CN101036748A - 一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法 - Google Patents

一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，属于药品的技术领域。益心舒中药制剂是以人参、黄芪、丹参、麦冬、五味子、川芎、山楂等七味药组成，具有益气复脉，活血化瘀，养阴生津的功效，用于气阴两虚，心悸脉结代，胸闷不舒、胸痛及冠心病心绞痛见有上述症状者，目前临床上广泛用于治疗心绞痛、心肌缺血、各型心率失常、房性早搏、胸痛及冠心病心绞痛患等。本发明提供了一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，这种方法向有关的生产、检测机构提供了检测的指标、检测的手段、技术方法等等；以便更好的控制该中药制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品品质。

Description

一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，属于药品的技术领域。
背景技术：
益心舒中药制剂是以人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂等七味药组成，具有益气复脉，活血化瘀，养阴生津的功效，用于气阴两虚，心悸脉结代，胸闷不舒、胸痛及冠心病心绞痛见有上述症状者，目前临床上广泛用于治疗心绞痛、心肌缺血、各型心率失常、房性早搏、胸痛及冠心病心绞痛患等。许多药学工作者做了大量的研究工作，如：贵州信邦远东药业有限公司提出的专利申请号为“200610050956.8”，名称为“一种益气复脉、活血化瘀的益心舒注射制剂及其制备方法”的专利申请，提供了益心舒注射剂的制备方法，但是药物制剂必须要在保证产品质量稳定可控安全的基础上，才能不断的更新发展，为了更好的控制该中药制剂的质量，保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地，需要研究、控制该中药制剂质量的方法，安徽科创中药天然药物研究所有限责任公司虽然在专利申请号为“200510038859.2”名称为“益心舒颗粒的制备方法和质量控制技术”专利申请中提供了颗粒剂的质量控制方法，该方法是以人参的人参皂苷Re、Rb1为含量检测指标，但是，它根本不能全面反应产品的质量，仅以此用来控制该中药制剂的质量不是十分合理；如果用其它的指标进行控制，由于没有现成的检测方案、检测条件等，所以比较难于实施。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，这种方法向相关的生产、检测机构提供了检测的指标、检测的手段、技术方法等等；以便更好的控制该中药制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地。
本发明涉及人参药材或其提取物、麦冬药材或其提取物、五味子药材或其提取物、黄芪药材或其提取物、丹参药材或其提取物、川芎药材或其提取物、山楂药材或其提取物按照一定的比例组方制成的中药制剂的质量控制方法，主要包括鉴别、含量测定等项目，它是将人参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rh2、人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂贰Rd、人参皂苷Ra1、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、麦冬对照药材、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元、薯蓣皂苷元、麦冬皂苷B、假叶树皂苷元、β-谷甾醇、葡萄糖、五味子对照药材、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素及五味子酯甲、五味子酯乙、黄芪对照药材、乙酰黄芪苷I、黄芪苷I、黄芪苷II、黄芪苷III、黄芪甲苷、异黄芪苷I、异黄芪苷II、黄芪皂苷乙、环黄芪醇、大豆皂苷I、芒柄花黄素、毛蕊异黄酮、山柰素、芦丁、槲皮素、槲皮苷、异鼠李素、鼠李柠檬素苷元、异槲皮苷、棉毛黄芪甲苷、棉毛黄芪苷VI、棉毛黄芪苷II、丹参对照药材、丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹酚酸D、丹酚酸E、丹酚酸G、丹酚酸H、丹酚酸I、丹酚酸J、四甲基丹酸酸F、异丹酚酸C、迷迭香酸、紫草酸、丹参醌A、丹参醌B、丹参醌C、丹参素、丹参酸乙、川芎对照药材、川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、川芎内酯、川芎酚、丁叉苯肽内酯、苯乙酸甲酯、香草醛、山楂对照药材、金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸、琥珀酸、豆甾醇、胡萝卜苷中的全部或部分品种作为该中药制剂的质量控制的检测指标。
本发明所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，是将人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参对照药材、麦冬皂苷D、麦冬皂苷B、麦冬对照药材、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酯甲、五味子酯乙、五味子对照药材、黄芪甲苷、山柰素、芦丁、槲皮素、槲皮苷、异鼠李素、黄芪对照药材、葡萄糖、丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹参素、丹参酸乙、丹参对照药材、川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、香草醛、川芎对照药材、金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸、山楂对照药材中的全部或部分品种作为该中药制剂的鉴别方法、含量测定方法的检测指标。
本发明所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，对于鉴别技术，采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
对于人参的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以人参对照药材、人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Re中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以乙醇或甲醇或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后精制再浓缩的方法，展开剂可以为三氯甲烷、丙酮、甲酸、水、甲醇、二氯甲烷、醋酸乙酯、冰醋酸、正丁醇中的一种或一种以上按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以2-30％硫酸乙醇、或喷以1-10％印三酮乙醇等溶液显色的方法；
对于麦冬的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以麦冬对照药材、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元、薯蓣皂苷元、麦冬皂苷B、假叶树皂苷元、β-谷甾醇、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，展开剂可以为乙酸乙酯、甲醇、水、正己烷、三氯甲烷、丙酮、正丁醇、二乙胺、吡啶、甲苯、甲酸、环己烷、苯、冰醋酸、石油醚中的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以硫酸乙醇溶液、浓硫酸水溶液、茴香醛硫酸溶液、10％硫酸溶液、5％三氯化铁乙醇溶液等溶液显色的方法；
对于五味子的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以五味子对照药材、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酯甲、五味子酯乙中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以变色酸硫酸溶液、茴香醛硫酸溶液、碘蒸气、10％磷钼酸乙醇溶液溶液显色的方法；
对于黄芪的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以黄芪对照药材、黄芪甲苷、山柰素、芦丁、槲皮素、槲皮苷、异鼠李素、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，展开剂可以为乙酸乙酯、甲醇、水、正己烷、三氯甲烷、丙酮、正丁醇、二乙胺、吡啶、甲苯、甲酸、环己烷、苯、冰醋酸、石油醚中的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以硫酸乙醇溶液、浓硫酸溶液、茴香醛硫酸溶液、10％硫酸溶液、5％三氯化铁乙醇溶液等溶液显色的方法；
对于丹参的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以丹参对照药材、丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹参素、丹参酸乙中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以变色酸硫酸溶液、茴香醛硫酸溶液、碘蒸气、10％磷钼酸乙醇溶液溶液显色的方法；
对于川芎的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以川芎对照药材、川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、香草醛中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以变色酸硫酸溶液、茴香醛硫酸溶液、碘蒸气、10％磷钼酸乙醇溶液溶液显色的方法；
对于山楂的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以山楂对照药材、金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以1～10％三氯化铁乙醇溶液、变色酸硫酸溶液、茴香醛硫酸溶液、碘蒸气、10％磷钼酸乙醇溶液溶液显色的方法。
本发明所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，对于鉴别技术，还可以采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
对于人参的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙腈、水、甲醇、磷酸中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以人参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rh2、人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、人参皂苷Ra1、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于麦冬的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙睛、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以麦冬对照药材、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元、薯蓣皂苷元、麦冬皂苷B、假叶树皂苷元、β-谷甾醇、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于五味子的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯醋或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙腈、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规合适的比例条件下为流动相，以五味子对照药材、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子内素、及五味子酯甲、五味子酯乙中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于黄芪的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙腈、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以黄芪对照药材、黄芪甲苷、山柰素、槲皮素、槲皮苷、异鼠李素、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于丹参的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙腈、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以丹参对照药材、丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹参素、丹参酸乙中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于川芎的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙腈、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以川芎对照药材、川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、香草醛中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于山楂的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙腈、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以山楂对照药材、金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内。
