CN104372408A - 常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，步骤如下：(1)将氧化镓粉末真空干燥，除去吸附的水，并压成料块，得氧化镓胚料；(2)氧化镓籽晶选用<010>、<100>或者<001>方向籽晶，切割、超声清洗、干燥；将氧化镓胚料装入晶体生长炉内的铱金坩埚中，抽真空到(1-3)×10-4Pa，充入1％的氧气和99％的二氧化碳气体至一个大气压；采用中频感应加热方式将氧化镓胚料加热熔化，依次经收颈、放肩、等径生长和收尾阶段，提脱晶体，即得。本发明使用适当比例的混合气体、与干锅相适应的后热器、以及保温***，可在常压下的密闭体系中生长β-Ga2O3晶体，并克服晶体生长中存在的氧化镓的挥发和分解。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化镓单晶的生长方法，特别是一种常压下提拉法生长柱状大尺寸氧化镓单晶的方法。
背景技术
半导体在现代信息工业化社会中发挥着不可替代的作用，半导体材料是现代半导体工业及微电子工业的基石。第一和第二代半导体材料及其相关技术创造了计算机时代和移动通信时代。但是，随着各种先进技术的不断发展，对耐高温、抗辐射等恶劣环境工作的高性能电子器件与光电子器件需求越来越迫切，而传统的半导体的发展已经接近其应用极限，尤其是在高温和高频领域，传统的半导体技术已经出现许多局限性。航天技术、原子能反应堆高温炉、地矿与石油勘探等强射线和高温环境工作领域也需要新一代的半导体材料与技术。
根据第三代半导体的发展情况，其主要应用为半导体照明、高功率器件、激光器和探测器等。被誉为第三代半导体材料的SiC、GaN等宽禁带半导体材料具有宽禁带、高热导率、高击穿场强度、高饱和电子漂移速度、化学性能稳定、高硬度、抗磨损、高键和能以及抗辐射等优点，使其在光电器件、电子电力、射频微波器件、激光器和探测器等方面展现出巨大的潜力，是世界各国半导体研究领域的热点。
β-Ga2O3禁带宽度为Eg＝4.8eV，对应吸收带位于240-280nm,为直接带隙的半导体材料，因此从可见到紫外都是透明的，且透过率可高达80％以上，是目前所知的禁带宽度最大的透明导电氧化物。可满足新一代光电材料对短波长工作范围的要求。β-Ga2O3晶体的禁带宽度大、击穿场强度高、饱和电子漂移速度快、热导率大、介电常数小、抗辐射能力强，且具有良好的化学稳定性，非常适合用来研制抗辐射、高频、大功率与高密度集成的半导体器件。此外，β-Ga2O3还可以通过表面的氮化处理，使其表面形成一层GaN，从而实现与GaN的完全匹配，是GaN的理想衬底材料。所以，β-Ga2O3是非常有前景的LED衬底材料。
提拉法是一种高效、快速、成熟的单晶生长技术，可以生长大尺寸的体块单晶，且生长过程可以实时观察，并能实现自动化控制，从而大大提供成功率和成品率。当前许多商业化晶体，如Si，Nd:YAG，Nd:YVO4，LiNbO3等都是由该技术制备而成。
近期，德国莱布尼兹研究所用提拉法生成功生长了β-Ga2O3晶体，但是生长时需要采用高压(7bar)、大大提高了设备对于耐高压的要求，这对于今后的产业化中设备成本的控制，以及安全性的控制都极为不利。而且晶体生长过程中存在着生长不稳定，容易出现螺旋生长等问题。
发明内容
针对现有的提拉法生长β-Ga2O3晶体的技术问题、设备成本问题、以及安全性问题等，本发明提供一种大尺寸氧化镓单晶的生长方法，该方法可以在常压下有效抑制晶体生长中存在的氧化镓的挥发和分解，能快速、稳定生长高质量、大尺寸氧化镓单晶。
本发明的技术方案如下：
一种常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，步骤如下：
(1)原料的选取和处理
将纯度≥99.99％的氧化镓粉末在100-200℃下真空干燥，除去原料中吸附的水，并将干燥后的原料压成料块，得氧化镓胚料，备用；
(2)籽晶的选取
