CN100494194C - 从萝芙木中提取利血平的方法 - Google Patents
从萝芙木中提取利血平的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100494194C CN100494194C CNB2007100378918A CN200710037891A CN100494194C CN 100494194 C CN100494194 C CN 100494194C CN B2007100378918 A CNB2007100378918 A CN B2007100378918A CN 200710037891 A CN200710037891 A CN 200710037891A CN 100494194 C CN100494194 C CN 100494194C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- serpentine
- extracting
- add
- crystallization
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
一种医药技术领域的从萝芙木中提取利血平的方法,首先取萝芙木根粉末加入乙醇,搅拌、浸提、过滤得到浸提液,重复以上程序;将每次所得浸提液减压加热浓缩,然后用非极性大孔吸附树脂吸附、用水洗涤、用乙醇洗脱,分段收集洗脱液,合并利血平含量大于0.4g/L的洗脱液作为总洗脱液;该总洗脱液经减压加热浓缩、加水、加碱,搅拌,得到固体生物碱;用丙酮分次洗涤固体生物碱,将洗涤液合并,减压加热浓缩得到固体生物碱,合并所得固体生物碱,以丙酮溶解,再加入氯仿-石油醚混和溶液,搅拌,沉淀胶质,上清液减压加热浓缩得到固体;将该固体加入有机溶剂结晶,得到利血平晶体。本发明所用的有机溶剂量较少,毒性小,污染小,所需设备简单。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种医药技术领域的药物分离方法,具体涉及一种从萝芙木中提取利血平的方法。
背景技术
植物萝芙木含有利血平、阿马林、育亨宾等多种生物碱。利血平主要存在于萝芙木的根部,有降压功能,是医药工业生产降压药的重要原料。
经对现有技术文献检索发现,中国医学科学院药物研究所编的《中草药有效成分的研究(第一分册),提取、分离、鉴定和含量测定》(北京:人民卫生出版社,1972年第一版,第200—201页)中提出一种从萝芙木中提取利血平的工艺,具体如下:取催吐萝芙木根部粉末,用少量水润湿后用苯回流提取,得苯提取物,将苯提取物溶于甲醇、乙酸及水的混合物,搅拌,过滤,滤液加入硫氰酸钾,室温放置,析出结晶,将结晶过滤出,用甲醇洗涤,干燥,得利血平硫氰酸盐粗品,将该粗品加入甲醇、氨水,加热、搅拌溶解,放冷析出结晶,该晶体用少量水洗,并用丙酮、甲醇重结晶,得利血平纯品。这种工艺可除去大量脂溶性杂质,利于操作,对设备要求不高,但是这种工艺使用了大量苯和硫氰酸钾,苯的毒性较大,易燃烧,不溶于水,对环境和安全的影响较为严重,而硫氰酸钾也有很强的毒性,且这种工艺只能用于干燥物料的提取,而不能提取潮湿的物料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提出一种从萝芙木中提取利血平的方法,使其无需使用毒性较大的苯和硫氰酸盐,并减少有机溶剂的用量,可用于干燥物料和潮湿物料的提取,污染小,所需设备简单。
本发明是通过如下技术方案实现的,本发明具体包括如下步骤:
(1)取干燥的或潮湿的萝芙木根粉末,加入乙醇,搅拌、浸提、过滤,得到浸提液,照此程序重复2—3次;
(2)将每次所得的浸提液减压加热浓缩,蒸去其中的乙醇,浓缩后的浸提液用非极性大孔吸附树脂进行吸附,吸附在常温下操作,吸附时间为10—20h,然后用水洗涤该树脂,水的体积为树脂体积的3—10倍,洗涤时间为0.5—3h,随后用乙醇进行洗脱,乙醇的体积为树脂体积的4—10倍,洗脱时间为3—8h,洗脱液分段收集,用高压液相色谱测定每一份洗脱液中的利血平含量,合并利血平含量大于0.4g/L的洗脱液作为总洗脱液;
