CN101823730A - 一种同时生产硫氰酸钠和碳酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以从焦化厂脱硫废液中回收的粗硫氰酸钠为原料，同时生产硫氰酸钠和碳酸铵的方法，其特征为：取粗硫氰酸铵加入与硫氰酸铵等物质的量的碳酸氢钠混合，或加入1/2硫氰酸铵的物质的量的碳酸钠混合，再加入与粗硫氰酸铵等质量的水，加热并保持温度80-95℃，不搅拌或或5-300转/分钟低速搅拌，反应***蒸汽逸出并引入冷凝器中析出碳酸铵晶体，反应进行4-20小时至反应液澄清透明，无气泡生成为止，反应液过滤后加硫酸至pH＝2-4，搅拌5-20分钟，再加入与粗硫氰酸铵中杂质等质量的氢氧化钙搅拌10-30分钟，过滤，滤液蒸发结晶得到硫氰酸钠产品。本发明生产工艺简单，所需投资较少，经济效益和社会效益都十分显著。
Description
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体涉及到一种以焦化脱硫废液所提取的含有较多杂质的粗硫氰酸铵为原料，同时生产硫氰酸钠和碳酸铵的方法。
背景技术
目前，国内许多焦化厂采用HPF脱硫脱氰工艺，该工艺必须外排一部分脱硫废液并补充水分以保持较高的脱硫效率。脱硫废液中含有大量的硫氰酸铵、硫代硫酸铵、亚硫酸铵和硫酸铵等，是多种有毒物质的复杂混合物。目前焦化厂对此脱硫废液均无较好的处理方法，普遍采用喷洒到煤场上，掺入炼焦煤中。这样的处理结果不仅增加了炼焦过程的能耗，而且严重污染地下水。另一个方面，脱硫废液中的硫氰酸盐浓度大，含量高，是附加值很高的化工产品。从外排脱硫废液中回收硫氰酸盐，不仅可以再生脱硫废液，而且经济效益显著，是资源化处理脱硫废液切实可行的方法。
专利CN101125644A采用真空蒸馏方法从焦化脱硫废液中分别提取出硫代硫酸铵和硫氰酸铵产品，这类方法目前是国内处理焦化脱硫废液的主要方法，但获得的硫氰酸铵产品纯度较低，含量约为60-95％，因而用途受限，经济效益也不太好。对这类从焦化脱硫废液中提取的粗硫氰酸铵进行纯化、转化处理，不仅增加了经济效益，也促进了真空蒸馏处理焦化脱硫废液技术的推广。
发明内容
本专利以从焦化脱硫废液中所提取的纯度较低、杂质含量较多的粗硫氰酸铵为原料，通过转化处理生产出纯度大于96％的硫氰酸钠，同时生产出纯度大于98％的碳酸铵产品。
本发明具体步骤包括：：取焦化脱硫废液所提取的含有较多杂质的粗硫氰酸铵加入与硫氰酸铵等物质的量的碳酸氢钠混合，或加入1/2硫氰酸铵的物质的量的碳酸钠混合，再加入与粗硫氰酸铵等质量的水，加热并保持温度80-95℃，不搅拌或5-300转/分钟低速搅拌，反应***蒸汽逸出并引入冷凝器中析出碳酸铵晶体，反应进行4-20小时至反应液澄清透明，无气泡生成为止，反应液过滤后加硫酸至pH＝2-4，搅拌5-20分钟，再加入与粗硫氰酸铵中杂质等质量的氢氧化钙搅拌10-30分钟，过滤，滤液蒸发结晶得到硫氰酸钠产品。
本专利所述方法生产工艺简单，所需投资较少，经济效益和社会效益都十分显著。
具体实施方式
实例1
取扬州康龙环保工程有限公司所提供的从焦化脱硫废液中提取的纯度为94％的粗硫氰酸铵100克，加入无水碳酸钠66克混合，再加入水100毫升，加热并保持温度80-85℃，不搅拌，反应***蒸汽自发逸出并引入冷凝器中析出碳酸铵晶体，反应进行20小时至反应液澄清透明，无气泡生成为止，反应液过滤后加硫酸至pH＝2，搅拌5分钟，再加入氢氧化钙6克搅拌30分钟，过滤，滤液蒸发结晶得到硫氰酸钠产品。按照化工行业标准HG/T 3812-2006对硫氰酸钠产品进行检验，硫氰酸钠产品纯度为98％，达到工业一等品标准。碳酸铵检验结果为纯度大于99％。
实例2
取扬州康龙环保工程有限公司所提供的从焦化脱硫废液中提取的纯度为94％的粗硫氰酸铵100克，加入硫酸铵50克混合后人工合成出纯度为62.67％的粗硫氰酸铵150克，加入碳酸氢钠104克混合，再加入水150毫升，加热并保持温度90-95℃，保持300转/分钟搅拌，反应***蒸汽逸出后引入冷凝器中析出碳酸铵晶体，反应进行4小时至反应液澄清透明，无气泡生成为止，反应液过滤后加硫酸至pH＝4，搅拌20分钟，再加入氢氧化钙50克搅拌10分钟，过滤，滤液蒸发结晶得到硫氰酸钠产品。按照化工行业标准HG/T 3812-2006对硫氰酸钠产品进行检验，硫氰酸钠产品纯度为96％，达到工业合格品标准。碳酸铵检验结果为纯度大于98％。
Claims (3)
1.一种同时生产硫氰酸钠和碳酸铵的方法，其步骤如下：取粗硫氰酸铵加入与硫氰酸铵等物质的量的碳酸氢钠混合，或加入1/2硫氰酸铵的物质的量的碳酸钠混合，再加入与粗硫氰酸铵等质量的水，加热并保持温度80-95℃，不搅拌或低速搅拌，反应***中蒸汽逸出并引入冷凝器中析出碳酸铵晶体，反应进行4-20小时至反应液澄清透明，无气泡生成为止，反应液过滤后加硫酸至pH＝2-4，搅拌5-20分钟，再加入与粗硫氰酸铵中杂质等质量的氢氧化钙搅拌10-30分钟，过滤，滤液蒸发结晶得到硫氰酸钠产品。
2.根据权利书要求1所述一种同时生产硫氰酸钠和碳酸铵的步骤中，所用粗硫氰酸铵为焦化脱硫废液所提取的含有较多杂质的硫氰酸铵。
3.根据权利书要求1所述一种同时生产硫氰酸钠和碳酸铵的步骤中，低速搅拌指5-300转/分钟的搅拌。
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