CN100341648C - 装饰用微米级球形金粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种装饰用微米级球形金粉的制备方法，该方法包括下述步骤：(1)将金粒加入到5～7倍重量的王水溶液中溶解，配置成氯金酸溶液，并通过蒸发去除溶液中多余的硝酸；(2)按FeSO₄·7H₂O∶去离子水＝1∶3～5的重量比配置FeSO₄溶液；(3)在步骤(1)中经去除硝酸得到的金溶液中加入NaOH溶液调整pH值为3～5，将FeSO₄溶液缓慢加入该金溶液中，直至反应完全；(4)去除步骤(3)得到的溶液中反应尾液，再用去离子水和无水乙醇清洗，去除乙醇，烘干粉末，然后对粉末进行研磨分散处理，再加入酒精，放入超声仪内进行超声分散处理，最后去除乙醇烘干粉末后得到金粉。按此方法制备的金粉颗粒度较细，且粒度分布比较均匀，色泽光亮。

Description

装饰用微米级球形金粉的制备方法

技术领域

本发明属于一种金粉的制备方法，可以用于制备颗粒度较细且粒度分布比较均匀的球形金粉，制备的金粉可广泛应用于装饰、装潢。

背景技术

随着国民经济的迅速发展，国内装饰、装潢业迅猛发展。装饰器件、宗教祭祀法器及佛像金身需要大量的金粉用来修饰，由于目前国内金粉质量(光泽、颗粒度、形状)还不能满足要求，需方一般以铜金粉代替或者从国外(尼泊尔、美国、南非等国)进口以满足需要。

发明内容

本发明提供了一种装饰用微米级球形金粉的制备方法，按此方法制备的金粉颗粒度较细，且粒度分布比较均匀，色泽光亮。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种装饰用微米级球形金粉的制备方法，该方法包括下述步骤：

(1)、将金粒加入到5～7倍重量的王水溶液中溶解，配制成氯金酸溶液，并通过蒸发去除溶液中多余的硝酸；

(2)、按FeSO₄·7H₂O∶去离子水＝1∶3～5的重量比配制FeSO₄溶液；

(3)、在步骤(1)中经去除多余硝酸得到的金溶液中加入NaOH溶液调整PH值为3～5，以步骤(2)得到的FeSO₄溶液与步骤(1)得到的金溶液的体积比为14～17∶10，将FeSO₄溶液缓慢加入该金溶液中，直至反应完全；

(4)、去除步骤(3)得到的溶液中的反应尾液，再用去离子水和无水乙醇清洗，去除乙醇，烘干粉末，然后对粉末进行研磨分散处理，再加入酒精，放入超声仪内进行超声分散处理，最后去除乙醇烘干粉末后得到金粉。

在所述的步骤(1)中，所述的金粒是将金块清洗后，再将金块处理成粒度小于6mm的金粒或厚度小于3mm的薄片制备而成。

在所述的步骤(1)中，是在60-80℃及搅拌的条件下配制氯金酸溶液。

在所述的步骤(3)中，FeSO₄和氯金酸的反应是在35～40℃的水浴中进行的。

在所述的步骤(4)中，所述的对粉末进行研磨分散处理是采用在玛瑙研钵中研磨的方法进行的。

在所述的步骤(4)中，所述的再加入酒精，放入超声仪内进行超声分散处理的过程中，所采用的酒精为无水乙醇，金粉末和无水乙醇的重量比为1∶6～8，在超声仪内进行超声分散处理的时间为10～20分钟。

本发明具有如下特点：

1.本发明提供了一种制备球形外观、颗粒度为4～8un、粒度分布比较均匀的金粉制备方法，该方法经重复实验效果良好。

2.按此方法制备金粉，其废液可在制备完毕后进行处理，对环境不造成影响。

3.按此方法制备的金粉纯度高、色泽光亮，粒度分布均匀，可广泛应用于装饰、装潢等用途，如宗教祭祀用具的外表喷金，可以满足国内外的需求。

4.本方法操作简便、设备要求低、生产量可不受场地限制，可操作性较强。

附图说明

图1为本发明的方法所制成的黄金粉末的电镜扫描图

具体实施方式

本发明的方法可以采用下述实验完成。

实验原料采用金块、硫酸亚铁、浓硝酸、浓盐酸、水。原料中金块的纯度大于或等于99.99％。硫酸亚铁、浓硝酸、浓盐酸纯度为分析纯。水为去离子纯净水。采用的实验设备为电炉、玻璃烧杯、量简、玻璃棒、搅拌、超声设备等。

实验步骤如下：

1.王水的配置：在玻璃烧杯中将饱和浓盐酸和饱和浓硝酸按体积比3∶1进行配置，用玻璃棒搅拌均匀。

2.金块预处理：选用高纯度的金块，在超声设备中用清水和酒精清洗金块表面的油渍和污垢，然后将金块处理成粒度小于6mm的金粒或厚度小于3mm的薄片备用。

3.金块的溶解：将称量好的金粒或薄片放入玻璃烧杯中，称取6倍量的王水溶液缓慢加入烧杯中，用电炉将溶液加热到60-80℃，搅拌器均匀搅拌溶液直至金块完全溶化。金块的溶化原理如下：

2Au+2HNO₃+6HCl→4H₂O+2NO↑+2AuCl₃          (1)

AuCl₃+HCl→HAuCl₄                          (2)

