CN100537212C - 流体移送部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种流体移送部件，该部件同时具备成型时的耐热性、耐应力开裂性和低药液透过性。本发明的流体移送部件的特征在于，该部件由层积体构成，所述层积体包含由含氟聚合物和/或不含氟的有机材料构成的层[P]和由氯三氟乙烯共聚物构成的层[Q]。

Description

流体移送部件
技术领域
本发明涉及流体移送部件
背景技术
含有四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物[PFA]的管等成型品具有耐化学性，不易对在其内部流通的液体造成污染，因此以往一直用于移送高纯度液体的配管材料，特别是用于半导体制造装置的配管材料。但是，PFA管存在药液透过性大的问题。
为了降低药液透过性，在作为在现有的PFA管上紧密形成的外管的材料方面，公开了例如聚氯三氟乙烯[PCTFE](例如参考专利文献1)。但是，实际对PFA和PCTFE进行多层挤出成型时，该配管存在PCTFE成型时的耐热性、耐应力开裂性方面差的问题。
作为CTFE的共聚物，还提出由具有下述共聚组成的含氟聚合物(例如，参考专利文献2)，所述共聚组成为：50摩尔％～99.8摩尔％的TFE和/或CTFE、0.1摩尔％～49.99摩尔％的TFE以及CTFE以外的含氟单体、以及0.01摩尔％～5摩尔％的选自衣康酸、柠康酸及它们的酸酐的至少一种化合物。为了提高粘结强度，该含氟聚合物必须具有衣康酸等化合物作为共聚成分。但是，对于同时含有TFE和CTFE作为共聚成分的含氟聚合物来说，并没有具体的公开实例。
专利文献1：特开平9-137900号公報
专利文献2：欧州专利申请公开第1375539号说明书
发明内容
鉴于上述现状，本发明的目的在于提供一种流体移送部件，该部件同时具备成型时的耐热性、耐应力开裂性和低药液透过性。
本发明涉及一种流体移送部件，其特征在于，该部件由层积体构成，所述层积体包含由含氟聚合物和/或不含氟的有机材料构成的层[P]和由氯三氟乙烯共聚物构成的层[Q]。
下面对本发明进行详细说明。
本发明的流体移送部件由包含层[P]和层[Q]的层积体构成。
上述层[P]是由含氟聚合物和/或不含氟的有机材料构成的。
上述含氟聚合物是具有至少一个氟原子的聚合物。
上述含氟聚合物优选是选自由四氟乙烯[TFE]/全氟(烷基乙烯基醚)[PAVE]共聚物、TFE/六氟丙烯[HFP]共聚物、乙烯[Et]/TFE共聚物、聚氯三氟乙烯[PCTFE]、Et/氯三氟乙烯[CTFE]共聚物[ECTFE]以及聚偏氟乙烯[PVdF]组成的组的至少一种物质。
本说明书中，上述”PCTFE”是指实质上仅由CTFE聚合而成的CTFE均聚物。
构成上述层[P]的含氟聚合物也可以是CTFE共聚物。能够构成上述层[P]的CTFE共聚物可以是由与构成后述的层[Q]的CTFE共聚物的单体相同的单体形成的共聚物，两种CTFE共聚物的单体相同的情况下，层[P]和层[Q]的区别在于单体的比例不同和/或下述拉伸的状态不同。以构成上述层[P]的CTFE共聚物以及构成层[Q]的CTFE共聚物均是Et/CTFE共聚物的情况为例，例如，各层的CTFE共聚物的区别在于，Et和CTFE的共聚组成比不同。
构成上述层[P]的含氟聚合物是CTFE共聚物的情况下，对于层积体来说，层[P]以及层[Q]之中，可以一个是拉伸体，另一个是非拉伸体，也可以是构成层[P]的拉伸体和构成层[Q]的拉伸体在拉伸条件方面不同。
考虑到耐化学性优异这一点，优选上述含氟聚合物含有TFE/PAVE共聚物。
上述TFE/PAVE共聚物中的PAVE优选是下述通式(II)表示的全氟(烷基乙烯基醚)。
CF2＝CF—ORf1   (II)
(式中，Rf1表示碳原子数为1～8的全氟烷基)。
作为上述通式(II)表示的全氟(烷基乙烯基醚)，可以举出全氟(甲基乙烯基醚)[PMVE]、全氟(乙基乙烯基醚)[PEVE]、全氟(丙基乙烯基醚)[PPVE]、全氟(丁基乙烯基醚)等，其中优选PMVE、PEVE或PPVE。
即，上述TFE/PAVE共聚物优选为TFE/PMVE共聚物或TFE/PPVE共聚物，更优选为TFE/PPVE共聚物。
上述TFE/PAVE共聚物优选进一步共聚合了能够与TFE以及PAVE共聚合的其他单体。
对上述可共聚合的其他单体未特别限定，例如可以举出后述的单体[A]等。
在以300℃以上的成型温度进行熔融成型的情况下，上述含氟聚合物优选每106个碳原子中的不稳定末端基团为80个以下。如果每106个碳原子中的不稳定基团的个数超过80个，则在成型温度为300℃以上进行熔融成型时容易起泡。每106个碳原子中的不稳定基团的个数的更优选的上限是40个，进一步优选的上限是20个，特别优选的上限是6个。上述不稳定末端基团的个数在上述范围的情况下，从测定界限的观点出发，可以将下限设定为例如1个。
在以小于300℃的成型温度进行熔融成型的情况下，上述含氟聚合物优选每106个碳原子中的不稳定末端基团的个数超过80个。在以小于300℃的成型温度进行熔融成型的情况下，如果含氟聚合物中每106个碳原子中的不稳定末端基团的个数为80以下，则有时粘结性降低。每106个碳原子中的不稳定末端基团的个数更优选的下限是100个，进一步优选的下限是150个，特别优选的下限是180个，最优选的下限是220个。在以小于300℃的成型温度进行熔融成型的情况下，如果上述不稳定末端基团的个数在上述范围内，从生产性的观点出发，可以将上限设定为500个。
上述不稳定末端基团的个数是使用红外分光光度计[IR]进行测定得到的值。
上述不稳定末端基团通常是由于加成了链转移剂或聚合时使用的聚合引发剂而在主链末端形成的，其来源于链转移剂或聚合引发剂的结构。
本说明书中，上述“不稳定末端基团”是-CF2CH2OH、-CONH2、-COF、-COOH、-COOCH3、-CF＝CF2或-CF2H。作为上述不稳定末端基团，其中的-CF2CH2OH、-CONH2、-COF、-COOH以及-COOCH3容易影响到粘结性、熔融成型时的起泡。
上述不稳定末端基团的个数是如下算出的：将上述CTFE共聚物的粉末在比熔点高50℃的成型温度，以5MPa的成型压力进行压缩成型，由此得到厚为0.25mm～0.30mm的膜片，对该膜片进行红外吸收光谱分析，与已知的膜的红外吸收光谱进行比较，确定其种类，根据该差谱通过下式进行计算。
末端基团的个数(每106个碳原子)＝(1×K)/t
1：吸光度
K：校正系数
t：膜厚(mm)
对象末端基团的校正系数见表1。
[表1]
 
末端基团 吸收频率(cm<sup>-1</sup>) 校正系数
-COF 1884 405
-COOH 1813，(1795-1792)，1775 455
-COOCH<sub>3</sub> 1795 355
-CONH<sub>2</sub> 3438 408
-CH<sub>2</sub>OH 3648 2325
表1的校正系数是用于计算每106个碳原子中末端基团个数的，其是根据模型化合物的红外吸收光谱确定的值。
上述含氟聚合物中的不稳定末端基团可以采用下述方法使其稳定，例如，将其曝露在含氟气体中的方法；在水存在下，添加所需的金属或金属盐后进行加热的方法等。
本发明的层积体可以是具有由不含氟的有机材料构成的层[P]的层积体。上述不含氟的有机材料是不含有氟原子的有机材料。
优选上述不含氟的有机材料是可以与层[Q]的含氟树脂共挤出的树脂。
由于本发明的层积体具有上述的层[Q]，所以例如层[P]的耐药液透过性、耐气体透过性以及耐燃料透过性并不优异的情况下，层积体整体也可达到高度的耐透过性，基于这样的观点，层[P]不需要是耐药液透过性、耐气体透过性以及耐燃料透过性优异的，但是，并不是说排除使用具有耐药液透过性、耐气体透过性以及耐燃料透过性的树脂作为层[P]的不含氟的有机材料，并且优选使用具有耐药液透过性、耐气体透过性以及耐燃料透过性的树脂作为层[P]的不含氟的有机材料。
可以作为上述不含氟的有机材料使用的、具有耐药液透过性、耐气体透过性以及耐燃料透过性的树脂优选是由结晶化度高的聚合物构成的树脂，更优选是由结晶化度高，并且具有极性官能团、分子间力大的聚合物构成的树脂。
