKOH/g的胺值。
母料的制备
利用Mitsui Mining Co.，Ltd.制造的HENSCHEL MIXER(商标)混合以下组分。
水                                            1200份
炭黑(颜料黑7)                                 540份
(来自DegussaAG的PRINTEX 60，114ml/100g的DBP油吸收值，pH为10)
聚酯树脂                                      1200份
Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造的RS801)
将该混合物利用双辊研磨机在150℃下捏合30分钟。然后，通过轧制冷却该混合物，随后粉碎。这样，制得母料(1)。
油相的制备
在配有搅拌器和温度计的反应器中，将300份低分子量聚酯树脂(1)、90份巴西棕榈蜡、10份米蜡和1000份乙酸乙酯混合，并在搅拌下将该混合物加热到79℃。然后，将该混合物迅速冷却到4℃。将该混合物采用球磨机(Aimex Co.，Ltd.制造的ULTRAVISCOMILL)进行分散处理。分散条件如下。
液体供应速度：1kg/小时
盘的圆周速度：6m/秒
分散介质：直径0.5mm的氧化锆珠
珠子的填充率：80体积％
分散操作的重复次数：3次(3次过辊)
这样，制得具有0.6μm的重均粒径的蜡分散体。
然后，将500份母料(1)和640份70％的低分子量聚酯树脂(1)的乙酸乙酯溶液添加到该反应器中，且将该混合物在该反应器中混合10小时。进一步，采用球磨机将该混合物进行分散处理，其中，重复5次分散操作。然后，将乙酸乙酯添加到分散体中以将分散体的固体含量控制为50重量％。这样，制得油相液体(1)。
乳化
然后，将以下组分供应到反应器中。
如上制备的油相液体(1)                        73.2份
如上制备的预聚物(1)                          6.8份
如上制备的酮亚胺化合物(1)                    0.48份
将上述组分混合。
然后，将120份的水相液体(1)添加到其中，并且采用TKHOMOMIXER混合器将该混合物混合1分钟，随后用桨叶搅拌1小时。这样，制得乳液(1)。
调色剂颗粒的制备
在30℃下对乳液(1)进行1小时去除溶剂处理，随后在60℃下老化5小时。然后，用水洗涤得到的颗粒，随后过滤并干燥。将该颗粒用具有75μm的孔的筛网过筛。这样，制得具有6.1μm的重均粒径、5.4μm的数均粒径、平均圆度为0.987的黑色调色剂颗粒(1)。
调色剂颗粒(2)的制备
采用加热辊在120℃下捏合以下组分。
聚酯树脂                                    100份
(12000的重均分子量)
铜酞菁颜料                                  2份
具有下式的电荷控制剂                        2份
Figure A20071010973000341
然后，将捏合的混合物冷却以凝固，随后粉碎和分选。这样，制得具有7.1μm的重均粒径、5.0μm的数均粒径和平均圆度为0.921的调色剂颗粒(2)。
调色剂颗粒(3)的制备
采用加热辊在120℃下将以下组分捏合。
聚酯树脂                                    100份
(12000的重均分子量)
炭黑                                        5份
含铬染料                                    2份
Figure A20071010973000342
然后，将捏合的混合物冷却以凝固，随后粉碎和分选。这样，制得具有7.3μm的重均粒径、5.1μm的数均粒径和平均圆度为0.917的调色剂颗粒(3)。
实施例1
将以下组分供应到示于图6的涂覆液体制备***的200ml涂覆液体制备槽中以制备涂覆液体。
有机硅树脂(a)                                      200份
(Dow Corning Taray Silicone Co.，Ltd.制造的SR-213，具有约4000的重均分子量，溶剂被从其中去除)
具有下式的催化剂(b)                                10份
Sn(CH3)2(OCOCH3)2
采用由搅拌器旋转的搅拌棒搅拌该涂覆液体。
