CN1995480B - 获得高度有序的氧化铝模板的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种获得高度有序的氧化铝模板的制备工艺。该制备工艺采用纯度为99.999％—100％的铝箔作为原料，将其置于一种溶液可循环的电解槽装置中，采用二次阳极氧化法制成三氧化二铝有序纳米孔阵列模板，纳米孔洞孔径均匀，并且在自然氧化的条件下达到4—6μm范围内孔洞高度有序排列。本发明的优点是采用一种溶液可循环的电解槽装置使铝片在整个反应过程中都基本保持稳定的氧化速度，从而提高了原有工艺条件下制得氧化铝模板的有序范围，有利于应用在大规模有序阵列体系的组装和合成。
Description
【技术领域】
本发明提供一种获得高度有序的氧化铝模板的制备工艺，属于制备纳米材料的技术领域。
【背景技术】
纳米结构有序阵列体系由于它们在电子元件、场发射显示器、磁性记忆材料等信息传输和存储器件方面具有潜在的应用前景，使得组装并研究它们的性能成为当今纳米材料研究领域的一个非常重要的方面。由于氧化铝模板的高度有序性，以及孔径可控、孔深可调，所以利用氧化铝模板组装有序纳米结构阵列体系成为二十世纪九十年代发展起来的前沿技术。此技术给人们更多的自由度来控制体系的性能，为设计下一代纳米结构元器件奠定了基础。
目前人们在这方面的研究工作主要集中在采用各种方法在模板中组装各种材料，形成纳米丝、纳米棒、纳米管等阵列体系，以及研究这些阵列体系的物性，开发它们的应用前景。而氧化铝模板的孔洞结构直接影响着其中组装体系的空间位序及其所具有的功能。在用多孔氧化铝模板人工合成各种阵列体系时，为使体系的性能得以优化，人们总是希望得到尽可能大面积的、孔洞呈理想规则排列的多孔氧化铝膜。因此制备高度有序的氧化铝模板是非常重要的。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种获得高度有序的氧化铝模板的制备工艺。采用这种工艺可以获得在自然氧化的条件下氧化铝孔洞达到在4——6μm范围的区域内高度有序排列的氧化铝模板。
本发明的技术方案是公开一种获得高度有序的氧化铝模板的制备工艺，其特征在于采用纯度为99.999％——100％的铝箔作为原料，在溶液可循环的 电解槽中，采用二次阳极氧化法在自然氧化的条件下制成三氧化二铝有序纳米孔阵列模板，可得到在4——6μm范围的区域内纳米孔洞高度有序排列的氧化铝模板。
本发明的优点是提出一种可制备高度有序的氧化铝模板的制备工艺，它采用溶液可循环的电解槽装置使铝片在整个反应过程中都基本保持稳定的氧化速度，提高了原有工艺条件下氧化铝模板的有序范围，可应用于大规模有序阵列体系的组装和合成。
【附图说明】
图1为实施例1的三氧化二铝有序纳米孔阵列模板扫描电镜俯视图。
【具体实施方式】
以下结合实例进一步说明本发明。
本发明获得高度有序的氧化铝模板的制备工艺，采用纯度为99.999％——100％的铝箔作为原料，先在温度为450℃——620℃、真空度为1.0×10-5-4.0×10-5torr的高温真空条件下，经过5——10小时的热处理；再将铝箔置于乙醇和高氯酸的混合溶液(C2H5OH∶HClO4＝7∶1体积比)中进行电化学抛光，电解抛光时电压在15——30V之间。二次阳极氧化法制成三氧化二铝有序纳米孔阵列模板是在溶液可循环的电解槽中，电解槽中的溶液通过侧面上部和下部分别设有进液口和出液口，以及连接的循环泵、涡轮流量计和导管使溶液循环。最后将其置于一种溶液可循环的电解槽装置中，在浓度为0.2——1.2M/L的草酸或硫酸溶液中采用15——60V的氧化电压，采用二次阳极氧化法制成三氧化二铝有序纳米孔阵列模板，在自然氧化的条件下达到4——6μm范围内纳米孔洞高度有序排列。
