CN100487043C - 一种交联聚丙烯酸钠与交联羧甲基淀粉复配高吸水性树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种交联聚丙烯酸钠与交联羧甲基淀粉复配高吸水性树脂的制备方法，属于高分子复合材料技术领域。本发明采用交联聚丙烯酸钠和交联羧甲基淀粉进行复配，将两种原料按配比经混合、糊化、制片、粉碎和筛分制得复配高吸水性树脂成品。本发明将上述两种吸水性树脂组分复配，制备一种新型复合材料，可以充分发挥这两种吸水性树脂组分的优点，克服其缺点，从而制备出能与反相乳液聚合法高吸水性树脂竞争的复配高吸水性树脂，生产成本更低、安全性更高，其吸蒸馏水倍率为800-1200倍，吸生理盐水的倍率为60-100倍。
Description
技术领域
一种交联聚丙烯酸钠与交联羧甲基淀粉复配高吸水性树脂的制备方法，属于高分子复合材料技术领域。
背景技术
高吸水性树脂是指吸水性能特别强的高分子物质，其吸水量为自身质量的几十倍乃至几千倍，吸生理盐水的能力一般为自身质量的几倍到几十倍。高吸水性树脂自1950年左右开始研究，1960年左右开始投入工业化生产。高吸水性树脂种类很多，主要包括淀粉系、纤维素系、蛋白质系、化学合成系以及各种复合系高吸水性树脂等。
淀粉基高吸水性树脂的开发和研究已有几十年的历史，它是1961年美国农业部北方研究所C.R.Russell等从淀粉接枝丙烯腈开始研究的。其基本原理是采用淀粉接枝聚合然后皂化的方法进行生产，将丙烯腈通过接枝共聚反应接枝到淀粉分子上，再用碱水解皂化、酒精洗涤、干燥脱水等方法进行生产。皂化时淀粉已经糊化，后续的酒精洗涤工序非常困难，需要消耗大量的酒精洗涤，因而生产成本很高，市场价格比化学合成的高吸水性树脂高，后来逐步被化学合成的高吸水性树脂所取代。目前广泛使用的高吸水性树脂主要是采用化学方法合成的交联聚丙烯酸盐，其吸蒸馏水倍率为300-500倍左右，吸生理盐水倍率大约为20-50倍左右。交联聚丙烯酸钠高吸水性树脂现已广泛应用于尿不湿、妇女卫生巾、土壤保水剂等许多行业之中，全世界年产量在百万吨以上。目前，交联聚丙烯酸钠高吸水性树脂，主要采用反相乳液聚合法生产，产品以环己烷为溶剂，产品为颗粒状，吸水速度快，吸水率高，但生产成本高，安全性差。而采用水溶液聚合法生产又不能得到颗粒状产品，若干燥后粉碎，所得到的粉末状产品在充分搅拌下吸水时吸水率很高，但由于这种粉末状产品遇水极易成团，在正常吸水条件下会严重影响产品的吸水率。
发明内容
本发明的目的是提供一种交联聚丙烯酸钠与交联羧甲基淀粉复配高吸水性树脂的制备方法，研制成功一种具有较高吸水倍率、价格较低的复配高吸水性树脂，获得一种价廉物美的新型高分子复合材料。
本发明的技术方案：采用交联聚丙烯酸钠和交联羧甲基淀粉原料进行复配，将两种原料经混合、糊化、制片、粉碎和筛分制得一种复配高吸水性树脂成品。
交联聚丙烯酸钠的质量指标为：以丙烯酸质量计，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺为丙烯酸质量的0.25％-0.60％，过硫酸钾为丙烯酸质量的0.10％-0.30％，丙烯酰胺为丙烯酸质量的1％-4％，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为丙烯酸质量的1％-4％，用氢氧化钠调节pH至6-7。
交联羧甲基淀粉的质量指标为：羧甲基取代度为0.1-0.6，交联度为每100个葡萄糖单位有0.1-1.8个交联基团；
混合：交联聚丙烯酸钠和交联羧甲基淀粉的质量比为80-90:10-20，在捏合机中进行充分混合；
糊化：在捏合机中混合，并将淀粉糊化，糊化温度80-120℃，时间20-40min；
制片：在滚筒干燥机中进行制片，制片温度为120-160℃，时间为3-10min；
粉碎、筛分：用低速搅龙粉碎，使其成为一定大小的片状物；然后先后用18目和80目筛进行筛分，收集大于80目而小于18目的片状物为成品。
所制备的复配高吸水性树脂用于卫生用品，其复配组分中交联聚丙烯酸钠的质量百分含量为80％-90％，交联羧甲基淀粉的质量百分含量为10％-20％；成品的吸蒸馏水的倍率为800-1200倍，吸生理盐水的倍率为60-100倍。
本发明的有益效果：本发明制备的复配高吸水性树脂的主体是交联聚丙烯酸钠，采用水溶液聚合法制备，经干燥后粉碎成粉末。由于不使用有机溶剂，生产成本低，生产过程安全性高，投资省，吸水率高，吸水速度快。
但是，单独采用交联聚丙烯酸钠也具有一些不足，粉末状产品遇水极易成团，使团块内部吸不到水，从而严重影响粉末状产品的吸水率；而采用滚筒干燥法制片则由于粘度较低，在滚筒上很难成片状刮下，往往得到的仍然是粉末。可是将其与粘度较高、制片效果较好的交联羧甲基淀粉复配，利用交联羧甲基淀粉的良好制片性能而增加产品的制片效果，但交联羧甲基淀粉的吸水率较低，吸生理盐水的倍率一般都在20以下。将很高吸水率的交联聚丙烯酸钠粉末与交联羧甲基淀粉混合后，利用交联羧甲基淀粉的粘度在滚筒干燥机上制片，然后破碎制粒，使得从滚筒干燥机上下来的片状产品破碎成片状小颗粒，从而避免交联聚丙烯酸钠粉末遇水结团的问题，改善交联聚丙烯酸钠高吸水性树脂的吸水速度和吸水率。将上述两种吸水性树脂组分结合起来，制备一种新型复合材料，可以充分发挥这两种吸水性树脂组分的优点，克服其缺点，从而制备出能与反相乳液聚合法高吸水性树脂竞争的复配高吸水性树脂。