本发明所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，对于鉴别技术，最好选用的方法是：采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
对于人参的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G薄层板，点样量为0.5～20μl，以人参皂苷Rb1、Re、Rg1中全部或部分品种作为对照品，样品前处理是以三氯甲烷-***按一定的比例混合溶剂提取杂质，然后用乙醇、甲醇、醋酸乙酯、水中的一种或者是它们任意混合溶剂提取后再浓缩方法，再用正丁醇、水提取精制的方法，展开剂为三氯甲烷、甲醇、水按照常规比例配制而成，检视条件为喷以2～30％硫酸乙醇显色后紫外下检视的方法；
对于麦冬的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G为薄层板，点样量为0.5～20μl，以麦冬对照药材作为对照品，样品前处理是以甲醇、乙醇、醋酸乙酯、***、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、正丁醇、水中的一种或者是它们任意混合溶剂提取后再浓缩方法，展开剂为三氯甲烷、丙酮按照常规比例配制而成，检视条件为喷以2～30％硫酸乙醇显色后紫外下检视的方法液、浓硫酸水溶液、茴香醛硫酸溶液、10％硫酸溶液、5％三氯化铁乙醇溶液溶液显色的方法；
对于五味子的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶GF254薄层板，点样量为0.5～20μl之间某一体积，以五味子对照药材、五味子甲素作为对照品，样品前处理是三氯甲烷、二氯甲烷、醋酸乙酯、丙酮、甲酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、甲醇、乙醇、***、石油醚中的一种或者是它们任意混合溶剂提取后再浓缩方法，展开剂为石油醚、甲酸乙酯、甲酸的上层液，检视条件为紫外光灯下254nm检视。
对于黄芪的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G薄层板，点样量为0.5μl～30μl之间某一体积，以黄芪对照药材、黄芪甲苷作为对照品，样品前处理是三氯甲烷、二氯甲烷、醋酸乙酯、丙酮、甲酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、甲醇、乙醇、***、石油醚中的一种或者是它们任意混合溶剂提取杂质，然后用乙醇、甲醇、醋酸乙酯、水中的一种或者是它们任意混合溶剂提取后再浓缩方法，再用正丁醇、水、氨试液提取精制的方法，展开剂为三氯甲烷、甲醇、水的按照常规比例配制而成，检视条件为喷以2～30％硫酸乙醇显色后紫外下检视的方法；
对于丹参的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G薄层板，点样量为0.5μl～30μl之间某一体积，以丹参对照药材、丹参素、丹酚酸B、丹参酮IIA中全部或部分品种作为对照品，样品前处理是以三氯甲烷、***、石油醚单独使用或者是按一定的比例混合溶剂提取杂质，然后用乙醇、甲醇、醋酸乙酯、水中的一种或者是它们任意混合溶剂溶解的方法，展开剂为苯、甲苯、醋酸乙酯，检视条件为日光下检视。
对于川芎的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G薄层板，点样量为0.5μl～30μl之间某一体积，以川芎对照药材、阿魏酸中全部或部分品种作为对照品，样品前处理是以三氯甲烷、***、石油醚单独使用或者是按一定的比例混合溶剂提取杂质，然后用乙醇、甲醇、醋酸乙酯、水中的一种或者是它们任意混合溶剂溶解的方法，展开剂为正己烷、醋酸乙酯，检视条件为紫外光灯下365nm检视。
对于山楂的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G薄层板，点样量为0.5μl～30μl之间某一体积，以山楂对照药材、熊果酸、金丝桃苷、牡荆素中全部或部分品种作为对照品，以醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、正丁醇、甲醇、乙醇、丙酮、水中的一种或它们任意混合溶剂提取后再浓缩方法，展开剂为环己烷、乙酸乙酯、甲酸，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，检视条件为紫外光灯或日光下检视。
本发明所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，对于含量测定技术，采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
方法1：以可见紫外分光光度法测定本品中的总皂苷含量，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，测定波长为200～600nm中某一波长，采用标准曲线法或对照品法测定，常用对照品为Rg1、黄芪甲苷；
方法2：以可见紫外分光光度法测定本品中的总黄酮含量，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，测定波长为200～600nm中某一波长，采用标准曲线法或对照品法测定，常用对照品为芦丁、槲皮素、槲皮苷；
方法3：以可见紫外分光光度法测定本品中的总糖含量，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，测定波长为200～650nm中某一波长，采用标准曲线法或对照品法测定，常用对照品为葡萄糖；
方法4：以高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法测定本品中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rh2、人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、人参皂苷Ra1、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酷或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用8或C18类型填料的色谱柱，以乙腈、水、甲醇、磷酸中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法5：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法测定本品中麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元、薯蓣皂苷元、麦冬皂苷B、假叶树皂苷元、β-谷甾醇中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙腈、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法6：采用高效液相色谱法测定本品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酷甲、五味子酷乙中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙腈、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法7：采用蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法测定本品中黄芪甲苷、山柰素、槲皮素、异鼠李素中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙腈、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法8：采用薄层色谱法测定本品中黄芪甲苷、山柰素、槲皮素、异鼠李素中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30ul之间任一体积，以黄芪甲苷、山柰素、槲皮素、异鼠李素中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样、以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，展开剂可以为乙酸乙酯、甲醇、水、正己烷、三氯甲烷、丙酮、正丁醇、二乙胺、吡啶、甲苯、甲酸、环己烷、苯、冰醋酸、石油醚中的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以硫酸乙醇溶液、浓硫酸水溶液、茴香醛硫酸溶液、10％硫酸溶液、5％三氯化铁乙醇溶液等溶液显色后用薄层扫描仪进行扫描的方法；
方法9：采用高效液相色谱法测定本品中丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹参素、丹参酸乙中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙腈、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法10、采用高效液相色谱法或采用蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法测定本品中川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、香草醛中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙腈、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法11、采用高效液相色谱法测定本品中金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样、以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙腈、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
本发明所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，对于含量测定技术，还可以采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
方法1、对于人参的含量测定方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以人参对照药材、人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Re中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以乙醇或甲醇或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后精制再浓缩的方法，展开剂可以为三氯甲烷、丙酮、甲酸、水、甲醇、二氯甲烷、醋酸乙酯、冰醋酸、正丁醇中的一种或一种以上按照一定比例配制而成，显色方法包括喷以2-30％硫酸乙醇或喷以1-10％印三酮乙醇溶液，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为500～750nm；
方法2、对于麦冬的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以麦冬对照药材、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元、薯蓣皂苷元、麦冬皂苷B、假叶树皂苷元、β-谷甾醇、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以乙醇或甲醇或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩，加酸水解的方法，展开剂可以为乙酸乙酯、甲醇、水、正己烷、三氯甲烷、丙酮、正丁醇、二乙胺、吡啶、甲苯、甲酸、环己烷、苯、冰醋酸、石油醚中的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，显色方法包括喷以硫酸乙醇溶液或浓硫酸水溶液或茴香醛硫酸溶液或10％硫酸溶液或5％三氯化铁乙醇溶液，斑点在薄层扫描仪上采用单波长定点扫描，扫描波长为500～700nm；
