CN101003489A - L－天门冬氨酸的制造方法 - Google Patents

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李正华
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Abstract

L－天门冬氨酸的制造方法，将富马酸铵溶液与发酵好的L－天门冬氨酸酶液反应转变成L－天门冬氨酸铵溶液，加入活性炭脱色、板框压滤去杂质，清液中加入富马酸调节pH，冷却后离心使L－天门冬氨酸粗品与废液分离，本工艺无环保污染，副产物回收作原料循环利用，减少了工艺中液氨用量30％以上，对产品的洗涤采用去离子水和乙醇分别洗涤的方法，保证产品的纯度达到原工艺同样标准且各废液均实现循环使用，工艺更合理，生产成本低。

Description

L-天门冬氨酸的制造方法
技术领域
本发明涉及L-天门冬氨酸的制造方法。
背景技术
当前L-天门冬氨酸的制造方法是在配料罐中加入一定水，投入富马酸，同时通入液氨(或氨水)，使其溶解，转化为富马酸铵溶液，泵入转化罐，加进发酵好的L-天门冬氨酸酶液，反应使其完全转变成L-天门冬氨酸铵溶液，然后加入活性碳加温用脱色板框压滤去杂质。清液泵到结晶罐中，加入硫酸调PH到等电点，冷却后离心使L-天门冬氨酸粗品与废液分离，废液去环保装置处理；粗品再用去离子水洗涤，洗涤水去环保装置处理。
此工艺的缺点是：废液多，环保处理主要成份是高浓度的硫铵、极少量天冬，废液处理很难，处理后的氨氮浓度仍达到50-300mg/l，达不到国家一级排放标准，低浓度的洗涤水不能有效利用，十立方米结晶罐洗涤结晶产生洗涤水6吨，氨氮也达到200mg/l以上，将其直接排到环保装置，增加了环保的负荷。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，提供一种新型的L-天门冬氨酸的制造方法，用富马酸替代硫酸调节PH，使L-天门冬氨酸结晶出来，解决了原工艺中硫酸铵的污染问题，同时形成的副产物富马酸铵就是开始的原料，只需回收重新进行配料即可循环利用，具体是这样来实施的：L-天门冬氨酸的制造方法，将富马酸铵溶液与发酵好的L-天门冬氨酸酶液反应转变成L-天门冬氨酸铵溶液，加入活性碳脱色、板框压滤去杂质，清液中加入酸调节PH，冷却后离心使L-天门冬氨酸粗品与废液分离，其特征在于清液中加入的酸为富马酸。本工艺中，富马酸铵溶液与发酵好的L-天门冬氨酸酶液于37-40℃下反应13小时-15小时，加入活性碳加温到85℃-90℃脱色板框压滤去杂质，清液中加入酸后调节PH到等电点2.8-3.2，冷却至30℃以下后离心使L-天门冬氨酸粗品与废液分离。用富马酸结晶离心分离出的废液以富马酸铵为主，其循环至富马酸氨的配料工序中，一方面避免了环保污染，另一方面大大节省了工艺中的液氨用量，降低了生产成本。
由于改变了调节PH值的酸原料，离心分离后的L-天门冬氨酸粗结晶中含有较高的富马酸氨，单纯用去离子水冲洗无法彻底清除干净，本发明利用富马酸铵溶于乙醇的原理，采用乙醇清洗，但直接用乙醇洗涤较高含量富马酸铵杂质的L-天门冬氨酸粗结晶，实验证明也达不到理想要求，而且大大增加了乙醇用量，增加了后序的乙醇回收负荷，本发明用二步洗涤法解决了上述问题，对L-天门冬氨酸粗结晶先用去离子水冲洗，然后再用乙醇洗涤。去离子水洗涤至洗液中富马酸铵＜1％时改用纯度为95％以上的乙醇清洗直至洗液中的富马酸铵＜0.1％为至。去离子水液中除了含有少量富马酸铵外，并没有带入其它杂质，故本发明将去离子水循环到富马酸氨配料工序，乙醇洗液通过蒸馏塔精制后重复利用，这样整个工艺实现了原料的循环利用。
本发明采用富马酸替代硫酸调节PH值，无环保污染，副产物回收作原料循环利用，减少了工艺中液氨用量30％以上，对产品的洗涤采用去离子水和乙醇分别洗涤的方法，保证产品的纯度达到原工艺同样标准且各废液均实现循环使用，工艺更合理，生产成本低。
附图说明
附图为本发明工艺流程图。
具体实施方式
L-天门冬氨酸的制造方法，将由富马酸、液氨、水配料成的富马酸铵溶液与菌种培养、发酵好的L-天门冬氨酸酶液于37-40℃下反应13小时-15小时，转变成L-天门冬氨酸铵溶液，加入活性碳加温到85℃-90℃用脱色板框压滤去杂质，固体废渣可制成有机肥填料，清液中加入富马酸调节PH到等电点2.8-3.2结晶，冷却到30℃以下后离心使L-天门冬氨酸粗品与废液分离；
与L-天门冬氨酸粗品分离后的废液进入富马酸铵配料工序循环利用；
L-天门冬氨酸粗结晶先用去离子水冲洗，当去离子水洗液中富马酸铵＜1％时改用纯度为95％以上的乙醇清洗直至洗液中的富马酸铵＜0.1％为至，洁净结晶烘干后包装入库；去离子水洗液(稀废液)循环到富马酸氨配料工序，乙醇洗液(稀乙醇)通过蒸馏塔精制后重复利用。

Claims (6)

1.L-天门冬氨酸的制造方法，将富马酸铵溶液与发酵好的L-天门冬氨酸酶液反应转变成L-天门冬氨酸铵溶液，加入活性碳脱色、板框压滤去杂质，清液中加入酸调节PH，冷却后离心使L-天门冬氨酸粗品与废液分离，其特征在于清液中加入的酸为富马酸。
2.根据权利要求1所述的L-天门冬氨酸的制造方法，其特征在于与L-天门冬氨酸粗品分离后的废液进入富马酸铵配料工序循环利用。
3.根据权利要求1所述的L-天门冬氨酸的制造方法，其特征在于富马酸铵溶液与发酵好的L-天门冬氨酸酶液于37-40℃下反应13小时-15小时，加入活性碳加温到85℃-90℃脱色板框压滤去杂质，清液中加入酸后调节PH到等电点2.8-3.2，冷却至30℃以下后离心使L-天门冬氨酸粗品与废液分离。
4.根据权利要求1、2、3之一所述的L-天门冬氨酸的制造方法，其特征在于对L-天门冬氨酸粗结晶先用去离子水冲洗，然后再用乙醇洗涤。
5.根据权利要求4所述的L-天门冬氨酸的制造方法，其特征在于去离子水洗涤至洗液中富马酸铵＜1％时改用纯度为95％以上的乙醇清洗直至洗液中的富马酸铵＜0.1％为至。
6.根据权利要求5所述的L-天门冬氨酸的制造方法，其特征在于去离子水洗液循环到富马酸氨配料工序，乙醇洗液通过蒸馏塔精制后重复利用。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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