CN102864496A - 移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置 - Google Patents

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张继军
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Abstract

本发明公开了一种移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置，设有高频电磁感应加热器和上下电阻加热炉，上下电阻加热炉形成生长炉体中间加热段的保温区，伺服旋转机构驱动氧化铝支撑杆带动石英料管转动，伺服直线移动机构驱动生长炉体在竖直方向上进行升降运动，控制***控制高频电磁感应加热器和上下电阻加热炉的输出功率，并控制伺服旋转机构并使碲锌镉晶体生长材料处于生长炉体的中间加热段，控制***控制伺服直线移动机构匀速上升，同时控制伺服旋转机构使石英料管匀速旋转。本发明装置制备碲锌镉晶体，能降低了晶体生长温度，减少了杂质污染，同时区熔过程的存在对晶体起到了提纯的作用，最终获得高纯度的碲锌镉晶体，完全符合作为探测器材料要求。

Description

移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置
技术领域
本发明涉及一种晶体制备装置，特别是一种碲锌镉晶体的制备装置，可用于获得高纯度的碲锌镉晶体，制备符合作为探测器级别要求的特种晶体材料。
背景技术
由于CdZnTe(CZT)具有较高的平均原子序数和较大的禁带宽度，所以CZT探测器具有较大的吸收系数、较高的计数率，尤其是不需任何的冷却设备就能在室温下工作，因而体积较小、使用更加方便。目前，CZT探测器的广泛应用主要受到晶体性能、体积和成本等几方面的限制，晶体的制备方法主要是采用高压布里奇曼法或改进的垂直布里奇曼法生长CZT晶体。
　但是，这两种方法通常为了获得高电阻晶体，常采用掺入浅施主杂质来补偿晶体中的浅受主的办法来实现，但使两者浓度接近相等是难以达到的，必需引入深能级来“钉扎”剩余浅能级。但是深能级是陷阱和复合中心，如引入的深能级密度如大于1013/cm3，将极大地降低μτ(载流子寿命与迁移率的乘积)值。为此研究人员做了大量的研究工作，提出了许多方法，如设法加强浅缺陷的自补偿，以此来减少对深能级的需求。但是种种措施都要建立在晶体中杂质浓度足够低的条件下才有意义。一味地追求高纯原料不会是一条有效的途径，绝对的高纯是不可能实现的，即使采用最好的7N原料，仍然不可避免来自石英管壁、碳膜中的和装料封管过程中引入的钠等杂质元素的污染，因此开拓一种能在晶体生长过程中实现自动提纯、排杂的方法是进一步提升晶体质量获得具有高分辨率能谱级晶体的重要途径，已经成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明克服现有技术的不足，提供一种结构简单、自动化操作、温度可精确控制的碲锌镉晶体生长设备，从而能获得较大面积的探测器级碲锌镉晶体。
为达到上述发明目的，本发明采用下述技术方案：
一种移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置，包括炉架、设置于炉架上方的生长炉体，装载碲锌镉晶体生长材料的石英料管置于氧化铝支撑杆上，氧化铝支撑杆置于生长炉体内，循环冷却水***和搜书生长炉体共同控制晶体生长过程的温度，生长炉体竖直安装，生长炉体的中间加热段设有高频电磁感应加热器，生长炉体的上段和下段为上下电阻加热炉，上下电阻加热炉形成生长炉体中间加热段的保温区，氧化铝支撑杆的底端与伺服旋转机构的旋转主轴传动端同轴固定连接，伺服旋转机构驱动氧化铝支撑杆带动石英料管转动，生长炉体的外部还设有伺服直线移动机构，伺服直线移动机构驱动生长炉体在竖直方向上进行升降运动，伺服旋转机构和伺服直线移动机构的指令信号输入端与控制***的信号输出端信号连接， 在碲锌镉晶体生长过程中，红外测温仪监测碲锌镉晶体生长点的温度，并将温度数值反馈给控制***，控制***控制高频电磁感应加热器和上下电阻加热炉的输出功率，从而使碲锌镉晶体生长温度稳定在设定值，控制***控制伺服旋转机构并使碲锌镉晶体生长材料处于生长炉体的中间加热段，控制***控制伺服直线移动机构匀速上升，同时控制伺服旋转机构使石英料管匀速旋转。
上述高频电磁感应加热器的温度设置为700～950℃之间，上下电阻加热炉的温度保持为400～600℃之间，保温时间为12～48h，伺服直线移动机构的上升速度为0.01～2mm/h，伺服旋转机构的转速度为5～20r/min。
上述的生长材料为核辐射探测器级别的碲锌镉晶体。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.利用本发明移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置获得高纯度的碲锌镉晶体与过去常用的布里奇曼法制备碲锌镉晶体的设备和方法不同。布里奇曼法生长碲锌镉晶体，生长温度较高在1150℃左右。采用移动碲溶剂熔区法生长碲锌镉晶体，晶体的生长温度可以从1150℃下降到700～900℃，这将极大地减少来自石英管的杂质对熔体的沾污，更为重要的是移动溶剂熔区法在生长过程中存在一个区熔的过程，所以在生长过程中由于杂质分凝，能极大地降低杂质的浓度，如Na和Ag在CZT中的分凝系数分别为0.001和0.05。另外，移动碲溶剂法采用籽晶引晶可以实现晶体定向生长，提高晶体单晶体积和成品率，有利于获得大体积单晶。
2. 本发明移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置采用移动加热器法，生长过程中红外测温仪能够监测温度，并通过欧陆表对温度进行精确控制，完全达到自动化晶体生长的要求；伺服旋转***和伺服传动***能够精确的运转，保证了晶体生长过程中的稳定性及晶体的高品质。
附图说明
图1是本发明移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置结构示意图。
