CN100351035C - 无铅焊料 - Google Patents
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Abstract
成本低、润湿性好、强度和塑性高的无铅焊料，其一是以焊料总质量计它由以下质量百分数的组分组成：Bi 0.1-3.0%，Sb 0.05-1.0%，Ce 0.001-0.1%，Sn余量；其二是以焊料总质量计它由以下质量百分数的组分组成：Bi 0.1-3.0%，Sb 0.05-1.0%，Ce 0.001-0.1%，Ag 0.1-0.5%，Sn余量；其三是以焊料总质量计它由以下质量百分数的组分组成：Bi 0.1-3.0%，Sb 0.05-1.0%，Ce 0.001-0.1%，Ag0.1-0.5%，Cu 0.1-0.8%，Sn余量。本发明适用于电子行业无铅化组装和封装。
Description
技术领域
本发明涉及焊料合金，特别是无铅焊料合金，主要用于电子行业的无铅化组装和封装。
背景技术
人们越来越关注铅对环境的污染和对身体健康的损害。近几年来，世界各国相继出台一系列法令和法规来防治电子产品所带来的生态问题，限制铅在电子产品中的使用。在无铅化绿色制造这一大趋势下，许多国家已开始加大投入来研发无铅焊料，并积极推广其应用。
目前已开发出的无铅焊料主要有Sn-Ag，Sn-Cu，Sn-Zn和Sn-Ag-Cu等，并通过添加Ag、Cu、P、Ni、In、Bi等元素获得不同性能的系列产品。如千住金属工业株式会社的JS3027441专利和艾奥瓦州立大学的US5527628专利，分别公开了各自的SnAgCu系列无铅焊料；松下电器产业株式会社的CN1087994C专利和北京工业大学的CN1586793A专利申请公开了各自开发的锡锌系列无铅焊料；千住金属工业株式会社的CN1496780A专利申请公开了一种锡铜系列无铅焊料；韩国三星电机株式会社的CN1040302C、CN1040303C专利和CN1139607A专利申请公开了锡铋系列无铅焊料等。Sn-Cu焊料虽然成本低，但其润湿性能较差。Sn-Ag焊料的润湿性能比Sn-Cu焊料好一些，但仍然不高(其扩展率＜75％)；并且焊料内含有贵金属银，成本较高。Sn-Zn焊料虽然熔点和成本均较低，但由于含有Zn，焊料耐蚀性和抗氧化性极差，润湿性不好，焊接过程中需要活性较强的焊剂和氮气保护，接头可靠性较差。目前的Sn-Bi系列焊料熔点太低，使用范围有限；且焊料塑性较差，难以进行拔丝等机械加工。与Sn-Cu和Sn-Ag焊料相比，Sn-Ag-Cu无铅焊料的液相线温度较低，凝固区间小，润湿性有所提高；该系列无铅焊料的强度较高，塑性能满足机械加工要求，因而该焊料是目前最具竞争力的无铅焊料合金。然而Sn-Ag-Cu焊料的缺点是：由于银含量高，成本较高；而且该焊料的润湿性能仍不佳(扩展率为75-80％)。
发明内容
本发明要解决已知技术中的无铅焊料或是润湿性差，或是强度和塑性较低，或是成本较高的问题，为此提供本发明的无铅焊料，这种焊料成本低，具有良好的的润湿性能、较高的强度和塑性。
为解决上述问题，本发明以组分多少分为三种焊料。
其一特殊之处是以该焊料总质量计它由以下质量百分数的组分组成：
Bi 0.1-3.0％
Sb 0.05-1.0％
Ce 0.001-0.1％
Sn 余量
其二特殊之处是以该焊料总质量计它由以下质量百分数的组分组成：
Bi 0.1-3.0％
Sb 0.05-1.0％
Ce 0.001-0.1％
Ag 0.1-0.5％
Sn 余量
其三特殊之处是以该焊料总质量计它由以下质量百分数的组分组成：
Bi 0.1-3.0％
Sb 0.05-1.0％
Ce 0.001-0.1％
Ag 0.1-0.5％
Cu 0.1-0.8％
Sn 余量
本发明无铅焊料合金组成成份及其质量百分含量根据以下理由确定：
添加合金元素Bi可降低焊料熔化温度，提高润湿能力。Bi含量少于0.1％时，其作用不明显。然而Bi含量超过3.0％时，合金塑性较差，难以进行拔丝等机械加工。本发明无铅焊料Bi含量选择在0.1-3.0％范围内。
Sb与Bi可以无限固溶，因而添加少量Sb可提高焊料强度。Sb含量少于0.05％时，这些作用不明显；然而Sb含量超过1.0％时，焊料***，塑性校差，难以进行拔丝等机械加工。本发明无铅焊料合金内Sb含量选择在0.05-1.0％范围内。
添加合金元素Ce能细化焊料合金的组织，提高焊料的力学性能。Ce含量少于0.001％时，其作用不明显；然而Ce含量超过0.1％时，Ce易偏聚于晶界，导致合金力学性能较差。本发明无铅焊料Ce含量选择在0.001-0.1％范围内。
