CN104448145A - 高吸水树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸水树脂的制备方法，该方法包括将甘蔗渣残留的糖分去除，然后加水进行糊化，糊化后再加入接枝单体、引发剂、交联剂进行接枝共聚反应得到高吸水树脂。本发明采用水溶液聚合法，以甘蔗渣中含有的天然纤维素为骨架材料改性接枝制备成高吸水树脂，该方法简单、原料来源广泛且廉价；其制得的高吸水树脂具有生物降解性、吸水速率快、受pH值和盐分影响小的特点，且吸水后形成的凝胶具有较高的机械强度，其外观形状保持较好，可重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高吸水树脂的制备方法。
背景技术
高吸水树脂(Super Absorbent Polymer，SAP)是一种新型功能高分子材料。它具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，保水性能优良，广泛应用于农业、卫生用品、林业、建筑材料等领域。近年来，高吸水性树脂的世界需求量平均年增长率达30%~40%，发展前景广阔。按原料划分，高吸水性树脂有淀粉系(接枝物、羧甲基化等)、纤维素系(羧甲基化、接枝物等)、合成聚合物系(聚丙烯酸系、聚乙烯醇系、聚氧乙烯系等)几大类。纤维素类吸水树脂原料来源广泛，吸水性能较好且易降解，作为合成高吸水树脂的原料颇具潜力。
现有的高吸水树脂性能尚待提高，其发展方向是环境友好、高吸水性能、低成本。其中，甘蔗渣是甘蔗经过压榨制糖剩下的残渣，甘蔗渣中含有大量的纤维素，该纤维素具备良好的生物相溶性、易被生物降解，而且由于我国甘蔗渣种植面积大，其甘蔗渣的原料广泛，成本低且能够再生，是非常好的环境友好型的原料，所以将甘蔗渣作为合成高吸水树脂的原料是十分具有潜力的。
发明内容
本发明的目的是提供一种以甘蔗渣作为原料制备高吸水树脂的方法，该方法原料来源广泛、制备过程简单，制得的高吸水树脂吸水性能良好且易降解。
为解决上述技术问题，本发明采用的是技术方案是：
一种高吸水树脂的制备方法，其特征在于：
A.将甘蔗渣用水浸泡，除去其残留的糖分，烘干，烘干温度为60℃～100℃，用粉碎机将所述甘蔗渣粉碎，过20目～60目筛得到甘蔗渣粉；
B.将水和步骤A得到的甘蔗渣粉按质量比为1:15～25混合均匀，在40℃～80℃下搅拌糊化20min～50min；
C.用氢氧化钠中和丙烯酸，得到中和度为0.5～0.9的丙烯酸钠溶液；
D.将步骤C得到的丙烯酸钠溶液按与甘蔗渣粉质量比为2 mL/g～8mL/g加入到步骤B得到的完全糊化的甘蔗渣粉中，混合均匀，然后再加入引发剂、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，混合均匀，在温度为30℃～60℃下反应2h～4h；其中，所述引发剂为过硫酸钾和硫代硫酸钠，过硫酸钾加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.030～0.040:1，硫代硫酸钠加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.030～0.040:1；所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.008～0.015:1；
E. 待步骤D所述反应结束后，将得到的产物取出冷却，在40℃～70℃下抽真空旋转蒸发至无液体蒸出，得到本高吸水树脂；
其中，所述丙烯酸在本发明中是作为接枝单体使用；所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺在本发明中是作为交联剂使用。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明采用水溶液聚合法，以甘蔗渣中含有的天然纤维素为骨架材料改性接枝制备成高吸水树脂，该方法简单、原料来源广泛且廉价；其制得的高吸水树脂具有生物降解性、吸水速率快、受pH值和盐分影响小的特点，且吸水后形成的凝胶具有较高的机械强度，其外观形状保持较好，可重复使用。
具体实施方式
以上结合具体实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