(3)将上述总洗脱液减压加热浓缩至其原体积的1/3左右,再加入水,水的体积为总洗脱液原体积的2/3,并加入碱调节溶液的pH为8—9,搅拌,使生物碱沉淀析出,用离心、过滤或静置沉淀的方法,分离出沉淀,得到固体生物碱;
(4)用丙酮洗涤上述固体生物碱2—3次,每次丙酮用量以能浸没生物碱为宜,将每次的洗涤液合并,然后减压加热浓缩,蒸去其中的有机溶剂,并弃去其中的水,再次得到固体生物碱,将两次所得固体生物碱合并后,加入丙酮溶解,丙酮体积为树脂体积的10%—30%,再加入氯仿-石油醚混合溶液(其中氯仿与石油醚的体积比为1∶1—2),氯仿-石油醚混合溶液体积为加入的丙酮体积的1—2倍,搅拌,沉淀出胶质,取上清液减压加热浓缩到没有有机溶剂蒸出,得到固体;
(5)将步骤(4)最终所得固体加入有机溶剂结晶,得到利血平晶体。
步骤(1)中所述的萝芙木是一类植物的总称,包括催吐萝芙木(Rauwolfiavomitoria Afz.)、云南萝芙木(Rauwolfia yunnanensis Tsiang)、印度萝芙木(Rauwolfia serpentina L);
步骤(1)中,所述的乙醇,含有10%—60%的水(体积百分比),同时含有酸,酸的浓度为0.02—0.2mol/L,酸可以是硫酸、盐酸或乙酸;
所述的浸提,每次时间为2—5h,每次浸提时加入的含酸和水的乙醇体积(L)为萝芙木根粉末的干重(kg)的3—10倍。
步骤(2)中,所述的用非极性大孔吸附树脂进行吸附,是将该树脂装在柱内,通入浓缩后的浸提液进行吸附,所用非极性大孔吸附树脂量(L)为萝芙木根粉末干重(kg)的5%—20%;
所述的用乙醇进行洗脱,该乙醇中含有10%—30%的水(体积百分比),同时含有浓度为0.05—0.5mol/L的酸,酸可以是硫酸、盐酸或硝酸;
所述的洗脱液分段收集,是将洗脱时间或洗脱体积分为若干段,每一段洗脱时间或洗脱体积内的洗脱液收集为一份,全部洗脱液共分为5—10份收集。
步骤(3)中,所述的碱,为氢氧化钠或氢氧化钾。
步骤(5)中,所述的有机溶剂分为两次加入。结晶操作时,先加入氯仿、丙酮、苯、乙酸乙酯中的一种或两种溶剂,搅拌使固体溶解,溶剂加入量能使固体全部溶解,但不宜过量,再加入甲醇或乙醇,加入体积为先加入的溶剂体积的1.5—3倍,搅拌1—3h,于0—5℃放置10—20h,析出结晶,过滤或离心去除母液,得到结晶,按以上步骤重复结晶1次,重复结晶时先加入氯仿、丙酮、苯、乙酸乙酯中的一种或两种溶剂,但不再使用前一次结晶时使用过的溶剂,再加入甲醇或乙醇,重复结晶后所得晶体放入40—50℃烘箱中烘2—5h,至恒重为止。
以上所述的减压加热浓缩都是在温度45—65℃、真空度0.08—0.1M Pa的条件下进行。
本发明不使用毒性较大的苯和硫氰酸盐,所用的有机溶剂量大大少于传统工艺,污染小,所需设备简单,既能用于干燥物料的提取,也能用于潮湿物料的提取。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
取干燥的催吐萝芙木根粉末2500g,加入含0.2mol/L乙酸的40%乙醇溶液浸提,过滤,共浸提2次,每次浸提时间均为5h,浸提时间歇搅拌,两次浸提加入的液体体积分别为25000ml、12500ml,将2份浸提液分别减压加热浓缩,蒸去乙醇,过滤,滤液作为吸附原液,先将第二次浸提的吸附原液通入装在柱内的125ml Diaion HP-20非极性大孔吸附树脂(日本三菱化成公司)进行吸附,再通入第一次浸提的吸附原液进行吸附,共吸附10h,然后用380ml去离子水通入树脂柱中洗涤0.5h,用1250ml 70%乙醇溶液(含0.5mol/L HNO3)通入树脂柱中进行洗脱,洗脱时间3h,洗脱液分为5份收集,取其中3份利血平含量大于0.4g/L的洗脱液,合并,得总洗脱液750ml,总洗脱液减压加热浓缩至250ml,加入500ml水,用KOH调至pH8.0,搅拌1h,离心,得到生物碱沉淀,用250ml丙酮分2次洗涤沉淀,收集洗涤液,合并,减压加热浓缩,除去有机溶剂,弃去其中的水,所得沉淀与洗涤后的生物碱沉淀合并,加入38ml丙酮溶解,再加入38ml氯仿-石油醚(1∶1),搅拌1h,沉淀胶质,离心得到上清液,减压加热浓缩至干,得到的固体用2ml乙酸乙酯溶解,再加3ml甲醇,搅拌1h,4℃放置10h,离心,得粗结晶,粗结晶加入7ml丙酮溶解,再加21ml甲醇,搅拌3h,4℃放置20h,离心,得重结晶,所得晶体放入40℃烘箱中烘5h,得利血平0.74g。