添加合金元素Ag可降低焊料熔点，并通过生成弥散分布的锡银金属间化合物来进一步提高焊料的强度。当Ag含量少于0.1％时，其作用不明显；然而Ag含量大于0.5％时，焊料合金塑性较差，难以进行机械加工，并且Ag含量过多会导致生产成本的迅速上升。本发明无铅焊料Ag含量选择在0.1-0.5％范围内。
添加合金元素Cu可降低焊料熔点，并可以抑制铜引线在浸焊过程中的溶蚀。然而Cu含量少于0.1％时，其作用不明显；而Cu含量超过0.8％时，会生成大量的锡铜金属间化合物，导致焊料塑性较差，难以进行拔丝等机械加工。本发明无铅焊料Cu含量选择在0.1-0.8％范围内。
本发明的无铅焊料，经对以下本发明实施例焊料的测试与计算表明，其强度高，延伸率大，熔化温度低且熔化温度区间小，成本低。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明的无铅焊料。
实施例1
将30.0Kg的Sn和20.0Kg的Bi放入氧化铝坩锅内，并置入中频炉内熔炼，熔炼温度400℃，保温2小时，充分搅拌后出炉，冷却，制成含铋40％的锡铋中间合金。将45.0Kg的Sn和5.0Kg的Sb放入氧化铝坩锅内，并置入中频炉内熔炼，熔炼温度400℃，保温2小时，充分搅拌后出炉，冷却，制成含锑10％的锡锑中间合金。将48.0Kg的Sn和2.0Kg的Ce放入氧化铝坩锅中，并置入真空中频感应熔炼炉内熔炼，熔炼温度为1000℃，保温2小时，充分搅拌后出炉，冷却，制成含铈4％的锡铈中间合金。
取上述锡铋中间合金0.019Kg，锡锑中间合金0.035Kg，锡铈中间合金0.0025Kg和纯锡4.944Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例2
取实施例1锡铋中间合金0.019Kg，锡锑中间合金0.035Kg，锡铈中间合金0.063Kg和纯锡4.884Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例3
取实施例1锡铋中间合金0.194Kg，锡锑中间合金0.260Kg，锡铈中间合金0.088Kg和纯锡4.459Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例4
取实施例1锡铋中间合金0.338Kg，锡锑中间合金0.475Kg，锡铈中间合金0.113Kg和纯锡4.075Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例5
取实施例1锡铋中间合金0.106Kg，锡锑中间合金0.100Kg，锡铈中间合金0.088Kg和纯锡4.706Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例6
将40.0Kg的Sn和10.0Kg的Ag放入氧化铝坩锅内，并置入中频炉内熔炼，熔炼温度为800℃，保温时间为2小时，充分搅拌后出炉，冷却，制成含银20％的锡银中间合金。
取上述锡银中间合金0.038Kg，取实施例1锡铋中间合金0.019Kg，锡锑中间合金0.035Kg，锡铈中间合金0.0025Kg和纯锡4.906Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例7
取实施例1锡铋中间合金0.019Kg，锡锑中间合金0.035Kg，锡铈中间合金0.063Kg，取实施例6锡银中间合金0.038Kg和纯锡4.846Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例8
取实施例1锡铋中间合金0.194Kg，锡锑中间合金0.260Kg，锡铈中间合金0.088Kg，取实施例6锡银中间合金0.075Kg和纯锡4.384Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例9
取实施例1锡铋中间合金0.338Kg，锡锑中间合金0.475Kg，锡铈中间合金0.113Kg，取实施例6锡银中间合金0.113Kg和纯锡3.963Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例10
取实施例1锡铋中间合金0.263Kg，锡锑中间合金0.050Kg，锡铈中间合金0.100Kg，取实施例6锡银中间合金0.100Kg和纯锡4.487Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例11
将40.0Kg的Sn和10.0Kg的Cu放入氧化铝坩锅内，并置入中频炉内熔炼，熔炼温度800℃，保温2小时，充分搅拌后出炉，冷却，制成含铜20％的锡铜中间合金。
取上述锡铜中间合金0.038Kg，取实施例1锡铋中间合金0.019Kg，锡锑中间合金0.035Kg，锡铈中间合金0.0025Kg，取实施例6锡银中间合金0.038Kg和纯锡4.869Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例12