上述极性官能团具有极性，并且能够影响与CTFE共聚物(该CTFE共聚物可以是粘结性含氟树脂)的粘结。上述极性官能团可以是与不稳定末端基团相同的基团，也可以是与之不同的官能团。
对上述极性官能团未作特别限定，例如，除了上述举出的不稳定末端基团的例子之外，还可以举出氰基、硫醚基等，其中，优选羰氧基、氰基、硫醚基、羟基，更优选羟基。
上述不含氟的有机材料优选是聚酰胺类树脂和/或聚烯烃类树脂。
上述聚酰胺类树脂是含有分子内具有酰胺键[-NH-C(＝O)-]的聚合物的树脂。
作为上述聚酰胺类树脂，尼龙树脂或芳香酰胺树脂均可，所谓尼龙树脂是指，含有分子内的酰胺键结合在脂肪族结构或者脂环族结构上的聚合物的树脂，所谓芳香酰胺树脂是指，含有分子内的酰胺键结合在芳香族结构上的聚合物的树脂。
对于上述尼龙树脂未作特别限定，例如可以举出含有尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12、尼龙610、尼龙612、尼龙6/66、尼龙66/12、尼龙46、间二甲苯二胺/己二酸共聚物等聚合物的树脂，还可以组合这些之中的2种以上使用。
对上述芳香酰胺树脂未作特别限定，例如可以举出聚对亚苯基对苯二甲酰胺、聚间亚苯基间苯二甲酰胺等。
上述聚酰胺类树脂还可以是含有在分子的一部分上嵌段共聚了或接枝共聚了没有酰胺键的结构作为重复单元的高分子的树脂。作为这种聚酰胺类树脂，例如可以举出含有尼龙6/聚酯共聚物、尼龙6/聚醚共聚物、尼龙12/聚酯共聚物、尼龙12/聚醚共聚物等聚酰胺类弹性体的树脂等。这些聚酰胺类弹性体是尼龙低聚物与聚酯低聚物通过酯键进行嵌段共聚得到的，或者是尼龙低聚物与聚醚低聚物通过醚键进行嵌段共聚合得到的。作为上述聚酯低聚物，可以举出例如聚己内酯、聚己二酸乙二酯等，作为上述聚醚低聚物，可以举出例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇等。作为上述聚酰胺类弹性体，优选尼龙6/聚丁二醇共聚物、尼龙12/聚丁二醇共聚物。
从由聚酰胺类树脂构成的层即使是薄层也能得到充分的机械强度的观点出发，作为上述聚酰胺类树脂，可以举出尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12、尼龙610、尼龙612、尼龙6/66、尼龙66/12、尼龙6/聚酯共聚物、尼龙6/聚醚共聚物、尼龙12/聚酯共聚物、尼龙12/聚醚共聚物等，也可以从中选择2种以上组合使用。
上述聚烯烃类树脂是具有来自不含氟原子的含有乙烯基的单体的单体单元的树脂。对于上述不含氟原子的含有乙烯基的单体未作特别限定，例如可以是关于含氟树脂述及的无氟烯型单体，对于要求与层[Q]等对象材料的层间粘结性的用途来说，上述聚烯烃类树脂优选具有上述的极性官能团。
对于上述聚烯烃类树脂未作特别限定，例如除聚乙烯、聚丙烯、高密度聚烯烃等聚烯烃之外，还可以举出将上述聚烯烃用马来酸酐等改性得到的改性聚烯烃等。
作为上述不含氟的有机材料，除了上述的聚酰胺类树脂、聚烯烃类树脂之外，还可以举出含有乙烯/乙烯基醇共聚物的树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚芳香酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚苯醚树脂、聚缩醛树脂、聚碳酸酯树脂、丙烯酸类树脂、苯乙烯类树脂、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯树脂[ABS]、氯乙烯类树脂、纤维素类树脂、聚醚醚酮树脂[PEEK]、聚砜树脂、聚醚砜树脂[PES]、聚醚酰亚胺树脂、聚苯硫醚树脂等。
本发明的层积体中的层[P]可以在上述含氟树脂和/或不含氟的有机材料中进一步混合导电性材料而具有导电性。对导电性材料未作特别限定，例如可以举出金属、碳等导电性单质粉末或导电性单质纤维；氧化锌等导电性化合物的粉末；经表面导电化处理的粉末等。
对上述导电性单质粉末或导电性单质纤维未作特别限定，例如可以举出铜、镍等的金属粉末；铁、不锈钢等的金属纤维；碳黑、碳纤维等。
上述经表面导电化处理的粉末是通过在玻璃珠、氧化钛等非导电性粉末的表面实施导电化处理得到的粉末。对上述导电化处理的方法未作特别限定，例如可以举出金属溅射、无电解沉积等。
上述的导电性材料中，碳黑从经济性、防静电蓄积的观点出发是有利的，因而优选使用碳黑作为上述的导电性材料。
上述含氟树脂和/或不含氟的有机材料中混合上述导电性材料的情况下，优选通过熔融混炼预先制作球粒。
作为制作球粒时熔融混炼后球粒的加热条件，在构成层[P]的高分子材料是含氟树脂的情况下，一般在含氟树脂的玻璃化转化温度以上小于含氟树脂的熔点的温度进行，通常优选在130℃～200℃进行1小时～48小时。通过预先制作球粒，在得到的层[P]中可以使导电性材料均匀地分散在含氟树脂中，能够使其具有均匀的导电性。构成层[P]的高分子材料是不含氟的有机材料的情况下，一般在该不含氟的有机材料的熔点以上小于其热分解温度的温度进行熔融混炼来制作球粒。
作为上述导电性材料的混合量，要基于含氟树脂和/或不含氟的有机材料的种类、层积体所要求的导电性能、成型条件等适当决定，但是相对于100质量份含氟树脂或不含氟的有机材料，上述导电性材料的混合量优选为1～30质量份。更优选的下限为5质量份，更优选的上限为20质量份。
通过在上述含氟树脂和/或不含氟的有机材料混合导电性材料而得到的导电性组合物的表面电阻值为1×100～1×109Ω·cm。更优选的下限为1×102Ω·cm，更优选的上限为1×108Ω·cm。
本说明书中，上述“导电性组合物的表面电阻值”是如下得到的值：将通过将上述导电性材料和上述含氟树脂和/或不含氟的有机材料熔融混炼得到的球粒投入到熔融指数仪中，在上述熔融指数仪中以200℃～400℃的任意温度进行加热，使用电池式绝缘电阻计测定挤出得到的挤出股线的表面电阻值，由此得到的值即为导电性组合物的表面电阻值。
本发明中的层[P]中，除了上述导电性材料之外，在不损害本发明的目的的范围内，还可以添加各种添加剂，例如热稳定剂等稳定剂、增强剂、填充剂、紫外线吸收剂、顔料等。通过添加该添加剂，可以提高层[P]的热稳定性、表面硬度、耐摩耗性、带电性、耐候性等特性。
作为向上述含氟树脂和/或不含氟的有机材料引入粘结性官能团的方法，一般采用分子结构中具有后述的粘结性官能团本身的或者具有可以转变为粘结性官能团的官能团的聚合引发剂进行聚合的方法。当上述粘结性官能团含有例如羰基的情况下，使用过氧化二碳酸酯作为聚合引发剂聚合上述各单体的方法在经济性方面、耐热性、耐化学性等品质方面是优选的。
层[Q]由氯三氟乙烯共聚物[CTFE共聚物]构成。
本发明的流体移送部件由于使用了CTFE共聚物作为层[Q]的材料，因此不仅具有低水蒸汽透过性、气体屏蔽性，而且还具有以往PCTFE所未见的低药液透过性，并且还能达到成型时的耐热性、耐化学性以及耐应力开裂性。
作为上述CTFE共聚物，优选为由2摩尔％～98摩尔％的氯三氟乙烯单元[CTFE单元]、98摩尔％～2摩尔％的来自能与CTFE共聚合的单体[A]的单体[A]单元构成的(以下有时称作“CTFE共聚物(I)”)。
本说明书中，上述“CTFE单元”是CTFE共聚物的分子结构上来自氯三氟乙烯的链段[-CFCl-CF2-]，同样，上述“单体[A]单元”是CTFE共聚物分子结构上单体[A]加成而成的链段。
上述单体[A]只要是能与CTFE共聚的单体即可，未作特别限定，另外，上述单体可以是至少一种，也可以是2种以上，可以举出TFE、Et、偏氟乙烯[VdF]、PAVE、下述通式(I)表示的乙烯基单体(式(I)中，X1、X3以及X4相同或不同，各自表示氢原子或氟原子，X2表示氢原子、氟原子或氯原子，n表示1～10的整数)以及下述通式(III)表示的烷基全氟乙烯基醚衍生物(式(III)中，Rf表示碳原子数为1～5的全氟烷基)等。
CX3X4＝CX1(CF2)nX2   (I)
CF2CF—OCH2-Rf  (III)
作为上述单体[A]，优选为选自由TFE、Et、VdF、PAVE以及上述通式(I)表示的乙烯基单体组成的组的至少一种单体。
对于PAVE、上述通式(I)表示的乙烯基单体和/或上述通式(III)表示的烷基全氟乙烯基醚衍生物，这些物质可以分别组合1种或2种以上作为上述单体[A]使用。
