CN100374626C - 激光生长蓝宝石晶体的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属晶体生长领域。方法为激光辐照掺杂Al2O3陶瓷棒的下端使其熔融，其下端放籽晶，晶体由下至上快速生长。装置包括真空炉，内壁由侧保温屏(2)、上保温屏(7)、下保温屏(8)围成，炉内包括位于炉体中轴线上的结晶杆(5)、升降杆(1)，特征为顶部连接籽晶槽(4)的结晶杆(5)穿过下保温屏(8)，连接料夹(10)的升降杆(1)穿过上保温屏(7)，炉体一侧开激光入射窗(3)，另一侧开与激光入射窗(3)不在同一水平线上的观察窗(9)；炉体之外另附真空***，2套伺服电机及控制***作为结晶杆(5)及升降杆(1)的升降旋转***；观察窗(9)外侧测温仪用于温度测量与反馈。本发明可快速生长直径大约为15毫米的蓝宝石晶体。
Description
技术领域：
本发明属于晶体制备领域。
技术背景：
国际上从20世纪中期开始进行人工蓝宝石晶体的研制，主要采用提拉法生长蓝宝石晶体，并取得初步成功。但提拉法生长蓝宝石有三个缺点：1.生长周期过长，一般为几天到十几天，因而产量低；2.生长温度超过2000℃，需使用铱坩埚，因而成本高；3.生长过程中带颜色的微量元素向外部扩散，晶体内部无色，只有外部一圈是蓝色，可利用体积很少，因此提拉法并未真正成为生长人工蓝宝石的有效方法。
1995-1998年，美国Penn State大学材料研究实验室承担了全球第二大人工宝石公司D.Swarovski&Co.的研发项目---采用激光加热基座法生长人工蓝宝石，并获得成功。该方法的优点是生长速度快，颜色均匀，不需要使用坩埚。但缺点是生长晶体的尺寸比较小，直径最大为2.5毫米。激光加热基座法的原理是将激光均匀的聚焦在陶瓷棒的顶部，使其熔化，形成微小熔区，然后把籽晶端部深入熔区，待其熔化后再向上拉出，控制陶瓷棒和提拉籽晶的速度，即可生长出晶体，晶体是自上而下的生长。
到目前为止，现有技术中尚没有一种较为简便的方法，可以快速的生长大尺寸(15mm以上)的颜色均匀的蓝宝石晶体，在一定程度上制约了人工蓝宝石的研制。
发明内容：
本发明的目的是为了克服提拉法的晶体生长周期长，晶体颜色不均匀和激光加热基座法的晶体生长尺寸小的缺点而提出的一种新方法，并为完成方法的技术方案，设计了激光生长蓝宝石晶体的装置。
本发明的技术方案中激光生长蓝宝石晶体的方法，其特征在于，用大功率激光辐照掺杂Al2O3陶瓷棒的下端使其熔融，在陶瓷棒下端相对位置放置籽晶，形成蓝宝石晶体由下至上的快速生长。由于在激光加热基座法的向上提拉和本发明方法的由下至上的生长过程中，重力所起的作用不同，前者重力是阻碍晶体尺寸变大，后者重力是有利于晶体的生长尺寸变大，因此本方法克服了激光加热基座法的晶体生长尺寸小的缺点，同时采用激光作为生长手段本身就克服了提拉法的生长周期长，晶体颜色不均匀等缺点，成功生长出直径超过15mm的颜色均匀的蓝宝石晶体。
本发明的技术方案中激光生长蓝宝石晶体的装置包括真空炉，炉体内壁由侧保温屏2、上保温屏7、下保温屏8围成，炉内结构包括位于炉体中轴线上的结晶杆5、升降杆1，其特征在于顶部连接籽晶槽4的结晶杆5穿过下保温屏8，连接料夹10的升降杆1穿过上保温屏7，炉体一侧开有激光入射窗3，另一侧开有与激光入射窗3不在同一水平线上的红外观察窗9；炉体之外另附真空***；2套伺服电机及控制***，分别作为结晶杆5及升降杆1的升降旋转***；位于红外观察窗9外侧的红外测温仪，用于对晶体生长进行温度测量与反馈。
本发明的激光生长蓝宝石晶体的方法及其装置，其特征在于生长晶体的工艺流程如下：
(1)籽晶槽内放入定向籽晶；
(2)将掺杂Al2O3陶瓷棒固定在炉内上部的料夹上，抽真空至10-3Pa，充入惰性保护气体。
(3)用大功率激光照射旋转的掺杂Al2O3陶瓷棒，在30-60s内使激光功率密度达到650-850w/cm2，使其端部达到熔融状态。
(4)调控2套伺服电机***使掺杂Al2O3陶瓷棒缓慢向下，结晶杆向上，使籽晶槽中的籽晶接触到熔融的陶瓷棒，晶体生长开始。