氧化镓籽晶选用<010>、<100>或者<001>方向籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；
(3)晶体生长
将步骤(1)的氧化镓胚料装入晶体生长炉内的铱金坩埚中，晶体生长炉内抽真空到(1-3)×10-4Pa，充入氧气和二氧化碳气体至一个大气压，其中氧气、二氧化碳的体积分数分别为0.5-2％、98-99.5％；采用中频感应加热方式将氧化镓胚料加热至完全熔化，接着将熔体过热10-30℃，恒温1-2小时，排除熔体中气泡；然后降温至氧化镓胚料完全熔化时的温度，恒温0.5-2小时；
在高于熔体熔点1-3℃时，下入氧化镓籽晶并收颈，当籽晶直径收细至2-3mm时进行放肩，经等径生长后进入收尾阶段；收颈、放肩、等径生长和收尾阶段的提拉速度：1-2毫米/小时，转速：5-30转/分钟；
晶体生长至所需尺寸后，升温20-30℃，恒温30分钟，从熔体中提脱晶体；
提脱晶体后，以10-30℃/小时的速率降温到室温，即得氧化镓单晶。
根据本发明，优选的，步骤(1)中氧化镓粉末的纯度为99.999％，干燥时间为1-3h。
根据本发明，优选的，步骤(2)中氧化镓籽晶为β-Ga2O3晶体籽晶。
根据本发明，优选的，步骤(3)中，充入氧气和二氧化碳气体中，有1％体积分数的氧气和99％体积分数的二氧化碳气体。
根据本发明，优选的，步骤(3)中，等径生长的直径为20-50mm。
根据本发明，优选的，步骤(3)中，放肩、等径生长、收尾阶段由上称重自动等径控制***进行控制，晶体生长至所需尺寸后，退出自动等径控制***。所述的自动等径控制***为本领域常规***。
根据本发明，优选的，步骤(3)中，所述的铱金坩埚上设置圆筒形后热器，进一步优选的，所述的后热器的高度为铱金坩埚高度的0.5-1.5倍，所述的后热器的直径与铱金坩埚的直径相适应，所述的后热器的材质为铱金材质。后热器可以降低温度梯度，减弱熔体的挥发，并可以有效降低晶体开裂的风险。
根据本发明，优选的，步骤(3)中，提脱晶体并降至室温后再在空气或者氢气气氛下高温退火处理，具体为：将晶体升温至800-1200℃，恒温10-20h，自然降至室温。对晶体高温空气和氢气退火，可以消除热应力。在空气下高温退火可以消除在缺氧环境造成的氧空位，获得表面绝缘的氧化镓晶体，在氢气下高温退火可以提高晶体的导电性能。
本发明的有益效果：
本发明在高纯氧气与高纯二氧化碳的混合气体下生长β-Ga2O3晶体，并在铱金坩埚上设置一个圆筒形的后热器，有效克服了提拉法生长氧化镓晶体过程中存在的Ga2O3的挥发、分解和氧化镓气相凝结的问题，可在常压下生长大尺寸、满足衬底要求的高质量单晶。该方法无需在高压下进行晶体生长，大大降低了对设备耐高压的要求，对于产业化过程中，设备成本的降低，以及生产的安全性提升等都重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的β-Ga2O3晶体切割抛光后的样品照片。
图2为本发明实施例1制备得到的β-Ga2O3晶体样品(100)面衬底的摇摆曲线。
图3为本发明晶体生长所用上称重自动等径控制(ADC)***装置示意图；图中，1、石英套筒，2、氧化锆砂，3、射频线圈，4、氧化锆毛毡，5、氧化锆套筒，6、支架，7、氧化锆砂，8、基座，9、铱金坩埚，10、生长的晶体，11、后热器，12、籽晶，13、提拉杆，14、自动等径控制***，15、中频电源。
图4为本发明实施例1制备得到的β-Ga2O3单晶等径部分的上部的X射线劳埃背射图谱。
图5为本发明实施例1制备得到的β-Ga2O3单晶等径部分的下部的X射线劳埃背射图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1-3中所用的装置为上称重自动等径控制(ADC)***装置，并且在铱金坩埚上设置有铱金材质的圆筒形后热器，后热器的直径为60mm，后热器的高度为60mm，如图3所示。上称重自动等径控制(ADC)***装置为本领域常规设备，常用的装置型号有TDL2J50A或TDL2J60。