实施例1
取纯度为99.9999％的铝箔，在500℃、真空度为2.0×10-5torr的高温真空条件下退火5小时后，将铝箔置于乙醇和高氯酸的混合溶液 (C2H5OH：HClO4＝7：1体积比)中进行电化学抛光。将抛光后的铝箔置于一种溶液可循环的电解槽装置中，槽中草酸溶液浓度为0.3M/L，采用二次阳极氧化法制备三氧化二铝有序纳米孔阵列模板。采用二次阳极氧化法的过程为：第一次氧化时间为6小时，氧化电压直流40V电压，然后将氧化后的铝箔在磷酸(5wt％)及铬酸(1.5wt％)混合溶液中80℃下浸泡5小时，除去生成的大部分多孔氧化膜，只保留由于一次氧化而在阻挡层表面形成的比较有序的准二维凹坑阵列；二次氧化和一次氧化条件相同，氧化时间根据膜厚的需要而定，一般在10小时左右。经过二次氧化就可以得到高度有序的三氧化二铝有序纳米孔阵列模板。用饱和SnCl4溶液除去模板背面的铝层，再用5wt％H3PO4溶液去除氧化铝底部的阻碍层，由此得到双通的氧化铝有序阵列模板。图1是本实例得到的模板，采用JSM-6700F型扫描电镜观察到的三氧化二铝有序纳米孔阵列模板的表面图像。
实施例2
取纯度为99.99999％的铝箔，在600℃、真空度为3.0×10-5torr的高温真空条件下退火8小时后，将铝箔置于乙醇和高氯酸的混合溶液(C2H5OH：HClO4＝7：1体积比)中进行电化学抛光。将抛光后的铝箔置于一种溶液可循环的电解槽装置中，槽中硫酸溶液浓度为1.0M/L，采用二次阳极氧化法制备三氧化二铝有序纳米孔阵列模板。采用二次阳极氧化法的过程为：第一次氧化时间为6小时，氧化电压直流50V电压，然后将氧化后的铝箔在磷酸(5wt％)及铬酸(1.5wt％)混合溶液中80℃下浸泡5小时，除去生成的大部分多孔氧化膜，只保留由于一次氧化而在阻挡层表面形成的比较有序的准二维凹坑阵列；二次氧化和一次氧化条件相同，氧化时间根据膜厚的需要而定，一般在10小时左右。经过二次氧化就可以得到高度有序的三氧化二铝有序纳米孔阵列模板。用饱和SnCl4溶液除去模板背面的铝层，再用5wt％H3PO4溶液去除氧化铝底部的阻碍层，由此得到双通的氧化铝有序阵列模板。
Claims (4)
1.一种获得高度有序的氧化铝模板的制备工艺，其特征在于采用纯度为99.999％——100％的铝箔作为原料，在溶液可循环的电解槽中，采用二次阳极氧化法在自然氧化的条件下制成三氧化二铝有序纳米孔阵列模板，得到在4——6μm范围的区域内纳米孔洞有序排列的氧化铝模板。
2.按照权利要求1所述的获得高度有序的氧化铝模板的制备工艺，其特征在于作为原料的铝箔，先在450℃——620℃的高温和真空度为1.0×10-5-4.0×10-5torr的条件下，经过5——10小时的热处理；再将铝箔置于体积比为C2H5OH∶HClO4＝7∶1的混合溶液中进行电化学抛光，电解抛光时电压在15——30V之间。
3.按照权利要求1所述的获得高度有序的氧化铝模板的制备工艺，其特征在于二次阳极氧化法制成三氧化二铝有序纳米孔阵列模板是在溶液可循环的电解槽中，电解槽中的溶液通过侧面上部和下部分别设有进液口和出液口，以及连接的循环泵、涡轮流量计和导管使溶液循环。
4.按照权利要求3所述的获得高度有序的氧化铝模板的制备工艺，其特征在于二次阳极氧化法制成三氧化二铝有序纳米孔阵列模板是在浓度为0.2——1.2M/L的草酸或硫酸溶液中，采用15——60V的氧化电压制得。
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