对上述通式(I)表示的乙烯基单体未作特别限定，例如可以举出HFP、全氟(1，1，2-三氢-1-己烯)、全氟(1，1，5-三氢-1-戊烯)、下述通式(IV)表示的全氟(烷基)乙烯等(式(IV)中，X5为H、F或CF3，Rf5为碳原子数为1～10的全氟烷基)，作为上述全氟(烷基)乙烯，优选全氟(丁基)乙烯。
H2C＝CX5Rf5   (IV)
作为上述通式(III)表示的烷基全氟乙烯基醚衍生物，优选其中的Rf为碳原子数为1～3的全氟烷基，更优选其为CF2＝CF-OCH2-CF2CF3。
作为上述单体[A]，还可以使用能与CTFE共聚的不饱和羧酸。
对上述不饱和羧酸未作特别限定，例如可以举出(甲基)丙烯酸、丁烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、中康酸、乌头酸等碳原子数为3～6的不饱和脂肪族羧酸等，也可以是碳原子数为3～6的不饱和脂肪族多元羧酸。
对上述不饱和脂肪族多元羧酸未作特别限定，例如可以举出马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、中康酸、乌头酸等，马来酸、衣康酸、柠康酸等可形成酸酐的物质可以是其酸酐。
上述单体[A]可以是2种以上，但是其中的1种是VdF、PAVE和/或HFP的情况下，也可以不与衣康酸、柠康酸以及它们的酸酐一起使用。
作为上述单体[A]使用的PAVE与构成层[P]的TFE/PAVE共聚物中的PAVE的概念相同，优选上述通式(II)表示的PAVE，更优选PMVE、PEVE或PPVE。
上述CTFE共聚物更优选是由CTFE单元、四氟乙烯单元[TFE单元]以及来自能与CTFE和TFE共聚的单体[B]的单体[B]单元构成的CTFE共聚物(以下，有时称作“CTFE共聚物(II)”)。
本说明书中，上述“TFE单元”是CTFE共聚物(II)分子结构上来自四氟乙烯的链段[-CF2-CF2-]，同样，上述“单体[B]单元”是CTFE共聚物分子结构上单体[B]加成而成的链段。
上述单体[B]只要在分子内具有氟原子，并且具有与CTFE和TFE的共聚性即可，对其未作特别限定，例如可以举出上述的单体[A]的例子中除TFE以外的例子等。
上述单体[B]优选为选自由Et、VdF、PAVE以及上述通式(I)表示的乙烯基单体组成的组的至少一种单体。
上述CTFE共聚物(II)中，优选上述单体[B]单元为10摩尔％～0.1摩尔％、CTFE单元以及上述TFE单元合计为90摩尔％～99.9摩尔％。上述单体[B]单元少于0.1摩尔％时，成型性、耐环境应力开裂性以及耐应力开裂性方面容易变差，而大于10摩尔％时，低药液透过性、耐热性、机械特性趋于变差。
上述单体[B]是PAVE的情况下，上述单体[B]单元的更优选的下限为0.5摩尔％、更优选的上限为5摩尔％，进一步优选的上限为3摩尔％。
本发明的CTFE共聚物中的上述单体[A]单元的比例是根据19F-NMR等分析得到的值，具体的说，是根据单体的种类，适当组合NMR分析、红外分光光度计[IR]、元素分析、荧光X线分析得到的值。
作为上述构成层[Q]的CTFE共聚物，可以是2元共聚物，也可以是3元以上的共聚物，例如，作为2元共聚物可以举出CTFE/TFE共聚物、CTFE/PAVE共聚物、CTFE/VdF共聚物、CTFE/HFP共聚物、CTFE/Et共聚物等，作为3元以上的共聚物可以举出CTFE/TFE/HFP共聚物、CTFE/TFE/VdF共聚物、CTFE/TFE/PAVE共聚物、CTFE/TFE/HFP/PAVE共聚物、CTFE/TFE/VdF/PAVE共聚物等，其中优选CTFE/TFE/PAVE共聚物。
作为上述CTFE共聚物，还可以是CTFE与Et和/或含氟单体的共聚物，作为具有该共聚组成的CTFE共聚物，例如可以举出CTFE/TFE/Et共聚物、CTFE/TFE/Et/PAVE共聚物等。
上述CTFE共聚物可以是构成树脂或弹性体的聚合物，优选是构成树脂的聚合物。
上述CTFE共聚物可以通过本体聚合、溶液聚合、乳液聚合、悬浮聚合等以往公知的聚合方法得到，优选是通过悬浮聚合得到的。
作为上述CTFE共聚物，优选熔点[Tm]为150℃～300℃。所述熔点更优选的下限是160℃，进一步优选的下限是170℃，更优选的上限是290℃。
上述熔点[Tm]是使用差示扫描量热计[DSC]以10℃/分钟的速度升温时对应熔解峰的温度。
作为上述CTFE共聚物，优选供加热试验的CTFE共聚物有1质量％分解的温度[Tx]为370℃以上。更优选的下限是380℃，进一步优选的下限是390℃。上述热分解温度[Tx]在上述范围内时，可以设定上限为例如450℃。
上述热分解温度[Tx]是通过下述测定得到的值，所述测定是，使用差示热-热重量测定装置[TG-DTA]测定供加热试验的CTFE共聚物的质量减少1质量％时的温度。
作为上述CTFE共聚物，优选上述熔点[Tm]与CTFE共聚物有1质量％分解的温度[Tx]的差[Tx-Tm]为150℃以上。如果该差小于150℃，则可成型的温度范围过窄，成型条件的选择幅度变小。上述CTFE共聚物由于可成型的温度范围像上述那样比较宽，所以进行共挤出成型的情况下，可以使用高熔点聚合物作为对象材料。上述差[Tx-Tm]更优选的下限是170℃。上述差[Tx-Tm]在上述范围内的情况下，从成型条件的选择幅度充分宽的观点出发，上限例如可以设定为210℃。
优选上述CTFE共聚物的测定用片的35质量％盐酸透过系数为2.5×10-13(g·cm)/(cm2·秒)以下。测定用片的35质量％盐酸透过系数更优选的上限为1.5×10-13(g·cm)/(cm2·秒)、进一步优选的上限为1.0×10-13(g·cm)/(cm2·秒)。上述测定用片的盐酸透过系数在上述范围内的情况下，优选的下限例如可以设定为0.001×10-13(g·cm)/(cm2·秒)。
上述测定用片是将上述CTFE共聚物在高于熔点50℃的成型温度，以5MPa的成型压力进行压缩成型得到的厚度为0.2mm的片。
上述CTFE共聚物优选能使测定用层积管(A)的35质量％盐酸透过系数[Px]相对于比较用单层管(a)的35质量％盐酸透过系数[Py]的比例[Px/Py]为0.7以下。上述[Px/Py]更优选的上限为0.5，进一步优选的上限为0.2。上述[Px/Py]在上述范围的情况下，可以设定优选的下限为例如0.001。
上述测定用层积管(A)是如下形成的管：将本发明的CTFE共聚物作为形成外层的聚合物，CTFE共聚物的熔点大于210℃的情况下，将四氟乙烯/全氟(丙基乙烯基醚)共聚物[PFA]作为形成内层的聚合物，CTFE共聚物的熔点为210℃以下的情况下，将四氟乙烯/全氟(甲基乙烯基醚)共聚物[MFA]作为形成内层的聚合物，将这些分别加入多层挤出机，CTFE共聚物的熔点大于210℃的情况下，设定内层滚筒温度为380℃、外层滚筒温度为高于本发明的CTFE共聚物的熔点75℃～105℃的温度、模温度为395℃，CTFE共聚物的熔点为210℃以下的情况下，设定内层滚筒温度为270℃、外层滚筒温度为高于本发明的CTFE共聚物的熔点75℃～90℃的温度、模温度为290℃，以收取速度0.5m/分钟进行多层挤出成型，由此得到的管即为上述测定用层积管(A)，并且上述测定用层积管(A)的外层厚度是该外层厚度和内层厚度总和的12.6％。除了未使用上述CTFE共聚物以外，上述比较用单层管(a)是在与上述测定用层积管(A)相同的条件下使用四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物得到的管，并且厚度与上述测定用层积管(A)内层的厚度相同。
上述CTFE共聚物优选能使测定用层积管(B)的35质量％盐酸透过系数[Pz]相对于比较用单层管(b)的35质量％盐酸透过系数[Py]的比例[Pz/Py]为0.7以下。上述[Pz/Py]更优选的上限为0.5，进一步优选的上限为0.2。[Pz/Py]在上述范围的情况下，可以设定下限为例如0.001。
上述测定用管(B)是对上述测定用层积管(A)进行加压试验后得到的管，上述比较用单层管(b)是对上述比较用单层管(a)进行加压试验后得到的管。