另一方面，将500份调色剂颗粒1供应到体积为400ml的调色剂处理槽中，同时用由搅拌器旋转的搅拌棒搅拌。
接下来，打开阀3和6以采用1号压力泵将具有99.5％纯度的二氧化碳(Ohta Sanso制造)供应到涂覆液体制备槽和调色剂处理槽中。在控制涂覆液体制备槽和调色剂处理槽的压力和温度，以达到25MPa和80℃之后，关闭阀6。然后，打开阀5和8并且调节阀1和后置压力调节器，以使超临界二氧化碳以每分钟1升(在常压条件下测量)的流速经1小时流入涂覆液体制备槽和调色剂处理槽，同时控制涂覆液体制备槽中的压力和温度，以分别达到25MPa和80℃。进一步，关闭阀3，同时调节后置压力调节器，使得涂覆液制备槽的压力在15分钟内变为常压。
然后将这样利用有机硅树脂处理的调色剂颗粒(1)在80℃下加热48小时以交联有机硅树脂。这样，制得调色剂。残留在涂覆液体制备槽中以及被供应到原料收集槽中的未用于涂覆的涂覆液体可以被收集和重复使用。
实施例2
将以下组分供应到示于图7的涂覆液体制备***的100ml的涂覆液体制备槽以制备涂覆液体。
有机硅树脂(a)                                    200份
催化剂(b)                                        10份
采用由搅拌器旋转的搅拌棒搅拌该涂布液。
另一方面，将500份调色剂颗粒1供应到体积为125ml的调色剂处理柱中。
接下来，打开阀3和6以采用1号压力泵将具有99.5％纯度的二氧化碳(Ohta Sanso制造)供应到涂覆液体制备槽和调色剂处理柱中。在控制涂覆液体制备槽和调色剂处理柱的压力和温度，以达到25MPa和60℃之后，关闭阀6。然后，打开阀5和8并且调节阀1和后置压力调节器，以使超临界二氧化碳以每分钟1升(在常压条件下测量)的流速经1小时流入涂覆液体制备槽和调色剂处理柱，同时控制涂覆液体制备槽中的压力和温度，以达到25MPa和60℃。进一步，关闭阀3，同时调节后置压力调节器，使得涂覆液体制备槽的压力在2小时内变为常压。
然后，将这样用有机硅树脂处理的调色剂颗粒(1)在60℃下加热72小时以交联有机硅树脂。这样，制得调色剂。残留在涂布液制备槽中以及供应到原料收集槽中的未被用于涂覆的涂覆液体可被收集和重复使用。
实施例3
将以下组分供应到示于图8的涂覆液体制备***的500毫升涂覆液体制备槽以制备涂覆液体。
有机硅树脂(a)                               100份
催化剂(b)                                   5份
采用搅拌叶片搅拌该涂覆液体。接下来，打开阀3和6以采用1号压力泵将具有99.5％纯度的二氧化碳(Ohta Sanso制造)供应到涂覆液体制备槽中，同时搅拌该涂覆液体以将涂覆液体制备槽中的压力和温度控制为35MPa和40℃。这样，制得涂覆液体。
接下来，将500份调色剂颗粒1供应到体积为1000ml的调色剂处理槽中。然后，打开阀6以将具有99.5％纯度的二氧化碳(Ohta Sanso制造)供应到调色剂处理槽中，使得调色剂处理槽中的压力和温度分别为3MPa和40℃。在关闭阀6之后，打开阀5和8，同时调节阀1和后置压力调节器以控制调色剂处理槽中的压力为不大于7MPa并且搅拌该混合物。这样，用约40分钟将涂覆液涂覆到调色剂颗粒(1)上。然后，将这样由有机硅树脂处理的调色剂颗粒(1)在40℃下加热120小时以交联有机硅树脂。这样，制得调色剂。残留在涂覆液体制备槽中以及供应到原料收集槽中的未被用于涂覆的涂覆液体可被收集和重复使用。
实施例4
将以下组分供应到示于图8的涂覆液体制备***的500ml涂覆液体制备槽以制备涂布液体。
有机硅树脂(a)                                 50份
催化剂(b)                                     2.5份
采用搅拌叶片搅拌该涂布液体。
另一方面，将500份的调色剂颗粒1供应体积为1000ml的调色剂处理槽中。
接下来，打开阀3和5以采用1号压力泵将具有99.5％纯度的二氧化碳(Ohta Sanso制造)供应到涂覆液制备槽和调色剂处理槽中。在控制涂覆液体制备槽和调色剂处理槽中的压力和温度，以达到15MPa和65℃之后，用搅拌器搅拌该混合物。这样，制得分散体。采用喷嘴喷射分散体以在喷射槽中迅速散开，该喷射槽被控制在常压、30℃下。然后，将采用有机硅树脂这样处理的调色剂颗粒(1)在50℃下加热120小时以交联有机硅树脂。这样，制得调色剂。将残留在涂覆液制备槽中以及供应到原料收集槽中的未用于涂覆的涂覆液体可被收集和重复使用。
实施例5
