CN100457841C - 涂料组合物及具有透光性的树脂制品 - Google Patents
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Abstract
提供一种涂料组合物及使用该组合物的树脂制品,该涂料组合物的密封性高,可以用一种溶液在树脂基体材料上形成固化被膜,另外,可以对染色性差的树脂基体材料形成有效的染色性好的固化被膜,也可以抑制白浊化现象。该涂料组合物含有(A)成分:聚碳酸酯二醇、(B)成分:金属氧化物的胶体粒子、(C)成分:有机硅烷的水解物、以及(D)成分:溶剂。聚碳酸酯二醇具有密封促进剂的作用,在不涂敷前处理液而对树脂成形物形成固化被膜时使用。另外,聚碳酸酯二醇也具有染色性赋予剂的功能,可以利用其数量调整染色性能。
Description
技术领域
本发明涉及用于被覆树脂基体材料的涂料组合物,及利用该涂料组合物形成固化被膜的具有透光性的树脂制品。
背景技术
塑料制成的成形物与玻璃制成的相比,具有量轻、抗冲击性、染色性、加工性等好的优点,特别在眼镜、电子仪器使用镜片等的镜片领域占有重要的地位。其缺点是耐擦伤性、耐热性等较差,为了弥补上述不足,正在进行各种完善、改质的工作。完善耐擦伤性的方法通常是在塑料基体材料上形成固化被膜。固化被膜一般是利用以有机硅烷的水解物为主要成分的涂料组合物形成,但是,当其和基体材料的折光率差值大时,干涉条纹明显,使外观不好,因此使金属氧化物的微粒分散在该涂料组合物中调整折光率。特开2001-122621号公报及特开2001-123115号公报中,以氧化钛的胶体粒子为核用氧化锑的胶体粒子被覆,由此对形成核的氧化钛粒子进行改性,使其具有氧化钛的特性,即,高折光,同时也具有氧化锑的特性,即,对有机硅烷偶合的水解物的相容性、稳定性。
但是,即使在树脂基体材料上涂敷如上所述的涂料组合物,形成固化被膜,其密封性也不够,初期密封、耐候密封也都经不起使用。为此,需要进行2段工序,即,为了使其具有密封性在树脂基体材料上涂敷前处理液,然后,涂敷涂料组合物。特别是在聚碳酸酯树脂基体材料中,密封性差,前处理液的涂敷是必不可少的。另外,聚碳酸酯树脂的另外的特征例如是比其它的树脂难以染色,对于上述的染色性差的树脂在需要染色时,必须使固化被膜形成可染色化。
另外,特开平06-256718号公报公开了如下的固化被膜组合物,其通过在涂料组合物中含有作为粘接促进剂的己内酯基聚酯多元醇,不涂敷前处理液,和热塑性片材贴紧。但是,该组合物的密封性也不够,当含有己内酯基聚酯多元醇达到具有必要的密封性的程度时,则出现形成固化被膜的树脂制复合物的白浊化明显的问题。该白浊化现象对眼镜镜片等光学制品来说,使其性能明显变差,不能应用于不希望出现白浊化现象的制品。
专利文献1:特开2001-122621号公报
专利文献2:特开2001-123115号公报
专利文献3:特开平06-256718号公报
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种密封性高的涂料组合物,可以用一种溶液在树脂基体材料上形成固化被膜。另外在于提供一种涂料组合物,其对于染色性差的树脂基体材料可以得到有效的染色性好的固化被膜,也优选抑制树脂制品的白浊化现象。
本发明涉及一种涂料组合物,其含有下述(A)~(D)成分:
(A)成分:聚碳酸酯二醇、
(B)成分:金属氧化物的胶体粒子、
(C)成分:有机硅烷的水解物、以及
(D)成分:溶剂。
在上述涂料组合物中,(B)成分可以做成含有由锡、钛、锆、锑、及硅中的一种或两种以上的金属氧化物制成的胶体粒子的物质。
另外,(A)成分的含量优选0.1重量%~7重量%。
本发明具有透光性的树脂制品是在树脂基体材料上利用上述的本发明的涂料组合物形成固化被膜制成的。
具有透光性的树脂制品的树脂基体材料可以使用聚碳酸酯树脂。
本发明的涂料组合物可以不在树脂基体材料上涂敷前处理液,用一种溶液形成固化被膜。另外,通过聚碳酸酯二醇的数量也可以调整染色性能,因此树脂基体材料即使是染色困难的聚碳酸酯树脂等,也可以得到具有优良的染色性能的树脂制品。另外,利用聚碳酸酯二醇的数量也可以抑制形成固化被膜造成的白浊化现象。
具体实施方式
本发明使用的聚碳酸酯二醇是具有直链脂肪族碳酸酯骨架、在两末端具有羟基的聚碳酸酯,一般用下述结构式表示。
n是1以上的数,优选1~30,更优选1~20。
聚碳酸酯二醇具有密封促进剂的作用,通过使用该物质可以不涂敷前处理液而对树脂成形物形成固化被膜。另外,聚碳酸酯二醇也具有染色性赋予剂的功能,因此利用其数量可以调整染色性能。
聚碳酸酯二醇的含量优选0.1重量%~12重量%,更优选0.1重量%~7重量%。在含量小于0.1重量%时,不能形成具有足够密封性的固化被膜,染色性小。超过12重量%时,白浊化现象明显,外观变差。当7重量%或7重量%以下时,可以将白浊化抑制到可以用于眼镜镜片等的程度。
从折光率、稳定性、分散性、耐擦伤性的观点考虑,在金属氧化物的胶体粒子中选择使用各种金属氧化物,可以使用将上述的胶体粒子分散在溶剂中形成的溶胶。优选使用含有下述胶体粒子的物质,该胶体粒子由锡、钛、锆、锑、硅及钨中的一种或两种以上的金属的氧化物制成。另外,上述现有技术记载的特开2001-122621号公报及特开2001-123115号公报记载优选使用如下溶胶,即,以氧化钛为核用五氧化锑被覆所形成的胶体粒子为主要成分的溶胶;以氧化锡和氧化锆为核用五氧化锑被覆所形成的胶体粒子为主要成分的溶胶。
