CH655732A5

CH655732A5 - Verfahren zum dispergieren von hydroxypropylmethylcellulose.

Info

Publication number: CH655732A5
Application number: CH4835/83A
Authority: CH
Inventors: Thomas J Trombone
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1982-09-03
Filing date: 1983-09-02
Publication date: 1986-05-15
Also published as: DE3330788A1; ZA836195B; US4469627A; DK401483D0; CA1225000A; DK401483A; FR2532651B1; BR8304760A; FR2532651A1; MX162493A; DK156482B; AU559345B2; IT8348911A0; NZ205336A; BE897664A; AU1835883A; IT1171862B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in Wasser oder wasserhaltigen flüssigen Formulierungen.

Hydroxypropylmethylcellulose wird häufig als Verdik-kungsmittel in wasserhaltigen flüssigen Formulierungen, wie z.B. flüssigen Waschmitteln, Shampoos, flüssigen Handseifen u. dgl., verwendet. Beim Einsatz herkömmlicher Dispersionsverfahren trifft man jedoch beim Dispergieren und Einarbeiten der Hydroxypropylmethylcellulose in flüssige, wasserhaltige Formulierungen auf Verarbeitungsschwierigkeiten. Bei diesen bekannten Verfahren wird das Dispergieren in heissem Wasser bei Temperaturen von 80 bis 100 °C oder in mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln, wie z.B. Alkohol oder Glykol, oder durch trockenes Mischen mit trockenen Pulvern durchgeführt. Die Nachteile dieser herkömmlichen Verfahren liegen darin, dass grosse Energiemengen in Form von Wärme und langdauernde Mischungszyklen gebraucht werden und dass in Gegenwart von brennbaren Lösungsmitteln, wie z.B. Alkohol, gearbeitet wird, was ein Sicherheitsrisiko ist.

Eine weitere Schwierigkeit, die bei den vorstehenden Dispersionsverfahren auftritt, besteht darin, dass sich Klumpen von ungelöster Hydroxypropylmethylcellulose in dem wässri-gen Medium bilden, wobei sich diese Klumpen selbst nach einer verlängerten Rührzeit (von etwa 2 bis 3 Stunden) nicht auflösen. Dieses Problem der Verklumpung erfordert einen zusätzlichen Filtrationsschritt, um die flüssige Formulierung von dem ungelösten Material zu befreien. Ausserdem ist es erforderlich, das Wasser auf Temperaturen von etwa 75 bis 100 °C zu erhitzen, um eine Dispersion der Hydroxypropylmethylcellulose in dem Wasser zu bewirken. Dies geht aus US-PS 3 953 591 hervor, die ein Verfahren zur Herstellung einer hautpflegenden Emulsion durch getrenntes Erwärmen der Ölphase und der Wasserphase, die die Hydroxypropylmethylcellulose enthält, auf eine Temperatur von jeweils 75 bis 100 °C beschreibt, wobei die erwärmte Ölphase langsam unter Rühren zur Wasserphase zugefügt wird (siehe Spalte 4, Zeilen 21 bis 34.

Auch aus US-PS 3 549 542 geht hervor, dass es erforderlich ist, heisses Wasser von 82 bis 93 °C zum Dispergieren der Hydroxypropylmethylcellulose einzusetzen, bevor eine wäss-rige Lösung eines kationischen Polymeren zur Bildung einer Vormischung zugefügt wird. Diese Vormischung wird anschliessend in einer wässrigen Lösung eines anionischen Tensids dispergiert und diese Mischung anschliessend in einer Kolloidmühle bearbeitet, wobei eine homogene flüssige Tensidzusammensetzung gebildet wird.

Ferner beschreibt die US-PS 3 998 761 die Notwendigkeit des Einsatzes von heissem Wasser von einer Temperatur von etwa 85 bis 88 °C, um Hydroxypropylmethylcellulosepulver unter raschem Rühren langsam zu dispergieren, wobei ebenfalls unter Rühren eine Formaldehydlösung zu der Formulierung eines klumpenfreien Schleims zugefügt wird. Dieser Schleim wird einen Tag vor seinem Zusatz zu einer Shampoo-formulierung hergestellt.

Aus US-PS 4 174 305 ist die Herstellung einer körnigen Waschmittelzusammensetzung bekannt, bei der sämtliche Bestandteile, ausgenommen der Celluloseether (Methocel HB 15000) in einer wasserhaltigen Seifenmischeraufschläm-mung zusammengebracht werden, die Mischung anschliessend unter Bildung von Körnern sprühgetrocknet und danach der Celluloseether zu den Körnern als trockene Zumischung zugefügt wird. Die flüssigen Zusammensetzungen werden durch Mischen der Bestandteile in einem flüssigen Träger aus Wasser oder Wasser und Alkohol hergestellt.