(5)根据红外测温仪的温度反馈，伺服电机***控制陶瓷棒和结晶杆的升降，使晶体生长自动进行。
(6)待掺杂Al2O3陶瓷棒熔完后，调节激光功率，使之在300-400s内降为零，结晶杆上晶体生长完成。
采用本发明的激光生长蓝宝石晶体的方法及其装置所取得的有益效果为：
1.提供一种生长大尺寸蓝宝石晶体的新方法，成功生长出直径超过15mm的颜色均匀的蓝宝石晶体。
2.装置设计简单，实用，制造成本低。
3.工艺可控性强，重复性高。
4.实现高熔点晶体的快速制备，制备样品纯度高。
附图说明：
图1是本发明激光生长蓝宝石晶体的装置-真空炉的内部结构示意图
具体实施方式：
本发明激光生长蓝宝石晶体的装置-真空炉如图1所示，炉体内壁是由下保温屏8及密合的侧保温屏2、上保温屏7构成，炉体内部结构包括位于炉体中轴线上的结晶杆5、升降杆1。顶部带有籽晶槽4的结晶杆5及水冷装置6共同穿过下保温屏8的中心位置，水冷装置6与炉体下部精密焊接，结晶杆5与水冷装置6之间是滑动配合，籽晶槽4插接于结晶杆5的顶部，穿过上保温屏7的带有料夹10的升降杆1及与其成滑动配合的套筒11，套筒11与炉体上部精密焊接，料夹10与升降杆1之间采用螺纹连接，炉体一侧开有激光入射窗3，另一侧开有与激光入射窗3不在同一水平线上的红外观察窗9，激光入射窗3，红外观察窗9与炉体采用法兰连接。籽晶槽4的材料可以是钼，钨及钨钼合金等材料加工而制成，上保温屏7、侧保温屏2、下保温屏8用钼片或钨钼片所制，结晶杆5可由导热性好的铜及其合金制成。
炉体之外另附真空***，2套伺服电机及控制***，分别控制结晶杆5及升降杆1的升降旋转，激光从激光入射窗3射入，紧密位于红外观察窗9的外侧的高精度红外测温仪，用于对晶体生长进行温度测量与反馈。
所用激光器为2500瓦CO2激光器(德国Rofin-Sinar公司)，红外测温仪采用美国EXERGEN标准型非接触红外测温仪Irt/c.100A。
下面举例进一步说明本发明，用上述的激光生长蓝宝石晶体的方法及其装置和工艺流程进行不同组分的蓝宝石晶体生长。
实施例1：
将蓝宝石多晶陶瓷棒(成分为(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006)固定在料夹10上，籽晶槽4中放入[0001]定向籽晶，抽真空后充入高纯氩气至1个大气压，30s内调节激光功率密度至750w/cm2，使其端部达到熔融状态，调控2套伺服电机***使掺杂Al2O3陶瓷棒缓慢向下，结晶杆向上，使籽晶架中的籽晶接触到熔融的陶瓷棒，晶体生长开始。根据红外测温仪的温度反馈，伺服电机***按既定程序控制陶瓷棒和结晶杆的升降，使晶体生长自动进行。待掺杂Al2O3陶瓷棒熔完后，调节激光功率，使之在400s时间内降为0，结晶杆上晶体生长完成。待晶体冷却至室温后，取出蓝宝石晶体，晶体直径达14.9mm，结晶完整，不开裂，蓝色均匀，可用于装饰用宝石。
实施例2：
将蓝宝石多晶陶瓷棒(成分为(Al2O3)0.99(Fe2O3)0.004(FeTiO3)0.006)固定在料夹10上，籽晶槽4中放入[0001]定向籽晶，抽真空后充入高纯氩气至1个大气压，30s内调节激光功率密度至800w/cm2，使其端部达到熔融状态，调控2套伺服电机***使掺杂Al2O3陶瓷棒缓慢向下，结晶杆向上，使籽晶架中的籽晶接触到熔融的陶瓷棒，晶体生长开始。根据红外测温仪的温度反馈，伺服电机***按既定程序控制陶瓷棒和结晶杆的升降，使晶体生长自动进行。待掺杂Al2O3陶瓷棒熔完后，调节激光功率，使之在300s时间内降为0，结晶杆上晶体生长完成。待晶体冷却至室温后，取出蓝宝石晶体，晶体直径达15.2mm，结晶完整，不开裂，晶体呈淡蓝色且较均匀，可用于装饰用宝石。
实施例3：