除了采用Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.制造的环氧改性有机硅树脂SR2115代替有机硅树脂(a)，且处理中的压力和温度改变为30MPa和70℃之外，重复实施例1中调色剂的制备工序。
这样，制得调色剂。
实施例6
除了采用Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造的有机硅树脂KR271代替有机硅树脂(a)，且处理中的压力和温度改变为35MPa和90℃之外，重复实施例1中调色剂的制备工序。
这样，制得调色剂。
实施例7
除了采用Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.制造的有机硅树脂249FLAKE RESIN代替有机硅树脂(a)，该树脂分别包括5％和63％量的硅烷醇基和二氧化硅基且具有71％的交联度和2000到4000的分子量，且处理中的压力和温度改变为20MPa和60℃之外，重复实施例1中的调色剂的制备工序。
这样，制得调色剂。
实施例8
处理中的压力和温度改变为30MPa和80℃之外，重复实施例1中的调色剂的制备工序。
这样，制得调色剂。
实施例9
除了采用Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.的有机硅树脂233FLAKE RESIN代替有机硅树脂(a)，该树脂分别包括5％和52％量的硅烷醇基和二氧化硅基且具有71％的交联度和2000到4000的分子量，且处理中的压力和温度变为25MPa和65℃之外，重复实施例1中的调色剂的制备工序。
这样，制得调色剂。
实施例10
除了将2.5份具有下式NH2(CH2)3Si(OCH3)3的氨基硅烷偶联剂添加到涂覆液体制备槽中之外，重复实施例1中的调色剂的制备工序。
这样，制得调色剂。
实施例11
除了采用Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.制造的有机硅树脂217FLAKE RESIN代替有机硅树脂(a)，该树脂分别包括6％和46％量的硅烷醇基和二氧化硅基且具有75％的交联度和1500到2500的分子量，夹带剂槽中含有乙醇，且条件按如下改变之外，重复实施例4中的调色剂的制备工序，该条件如下：
(1)打开阀4且操作压力泵2以使乙醇与二氧化碳按0.5/99.5的重量比(即在涂覆液体制备槽中5g/l)的重量比混合；和
(2)喷雾槽内的温度变为50℃(常压)。
这样，制得调色剂。
实施例12
除了采用Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.的有机硅树脂220FLAKE RESIN代替有机硅树脂217FLAKE RESIN，该树脂分别包括6％和51％量的硅烷醇基和二氧化硅基且具有70％的交联度和2000到4000的分子量，用甲醇代替乙醇且甲醇与二氧化碳的重量比控制为5/95之外，重复实施例11中的调色剂的制备工序。
这样，制得调色剂。
实施例13
除了采用Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.的有机硅树脂233FLAKE RESIN代替有机硅树脂217FLAKE RESIN，用丙醇代替乙醇且丙醇与二氧化碳的重量比控制为1/99之外，重复实施例11中的调色剂的制备工序。
这样，制得调色剂。
实施例14
除了用调色剂颗粒(2)代替调色剂颗粒(1)之外，重复实施例1中的调色剂的制备工序。
这样，制得调色剂。
实施例15
除了用调色剂颗粒(3)代替调色剂颗粒(1)之外，重复实施例1中的调色剂的制备工序。
这样，制得调色剂。
对比例1
利用以8m/秒的圆周速度旋转的HENSCHEL MIXER混合器，将一百(100)份调色剂颗粒(1)与1.5份的疏水二氧化硅混合5分钟，该二氧化硅用六甲基二硅氮烷处理过，且该二氧化硅具有65％的疏水性、12nm的平均初始粒径和150m2/g的BET比表面积。然后，采用具有100μm的孔的筛网过滤该混合物以去除粗颗粒。
这样，制得对比调色剂。
对比例2
利用以8m/秒的圆周速度旋转的HENSCHEL MIXER混合器，将一百(100)份调色剂颗粒(2)与1.5份的疏水二氧化硅混合5分钟，该二氧化硅用六甲基二硅氮烷处理过，且该二氧化硅具有65％的疏水性、12nm的平均初始粒径和150m2/g的BET比表面积。然后，采用具有100μm的孔的筛网过滤该混合物以去除粗颗粒。
这样，制得对比调色剂。
对比例3