金属氧化物的胶体粒子的含量,优选以含有作为分散剂的甲醇的重量为20.0~60.0重量%,以固体成分换算为5.0重量%~18.0重量%。
本发明使用的有机硅烷的水解物是如下所述的有机硅化合物。
例如是用R3SiX(R是烷基、苯基、乙烯基、甲基丙烯酰氧基、巯基、氨基、具有环氧基的有机基团,X是可以水解的基团)表示的单官能团的硅烷,具体物质例如有:三甲基甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷、二苯基甲基甲氧基硅烷、苯基二甲基甲氧基硅烷、苯基二甲基乙氧基硅烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-巯基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-巯基丙基二甲基乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基二甲氧基乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基二甲基甲氧基硅烷等。
或者,用R2SiX2表示的双官能团的硅烷,具体物质例如有:二甲基二甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷等。
或者,用RSiX3表示的三官能团的硅烷,具体物质例如有:甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等。
而且,用SiX4表示的四官能团的硅烷,具体物质例如有:四乙基原硅酸酯、四甲基原硅酸酯等。
其中,一种或一种以上的有机硅烷的水解物包含在本发明的涂料组合物中。使用两种或两种以上时优选的组合例如有:甲基三甲氧基硅烷和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷的组合、甲基三甲氧基硅烷和γ-巯基丙基三甲氧基硅烷的组合、或者甲基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷的组合。
有机硅烷的水解物的含量优选10.0重量%~40.0重量%。
溶剂例如有水性溶剂和有机溶剂。水性溶剂例如有水或含有水的甲醇等的有机溶剂。有机溶剂例如有:芳香族烃类、氯化芳香族烃类、氯化脂肪族烃类、醇类、酯类、醚类、酮类、二醇醚类、脂环式烃类、脂肪族烃类、脂肪族或芳香族烃的混合物等。考虑容易操作度及接触树脂基体材料表面不产生白浊化现象,优选使用醇类的甲醇、甲氧基丙醇、双丙酮醇等。
本发明的涂料组合物中除上述之外,为了提高染色性能可以含有染色性赋予剂。尽管聚碳酸酯二醇本身也具有染色性赋予剂的作用,但是,当其数量大时引起白浊化现象。通过含有聚碳酸酯二醇以外的染色性赋予剂,可以有效地调整染色性,达到抑制白浊化现象的效果。除此之外,也可以含有用于提高涂料组合物的分散性、提高在树脂基体材料上涂敷时的平滑性、改善润湿性的表面活性剂,含有用于促进固化反应、能够在低温进行固化的固化催化剂,含有用于提高耐候性、耐热性的紫外线吸收剂或抗氧剂。
下面,对本发明的具有透光性的树脂制品进行说明。树脂制品中使用的树脂基体材料没有特别限定,特别明显地体现本发明效果的树脂基体材料,是不用前处理液不能得到足够密封性的作为热塑性树脂的聚碳酸酯树脂。但是,其它的热塑性树脂如聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚烯烃树脂,或热固性树脂如聚氨酯树脂、环氧树脂和环硫化物树脂的共聚物也可以得到本发明的效果。树脂制品的形态(用途)例如有:眼镜镜片、照相机镜头、电子仪器用镜片、树脂制薄片、汽车用前灯盖等,其它的各种各样的树脂制品。
下面,通过实施例对本发明进行更详细地说明,本发明不限于此。
按实施例1-12和比较例1-6所示,在聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片上涂布各涂料组合物,形成固化膜。然后,评价干涉条纹、外观、密合性、硬度和染色性。
实施例1
称取氧化锡、氧化钛、氧化锆、及五氧化锑构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分25%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHIT-321M1)300g,置于烧瓶中。边搅拌边向其中添加蒸馏水140g。然后,慢慢地添加甲基三甲氧基硅烷63g和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷175g。添加结束后,再搅拌30分钟。然后,边搅拌混合液,边添加四乙氧基硅烷(コルコ一ト(株)制、商标乙基硅酸酯28P)50g,然后添加甲氧基丙醇47g和甲醇80g。再添加固化催化剂乙酰丙酮铝29g,然后搅拌1小时。之后,添加110g的聚碳酸酯二醇(ダイセル化学工业(株)制、商标プラクセルCD205PL)、作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制商标DOW CORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,在100~150℃下热固化1小时30分钟。
实施例2