方法3、对于五味子的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以五味子对照药材、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酯甲、五味子酯乙中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，置紫外光灯下或采用包括喷以变色酸硫酸溶液或茴香醛硫酸溶液或碘蒸气或10％磷钼酸乙醇溶液的方法，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为200～400nm；
方法4、对于黄芪的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以黄芪对照药材、黄芪甲苷、山柰素、芦丁、槲皮素、槲皮苷、异鼠李素、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以水或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再用层析分离精制的方法，展开剂可以为乙酸乙酯、甲醇、水、正己烷、三氯甲烷、丙酮、正丁醇、二乙胺、吡啶、甲苯、甲酸、环己烷、苯、冰醋酸、石油醚中的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，显色包括喷以硫酸乙醇溶液或浓硫酸溶液或茴香醛硫酸溶液或10％硫酸溶液或5％三氯化铁乙醇溶液的方法，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为500～750nm；
方法5、对于丹参的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以丹参对照药材、丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹参素、丹参酸乙中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以水或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，置紫外光灯下或采用氨气熏后再置紫外光灯下或喷以变色酸硫酸溶液或茴香醛硫酸溶液或碘蒸气或10％磷钼酸乙醇溶液显色的方法，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为400～750nm；
方法6、对于川芎的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以川芎对照药材、川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、香草醛中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是乙醇或甲醇或水或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为三氯甲烷、甲醇、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，置紫外光灯下或采用氨气熏后再置紫外光灯下检视或喷以变色酸硫酸溶液或茴香醛硫酸溶液或碘蒸气或10％磷钼酸乙醇溶液显色的方法，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为200～400nm；
方法7、对于山楂的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以山楂对照药材、金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以乙醇或甲醇或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为三氯甲烷、醋酸乙酯、丙酮、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，显色包括喷以1～10％三氯化铁乙醇溶液或变色酸硫酸溶液或茴香醛硫酸溶液或碘蒸气或10％磷钼酸乙醇溶液的方法，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为450～750nm。
本发明所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，对于含量测定技术，最好采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
方法1：采用高效液相色谱法测定本品中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re，样品前处理以氯仿、***按一定的比例混合溶剂提取杂质，然后用氢氧化钾、乙醇或甲醇、水提取，正丁醇、甲醇精制的方法，使用C18类型填料的色谱柱，以乙腈、磷酸、水在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长为203nm；
方法2：采用高效液相色谱法测定本品中丹酚酸B，样品前处理以甲醇、乙醇、水提取的方法，使用C18类型填料的色谱柱，以甲醇、乙腈、甲酸、水在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长为286nm；
方法3：采用蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法测定本品中黄芪甲苷，样品前处理以氢氧化钾、甲醇按一定的比例混合溶剂提取，然后用水、醋酸乙酯、正丁醇、氨试液精制的方法，使用C18类型填料的色谱柱，以乙腈、水在常规的合适比例条件下为流动相。
与现有技术相比，本发明提供的质量控制方法能更好的控制一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的产品质量，保证用药的安全性，使用本发明后，从生产开始、选用原材料，到每一个生产过程的工艺步骤均必须严格按照工艺规程执行，能够保证药物制成品的质量；我们在进行试验时发现：采用本发明就会要求选用人参、黄芪、丹参、麦冬、五味子、川芎、山楂药材的等级必须达到一级以上，否则制成品会出现不合格的情况；这样更有利于指导生产，使工艺控制更加严格合理，让消费者全面认识产品品质、放心使用这类药品。本发明选取的含量测定指标成分是该产品按照中医理论君、臣、佐、使排序的君药和臣药的有效活性成分，对控制药品质量是十分必要的，作为含量控制的指标很理想。在研究中发现本方中的人参、黄芪、麦冬、山楂含有大量的苷类物质，并且五味子、黄芪、人参、麦冬都含有多糖，由于苷类物质为一类极性较大、结构复杂的化合物，它无紫外吸收，无专一显色剂，再加上皂苷测定经常受糖的干扰，采用常规技术条件测定时，由于紫外检测末端吸收时灵敏度低，噪音影响大，且有干扰峰，很难使用，因此，本申请人经过流动相等测定条件的一系列考察，最终人参的含量测定是在0.1％磷酸-乙腈(80∶20)的流动相洗脱条件下，分别考察了在不同波段典型波长203、210、230、254下的色谱峰情况，结果显示，在203nm下人参及益心舒制剂样品中色谱峰较多，峰形较好，故选用203nm作为检测波长；而丹参的含量测定在甲醇-乙腈-0.5％甲酸水溶液的流动相洗脱条件下，分别考察了在不同波段典型波长224、254、286、300下的色谱峰情况，结果显示，在286nm下丹参及益心舒制剂样品中色谱峰较多，峰形较好，故选用286nm作为检测波长；故选用286nm作为检测波长；由于黄芪甲苷仅在201nm处有弱的末端吸收，因此噪音较大，分离度重现性较差，本申请人采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法进行黄芪中黄芪甲苷的含量测定，结果分离度好、重现性好、回收率高，得到的图谱能够很好的检测产品质量。所以本发明选定了一系列的成分和方法作为控制、检测产品质量的技术手段，使益心舒中药制剂的生产技术有了保障，得到的制剂更加可靠，达到了发明的目的。
为证明利用本发明提供的质量控制方法能更好的控制一种生益心舒中药制剂的产品质量，得到的药物具有有效的效果，申请人进行了一系列实验；
实验例1  人参皂苷Rg1、Re含量测定的方法学考察
益心舒胶囊由人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎和山楂等七味药材组成，人参是方中君药，据报道，人参中主要含皂苷类化合物，已鉴定了29种皂苷成分：人参皂苷(Ginsenoside)；丙二酰基人参皂苷；三七皂苷(Notogindenoside)；西洋参皂苷(Quinqueoside)。全部皂苷成分分成3种类型，即：A型，包括人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd，水解后生成人参萜二醇(Panaxadiol)；B型，包括人参皂苷Re、Rf、Rg1、Rg2，水解后生成人参萜三醇(Panaxtriol)；C型，人参皂苷Ro，是齐墩果酸(Oleanolic acid)的衍生物。人参中化学成分的含量测定，文献报道较多的是人参皂苷Rg1、Rb1、Re等皂苷类的含量测定，测定的方法多为高效液相色谱法，薄层扫描法等。本申请人对益心舒中药制剂中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量进行了测定，并对测定的方法学进行了研究。
1.1仪器  Waters高效液相色谱仪，2693输液泵柱温箱自动进样装置；2487紫外检测器；Millennium32色谱工作站。HP1100色谱仪，Chem Station色谱工作站，二级管陈列检测器；恒温柱箱；TCQ-250超声波清洗器(北京医疗设备二厂)。
1.2试药  甲醇(色谱纯、分析纯)、磷酸(分析纯)、氢氧化钾(分析纯)、***(分析纯)、氯仿(分析纯)、正丁醇(分析纯)、氨水(分析纯)、磷酸二氢钾(分析纯)、水为纯净水；人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，人参皂苷Rg1的批号：0703-200221，人参皂苷Re的批号：0754-200217)。样品益心舒胶囊及阴性空白样品(贵州信邦制药有限公司)。
1.3色谱条件  色谱柱：迪玛，C18(4.6×200mm)；流动相：0.1％磷酸溶液-乙腈(80∶20)；检测波长：203nm；流速：1ml/min；进样量：10μl。
1.4***适用性试验
分别取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品溶液、供试品溶液和缺人参药材的阴性空白溶液注入液相色谱仪，记录色谱(见图1～3)。从图中可见，人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的保留时间分别为：44分钟和47分钟，阴性空白色谱图在人参皂苷Rg1、人参皂苷Re位置处均无峰，人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和其相近的其它峰分离完全(分离度＞1.5)，即本试验条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re与其他组分分离完全。理论板数对照品中：人参皂苷Rg1、Re分别为7952和7836；理论板数样品中：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re分别为7889和7451。人参皂苷Rg1、人参皂苷Re与其他组分峰的分离度大于1.5。(见图4～5)故定理论板数以人参皂苷Re峰计算，应不低于2500。
1.5线性关系考察
1.5.1标准溶液的制备  精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含人参皂苷Rg10.5188mg人参皂苷Re0.4268mg的混合对照品溶液。
1.5.2标准曲线的绘制  精密吸取上述混合对照品溶液4μl、8μl、12μl、16μl、20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱(见表1)，以峰面积A对质量数(μg)进行线性回归计算，得线性回归方程为：
人参皂苷Rg1：A＝325872X-14655，r＝0.9999(人参皂苷Rg1在2.0752～10.376μg范围内线性关系良好。)
人参皂苷Re：A＝292726X-111543，r＝0.9999(人参皂苷Re在1.7072～8.5360μg范围内线性关系良好。)
                  表1  人参皂苷Rg1、Re线性关系考察
  实验次数          人参皂苷Rg1          人参皂苷Re
  进样量(μg)   峰面积   进样量(μg)   峰面积
  12345   2.07524.15046.22568.300810.376   6537971329482203571127033703348097   1.70723.41445.12166.82888.5360   395134868506139692918994912378349
1.6供试品溶液提取时间的选择  提取方法：回流提取，测定结果见表2。
                           表2  不同提取时间的考察
  提取时间(min)   20   40   60   80   100
  Rg1含量(mg/g)Re含量(mg/g)   0.59050.5146   0.74300.6471   1.07180.7428   1.01700.7479   1.05780.7393
从表2中可见，提取时间60分钟即可将制剂中的人参皂苷Rg1、Re提取完全，故选择加热回流1小时。
1.7精密度试验
取人参皂苷Rg1、Re对照品溶液，重复进样5次，测定峰面积，结果见表3，人参皂苷Rg1、Re的平均峰面积分别为1632643、1142200；RSD分别为0.98％、2.2％。
                           表3  人参皂苷测定的精密度试验
  进样次数   1   2   3   4   5   平均值  RSD(％)