采用以8m/秒的圆周速度旋转的HENSCHEL MIXER混合器，将一百(100)份调色剂颗粒(1)与1.5份的疏水二氧化硅、0.5份的疏水二氧化钛混合10分钟，该二氧化硅用六甲基二硅氮烷处理过，且该二氧化硅具有65％的疏水性、12nm的平均初始粒径和150m2/g的BET比表面积；而该二氧化钛曾用异丁基三甲氧基硅烷处理过，且该二氧化钛具有70％的疏水性、15nm的平均初始粒径和58m2/g的BET比表面积。然后，采用具有100μm的孔的筛网过滤该混合物以去除粗颗粒。
这样，制得对比调色剂。
对比例4
采用混合器(Nara Kikai Co.，Ltd.制造的混合***)在圆周速度200m/秒的条件下将一百(100)份调色剂颗粒(3)与1.5份的疏水二氧化硅混合1分钟，该二氧化硅用六甲基二硅氮烷处理过，且具有65％的疏水性、12nm的平均初始粒径和150m2/g的BET比表面积。接下来，采用上述混合器在圆周速度200m/秒的条件下将该混合物与0.5份的疏水二氧化钛混合1分钟，该二氧化钛利用异丁基三甲氧基硅烷处理过，且该二氧化钛具有70％的疏水性、15nm的平均初始粒径和58m2/g的BET比表面积。然后，采用具有100μm的孔的筛网过滤该混合物以去除粗颗粒。
这样，制得对比调色剂。
载体的制备
混合以下组分。
甲苯                                                 200份
有机硅树脂                                           200份
(Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.制造的SR2400，固体含量为50重量％)
氨基硅烷                                             7份
(Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.制造的SH6020)
炭黑                                                 4份
利用搅拌器将混合物搅拌10分钟以制备涂覆液体。
接下来，在具有流化床、可旋转的底盘、搅拌叶片以及通过可旋转的底盘和搅拌叶片在流化床里形成旋涡流的涂覆设备里，将5000份重均粒径为35um的作为核的锰铁酸盐和如上制备的涂覆液体混合。然后，将被涂覆的锰铁酸盐在电炉内在250℃下烘焙2小时。这样，制得被涂覆的载体。
显影剂的制备
采用TURBULA MIXER混合器将七(7)份各种调色剂与100份被涂覆的载体混合以制备双组分显影剂。
显影剂的评估
将各种双组分显影剂安装到Ricoh Co.，Ltd.制造的成像装置IPSIOCOLOR 8100中，并产生图像。按如下评估该显影剂(即调色剂)的图像质量和性能。
此外，将各种调色剂安装到Ricoh Co.，Ltd.制造的成像装置IPSIOCOLOR 2000中用作单组分显影剂，并且产生图像。按如下评估该显影剂(即调色剂)的图像质量和性能。
1.图像密度
在Ricoh Co.，Ltd.制造的接收纸TYPE 6200上形成具有0.3±0.1mg/cm2的相对低重量的实体图像。利用X-Rite Inc制造的密度计X-RITE测量实体图像的图像密度。该图像密度分为以下三个等级。
○：图像密度不低于1.4。(良好)
△：图像密度不低于1.35且低于1.4。
×：图像密度低于1.35。(差)
2.清洁性
制造一千(1000)份具有95％的图像面积比例的原稿图像的复印件。将即使在清洁步骤之后仍残留在感光体的表面上的调色剂颗粒转移到一片胶带(Sumitomo 3M Ltd.制造的SCOTCHTAPE)上。将其上有调色剂颗粒的那片胶带和其上无调色剂颗粒的胶带附着到白纸上，采用MacbethCo.制造的反射光密度计RD514测量上述胶带的光学密度以确定光学密度之差。将调色剂的清洁性分为以下四个等级。
◎：光学密度之差低于0.005。(优异)
○：光学密度之差不低于0.005且低于0.01。
△：光学密度之差不低于0.01且低于0.02。
×：光学密度之差不低于0.02。(差)
3.转印性
在感光体的表面上制造具有20％的图像面积比例的调色剂图像，并且将该调色剂图像转印到接收纸上。将就在清洁步骤前残留在感光体表面上的调色剂颗粒转移到一片胶带(Sumitomo 3M Ltd.制造的SCOTCHTAPE)上。将在其上有调色剂颗粒的那片胶带和在其上无调色剂颗粒的胶带附着到白纸上，并且采用Macbeth Co.制造的反射光密度计RD514测量上述胶带的光学密度以确定光学密度之差。将调色剂的转印性分为以下四个等级。