将蓝宝石多晶陶瓷棒(成分为(Al2O3)0.986(Fe2O3)0.008(FeTiO3)0.006)固定在料夹10上，籽晶槽4中放入[0001]定向籽晶，抽真空后充入高纯氩气至1个大气压，30s内调节激光功率密度至650w/cm2，使其端部达到熔融状态，调控2套伺服电机***使掺杂Al2O3陶瓷棒缓慢向下，结晶杆向上，使籽晶架中的籽晶接触到熔融的陶瓷棒，晶体生长开始。根据红外测温仪的温度反馈，伺服电机***按既定程序控制陶瓷棒和结晶杆的升降，使晶体生长自动进行。待掺杂Al2O3陶瓷棒熔完后，调节激光功率，使之在400s时间内降为0，结晶杆上晶体生长完成。待晶体冷却至室温后，取出蓝宝石晶体，晶体直径达15.1mm，结晶完整，不开裂，晶体呈蓝色比较均匀，可作为装饰用宝石。
实施例4：
将蓝宝石多晶陶瓷棒(成分为(Al2O3)0.984(Fe2O3)0.008(FeTiO3)0.008)固定在料夹10上，籽晶槽4中放入[0001]定向籽晶，抽真空后充入高纯氩气至1个大气压，30s内调节激光功率密度至820w/cm2，使其端部达到熔融状态，调控2套伺服电机***使掺杂Al2O3陶瓷棒缓慢向下，结晶杆向上，使籽晶架中的籽晶接触到熔融的陶瓷棒，晶体生长开始。根据红外测温仪的温度反馈，伺服电机***按既定程序控制陶瓷棒和结晶杆的升降，使晶体生长自动进行。待掺杂Al2O3陶瓷棒熔完后，调节激光功率，使之在400s时间内降为0，结晶杆上晶体生长完成。待晶体冷却至室温后，取出蓝宝石晶体，晶体直径达15mm，结晶完整，不开裂，晶体颜色为深蓝比较均匀，可作为装饰用宝石。
实施例5：
将蓝宝石多晶陶瓷棒(成分为(Al2O3)0.984(Fe2O3)0.01(FeTiO3)0.006)固定在料夹10上，籽晶槽4中放入[0001]定向籽晶，抽真空后充入高纯氩气至1个大气压，30s内调节激光功率密度至850w/cm2，使其端部达到熔融状态，调控2套伺服电机***使掺杂Al2O3陶瓷棒缓慢向下，结晶杆向上，使籽晶架中的籽晶接触到熔融的陶瓷棒，晶体生长开始。根据红外测温仪的温度反馈，伺服电机***按既定程序控制陶瓷棒和结晶杆的升降，使晶体生长自动进行。待掺杂Al2O3陶瓷棒熔完后，调节激光功率，使之在400s时间内降为0，结晶杆上晶体生长完成。待晶体冷却至室温后，取出蓝宝石晶体，晶体直径达15.2mm，结晶完整，不开裂，晶体呈浅蓝并略带粉色不太均匀，但切割处理后可作为装饰用宝石。
Claims (3)
1.一种激光生长蓝宝石晶体的方法，其特征在于，用激光辐照掺杂Al2O3陶瓷棒的下端使其熔融，在该陶瓷棒下端相对位置放置籽晶，形成蓝宝石晶体由下至上的快速生长。
2.根据权利要求1所述的激光生长蓝宝石晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)籽晶槽内放入定向籽晶；
(2)将掺杂Al2O3陶瓷棒固定在炉内上部的料夹上，抽真空至10-3Pa，充入惰性保护气体；
(3)用大功率激光照射旋转的掺杂Al2O3陶瓷棒，在30-60s内使激光功率密度达到650-850w/cm2，使其端部达到熔融状态；
(4)调控2套伺服电机***使掺杂Al2O3陶瓷棒缓慢向下，结晶杆向上，使籽晶槽中的籽晶接触到熔融的陶瓷棒，晶体生长开始；
(5)根据红外测温仪的温度反馈，伺服电机***控制陶瓷棒和结晶杆的升降，使晶体生长自动进行；
(6)待掺杂Al2O3陶瓷棒熔完后，调节激光功率，使之在300-400s内降为零，结晶杆上晶体生长完成。
3.实施权利要求1或者2所述的激光生长蓝宝石晶体的方法所用装置，包括真空炉，炉体内壁由侧保温屏(2)、上保温屏(7)、下保温屏(8)围成，真空炉内包括位于炉体中轴线上的结晶杆(5)、升降杆(1)，其特征在于，顶部连接籽晶槽(4)的结晶杆(5)穿过下保温屏(8)，连接料夹(10)的升降杆(1)穿过上保温屏(7)，炉体一侧开有激光入射窗(3)，另一侧开有与激光入射窗(3)不在同一水平线上的红外观察窗(9)；炉体之外另附真空***，2套伺服电机及控制***，分别作为结晶杆(5)及升降杆(1)的升降旋转***；位于红外观察窗(9)外侧的红外测温仪，用于对晶体生长进行温度测量与反馈。
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