CN104215630A - 矿物岩石中铍的快速测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种矿物岩石中铍的快速测定方法。将矿物样品用NaOH在750℃左右熔融，冷却后用水提取，吸取清液，加入复合掩蔽 剂，调节pH值，加入铍试剂Ⅱ溶液显色20—30分钟，用目视比色法或分光光度法对比测定，确定矿物岩中铍的含量。

Description

矿物岩石中铍的快速测定方法

技术领域

本发明涉及矿物岩石化学分析技术领域，尤指矿物岩石中铍的快速测定法。 

背景技术

铍属于稀有金属，品位达到0.1%就是富矿，但铍是国防工业重要原材料，用于原子能反应 堆、 火箭、导弹、飞船外壳等，用于航天航空高能燃料添加剂，在电子，耐火材料方面也有重要的用途。 

铍的选冶与应用的发展也带来环境危害问题，这是因为微量的铍也会对环境与人类带来危害，因此，需要准确、快速、节约药品的分析方法。 

铍的常规分析方法一被使用比色法，最常使用酸溶解，对耐溶矿物则采用增加氟化物的方法，显色掩蔽剂一般使用EDTA、常有溶解不完全、显色受干扰的现象。 

发明内容

为解决已有技术之不足，本发明旨在发明能够更加完全溶解矿物岩石，显色时更少受到其他元素的干扰的方法： 

选择了NaOH高温熔融，水提取，吸取上层清液进行测定方法；

本发明优选的熔矿方式和提取方式为用NaOH在750℃左右溶融20—30分钟，熔解在有定量水的烧杯中提取，提取后吸取上层清液进行测定，大部分干扰元素得到较好分离；

本发明优选的显色方法，使用了含有甘油EDTA二钠盐和草酸钠的混合掩蔽剂，实验证明，掩蔽了较难掩蔽的干扰元素如硼、锰、镁的干扰；

本发明的实施，可以准确、快速测定矿物岩石中的铍的含量，通过称样不同，显色不同，可测定0.001%至5%范围内铍的测定，其方案可扩展到相关需测铍含量的领域。

具体实施方式

为了更好地理解和实施本发明，下面给出具体实施方式： 

一、         仪器与设备

分析天平、马弗炉、银坩埚、烧杯，比色管与架台、72Ⅲ型分类光度计

二．药品及试剂

NaOH：分析纯

盐酸： 10%分析纯

氨水： 10%分析纯

缓冲溶液：每升含NH₄Ac16.6g、NaAc36.2g

混合掩蔽剂：水溶液，含甘油10%、EDTA二钠盐2%，草酸钠1% 

标准溶液：市售，稀释剂每毫升含铍10μg使用。

三.测定步骤 

在银坩埚中称取试样1.0000g，加入NaOH8g 左右，在750℃的马弗 炉中熔融20分钟左右，取出冷却，将坩埚连同熔融物置盛有100mL纯水的150ML烧杯中，提取完成后用玻璃棒搅匀；用移液管吸取上述烧杯中的上层清液10ml于50ml比色管中，加入含有10%甘油、2%EDTA二钠盐、1%草酸钠的混合掩蔽剂10ml,搅匀，用10%盐酸和氨水调节至中性，加入每升含NH₄Ac16.6g，Na Ac36.2g的缓冲溶液5ml，然后加入0.02%的 铍试剂Ⅱ5ml，显色20—30分钟完成；标准系列色 的配制：在50ml比色管中分别加入铍标准0.0wg 5.0μg 10μg 15μg 15μg 20μg ……50μg，加入含有10%甘油，2%EDTA二钠盐，1%杨酸钠混合掩蔽剂10ml 以下同上；用目视比色法测定所取样品所含铍的微克数，换算为百分含量，也可用72—Ⅲ分类光度计测定之。

  

Claims (1)

1.矿物岩石中铍的快速测定方法，其特证是：测定过程为以下步骤：

a.称样、熔矿、提取

在银坩埚中称取试样1.0000g，加入Na OH8g 左右，在750℃的马弗 炉中熔融20分钟左右，取出冷却，将坩埚连同熔融物置盛有100mL纯水的150ML烧杯中，提取完成后用玻璃棒搅匀；

b.显色

用移液管吸取上述烧杯中的上层清液10ml于50ml比色管中，加入含有10%甘油、2%EDTA二钠盐、1%草酸钠的混合掩蔽剂10ml,搅匀，用10%盐酸和氨水调节至中性，加入每升含NH₄Ac16.6g，Na Ac36.2g的缓冲溶液5ml，然后加入0.02%的 铍试剂Ⅱ5ml，显色20—30分钟完成；

c．标准系列色 的配制

在50ml比色管中分别加入铍标准0.0wg 5.0μg 10μg 15μg 15μg 20μg ……50μg，加入含有10%甘油，2%EDTA二钠盐，1%杨酸钠混合掩蔽剂10ml 以下同上；

d．测定

用目视比色法测定所取样品所含铍的微克数，换算为百分含量。