CN100349861C - 一种氨基甲酸乙酯的制备方法 - Google Patents

一种氨基甲酸乙酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氨基甲酸乙酯的制备方法，它是由尿素和乙醇按1∶1～20的摩尔比例混合，在催化剂的作用下密闭反应，催化剂为金属氧化物，反应温度为100-200℃，压力为0.1～2.0MPa，反应时间为1～12小时，得氨基甲酸乙酯；是一种非光气法合成氨基甲酸乙酯，反应过程中只产生氨气，可经冷凝水吸收回收，用于其他方面，不腐蚀反应釜，反应过程简单，易操作，无污染，成本低，产品收率可达到95%以上，具有较好的社会效益和经济效益。

Description

一种氨基甲酸乙酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及药物中间体技术领域，具体地讲是一种氨基甲酸乙酯的制备方法。
背景技术：
氨基甲酸乙酯(Carbamic este)具有广泛的用途，可用作农药、医药和有机合成的中间体等，也是制作彩色蜡烛的一种原材料。目前，氨基甲酸乙酯的制造方法主要是光气合成法，此方法因为光气为剧毒化合物，易挥发，腐蚀性强，对环境污染十分严重；还有异氰酸酯法，由于氨基甲酸酯是异氰酸酯的合成前提，这一方法实际上只能是制备N-取代氨基甲酸酯的专用方法；还有羰基化法，将有机胺、醇在催化剂的作用下羰基化反应合成氨基甲酸酯类，但其所采用的催化剂因为对仲胺比较差，因此，不利于生产氨基甲酸乙酯。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种氨基甲酸乙酯的制备方法。
本发明主要解决了现有的氨基甲酸乙酯生产中有剧毒、易挥发、腐蚀性强、污染环境及生产品种单一等问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：一种氨基甲酸乙酯的制备方法，它包括如下工艺步骤：
a，将乙醇放入反应釜内，关闭阀门；
b，将尿素加入反应釜内，尿素和乙醇按1∶1～20的摩尔比例混合，同时加入催化剂，催化剂为金属氧化物，将加料口封闭；
c，启动搅拌，当反应釜内温度升至100-150℃时，打开釜上冷凝器冷却水，准备排氨；
d，当反应釜内温度升至100-170℃时，压力0.1-2.0mpa时，启动氨吸收塔，吸收氨气；
e，开始排氨，将反应釜温度控制在100-200℃；
f，保持釜内温度在100-200℃之间，反应1-12小时，泄压放料；
g，精制时，在精制釜中，开动真空泵，釜温升至100-120℃之间，蒸馏直至无产品流出，得氨基甲酸乙酯。
本发明的一种氨基甲酸乙酯的制备方法，其所述的金属氧化物为氧化锌、氧化锰、氧化钙、氧化铝、氧化镁中的任意一种。
本发明的一种氨基甲酸乙酯的制备方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步，1、本发明属于非光气法合成氨基甲酸乙酯，采用尿素及乙醇为原料，使用易分离且无腐蚀性的固体催化剂，反应过程中只产生氨气，可经冷凝水吸收回收，用于其他方面；反应原料经反应，不腐蚀反应釜，不向环境中排放废气、废渣，反应不需要高温、高压，安全系数大，反应釜渣在一定真空度下，不聚合，可重新回炉循环反应，易于清洁，可循环操作，易实现自动化生产；2、原料廉价，副产物少，反应过程简单，易操作，避免了使用剧毒化工产品光气，无污染；3、成本低，产品收率可达到95％以上，具有较好的社会效益和经济效益；4、催化剂是复合催化剂，在一定温度下可回收循环利用；5、连续性强，在蒸馏方面，采用连续不间断蒸馏，节省能耗。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明一种氨基甲酸乙酯的制备方法。
实施例1，打开乙醇计量罐阀门，将780L乙醇放入反应釜内，关闭阀门，再打开反应釜加料口，将150Kg尿素加入反应釜内，再将10Kg氧化锌催化剂加入后，将加料口封闭，打开搅拌减速机冷却水，启动搅拌，打开导热油进出口阀升温，当反应釜内温度升至125℃时，打开釜上冷凝器冷却水，准备排氨，当反应釜内温度升至135℃时，压力为1.0mPa时，启动氨吸收塔，循环泵，吸收氨气，开始排氨排氨过程中，利用阀门开启量控制排氨速度，将反应釜温度控制在150℃，保持釜内温度在150℃，反应6小时后，关闭导热油进油阀门，泄压放料，精制时，切换供油至精制釜，开动真空泵，釜温升至110℃，蒸馏直至无产品流出，得氨基甲酸乙酯。
实施例2，打开乙醇计量罐阀门，将780L乙醇放入反应釜内，关闭阀门，再打开反应釜加料口，将120Kg尿素加入反应釜内，再将20Kg氧化镁催化剂加入后，将加料口封闭，打开搅拌减速机冷却水，启动搅拌，打开导热油进出口阀升温，当反应釜内温度升至100℃时，打开釜上冷凝器冷却水，准备排氨，控制反应釜内温度为100℃时，压力为0.1mPa时，启动氨吸收塔，循环泵，吸收氨气，开始排氨排氨过程中，利用阀门开启量控制排氨速度，将反应釜温度控制在100℃，保持釜内温度在100℃，反应12小时后，关闭导热油进油阀门，泄压放料，精制时，切换供油至精制釜，开动真空泵，釜温100℃，蒸馏直至无产品流出，得氨基甲酸乙酯。
实施例3，打开乙醇计量罐阀门，将800L乙醇放入反应釜内，关闭阀门，再打开反应釜加料口，将150Kg尿素加入反应釜内，再将15Kg氧化钙催化剂加入后，将加料口封闭，打开搅拌减速机冷却水，启动搅拌，打开导热油进出口阀升温，当反应釜内温度升至150℃时，打开釜上冷凝器冷却水，准备排氨，当反应釜内温度升至170℃时，压力为1.0mPa时，启动氨吸收塔，循环泵，吸收氨气，开始排氨排氨过程中，利用阀门开启量控制排氨速度，将反应釜温度控制在200℃，保持釜内温度在200℃，反应1小时后，关闭导热油进油阀门，泄压放料，精制时，切换供油至精制釜，开动真空泵，釜温升至120℃，蒸馏直至无产品流出，得氨基甲酸乙酯。

Claims (2)

1、一种氨基甲酸乙酯的制备方法，它包括如下工艺步骤：
a，将乙醇放入反应釜内，关闭阀门；
b，将尿素加入反应釜内，尿素和乙醇按1∶1～20的摩尔比例混合，同时加入催化剂，催化剂为金属氧化物，将加料口封闭；
c，启动搅拌，当反应釜内温度升至100-150℃时，打开釜上冷凝器冷却水，准备排氨；
d，当反应釜内温度升至100-170℃时，压力0.1-2.0mpa时，启动氨吸收塔，吸收氨气；
e，开始排氨，将反应釜温度控制在100-200℃；
f，保持釜内温度在100-200℃之间，反应1-12小时，泄压放料；
g，精制时，在精制釜中，开动真空泵，釜温升至100-120℃之间，蒸馏直至无产品流出，得氨基甲酸乙酯。
2、根据权利要求1所述的一种氨基甲酸乙酯的制备方法，其特征在于所述的金属氧化物为氧化锌、氧化锰、氧化钙、氧化铝、氧化镁中的任意一种。
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