取实施例1锡铋中间合金0.019Kg，锡锑中间合金0.035Kg，锡铈中间合金0.063Kg，取实施例6锡银中间合金0.038Kg，取实施例11锡铜中间合金0.038Kg和纯锡4.809Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例13
取实施例1锡铋中间合金0.194Kg，锡锑中间合金0.260Kg，锡铈中间合金0.088Kg，取实施例6锡银中间合金0.075Kg，取实施例11锡铜中间合金0.113Kg和纯锡4.271Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例14
取实施例1锡铋中间合金0.338Kg，锡锑中间合金0.475Kg，锡铈中间合金0.113Kg，取实施例6锡银中间合金0.113Kg，取实施例11锡铜中间合金0.188Kg和纯锡3.775Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
实施例15
取实施例1锡铋中间合金0.250Kg，锡锑中间合金0.360Kg，锡铈中间合金0.100Kg，取实施例6锡银中间合金0.100Kg，取实施例11锡铜中间合金0.150Kg和纯锡4.040Kg，置入不锈钢锅内熔炼，熔炼温度为550℃，保温时间为1.5小时，充分搅拌后出炉，浇铸在钢制焊条模具上，获得无铅焊料条。
选用目前电子组装和封装上使用较多的Sn-3.5Ag、Sn-0.7Cu和Sn-3.0Ag-0.5Cu无铅焊料作为对比，它们的成份见表1所示。
表1焊料组分与含量
| 实施例与对比例 | 组分与含量(wt％) | |||||
| Bi | Sb | Ag | Ce | Cu | Sn | |
| 实施例1 | 0.15 | 0.07 | - | 0.002 | - | 余量 |
| 实施例2 | 0.15 | 0.07 | - | 0.05 | - | 余量 |
| 实施例3 | 1.55 | 0.52 | - | 0.07 | - | 余量 |
| 实施例4 | 2.70 | 0.95 | - | 0.09 | - | 余量 |
| 实施例5 | 0.85 | 0.20 | - | 0.07 | - | 余量 |
| 实施例6 | 0.15 | 0.07 | 0.15 | 0.002 | - | 余量 |
| 实施例7 | 0.15 | 0.07 | 0.15 | 0.05 | - | 余量 |
| 实施例8 | 1.55 | 0.52 | 0.30 | 0.07 | - | 余量 |
| 实施例9 | 2.70 | 0.95 | 0.45 | 0.09 | - | 余量 |
| 实施例10 | 2.10 | 0.10 | 0.40 | 0.08 | - | 余量 |
| 实施例11 | 0.15 | 0.07 | 0.15 | 0.002 | 0.15 | 余量 |
| 实施例12 | 0.15 | 0.07 | 0.15 | 0.05 | 0.15 | 余量 |
| 实施例13 | 1.55 | 0.52 | 0.30 | 0.07 | 0.45 | 余量 |
| 实施例14 | 2.70 | 0.95 | 0.45 | 0.09 | 0.75 | 余量 |
| 实施例15 | 2.00 | 0.72 | 0.40 | 0.08 | 0.60 | 余量 |
| 对比例1 | - | - | 3.5 | - | - | 余量 |
| 对比例2 | - | - | - | - | 0.7 | 余量 |
| 对比例3 | - | - | 3.0 | - | 0.5 | 余量 |
按GB11364-89《钎料铺展性及添缝性试验方法》国家标准进行了扩展率测试，铺展基板为0.15mm厚的紫铜薄板。各焊料扩展率测试工艺均相同，并采用相同的助焊剂(由25g松香、75g异丙酮和0.39g的二乙胺盐酸配置而成)，测试结果见表2。由表2可见，本发明无铅焊料扩展率略高于对比例3，远大于对比例1和对比例2。
根据JIS试验标准测试焊料力学性能，试验温度为25℃，测试结果见表2。由表2可见，本发明无铅焊料的强度较高，延伸率均大于20％。因而本发明无铅焊料既满足焊接工艺对焊料的强度要求，又具有良好的塑性，很容易被加工成多种形状以满足不同的焊接需求。从表2也可见，本发明实施例3、实施例8、实施例10、实施例13和实施例15的强度和塑性均高于对比例1；本发明实施例3、实施例5、实施例10、实施例13和实施例15的强度和塑性均高于对比例2；本发明实施例3、实施例10和实施例13的强度和塑性均高于对比例3。