◎：光学密度之差低于0.005。(优异)
○：光学密度之差不低于0.005且低于0.01。
△：光学密度之差不低亍0.01且低于0.02。
×：光学密度之差不低于0.02。(差的)
4.调色剂散射
将各种调色剂安装到Ricoh Co.，Ltd.制造的成像装置IPSIO COLOR8100中，对该装置进行改型以成为无油定影设备，且连续生产100000份具有5％的图像比例的原稿图像的复印件。然后，目视观察成像设备的内部以确定内部是否被散射的调色剂颗粒污染。将调色剂散射性能分为以下四个等级。
◎：内部不被污染。(优异)
○：内部几乎不被污染。
△：内部稍微被污染，但仍可接受。
×：内部被污染到实际使用调色剂时会出现问题的程度。(差)
5.电荷稳定性
进行连续生产100000份具有12％的图像面积比例的文字图像原稿的复印件的运行测试。在运行测试之前和之后，采样显影套筒上的显影剂以通过blow-off法测量显影剂的电荷量，并确定运行测试之前和之后电荷量之差。电荷稳定性分为如下四级。
○：电荷量变化小于5μC/g。(良好)
△：电荷量变化不小于5μC/g且小于10uC/g。
×：电荷量变化不小于10μC/g。(差)
6.抗成膜性
在生产1000份原稿图像的复印件之后，该原稿图像具有100％、75％和50％的图像面积比例的三种带形实体图像，目视观察显影辊和感光体的表面以确定其上是否形成膜。将成膜性能分为以下四个等级。
◎：其上不形成膜。(优异)
○：其上形成薄膜。
△：在其上形成多条膜。
×：在其整个表面上形成膜。(差)
7.粒径
采用如Beckman Coulter Inc.制造的COULTER COUNTER TA-II或COULTER MULTISIZER II的仪器测量调色剂的重均粒径和数粒直径。
步骤如下：
(1)将用作分散剂的表面活性剂，优选为0.1到5ml的烷基苯磺酸盐1％水溶液，添加到100-150ml的电解液中，如1％的一级NaCl(在这种情况中，使用由Beckman Coulter Inc.制造的ISOTON-II)的水溶液；
(2)将要测量的2到20mg试样添加到该混合物中；
(3)将该混合物进行超声波分散处理约1到3分钟；以及
(4)采用上述仪器和100μm的孔径确定该试样的体积粒径分布和数量粒径分布以确定重均粒径和数均粒径。
在本发明中，使用以下13个通道：
(1)不小于2.00μm且小于2.52μm；
(2)不小于2.52μm且小于3.17μm；
(3)不小于3.17μm且小于4.00μm；
(4)不小于4.00μm且小于5.04μm；
(5)不小于5.04μm且小于6.35μm；
(6)不小于6.35μm且小于8.00μm；
(7)不小于8.00μm且小于10.08μm；
(8)不小于10.08μm且小于12.70μm；
(9)不小于12.70μm且小于16.00μm；
(10)不小于16.00μm且小于20.20μm；
(11)不小于20.20μm且小于25.40μm；
(12)不小于25.40μm且小于32.00μm；和
(13)不小于32.00μm且小于40.30μm。
也就是说，以粒径为2.00μm到40.30μm的颗粒为目标。
8.分子量
采用凝胶渗析色谱法(GPC)测量树脂分子量分布。测量条件如下。
(1)仪器：Waters Corp.制造的GPC-150C
(2)柱：Showa Denko KK制造的KF801-807
(3)试样浓度：0.05到0.6重量％
(4)要注入的试样量：0.1ml
(5)测量温度：40℃
(6)流速：1.0ml/分
(7)溶剂：四氢呋喃
基于该树脂的分子量分布和之前采用单分散的聚苯乙烯标准试样绘制的分子量校正曲线来确定该树脂的数均分子量和重均分子量。
9.玻璃态转化温度(Tg)
用Rigaku Corporation制造的TG-DSC System TAS-100测量树脂的玻璃态转化温度。该方法如下。
(1)将装在铝容器内的约10mg试样置于支架单元上，并且将该支架置于电炉内；
(2)以10℃/分的升温速度将该试样从室温加热到150℃，随后在150℃下加热10分钟并冷却到室温；以及
(3)将该试样在室温下静置10分钟之后，再次以10℃/分的升温速度将该试样从室温加热到150℃以获得DSC曲线。
采用TAS-100分析***确定该试样的玻璃态转化温度(Tg)。玻璃态转化温度被定义为吸热曲线的切线与基线相交处的温度。
10.平均圆度
在本申请中，采用Sysmex Corp.制造的流动型颗粒图像分析仪FPIA-2100按如下确定调色剂的圆度：
(1)首先提供水，其被过滤去除其中的外部颗粒，使得在10-3cm3的体积中包括20或更少的具有0.60μm到159.21μm的等圆粒径的外部颗粒；
