CN100371079C - 一种微波合成铂/碳纳米电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波合成铂/碳纳米管电催化剂的制备方法。它是将铂盐溶解在乙二醇中，铂盐在溶液中的浓度为0.001～0.008mol/L，加入醋酸钠溶液作为稳定剂，醋酸钠在合成溶液中的浓度为0.005～0.03mol/L，加入纳米碳载体，用超声波处理使纳米碳材料在溶液中充分分散，将该均匀的混合物在微波炉中加热。经过滤、洗涤、烘干，获得铂的质量百分数为10～40%的铂/碳纳米电催化剂。本发明方法合成的Pt/C电催化剂中铂纳米粒子具有均匀的粒径。本发明方法合成的Pt/C电催化剂具有良好的电催化性能，在燃料电池中具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备，尤其涉及一种微波合成铂/碳纳米电催化剂的制备方法。
背景技术
碳负载的铂金属纳米粒子的铂/碳材料以其优异的催化性能，作为化学化工中的催化剂，尤其是作为燃料电池中的电催化剂得到了广泛的应用。但是这种碳负载铂金属纳米粒子催化剂传统制备方法主要是基于浸渍-还原技术，也就是首先把碳载体浸渍在含有金属盐的溶液中，使金属盐吸附在碳载体表面，然后使其在还原性气氛下高温还原。但是这种基于传统的浸渍-还原方法难以控制负载在碳载体上铂金属颗粒的大小，而且铂金属颗粒在碳载体上的分散也不是非常均匀，尤其是对于制备高负载量的Pt/C催化剂。例如文献(Xue B等，Growthof Pd，Pt，Ag and Au nanoparticles on carbon nanotubes，J.of Materials Chemistry，2001，11(19)：2378-2381)报道采用浸泡-还原技术在碳纳米管表面负载的铂金属纳米粒子的平均粒径为8nm，粒径大小分布在2-12nm之间。另外也可以采用表面活性剂或者聚合物作为保护剂制备高度分散的纳米金属粒子，然后担载到载体上。但是这种方法对溶剂、表面活性剂或保护剂及操作条件要求很高，同时操作复杂，成本高。而铂金属颗粒的尺寸大小对Pt/C催化剂的电催化性能具有重大的影响。一般铂金属纳米粒子的粒径在3纳米左右，Pt/C催化剂具有较高的电催化性能。
最近，多元醇方法被证明是制备金属纳米粒子的一种有效方法。在这种方法中，多元醇作为金属盐的溶剂和还原剂。在高温下多元醇作为还原剂使溶液中的金属离子还原成金属纳米粒子。用聚合物作为保护剂的多元醇方法可以制备得到粒径在1～2nm的金属纳米粒子。但是这种方法得到的聚合物保护的金属纳米粒子难以直接负载在碳载体上。同时作为在催化剂领域的应用，聚合物保护剂必须在高温下除去，而高温处理过程中金属纳米粒子会再次团聚，影响催化剂的电催化性能。
本发明人以前公开了一种在合成溶液中添加少量的醋酸钠溶液作为稳定剂，在液体多元醇溶液中直接合成Pt/C催化剂的方法(陈卫祥等，一种在碳载体上负载铂金属纳米粒子的制备方法，申请号：200510049593.1)。在该合成过程中采用了传统的导热加热方法，加热时间一般在2～3小时。由于需要较长时间的加热，消耗了大量的电能，也降低了合成效率。
微波加热具有快速，均匀，节能和高效率的优点。最近微波加热技术在有机化学合成和纳米材料的合成中得到广泛应用，它可以使反应速度提高10～100倍左右。用微波加热代替传统的导热加热方法，可以大大缩短加热时间，从而降低电能的消耗并提高合成效率。但是到目前为止，在合成溶液中添加醋酸钠溶液作为稳定剂，用微波加热的多元醇技术合成铂/碳纳米电催化剂还未见相关文献的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波合成铂/碳纳米电催化剂的制备方法。
它是将铂盐溶解在乙二醇中，铂盐在溶液中的浓度为0.001～0.008mol/L，加入醋酸钠溶液作为稳定剂，醋酸钠在合成溶液中的浓度为0.005～0.03mol/L，加入纳米碳载体，用超声波处理使纳米碳材料在溶液中充分分散，将该均匀的混合物在微波炉中加热2.0～4.0分钟。经过虑、洗涤、烘干，获得铂的质量百分数为10～40％的铂/碳纳米电催化剂。
所述的铂盐为氯铂酸、氯铂酸钾或醋酸铂。微波加热时带有回流装置。纳米碳载体为XC-72纳米碳或碳纳米管。碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。碳纳米管在使用前在浓硝酸中回流处理3小时，回流温度为100℃.