Dieser Stand der Technik beschreibt jedoch nicht die Herstellung einer Vormischung von Hydroxypropylmethylcellulose, dispergiert in einem wasserfreien verflüssigten organischen Medium, in dem sie nicht quillt oder sich nicht löst, und die Einarbeitung einer solchen Vormischung in eine wasserhaltige flüssige Formulierung unter Verwendung eines kurzen Mischungszyklus.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren zum Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in Wasser oder wasserhaltigen flüssigen Formulierungen zu schaffen.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Überwindung von Verarbeitungsschwierigkeiten, die auftreten, wenn Hydroxypropylmethylcellulose in wasserhaltige flüssige Formulierungen dispergiert

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und eingearbeitet werden soll.

Ferner soll mit der Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in wasserhaltigen flüssigen Formulierungen geschaffen werden, bei dem die Hydroxypropylmethylcellulose zuerst unter schonendem Rühren in einem wasserfreien organischen Medium, in dem sie weder quillt noch sich löst, dispergiert werden kann, bevor sie zu der wasserhaltigen Flüssigkeit zugefügt wird.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum leichten Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in einer wasserhaltigen flüssigen Formulierung zu schaffen unter Verwendung eines kurzen Mischungszyklus.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss gelöst durch ein Verfahren zum Dispergieren von Hydroxypropylmethylcellulose in Wasser oder wasserhaltigen flüssigen Formulierungen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Hydroxypropylmethylcellulose in einem verflüssigten oder an sich schon flüssigen, wasserfreien, organischen, aus nichtionischem Tensid und/oder höherer Fettsäure und/oder anionischem Tensid bestehenden Dispersionsmittel, in dem sie nicht quillt und sich nicht löst, unter schonendem Rühren dispergiert und die erhaltene Vormischung zu Wasser oder einer wasserhaltigen flüssigen Formulierung zusetzt und darin mit Hilfe eines kurzen Mischungszyklus dispergiert.

Die Dispersion der flüssigen Vormischung kann bei einer Temperatur aufrechterhalten werden, die ausreicht, um die Fliessfähigkeit der Vormischung für die Einarbeitung in die wasserhaltige flüssige Formulierung beizubehalten. Die dis-pergierte Vormischung kann aber auch durch Abkühlen auf Raumtemperatur verfestigt und erneut verflüssigt werden, wenn sie benötigt wird. Die Hydroxypropylmethylcellulose kann vorteilhaft in den genannten nicht wässrigen flüssigen arganischen Medien in einem Verhältnis von 1 Teil Hydroxy-sropylmethylcellulose zu etwa 1 bis 10 Teilen des organischen Mediums dispergiert werden.

Im einzelnen betrifft die vorliegende Erfindung insbesondere ein verbessertes Verfahren zum Dispergieren von Hydro-cypropylmethylcellulose in wasserhaltigen flüssigen Formu-ierungen, das durch die folgenden Verfahrensschritte jekennzeichnet ist:

1. Falls das organische Medium bei Raumtemperatur licht flüssig ist, Verflüssigung und, falls erforderlich,

vlischen eines wasserfreien organischen Mediums, in dem lydroxypropylmethylcellulose nicht quillt und sich nicht öst, ausgewählt aus der Gruppe nichtionische Tenside, Fett-äuren und/oder anionische Tenside, wobei die Verflüssigung lurch Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 24 bis 49 C rfolgt.

2. Zufügen der Hydroxypropylmethylcellulose zu dem irganischen verflüssigten Medium und Dispergieren der Hy-Iroxypropylmethylcellulose unter schonendem Rühren,

/obei sich eine dispergierte Vormischung bildet.