  Rg1峰面积Re峰面积   16283491118262   16238471161310   16128071174360   16486731119948   16495391137120   16326431142200  0.982.19
1.8重复性试验
取本品(批号：20020509)内容物，按质量标准(修订)正文中含量测定项下供试液的制备方法，平行制备5份供试溶液，分别进样10μl，测定峰面积，计算结果列入表4，人参皂苷Rg1、Re的平均含量分别为0.1035％和0.0696％，RSD分别为2.41％、1.91％。
                              表4  益心舒胶囊中人参皂苷的重现性试验
  进样次数   1   2   3   4   5   平均值   RSD(％)
  Rg1含量(％)Re含量(％)   0.10610.0706   0.10380.0701   0.10560.0677   0.10240.0688   0.09990.0708   0.10360.0696   2.431.89
1.9稳定性试验
取本品(批号：20020509)内容物，按质量标准(修订)正文中含量测定项下供试液的制备方法制备供试液，分别于0、1、2、4、8、12小时进样测定人参皂苷峰面积，结果列入表5，人参皂苷Rg1、Re平均峰面积分别为1643149、1091529，RSD分别为0.78％和0.73％，说明供试液在12小时内稳定性良好。
                          表5  益心舒胶囊中人参皂苷的稳定性试验
  测定时间(h)  0  1   2   4   8   12   平均值   RSD(％)
  Rg1峰面积Re峰面积  16416391091886  16480221092542   16274851081204   16653951105656   16360281088358   16403271089525   16431491091528   0.780.73
1.10回收率试验
采用加样回收法，分别精密称取5份已测定含量的样品(人参皂苷Rg1、Re的含量分别为0.1036％和0.0696％)约2g，精密加入人参皂苷Rg1(0.5064mg/ml)、Re(0.4084mg/ml)的对照品混合溶液4.0ml，置索氏提取器中，加氯仿-***(1∶1)适量，加热回流3小时，弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，加入2％氢氧化钾甲醇溶液50ml，加热回流1小时，取下，放冷，滤过，用少量甲醇洗涤残渣3次，合并洗液和滤液，置蒸发皿中蒸干，残渣加水50ml溶解瓶转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次(20ml，20ml，10ml，10ml)，合并正丁醇液，正丁醇液分别用氨试液、水、1％磷酸二氢钾溶液各洗涤1次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解，并移至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，测定，结果见表6、7。
           表6  益心舒胶囊中人参皂苷Rg1的回收率试验
  试验次数   样品量(g)   含人参皂苷(mg)   加入人参皂苷(mg)   测得量(mg)   回收率(％)   平均回收率(％)   RSD(％)
  12345   2.61732.03812.30172.00712.3124   2.71152.11152.38462.07942.3956   2.02562.02562.02562.02562.0256   4.72294.13434.36154.06894.3980   99.3099.8697.6098.2298.85 98.77 0.90
                              表7  益心舒胶囊中人参皂苷Re的回收率试验
  试验次数   样品量(g)   含人参皂苷(mg)   加入人参皂苷(mg)   测得量(mg)   回收率(％)   平均回收率(％)   RSD(％)
  12345   2.61732.03812.30172.00712.3124   1.82161.41851.60201.39691.6094   1.63361.63361.63361.63361.6336   3.44503.02623.21992.99043.2230   99.3898.4199.0497.5498.78 98.63 0.72
1.11样品测定
按质量标准(修订)制备供试品和对照品溶液，分别进样10μl，记录色谱，测定峰面积，按下式计算含量：
Figure A20071007772500391
式中：Ai：供试品溶液峰面积                  W：供试品称样(g)
      As：对照品溶液峰面积                  W1：平均粒重(g)
      Cs：对照品溶液浓度(mg/ml)
10批样品中人参皂苷总量测定结果见表8。
                                表8  10批样品中人参皂苷总量测定结果
  批号        人参皂苷Rg1含量(mg/粒)           人参皂苷Re含量(mg/粒)   人参皂苷总量
  1   2   平均值   1   2   平均值
  20020509200206152002070220021122200212032003010720030117200302142003050820030610   0.3210.2020.2290.1310.2430.2360.3250.2520.2870.237   0.2940.2120.2180.1390.2190.2270.2980.2290.3040.208   0.3080.2070.2240.1350.2310.2320.3120.2400.2960.222   0.2570.1760.1770.1050.1980.1830.6660.3280.3230.202   0.2680.1730.1690.1120.1730.1820.6180.3930.3640.186   0.2620.1740.1730.1080.1860.1820.6420.3600.3440.194   0.5700.3810.3970.2430.4170.4140.9540.6000.6400.416
根据10批样品测定结果，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re总量在0.243～0.954mg/粒范围内，故暂定本品每粒含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷(C48H82O18)的总量计算，不得少于0.20mg。
实验例2  丹酚酸B含量测定的方法学考察
2.1仪器条件：岛津高效液相色谱仪，LC-2010A HT。
2.2试药：甲醇(色谱纯、分析纯)，乙腈(色谱纯)，甲酸(分析纯)，水为高纯水；丹酚酸B对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用)，样品益心舒胶囊(贵州信邦制药有限公司)。
2.3色谱条件：色谱柱：VP-ODS；流动相：甲醇-乙腈-0.5％甲酸水溶液(28∶8∶64)柱温：30℃；检测波长：286nm；流速：1ml/min；进样量：10ul。
2.4***适应性试验
分别取丹酚酸B对照品，益心舒胶囊供试品(批号：20051201)溶液缺丹参药材的阴性空白溶液注入色谱仪，记录色谱图，从图中看，丹酚酸B的保留时间为16.1分钟，阴性空白色谱图在丹酚酸B位置处无峰，丹酚酸B与其相近的其他峰分离度完全(分离度＞1.5)，即本实验条件下丹酚酸B与其他组分分离完全。理论塔板数对照品中：为2952；理论塔板数样品中：丹酚酸B为2965；丹酚酸B与其他组分峰的分离度大于1.5。故理论塔板数以丹酚酸B峰计算，应不低于2000。
2.5线性关系考察
2.5.1标准溶液的制备
精密取丹酚酸B对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含丹酚酸B0.1392mg的对照品溶液。
2.5.2标准曲线的绘制
精密吸取上述对照品溶液1ul、2ul、4ul、8ul、12ul、16ul、20ul。分别注入液相色谱仪，记录色谱结果见表9，以峰面积A对质量数X(μg)进行线性回归计算，得线性回归方程为：
丹酚酸B：A＝1015012X-28940，r＝0.9995(丹酚酸B在0.1392μg～2.784μg范围内线性关系良好)。
                                  表9  丹酚酸B线性关系考察
 实验次数   1   2   3   4   5   6   7
 进样(μg)峰面积   0.1392132194   0.2784267205   0.5568537111   1.11361084428   1.67041629014   2.22722198719   2.7842850002
2.6供试品溶液提取时间的选择  提取方法：回流提取(75％甲醇)，测定结果表10。
                 表10  不同时间提取考察(样品：益心舒胶囊20051201)
  提取时间(min)   20   40   60   80   100
  称样量g峰面积含量(mg/g)   1.12904920312.21   1.12074904952.22   1.15085225772.31   1.13305142792.30   1.10995050942.31
结果：从表10中可见，提取60分钟即可将制剂中的丹酚酸B提取完全，故选择加热回流提取1小时。
2.7精密度试验
取丹酚酸B对照品10ul，重复进样6次，测定峰面积，求平均峰面积和相对平均标准偏差(RSD)。结果见表11：
                                表11  丹酚酸B测定的精密度试验
  进样次数  1   2  3   4   5   6   平均值   RSD(％)
  丹酚酸B峰面积 1366776 1364923 1375889 1356356 1361092 1359636 1364112 0.50％
2.8稳定性试验
取本品(批号：20051201)内容物，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出放冷，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得供试品溶液。分别于0、1、2、4、8、12小时进行测定，结果列入表12，丹酚酸B平均峰面积为528853，RSD为1.69％，说明供试品溶液在12小时内稳定性良好。
                       表12  益心舒胶囊中丹酚酸B测定稳定性试验
 测定时间(h)   0   1   2   4   8   12   平均值  RSD(％)
 丹酚酸B峰面积   522577   515294   536223   538599   525078   535349   528853  1.69
2.9重复性试验
取本品(批号：20051201)内容物，制备方法同前，平行制备5份供试液，分别进样10μl，测定峰面积，计算结果见表13，丹酚酸B的平均含量为2.35mg/g，RSD为1.56％。
                      表13  益心舒胶囊中丹酚酸B测定重复性试验
  进样次数   1   2   3   4   5   平均值   RSD(％)
  称样量g峰面积含量(mg/g)   1.02504273692.38   1.00554209192.39   1.00314082532.33   1.00044017212.30   1.00564133212.35 2.35 1.56
2.10回收率试验
采用加样回收法，分别精密称取6份已测定含量的样品(丹酚酸的含量为2.35mg/g)约0.5g，精密加入丹酚酸B(0.2304mg/ml)对照液5ml，置具塞锥形瓶中，加入75％甲醇至50ml，称定重量，加热回流1小时，取出放冷，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得供试品溶液。分别精密吸取上述供试液各10μl，注入色谱仪，测定，即得。结果见表14。
                  表14  益心舒胶囊(批号：20051201)中丹酚酸B测定回收率试验
  试验次数   样品量(g)  含丹酚酸B(mg)  加入丹酚酸B(mg)   测得量(mg)   回收率(％)   平均回收率(％)   RSD(％)
  123456   0.50010.50090.50080.50030.50180.5062  1.17521.17711.17691.17571.17921.1896  1.1521.1521.1521.1521.1521.152   2.35882.30282.29792.28312.33742.3289   102.797.797.396.1100.598.9 98.9 2.43
2.11样品测定
按前述方法制备供试液和对照溶液，分别进样10μl，记录色谱图，测定峰面积，按外标法计算含量，10个批样品中丹酚酸B含量测定结果见表15。
               表15  10批样品中丹酚酸B含量测定结果
  批号         含量(％)   平均值mg/g   RSD％
  1   2
  20060301200602012005120120050102200605022005060120060701200608012006040120051001   3.404.552.422.713.243.803.002.972.081.00   3.354.572.362.723.293.882.992.992.040.99   3.384.562.392.723.263.843.002.982.061.00   1.050.311.770.261.081.470.240.241.370.71