与现有技术比较本发明的方法具有以下突出的优点：
本发明的优点是在合成溶液中加入少量的醋酸钠溶液作为稳定剂，用微波协助加热的多元醇技术合成铂/碳纳米电催化剂。所合成的催化剂中铂纳米粒子具有细小和均匀的粒径，平均粒径可以调控在3.0nm左右，而且铂纳米粒子在纳米碳载体分散均匀。
本发明的方法可以合成高负载量的Pt/C纳米电催化剂，铂的负载量可以达到40％(质量分数)。
与传统的导热加热技术合成方法比较，本发明采用了微波加热技术，具有快速，均匀，节能和效率高的优点。
本发明方法合成的Pt/C纳米电催化剂具有良好的电催化性能，作为燃料电池的电催化剂具有广泛的应用。
具体实施方式
实施例1：
将氯铂酸溶解在乙二醇中，配制成浓度为0.002mol/L的溶液。取100毫升该溶液，然后加入1.0毫升1mol/L的醋酸钠溶液，醋酸钠在合成溶液中浓度为0.01mol/L。再在该合成溶液中加入160毫克的XC-72纳米碳，并用超声波处理使其混合均匀。最后将该均匀的混合物转移到250毫升的圆底烧瓶中，并放置在微波炉中，加上回流装置后，微波加热2.5分钟。冷却后，固体产物经过过虑和用丙酮以及去离子水充分洗涤，在90℃烘干，得到Pt/XC-72纳米电催化剂(铂的质量分数为20％)。透射电镜观察Pt/XC-72纳米电催化剂中铂纳米粒子具有均匀的粒径，平均粒径为2.8纳米。
作为比较，在合成溶液中不加入醋酸钠溶液，用同样的条件合成Pt/XC-72纳米电催化剂(铂的质量分数为20％)。透射电镜观察Pt/XC-72纳米电催化剂中铂纳米粒子的粒径较大也不均匀，平均粒径为5.1纳米。
电催化性能比较测试比较：将少量的Pt/XC-72纳米电催化剂与适量的5％的Nafion溶液和去离子水在超声波作用下混合均匀，将该均匀的混合物涂在玻璃碳电极上，在80℃下烘干后作为测量用的工作电极。测量时参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，电解液为2M CH3OH+1M H2SO4，铂片为对电极。用循环伏安实验评价Pt/XC-72纳米电催化剂对甲醇电化学氧化的电催化活性。相同条件下测得在上述用醋酸钠作为稳定剂微波合成的Pt/XC-72纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为10.3mA；在没有添加醋酸钠作为稳定剂情况下微波合成的Pt/XC-72纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为5.2mA。说明前者比后者对甲醇的电化学氧化具有更高电催化活性。
实施例2：
将氯铂酸钾溶解在乙二醇中，配制成浓度为0.001mol/L的溶液。取100毫升该溶液，然后加入0.6毫升1mol/L的醋酸钠溶液，醋酸钠在合成溶液中浓度为0.006mol/L。再在该合成溶液中加入80毫克的多壁碳纳米管，并用超声波处理使其混合均匀。最后将该均匀的混合物转移到250毫升的圆底烧瓶中，并放置在微波炉中，加上回流装置后，微波加热2.5分钟。冷却后，固体产物经过过虑和用丙酮以及去离子水充分洗涤，在90℃烘干，得到Pt/CNTs纳米电催化剂(铂的质量分数为20％)。透射电镜观察Pt/MWCNTs纳米电催化剂中铂纳米粒子具有均匀的粒径，平均粒径为3.0纳米。
作为比较，在合成溶液中不加入醋酸钠溶液，用同样的条件合成Pt/MWCNTs纳米电催化剂(铂的质量分数为20％)。透射电镜观察Pt/MWCNTs纳米电催化剂中铂纳米粒子的平均粒径为4.9纳米。
按实施例1的方法测试比较两种Pt/MWCNTs纳米电催化剂的电催化性能。相同条件下测得在用醋酸钠作为稳定剂微波合成的Pt/MWCNTs纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为10.6mA；在没有添加醋酸钠作为稳定剂情况下微波合成的Pt/C纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为5.4mA。说明前者比后者对甲醇的电化学氧化具有更高电催化活性。
实施例3：
将氯铂酸溶解在乙二醇中，配制成浓度为0.001mol/L的溶液。取100毫升该溶液，然后加入0.5毫升1mol/L的醋酸钠溶液，醋酸钠在合成溶液中浓度为0.005mol/L。再在该合成溶液中加入80毫克的单壁碳纳米管，并用超声波处理使其混合均匀。最后将该均匀的混合物转移到250毫升的圆底烧瓶中，并放置在微波炉中，加上回流装置后，微波加热2.5分钟。冷却后，固体产物经过过虑和用丙酮以及去离子水充分洗涤，在90℃烘干，得到Pt/SWCNTs纳米电催化剂(铂的质量分数为20％)。透射电镜观察Pt/SWCNTs纳米电催化剂中铂纳米粒子粒径均匀，平均粒径为3.1纳米。
