CN100551831C - 可见光响应的Bi2WO6光催化剂熔盐制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可见光响应的Bi2WO6光催化剂的熔盐制备方法。其特征在于制备的步骤为：1)重量比为27∶23的硝酸锂和硝酸钠混合均匀后作为反应介质；2)重量比为5∶1～30∶1的反应介质与氧化物原料，加入无水乙醇混合均匀，放入烘箱，在50～80℃下烘干；3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚，并放入电阻炉，以2～5℃/min的速度升温至200～500℃，保温2～8h得到固态反应产物；4)得到的固态反应产物用热水溶解，过滤，洗涤，除去游离化合物，在50～80℃干燥，得到可见光响应的Bi2WO6光催化剂。本发明合成温度低，周期短，不需要任何模板、表面活性剂作为辅助，工序和设备简单，成本低，工艺条件易控制，易于工业化生产。

Description

可见光响应的Bi2WO6光催化剂熔盐制备方法
技术领域
本发明涉及一种可见光响应的Bi2WO6光催化的熔盐制备方法，用该方法制备的Bi2WO6光催化剂具有高效的可见光光催化效率。
背景技术
Bi2WO6是一种半导体光催化剂，它的能级差约为2.75ev，完全可以在可见光的辐射下引发光催化反应。Bi2WO6是最简单的Aurivillius型氧化物，为层状结构，含有WO6钙钛矿结构片层。由于Bi2WO6具有介电、发光、离子导体、催化等性能，广泛应用于相关领域。
当前Bi2WO6光催化剂的制备采用的方法有：高温固相反应法和水热法。高温固相反应法不仅消耗大量的能源，也不能有效的调控产物的形貌和结构。而水热法对设备的要求高，需要在一定的压强下才能进行，而且工序也比较复杂。因此需要开发新的制备工艺。
发明内容
本发明目的在于提供一种简便、快捷、低成本的Bi2WO6光催化剂的熔盐制备方法。
包括如下步骤：
1)重量比为27∶23的硝酸锂和硝酸钠混合均匀后作为反应介质；
2)重量比为5∶1～30∶1的反应介质与氧化物原料，加入无水乙醇混合均匀，放入烘箱，在50～80℃下烘干；
3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚，并放入电阻炉，以2～5℃/min的速度升温至200～500℃，保温2～8h得到固态反应产物；
4)得到的固态反应产物用热水溶解，过滤，洗涤，除去游离化合物，在50～80℃干燥，得到可见光响应的Bi2WO6光催化剂。
本发明与采用其他方法制备的Bi2WO6光催化剂具有以下优点：
1)本发明提供的熔盐法成本低，工序简单；
2)本发明合成所需温度较低，能源消耗较少；
3)本发明合成的Bi2WO6光催化剂在可见光下具有高光催化活性，极大地提高了太阳能利用效率，能有效降解一定种类的有机污染物。
附图说明
图1是实施例1中熔盐法制备的Bi2WO6光催化剂的XRD图谱
图2是实施例1中熔盐法制备的Bi2WO6光催化剂的扫描电镜照片
具体实施方式
实施例1
1)称取40.2g硝酸锂和34.24g的硝酸钠，混合均匀后作为反应介质；
2)根据反应介质与氧化物原料的重量比20∶1，称取2.56g的氧化铋和1.16g的氧化钨；
3)重量比为20∶1的反应介质与氧化物原料，加入无水乙醇混合均匀，放入烘箱，在80℃下烘干；
3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚，并放入电阻炉，以3℃/min的速度升温至350℃，保温8h得到固态反应产物；
4)得到的固态反应产物用热水溶解，过滤，洗涤，除去游离化合物，在80℃干燥，得到可见光响应的Bi2WO6光催化剂。如图1，经过XRD分析，可知制得了斜方晶系的Bi2WO6光催化剂。图2是样品典型的扫描电镜照片，从图中可以看出，可见光响应的Bi2WO6光催化剂的“棒”状结构是由片状相互交叉聚集而成。
通过对产物紫外-可见漫反射谱的测定，本实施例提供的钨酸铋从紫外光区域到可见光区域都具有光响应，估计带隙为2.75eV。
为了研究所制备样品的光催化性能，以10mL 20mg/L的甲基橙溶液为降解对象，以20mg上述制备的粉末样品为催化剂，以德国欧司朗公司HQI-BT400W/D金属卤化物灯为光源，进行了光催化实验。在可见光照(λ＞400nm)下进行120min的光催化降解实验后，发现Bi2WO6催化剂对甲基橙的降解率达到91.2％。而P25在相同条件下，可见光降解率只有18.2％，从而说明了Bi2WO6光催化剂高效的可见光光催化活性。
实施例2
1)称取40.2g硝酸锂和34.24g的硝酸钠，混合均匀后作为反应介质；
2)根据反应介质与氧化物原料的重量比5∶1，称取1.28g的氧化铋和0.58g的氧化钨；
3)重量比为5∶1的反应介质与氧化物原料，加入无水乙醇混合均匀，放入烘箱，在80℃下烘干；
3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚，并放入电阻炉，以3℃/min的速度升温至350℃，保温8h得到固态反应产物；
4)得到的固态反应产物用热水溶解，过滤，洗涤，除去游离化合物，在80℃干燥，得到斜方晶系的Bi2WO6光催化剂。波长λ＞400nm的可见光降解甲基橙实验结果比实施例1略低，降解率为87.6％。
实施例3
1)称取40.2g硝酸锂和34.24g的硝酸钠，混合均匀后作为反应介质；
2)根据反应介质与氧化物原料的重量比20∶1，称取2.56g的氧化铋和1.16g的氧化钨；
3)重量比为20∶1的反应介质与氧化物原料，加入无水乙醇混合均匀，放入烘箱，在80℃下烘干；
3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚，并放入电阻炉，以5℃/min的速度升温至500℃，保温2h得到固态反应产物；
4)得到的固态反应产物用热水溶解，过滤，洗涤，除去游离化合物，在80℃干燥，得到斜方晶系的Bi2WO6光催化剂。波长λ＞400nm的可见光降解甲基橙实验结果比实施例1略低，降解率为89.7％。

Claims (3)

1.一种可见光响应的Bi2WO6光催化剂的熔盐制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)重量比为27∶23的硝酸锂和硝酸钠混合均匀后作为反应介质；
2)重量比为5∶1～30∶1的反应介质与氧化物原料，加入无水乙醇混合均匀，放入烘箱，在50～80℃下烘干；
3)将得到的反应介质与氧化物原料的混合物装入氧化铝坩埚，并放入电阻炉，以2～5℃/min的速度升温至200～500℃，保温2～8h得到固态反应产物；
4)得到的固态反应产物用热水溶解，过滤，洗涤，除去游离化合物，在50～80℃干燥，得到可见光响应的Bi2WO6光催化剂；
所述的氧化物原料为氧化铋和氧化钨。
2.根据权利要求1所述的一种可见光响应的Bi2WO6光催化剂的熔盐制备方法，其特征在于所述的硝酸锂和硝酸钠均为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种可见光响应的Bi2WO6光催化剂的熔盐制备方法，其特征在于所述的氧化铋与氧化钨的化学计量比为1∶1，均为分析纯。
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