一种高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
A.将100Kg甘蔗渣用水浸泡，除去其残留的糖分，然后在60℃烘干，并用粉碎机将所述甘蔗渣粉碎，过20目筛得到甘蔗渣粉；
B.将6.7L水加入到步骤A得到的甘蔗渣粉中，混合均匀，然后在40℃下搅拌糊化50min；
C.用氢氧化钠中和丙烯酸，得到中和度为0.5的丙烯酸钠溶液；
D.将200L步骤C得到的丙烯酸钠溶液加入到步骤B得到的完全糊化的甘蔗渣粉中，混合均匀，然后再加入3Kg过硫酸钾、3Kg硫代硫酸钠、 0.8KgN,N’-亚甲基双丙烯酰胺，混合均匀，在温度为30℃下反应4h；
E. 待步骤D所述反应结束后，将得到的产物取出冷却，在40℃下抽真空旋转蒸发至无液体蒸出，得到本高吸水树脂。
实施例2
一种高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
A.将100Kg甘蔗渣用水浸泡，除去其残留的糖分，然后在80℃烘干，并用粉碎机将所述甘蔗渣粉碎，过40目筛得到甘蔗渣粉；
B.将5L水加入到步骤A得到的甘蔗渣粉中混合均匀，在60℃下搅拌糊化45min；
C.用氢氧化钠中和丙烯酸，得到中合度为0.7的丙烯酸钠溶液；
D.将500L步骤C得到的丙烯酸钠溶液加入到步骤B得到的完全糊化的甘蔗渣粉中，混合均匀，然后再加入3.5Kg过硫酸钾、3.5Kg硫代硫酸钠、1KgN,N’-亚甲基双丙烯酰胺，混合均匀，在温度为50℃下反应3h；
E. 待步骤D所述反应结束后，将得到的产物取出冷却，在40℃～70℃下抽真空旋转蒸发至无液体蒸出，得到本高吸水树脂。
实施例3
一种高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
A.将100Kg甘蔗渣用水浸泡，除去其残留的糖分，然后在100℃烘干，并用粉碎机将所述甘蔗渣粉碎，过60目筛得到甘蔗渣粉；
B.将4L水加入到步骤A得到的甘蔗渣粉中，混合均匀，在80℃下搅拌糊化20min；
C.用氢氧化钠中和丙烯酸，得到中合度为0.9的丙烯酸钠溶液；
D.将800L步骤C得到的丙烯酸钠溶液加入到步骤B得到的完全糊化的甘蔗渣粉中，混合均匀，然后再加入4Kg过硫酸钾、3.5Kg硫代硫酸钠、1.5KgN,N’-亚甲基双丙烯酰胺，混合均匀，在温度为60℃下反应2h；
E. 待步骤D所述反应结束后，将得到的产物取出冷却，在70℃下抽真空旋转蒸发至无液体蒸出，得到本高吸水树脂。
将实施例1～实施例3得到的高吸水树脂进行性能检测，结果如表1。
表1
Claims (1)
1.一种高吸水树脂的制备方法，其特征在于：
A.将甘蔗渣用水浸泡，除去其残留的糖分，烘干，烘干温度为60℃～100℃，用粉碎机将所述甘蔗渣粉碎，过20目～60目筛得到甘蔗渣粉；
B.将水和步骤A得到的甘蔗渣粉按质量比为1:15～25混合均匀，在40℃～80℃下搅拌糊化20min～50min；
C.用氢氧化钠中和丙烯酸溶液，得到中和度为0.5～0.9的丙烯酸钠溶液；
D.将步骤C得到的丙烯酸钠溶液按与甘蔗渣粉质量比为2 mL/g～8mL/g加入到步骤B得到的完全糊化的甘蔗渣粉中，混合均匀，然后再加入引发剂、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，混合均匀，在温度为30℃～60℃下反应2h～4h；其中，所述引发剂为过硫酸钾和硫代硫酸钠，过硫酸钾加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.030～0.040:1，硫代硫酸钠加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.030～0.040:1；所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.008～0.015:1；
E. 待步骤D所述反应结束后，将得到的产物取出冷却，在40℃～70℃下抽真空旋转蒸发至无液体蒸出，得到本高吸水树脂。
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