作为比较，在合成溶液中不加入醋酸钠溶液，用同样的条件合成Pt/SWCNTs纳米电催化剂(铂的质量分数为20％)。透射电镜观察Pt/SWCNTs纳米电催化剂中铂纳米粒子的平均粒径为4.7纳米。
按实施例1的方法测试比较两种Pt/SWCNTs纳米电催化剂的电催化性能。相同条件下测得在用醋酸钠作为稳定剂微波合成的Pt/SWCNTs纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为9.8mA；在没有添加醋酸钠作为稳定剂情况下微波合成的Pt/C纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为4.7mA。说明前者比后者对甲醇的电化学氧化具有更高电催化活性。
实施例4：
将醋酸铂溶解在乙二醇中，配制成浓度为0.002mol/L的溶液。取100毫升该溶液，然后加入0.8毫升1mol/L的醋酸钠溶液，醋酸钠在合成溶液中浓度为0.008mol/L。再在该合成溶液中加入160毫克的多壁碳纳米管，并用超声波处理使其混合均匀。最后将该均匀的混合物转移到250毫升的圆底烧瓶中，并放置在微波炉中，加上回流装置后，微波加热3.0分钟。冷却后，固体产物经过过虑和用丙酮以及去离子水充分洗涤，在90℃烘干，得到Pt/CNTs纳米电催化剂(铂的质量分数为20％)。透射电镜观察Pt/MWCNTs纳米电催化剂中铂纳米粒子具有均匀的粒径，平均粒径为2.9纳米。
作为比较，在合成溶液中不加入醋酸钠溶液，用同样的条件合成Pt/MWCNTs纳米电催化剂(铂的质量分数为20％)。透射电镜观察Pt/MWCNTs纳米电催化剂中铂纳米粒子的平均粒径为3.8纳米。
按实施例1的方法测试比较两种Pt/MWCNTs纳米电催化剂的电催化性能。相同条件下测得在用醋酸钠作为稳定剂微波合成的Pt/MWCNTs纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为10.1mA；在没有添加醋酸钠作为稳定剂情况下微波合成的Pt/C纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为6.8mA。说明前者比后者对甲醇的电化学氧化具有更高电催化活性。
实施例5：
将氯铂酸溶解在乙二醇中，配制成浓度为0.008mol/L的溶液。取100毫升该溶液，然后加入3.0毫升1mol/L的醋酸钠溶液，醋酸钠在合成溶液中浓度为0.03mol/L。再在该合成溶液中加入240毫克的XC-72纳米碳，并用超声波处理使其混合均匀。最后将该均匀的混合物转移到250毫升的圆底烧瓶中，并放置在微波炉中，加上回流装置后，微波加热4.0分钟。冷却后，固体产物经过过虑和用丙酮以及去离子水充分洗涤，在90℃烘干，得到Pt/XC-72纳米电催化剂(铂的质量分数为40％)。透射电镜观察Pt/XC-72纳米电催化剂中铂纳米粒子具有均匀的粒径，平均粒径为3.4纳米。
作为比较，在合成溶液中不加入醋酸钠溶液，用同样的条件合成Pt/C纳米电催化剂(铂的质量分数为40％)。透射电镜观察Pt/XC-72纳米电催化剂中铂纳米粒子的粒径较大也不均匀，平均粒径为6.2纳米。
按实施例1的方法测试比较两种Pt/XC-72纳米电催化剂的电催化性能。相同条件下测得在用醋酸钠作为稳定剂微波合成的Pt/XC-72纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为15.2mA；在没有添加醋酸钠作为稳定剂情况下微波合成的Pt/C纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为7.1mA。说明前者比后者对甲醇的电化学氧化具有更高电催化活性。
实施例6：
将氯铂酸溶解在乙二醇中，配制成浓度为0.002mol/L的溶液。取100毫升该溶液，然后加入1.0毫升1mol/L的醋酸钠溶液，醋酸钠在合成溶液中浓度为0.01mol/L。再在该合成溶液中加入180毫克的XC-72纳米碳，并用超声波处理使其混合均匀。最后将该均匀的混合物转移到250毫升的圆底烧瓶中，并放置在微波炉中，加上回流装置后，微波加热2分钟。冷却后，固体产物经过过虑和用丙酮以及去离子水充分洗涤，在90℃烘干，得到Pt/XC-72纳米电催化剂(铂的质量分数为10％)。透射电镜观察Pt/XC-72纳米电催化剂中铂纳米粒子具有均匀的粒径，平均粒径为3.2纳米。