实施例2
取干燥的催吐萝芙木根粉末2500g,加入含0.02mol/L H2SO4的90%乙醇溶液浸提,过滤,共浸提3次,每次浸提时间均为2h,浸提时间歇搅拌,3次浸提加入的液体体积分别为25000ml、12500ml、7500ml,将3份浸提液分别减压加热浓缩,蒸去乙醇,过滤,滤液作为吸附原液,先将第三次浸提的吸附原液通入装在柱内的500ml Amberlite XAD-4非极性大孔吸附树脂(美国罗姆-哈斯公司)进行吸附,再通入第二次浸提的吸附原液进行吸附,最后通入第一次浸提的吸附原液进行吸附,共吸附20h,然后用1500ml去离子水通入树脂柱中洗涤0.5h,用2000ml 90%乙醇溶液(含0.05mol/LH2SO4)通入树脂柱中进行洗脱,洗脱时间8h,洗脱液分为10份收集,取其中4份利血平含量大于0.4g/L的洗脱液,合并,得总洗脱液800ml,总洗脱液减压加热浓缩至270ml,加入530ml水,用KOH调至pH9.0,搅拌1h,离心,得到生物碱沉淀,用300ml丙酮分2次洗涤沉淀,收集洗涤液,合并,减压加热浓缩,除去有机溶剂,弃去其中的水,所得沉淀与洗涤后的生物碱沉淀合并,加入50ml丙酮溶解,再加入100ml氯仿-石油醚(1∶2),搅拌1h,沉淀胶质,离心得到上清液,减压加热浓缩至干,所得固体用3ml氯仿-丙酮(1∶1)溶解,再加9ml无水乙醇,搅拌3h,4℃放置20h,离心,得粗结晶,粗结晶加入10ml丙酮溶解,再加15ml甲醇,搅拌2h,4℃放置10h,离心,得重结晶,所得晶体放入50℃烘箱中烘2h,得利血平0.69g。
实施例3
取干燥的印度萝芙木根粉末2500g,加入含0.05mol/L H2SO4的50%乙醇溶液浸提,过滤,共浸提2次,每次浸提时间均为3h,浸提时间歇搅拌,两次浸提加入的液体体积分别为25000ml、12500ml,将2份浸提液分别减压加热浓缩,蒸去乙醇,过滤,滤液作为吸附原液,先将第二次浸提的吸附原液通入装在柱内的200ml HP-20大孔吸附树脂进行吸附,再通入第一次浸提的吸附原液,共吸附10h,然后用1000ml去离子水通入树脂柱中洗涤1h,用1000ml80%乙醇溶液(含0.05mol/L H2SO4)通入树脂柱中进行洗脱,洗脱时间6h,洗脱液分为8份收集,取其中5份利血平含量大于0.4g/L的洗脱液,合并,得总洗脱液625ml,总洗脱液减压加热浓缩至200ml,加入420ml水,用NaOH调至pH8.5,搅拌1h,离心,得到生物碱沉淀,用300ml丙酮分3次洗涤沉淀,收集洗涤液,合并,减压加热浓缩,除去有机溶剂,弃去其中的水,所得沉淀与洗涤后的生物碱沉淀合并,加入30ml丙酮溶解,再加入30ml氯仿-石油醚(1∶1),搅拌1h,沉淀胶质,离心得到上清液,减压加热浓缩至干,所得固体用2ml乙酸乙酯溶解,再加5ml甲醇,搅拌1h,4℃放置15h,离心,得粗结晶,粗结晶加入9ml丙酮溶解,再加18ml甲醇,搅拌1h,4℃放置20h,离心,得重结晶,所得晶体放入45℃烘箱中烘3h,得利血平0.78g。
实施例4
本实施例的实施步骤与实施例3基本相同,不同之处在于:浸提用的是干燥的云南萝芙木根粉末2500g,提取结果得利血平0.62g。
实施例5
取干燥的催吐萝芙木根粉200kg,用50%乙醇(含0.05mol/L H2SO4)搅拌浸提,过滤得到浸提液,共浸提2次,每次浸提4h,加入的液体体积分别为2000L、1000L,第一、二次的浸提液分别减压加热浓缩,蒸去其中的乙醇,用装在柱内的20L HZ-818非极性大孔吸附树脂(华东理工大学华震科技有限公司)进行吸附,先将第二次浸提的浓缩液通入树脂柱,再将第一次浸提的浓缩液通入,共吸附15h,然后用100L水洗涤树脂,洗涤1.5h,用120L80%乙醇(含0.1mol/LHCl)进行洗脱,洗脱时间5h,洗脱液每15L收集一份,测定每一份洗脱液中的利血平含量,合并利血平含量大于0.4g/L的5份洗脱液,共75L作为总洗脱液,总洗脱液减压加热浓缩至25L,加入50L水,用NaOH调至pH8.5,搅拌1h,离心过滤,去除液体,得生物碱沉淀,用10L丙酮分3次洗涤沉淀,洗涤液合并,减压加热浓缩,蒸去其中的有机溶剂,弃去其中的水,浓缩后所得固体与生物碱沉淀合并,加入5L丙酮溶解,再加入7L氯仿-石油醚(1∶1.5),搅拌1h,沉淀出胶质,弃去,上清液减压加热浓缩到没有有机溶剂蒸出,加入0.15L乙酸乙酯溶解固体,再加0.38L甲醇,搅拌2h,于4℃放置20h,抽滤,得粗结晶,粗结晶加入0.30L氯仿-丙酮(1∶1)溶解,加0.60L甲醇,搅拌1h,于4℃放置20h,抽滤,得重结晶,所得晶体放入50℃烘箱中烘3h,得利血平73.8g。