实验例3  黄芪甲苷含量测定的方法学考察
3.1仪器条件：岛津高效液相色谱仪，LC-2010A HT；蒸发光散射检测：ELSD2000
3.2试药：乙腈为色谱纯，甲醇、醋酸乙酯、正丁醇、氨水均为分析纯，氢氧化钾为化学纯，水为重蒸水；黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用)，样品益心舒胶囊(贵州信邦制药有限公司)。
3.3色谱条件：色谱柱：美国Phenomenex公司C18柱；流动相：乙腈-水(37∶63)柱温：25℃；流速：0.5ml/min；ELSD漂移管温度：100℃；载气流速：2.7L/min；进样量：10ul。
3.4***适应性试验
分别取黄芪甲苷对照品，益心舒胶囊供试品(批号：20051201)溶液缺黄芪药材的阴性空白溶液注入色谱仪，记录色谱图，从图中看，黄芪甲苷的保留时间为16.1分钟，阴性空白色谱图在黄芪甲苷位置处无峰，黄芪甲苷与其相近的其他峰分离度完全(分离度＞1.5)，即本实验条件下丹酚酸B黄芪甲苷与其他组分分离完全。
3.5标准曲线及线性范围
精密称取黄芪甲苷对照品19.8mg，加50ml甲醇制成0.396mg/ml的对照品溶液，作为对照品贮备液。分别精密吸取上述对照品溶液1ml、3ml、5ml、7ml、9ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别进样10(ul)，以进样量(ug)的常用对数值为横坐标，以峰面积的常用对数值为纵坐标，作标准曲线，得回归方程为Y＝4.9358+1.4956X，r＝0.9995，进样量在0.396~3.564ug范围内线性关系良好。因该标准曲线不过原点，样品测定采用外标两点法算。
3.6精密度实验
取同一份供试品溶液，连续重复进样6次，每次进样10ul，测定峰面积，RSD为0.48％。
3.7稳定性试验
取供试品溶液，分别在0h、2h、4h、6h、8h、24h、进样，进行稳定性试验，测定结果表明，在24h之内黄芪甲苷色谱峰面积无明显改变。RSD为1.1％。
3.8重现性试验
取同一样品按供试品溶液的制备方法制备6份供试液，分别进样，测定黄芪甲苷的峰面积，计算含量，RSD为1.15％。
3.9回收率试验
精密称取18.8mg黄芪甲苷对照品置200ml量瓶中，加2％KOH-甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液。精密称取样品0.15g，精密加入对照品贮备溶液5ml，按“3”项下的方法制成供试品溶液，每次进样量为10ul。平均回收率为97.94％，RSD为0.68％。
3.10样品的含量测定
取10批样品，按含量测定项下方法制备供试液，进行测定结果见表16：
                      表16  10批样品中黄芪甲苷含量测定结果
  批号          黄芪甲苷含量mg/g   平均值mg/g   RSD％
  1   2
  20060301200501022005120120060201200605022005060120060701200604012006080120051001   0.12010.11980.12280.13110.12430.12510.13150.12250.13020.1284   0.12210.12040.12440.12910.12510.12570.13030.12330.12880.1276   0.12110.12010.12360.13010.12470.12540.13090.12290.12950.1280   1.170.350.911.100.450.340.650.460.760.44
具体实施例
实施例1  一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药胶囊剂的质量控制方法，主要包括鉴别、含量测定等项目。
1、处方：
人参  200g    麦冬  200g    五味子  133g    黄芪  200g
丹参  267g    川芎  133g    山楂    200g
2、制法：以上七味，取人参粉碎成细粉后后备用。五味子、丹参用85％乙醇回流提取二次，第一次3小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.12～1.15(80℃)，得醇浸膏。其余麦冬等加水煎煮二次，第一次2.5小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约500ml，加入等量85％乙醇，充分搅拌后，静置过夜，滤去沉淀物，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.30～1.36(80℃)，得水提浸膏。将上述二种浸膏合并后，加入人参细粉及适量淀粉，混合均匀，干燥，粉碎，过100目筛，装胶囊，制成1000粒，即得。
3、鉴别：(1)对于人参的鉴别，取本品内容物5g，加氯仿-***(1∶1)20ml，超声30分钟，弃去氯仿-***液，药渣挥干溶剂，加甲醇20ml，加热回硫30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，转移到分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗两次，每次25ml，再用正丁醇饱和的水洗涤两次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Re、Rg1中全部或部分品种作为对照品，对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述对照品溶液各10μl，供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(3∶7∶2)，10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
(2)对于麦冬的鉴别，取本品内容物20g，加硅藻土20g，加水50ml搅拌均匀，在80℃干燥20分钟，加乙酸乙酯120ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水100ml煎煮15分钟，滤过，滤液用盐酸调节pH至1，用***30ml振摇提取一次，***液挥干，残渣加乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
(3)对于五味子的鉴别，取本品内容物10g，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml氯仿使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材10g，同法制得对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加甲醇制得每1ml含1mg的对照品溶液。吸取上述对照药材、对照品溶液各4μl，供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点。
(4)对于山楂的鉴别，取本品内容物20g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶20∶1)为展开剂，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(5)对于黄芪的鉴别：取本品内容物5g，加氯仿-***(1∶1)20ml，超声30分钟，弃去氯仿-***液，药渣挥干溶剂，加甲醇20ml，加热回硫30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，转移到分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗两次，每次25ml，再用正丁醇饱和的水洗涤两次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述对照品溶液10μl，供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)，10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
(6)对于丹参的鉴别：取本品内容物2g，加***20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮IIA对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。
(7)对于川芎的鉴别：取本品内容物20g，加乙酸乙酯60ml，回流提取30min，滤过，滤液用5％NaHNO3溶液萃取3次，合并碱水层，用稀硫酸酸化至pH1，用***萃取3次，合并***层，回收至干，加甲醇1m使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材按上述方法制备对照药材溶液。再另取阿魏酸对照品，加甲醇配制成每1ml中含0.5mg的对照品溶液。分别吸取上述溶液各10μl，点于同一块硅胶G-CMC薄层板上，以苯-乙酸乙酯-冰乙酸(4∶1∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、含量测定：(1)对于人参的含量测定，采用高效液相色谱法测定。
色谱条件***适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1％磷酸-乙腈(80∶20)为流动相；流速：1ml/min；检测波长203nm。理论板数以人参皂苷Re峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备  精密称取人参皂苷Rg1对照品12.5mg、人参皂苷Re10mg，加甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg10.5mg、人参皂苷Re0.4mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品30粒的内容物，精密称定，混匀，取4g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿-***(1∶1)适量，加热回流3小时，弃去氯仿-***液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，加入2％氢氧化钾醇液50ml，加热回流1小时，取下，放冷，滤过，用少量甲醇洗涤残渣3次，合并洗液和滤液，置蒸发皿中蒸干，残渣加水50ml溶解瓶移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次(20ml，20ml，10ml，10ml)，合并正丁醇液，正丁醇液置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并移至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法  分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18的总量不得少于0.5mg/g。
(2)对于丹参的含量测定，采用高效液相色谱法测定。
色谱条件与***适应性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙腈-0.5％甲酸水溶液(28∶8∶64)；流速：1ml/min；检测波长：286nm。理论踏板数以丹酚酸B峰计算不低于2000。
对照品溶液制备  精密称取丹酚酸B对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品内容物1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml。称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取上述对照液与供试品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本品含丹酚酸B(C36H30O16)不得少于1.0mg/g。
(3)对于黄芪的含量测定，采用高效液相色谱法测定。
色谱条件与***适应性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-水(37∶63)；流速：0.5ml/min；蒸发光散射检测：ELSD漂移管温度：100℃；载气流速：2.7L/min；进样量：10ul。
对照品溶液制备  精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品内容物1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入2％KOH-甲醇50ml，回流1h，甲醇提取液蒸至尽干，加水20ml使溶解后，转移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml；合并醋酸乙酯液，加水15ml洗涤，合并水液；用水饱和正丁醇提取4次，每次20ml；合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次20ml；弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得。
测定法  分别精密吸取上述对照液与供试品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本品含黄芪甲苷(C11H68O14)不得少于0.125mg/g。