3. Zufügen der dispergierten Vormischung zu Wasser oder u einer wasserhaltigen Formulierung, in der sie mit Hilfe ines kurzen Mischungszyklus von etwa 5 bis 10 Minuten dis-ergiert wird, wobei eine homogene Flüssigkeit gebildet wird. )ie dispergierte Vormischung aus Hydroxypropylmethylcel-ilose (HPMC) und nichtwässrigem organischem Medium ann, wenn das für die Verarbeitung erforderliche Verhältnis ingehalten wird, beispielsweise bei der Herstellung eines hampoos, leicht zu der vorgegebenen Wassermenge zugefügt 'erden, in der sie leicht löslich gemacht wird. Beispielsweise ann eine Vormischung aus HPMC, dispergiert in einer Flüs-gkeitsmischung aus Lauryldiethanolamid, Laurinsäure und olyoxyethylenlauryletherphosphat, die bei 43,3 C verflüs-gt wurde, ohne Schwierigkeiten in die vorgesehene Wassermenge zur Bildung einer homogenen Flüssigkeit, die frei von Klumpen ist, gepumpt werden. Diese Vormischung, die bei 25 °C eine Paste darstellt, kann in ähnlicher Weise zu der vorgesehenen Wassermenge zugefügt werden, wobei sich eine homogene, von Klumpen freie Flüssigkeit bildet. Daraus geht hervor, dass die erfindungsgemäss eingesetzte dispergierte Vormischung in Form einer Flüssigkeit oder einer Paste glei-chermassen wirksam ist.

Hydroxypropylmethylcellulose ist ein Cellulosepolymeres in Form eines weissen oder schmutzig-weissen körnigen Produktes, das in Form eines feinen Pulvers als «Methocel» von der Dow Chemcial Co. im Handel erhältlich ist. Dieses Polymere löst sich in Wasser und bestimmten organischen Lösungsmitteln unter Quellung und nachfolgender Hydratisierung ihrer Strukturschichten. Um gelfreie Methocel-Lösun-gen zu erhalten, ist es daher erforderlich, die Teilchen zuerst in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel unter kontinuierlichem Rühren zu dispergieren, so dass jedes Teilchen benetzt wird, wonach es hydratisiert und viskos wird.

Es wurde nun überraschend gefunden, dass die Vormischung von Hydroxypropylmethylcellulose, die in einem nichtwässrigen organischen Medium, in dem sie nicht quillt und sich nicht löst, dispergiert ist, leicht mit Wasser oder einer wasserhaltigen flüssigen Formulierung gemischt werden kann, wobei man eine klumpenfreie homogene Flüssigkeit erhält, wenn man einen kurzen Mischungszyklus von beispielsweise etwa 5 bis 10 Minuten anwendet, verglichen mit einer 2- oder 3stündigen Mischungsauer, die bisher angewendet wurde. In einem Vergleichstest unter Verwendung einer Mischung aus Methocel und Harnstoff wurden die beiden Pulver 2 Vi Stunden auf Walzen gemischt, bevor diese Mischung zu einem Mischer zugefügt wurde, der eine wäss-rige Shampooformulierung enthielt, mit der sie 2 Stunden verrührt wurde. Das erhaltene flüssige Shampoo enthielt immer noch Klumpen.

Ausserdem wurde überraschend gefunden, dass die Hy-droxypropylmethylcelluIose-Vormischung, die bei Raumtemperatur verfestigt sein kann, die Eigenschaft besitzt, bei Temperaturen von etwa 29,5 bis 40,5 °C erneut verflüssigt zu werden und dass sie mit Hilfe eines nur kurzen Mischungszyklus die gleiche Wirksamkeit bei der Herstellung einer homogenen, klumpenfreien, wasserhaltigen flüssigen Formulierung aufweist. Eine frisch hergestellte Hydroxypropylmethylcellu-lose-Vormischung und eine 24 Stunden alte, erneut geschmolzene Vormischung ergeben identische Endprodukte.

Ferner wurde gefunden, dass der Zusatz eines Parfums, d.h. eines Bestandteils, der häufig in wässrigen flüssigen Formulierungen, wie z.B. Shampoos, vorkommt, zu der dispergierten Vormischung aus nichtwässrigem organischem flüssigem Medium und Hydroxypropylmethylcellulose die Fliessfähigkeit der Vormischung bei Raumtemperatur erhält. Dies ist ein Vorteil, da keine Wärme erforderlich ist, um die bei Raumtemperatur verfestigte Vormischung wieder in ein pastöses Material zu verflüssigen. Obwohl eine flüssige oder pastenförmige Vormischung in die wasserhaltige flüssige Formulierung eingearbeitet werden kann, wird die flüssige Form bevorzugt eingesetzt, und zwar wegen der Pumpenanlage, die gewöhnlich bei der Herstellung flüssiger Formulierungen verwendet wird. Der Parfumbestandteil, der in organischen Lösungsmitteln löslich ist, kann ohne Schwierigkeiten mit dem nichtwässrigen organischen Medium der Vormischung gemischt werden. Die Hydroxypropylmethylcellulose setzt sich beim Stehenlassen ab, aber durch Rühren wird sie leicht wieder dispergiert. Der zweifache Vorteil des Vorhandenseins des Parfums in der Vormischung besteht darin, dass die Anwendung von Wärme zur Verflüssigung der pastenförmi-gen, nicht parfümierten Vormischung und das Erfordernis der Aufrechterhaltung der Mischung bei einer erhöhten Tempera-

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tur, um sie in die wasserhaltige flüssige Formulierung zu pumpen, entfällt.