实施例6
本实施例的实施步骤与实施例5基本相同,不同之处在于:得粗结晶后,加入0.20L氯仿溶解,加0.40L甲醇,搅拌1h,于4℃放置20h,抽滤,得重结晶,所得晶体放入40℃烘箱中烘3h,得利血平76.6g。
实施例7
取潮湿的催吐萝芙木根粉400kg(含水率为50.2%),用65%乙醇(含0.1mol/L HCl)搅拌浸提,过滤得到浸提液,共浸提3次,每次3h,加入的液体体积分别为1500L、1000L、600L,三次的浸提液分别减压加热浓缩,蒸去其中的乙醇,用装在柱内的20L HZ-818大孔吸附树脂进行吸附,先将第三次浸提的浓缩液通入树脂柱,再将第二次浸提的浓缩液通入,最后将第一次浸提的浓缩液通入,共吸附20h,然后用200L水洗涤树脂,洗涤3h,用160L80%乙醇(含0.2mol/L HCl)进行洗脱,洗脱6h,洗脱液每20L收集一份,测定每一份洗脱液中的利血平含量,合并利血平含量大于0.4g/L的4份洗脱液,共80L,作为总洗脱液,总洗脱液减压加热浓缩至原体积的1/3,加水至原体积,用NaOH调至pH8.5,搅拌1h,离心过滤,去除液体,得生物碱沉淀,用10L丙酮分3次洗涤沉淀,洗涤液合并,减压加热浓缩,蒸去其中的有机溶剂,弃去其中的水,浓缩后所得固体与生物碱沉淀合并,加入4.5L丙酮溶解,再加入7L氯仿-石油醚(1∶1.5),搅拌1h,沉淀出胶质,弃去,上清液减压加热浓缩到没有有机溶剂蒸出,加入0.20L苯溶解固体,再加0.50L无水乙醇,搅拌3h,于4℃放置15h,抽滤,得粗结晶,粗结晶加入0.30L氯仿-丙酮(1∶1)溶解,加0.60L甲醇,搅拌1.5h,于4℃放置20h,抽滤,得重结晶,所得晶体放入40℃烘箱中烘5h,得利血平86.5g。
Claims (10)
1、一种从萝芙木中提取利血平的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)取干燥的或潮湿的萝芙木根粉末,加入乙醇,搅拌、浸提、过滤,得到浸提液,照此程序重复进行;
(2)将每次所得的浸提液减压加热浓缩,浓缩后的浸提液在常温下用非极性大孔吸附树脂进行吸附,然后用水洗涤该树脂,随后用乙醇进行洗脱,洗脱液分段收集,测定每一份洗脱液中的利血平含量,合并利血平含量大于0.4g/L的洗脱液作为总洗脱液;
(3)将上述总洗脱液减压加热浓缩,再加入水,使溶液的体积与总洗脱液原体积相同,并加入碱调节溶液的pH为8—9,搅拌,使生物碱沉淀析出,分离出沉淀,得到固体生物碱;
(4)用丙酮分次洗涤上述固体生物碱,将每次的洗涤液合并,然后减压加热浓缩,蒸去其中的有机溶剂,并弃去其中的水,再次得到固体生物碱,将两次所得固体生物碱合并,加入丙酮溶解生物碱,再加入氯仿-石油醚混合溶液,其中氯仿与石油醚的体积比为1∶1—2,搅拌,沉淀出胶质,取上清液,减压加热浓缩,得到固体;
(5)将步骤(4)最终所得固体加入有机溶剂结晶,得到利血平晶体。
2、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法,其特征是,步骤(1)中所述的萝芙木是催吐萝芙木、云南萝芙木或印度萝芙木。
3、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法,其特征是,步骤(1)中所述的乙醇,含有体积百分比为10%—60%的水及0.02—0.2mol/L的酸。
4、根据权利要求3所述的从萝芙木中提取利血平的方法,其特征是,所述的酸是硫酸、盐酸或乙酸。
5、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法,其特征是,步骤(1)中,浸提时所用的以L为单位的乙醇的体积为以kg为单位的萝芙木根粉末的干重的3—10倍。