具体实施方式
实施例1
交联聚丙烯酸钠的质量指标为：以丙烯酸质量计，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺为丙烯酸质量的0.25％-0.60％，过硫酸钾为丙烯酸质量的0.10％-0.30％，丙烯酰胺为丙烯酸质量的1％-4％，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为丙烯酸质量的1％-4％，用氢氧化钠调节pH至6-7。
交联羧甲基淀粉的质量指标为：羧甲基取代度为0.1-0.6，交联度为每100个葡萄糖单位有0.1-1.8个交联基团；
交联聚丙烯酸钠和交联羧甲基淀粉的质量比为80:20，在捏合机中充分混合；
糊化：在捏合机中混合，并将淀粉糊化，糊化温度80℃，时间40min；
制片：在滚筒干燥机中进行制片，制片温度为120℃，时间为10min；
粉碎、筛分：用低速搅龙粉碎，使其成为一定大小的片状物；然后先后用18目和80目筛进行筛分。收集大于80目而小于18目的片状物为产品。
产品的吸蒸馏水倍率为800倍，吸生理盐水的倍率为60倍。
实施例2
交联聚丙烯酸钠的质量指标为：以丙烯酸质量计，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺为丙烯酸质量的0.25％-0.60％，过硫酸钾为丙烯酸质量的0.10％-0.30％，丙烯酰胺为丙烯酸质量的1％-4％，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为丙烯酸质量的1％-4％，用氢氧化钠调节pH至6-7之间。
交联羧甲基淀粉的质量指标为：羧甲基取代度为0.1-0.6，交联度为每100个葡萄糖单位有0.1-1.8个交联基团；
交联聚丙烯酸钠和交联羧甲基淀粉的质量比为85:15，在捏合机中充分混合；
糊化：在捏合机中混合，并将淀粉糊化，糊化温度100℃，时间30min；
制片：在滚筒干燥机中进行制片，制片温度为160℃，时间为3min；
粉碎、筛分：用低速搅龙粉碎，使其成为一定大小的片状物；然后先后用18目和80目筛进行筛分。收集大于80目而小于18目的片状物为产品。
产品的吸蒸馏水倍率为1000倍，吸生理盐水的倍率为80倍。
实施例3
交联聚丙烯酸钠的质量指标为：以丙烯酸质量计，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺为丙烯酸质量的0.25％-0.60％，过硫酸钾为丙烯酸质量的0.10％-0.30％，丙烯酰胺为丙烯酸质量的1％-4％，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为丙烯酸质量的1％-4％；用氢氧化钠调节pH至6-7之间。
交联羧甲基淀粉的质量指标：羧甲基取代度为0.1-0.6，交联度为每100个葡萄糖单位有0.1-1.8个交联基团；
交联聚丙烯酸钠和交联羧甲基淀粉的质量比为90:10，在捏合机中充分混合；
糊化：在捏合机中混合，并将淀粉糊化，糊化温度120℃，时间20min；
制片：在滚筒干燥机中进行制片，制片温度为140℃，时间为6min；
粉碎、筛分：用低速搅龙粉碎，使其成为一定大小的片状物；然后先后用18目和80目筛进行筛分。收集大于80目而小于18目的片状物为产品。
产品的吸蒸馏水倍率为1200倍，吸生理盐水的倍率为100倍。
Claims (2)
1、一种交联聚丙烯酸钠与交联羧甲基淀粉复配高吸水性树脂的制备方法，其特征是采用交联聚丙烯酸钠和交联羧甲基淀粉为原料进行复配，将两种原料经混合、糊化、制片、粉碎和筛分制得复配高吸水性树脂成品；
交联聚丙烯酸钠的质量指标为：以丙烯酸质量计，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺为丙烯酸质量的0.25％-0.60％，过硫酸钾为丙烯酸质量的0.10％-0.30％，丙烯酰胺为丙烯酸质量的1％-4％，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为丙烯酸质量的1％-4％，用氢氧化钠调节pH至6-7；
交联羧甲基淀粉的质量指标为：羧甲基取代度为0.1-0.6，交联度为每100个葡萄糖单位有0.1-1.8个交联基团；
混合：交联聚丙烯酸钠和交联羧甲基淀粉的质量比为80-90:10-20，在捏合机中进行充分混合；
糊化：在捏合机中混合，并将淀粉糊化，糊化温度80-120℃，时间20-40min；
制片：在滚筒干燥机中进行制片，制片温度为120-160℃，时间为3-10min；
粉碎、筛分：用低速搅龙粉碎，使其成为片状物；然后先后用18目和80目筛进行筛分，收集大于80目而小于18目的片状物为成品。
2、权利要求1所述方法制备的复配高吸水性树脂的应用，其特征是用于卫生用品，成品吸蒸馏水的倍率为800-1200倍，吸生理盐水的倍率为60-100倍。
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