4.金溶液的处理：采用多次加热蒸发的方法去除溶液中剩余的硝酸。

5.FeSO₄溶液的配置：称取一定量分析纯FeSO₄·7H₂O，按FeSO₄·7H₂O∶去离子水＝1∶4的重量比配置FeSO₄溶液，溶解过程中可加热加快溶解速度。

6.金粉的沉淀：在配置好的金溶液中加入适量的NaOH溶液调整PH值至3～5，将FeSO₄溶液缓慢加入金溶液中，反应过程中边加热边搅拌，直至反应完全。

其反应原理如下

HAuCl₄+3FeSO₄→Au↓+Fe₂(SO₄)₃+FeCl₃+HCl    (3)

7.金粉的后续处理：去除反应尾液，用去离子水和无水乙醇清洗若干次，去除乙醇，烘干粉末，在玛瑙研钵对粉末进行稍许研磨分散处理，加入适量酒精，放入超声仪内进行超声分散处理15分钟，去除乙醇烘干粉末后得到金粉。

实施例：

将饱和浓盐酸和饱和浓硝酸按体积比3∶1配置王水溶液，将预处理好的金粒加入到王水溶液中溶解，配置成浓度为100g/L的氯金酸溶液，多次加热蒸发去除溶液中多余的硝酸。

称取一定量的分析纯FeSO₄·7H₂O，按FeSO₄·7H₂O∶去离子水＝1∶4的重量比配置FeSO₄溶液，即制成过量(10重量％～30重量％)的FeSO₄溶液。

取配置好的金溶液(100g/L)1000毫升，用20重量％NaOH溶液将金溶液的PH值调至3～5(一边滴入NaOH溶液一边搅拌)，量取FeSO₄溶液1400～1700毫升，并用水浴将溶液温度升至35～40℃，将FeSO₄溶液缓慢加入金溶液中，边加FeSO₄溶液边搅拌反应液，FeSO₄溶液全部加入后继续搅拌5分钟，然后将反应液静置。去除反应尾液(不要丢弃)，加入去离子水5000毫升，搅拌3分钟，静置分层后去除上层清液，再加入5000毫升去离子水清洗一次，静置沉淀后去除上清液；加入1∶1盐酸加热至沸腾，处理6～10分钟，然后去除盐酸，按前述方往用去离子水清洗3次，用无水乙醇1000毫升清洗1次，去除乙醇，烘干粉末，在玛瑙研钵对粉末进行稍件研磨分散处理，处理后的粉末在烧杯内按1∶6～8重量比例加入无水乙醇，放入超声仪内进行超声分散处理15分钟，去除乙醇烘干粉末后得到金粉。

制成的粉末表面观察呈金黄色，色泽光亮，可以使用在装饰装潢等用途上。经扫描电镜观察和粒度分布仪测试表明，制成的黄金粉末呈球形且球状比较规则，粉末的颗粒度为4-8um，分布比较均匀。其电镜扫描图如图1所示。

按此实施例进行多次重复实验，制备的金粉观察和粒度测试结果与上述实施例相同，重复性好。

Claims (7)

1、一种装饰用微米级球形金粉的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：

(1)、将金粒加入到5～7倍重量的王水溶液中溶解，配置成氯金酸溶液，并通过蒸发去除溶液中多余的硝酸；

(2)、按FeSO₄·7H₂O∶去离子水＝1∶3～5的重量比配置FeSO₄溶液；

(3)、在步骤(1)中经去除硝酸得到的金溶液中加入NaOH溶液调整PH值为3～5，以步骤(2)得到的FeSO₄溶液与步骤(1)得到的金溶液的体积比为14～17∶10，将FeSO₄溶液缓慢加入该金溶液中，直至反应完全；

(4)、去除步骤(3)得到的溶液中反应尾液，再用去离子水和无水乙醇清洗，去除乙醇，烘干粉末，然后对粉末进行研磨分散处理，再加入酒精，放入超声仪内进行超声分散处理，最后去除乙醇烘干粉末后得到金粉。

2、根据权利要求1所述装饰用微米级球形金粉的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的金粒是将金块清洗后，再将金块处理成粒度小于6mm的金粒或厚度小于3mm的薄片制备而成。

3、根据权利要求1或2所述装饰用微米级球形金粉的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，是在60-80℃及搅拌的条件下配制氯金酸溶液。

4、根据权利要求1或2所述装饰用微米级球形金粉的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，FeSO₄溶液在金溶液中的反应过程是在水浴条件下将溶液温度升至35～40℃，边加热边搅拌方式进行的。

5、根据权利要求1或2所述装饰用微米级球形金粉的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(4)中，所述的对粉末进行研磨分散处理是采用玛瑙研钵进行的。

6、根据权利要求1所述装饰用微米级球形金粉的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(4)中，所述的再加入酒精，放入超声仪内进行超声分散处理的过程中，所采用的酒精为无水乙醇，金粉末和无水乙醇的重量比为1∶6～8，在超声仪内进行超声分散处理的时间为10～20分钟。

7、根据权利要求5所述装饰用微米级球形金粉的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(4)中，所述的再加入酒精，放入超声仪内进行超声分散处理的过程中，所采用的酒精为无水乙醇，金粉末和无水乙醇的重量比为1∶6～8，在超声仪内进行超声分散处理的时间为10～20分钟。

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