上述加压试验如下进行：将上述测定用管(A)以及比较用单层管(a)切断成长30cm，将一端用Swagelok社生产的管头封堵后注满纯水，然后在另一个端部接上泵，构成加压装置，将该加压装置整体在温度调整为25℃的恒温槽内以1秒/周期进行0～2MPa的不连续加压操作10万次。
在300℃以上的成型温度进行熔融成型的情况下，上述CTFE共聚物优选每106个碳原子中的上述不稳定末端基团为80个以下。如果超过80个，则成型温度为300℃以上的熔融成型时容易起泡。更优选的上限为40个，进一步优选的上限为20个，特别优选的上限为6个。上述不稳定末端基团的个数在上述范围内的情况下，从测定界限的观点出发，可以设定下限为例如1个。
在以小于300℃的成型温度进行熔融成型的情况下，上述CTFE共聚物优选每106个碳原子中的不稳定末端基团的个数超过80个。在以小于300℃的成型温度进行熔融成型的情况下，如果CTFE共聚物中每106个碳原子中的不稳定末端基团的个数为80以下，则有时粘结性降低。每106个碳原子中的不稳定末端基团的个数更优选的下限是100个，进一步优选的下限是150个，特别优选的下限是180个，最优选的下限是220个。在以小于300℃的成型温度进行熔融成型的情况下，如果上述不稳定末端基团的个数在上述范围内，从生产性的观点出发，可以将上限设定为500个。
上述不稳定末端基团的个数是使用红外分光光度计[IR]如上所述测定得到的值。
在以小于300℃的温度进行熔融成型或者加热处理的情况下，上述CTFE共聚物优选具有粘结功能性官能团。本说明书中，“粘结功能性官能团”是上述CTFE共聚物中所包含的聚合物的分子结构的一部分，是指能够影响上述CTFE共聚物与基材的粘结性的官能团。上述粘结功能性官能团如果是能够影响这种粘结性的官能团的话，其不仅仅是被通称为官能团的基团，概念上还包括被通称为醚键等键的结构。
作为上述粘结功能性官能团，只要能够影响含氟树脂和基材的粘结性，对其未作特别限定，例如可以举出羰基、羟基、氨基等。本说明书中，上述“羰基”是由碳-氧双键构成的2价含碳基团，以-C(＝O)-表示的基团为代表。对上述羰基未作特别限定，例如可以举出碳酸酯基、甲酰卤基、甲酰基、羧基、酯键[-C(＝O)O-]、酸酐键[-C(＝O)O-C(＝O)-]、异氰酸酯基、酰胺基、酰亚胺基[-C(＝O)-NH-C(＝O)-]、氨酯键[-NH-C(＝O)O-]、氨基甲酰基[NH2-C(＝O)-]、氨基甲酰氧基[NH2-C(＝O)O-]、酰脲基[NH2-C(＝O)-NH-]、氨基乙二酰基[NH2-C(＝O)-C(＝O)-]等化学结构上的一部分等。
上述碳酸酯基是以-OC(＝O)O-R1(式中R1表示有机基团)表示的基团。作为上述式中的R1的有机基团，例如可以举出碳原子数为1～20的烷基、具有醚键的碳原子数为2～20的烷基等，优选为碳原子数为1～8的烷基、具有醚键的碳原子数为2～4的烷基等。作为上述碳酸酯基，例如可以优选举出-OC(＝O)OCH3、-OC(＝O)OC3H7、-OC(＝O)OC8H17、-OC(＝O)OCH2CH2CH2OCH2CH3等。
上述酰胺基是下述通式表示的基团(式中R2表示氢原子或有机基团，R3表示有机基团)。
Figure C200580011157D00171
上述酰胺基、酰亚胺基、氨酯键、氨基甲酰基、氨基甲酰氧基、酰脲基、氨基乙二酰基等中键合在氮原子上的氢原子可以被例如烷基等烃基取代。
关于上述粘结功能性官能团，从容易引入的观点出发，以及从得到的涂膜具有适当的耐热性和在较低温度具有良好的粘结性的观点出发，上述粘结功能性官能团优选酰胺基、氨基甲酰基、羟基、羧基、碳酸酯基，其中更优选碳酸酯基。
上述CTFE共聚物具有粘结功能性官能团的情况下，上述CTFE共聚物可以是由在主链末端或侧链末端的任意一方具有上述粘结功能性官能团的聚合物构成的，也可以是由在主链末端以及侧链这两方面具有上述粘结功能性官能团的聚合物构成的。主链末端具有粘结功能性官能团的情况下，可以在主链的两个末端具有粘结功能性官能团，也可以仅在一个末端具有粘结功能性官能团。上述CTFE共聚物在主链末端和/或侧链具有上述粘结功能性官能团的同时，或者代替这些，粘结功能性官能团是醚键等被通称为键的结构的情况下，可以在主链中具有该粘结功能性官能团。优选上述CTFE共聚物是由在主链末端具有粘结功能性官能团的聚合物构成的，这是因为，这样在不会明显降低机械特性、耐化学性，或者在生产性、成本方面有利。
上述CTFE共聚物是由在侧链具有粘结功能性官能团的聚合物构成的情况下，可以通过将含粘结功能性官能团单体与含氟单体和/或不含氟的单体共聚来得到，各单体的种类以及单体组成根据所需含氟树脂来进行选择。。本说明书中，上述“含粘结功能性官能团单体”是指具有粘结功能性官能团的单体。上述含粘结功能性官能团单体可以具有氟原子也可以不含氟原子，而上述的含氟单体以及不含氟的单体不具有粘结功能性官能团，在这点上，与具有粘结功能性官能团的含粘结功能性官能团单体有本质区别。
含粘结功能性官能团单体优选为下述通式(IV)表示的不饱和化合物(式(IV)中，Z2表示具有羟基、羰基或氨基的官能团，X2以及Y2相同或不同，各自表示氢原子或者氟原子，Rf4表示碳原子数为1～40的亚烷基、碳原子数为1～40的含氟氧亚烷基、具有醚键的碳原子数为1～40的含氟亚烷基、或具有醚键的碳原子数为1～40的含氟氧亚烷基，n表示0或1)。本说明书中，上述“具有羟基、羰基或氨基的官能团”可以是羟基，也可以是羰基、氨基，意味着是具有这些粘结功能性官能团中任意一个的官能团均可。
CX2 2＝CY2—(Rf4)n-Z2   (IV)
上述含粘结功能性官能团单体还可以是不饱和二元酸的单酯、碳酸亚乙烯酯、马来酸酐、马来酸等。
上述CTFE共聚物含有下述聚合物的情况下，可以通过使用过氧化碳酸酯作为聚合引发剂进行聚合的方法得到，所述聚合物是在主链末端具有粘结功能性官能团的聚合物且上述粘结功能性官能团是碳酸酯基。采用上述方法，可以非常容易地引入碳酸酯基以及控制碳酸酯基的引入，并且从经济性方面、耐热性、耐化学性等品质方面等考虑，采用上述方法是优选的。
作为上述过氧化碳酸酯，优选下述式表示的化合物。
Figure C200580011157D00191
式中、R4以及R5相同或不同，各自表示碳原子数为1～15的直链状或支链状的一价饱和烃基或末端具有烷氧基的碳原子数为1～15的直链状或支链状一价饱和烃基，R6表示碳原子数为1～15的直链状或支链状的二价饱和烃基或末端具有烷氧基的碳原子数为1～15的直链状或支链状的二价饱和烃基。
其中，作为上述过氧化碳酸酯，优选过氧化碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二正丙酯、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、二-2-乙基己基过氧化二碳酸酯等。
上述CTFE共聚物含有下述聚合物的情况下，与上述引入碳酸酯基的情况相同，使用过氧化碳酸酯、过氧化二碳酸酯、过氧化酯、过氧化醇等过氧化物作为聚合引发剂进行聚合，可以引入来自过氧化物的粘结功能性官能团，所述聚合物是在主链末端具有粘结功能性官能团的聚合物且上述粘结功能性官能团是碳酸酯基以外的基团。另外，“来自过氧化物”是指从过氧化物所含有的官能团直接引入，或者通过转换从过氧化物所含有的官能团直接引入的官能团间接地引入。
过氧化碳酸酯、过氧化酯等上述聚合引发剂的使用量根据目的含氟树脂的种类、组成、分子量、聚合条件、所使用的引发剂的种类等的不同而不同，但是，相对100质量份所得到的聚合物，其使用量优选为0.05～20质量份，特别优选的下限是0.1质量份，特别优选的上限为10质量份。
上述CTFE共聚物还可以含有充填剂、顔料、导电性材料、热稳定剂、增强剂、紫外线吸收剂等添加剂，上述CTFE共聚物是橡胶的情况下，可以含有交联剂、受酸剂、固化剂、固化促进剂、固化催化剂等添加剂。
其中，作为上述导电性材料，例如可以举出美国专利第46632330号说明书、特开平3-174018号公报等记载的碳原纤维等。
上述充填剂等添加剂优选在无损CTFE共聚物性质的范围添加。
在CTFE共聚物中混合导电性材料而成的含氟树脂导电性组合物的表面电阻值优选为1×100～1×109Ω·cm。更优选的下限为1×102Ω·cm，更优选的上限为1×108Ω·cm。
