CN116297605A - 一种钢中镧系元素析出相的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钢中夹杂物的检测技术领域，具体涉及一种钢中镧系元素析出相的检测方法，将制备好的金相试样置于ASPEX扫描电镜的样品室中；调节扫描电镜直到通过屏幕能够看到金相面清晰的背散射图像，图像中镧系元素析出相显示为亮白色，其灰度高于基体，记为亮白色析出相；通过能谱仪采集亮白色析出相的成分，根据定量分析结果进行分类，编制ASPEX扫描电镜能够识别并调用的分类文件；设置参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的亮白色析出相颗粒；调用所述分类文件，开始扫描；扫描结束，导出检测数据的原始信息并整理数据。该方法使用ASPEX扫描电镜进行检测，检测结果直观、准确、效率高。
Description
技术领域
本发明属于钢中夹杂物的检测技术领域，具体涉及一种钢中镧系元素析出相的检测方法。
背景技术
镧系元素在管线钢中脱氧形成析出相能够细化晶粒，提高管线钢耐腐蚀能力，降低温度及时间对其腐蚀速率。有研究表明，随着钢中镧系元素含量的增加，管线钢中大颗粒球状不变形夹杂物(直径大于10微米)数量不断减少；但加入过量或者加入时机不对时，管线钢的洁净度反而下降，演变为尺寸较大且形状不规则的析出相。
在其他钢种也有相关研究，一些镧系元素的加入会影响钢材的性能。加入的元素含量及加入时机至关重要，可通过检验钢中析出相的相关信息来判断该元素加入是否合适。因此，有必要检测钢中镧系元素析出相的形态、尺寸、分布等信息。
现有技术仅有对常规夹杂物进行检测的方法，对镧系元素析出相等非常规夹杂物未有对应的检测方法。利用现有的金相显微镜观察，很难区分镧系元素析出相与常规的氧化铝、硫化锰等夹杂物；且由于金相显微镜的分辨率有限，很难观察到小尺寸的夹杂物，且效率较低。而常规的扫描电镜需要人为操作单视场去寻找，测量尺寸，再进行能谱成分确认，效率低，操作繁琐。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种钢中镧系元素析出相的检测方法，该方法使用自动扫描电镜进行检测，检测结果准确、效率高，从检测结果能够直观清楚地看到钢中镧系元素析出相的数量及尺寸分布。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种钢中镧系元素析出相的检测方法，依次包括以下步骤：
(1)取金相试样置于ASPEX扫描电镜的样品室中；
(2)调节ASPEX扫描电镜直到通过屏幕能够看到金相面清晰的背散射图像，图像中镧系元素析出相显示为亮白色，其灰度高于基体，记为亮白色析出相；
(3)通过能谱仪采集亮白色析出相的成分，根据定量分析结果进行分类，编制ASPEX扫描电镜能够识别并调用的分类文件；
(4)设置检测区域和检测所述亮白色析出相所需的参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的亮白色析出相颗粒；
(5)调用所述分类文件，开始扫描；
(6)扫描结束，导出检测数据的原始信息并整理数据。
本发明中，所述定量分析是根据能谱仪所采集的亮白色析出相的成分进行定量分析，对亮白色析出相进行元素含量定义，即根据大量的能谱成分数据，综合得出亮白色析出相中各个元素最低的含量。一般钢中添加的镧系元素均为镧系中的一种或者几种，其原子序数远大于基体铁的原子系数，因此其形成的析出相在扫描电镜背散射像下亮度要高于基体，显示为亮白色的；而常规的夹杂物主要为铝、硅、钙的氧化物及硫化锰，在扫描电镜背散射像下亮度要低于基体，显示为暗色的。
在上述钢中镧系元素析出相的检测方法中，作为一种优选实施方式，所述金相试样根据GB/T13298-2015金属显微组织检验方法制备金相试样，制得的所述金相试样的抛光面作为待检测面，无需腐蚀。
在上述钢中镧系元素析出相的检测方法中，作为一种优选实施方式，在所述金相试样的待检测面粘贴单面铝箔。
在上述钢中镧系元素析出相的检测方法中，作为一种优选实施方式，所述亮白色析出相的平均原子序数大于基体的平均原子序数。
在上述钢中镧系元素析出相的检测方法中，作为一种优选实施方式，步骤(4)中，检测所述亮白色析出相所需的参数包括：扫描区域面积、扫描分辨率、扫描颗粒尺寸和灰度阈值。
在上述钢中镧系元素析出相的检测方法中，作为一种优选实施方式，步骤(3)中，所述通过能谱仪采集亮白色析出相的成分，其能谱采集时间为90～110S。