6、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法,其特征是,步骤(2)中所述的乙醇,其中含有体积百分比为10%—30%的水及浓度为0.05—0.5mol/L的酸。
7、根据权利要求6所述的从萝芙木中提取利血平的方法,其特征是,所述的酸是硫酸、盐酸或硝酸。
8、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法,其特征是,步骤(5)中,所述的有机溶剂分为两次加入:第一次加入的是氯仿、丙酮、苯、乙酸乙酯中的一种或两种溶剂,第二次加入的是甲醇或乙醇。
9、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法,其特征是,步骤(5)中所述的结晶,具体操作为:先加入氯仿、丙酮、苯、乙酸乙酯中的一种或两种溶剂,搅拌使固体溶解,溶剂加入量能使固体全部溶解,再加入甲醇或乙醇,加入体积为先加入的溶剂体积的1.5—3倍,搅拌,于0—5℃放置,析出结晶,去除母液,得到结晶,按以上步骤重复结晶1次,重复结晶时先加入氯仿、丙酮、苯、乙酸乙酯中的一种或两种溶剂,但不再使用前一次结晶时使用过的溶剂,再加入甲醇或乙醇,重复结晶后所得晶体放入40—50℃烘箱中烘至恒重为止。
10、根据权利要求1所述的从萝芙木中提取利血平的方法,其特征是,所述的减压加热浓缩是在温度45—65℃、真空度0.08—0.1M Pa的条件下进行。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2007100378918A CN100494194C (zh) | 2007-03-08 | 2007-03-08 | 从萝芙木中提取利血平的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2007100378918A CN100494194C (zh) | 2007-03-08 | 2007-03-08 | 从萝芙木中提取利血平的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101016297A CN101016297A (zh) | 2007-08-15 |
CN100494194C true CN100494194C (zh) | 2009-06-03 |
Family
ID=38725537
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB2007100378918A Expired - Fee Related CN100494194C (zh) | 2007-03-08 | 2007-03-08 | 从萝芙木中提取利血平的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN100494194C (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101623310B (zh) * | 2009-08-05 | 2011-07-20 | 中国科学院昆明植物研究所 | 从萝芙木中提取总碱、利血平和芦丁的方法 |
CN102499923B (zh) * | 2011-11-18 | 2013-10-16 | 上海理工大学 | 一种药物组合物、其制备方法及用途 |
CN102627641B (zh) * | 2012-04-05 | 2014-04-16 | 上海交通大学 | 从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法 |
CN107007526A (zh) * | 2017-05-09 | 2017-08-04 | 上海绰然生物科技有限公司 | 一种青稞麸皮提取物的制备方法及用途 |
-
2007
- 2007-03-08 CN CNB2007100378918A patent/CN100494194C/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
D151大孔树脂-酸水法提取利血平的工艺研究. 张志信等.药物生物技术,第11卷第3期. 2004 |