作为比较，在合成溶液中不加入醋酸钠溶液，用同样的条件合成Pt/C纳米电催化剂(铂的质量分数为10％)。透射电镜观察Pt/XC-72纳米电催化剂中铂纳米粒子的粒径较大也不均匀，平均粒径为4.5纳米。
按实施例1的方法测试比较两种Pt/XC-72纳米电催化剂的电催化性能。相同条件下测得甲醇在用醋酸钠作为稳定剂微波合成的Pt/XC-72纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为6.3mA；在没有添加醋酸钠作为稳定剂情况下微波合成的Pt/C纳米电催化剂上甲醇电氧化的峰电流为3.8mA。说明前者比后者对甲醇的电化学氧化具有更高电催化活性。
Claims (3)
1.一种微波合成铂/碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于将氯铂酸溶解在乙二醇中配制成溶液，氯铂酸在上述溶液中的浓度为0.001mol/L，在100毫升上述溶液中加入0.5毫升1mol/L的醋酸钠溶液构成合成溶液，醋酸钠在上述合成溶液中的浓度为0.005mol/L，然后加入80毫克单壁碳纳米管，用超声波处理使单壁碳纳米管在上述合成溶液中充分分散得到均匀的混合物，将所述均匀的混合物转移到250毫升的圆底烧瓶中，并放置在微波炉中，加上回流装置后，微波加热2.5分钟，然后进行冷却，然后过滤得到固体产物，并用丙酮以及去离子水充分洗涤所述固体产物，在90℃烘干，获得所述电催化剂，其中所述电催化剂中的铂的质量百分数为20％。
2.一种微波合成铂/碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于将氯铂酸钾溶解在乙二醇中配制成溶液，氯铂酸钾在上述溶液中的浓度为0.001mol/L，在100毫升上述溶液中加入0.6毫升1mol/L的醋酸钠溶液构成合成溶液，醋酸钠在上述合成溶液中的浓度为0.006mol/L，然后加入80毫克多壁碳纳米管，用超声波处理使多壁碳纳米管在上述合成溶液中充分分散得到均匀的混合物，将所述均匀的混合物转移到250毫升的圆底烧瓶中，并放置在微波炉中，加上回流装置后，微波加热2.5分钟，然后进行冷却，然后过滤得到固体产物，并用丙酮以及去离子水充分洗涤所述固体产物，在90℃烘干，获得所述电催化剂，其中所述电催化剂中的铂的质量百分数为20％。
3.一种微波合成铂/碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于将醋酸铂溶解在乙二醇中配制成溶液，醋酸铂在上述溶液中的浓度为0.002mol/L，在100毫升上述溶液中加入0.8毫克1mol/L的醋酸钠溶液构成合成溶液，醋酸钠在上述在上述合成溶液中的浓度为0.008mol/L，然后加入160毫克多壁碳纳米管，用超声波处理使多壁碳纳米管在上述合成溶液中充分分散得到均匀的混合物，将所述均匀的混合物转移到250毫升的圆底烧瓶中，并放置在微波炉中，加上回流装置后，微波加热3.0分钟，然后进行冷却，然后过滤得到固体产物，并用丙酮以及去离子水充分洗涤所述固体产物，在90℃烘干，获得所述电催化剂，其中所述电催化剂中的铂的质量百分数为20％。
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Assignee: Nekson Power Technology Co., Ltd. Assignor: Zhejiang University Contract record no.: 2011330000131 Denomination of invention: Method for preparing platinum/carbon nano electro catalyst by microwave synthesis Granted publication date: 20080227 License type: Exclusive License Open date: 20060524 Record date: 20110323 |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080227 Termination date: 20111205 |