实施例4-7中所用的装置为上称重自动等径控制(ADC)***装置，不在铱金坩埚上设置后热器。
实施例1：
一种常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，步骤如下：
(1)原料的选取和处理
采用纯度为99.999％的氧化镓粉末，在160℃下真空干燥3小时，除去原料中吸附的水；将干燥好的原料用液压机压成圆柱状料块，放入干净的铱金坩埚中；
(2)籽晶的选取
选用<010>方向的β-Ga2O3籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；
(3)采用熔体提拉法生长氧化镓单晶
将铱金坩埚放入晶体生长炉中，坩埚尺寸为Φ60mm×60mm；将晶体生长炉内抽真空至1×10-4Pa，充入1％体积分数的高纯氧气和99％体积分数的高纯二氧化碳气体至一个大气压，使用中频感应的方式加热化料，并过热10℃条件下恒温1小时，使熔体充分熔化，排除熔体中气泡，然后降温至熔体完全熔化时的温度，恒温1小时；
在高于熔体熔点1-3℃下入氧化镓籽晶并收颈，当籽晶收细至1-2mm细时，进入自动等径控制程序进行放肩、等径生长和收尾阶段；自动等径设定直径为25mm，拉速和转速分别为1毫米/小时和10转/分钟；晶体生长至约60mm(高度)时，退出自动等径控制***；升温20℃，恒温30分钟，从熔体中提脱晶体；
提脱晶体后，以15℃/小时的速率降温到室温，再在空气气氛下高温退火处理，具体为：将晶体升温至1150℃，恒温15小时，自然降至室温。
晶体生长结束后，对晶体高温空气气氛退火，可以消除热应力以及缺氧环境造成的氧空位，获得表面绝缘的氧化镓晶体。
将本实施例制备得到的β-Ga2O3晶体切割抛光后的样品如图1所示，由图1可知，晶体外形规整、透明、无气泡、无多晶。
通过X射线劳埃背射法对本实施例制备得到的β-Ga2O3晶体生长方向和单晶性做了测试，结果如图4、5所示。图4、5为近(100)面测得的衍射点花样，测试点分别在晶体等径部分的上部和下部。从图4、5中可以看出，衍射点分布规律，清晰明显，晶体质量良好；衍射花样与理论吻合，且上下部分的花样相同，说明实现了晶体的定向生长。
测试本实施例制备得到的β-Ga2O3晶体的高分辨率X射线摇摆曲线，如图2所示，由图2可知，衍射峰均匀对称，且半峰宽为79.2arcsec，说明晶体的结晶性良好。
实施例2
一种常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，步骤如下：
(1)原料的选取和处理
采用纯度为99.999％的氧化镓粉末，在200℃下真空干燥1小时，除去原料中吸附的水；将干燥好的原料用液压机压成圆柱状料块，放入干净的铱金坩埚中；
(2)籽晶的选取
选用<010>方向的β-Ga2O3籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；
(3)采用熔体提拉法生长氧化镓单晶
将铱金坩埚放入晶体生长炉中，坩埚尺寸为Φ60mm×60mm；将晶体生长炉内抽真空至1×10-4Pa，充入1％体积分数的高纯氧气和99％体积分数的高纯二氧化碳气体至一个大气压，使用中频感应的方式加热化料，并过热20℃条件下恒温2小时，使熔体充分熔化，排除熔体中气泡，然后降温至熔体完全熔化时的温度，恒温2小时；
在高于熔体熔点1-3℃下入氧化镓籽晶并收颈，当籽晶收细至1-2mm细时，进入自动等径控制程序进行放肩、等径生长和收尾阶段；自动等径设定直径为25mm，拉速和转速分别为2毫米/小时和15转/分钟；晶体生长至约50mm(高度)时，退出自动等径控制***；升温20℃，恒温30分钟，从熔体中提脱晶体；
提脱晶体后，以30℃/小时的速率降温到室温，再在氢气气氛下高温退火处理，具体为：将晶体升温至800℃，恒温20小时，自然降至室温。
晶体生长结束后，晶体为半导体，对晶体高温氢气气氛退火，可以消除热应力并增加导电性能，获得导电的氧化镓晶体。
实施例3
一种常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，步骤如下：
