CN102191118B - 纳米金刚石粉的油基悬浮基液及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种纳米金刚石粉的油基悬浮基液及其制备工艺，属于研磨料、润滑油添加剂技术领域。其特征在于纳米金刚石粉经高温处理和研磨粉碎后，使用非离子型表面活性剂对纳米金刚石颗粒进行润湿和包覆，然后使用酰胺型油溶性分散剂将其分散和隔离于基础油中。所使用的表面活性剂和分散剂均不含除碳，氢，氧、氮之外的元素。

Description

纳米金刚石粉的油基悬浮基液及其制备工艺
技术领域
本发明属于研磨料、润滑油添加剂技术领域，特别涉及一种纳米金刚石粉的油基悬浮基液的研制。
背景技术
纳米金刚石本身属于一种超微超硬材料，在抛光，研磨，抗压等方面均有广泛的应用。但是由于纳米金刚石通常在爆轰状态下的高温高压下形成、具有尺寸小、比表面积大和比表面能高的特点，极易发生团聚，从而限制了它的广泛应用。因此，实现纳米金刚石的稳定分散，是爆轰法制备纳米金刚石的一个后期重要应用方向之一。
针对纳米金刚石粉的分散，目前有很多文献和专利都进行了这方面的研究，如俄国JSC研究中心的研究者们将纳米金刚石直接分散于水中，得到了平均尺寸约300nm的金刚石悬浮液(L.V.Agibalova，A.P.Voznyakovskii，V.Yu.Dolmatov.Structure of suspensions ofexplosion-synthesized ultradispersed diamonds.Superhard Materials，1998，(4)：79-87.)；再如Chiganova.(G.A.Chiganova，V.A.Boonger，A.S.Chiganov.Electrophoretic technology ofhydrosols of ultradispersed diamond and modification of its surface[J].Colloid J.1993，55(5)：774-775.)等，通过加热含有三氯化铝的金刚石水溶液，得到了分散尺寸约几百纳米的水基金刚石悬浮液；国内的研究如张栋(张栋，仝毅，黄风雷。爆轰纳米金刚石在乙醇中分散性的研究，纳米加工工艺。2005，2(6)：46-49.)等，采用高分子聚合物为分散剂、无水乙醇做溶剂、超声作为分散手段进行了实验，得到了平均粒径51.7nm的金刚石胶体溶液，能稳定分散约80min。这方面的专利如专利(申请号：200810041820.X，中国.)制备了纳米醇基金刚石流体，其中金刚石含量约为0.1％-5％(体积含量)，该方法首先将纳米金刚石表面羟基化，然后与醇类物质在搅拌和超声情况下分散，制备得到的流体中金刚石颗粒尺寸约为1000nm。专利(申请号：200780025959.9，中国)和专利(申请号：200880107513.5，中国)首先将纳米金刚石进行氟化，然后与醇类直接混合，制得了能够稳定分散120h，尺寸约为10-300nm的金刚石分散液。这类方法中由于是将纳米金刚石粉体直接分散于乙醇中，粒子之间极易发生再次粘结和团聚，故而稳定悬浮时间不长。
由上可见，对纳米粉体进行分散，如果单纯采用机械方法，也可以解离纳米粒子间硬团聚，但是很难保证体系能长时间保持稳定；而若仅采用化学方法处理，如加入无机电解质或表面活性剂等对介质和粉体进行改性，同样很难对粒子间结合牢固的聚合体进行解聚。基于此，本发明在对团聚性纳米金刚石粉体进行强力解离的同时加入表面活性剂，从而有效阻止纳米粉体再次粘结和团聚，保证纳米粉体的有效分散。这方面类似的研究如专利(申请号：200910069723.6，中国)将聚四氟乙烯粉末与纳米金刚石粉末在乙醇介质中采用二氧化锆微球进行研磨2～5小时，得到纳米金刚石分散液，然后加入聚醚醚酮和聚四氟乙烯粉末，烘干压实再经烧结成型，该专利使用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，制得的分散液中金刚石含量为0.5～2.0％，平均粒度小于20nm，但仅限于将纳米金刚石分散于固体中。专利(申请号：200910227674.4，中国)将纳米金刚石与分散剂(含硅的烷基芳基聚醚)一起研磨后，加入辅助剂，制备得到了金刚石含量为0.3％的分散液；专利(申请号：01131537.7，中国)提出了一种纳米金刚石的分散工艺，采用硬脂酸铝，焦磷酸钠，十二烷基苯磺酸钠及其它表面活性剂，借助超声波技术，使纳米粒子分散于润滑油中，金刚石含量为1％～10％。该类分散方法的缺点在于，辅助剂或者分散剂中含有铝、硅、锌，硫，磷，钠等元素，容易产生杂质及毒副作用，并对设备产生腐蚀。
本发明中所采用的纳米金刚石粉系爆轰法合成，其中含有石墨相，无定形碳等物质，其中颗粒表面具有亲水集团，如-OH，-COOH，-NH2等；本发明利用这一亲水特点，将纳米金刚石粉体团聚体进行强力分散，并采用非离子型水溶性表面活性剂和酰胺型油溶性分散剂将其表面包覆，实现稳定分散于基础油中，得到了金刚石含量约为10％～14％的油基悬浮基液。
发明内容
爆轰合成的纳米金刚石粉，其本身的优良性能由于其团聚等因素而得不到完全发挥和应用。本发明所要解决的问题是为了克服纳米金刚石粉体团聚，并使之稳定分散于润滑基础油中，以提高基础油(润滑油)的抗摩擦和极压性能。
本发明的技术方案是：首先高温除掉粉体中的部分多余碳及其它杂质，然后通过研磨机在乙醇介质下强力打开粉体团聚后，添加非离子型表面活性剂和分散剂，使之包覆于纳米粉体表面，从而阻止粉体再次粘结和团聚。
本发明所采用的纳米金刚石粉为爆轰法合成的碳粉，其中含有金刚石，石墨相，无定形碳等，其中颗粒表面具有亲水基团，如-OH，-COOH，-NH2等；这些基团可以与某些表面活性剂和分散剂发生耦合反应，使其包覆在纳米粉体颗粒表面。本发明中，主要使用不含有除碳，氢，氧、氮之外的元素的非离子型表面活性剂对纳米金刚石颗粒进行润湿和包覆，然后将其分散和隔离于基础油中。
本发明中，纳米金刚石粉、表面活性剂A、表面活性剂B、基础油等成分的重量百分比为：
纳米金刚石粉：10～14％；
表面活性剂A：10～14％；
表面活性剂B：50～70％；
基础油：小于10％；
所述的表面活性剂A为不含有除碳，氢，氧、氮之外元素的非离子型水溶性表面活性剂；
所述的表面活性剂B为不含有除碳，氢，氧、氮之外元素的酰胺型油溶性分散剂。
该悬浮液制备工艺主要包括以下步骤：
①将纳米金刚石粉置于空气气氛中，400℃下高温热处理1h；
②待高温处理后的纳米金刚石粉在干燥状态下冷却，加入乙醇充分润湿混合后研磨，得到纳米金刚石粉体的乙醇悬浮液；
③除掉所得的纳米金刚石粉体乙醇悬浮液中较大颗粒和其它杂质；
④按照一定比例在纳米金刚石粉体乙醇悬浮液加入表面活性剂A，表面活性剂B和基础油，在不超过100℃温度下真空加热，同时超声波分散，烘干乙醇；制得纳米金刚石粉的油基悬浮基液。
本发明制备得到的悬浮基液可以良好的分散于润滑油中；纳米粉体在悬浮基液中的颗粒平均粒径为30nm～100nm，粒子分布范围为20nm～130nm；稀释至金刚石质量含量为0.01％～0.5％时溶液保持澄清透明，在静止状态下至少能保持3个月不沉淀。所使用的表面活性剂和分散剂均不含硫，磷、氯、氟及金属元素等易腐蚀易产生毒性的元素。该技术具有工艺简单，操作方便，无毒副，无腐蚀等特点。
附图说明
图1是本发明的纳米金刚石粉的油基悬浮基液成品示意图。
图2是本发明的纳米金刚石粉的油基悬浮基液稀释于基础油后示意图。
图3是本发明的纳米金刚石粉的油基悬浮基液稀释于基础油后的粒度分布图。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1
①取一定质量纳米金刚石粉，置入马弗炉中，调节温度至400℃，焙烧1小时；
②将焙烧过的样品在干燥状态下冷却，加入乙醇，充分润湿后置于砂磨机中，启动机器，调节转速至2000r/min，循环研磨过程中不断加入乙醇；
③1h后，出料。滤掉杂质，并在4000r/min的转速下离心旋转5min，除掉其中较大颗粒后搅拌均匀，取出10ml粉料(a)，并同时确定剩余粉料体积(b)；除去a中乙醇，确定其中纳米粉体质量，进而确定b中纳米粉体质量。
④按照
粉体：                                          1
OP-10(表面活性剂A)：                            1
双烯基聚异丁烯基丁二酰亚胺(表面活性剂B)：       8
比例(质量比)加入表面活性剂A，表面活性剂B，并在不超过100℃温度下真空加热，同时超声波分散，烘干乙醇；即得该油基悬浮基液，纳米金刚石粉含量为10％。
实施例2
①②③同案例一；
④按照
粉体：                                        1
OP-10(表面活性剂A)：                          1
双烯基聚异丁烯基丁二酰亚胺(表面活性剂B)：     5
比例(质量比)加入表面活性剂A，表面活性剂B，并在不超过100℃温度下真空加热，同时超声波分散，烘干乙醇；即得该油基悬浮基液，纳米金刚石粉含量为14.28％。
实施例3
①②③同案例一；
④按照
Figure BDA0000054228470000041
比例(质量比)加入表面活性剂A，表面活性剂B，并在不超过100℃温度下真空加热，同时超声波分散，烘干乙醇；即得该油基悬浮基液，纳米金刚石粉含量为12.5％。