(2)将几滴Wako Pure Chemical Industries，Ltd.制造的非离子表面活性剂CONTAMINON N添加到10ml如上制备的水中；
(3)向其添加五(5)mg试样，采用STM Co.制造的超声波分散机器UH-50在20kHz频率和50W/10cm3功率的条件下对该混合物进行分散处理1分钟，随后进一步分散4分钟以制备分散体，其中试样以每10cm34000到8000个的浓度包含于该分散体中；和
(4)采用上述仪器分析该分散体以确定试样的圆度和粒径分布(以具有0.60um到159.21um的等圆粒径的颗粒为目标)。
采用FPIA-2100测量圆度和粒径的步骤如下。
试样分散体流过厚度约200μm的透明扁平单元。闪光灯以1/30秒的间隔发射光以照射流动的试样分散体，用位于相对于透明扁平单元的闪光灯的相对侧的CCD照相机拍摄所述单元中的颗粒。确定照片内颗粒的等圆粒径。通过采用该仪器，每分钟可分析约1200个颗粒。该粒径在0.06μm到159.21μm的范围内被分为226个通道。
评估结果示于表1和表2。
表1(使用双组分显影剂。)
  图像密度   清洁性   转印性   调色剂散射性   电荷稳定性   抗成膜性
  实施例1   ○   ◎   ○   ◎   ○   ◎
  实施例2   ○   ○   ○   ○   ○   ◎
  实施例3   ○   ◎   ○   ◎   ○   ◎
  实施例4   ○   ○   ○   ○   ○   ◎
  实施例5   ○   ○   ○   ○   ○   ◎
  实施例6   ○   ○   ○   ○   ○   ◎
  实施例7   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例8   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例9   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例10   ○   ○   ○   ○   ○   ◎
  实施例11   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例12   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例13   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例14   ○   ○   ○   ○   ○   ◎
  实施例15   ○   ○   ○   ○   ○   ◎
  比较例1   ×   ×   △   ×   △   ×
  比较例2   △   ×   ×   ×   ×   ×
  比较例3   △   △   △   ×   ×   △
  比较例4   △   ×   ×   ×   ×   △
表2(使用单组分显影剂。)
  图像密度   清洁性   转印性   调色剂散射性   电荷稳定性   抗成膜性
  实施例1   ○   ○   ○   ○   ○   ◎
  实施例2   ○   ○   ○   △   ○   ◎
  实施例3   ○   ○   ○   ○   ○   ◎
  实施例4   ○   ○   ○   ○   ○   ◎
  实施例5   ○   △   ○   ○   ○   ◎
  实施例6   ○   △   ○   ○   ○   ◎
  实施例7   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例8   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例9   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例10   △   ○   ○   ○   △   ◎
  实施例11   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例12   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例13   ○   ◎   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例14   △   ○   ○   ○   ○   ◎