(1)原料的选取和处理
采用纯度为99.999％的氧化镓粉末，在100℃下真空干燥3小时，除去原料中吸附的水；将干燥好的原料用液压机压成圆柱状料块，放入干净的铱金坩埚中；
(2)籽晶的选取
选用<010>方向的β-Ga2O3籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；
(3)采用熔体提拉法生长氧化镓单晶
将铱金坩埚放入晶体生长炉中，坩埚尺寸为Φ60mm×60mm；将晶体生长炉内抽真空至1×10-4Pa，充入1％体积分数的高纯氧气和99％体积分数的高纯二氧化碳气体至一个大气压，使用中频感应的方式加热化料，并过热10℃条件下恒温1小时，使熔体充分熔化，排除熔体中气泡，然后降温至熔体完全熔化时的温度，恒温2小时；
在高于熔体熔点1-3℃下入氧化镓籽晶并收颈，当籽晶收细至1-2mm细时，进入自动等径控制程序进行放肩、等径生长和收尾阶段；自动等径设定直径为25mm，拉速和转速分别为1毫米/小时和13转/分钟；晶体生长至约60mm(高度)时，退出自动等径控制***；升温20℃，恒温30分钟，从熔体中提脱晶体；
提脱晶体后，以15℃/小时的速率降温到室温，再在空气气氛下高温退火处理，具体为：将晶体升温至1150℃，恒温15小时，自然降至室温。
晶体生长结束后，对晶体高温空气气氛退火，可以消除热应力以及缺氧环境造成的氧空位，获得表面绝缘的氧化镓晶体。
实施例4
一种常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，步骤如下：
(1)原料的选取和处理
采用纯度为99.999％的氧化镓粉末，在200℃下真空干燥2小时，除去原料中吸附的水；将干燥好的原料用液压机压成圆柱状料块，放入干净的铱金坩埚中；
(2)籽晶的选取
选用<010>方向的β-Ga2O3籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；
(3)采用熔体提拉法生长氧化镓单晶
将铱金坩埚放入晶体生长炉中，坩埚尺寸为Φ80mm×80mm；将晶体生长炉内抽真空至2×10-4Pa，充入1％体积分数的高纯氧气和99％体积分数的高纯二氧化碳气体至一个大气压，使用中频感应的方式加热化料，并过热10℃条件下恒温1小时，使熔体充分熔化，排除熔体中气泡，然后降温至熔体完全熔化时的温度，恒温2小时；
在高于熔体熔点1-3℃下入氧化镓籽晶并收颈，当籽晶收细至1-2mm细时，进入自动等径控制程序进行放肩、等径生长和收尾阶段；自动等径设定直径为50mm，拉速和转速分别为2毫米/小时和10转/分钟；晶体生长至约60mm(高度)时，退出自动等径控制***；升温20℃，恒温30分钟，从熔体中提脱晶体；
提脱晶体后，以15℃/小时的速率降温到室温，再在空气气氛下高温退火处理，具体为：将晶体升温至1150℃，恒温15小时，自然降至室温，。
晶体生长结束后，对晶体高温空气气氛退火，可以消除热应力以及缺氧环境造成的氧空位，获得表面绝缘的氧化镓晶体。
实施例5
一种常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，步骤如下：
(1)原料的选取和处理
采用纯度为99.999％的氧化镓粉末，在200℃下真空干燥3小时，除去原料中吸附的水；将干燥好的原料用液压机压成圆柱状料块，放入干净的铱金坩埚中；
(2)籽晶的选取
选用<010>方向的β-Ga2O3籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；
(3)采用熔体提拉法生长氧化镓单晶
将铱金坩埚放入晶体生长炉中，坩埚尺寸为Φ80mm×80mm；将晶体生长炉内抽真空至3×10-4Pa，充入1％体积分数的高纯氧气和99％体积分数的高纯二氧化碳气体至一个大气压，使用中频感应的方式加热化料，并过热10℃条件下恒温2小时，使熔体充分熔化，排除熔体中气泡，然后降温至熔体完全熔化时的温度，恒温2小时；