采用差热分析仪测试各实施例和对比例的熔化温度，测试结果见表2。由表2可见，本发明无铅焊料熔化温度低，熔化温度区间小，可确保熔融焊料在短时间内快速凝固，降低钎焊接头在凝固过程完成前因受到振动而开裂的可能性，能满足电子材料的封装要求。
表2焊料性能测试结果
| 实施例与对比例 | 熔化温度(℃) | 扩展率(％) | 拉伸强度(MPa) | 延伸率(％) | |
| 固相线温度(℃) | 液相线温度(℃) | ||||
| 实施例1 | 232.6 | 78.4 | 27.8 | 35.5 | |
| 实施例2 | 233.3 | 78.6 | 29.4 | 39.1 | |
| 实施例3 | 232.3 | 79.7 | 56.3 | 26.9 | |
| 实施例4 | 231.9 | 80.7 | 68.3 | 20.1 | |
| 实施例5 | 232.8 | 79.3 | 40.0 | 42.0 | |
| 实施例6 | 226.0 | 233.1 | 79.1 | 29.1 | 23.5 |
| 实施例7 | 226.0 | 232.5 | 79.6 | 34.4 | 25.7 |
| 实施例8 | 221.3 | 231.1 | 79.6 | 57.3 | 22.9 |
| 实施例9 | 216.0 | 229.8 | 81.0 | 72.3 | 20.5 |
| 实施例10 | 216.1 | 228.7 | 80.9 | 64.3 | 26.8 |
| 实施例11 | 218.4 | 229.8 | 79.4 | 31.7 | 40.8 |
| 实施例12 | 218.7 | 229.3 | 79.9 | 36.0 | 45.5 |
| 实施例13 | 214.4 | 225.0 | 80.2 | 68.7 | 27.9 |
| 实施例14 | 210.9 | 222.3 | 81.9 | 81.6 | 21.0 |
| 实施例15 | 212.1 | 223.3 | 80.8 | 74.0 | 23.8 |
| 对比例1 | 221.0 | 72.6 | 54.6 | 22.5 | |
| 对比例2 | 227.0 | 71.3 | 38.4 | 23.6 | |
| 对比例3 | 217.0 | 221.0 | 77.1 | 47.5 | 25.2 |
用Sn-37Pb的成本作为参照，各实施例和对比例的相对成本见表3所示。相对成本按如下公式计算：
各金属的价格以2005年9月30日“金属报价网”上公布的金属价格为准：Sn：每吨74000元；Ag：每吨2110000元；Cu：每吨36000元；Bi：每吨85000元；Sb：每吨32000元；Ce：每吨65000元；Pb：每吨9200元。由表3可见，本发明无铅焊料成本与对比例2(Sn-0.7Cu，是目前常用无铅焊料中成本最低的焊料)成本相当，而较对比例1(Sn-3.5Ag)和对比例3(Sn-3.0Ag-0.5Cu)成本低得多。
表3实施例和对比例的相对成本对比
| 实施例与对比例 | 相对成本 |
| 实施例1 | 1.48 |
| 实施例2 | 1.48 |
| 实施例3 | 1.48 |
| 实施例4 | 1.48 |
| 实施例5 | 1.48 |
| 实施例6 | 1.54 |
| 实施例7 | 1.54 |
| 实施例8 | 1.60 |
| 实施例9 | 1.66 |
| 实施例10 | 1.65 |
| 实施例11 | 1.54 |
| 实施例12 | 1.54 |
| 实施例13 | 1.60 |
| 实施例14 | 1.66 |
| 实施例15 | 1.64 |
| 对比例1 | 2.90 |
| 对比例2 | 1.47 |
| 对比例3 | 2.70 |
| Sn-37Pb | 1 |
本发明无铅焊料的显著优点是：在具有良好的力学性能、润湿性能和较低熔化温度的前提下，具有极低的成本。
Claims (3)
1、一种无铅焊料，其特征是以该焊料总质量计它由以下质量百分数的组分组成：
Bi 0.1-3.0％
Sb 0.05-1.0％
Ce 0.001-0.1％
Sn 余量。
2、一种无铅焊料，其特征是以该焊料总质量计它由以下质量百分数的组分组成：
Bi 0.1-3.0％
Sb 0.05-1.0％
Ce 0.001-0.1％
Ag 0.1-0.5％
Sn 余量。
3、一种无铅焊料，其特征是以该焊料总质量计它由以下质量百分数的组分组成：
Bi 0.1-3.0％
Sb 0.05-1.0％
Ce 0.001-0.1％
Ag 0.1-0.5％
Cu 0.1-0.8％
Sn 余量。
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