Claims (1)

1.一种纳米金刚石粉的油基悬浮基液，其特征在于，该油基悬浮基液由纳米金刚石粉、表面活性剂A、表面活性剂B、基础油组成，各成分的重量百分比为：
纳米金刚石粉：10～14%；表面活性剂A：10～14%；表面活性剂B：50～70%；
基础油：小于10%；各成分含量之和为100%；
所述的纳米金刚石粉为爆轰法合成的碳粉；
所述的表面活性剂A为不含有除碳，氢，氧，氮之外元素的非离子型水溶性表面活性剂；
所述的表面活性剂B为不含有除碳，氢，氧，氮之外元素的酰胺型油溶性分散剂；
上述的油基悬浮基液的制备工艺，包括以下步骤：
① 将纳米金刚石粉置于空气气氛中，400℃下高温热处理1h； 
② 待高温处理后的纳米金刚石粉在干燥状态下冷却，加入乙醇充分润湿混合后研磨，得到纳米金刚石粉体的乙醇悬浮液；
③ 除掉所得的纳米金刚石粉体乙醇悬浮液中较大颗粒和其它杂质；
④ 按所述比例在纳米金刚石粉体乙醇悬浮液加入表面活性剂A，表面活性剂B和基础油，在不超过100℃温度下真空加热，同时超声波分散，烘干乙醇，制得纳米金刚石粉的油基悬浮基液。
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