在高于熔体熔点1-3℃下入氧化镓籽晶并收颈，当籽晶收细至1-2mm细时，进入自动等径控制程序进行放肩、等径生长和收尾阶段；自动等径设定直径为50mm，拉速和转速分别为1毫米/小时和15转/分钟；晶体生长至约50mm(高度)时，退出自动等径控制***；升温20℃，恒温30分钟，从熔体中提脱晶体；
提脱晶体后，以15℃/小时的速率降温到室温，再在氢气气氛下高温退火处理，具体为：将晶体升温至800℃，恒温20小时，自然降至室温。
晶体生长结束后，晶体为半导体，对晶体高温氢气气氛退火，可以消除热应力并增加导电性能，获得导电的氧化镓晶体。
实施例6
一种常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，步骤如下：
(1)原料的选取和处理
采用纯度为99.999％的氧化镓粉末，在160℃下真空干燥2小时，除去原料中吸附的水；将干燥好的原料用液压机压成圆柱状料块，放入干净的铱金坩埚中；
(2)籽晶的选取
选用<100>方向的β-Ga2O3籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；
(3)采用熔体提拉法生长氧化镓单晶
将铱金坩埚放入晶体生长炉中，坩埚尺寸为Φ60mm×60mm；将晶体生长炉内抽真空至1×10-4Pa，充入1％体积分数的高纯氧气和99％体积分数的高纯二氧化碳气体至一个大气压，使用中频感应的方式加热化料，并过热10℃条件下恒温2小时，使熔体充分熔化，排除熔体中气泡，然后降温至熔体完全熔化时的温度，恒温1.5小时；
在高于熔体熔点1-3℃下入氧化镓籽晶并收颈，当籽晶收细至1-2mm细时，进入自动等径控制程序进行放肩、等径生长和收尾阶段；自动等径设定直径为25mm，拉速和转速分别为1毫米/小时和10转/分钟；晶体生长至约60mm(高度)时，退出自动等径控制***；升温20℃，恒温30分钟，从熔体中提脱晶体；
提脱晶体后，以10℃/小时的速率降温到室温，再在空气气氛下高温退火处理，具体为：将晶体升温至1150℃，恒温15小时，自然降至室温。
晶体生长结束后，对晶体高温空气气氛退火，可以消除热应力以及缺氧环境造成的氧空位，获得表面绝缘的氧化镓晶体
实施例7
一种常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，步骤如下：
(1)原料的选取和处理
采用纯度为99.999％的氧化镓粉末，在200℃下真空干燥2小时，除去原料中吸附的水；将干燥好的原料用液压机压成圆柱状料块，放入干净的铱金坩埚中；
(2)籽晶的选取
选用<001>方向的β-Ga2O3籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；
(3)采用熔体提拉法生长氧化镓单晶
将铱金坩埚放入晶体生长炉中，坩埚尺寸为Φ60mm×60mm；将晶体生长炉内抽真空至1×10-4Pa，充入1％体积分数的高纯氧气和99％体积分数的高纯二氧化碳气体至一个大气压，使用中频感应的方式加热化料，并过热20℃条件下恒温1小时，使熔体充分熔化，排除熔体中气泡，然后降温至熔体完全熔化时的温度，恒温1小时；
在高于熔体熔点1-3℃下入氧化镓籽晶并收颈，当籽晶收细至1-2mm细时，进入自动等径控制程序进行放肩、等径生长和收尾阶段；自动等径设定直径为25mm，拉速和转速分别为1毫米/小时和10转/分钟；晶体生长至约60mm(高度)时，退出自动等径控制***；升温20℃，恒温30分钟，从熔体中提脱晶体；
提脱晶体后，以15℃/小时的速率降温到室温，再在氢气气氛下高温退火处理，具体为：将晶体升温至800℃，恒温20小时，自然降至室温。
晶体生长结束后，晶体为半导体，对晶体高温氢气气氛退火，可以消除热应力并增加导电性能，获得导电的氧化镓晶体。
对比例1
如实施例1所述的提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，不同的是步骤(3)中采用高纯氮气惰性气氛，具体为：