构成本发明的流体移送部件的上述层积体中，层[P]和层[Q]可以是相接的，也可以是不相接的，另外，相接的情况下，层[P]和层[Q]可以是紧密相接，也可不是紧密相接。
作为本发明的流体移送部件中的层积体，可以是仅由层[P]和层[Q]构成的，也可以含有层[P]或层[Q]以外的其他层。对上述其他层未作特别限定，例如可以举出上述流体移送部件中的保护层、着色层、遮蔽层、用于防静电的电介质层等，对于保护层、电介质层来说，从其功能上考虑，优选是上述流体移送部件中的最外层。
构成本发明的流体移送部件的上述层积体可以具有包含层[P]和层[Q]以及作为其他层的无机膜的层积结构。上述无机膜含有无机物。上述无机膜优选无机物含量为50质量％以上。如果少于50质量％，则有时气体屏蔽性差。从气体屏蔽性方面考虑，上述无机膜的无机物含量的更优选的下限为80质量％、进一步优选的下限为90质量％，特别优选为100质量％，但是，由于在形成上述无机膜时，有时会混合少量有机物，从工业生产性方面考虑，无机物含量可以在95质量％以下、优选99质量％以下。本说明书中，上述无机物含量是上述无机膜所含成分中无机物的含量。本说明书中，上述无机物含量是下述的值，在上述无机膜足够厚从而可以剥离分离的情况下，该值是测定灰化前后的质量变化得到的值；在上述无机膜太薄而不能剥离的情况下，该值是通过进行电子能谱[ESCA]、全反射红外吸収法[ATR-IR]等表面分析得到的值。
作为上述无机物，优选能够为所得到的含氟成型体提供气体屏蔽性(以下，有时称这种无机物为“气体屏蔽性无机物”)。作为上述气体屏蔽性无机物，例如可以举出铝、硅、钛、锌、锆、镁、锡、铜、铁等金属；上述金属的氧化物、氮化物、氟化物等金属化合物；类金刚石碳[DLC]等碳等。上述气体屏蔽性无机物可以是1种或2种以上。
作为上述气体屏蔽性无机物，从具有优异的透明性、气体屏蔽性的观点考虑，其中优选氧化铝、氧化硅、DLC。作为上述气体屏蔽性无机物，从气体屏蔽性优异的观点考虑，优选氧化铝、氧化硅，从耐化学性的观点考虑，并且在上述含氟成型体具有曲面形状的情况下，从采用后述的等离子体化学蒸镀法[等离子体CVD法]能够有效形成所述曲面形状的观点考虑，更优选DLC。上述氧化铝是AlOx(x表示0.5～1.5)表示的化合物，上述氧化硅是SiOy(y表示0.5～2)表示的化合物。作为上述具有曲面形状的成型体，例如可以举出管状、软管状等圆筒形状的成型体。
上述气体屏蔽性无机物是DLC的情况下，上述无机膜通常是由碳原子间主要为sp3键的被称作i碳或被称作氢化无定性碳(a-C:H)的硬质碳构成的膜，该膜是非晶质的，具有高折射率，具有非常平滑的形态。该由DLC构成的膜通常可利用下述方法进行结构分析。拉曼光谱中，根据两个分离的带，即1390cm-1附近的D带和1530cm-1付近的G带的拉曼光谱的相对强度比(ID/IG)，对sp2键和sp3键的比例进行评价。也就是说，ID/IG的比例越小，sp3性键存在的越多(参考文献；山本尚之：TRIBOLOGIST，第41卷，第9期，第760页(1996))。
另外，通常DLC膜中含有碳以外的元素，DLC膜中所含的氢、其他元素的浓度受作为碳源使用的原料气体的种类、等离子体生成氛围气中杂质的量、添加物的量、等离子体生成条件、电极的配置方法等的影响。例如，作为碳源使用的原料气体中含有氢的情况下，得到的DLC膜中通常含有7质量％以下的氢。另外，作为碳源使用的原料气体中含有氧的情况下，或者等离子体生成时真空度低的情况下，原料气体中的氧或空气中的氧会被固定在DLC膜中，这在气体屏蔽性方面是不理想的，DLC膜中的氧优选为5质量％以下。
上述无机膜优选厚度为5×10-9～1×10-6m。如果小于5×10-9m，膜过于薄，有时气体透过性变大，而超过1×10-6m时，柔软性和可挠性差，所以有的形状容易破裂，进而有时气体透过性变大。从气体透过性方面考虑，上述无机膜厚度更优选的下限为1×10-8m，更优选的上限为1×10-7m，进一步优选的上限为8×10-8m。从柔软性、可挠性以及透明性方面考虑，上述无机膜厚度特别优选的上限为7×10-8m。
对于上述无机膜的厚度，由于所得到的含氟成型体在表面具有几10×10-10m程度的凹凸或弯曲，因此不能测定上述含氟成型体中无机膜的实际厚度，所以本说明书中，上述无机膜的厚度是通过下述方法测定得到的值。即，以卡普顿(注册商标)胶带预先遮住硅板上的一部分，在形成上述含氟成型体中的无机膜时，同时在该硅板上形成无机膜。取出后，使用台阶仪(Taylor Hobson公司生产的Talystep)，测定被遮住的部分与未被遮住的部分的高度差。以在硅板上形成的无机膜的厚度作为上述含氟成型体上无机膜的厚度。
根据所得到的含氟成型体的用途，上述无机膜优选透明性优异。上述无机膜优选雾度值为30％以下，更优选雾度值为20％以下。上述无机膜的雾度值在上述范围内的情况下，由于可以保持通常所要求的透明性，因此所述雾度值可以为0.5％以上，更优选为1％以上。上述无机膜作为上述透明性优异的无机膜，优选厚度较小，上述由DLC构成的膜是优选的。本说明书中，上述雾度值是基于JIS K 7136，使用雾度计(东洋精机制作所杜生产的直读雾度计)测定的值。
作为本发明的流体移送部件中的层积体，优选仅由层[P]和层[Q]构成。
本发明的层积体中，相接的各层的边界不一定是明确的，可以是构成各层的聚合物的分子链之间从相接的面相互渗透而具有浓度梯度的层结构。
作为本发明的流体移送部件中移送的流体，可以是气体、液体的任何形式，上述液体可以是挥发性液体，也可以是含有研磨剂等固体微粒的流体。
对上述流体未作特别限定，例如可以举出牛乳等饮料、气体、药液等。
对上述气体未作特别限定，例如可以举出臭氧、氢、氧、低分子量氟碳化合物等，这些列举的气体可以是半导体制造领域中使用的气体。
对上述药液未作特别限定，例如可以举出乙酸、甲酸、甲酚、苯酚等有机酸类；氢氟酸、硫酸、硝酸、盐酸等无机酸类；过氧化氢水等过氧化物；水合磷酸、水合硫酸等上述无机酸类和过氧化氢水的混合液；氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性溶液；甲醇、乙醇等醇类；乙二胺、二乙三胺、乙醇胺等胺类；二甲基乙酰胺等酰胺类；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类；二甲苯等烃类溶剂；三氯乙烯等含氯溶剂；丙酮等酮类；臭氧水；超纯水；功能水；这些之中2种以上的混合液等液体。上述功能水是用在半导体制造领域中将氢以及氨溶于超纯水而成的液体。
对构成本发明的流体移送部件的层积体的形成方法未作特别限定，例如可以举出(1)将层[P]的材料与层[Q]的材料进行共挤出的方法；(2)熔融挤出构成外管的高分子材料，覆盖在预先形成的内管上的方法；(3)先分别形成内管和外管，将上述内管***上述外管内后，通过热熔粘合进行层积的方法等。所采用的方法与所使用的材料以及目的流体移送部件的形状有关，但使用上述(1)的方法、上述(2)的方法的任何一种均可以，并且优选上述(1)的方法，流体移送部件是管状的情况下，对于某些用途来说，上述(2)的方法是优选的。上述方法(1)以及(2)中，上述的层[P]、层[Q]可以分别用于内管、外管。
优选上述层[P]是本发明的流体移送部件中相当于接触液体部分的最内层。由于上述层[P]是最内层，所以能够发挥含氟聚合物所具有的耐化学性等特性。
本发明的层积体可以制成膜状、片状、管状、软管状、瓶状、罐状等各种形状。上述膜状、片状、管状以及软管状可以是波纹(corrugated)形状或卷绕(convoluted)形状。
对本发明的流体移送部件未作特别限定，例如可以举出管(tube)、接头等配管材料、膜片泵中所用的膜等。
由于能够充分地发挥上述CTFE共聚物的耐化学性、成型性以及低药液透过性等优异的特性，所以上述流体移送部件优选是用于半导体制造装置的部件，其中，更优选是半导体制造装置用管、半导体制造装置用片或半导体制造装置用膜。上述半导体制造装置用片或半导体制造装置用膜优选是膜片泵用膜。
另外，由于能够充分发挥上述CTFE共聚物的优异特性，上述流体移送部件可以成型为袋状、罐状，用作药液的容器，另外还可以用作药液容器、废液罐等的加衬部件。
