CN103454294B - 一种定量评价热轧trip钢中各相组织的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种定量评价热轧TRIP钢中各相组织的方法，该方法利用扫描电镜上配备的电子背散射衍射装置对热轧TRIP钢的FCC相（残余奥氏体）及BCC相（铁素体、贝氏体、马氏体）进行定量测量，根据FCC相和BCC相结构的明显不同，先分辨出残余奥氏体；再根据铁素体、贝氏体和马氏体这三种相似结构相菊池花样质量的差别，利用EBSD处理软件中的菊池带衬度BC(Band？Contrast)图中灰度值差异对这三相进行定量化的分辨，从而实现热轧TRIP钢的多相分离及定量分析，该方法准确、可靠，可应用于钢中组织测量技术领域。
Description
技术领域
本发明属于钢中组织测量技术领域，特别涉及一种采用EBSD(ElectronBackscatteredDiffraction)技术区分TRIP钢中多相组织铁素体、贝氏体、马氏体、及残余奥氏体四相及其定量分析方法。
背景技术
TRIP(TransformationInducedPlasticity)钢即相变诱导塑性钢，通过相变诱导性效应使钢中残余奥氏体在塑性变形作用下发生马氏体相变，从而提高钢的强度和韧性。TRIP钢中普遍含有铁素体、贝氏体、奥氏体组织，当发生形变诱导相变后，还存在马氏体组织。奥氏体属于面心立方结构，根据结构的差别很容易将其分辨出来，而铁素体等其余三相的结构极为相似，很难直接将三者分辨出来。
TRIP钢多相辨别的传统方法有以下两种：①金相染色法，该方法利用不同组织着色度不同来区分的，经该法着色后可以分辨铁素体和贝氏体，但是对于有M/A岛的TRIP钢，着色法无法将残余奥氏体与马氏体直接区分开；②大小角度晶界和反极图成相法，该方法首先根据BCC和FCC相结构不同，实现BCC相和FCC相的分离，再利用铁素体和贝氏体中晶粒取向的不同（贝氏体组织中小角度晶界多，铁素体组织中大角度晶界多），实现铁素体和贝氏体分离，再利用独立的计算软件得到三者的含量，该方法同样难以分辨残余奥氏体与马氏体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用EBSD有效区分热轧TRIP钢中多相组织及其定量分析的方法，主要利用扫描电镜上的EBSD装置对TRIP钢中的铁素体、贝氏体、马氏体和残余奥氏体进行辨别及定量分析。
本发明的具体工艺步骤如下：
1.一种定量评价热轧TRIP钢中各相组织的方法，具体按以下步骤进行：
1）取待测热轧TRIP钢样品小试样，试样为块状，上下表面平行，对需采集数据的截面进行精磨；
2）对已经精磨的试样置于全自动抛光机上进行精细抛光，使待测表面平整无应力，迅速置于无水乙醇中洗净并吹干；
3）对已经抛光的样品放入腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀至在光学显微镜下看到晶界；其中，所述腐蚀剂为：2～4%硝酸酒精溶液；
4）对所述试样进行EBSD分析，相选择中选取BCC相和FCC相；
5）选择的步长小于0.1μm；
6）EBSD数据采集完成后，打开分析软件，对所采集到的EBSD数据进行以下分析处理：
利用EBSD相分辨技术对残余奥氏体进行分离，按BC灰度频率分布图中的双峰灰度值范围，对贝氏体和铁素体进行分辨，再对已区分的三相进行彩色着色，而未标色区域为马氏体；
7）根据三相彩色图的面积比例，利用EBSD软件直接统计计算，得出该三相的含量，再通过换算得出马氏体的含量，最终确定热轧TRIP钢中四相的比例。
进一步，所述步骤6）的处理方式替换为：先利用EBSD相分辨技术对BC图中残余奥氏体进行独立着色，再按BC灰度频率分布图中的双峰灰度值范围，对贝氏体和铁素体进行不同颜色着色，而未标色区域为马氏体。
或者，所述步骤6）的处理方式替换为：先按BC灰度频率分布图中的双峰灰度值范围，对贝氏体和铁素体进行不同颜色着色，再利用EBSD相分辨技术对BC图中残余奥氏体进行独立着色，而未标色区域为马氏体。
在利用EBSD研究钢铁组织过程中，利用相结构的不同可以将残余奥氏体组织从TRIP钢中分辨出来，而铁素体、贝氏体和马氏体属于相似结构相，难以直接分离，但由于三相晶格畸变的差异性导致菊池花样质量不同，可根据EBSD处理软件中的菊池带衬度图BC值对这三相进行定量化的分辨，即用BC灰度频率图的灰度值（0-255之间）来直接区分铁素体和贝氏体，剩余相为马氏体，从而达到TRIP钢的多相分辨和定量分析。
本发明的有益效果是：该方法通过EBSD实验即可实现热轧TRIP钢中铁素体、贝氏体、马氏体和残余奥氏体进行辨别及定量分析。该方法定量结果较为准确，且能较好反映相分布位置，同时得到定性分布和定量结果。