D151大孔树脂-酸水法提取利血平的工艺研究. 张志信等.药物生物技术,第11卷第3期. 2004 * |
中药化学成分提取分离手册. 杨云等,319-320,中国中医药出版社. 1998 |
中药化学成分提取分离手册. 杨云等,319-320,中国中医药出版社. 1998 * |
用酸性乙醇从催吐萝芙木中浸提利血平. 冯蕾等.天然产物研究与开发,第19卷第1期. 2007 |
用酸性乙醇从催吐萝芙木中浸提利血平. 冯蕾等.天然产物研究与开发,第19卷第1期. 2007 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101016297A (zh) | 2007-08-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101559088B (zh) | 穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺 | |
CN110845328B (zh) | 一种以迷迭香油膏副产品制备高纯度鼠尾草酸的方法 | |
CN104086425B (zh) | 一种同时提取并分离烟草绿原酸、茄尼醇、生物碱、芸香苷的方法 | |
CN101862385B (zh) | 地榆总皂苷及地榆皂苷i的制备方法 | |
CN101134743B (zh) | 一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法 | |
CN101336949B (zh) | 从白子菜中提取多糖和黄酮的方法 | |
CN104496816A (zh) | 从杜仲原料中提取分离绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法 | |
CN100494194C (zh) | 从萝芙木中提取利血平的方法 | |
CN105272838B (zh) | 巨大戟醇提取物的分离纯化方法 | |
CN106349324A (zh) | 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法 | |
CN102070527A (zh) | 一种从植物药材柳杉叶马尾杉中提取高纯度石杉碱甲和石杉碱乙的方法 | |
CN103224491A (zh) | 以水为溶媒提取高纯葛根素的方法 | |
CN107098942A (zh) | 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法 | |
CN102391115B (zh) | 一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法 | |
CN112266399B (zh) | 一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法 | |
CN111171104B (zh) | 一种以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法 | |
CN103180334A (zh) | 制备芍药内酯苷和芍药苷的方法 | |
CN113354658A (zh) | 一种高含量银杏内酯b纯化生产的方法 | |
CN102329209A (zh) | 一种从虎杖中提取大黄素的方法 | |
CN102627641B (zh) | 从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法 | |
CN105031178A (zh) | 一种高效利用知母的提取精制方法 | |
CN104825538B (zh) | 一种薰衣草总黄酮的提取方法 | |
CN102824473A (zh) | 黑果枸杞果总黄酮提取物及其制备方法 | |
CN1709886A (zh) | 一种从红车轴草中提取总异黄酮的方法 | |
CN107602642B (zh) | 一种从红花籽中提取纯化络石苷的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090603 Termination date: 20130308 |