称取氧化锡、氧化钛、氧化锆、及五氧化锑构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分25%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHIT-321M1)300g,置于烧瓶中。边搅拌边向其中添加蒸馏水140g。然后,慢慢地添加甲基三甲氧基硅烷63g和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷175g。添加结束后,再搅拌30分钟。然后,边搅拌混合液,边添加四乙氧基硅烷(コルコ一ト(株)制、商标乙基硅酸酯28P)50g,然后,添加甲氧基丙醇167g。再添加固化催化剂乙酰丙酮铝29g,然后搅拌1小时。之后,添加70g的聚碳酸酯二醇(ダイセル化学工业(株)制、商标プラクセルCD205PL)、作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOWCORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃下热固化1小时30分钟。
实施例3
将实施例2中的甲氧基丙醇改变为双丙酮醇,除此以外其它使用和实施例2相同的成分及方法,得到涂料组合物,涂敷在和实施例1相同的聚碳酸酯树脂制镜片上,使其固化。
实施例4
称取氧化锡、氧化钛、氧化锆、及五氧化锑构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分25%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHIT-321M1)300g,置于烧瓶中。边搅拌边向其中添加蒸馏水119g。然后,慢慢地添加甲基三甲氧基硅烷63g和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷175g。添加结束后,再搅拌30分钟。然后,边搅拌混合液,边添加四乙氧基硅烷(コルコ一ト(株)制、商标乙基硅酸酯28P)50g,然后,添加双丙酮醇238g。再作为固化催化剂添加乙酰丙酮铝29g,然后搅拌1小时。之后,添加20g的聚碳酸酯二醇(ダイセル化学工业(株)制、商标プラクセルCD205PL)、作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOWCORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃下热固化1小时30分钟。
实施例5
称取氧化锡、氧化锆、五氧化锑、及二氧化硅构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分30%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHX-305M5)330g,置于烧瓶中。边搅拌边向其中添加蒸馏水119g。然后,慢慢地添加甲基三甲氧基硅烷63g和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷175g。添加结束后,再搅拌30分钟。然后,边搅拌混合液,边作为固化催化剂添加乙酰丙酮铝10g,然后搅拌1小时。之后,添加四乙氧基硅烷(コルコ一ト(株)制、商标乙基硅酸酯28P)50g,添加双丙酮醇227g。然后,添加20g的聚碳酸酯二醇(ダイセル化学工业(株)制、商标プラクセルCD205PL)、作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOWCORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃下热固化1小时30分钟。
实施例6
称取氧化锡、氧化锆、五氧化锑、及二氧化硅构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分30%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHX-305M5)370g,置于烧瓶中。边搅拌边向其中添加蒸馏水50g。然后,慢慢地添加甲基三甲氧基硅烷42g和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷117g。添加结束后,再搅拌30分钟。然后,边搅拌混合液,边添加四乙氧基硅烷(コルコ一ト(株)制、商标乙基硅酸酯28P)100g,然后,添加双丙酮醇222g和甲醇44g。再作为固化催化剂添加乙酰丙酮铝29g,然后搅拌1小时。之后,添加20g的聚碳酸酯二醇(ダイセル化学工业(株)制、商标プラクセルCD205PL)、作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOW CORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃下热固化1小时30分钟。
实施例7