上述流体移送部件是加衬管体的情况下，如果加衬层与管体之间有空间(松散地配置管的情况下)，由于透过加衬层的药液与金属基材反应而产生氢气，在该压力的作用下，加衬层向内面侧膨胀，存在不能确保适当流量的问题。另外，加衬管通过介入粘结剂层与管体紧密相接的情况下，透过加衬层的药液使粘结剂层老化，产生气体外泄，产生上述那样的膨胀问题，并同样腐蚀金属管体。最严重的情况下，在金属管体上产生贯通孔，从外部流入了雨水。与此相对，如果应用本发明的低透过材料，可以大大降低透过加衬层的药液量，所以能够使管体的寿命变长。作为此处应用的形式，可以举出管、片等，这些可主要通过挤出成型得到。
对于加衬罐体形式的罐，像上述那样使用透过性高的药液的情况下，透过的药液产生同样的问题，而应用本发明的低透过材料的话，能够延长罐的寿命。另一方面，在适当的温度下，仅施予微弱的面压力，本发明的低透过材料即可对铁、SUS等金属基材表现出15N/cm以上的剥离强度，因此可以省略粘结剂层，能够帮助降低罐制造成本。作为此时的温度，优选为190℃～250℃，利用热风加热机、烙铁等可以进行加热，而加热的形式并不限于这些。另外，加压时如果使用烙铁，能够简化操作工序。作为压力，优选为0.05MPa以上。作为评价剥离强度的方法，优选基于JIS C 5016进行。
缓冲用罐通常由单一树脂构成，如果用本发明的低透过树脂作为该树脂，则能够降低药液的透过，减轻对周边部件的损伤。对于这种罐，可以通过吹塑成型、旋转成型等得到这种罐，吹塑成型时，优选MFR为1～3g/10分钟，旋转成型时，优选MFR为4～8g/10分钟。另外，为了使成型品的厚度更厚，以在300℃加热1个小时所损失的挥发成分的重量表示挥发成分的含量优选为0.08质量％以下。
传感器类对控制药液线非常重要，药液的浸渗使检测部受损，或者使基础检测值上升，由于其维护复杂，因而成为了成本上的问题。例如，对于感压传感器，通过以金属制感压装置进行测定，来检测药液流路旁通线上设置的膜片的变形。但是，由于药液的透过，感压装置发生了腐蚀，难以进行正常的检测。作为同样的问题，对于使薄壁膜片轻微振动的压电元件驱动型膜片泵，透过膜片的药液使压电元件损伤，妨碍正常的运转。另外，对于药液浓度传感器，通过由分光法透过透明管检测特定吸收的增减的方法，来检测药液的浓度。随着药液浸渗到管内，基础检测值逐渐上升，存在最终落到检测范围之外的问题。使用本发明的低透过树脂的话，能够减少对这些问题的影响。作为供这些用途的形式，可以考虑管、片、膜片等形式，并且应该根据检测方法选择其形式，但不仅限于这些。
另外，为了使药液流通，必须利用过滤器除去异物，特别是对于过滤器的筐体，药液经常在高温被加热，透过量变得更多，其周围部件受到的损伤变得更大。另外，如果减少药液透过，必须成型壁厚更厚的成型品，但使壁厚增加容易产生裂纹，连自身重量引起的变形也不能忽略。如果使用本发明的成型品，能够利用壁厚较薄的成型品降低药液透过，另外，与以往使用的PTFE、PFA、FEP等比较，由于弹性率高，所以能够减少自身重量引起的弹性变形。这样的过滤器筐体多是通过注射成型来成型的，优选所用的树脂的MFR为10～20g/10分钟。
本发明的流体移送部件具有上述构成，所以能够同时得到耐应力开裂性和低药液透过性，能够得到具备耐化学性、成型时所需要的耐热性的流体移送部件。
附图说明
[图1]图1是用于片的35质量％盐酸透过试验的实验装置的示意图。
[图2]图2是用于管的35质量％盐酸透过试验的实验装置的示意图。
符号说明
11 样品片
12a 玻璃容器(装入35质量％盐酸)
12b 玻璃容器(装入纯水)
13 圆环
14 取样口
21 管
22 玻璃管
23 密封件
24 取样口
具体实施方式
下面举出实施例，具体说明本发明，但本发明不受这些实施例的限制。
实施例1
在能够容纳400kg水的带外套的搅拌式聚合槽中，加入100kg脱矿纯水，用纯氮气对对内部空间进行充分交换后，通过抽真空排出氮气。接着压入200kg八氟环丁烷、9.13kg氯三氟乙烯[CTFE]、20kg四氟乙烯[TFE]、10kg全氟(丙基乙烯基醚)[PPVE]，将温度调整为35℃，开始搅拌。向其中加入作为聚合引发剂的0.5kg含量为50质量％的二正丙基过氧化二碳酸酯[NPP]的甲醇溶液，引发聚合。聚合中，追加组成调制成与所需共聚物组成相同的混合单体，以维持聚合槽内压力为0.68MPa，并聚合至总追加量为溶剂的约10质量％，然后，排出聚合槽内残留的气体，取出生成的聚合物，用脱矿的纯水洗净，并进行干燥，得到25.7kg粒状粉末CTFE共聚物A。对得到的CTFE共聚物A进行下述的物性评价。结果见表2。
[热分解开始温度]
使用差示热-热重量测定装置[TG-DTA](商品名：TG/DTA6200、精工电子社生产)，将10mg样品以10℃/分钟的升温速度从室温升温，以样品减少1质量％的温度为开始分解的温度。
[熔点]
使用差示扫描量热计[DSC](商品名：RDC220，精工电子社生产)，将3mg样品以10℃/分钟从室温升温，以熔融峰的温度为熔点。
[MFR]
基于ASTM D3307-01，使用熔融指数仪(东洋精机社生产)，在高于聚合物熔点70℃的温度、5kg的荷重下，从内径为2mm、长为8mm的喷嘴每10分钟流出的聚合物的质量(g/10分)即为MFR。
[各共聚单体的含量]
根据成分[A]的种类，适当组合NMR、FT-IR、元素分析、荧光X射线分析，由此算出各单体单元的含量。例如，CTFE、TFE、PPVE三元聚合物的情况下，使用以19F-NMR法和碳(C)的元素分析法得到的分析值和下述计算公式，求出各共聚单体的含量。
x = 1 16.455 ( 11646.9 + 149.565 z - ( 2402.2 + 36.033 z 0.01 Mc ) )
y＝100-x-z
x：TFE的含量(mol％)y：CTFE的含量(mol％)z：PPVE的含量(mol％)Mc:C的含量(wt％)
上述式中，PPVE含量(z)通过19F-NMR法求得。碳(C)的含量(Mc)通过元素分析求得。另外，使用这些值，根据上式求出TFE含量(x)和CTFE含量(y)。
[片的35质量％盐酸透过系数]
在高于熔点50℃～70℃的成型温度，以5MPa的成型压力进行压缩成型，由此得到厚度总计为0.2±0.03mm的片。将得到的片用氟橡胶制圆环13夹入图1所示的2个玻璃容器12a和12b(容量均为200ml)的中央。片的一侧的容器12a中加入35质量％的盐酸，另一侧的容器12b中加入纯水，加入量分别为200ml，静置于25℃的恒温槽内(此时的样品片11的接液面为70mmφ)。在该状态放置，从纯水侧的容器12b的取样口14取样约1ml，使用离子色谱(商品名：IC7000-E、横河电气社生产)测定该纯水中含有的氯离子浓度Y(ppm)。盐酸透过系数X(g·cm)/(cm2·秒)利用下式进行计算。
X＝(β×膜厚)/截面积
β：α对T作图时，α相对T呈直线变化期间(Tβ)的斜率
α：透过总量(单位：g)＝Y×W×10-6(单位：g/秒)
W：纯水量(单位：ml)
T：从透过开始到采样为止的经过时间(单位：秒)
膜厚：片的厚度或管的壁厚(单位：cm)
截面积：在透过试验机中，样品片或管与纯水相接触的部分的面积(单位：cm2)
[片的MIT弯曲寿命]
对于在高于熔点50℃～70℃的成型温度、以5MPa的成型压力成型为宽13mm、厚210μm～230μm的CTFE共聚物、PFA、PCTFE的片，使用MIT耐揉疲劳试验机(东洋精机制作所生产)，在基于ASTM D-2176的条件下反复进行弯折，测定直至断裂的次数。结果见表2。
[层积管A的制作]
使用安装有多岐管的双树脂双层管挤出装置，向外层以及内层用挤出机分别供给球粒化CTFE共聚物A和PFA球粒，使管的外层为CTFE共聚物A、内层为PFA(商品名：NEOFLON AP231SH、大金工业社生产)，连续成型外径19.1mm、内径15.9mm、外层厚0.2mm的管，得到层积管A。成型时的温度条件见表2。
[测定与PFA的粘结强度]
从层积管A切取1cm宽的试样，使用TENSILON万能试验机，以25mm/分钟的速度进行180°剥离试验，求出拉伸量-拉伸强度曲线中5个极大点的平均值作为初期粘结强度(N/cm)。结果见表2。
[测定与FEP的粘结强度]