实施例2  一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药胶囊剂的质量控制方法，主要包括鉴别、含量测定等项目。
1、处方：
人参  200g    麦冬  200g    五味子  133g    黄芪  200g
丹参  267g    川芎  133g    山楂    200g
2、制法：以上七味，取人参粉碎成细粉后后备用。五味子、丹参用85％乙醇回流提取二次，第一次3小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.12～1.15(80℃)，得醇浸膏。其余麦冬等加水煎煮二次，第一次2.5小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约500ml，加入等量85％乙醇，充分搅拌后，静置过夜，滤去沉淀物，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.30～1.36(80℃)，得水提浸膏。将上述二种浸膏合并后，加入人参细粉及适量淀粉，混合均匀，干燥，粉碎，过100目筛，装胶囊，制成1000粒，即得。
3、鉴别：(1)对于人参的鉴别，取本品内容物20g，用正丁醇回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加硫酸的45％乙醇溶液20ml，加热回流1小时，挥去乙醇，用三氯甲烷10ml振摇提取三氯甲烷，用水洗至中性，用适量无水硫化钠脱水，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取人参对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取人参二醇对照品、人参三醇对照品中全部或部分品种作为对照品，对照品加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述各溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸甲醇溶液，在105℃加热约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)对于麦冬的鉴别，取本品内容物20g，用甲醇回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水使溶解，用***洗涤两次，每次10ml，弃去，继续用水饱和的正丁醇提取4次，每次15ml，合并正丁醇液，用氨试液洗2次，每次10ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣用5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材，同法制成对照药材溶液。再另取经五氧化二磷减压干燥的麦冬皂苷D对照品适量，加甲醇制成每1ml含麦冬皂苷D 0.2mg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取上述各溶液20μl，分别注入高效液相色谱仪中，流速：1.0ml/min，柱温30℃；蒸发光散射检测器漂移管温度98℃，气体流量2.8L；理论板数按麦冬皂苷D峰计不低于3000。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的保留时间，显相同的色谱峰。
(3)对于五味子的鉴别，取本品内容物5g，加***20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材2g，同法制得对照药材溶液。再取五味子酯甲、五味子醇甲对照品，分别加甲醇制得每1ml含0.5mg的对照品溶液。吸取上述对照药材、对照品溶液各10μl，供试品溶液20μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯(9∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点。
(4)对于山楂的鉴别，取本品内容物20g，用50ml、30ml无水乙醇分别超声提取30min、20min后，滤过，合并滤液，滤液加入20％的盐酸25ml，水浴加热40min，放冷至室温，挥干，残渣加流动相溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取牡荆素对照品加流动相制成每1ml含0.25mg的溶液作为对照品溶液。精密吸取上述各溶液20μl，分别注入高效液相色谱仪中，流动相：乙腈-3％醋酸溶液(10∶90)；流速：1.0ml/min；检测波长：270nm。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的保留时间，显相同的色谱峰。
(5)对于黄芪的鉴别：取本品内容物5g，加氯仿-***(1∶1)20ml，超声30分钟，弃去氯仿-***液，药渣挥干溶剂，加甲醇20ml，加热回硫30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，转移到分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗两次，每次25ml，再用正丁醇饱和的水洗涤两次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述对照品溶液10μl，供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(3∶7∶2)，10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
(6)对于丹参的鉴别：取本品内容物2g，加水40ml，超声处理30分钟，用盐酸调节PH至1～2，用***振摇提取2次，每次25ml，合并***液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同的暗斑点。
(7)对于川芎的鉴别：取本品内容物20g，加入20ml甲醇，超声提取20min，过滤，药渣再加入甲醇20ml按上述方法超声提取1次，滤过，滤液合并，甲醇定容至50ml，备用。另取对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取川芎内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取上述各溶液20μl，分别注入高效液相色谱仪中，流动相：甲醇-5％异丙醇水溶液(55∶45)；检测波长为280nm；流速为1ml/min；柱温为25℃。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的保留时间，显相同的色谱峰。
4、含量测定：(1)对于人参的含量测定，采用薄层扫描法测定。
取本品约5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，加7％硫酸和45％乙醇的混合溶液20ml，置50ml圆底烧瓶内，置水浴中水解2小时，水浴上蒸发除去乙醇，移入60ml分液漏斗中，用水和氯仿适量分别洗净蒸发皿并入。用氯仿提取3次，每次10ml，氯仿层用蒸馏水洗1次，水层用10ml氯仿提取一次，合并氯仿，回收至干，残渣加氯仿溶解，定量转移至2ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取人参二醇对照品加氯仿制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液5μl、10μl及对照品溶液3μl、5μl分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-***(1∶2.5)为展开剂，展开，取出，凉干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热10min，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，至薄层扫描仪进行描仪，波长：λS＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得
本品含人参二醇(C42H72O14)不得少于1.0mg/粒。
(2)对于丹参的含量测定，采用高效液相色谱法测定。
色谱条件与***适应性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水(15∶5)，检测波长：270nm。理论踏板数以丹参酮IIA峰计算不低于2000。
对照品溶液制备  精密称取丹参酮IIA对照品10mg，置50ml棕色瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置棕色瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每ml含丹参酮IIA 16μg)。
供试品溶液的制备  取本品内容物10粒，倾出内容物，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取上述对照液与供试品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含丹参酮IIA(C19H18O3)计，不得少于0.10mg。
(3)对于黄芪的含量测定，采用薄层扫描法测定。
取本品1.75g，精密称取，置具塞锥形瓶，精密加水25ml，密塞，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次(25，20，20，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液提取3次(20，20，20ml)，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水3～5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml洗脱，弃去40％乙醇液，继用70％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至2ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VIB)试验，精密吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(30∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VIB薄层扫描法)进行扫描，波长：λS＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
本品含黄芪按黄芪甲苷(C41H68O14)计，每粒不得少于0.3mg。

Claims (8)

1、一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，主要包括鉴别、含量测定等项目，其特征在于：它是将人参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rh2、人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂贰Rd、人参皂苷Ra1、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3、麦冬对照药材、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元、薯蓣皂苷元、麦冬皂苷B、假叶树皂苷元、β-谷甾醇、葡萄糖、五味子对照药材、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素及五味子酯甲、五味子酯乙、黄芪对照药材、乙酰黄芪苷I、黄芪苷I、黄芪苷II、黄芪苷III、黄芪甲苷、异黄芪苷I、异黄芪苷II、黄芪皂苷乙、环黄芪醇、大豆皂苷I、芒柄花黄素、毛蕊异黄酮、山柰素、芦丁、槲皮素、槲皮苷、异鼠李素、鼠李柠檬素苷元、异槲皮苷、棉毛黄芪甲苷、棉毛黄芪苷VI、棉毛黄芪苷II、丹参对照药材、丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹酚酸D、丹酚酸E、丹酚酸G、丹酚酸H、丹酚酸I、丹酚酸J、四甲基丹酸酸F、异丹酚酸C、迷迭香酸、紫草酸、丹参醌A、丹参醌B、丹参醌C、丹参素、丹参酸乙、川芎对照药材、川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、川芎内酯、川芎酚、丁叉苯肽内酯、苯乙酸甲酯、香草醛、山楂对照药材、金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸、琥珀酸、豆甾醇、胡萝卜苷中的全部或部分品种作为该中药制剂的质量控制的检测指标。
2、按照权利要求1所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，其特征在于：将人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参对照药材、麦冬皂苷D、麦冬皂苷B、麦冬对照药材、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酯甲、五味子酯乙、五味子对照药材、黄芪甲苷、山柰素、芦丁、槲皮素、槲皮苷、异鼠李素、黄芪对照药材、葡萄糖、丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹参素、丹参酸乙、丹参对照药材、川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、香草醛、川芎对照药材、金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸、山楂对照药材中的全部或部分品种作为该中药制剂的鉴别方法、含量测定方法的检测指标。