称取氧化锡、氧化锆、五氧化锑、及二氧化硅构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分30%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHX-305M5)370g,置于烧瓶中。边搅拌边向其中添加蒸馏水50g。然后,慢慢地添加甲基三甲氧基硅烷42g和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷117g。添加结束后,再搅拌30分钟。然后,边搅拌混合液,边添加四乙氧基硅烷(コルコ一ト(株)制、商标乙基硅酸酯28P)90g,然后,添加双丙酮醇222g和甲醇44g。再作为固化催化剂添加乙酰丙酮铝29g,然后搅拌1小时。之后,添加30g的聚碳酸酯二醇(ダイセル化学工业(株)制、商标プラクセルCD205PL)、作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOW CORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃下热固化1小时30分钟。
实施例8
称取氧化锡、氧化锆、五氧化锑、及二氧化硅构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分30%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHX-305M5)370g,置于烧瓶中。边搅拌边向其中添加蒸馏水50g。然后,慢慢地添加甲基三甲氧基硅烷63g和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷175g。添加结束后,再搅拌30分钟。然后,边搅拌混合液,边添加双丙酮醇222g和甲醇44g。再作为固化催化剂添加乙酰丙酮铝29g,然后搅拌1小时。之后,添加41g的聚碳酸酯二醇(ダイセル化学工业(株)制、商标プラクセルCD205PL)、作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOW CORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃下热固化1小时30分钟。
实施例9
在烧瓶中混合加入36.00g的甲基三甲氧基硅烷和4.00g的蒸馏水,在另外一个烧瓶中混合加入γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷81.50g和蒸馏水28.50g,分别搅拌5小时以上。称取氧化锡、氧化锆、五氧化锑、及二氧化硅构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分30%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHX-305M5)250.0g,置于烧瓶中,边搅拌边添加搅拌水解后的甲基三甲氧基硅烷38.1g和水解后的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷105.9g。然后,边搅拌混合液,边添加甲氧基丙醇80.5g。再作为固化催化剂添加乙酰丙酮铝5.0g,然后搅拌1小时。之后,添加10.0g的聚乙二醇一甲基丙烯酸酯(日本油脂(株)制、商标ブレンマ-PE200)。然后,添加7.5g聚碳酸酯二醇(ダイセル化学工业(株)制、商标プラクセルCD205PL),作为流量控制剂添加0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.1g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOW CORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃下热固化1小时30分钟。
实施例10
在烧瓶中混合加入71g的甲基三甲氧基硅烷和7g的蒸馏水,在另外一个烧瓶中混合加入γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷160g和蒸馏水55g,分别搅拌一夜以上。称取氧化锡、氧化锆、五氧化锑、及二氧化硅构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分30%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHX-305M5)370g,置于烧瓶中,添加搅拌一夜水解后的甲基三甲氧基硅烷76g和水解后的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷212g。然后,边搅拌混合液,边添加双丙酮醇277g。再作为固化催化剂添加乙酰丙酮铝29g,然后搅拌1小时。之后,添加30g的聚碳酸酯二醇(ダイセル化学工业(株)制、商标プラクセルCD205PL),作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOW CORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃下热固化1小时30分钟。
实施例11