在比CTFE共聚物以及FEP(商品名：NEOFLON FEP NP30，大金工业社生产)树脂中熔点高的一方的熔点高50℃～70℃的成型温度，以5MPa的成型压力进行压缩成型，由此得到厚度总计为0.5±0.05mm的片。将得到的片以0.2MPa的成型压力、340℃的成型温度进行压缩成型。从该层积结构的压缩成型样品切取1cm宽的试样，使用TENSILON万能试验机，以25mm/分钟的速度进行180°剥离试验，求出拉伸量-拉伸强度曲线中的5个极大点的平均值作为初期粘结强度(N/cm)。
[层积管B的制作]
将层积管A切成长30cm，使用Swagelok社生产的管头堵住一端，放满纯水，将另一端接上泵，构成加压装置。将该加压装置全体设置于温度调整为25℃的恒温槽内。接着，进行设定，以自动控制对层积管A进行1秒/周期的0～2MPa的加减压操作，开始对层积管A进行反复加压试验。循环进行10万次加减压操作后，停止泵，取下管，并对管进行干燥。将其作为层积管B。
[层积管A、B的35质量％盐酸透过系数]
对于表2的层积管A以及B，依照图2所示方法，研究35质量％盐酸透过系数。首先，将层积管切成30cm长，热熔封管21的一个末端，在管21内装入52ml的35质量％盐酸，熔封管的另一端。将加有盐酸的管21***玻璃管22，使用氟橡胶制密封件23进行固定。接着，从取样口24加入110ml纯水，置于25℃的恒温槽内。此时的密封件23之间的管与纯水接触，接触部分的长度为18.5cm。在该状态下放置，从取样口24进行取样，取1ml左右，使用离子色谱，与片的透过试验同样地对该纯水中所含氯离子的浓度进行定量。
[比重的变化率]
使用切片机，从表2记载的层积管A的外层的表面削切到100μm深。此时的样品形状为短条状，最大厚度为100μm、挤出方向为3mm、周方向为1mm。利用1种层积管，制成10片该短条状样品。使用密度梯度配管测定这些样品的比重，以10点的平均值作为层积管A外层的比重X1。另外，对于表2所述的树脂，另外以高于各树脂熔点50℃～70℃的成型温度、5Mpa的成型压力进行压缩成型，得到厚度总计为0.2±0.03mm的片。将得到的片削切加工成最大厚度为100μm、挤出方向3mm、周方向1mm的短条状。由1种片，制成10片该短条状样品。对于该样品，也与上述层积管的比重X1同样地使用密度梯度配管测定比重，以10点的平均值作为压缩成型片的比重Y。通过下式计算比重变化率D。
D＝X1/Y×100(％)
如此求得的D见表2。
实施例2
初期的单体加入量中，CTFE为19.3kg、TFE为13kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合和后处理，得到20.6kg粒状粉末的CTFE共聚物B。得到的CTFE共聚物B的熔点比较低，所以层积管的内层采用熔点比PFA低的下述比较例4所述的四氟乙烯/全氟(甲基乙烯基醚)共聚物[MFA]，进行与PTFE的粘结强度的测定，但未进行与PFA、FEP的粘结强度的测定。此外与实施例1同样地进行物性评价。结果见表2。
[与PTFE的粘结强度的测定]
以比CTFE共聚物的熔点高50℃～70℃的成型温度、5Mpa的成型压力进行压缩成型，得到厚度总计为0.5±0.05mm的片。以0.2MPa的成型压力、340℃的成型温度对得到的片和PTFE片(商品名：NEWPOLYFLON M112，大金工业社生产)进行压缩成型。从该层积结构的压缩成型样品切出1cm宽的试样，使用TENSILON万能试验机，以25mm/分钟的速度进行180°剥离试验，求出拉伸量-拉伸强度曲线中的5个极大点的平均值作为初期粘结强度(N/cm)。
实施例3
初期的单体加入量中，CTFE为5.8kg、TFE为49.6kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合和后处理，得到24.6kg粒状粉末的CTFE共聚物C。对于得到的CTFE共聚物C，与实施例1同样地进行物性评价。结果见表2。
实施例4
将初期的单体加入量设定为，CTFE为2.4kg、TFE为24.2kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合和后处理，得到23.8kg粒状粉末的CTFE共聚物D。对于得到的CTFE共聚物D，不进行层积管B的制作，此外与实施例1同样地进行物性评价。结果见表2。
实施例5
初期的单体加入量中，CTFE为41.5kg、TFE为4.6kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合和后处理，得到22.6kg粒状粉末的CTFE共聚物E。此时的聚合速度降至实施例2的71％。对于得到的CTFE共聚物E，不进行MIT弯曲寿命测定、与PTFE的粘结强度的测定，此外与实施例2同样地进行物性评价。结果见表2。
实施例6
将初期的单体加入量设定为，CTFE为9.2kg、TFE为21.1kg、PPVE为3.1kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合和后处理，得到24.8kg粒状粉末的CTFE共聚物F。对于得到的CTFE共聚物F，不进行与PFA、FEP、PTFE的粘结强度的测定，此外与实施例1同样地进行物性评价。结果见表2。
实施例7
将初期的单体加入量设定为，CTFE为7.1kg、TFE为18.3kg、PPVE为31.3kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合和后处理，得到23.7kg粒状粉末的CTFE共聚物G。此时的聚合速度降至实施例1的65％。对于得到的CTFE共聚物G，不进行与PTFE的粘结强度的测定，此外与实施例2同样地进行物性评价。结果见表2。
实施例8
不使用PPVE，将初期的单体加入量设定为，CTFE为29.3kg、TFE为8.6kg、乙烯为0.5kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合和后处理，得到26.3kg粒状粉末的CTFE共聚物H。对于得到的CTFE共聚物H，不进行MIT弯曲寿命测定、与PTFE的粘结强度的测定，此外与实施例2同样地进行物性评价。结果见表2。
实施例9
不使用八氟环丁烷以及PPVE，将初期的单体加入量设定为，CTFE为3.9kg、TFE为20.4kg、六氟丙烯[HFP]为202kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合和后处理，得到25.8kg粒状粉末的CTFE共聚物I。对于得到的CTFE共聚物I，不进行MIT弯曲寿命测定、与PFA、FEP、PTFE的粘结强度测定，此外与实施例1同样地进行物性评价。结果见表2。
实施例10
不使用PPVE，将初期的单体加入量设定为，CTFE为2.7kg、TFE为22.8kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合和后处理，得到22.4kg粒状粉末的CTFE共聚物J。对于得到的CTFE共聚物J，不进行MIT弯曲寿命测定、与PFA、FEP、PTFE的粘结强度测定，此外与实施例1同样地进行物性评价。结果见表2。
实施例11
不使用PPVE，将初期的单体加入量设定为，CTFE为19.3kg、TFE为13kg、[H2P](CH2＝CFCF2CF2CF2H)为7.4kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合和后处理，得到20.6kg粒状粉末的CTFE共聚物K。
对于得到的CTFE共聚物K，与实施例2同样地进行物性评价。结果见表2。
比较例1
将初期的单体加入量设定为，CTFE为6.6kg、TFE为12.7kg、PPVE为69.2kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合，但聚合速度为实施例2的20％以下，变得极慢，所以8.2小时后终止了聚合。另外，对于得到的粒状粉末的CTFE共聚物，仅进行组成分析，确认其为所需共聚物组成。分析结果见表2。
比较例2
不使用PPVE，将初期的单体加入量设定为，CTFE为21.8kg、TFE为14.3kg、乙烯为2kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合和后处理，得到23kg粒状粉末的CTFE共聚物L。得到的CTFE共聚物L的熔点下降过多，不能制成层积管。结果见表2。
