CN106748808A - 一种2,6‑二氯对硝基苯胺的环保制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种2,6‑二氯对硝基苯胺的环保制备方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入有机溶剂，随后加入对硝基苯胺，搅拌升温至50~70℃保温1~3小时；（b）再向所述反应容器中通入氯气反应至终点，冷却后压滤；（c）将滤液套用；滤饼用水打浆后采用水蒸气蒸馏回收所述有机溶剂，再压滤干燥即可。通过使用有机溶剂代替盐酸介质进行反应，并在后续将滤液套用、利用水蒸气蒸馏回收有机溶剂，这样避免了盐酸介质的排放而不会对环境造成污染，而且有机溶剂和滤液都实现了回收，非常环保；更重要的是可以对产品的纯度进行控制，提高了产品的质量。

Description

一种2,6-二氯对硝基苯胺的环保制备方法
技术领域
本发明属于化学助剂领域，具体涉及一种2,6-二氯对硝基苯胺的环保制备方法。
背景技术
目前，2,6-二氯对硝基苯胺的制备方法主要有两种：（1）将3,4,5-三氯硝基苯在高压釜中高压氨解而得，该制备工艺设备投资大，需要使用高压设备，具有危险性；该工艺目前也只有在理论探讨阶段，很少有工业化，其主要用途还是以处理副产物3,4,5-三氯硝基苯为目的；（2）对硝基苯胺在盐酸介质中通氯反应而成，该方法制备的产品外观呈暗黄色，质量普遍在94%左右；更为头疼的是，该制备工艺产生大量的酸性母液废水，给环境造成了影响。在环保日益重视的今天，开发环保的2,6-二氯对硝基苯胺制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种2,6-二氯对硝基苯胺的环保制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种2,6-二氯对硝基苯胺的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向反应容器中加入有机溶剂，随后加入对硝基苯胺，搅拌升温至50~70℃保温1~3小时；
（b）再向所述反应容器中通入氯气至反应终点，冷却后压滤；
（c）将滤液套用；滤饼用水打浆后采用水蒸气蒸馏回收所述有机溶剂，再压滤干燥即可。
优化地，所述有机溶剂为氯化苯、邻二氯苯和DMF中的一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述有机溶剂与所述硝基苯胺的比例为10~15L：1kg。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明溶剂法2,6-二氯对硝基苯胺的环保制备方法，通过使用有机溶剂代替盐酸介质进行反应，并在后续将滤液套用、利用水蒸气蒸馏回收有机溶剂，这样避免了盐酸介质的排放而不会对环境造成污染，而且有机溶剂和滤液都实现了回收，制备中没有废水产生，非常环保；更重要的是可以对产品的纯度进行控制，外观艳丽，质量优，产品含量可达97%以上，提高了产品的质量。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种2,6-二氯对硝基苯胺的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向10000L的搪瓷反应釜中加入氯化苯7000L，随后加入对硝基苯胺500kg，搅拌升温至60℃保温2小时；
（b）在此温度下，向搪瓷反应釜中慢慢通入氯气进行氯化反应（通入氯气为现有的常规参数，只要不使反应激烈放热即可）；当通氯量达到理论摩尔量的90%时，需要在通氯气的过程中多次取样，待滴定体系中对硝基苯胺含量≤1%时，停止通气，再保温2小时（整个氯化时间在十小时左右；前3小时通入50%的氯气量；中间4小时间通入40%的氯气量；最后3小时通入10%的氯气量；摩尔含量）；冷却后压滤；
（c）将滤液套用至下一批；滤饼用水打浆后采用水蒸气蒸馏回收有机溶剂，再压滤干燥得产品。
产品质量
外观：金黄色；
2,6-二氯对硝基苯胺纯度97.2%。
实施例2
本实施例提供一种2,6-二氯对硝基苯胺的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向10000L的搪瓷反应釜中加入DMF（二甲基甲酰胺）5000L，随后加入对硝基苯胺500kg，搅拌升温至70℃保温1小时；
（b）在此温度下，向搪瓷反应釜中通入氯气进行氯化反应；当通氯量达到理论摩尔量的90%时，就要求在通氯过程中多次取样；待滴定体系中对硝基苯胺含量≤1%时，停止通气，再保温2小时（通氯过程参考实施例1）；冷却后压滤；
（c）将滤液套用至下一批；滤饼用水打浆后采用水蒸气蒸馏回收有机溶剂，再压滤干燥得产品。
产品质量
外观：金黄色；
2,6-二氯对硝基苯胺97.0%。
实施例3
本实施例提供一种2,6-二氯对硝基苯胺的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向10000L的搪瓷反应釜中加入DMF（二甲基甲酰胺）7500L，随后加入对硝基苯胺500kg，搅拌升温至50℃保温3小时；
（b）在此温度下，向搪瓷反应釜中通入氯气进行氯化反应；当通氯量达到理论摩尔量的90%时，就要求在通氯气的过程中多次取样；待滴定体系中对硝基苯胺含量≤1%时，停止通气，再保温2小时（通氯过程参考实施例1）；冷却后压滤；
（c）将滤液套用至下一批；滤饼用水打浆后采用水蒸气蒸馏回收有机溶剂，再压滤干燥得产品。
产品质量
外观：金黄色；
2,6-二氯对硝基苯胺96.8%。
对比例1
本实施例提供一种2,6-二氯对硝基苯胺的制备方法，它包括以下步骤：
（a）向10000L的搪瓷反应釜中加入稀盐酸7000L（质量浓度为30%），随后加入对硝基苯胺500kg，搅拌升温至60℃保温2小时；
（b）在此温度下，向搪瓷反应釜中通入氯气进行氯化反应；当通氯量达到理论摩尔量的90%时，就要求在通氯气的过程中多次取样；待滴定体系中对硝基苯胺含量≤1%时，停止通气，再保温2小时（通氯过程参考实施例1）；冷却后压滤；
（c）将滤液套用至下一批；滤饼用水打浆后，洗涤至中性再干燥得产品。
产品质量
外观：暗黄色；
2,6-二氯对硝基苯胺94.3%
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种2,6-二氯对硝基苯胺的环保制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）向反应容器中加入有机溶剂，随后加入对硝基苯胺，搅拌升温至50~70℃保温1~3小时；
（b）再向所述反应容器中通入氯气至反应终点，冷却后压滤；
（c）将滤液套用；滤饼用水打浆后采用水蒸气蒸馏回收所述有机溶剂，再压滤干燥即可。
2.根据权利要求1所述的2,6-二氯对硝基苯胺的环保制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为氯化苯、邻二氯苯和DMF中的一种或多种组成的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的2,6-二氯对硝基苯胺的环保制备方法，其特征在于：所述有机溶剂与所述硝基苯胺的比例为10~15L：1kg。
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