在上述钢中镧系元素析出相的检测方法中，作为一种优选实施方式，所述扫描区域面积设置为99mm2-101mm2。
在上述钢中镧系元素析出相的检测方法中，作为一种优选实施方式，所述扫描分辨率设置为256×256psi，检测到局部团聚颗粒时，所述扫描分辨率调整为512×512psi；所述扫描颗粒尺寸设置为1微米以上。
在上述钢中镧系元素析出相的检测方法中，作为一种优选实施方式，所述灰度阈值设置为：基体灰度设置为200，铝箔灰度设置为60，所述亮白色析出相灰度阈值设置为222-255。
在上述钢中镧系元素析出相的检测方法中，作为一种优选实施方式，所述ASPEX扫描电镜能够识别并调用的分类文件中的识别规则为：成分满足La≥10wt％，Ce≥20wt％的颗粒为亮白色析出相。
有益效果：
本发明不仅可以对钢中镧系元素析出相的数量进行大面积的统计、分析，而且可以检测出钢中镧系元素析出相的尺寸分布。相较于常规的金相显微镜及扫描电镜人为操作观察、统计、测量，本发明的检测方法可以自主快速识别规定面积区域中所有的亮白色析出相，准确率更高、效率更快、辨识度更好。
附图说明
图1为ASPEX扫描电镜下镧系元素析出相颗粒形貌；
图2为亮白色析出相的灰度阈值设置为222-255时的检测结果；
图3为亮白色析出相的灰度阈值设置为245-255时的检测结果；
图4为亮白色析出相的灰度阈值设置为215-225时的检测结果；
图5为亮白色析出相在电镜背散射模式下的原始真实形貌。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
某钢厂生产X70管线钢中镧系元素析出相的检测方法，采用本发明提供的方法进行取样、制样、检测，具体过程如下：
(1)选取该X70管线钢试样，在沿轴向取样，试样根据GB/T13298金相显微组织检验方法制备，研磨、抛光后的抛光面作为待检测面，无需腐蚀；在待检测面的一角粘贴铝箔，置于ASPEX扫描电镜的样品室中。
(2)开启设备，调节ASPEX扫描电镜直到通过屏幕可以观察到金相面清晰的背散射图像，如下附图1所示。附图1为镧系元素析出相颗粒形貌，从附图1可以看到，镧系元素析出相的灰度高于基体，显示为亮白色，其平均原子序数大于基体的平均原子序数，记为亮白色析出相；
(3)利用能谱仪分别多次采集亮白色析出相成分，得出不同亮白色析出相颗粒的平均成分信息，根据定量分析结果进行分类，亮白色析出相的部分成分信息如下表1所示，亮白色析出相颗粒成分相近，根据成分特征，命名为析出相，根据下表1的分类结果编制成ASPEX扫描电镜能够识别并调用的规则(通过限定La、Ce含量定义亮白色析出相，识别规则设置为：La≥10wt％，Ce≥20wt％，通过步骤(4)扫描检测，符合所述识别规则的颗粒被自动判定为亮白色析出相)；
表1亮白色析出相平均成分(wt％)
| 亮白色 | O | F | Al | S | La | Ce |
| 谱图1 | 5.12 | 3.16 | 2.39 | 23.95 | 21.03 | 44.35 |
| 谱图2 | 3.32 | 3.21 | 1.25 | 24.61 | 21.75 | 45.86 |
| 谱图3 | 3.77 | 3.62 | 1.27 | 24.24 | 22.18 | 44.94 |
| 平均值 | 4.07 | 3.33 | 1.63 | 24.27 | 21.65 | 45.05 |
(4)扫描区域面积设置为100mm2；设置扫描分辨率为256×256psi，检测到局部团聚颗粒时，所述扫描分辨率调整为512×512psi；灰度阈值设置为：找到粘贴在试样上的铝箔，利用铝箔及基体的边界，设置检测铝箔及基体的灰度阈值，基体灰度设置为200，铝箔灰度设置为60，亮白色析出相的灰度阈值分别设置为222-255(检测结果如下附图2所示)、245-255(检测结果如下附图3所示)、212-255(检测结果如下附图4所示)，设置检测1微米以上的亮白色析出相颗粒，并调用亮白色析出相能谱分类规则，点击开始扫描。
当亮白色析出相的灰度阈值设置为222-255(检测结果如下附图2所示)，如图2所示，亮白色析出相颗粒与基体区分明显，满足检测需求参数设置合理，能够保证亮白色析出相颗粒全部被检测到。
当亮白色析出相的灰度阈值设置为245-255(检测结果如下附图3所示)，如图3所示，可以观察到，部分亮白色析出相颗粒物没有计入检测结果，导致检测结果不准确。
当亮白色析出相的灰度阈值设置为212-255(检测结果如下附图4所示)，如图4所示，可以观察到，部分基体也被计入检测结果，导致检测结果不准确。