3、按照权利要求1或2所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，其特征在于：对于鉴别技术，采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
对于人参的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以人参对照药材、人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Re中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以乙醇或甲醇或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后精制再浓缩的方法，展开剂可以为三氯甲烷、丙酮、甲酸、水、甲醇、二氯甲烷、醋酸乙酯、冰醋酸、正丁醇中的一种或一种以上按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以2-30％硫酸乙醇、或喷以1-10％印三酮乙醇等溶液显色的方法；
对于麦冬的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以麦冬对照药材、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元、薯蓣皂苷元、麦冬皂苷B、假叶树皂苷元、β-谷甾醇、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，展开剂可以为乙酸乙酯、甲醇、水、正己烷、三氯甲烷、丙酮、正丁醇、二乙胺、吡啶、甲苯、甲酸、环己烷、苯、冰醋酸、石油醚中的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以硫酸乙醇溶液、浓硫酸水溶液、茴香醛硫酸溶液、10％硫酸溶液、5％三氯化铁乙醇溶液等溶液显色的方法；
对于五味子的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以五味子对照药材、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酯甲、五味子酯乙中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以变色酸硫酸溶液、茴香醛硫酸溶液、碘蒸气、10％磷钼酸乙醇溶液溶液显色的方法；
对于黄芪的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以黄芪对照药材、黄芪甲苷、山柰素、芦丁、槲皮素、槲皮苷、异鼠李素、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，展开剂可以为乙酸乙酯、甲醇、水、正己烷、三氯甲烷、丙酮、正丁醇、二乙胺、吡啶、甲苯、甲酸、环己烷、苯、冰醋酸、石油醚中的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以硫酸乙醇溶液、浓硫酸溶液、茴香醛硫酸溶液、10％硫酸溶液、5％三氯化铁乙醇溶液等溶液显色的方法；
对于丹参的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以丹参对照药材、丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹参素、丹参酸乙中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以变色酸硫酸溶液、茴香醛硫酸溶液、碘蒸气、10％磷钼酸乙醇溶液溶液显色的方法；
对于川芎的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以川芎对照药材、川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、香草醛中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以变色酸硫酸溶液、茴香醛硫酸溶液、碘蒸气、10％磷钼酸乙醇溶液溶液显色的方法；
对于山楂的鉴别方法：采用薄层色谱法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以山楂对照药材、金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以1～10％三氯化铁乙醇溶液、变色酸硫酸溶液、茴香醛硫酸溶液、碘蒸气、10％磷钼酸乙醇溶液溶液显色的方法。
4、按照权利要求1或2所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，其特征在于：对于鉴别技术，采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
对于人参的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙睛、水、甲醇、磷酸中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以人参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rh2、人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、人参皂苷Ra1、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于麦冬的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙睛、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以麦冬对照药材、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元、薯蓣皂苷元、麦冬皂苷B、假叶树皂苷元、β-谷甾醇、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于五味子的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯醋或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙睛、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规合适的比例条件下为流动相，以五味子对照药材、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酯甲、五味子酯乙中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于黄芪的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙睛、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以黄芪对照药材、黄芪甲苷、山柰素、槲皮素、槲皮苷、异鼠李素、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于丹参的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙睛、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以丹参对照药材、丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹参素、丹参酸乙中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于川芎的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙睛、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以川芎对照药材、川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、香草醛中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内；
对于山楂的鉴别方法：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙睛、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，以山楂对照药材、金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200～600nm范围内。
5、按照权利要求3或4所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，其特征在于：对于鉴别技术，采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
对于人参的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G薄层板，点样量为0.5～20μl，以人参皂苷Rb1、Re、Rg1中全部或部分品种作为对照品，样品前处理是以三氯甲烷-***按一定的比例混合溶剂提取杂质，然后用乙醇、甲醇、醋酸乙酯、水中的一种或者是它们任意混合溶剂提取后再浓缩方法，再用正丁醇、水提取精制的方法，展开剂为三氯甲烷、甲醇、水按照常规比例配制而成，检视条件为喷以2～30％硫酸乙醇显色后紫外下检视的方法；
对于麦冬的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G为薄层板，点样量为0.5～20μl，以麦冬对照药材作为对照品，样品前处理是以甲醇、乙醇、醋酸乙酯、***、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、正丁醇、水中的一种或者是它们任意混合溶剂提取后再浓缩方法，展开剂为三氯甲烷、丙酮按照常规比例配制而成，检视条件为喷以2～30％硫酸乙醇显色后紫外下检视的方法液、浓硫酸水溶液、茴香醛硫酸溶液、10％硫酸溶液、5％三氯化铁乙醇溶液溶液显色的方法；
对于五味子的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶GF254薄层板，点样量为0.5～20μl之间某一体积，以五味子对照药材、五味子甲素作为对照品，样品前处理是三氯甲烷、二氯甲烷、醋酸乙酯、丙酮、甲酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、甲醇、乙醇、***、石油醚中的一种或者是它们任意混合溶剂提取后再浓缩方法，展开剂为石油醚、甲酸乙酯、甲酸的上层液，检视条件为紫外光灯下254nm检视。
对于黄芪的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G薄层板，点样量为0.5μl～30μl之间某一体积，以黄芪对照药材、黄芪甲苷作为对照品，样品前处理是三氯甲烷、二氯甲烷、醋酸乙酯、丙酮、甲酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、甲醇、乙醇、***、石油醚中的一种或者是它们任意混合溶剂提取杂质，然后用乙醇、甲醇、醋酸乙酯、水中的一种或者是它们任意混合溶剂提取后再浓缩方法，再用正丁醇、水、氨试液提取精制的方法，展开剂为三氯甲烷、甲醇、水的按照常规比例配制而成，检视条件为喷以2～30％硫酸乙醇显色后紫外下检视的方法；
对于丹参的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G薄层板，点样量为0.5μl～30μl之间某一体积，以丹参对照药材、丹参素、丹酚酸B、丹参酮IIA中全部或部分品种作为对照品，样品前处理是以三氯甲烷、***、石油醚单独使用或者是按一定的比例混合溶剂提取杂质，然后用乙醇、甲醇、醋酸乙酯、水中的一种或者是它们任意混合溶剂溶解的方法，展开剂为苯、甲苯、醋酸乙酯，检视条件为日光下检视。
对于川芎的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G薄层板，点样量为0.5μl～30μl之间某一体积，以川芎对照药材、阿魏酸中全部或部分品种作为对照品，样品前处理是以三氯甲烷、***、石油醚单独使用或者是按一定的比例混合溶剂提取杂质，然后用乙醇、甲醇、醋酸乙酯、水中的一种或者是它们任意混合溶剂溶解的方法，展开剂为正己烷、醋酸乙酯，检视条件为紫外光灯下365nm检视。
对于山楂的鉴别：采用薄层色谱法，使用硅胶G薄层板，点样量为0.5μl～30μl之间某一体积，以山楂对照药材、熊果酸、金丝桃苷、牡荆素中全部或部分品种作为对照品，以醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、正丁醇、甲醇、乙醇、丙酮、水中的一种或它们任意混合溶剂提取后再浓缩方法，展开剂为环己烷、乙酸乙酯、甲酸，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，检视条件为紫外光灯或日光下检视；
6、按照权利要求1或2所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，其特征在于：对于含量测定技术，采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