  实施例15   △   ○   ○   ○   ○   ◎
  比较例1   ×   ×   ×   ×   ×   ×
  比较例2   ×   ×   ×   ×   ×   ×
  比较例3   ×   ×   ×   ×   ×   ×
  比较例4   ×   ×   ×   ×   ×   ×
本申请要求2006年2月27日提交的日本专利申请2006-050426的优先权并且包含其所涉及的主题，该申请在此结合其作为参考。
已全面地描述本发明，对本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内对其作出的很多变化和改进是显而易见的。

Claims (23)

1.一种制备调色剂的方法，其包括：
提供至少包含粘合剂树脂的调色剂颗粒；和
将包含有机硅树脂、以及超临界流体和亚临界流体中的至少一种流体的涂覆流体与调色剂颗粒的表面接触以在其上形成包含有机硅树脂的层。
2.根据权利要求1的方法，其中所述粘合剂树脂不溶于所述涂覆流体。
3.根据权利要求1的方法，其中所述接触步骤包括：
喷涂包含有机硅树脂、以及超临界流体和亚临界流体中的至少一种流体的涂覆流体到调色剂颗粒上以在其上形成包含有机硅树脂层的层。
4.根据权利要求1的方法，其中所述接触步骤包括：
将所述调色剂颗粒与包含有机硅树脂、以及超临界流体和亚临界流体中的至少一种流体的涂覆流体混合；和
然后，对混合物进行压力释放，以使涂覆流体膨胀并在调色剂颗粒上形成包含有机硅树脂的层。
5.根据权利要求1的方法，其中所述接触步骤包括：
将所述调色剂颗粒与包含有机硅树脂、以及超临界流体和亚临界流体中的至少一种流体的涂覆流体混合；和
然后，改变混合物的压力和温度中的至少之一以在调色剂颗粒上形成有机硅树脂的层。
6.根据权利要求1的方法，其中所述超临界流体和亚临界流体中的至少一种流体包括二氧化碳。
7.根据权利要求1的方法，其中所述超临界流体和亚临界流体中的至少一种流体包括夹带剂。
8.根据权利要求7的方法，其中基于夹带剂以及超临界流体和亚临界流体中的至少一种流体的总重量，包括该夹带剂的量为0.1重量％到10重量％。
9.根据权利要求7的方法，其中在常温和常压条件下该有机硅树脂不溶于该夹带剂。
10.根据权利要求7的方法，其中所述夹带剂为选自甲醇、乙醇和丙醇中的一种。
11.根据权利要求1的方法，其中该有机硅树脂包括具有下式的结构：
Figure A2007101097300003C1
其中，R表示氢原子、羟基、烷氧基、烷基或芳基。
12.根据权利要求1的方法，其中该有机硅树脂在常温常压下为固体。
13.根据权利要求1的方法，其中该有机硅树脂包括0.1重量％到10重量％的量的硅烷醇基。
14.根据权利要求1的方法，其中该有机硅树脂具有500到100000的重均分子量。
15.一种调色剂，其包括：
包含粘合剂树脂的调色剂颗粒；和
位于该调色剂颗粒表面上的层，其中该层包含有机硅树脂，
其中该调色剂采用根据权利要求1的方法制备。
16.根据权利要求15的调色剂，其中该调色剂具有3到8μm的重均粒径。
17.一种显影剂，其包括：
根据权利要求15的调色剂；和
载体。
18.一种成像方法，其包括：
用包含根据权利要求15的调色剂的显影剂显影图像承载部件上的静电潜像以在图像承载部件上形成调色剂图像；
将该调色剂图像转印到接收材料上；和
将调色剂图像在向其施加热和压力下定影到接收材料上。
19.根据权利要求18的成像方法，其中显影步骤在对调色剂施加交流电场时进行。
20.一种成像装置，其包括：
图像承载部件，其设置成在其上承载静电潜像；
显影设备，其设置成用包含根据权利要求15的调色剂的显影剂来显影静电潜像，以在上述图像承载部件上形成调色剂图像；
转印设备，其设置成将该调色剂图像转印到接收材料上；和
定影设备，其设置成将调色剂图像在向其施加热和压力下定影到接收材料上。
21.根据权利要求20的成像装置，其中该图像承载部件为包含无定形硅的感光体。
22.根据权利要求20的成像装置，其中该定影设备包括：
加热部件；
与加热部件接触以被加热的膜；和
压力部件，其设置成将膜压到加热部件，
其中该接收材料在压力部件和膜之间通过。
23.一种处理盒，其包括：
图像承载部件，其设置成在其上承载静电潜像；和
显影设备，其设置成用包含权利要求15的调色剂的显影剂来显影静电潜像，以在上述图像承载部件上形成调色剂图像，
其中该图像承载部件和显影设备集成在一起，并且该处理盒可连接到成像装置并且可从该成像装置上拆卸。
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