图2、图3、图4为三个不同灰度阈值设置下，检测到的图5(图5为亮白色析出相在电镜背散射模式下的原始真实形貌)上亮白色析出相。如图2所示，参数设置合理，灰度阈值下限设为222，亮白色析出相颗粒与基体区分明显，满足检测需求。如图3所示，图3中灰度阈值下限设置过高，灰度阈值下限设置为245，图5中亮白色析出相颗粒物部分区域没有计入检测结果，导致检测结果不准确。如图4所示，图4中灰度阈值下限设置过低，灰度阈值下限设置为212，图5中部分基体也被记录为检测颗粒，亦会导致检测结果不准确。
(5)扫描结束后，导出检测的数据，得出试样检测面上所有亮白色析出相数量及尺寸分布信息，统计结果如下表2、表3、表4所示。
表2实施例1中图2衬度设置下试样上亮白色析出相的检测结果统计
表3实施例1中图3衬度设置下试样上亮白色析出相的检测结果统计
表4实施例1中图4衬度设置下试样上亮白色析出相的检测结果统计
可以看出，对于亮白色析出相的检测而言，不合适的衬度设置会导致检测结果产生偏差。灰度阈值下限设置过高，检测到的亮白色析出相数量比真实的亮白色析出相数量少且检测到的亮白色析出相颗粒尺寸较真实的亮白色析出相小，见表3；灰度阈值下限设置过低，检测到的亮白色析出相数量比真实的亮白色析出相数量多且检测到的亮白色析出相颗粒尺寸较真实的亮白色析出相大，见表4。本发明的检测方法不仅可以识别金相试样上所有的真实的镧系元素析出相颗粒，而且可以检测出其具体的数量及尺寸分布，这对于指导钢的冶炼生产过程中添加镧系元素具有重要意义。
最后应说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钢中镧系元素析出相的检测方法，其特征在于，所述检测方法依次包括以下步骤：
(1)取金相试样置于ASPEX扫描电镜的样品室中；
(2)调节ASPEX扫描电镜直到通过屏幕能够看到金相面清晰的背散射图像，图像中镧系元素析出相显示为亮白色，其灰度高于基体，记为亮白色析出相；
(3)通过能谱仪采集亮白色析出相的成分，根据定量分析结果进行分类，编制ASPEX扫描电镜能够识别并调用的分类文件；
(4)设置检测区域和检测所述亮白色析出相所需的参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的亮白色析出相颗粒；
(5)调用所述分类文件，开始扫描；
(6)扫描结束，导出检测数据的原始信息并整理数据。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述金相试样根据GB/T13298-2015金属显微组织检验方法制备金相试样，制得的所述金相试样的抛光面作为待检测面，无需腐蚀。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述金相试样的待检测面粘贴单面铝箔。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述亮白色析出相的平均原子序数大于基体的平均原子序数。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)中，检测所述亮白色析出相所需的参数包括：扫描区域面积、扫描分辨率、扫描颗粒尺寸和灰度阈值。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述通过能谱仪采集亮白色析出相的成分，其能谱采集时间为90～110S。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述扫描区域面积设置为99mm2-101mm2。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述扫描分辨率设置为256×256psi，检测到局部团聚颗粒时，所述扫描分辨率调整为512×512psi；所述扫描颗粒尺寸设置为1微米以上。
9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述灰度阈值设置为：基体灰度设置为200，铝箔灰度设置为60，所述亮白色析出相灰度阈值设置为222-255。
10.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述ASPEX扫描电镜能够识别并调用的分类文件中的识别规则为：成分满足La≥10wt％，Ce≥20wt％的颗粒为亮白色析出相。
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