具体实施方式
结合附图，对本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
参见图1，本实施例移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置，包括炉架7、设置于炉架7上方的生长炉体，装载碲锌镉晶体生长材料的石英料管置于氧化铝支撑杆上，氧化铝支撑杆置于生长炉体内，循环冷却水***3和搜书生长炉体共同控制晶体生长过程的温度，生长炉体竖直安装，生长炉体的中间加热段设有高频电磁感应加热器2，生长炉体的上段和下段为上下电阻加热炉1，上下电阻加热炉1形成生长炉体中间加热段的保温区，氧化铝支撑杆的底端与伺服旋转机构5的旋转主轴传动端同轴固定连接，伺服旋转机构5驱动氧化铝支撑杆带动石英料管转动，生长炉体的外部还设有伺服直线移动机构4，伺服直线移动机构4驱动生长炉体在竖直方向上进行升降运动，伺服旋转机构5和伺服直线移动机构4的指令信号输入端与控制***6的信号输出端信号连接， 在碲锌镉晶体生长过程中，红外测温仪监测碲锌镉晶体生长点的温度，并将温度数值反馈给控制***6，控制***6控制高频电磁感应加热器2和上下电阻加热炉1的输出功率，从而使碲锌镉晶体生长温度稳定在设定值，控制***6控制伺服旋转机构5并使碲锌镉晶体生长材料处于生长炉体的中间加热段，控制***6控制伺服直线移动机构4匀速上升，同时控制伺服旋转机构5使石英料管匀速旋转。
在本实施例中，碲锌镉晶体生长过程中，红外测温仪监测生长点温度，并将温度示数反馈给控制***6，控制***6通过反馈回的温度来控制生长炉体各区段的输出功率，从而使碲锌镉晶体的生长温度稳定在设定值；伺服旋转机构5和伺服直线移动机构4能够精确的运转，保证了碲锌镉晶体生长过程中机械运动的稳定性；循环冷却水***3保证了碲锌镉晶体生长过程中的安全。
本实施例的具体工艺步骤方法如下：将装有CdZnTe晶体的石英管置于由伺服旋转机构5控制的氧化铝支撑杆上，上升伺服旋转机构5使碲锌镉晶体生长材料处于生长炉体的中间加热段。高频电磁感应加热器2温度设置为900℃，上下电阻加热炉1温度设置为500℃，碲锌镉晶体生长材料在生长炉体中的保温12h后，以0.02mm/h的速度上升生长炉体，同时通过氧化铝支撑杆以6r/min的速度使装载碲锌镉晶体生长材料的石英料管匀速旋转。本实施例移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置，温度可精确控制的碲锌镉晶体生长设备，从而能获得较大面积的探测器级碲锌镉晶体。采用本实施例移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置，操作简单，程序设定完成后可以实现自动化运行。并且降低了晶体生长温度，少了杂质的污染，同时区熔的过程的存在对晶体起到了提纯的作用，最终获得高纯度的碲锌镉晶体，完全符合作为探测器材料的要求。
　实施例二：
本实施例与实施例一的技术方案基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，高频电磁感应加热器2温度设置为800℃，碲锌镉晶体生长材料在生长炉体中的保温24h后，最终得到碲锌镉晶体。
实施例三：
本实施例与前述实施例的技术方案基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，以0.05mm/h的速度上升生长炉体，同时通过氧化铝支撑杆以15r/min的速度使装载碲锌镉晶体生长材料的石英料管匀速旋转，最终得到碲锌镉晶体。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化。凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置，包括炉架（7）、设置于所述炉架（7）上方的生长炉体，装载碲锌镉晶体生长材料的石英料管置于氧化铝支撑杆上，氧化铝支撑杆置于所述生长炉体内，循环冷却水***（3）和搜书生长炉体共同控制晶体生长过程的温度，其特征在于：所述生长炉体竖直安装，所述生长炉体的中间加热段设有高频电磁感应加热器（2），所述生长炉体的上段和下段为上下电阻加热炉（1），所述上下电阻加热炉（1）形成所述生长炉体中间加热段的保温区，所述氧化铝支撑杆的底端与伺服旋转机构（5）的旋转主轴传动端同轴固定连接，所述伺服旋转机构（5）驱动所述氧化铝支撑杆带动石英料管转动，所述生长炉体的外部还设有伺服直线移动机构（4），所述伺服直线移动机构（4）驱动所述生长炉体在竖直方向上进行升降运动，所述伺服旋转机构（5）和所述伺服直线移动机构（4）的指令信号输入端与控制***（6）的信号输出端信号连接， 在碲锌镉晶体生长过程中，红外测温仪监测碲锌镉晶体生长点的温度，并将温度数值反馈给所述控制***（6），所述控制***（6）控制所述高频电磁感应加热器（2）和所述上下电阻加热炉（1）的输出功率，从而使碲锌镉晶体生长温度稳定在设定值，所述控制***（6）控制所述伺服旋转机构（5）并使碲锌镉晶体生长材料处于所述生长炉体的中间加热段，所述控制***（6）控制所述伺服直线移动机构（4）匀速上升，同时控制所述伺服旋转机构（5）使所述石英料管匀速旋转。
2.根据权利要求1所述的移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置，其特征在于：所述高频电磁感应加热器（2）的温度设置为700～950℃之间，所述上下电阻加热炉（1）的温度保持为400～600℃之间，保温时间为12～48h，所述伺服直线移动机构（4）的上升速度为0.01～2mm/h，所述伺服旋转机构（5）的转速度为5～20r/min。
3.根据权利要求1或2所述的移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置，其特征在于：所述的生长材料为核辐射探测器级别的碲锌镉晶体。
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