(1)原料的选取和处理
采用纯度为99.999％的氧化镓粉末，在200℃下真空干燥2小时，除去原料中吸附的水；将干燥好的原料用液压机压成圆柱状料块，放入干净的铱金坩埚中；
(2)籽晶的选取
选用<010>方向的β-Ga2O3籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；
(3)采用熔体提拉法生长氧化镓单晶
将铱金坩埚放入晶体生长炉中，坩埚尺寸为Φ60mm×60mm；将晶体生长炉内抽真空至1×10-4Pa，充入高纯氩气，使用中频感应的方式加热化料。
在不使用混合气氛、不加铱金后热器的情况下，熔体对流剧烈且紊乱，挥发严重，大量原料挥发，挥发的原料沉积在观察窗和炉壁上，阻挡视线晶体无法正常生长；同时，在惰性气氛下，铱金坩埚内容易形成镓铱合金，影响晶体生长的同时会对铱金坩埚造成严重损害。
Claims (8)
1.一种常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，步骤如下：
(1)原料的选取和处理
将纯度≥99.99％的氧化镓粉末在100-200℃下真空干燥，除去原料中吸附的水，并将干燥后的原料压成料块，得氧化镓胚料，备用；
(2)籽晶的选取
氧化镓籽晶选用<010>、<100>或者<001>方向籽晶，切割、超声清洗、干燥后备用；
(3)晶体生长
将步骤(1)的氧化镓胚料装入晶体生长炉内的铱金坩埚中，晶体生长炉内抽真空到(1-3)×10-4Pa，充入氧气和二氧化碳气体至一个大气压，其中氧气、二氧化碳的体积分数分别为0.5-2％、98-99.5％；采用中频感应加热方式将氧化镓胚料加热熔化，将熔体过热10-30℃，恒温1-2小时，排除熔体中气泡；然后降温至氧化镓胚料完全熔化时的温度，恒温0.5-1.5小时；
在高于熔体熔点1-3℃下入氧化镓籽晶并收颈，当籽晶直径收细至2-3mm时进行放肩，经等径生长后进入收尾阶段；收颈、放肩、等径生长和收尾阶段的提拉速度：1-2mm/小时，转速：5-30转/分钟；
晶体生长至所需尺寸后，升温20-30℃，恒温30分钟，从熔体中提脱晶体；
提脱晶体后，以10-30℃/小时的速率降温到室温，即得氧化镓单晶。
2.根据权利要求1所述的常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，其特征在于，步骤(1)中氧化镓粉末的纯度为99.999％，干燥时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，其特征在于，步骤(2)中氧化镓籽晶为β-Ga2O3晶体籽晶。
4.根据权利要求1所述的常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，其特征在于，充入氧气和二氧化碳气体中，有1％体积分数的氧气和99％体积分数的二氧化碳气体。
5.根据权利要求1所述的常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，其特征在于，步骤(3)中，等径生长的直径为20-50mm。
6.根据权利要求1所述的常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，其特征在于，步骤(3)中，放肩、经等径生长、收尾阶段由自动等径控制***进行控制，晶体生长至所需尺寸后，退出自动等径控制***。
7.根据权利要求1所述的常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，其特征在于，所述的铱金坩埚上设置圆筒形后热器。
8.根据权利要求1所述的常压下提拉法生长大尺寸氧化镓单晶的方法，其特征在于，提脱晶体并降至室温后再在空气或者氢气气氛下高温退火处理，具体为：将晶体升温至800-1200℃，恒温10-20h，自然降至室温。
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