比较例3
不使用八氟环丁烷以及PPVE，将初期的单体加入量设定为，CTFE为5.4kg、TFE为5.8kg、HFP为205.1kg，除此之外，与实施例1同样进行聚合，但聚合速度为实施例8的30％以下，变得极慢，所以8.0小时后终止聚合。另外，对于得到的粒状粉末的CTFE共聚物，仅进行组成分析，确认其为所需共聚物组成。分析结果见表2。
比较例4
在能够容纳174kg水的带外套的搅拌式聚合槽中，加入51kg脱矿纯水，用纯氮气对对内部空间进行充分交换后，抽真空排出氮气。接着压入35kg八氟环丁烷、10kg全氟(甲基乙烯基醚)，将温度调整为35℃，开始搅拌。然后，压入TFE至0.78MPa，向其中加入作为聚合引发剂的0.38kg含量为50质量％的NPP的甲醇溶液，引发聚合。聚合中，追加组成调制成与所需共聚物组成相同的混合单体，以维持聚合槽内压力为0.78MPa，并聚合至总追加量为溶剂的约100质量％，然后，排出聚合槽内残留的气体，取出生成的聚合物，用脱矿的纯水洗净，并进行干燥，得到30kg粒状粉末四氟乙烯/全氟(甲基乙烯基醚)共聚物[MFA]。对于得到的MFA，不进行MIT弯曲寿命测定，也不进行与PFA、FEP、PTFE的粘结强度的测定，此外进行与实施例1同样的物性评价。其中，不使用该MFA作为外层材料，而使用该MFA作为单层管或者作为与熔点比较低的CTFE共聚物B、E、G、H、K或PCTFE的层积管的内层。与实施例1同样地进行单层管的物性评价，结果见表2。
比较例5
对于PCTFE球粒(商品名：NEOFLON CTFE M300P，大金工业社生产)，不进行层积管B的制作，也不进行与PFA、FEP、PTFE的粘结强度的测定，此外，进行与实施例1同样的物性评价，结果见表2。
比较例6
对于PCTFE球粒(商品名：NEOFLON CTFE M300P，大金工业社生产)，不进行与PTFE的粘结强度的测定，此外进行与实施例2同样的物性评价，结果见表2。
比较例7
对于四氟乙烯/全氟(丙基乙烯基醚)共聚物球粒(商品名：NEOFLONPFA AP231SH，大金工业社生产)，不进行与PFA、FEP、PTFE的粘结强度的测定，此外，进行与实施例1同样的物性评价。其中，不使用该PFA作为外层材料，而使用该PFA作为单层管或者作为与熔点比较高的CTFE共聚物A、C、D、F、I、J或PCTFE的层积管的内层。与实施例1同样地进行单层管的物性评价，结果见表2。
Figure C200580011157D00351
表2所示的物性评价中，膜片的盐酸透过系数表示在比较温和的成型温度成型的情况下膜片的盐酸透过系数，所述比较温和的成型温度是比CTFE共聚物、PFA、MFA、或PCTFE的熔点高50℃～70℃的温度，并且从中可知，CTFE共聚物或PCTFE的膜片的透过系数是由PFA或MFA单层构成的片的约1/6至1/100，具有明显优异的低药液透过性。虽然透过系数与共聚单体有关，但从表2可知，CTFE的比例越高，透过系数有变低的趋势。其次，观察层积管A的评价结果可知，对厚度约1.4mm的PFA层或MFA层仅层积约0.2mm厚的CTFE共聚物A～K即可提供PFA单层管的1/2～1/50的优异的低药液透过性。但是，对于比较例5的PCTFE来说，虽然膜片显示出非常优异的低药液透过性，但是对于其与PFA层积得到的层积管A可知，其中没有发挥任何其低药液透过性。肉眼观察外观时，在外层可见起泡。根据比重的变化率推测，这是由于下述原因：本实施例以及比较例的共挤出成型中，分解起始温度为362℃的PCTFE曝露在PFA成型所必须的395℃模温度的高温下，因此PCTFE发生热分解，在层内起泡。此处，比较例6中，将PCTFE与最高成型温度低的MFA进行共挤出时，得到的层积管A显示出与上述CTFE共聚物相当的良好的低药液透过性。
另外，通过对层积管A施加动态应力，对得到的层积管B测试了外层的应力开裂性。例如，由于药液供给配管在实际使用时受到各种各样的应力，所以层积管的外层具有充分的耐应力开裂性是重要的。所谓应力，例如是移送药液时的内压。层积管B维持相应的层积管A的透过系数的话，外层的耐应力开裂性良好。上述比较例6中，PCTFE是层积管A，具有良好的低药液透过性。但是，层积管B中，透过系数急剧上升，因此，与MFA单层比较，不能发挥PCTFE自身所具有的低药液透过性。这是因为，由于动态的重复应力，在PCTFE外层产生了开裂。甚至在肉眼观察外观时也能看到表层的变白。
另外，实施例中举出的由CTFE共聚物形成的层积管B均良好地维持了相应的层积管A的透过系数水平，因此CTFE共聚物所具有的低药液透过性得到了令人满意地发挥，也就是说，通过在外层使用CTFE共聚物，与使用PCTFE的情况相比，明显改善了耐应力开裂性。
要提高耐应力开裂性的话，以PPVE的情况为例，其适量的共聚是重要的。例如，不使用PPVE时，在向实施例10那样要求耐应力开裂性的用途中，存在不能维持足够的药液屏蔽性能的可能性。但是，即使这种情况，与比较例5的PCTFE相比，由于CTFE/TFE共聚物自身的耐热性提高了，所以即使曝露在高温的成型条件下也表现出了比较的良好的透过系数。但是，如比较例1那样PPVE大过量的情况下，聚合速度大幅下降，破坏了生产性。
另外，本发明的CTFE共聚物中CTFE单元所占摩尔％越低，本发明的CTFE共聚物与PFA以及与FEP的粘结性存在增高的趋势。特别是发现CTFE单元的摩尔％为35摩尔％以下时，能够粘结良好，在30摩尔％以下粘结得更加牢固。因为这种结果，当某些用途需要层间的粘结性的情况下，上述的CTFE单元在上述摩尔％范围内适当选择，也能同时得到优异的透过系数和粘结性。
本发明的流体移送部件具有上述构成，所以能够同时得到耐应力开裂性和低药液透过性的同时，还具备耐化学性、成型时所需的耐热性。
产业上的可利用性
本发明的流体移送部件能够很好地作为例如同时要求耐应力开裂性和低药液透过性的低药液透过性管使用。

Claims (10)

1、一种流体移送部件，其特征在于，该部件由层积体构成，所述层积体含有层[P]和层[Q]，所述层[P]由含氟聚合物和/或不含氟的有机材料构成，所述层[Q]由氯三氟乙烯共聚物构成，所述氯三氟乙烯共聚物是由氯三氟乙烯单元、四氟乙烯单元、以及由能与氯三氟乙烯以及四氟乙烯共聚的单体[B]衍生的单体[B]单元构成的氯三氟乙烯共聚物，所述氯三氟乙烯单元以及所述四氟乙烯单元的总计为90摩尔％～99.9摩尔％，所述单体[B]单元为10摩尔％～0.1摩尔％。
2、如权利要求1所述的流体移送部件，其中，所述含氟聚合物是选自由四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物、乙烯/四氟乙烯共聚物、聚氯三氟乙烯、乙烯/氯三氟乙烯共聚物以及聚偏氟乙烯组成的组的至少一种物质。
3、如权利要求1或2所述的流体移送部件，其中，所述层[P]是最内层。
4、如权利要求1或2所述的流体移送部件，其中，所述含氟聚合物中每106个碳原子中不稳定末端基团为80个以下。
5、如权利要求1或2所述的流体移送部件，其中，所述氯三氟乙烯共聚物中，每106个碳原子中不稳定末端基团为80个以下。
6、如权利要求1或2所述的流体移送部件，其中，所述含氟聚合物含有四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物。
7、如权利要求1所述的流体移送部件，其中，所述单体[B]是选自由乙烯、偏氟乙烯、全氟(烷基乙烯基醚)、以及下述通式(I)CX3X4＝CX1(CF2)nX2表示的乙烯基单体组成的组的至少一种单体，所述通式(I)中，X1、X3以及X4相同或不同，表示氢原子或氟原子，X2表示氢原子、氟原子或氯原子，n表示1～10的整数。
8、如权利要求1、2或7所述的流体移送部件，其中，所述氯三氟乙烯共聚物的1质量％分解温度为370℃以上。
9、如权利要求1、2或7所述的流体移送部件，其中，所述流体移送部件是半导体制造装置用管。
10、如权利要求1、2或7所述的流体移送部件，其中所述流体移送部件是半导体制造装置用片或半导体制造装置用膜。
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