方法1：以可见紫外分光光度法测定本品中的总皂苷含量，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，测定波长为200～600nm中某一波长，采用标准曲线法或对照品法测定，常用对照品为Rg1、黄芪甲苷；
方法2：以可见紫外分光光度法测定本品中的总黄酮含量，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，测定波长为200～600nm中某一波长，采用标准曲线法或对照品法测定，常用对照品为芦丁、槲皮素、槲皮苷；
方法3：以可见紫外分光光度法测定本品中的总糖含量，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，测定波长为200～650nm中某一波长，采用标准曲线法或对照品法测定，常用对照品为葡萄糖；
方法4：以高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法测定本品中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rh2、人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、人参皂苷Ra1、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg3中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酷或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，使用8或C18类型填料的色谱柱，以乙睛、水、甲醇、磷酸中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法5：采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法测定本品中麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元、薯蓣皂苷元、麦冬皂苷B、假叶树皂苷元、β-谷甾醇中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以乙睛、水、甲醇中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法6：采用高效液相色谱法测定本品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酷甲、五味子酷乙中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙睛、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法7：采用蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法测定本品中黄芪甲苷、山柰素、槲皮素、异鼠李素中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙睛、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法8：采用薄层色谱法测定本品中黄芪甲苷、山柰素、槲皮素、异鼠李素中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30ul之间任一体积，以黄芪甲苷、山柰素、槲皮素、异鼠李素中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样、以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩的方法，展开剂可以为乙酸乙酯、甲醇、水、正己烷、三氯甲烷、丙酮、正丁醇、二乙胺、吡啶、甲苯、甲酸、环己烷、苯、冰醋酸、石油醚中的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫外光灯下检视、或喷以硫酸乙醇溶液、浓硫酸水溶液、茴香醛硫酸溶液、10％硫酸溶液、5％三氯化铁乙醇溶液等溶液显色后用薄层扫描仪进行扫描的方法；
方法9：采用高效液相色谱法测定本品中丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹参素、丹参酸乙中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙睛、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法10、采用高效液相色谱法或采用蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法测定本品中川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、香草醛中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙睛、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
方法11、采用高效液相色谱法测定本品中金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样、以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙睛、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200～600nm范围内；
7、按照权利要求1或2所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，其特征在于：对于含量测定技术，采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
方法1、对于人参的含量测定方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以人参对照药材、人参二醇、人参三醇、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Re中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以乙醇或甲醇或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后精制再浓缩的方法，展开剂可以为三氯甲烷、丙酮、甲酸、水、甲醇、二氯甲烷、醋酸乙酯、冰醋酸、正丁醇中的一种或一种以上按照一定比例配制而成，显色方法包括喷以2-30％硫酸乙醇或喷以1-10％印三酮乙醇溶液，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为500～750nm；
方法2、对于麦冬的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以麦冬对照药材、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元、薯蓣皂苷元、麦冬皂苷B、假叶树皂苷元、β-谷甾醇、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以乙醇或甲醇或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩，加酸水解的方法，展开剂可以为乙酸乙酯、甲醇、水、正己烷、三氯甲烷、丙酮、正丁醇、二乙胺、吡啶、甲苯、甲酸、环己烷、苯、冰醋酸、石油醚中的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，显色方法包括喷以硫酸乙醇溶液或浓硫酸水溶液或茴香醛硫酸溶液或10％硫酸溶液或5％三氯化铁乙醇溶液，斑点在薄层扫描仪上采用单波长定点扫描，扫描波长为500～700nm；
方法3、对于五味子的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以五味子对照药材、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酯甲、五味子酯乙中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，置紫外光灯下或采用包括喷以变色酸硫酸溶液或茴香醛硫酸溶液或碘蒸气或10％磷钼酸乙醇溶液的方法，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为200～400nm；
方法4、对于黄芪的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以黄芪对照药材、黄芪甲苷、山柰素、芦丁、槲皮素、槲皮苷、异鼠李素、葡萄糖中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以水或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再用层析分离精制的方法，展开剂可以为乙酸乙酯、甲醇、水、正己烷、三氯甲烷、丙酮、正丁醇、二乙胺、吡啶、甲苯、甲酸、环己烷、苯、冰醋酸、石油醚中的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，显色包括喷以硫酸乙醇溶液或浓硫酸溶液或茴香醛硫酸溶液或10％硫酸溶液或5％三氯化铁乙醇溶液的方法，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为500～750nm；
方法5、对于丹参的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以丹参对照药材、丹参酮I、丹参酮II A、丹参酮II B、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹参素、丹参酸乙中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以水或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，置紫外光灯下或采用氨气熏后再置紫外光灯下或喷以变色酸硫酸溶液或茴香醛硫酸溶液或碘蒸气或10％磷钼酸乙醇溶液显色的方法，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为400～750nm；
方法6、对于川芎的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以川芎对照药材、川芎嗪、阿魏酸、腺嘌呤、腺苷、香草醛中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是乙醇或甲醇或水或醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为三氯甲烷、甲醇、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，置紫外光灯下或采用氨气熏后再置紫外光灯下检视或喷以变色酸硫酸溶液或茴香醛硫酸溶液或碘蒸气或10％磷钼酸乙醇溶液显色的方法，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为200～400nm；
方法7、对于山楂的鉴别方法：采用薄层色谱扫描法，一般使用硅胶G或硅胶GF254或硅胶H为薄层板，点样量为0.5～30μl之间任一体积，以山楂对照药材、金丝桃苷、牡荆素、齐墩果酸、熊果酸、延胡索酸中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以乙醇或甲醇或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为三氯甲烷、醋酸乙酯、丙酮、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上试剂按照一定比例配制而成，显色包括喷以1～10％三氯化铁乙醇溶液或变色酸硫酸溶液或茴香醛硫酸溶液或碘蒸气或10％磷钼酸乙醇溶液的方法，斑点在薄层扫描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为450～750nm。
8、按照权利要求7所述的一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法，其特征在于：对于含量测定技术，采用以下方法中全部或部分作为质量控制的方法：
方法1：采用高效液相色谱法测定本品中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re，样品前处理以氯仿、***按一定的比例混合溶剂提取杂质，然后用氢氧化钾、乙醇或甲醇、水提取，正丁醇、甲醇精制的方法，使用C18类型填料的色谱柱，以乙睛、磷酸、水在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长为203nm；
方法2：采用高效液相色谱法测定本品中丹酚酸B，样品前处理以甲醇、乙醇、水提取的方法，使用C18类型填料的色谱柱，以甲醇、乙腈、甲酸、水在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长为286nm。
方法3：采用蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用法测定本品中黄芪甲苷，样品前处理以氢氧化钾、甲醇按一定的比例混合溶剂提取，然后用水、醋酸乙酯、正丁醇、氨试液精制的方法，使用C18类型填料的色谱柱，以乙睛、水在常规的合适比例条件下为流动相。
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