在烧瓶中混合加入71g的甲基三甲氧基硅烷和7g的蒸馏水,在另外一个烧瓶中混合加入γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷162g和蒸馏水51g,分别搅拌一夜以上。在烧瓶中使搅拌一夜水解后的甲基三甲氧基硅烷76g和水解后的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷212g混合,边搅拌边添加370g的由氧化锡、氧化锆、五氧化锑、及二氧化硅构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分30%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHX-305M5)。然后,边搅拌混合液,边添加双丙酮醇292g。再作为固化催化剂添加乙酰丙酮铝29g,然后搅拌1小时。之后,添加15g的聚碳酸酯二醇(ダイセル化学工业(株)制、商标プラクセルCD205PL),作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOW CORNING 57ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃下热固化1小时30分钟。
实施例12
在烧瓶中混合加入36.00g的甲基三甲氧基硅烷和4.00g的蒸馏水,在另外一个烧瓶中混合加入γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷81.50g和蒸馏水28.50g,分别搅拌5小时以上。称取250.0g的由氧化锡、氧化锆、五氧化锑、及二氧化硅构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分30%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHX-305M5),置于烧瓶中,边搅拌边添加搅拌水解后的甲基三甲氧基硅烷38.1g和水解后的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷105.9g。然后,边搅拌混合液,边添加甲氧基丙醇86.1g。再作为固化催化剂添加乙酰丙酮铝5.0g,然后搅拌1小时。之后,添加10.0g的聚乙二醇一甲基丙烯酸酯(日本油脂(株)制、商标ブレンマ-PE200)。然后,添加1.9g聚碳酸酯二醇(旭化成ケミカルズ(株)制、商标旭化成PCDL T5650j),作为流量控制剂添加0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.1g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOW CORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃下热固化1小时30分钟。
比较例1
称取300g的由氧化锡、氧化钛、氧化锆及五氧化锑构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分25%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHIT-321M1),置于烧瓶中。边搅拌边添加蒸馏水140g。然后,慢慢地添加甲基三甲氧基硅烷63g和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷175g。添加结束后搅拌30分钟。然后,边搅拌混合液,边添加四乙氧基硅烷(コルコ一ト(株)制、商标乙基硅酸酯28P)50g,然后添加甲氧基丙醇140g和甲醇77g。再添加固化催化剂乙酰丙酮铝29g,然后搅拌1小时。之后,添加20g的聚己内酯三醇,作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOW CORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,在100~150℃下热固化1小时30分钟。
比较例2
将比较例1中的聚己内酯三醇改变为聚己内酯多元醇(羟基数4个以上),除此之外,其它利用和比较例1相同的成分和方法,制成涂料组合物,涂敷在和实施例1相同的聚碳酸酯树脂制镜片上,使其固化。
比较例3
称取300g的由氧化锡、氧化钛、氧化锆及五氧化锑构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分25%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHIT-321M1),置于烧瓶中。边搅拌边向其中添加蒸馏水140g。然后,慢慢地添加甲基三甲氧基硅烷63g和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷175g。添加结束后搅拌30分钟。然后,边搅拌混合液,边添加四乙氧基硅烷(コルコ一ト(株)制、商标乙基硅酸酯28P)50g,然后添加甲氧基丙醇47g和甲醇80g。再作为固化催化剂添加乙酰丙酮铝29g,然后搅拌1小时。之后,添加110g的聚己内酯三醇,作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOW CORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃热固化1小时30分钟。
比较例4
将比较例3中的聚己内酯三醇改变为脂肪族聚酯二醇,除此之外,其它利用和比较例3相同的成分和方法,制成涂料组合物,涂敷在和实施例1相同的聚碳酸酯树脂制镜片上,使其固化。
比较例5