附图说明
图1为实施例1中热轧TRIP钢EBSD实验区域的微观组织图；
图2为实施例1中热轧TRIP钢实验数据处理后得到的BC图；
图3为实施例1中热轧TRIP钢BC图中残余奥氏体着色图；
图4为实施例1中热轧TRIP钢BC灰度频率图；
图5为实施例1中热轧TRIP钢BC图中铁素体、贝氏体、残余奥氏体、马氏体着色及四相的定量分布图。
具体实施方式
实施例1
1）采用线切割切取合适大小的试样，用粗砂纸对试样的六个面进行粗磨，使上下表面平行，再在全自动磨样机上对所要采集数据的面进行精磨；
2）将试样置于全自动抛光机上精细机械抛光，选择颗粒度为0.02μm左右，抛光时间为3min左右，直至在金相显微镜50～100倍下试样表面观察不到明显划痕，抛光样品迅速在无水乙醇中洗净，并用电吹风热风吹干；
3）对已经抛光无划痕样品进行快速轻腐蚀，腐蚀程度至可以光学显微镜下看到晶界为宜；其中所用腐蚀剂为：4%的硝酸酒精溶液；
4）通过日本电子JSM-7001型场发射扫描电镜对试样进行微观组织观察，利用配备的HKLChannel5EBSD***对同一区域进行EBSD数据采集，数据处理时选择相为BCC相和FCC相；得到的微区组织图如图1所示；
5）采集时所设置步长0.075μm，在1000倍下选取75μm×75μm面积的区域进行EBSD实验，记录标定的数据；
6）EBSD数据采集完成后，打开分析软件，对所采集到的EBSD数据进行以下分析处理：
①区分残余奥氏体相：去除实验结果中的未标点和误标点之后逐级去除噪点，再将数据处理成菊池带衬度BC图（如图2所示），在BC图中利用BCC相的体心结构和FCC相的面心结构不同先将TRIP钢中的FCC相赋予成彩色，以红色表示，即将残余奥氏体直接区分，如图3所示；
②定义贝氏体相或者铁素体相：根据贝氏体和铁素体菊池花样质量差别所对应的灰度数值的高低，对BC灰度频率图（如图4所示）的峰进行划分，将灰度数值15～75范围保存成独立数据，定义该范围对应为贝氏体相；或者，将灰度数值75～115范围保存成独立数据，定义该范围对应为铁素体相。
③区分贝氏体、铁素体和马氏体：将贝氏体相和剩余的BCC相（即铁素体），或者铁素体相和剩余的BCC相（即贝氏体）赋予成彩色，分别以黄色和绿色表示，而未着色（显白色）的区域为马氏体，如图5所示；
④定量分析：根据多相的颜色分布（如图5所示），利用HKLEBSD-Channel5软件对已经赋予颜色的贝氏体、铁素体和残余奥氏体进行定量计算，结果显示铁素体含量为56.70%、贝氏体含量为37.30%、残余奥氏体含量为3.83%，根据归一化推算可知马氏体含量为2.17%。
Claims (3)
1.一种定量评价热轧TRIP钢中各相组织的方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：
1)取待测热轧TRIP钢样品小试样，试样为块状，上下表面平行，对需采集数据的截面进行精磨；
2)对已经精磨的试样置于全自动抛光机上进行精细抛光，选择颗粒度为0.02μm左右，使待测表面平整无应力，迅速置于无水乙醇中洗净并吹干；
3)将已经抛光的样品放入腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀至在光学显微镜下看到晶界；其中，所述腐蚀剂为：2～4％硝酸酒精溶液；
4)对所述试样进行EBSD分析，相选择中选取BCC相和FCC相；
5)选择的步长小于等于0.075μm；
6)EBSD数据采集完成后，打开分析软件，对所采集到的EBSD数据进行以下分析处理：
利用EBSD相分辨技术对残余奥氏体进行分离，按BC灰度频率分布图中的双峰灰度值范围，对贝氏体和铁素体进行分辨，再对已区分的三相进行彩色着色，而未标色区域为马氏体；
7)根据三相彩色图的面积比例，利用EBSD软件直接统计计算，得出该三相的含量，再通过换算得出马氏体的含量，最终确定热轧TRIP钢中四相的比例。
2.根据权利要求1所述的一种定量评价热轧TRIP钢中各相组织的方法，其特征在于，所述步骤6)替换为以下方式分析处理：先利用EBSD相分辨技术对BC图中残余奥氏体进行独立着色，再按BC灰度频率分布图中的双峰灰度值范围，对贝氏体和铁素体进行不同颜色着色，而未标色区域为马氏体。
3.根据权利要求1所述的一种定量评价热轧TRIP钢中各相组织的方法，其特征在于，所述步骤6)替换为以下方式分析处理：先按BC灰度频率分布图中的双峰灰度值范围，对贝氏体和铁素体进行不同颜色着色，再利用EBSD相分辨技术对BC图中残余奥氏体进行独立着色，而未标色区域为马氏体。
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