将比较例3中的聚己内酯三醇改变为聚己内酯二醇,除此之外,其它利用和比较例3相同的成分和方法,制成涂料组合物,涂敷在和实施例1相同的聚碳酸酯树脂制镜片上,使其固化。
比较例6
称取300g的由氧化锡、氧化钛、氧化锆及五氧化锑构成的复合金属氧化物溶胶(固体成分25%,甲醇分散溶胶、日产化学工业(株)制,商标サンコロイドHIT-321M1),置于烧瓶中。边搅拌边向其中添加蒸馏水140g。然后,慢慢地添加甲基三甲氧基硅烷63g和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷175g。添加结束后搅拌30分钟。然后,边搅拌混合液,边添加四乙氧基硅烷(コルコ一ト(株)制、商标乙基硅酸酯28P)50g,然后添加甲氧基丙醇167g。再作为固化催化剂添加乙酰丙酮铝29g,然后搅拌1小时。之后,添加70g的聚己内酯二醇,作为流量控制剂添加0.4g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标ペインタツド32)和0.2g的硅氧烷系表面活性剂(ダウコ一ニングアジア(株)制、商标DOW CORNING 57 ADDITIVE),搅拌1小时。在室温下将上述混合液熟化48小时。和实施例1相同制成聚碳酸酯树脂制的眼镜用塑料镜片,利用浸渍涂敷法涂敷上述混合液,使其在100~150℃热固化1小时30分钟。
实施例1~12、比较例1~6的涂料组合物进行涂膜,其评价结果示于下表中。
比较例4的涂料组合物经过1小时30分钟的加热未完全固化,镜片表面发粘,不能进行涂膜评价。
表1
干涉条纹 | 外观 | 密封性 | SW硬度 | 染色性 | |
实施例1 | ○ | △ | 50/100 | D | 56.5 |
实施例2 | ○ | △ | 100/100 | C | 52.1 |
实施例3 | ○ | △ | 100/100 | C | 53.0 |
实施例4 | ○ | ○ | 100/100 | A | 17.9 |
实施例5 | ○ | ○ | 100/100 | B | 18.4 |
实施例6 | ○ | ○ | 100/100 | D | 17.6 |
实施例7 | ○ | ○ | 100/100 | C | 31.7 |
实施例8 | ○ | △ | 100/100 | C | 48.8 |
实施例9 | ◎ | ○ | 100/100 | B | 40.6 |
实施例10 | ○ | ○ | 100/100 | B | 41.1 |
实施例11 | ○ | ○ | 100/100 | B | 19.5 |
实施例12 | ◎ | △ | 100/100 | B | 38.5 |
比较例1 | ○ | ○ | 0/100 | B | - |
比较例2 | ○ | ○ | 0/100 | C | - |
比较例3 | ○ | ○ | 0/100 | D | - |
比较例4 | - | - | - | - | - |
比较例5 | ○ | × | 0/100 | E | - |
比较例6 | ○ | ○ | 0/100 | C | - |
上表中的评价方法按如下说明进行。
(1)干涉条纹
使用检查用光源(ナシヨナルパルツク、三波长系昼白色15W),通过目测检查进行确认。按以下标准进行评价。
◎...干涉条纹非常少。
○...干涉条纹达到作为眼镜用镜片没有问题的程度。
-...不能评价。
(2)外观
通过目测检查确认镜片的白浊化程度。按以下标准进行评价。
○...白浊化不能确认。
△...确认稍有白浊化。
×...白浊化显著。
-...不能评价。
(3)密封性
利用网纹试验评价密封性。表中的数字显示100个基础眼中确认不能剥离的个数。“-”表示不能评价。
(4)SW硬度
用钢丝绒#0000蹭固化被膜面,评价擦伤程度。用500g的荷重往复擦10次。按以下标准进行评价。
A...一点没有擦伤。
B...确认有一些擦伤。
C...确认有明显擦伤。
D...确认有很多明显擦伤。
E...确认有带状擦伤。
-...不能评价。
(5)染色性
将镜片染色,测定全光线透过率,用数值评价染色浓度。“-”显示不能评价或者密封性为0/100、不能评价染色性。
从上述结果可知,比较例含有聚己内酯二醇、聚己内酯三醇、或者聚己内酯多元醇(羟基数4个以上),与其相比,含有聚碳酸酯二醇的实施例可以形成密封性好的固化被膜。另外,聚碳酸酯二醇的数量多时,可知染色性提高。实施例9中,增加硬涂料组合物中的金属氧化物溶胶的数量,使固化被膜的折光率提高至1.56,接近聚碳酸酯树脂的折光率,由此成功地减少干涉条纹。
产业上利用的可能性
本发明的涂料组合物可以应用在眼镜镜片、照相机用镜片、电子仪器用镜片、树脂制片材、汽车用前灯盖等各种树脂制品中。
Claims (4)
1、一种涂料组合物,其含有下述(A)~(D)成分:
(A)成分:聚碳酸酯二醇、
(B)成分:由锡、钛、锆、锑、及硅中的一种或两种以上的元素的氧化物制成的胶体粒子、
(C)成分:有机硅烷的水解物、以及
(D)成分:溶剂。
2、如权利要求1所述的涂料组合物,其特征在于,(A)成分的含量为0.1重量%~7重量%。
3、一种具有透光性的树脂制品,其特征在于,其是在树脂基体材料上利用权利要求1或2所述的涂料组合物形成固化被膜的。
4、如权利要求3所述的具有透光性的树脂制品,其特征在于,所述树脂基体材料是聚碳酸酯树脂。
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