Die als Dispersionsmittel für Hydroxypropylmethylcellulose geeigneten nichtionischen Tenside sind entweder flüssig oder sie sind bei niederen Temperaturen, beispielsweise von etwa 24 bis 49 ° C, verflüssigbar. Die nichtionischen synthetischen organischen Tenside sind im allgemeinen Kondensationsprodukte aus einer organischen aliphatischen oder alkyl-aromatischen hydrophoben Verbindung und hydrophilen Ethyloxidgruppen. Praktisch jede hydrophobe Verbindung mit einer Carboxyl-, Hydroxy-, Amido- oder Aminogruppe mit einem an den Stickstoff gebundenen freien Wasserstoff kann mit Ethylenoxid oder Polyethylenglykol kondensiert werden unter Bildung eines nichtionischen Tensids. Ein bevorzugtes nichtionisches Tensid ist Ethylenglykoldistearat.

Die nichtionischen Tenside umfassen insbesondere die Polyethylenoxidkondensationsprodukte aus einem Mol Alkylphenol mit etwa 6 bis 12 C-Atomen in der geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkylgruppe und mit etwa 5 bis 30 Molen Ethylenoxid, z.B. Nonylphenol, kondensiert mit 9 Molen Ethylenoxid, Dodecylphenol, kondensiert mit 15 Molen Ethylenoxid, und Dinonylphenol, kondensiert mit 15 Molen Ethylenoxid. Auch Kondensationsprodukte der entsprechenden Alkylthiophenole mit 5 bis 30 Molen Ethylenoxid sind geeignet.

Als nichtionische Tenside sind gewöhnlich auch die Kondensationsprodukte eines höheren Alkohols (z.B. eines geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkanols mit 8 bis 18 C-Ato-men), kondensiert mit etwa 5 bis 30 Molen Ethylenoxid, geeignet, beispielsweise Laurylmyristylalkohol, kondensiert mit etwa 16 Molen Ethylenoxid.

Geeignet sind beispielsweise auch nichtionische Tenside, die unter dem Handelsnamen «Pluronic» bekannt sind. Bei diesen Produkten handelt es sich um Kondensationsprodukte des Ethylenoxids mit einer hydrophoben Grundverbindung, die durch Kondensation von Propylenoxid mit Propylengly-kol gebildet wird.

Andere geeignete nichtionische Tenside umfassen insbesondere polyethoxylierte Hexitanfettsäureester, wie z.B. Poly-oxyethylen-sorbitanmonolaurat mit 20 oder 80 Molen Poly-oxyethylen, Polyoxyethylen-sorbitanmonostearat, Polyoxy-ethylen-sorbitan- oder -mannitan-palmitat oder -oleat mit jeweils 15 bis 80 Molen Ethoxygruppen.

Eine bevorzugte Gruppe von nichtionischen Tensiden, die für den erfindungsgemässen Zweck besonders geeignet sind, sind die Mono- und Di-ethanolamide höherer Fettsäuren mit 10 bis 18 C-Atomen, beispielsweise Kokosmonoethanolamid, Kokosdiethanolamid, Lauryl-myristyldiethaloamid, Laurin-monoethanolamid und Laurindiethanolamid. Auch Polyacrylamide können eingesetzt werden.

Aliphatische Aminoxide der allgemeinen Formel R1R2R3N-»- O sind bei einem pH-Wert von 6,5 bis 7,5 nicht ionisch und können ebenfalls eingesetzt werden. Ri bedeutet eine Alkyl-, Alkenyl- oder Monohydroxyalkylgruppe mit etwa 10 bis 16 C-Atomen, R2 und R3 bedeuten Methyl-,

Ethyl-, Propyl-, Ethanol- und Propanolgruppen. Beispiele für geeignete Aminoxide sind Dimethyllaurylaminoxid, Di-methylcetylaminoxid und Dimethylmyristylaminoxid.

Eine andere Gruppe geeigneter organischer Dispersionsmittel für Hydroxypropylmethylcellulose sind beispielsweise die höheren Fettsäuren mit 10 bis 31 C-Atomen in ihrer Kette, die bei niedrigen Temperaturen von etwa 24 bis 49° C verflüssigt werden können. Beispiele solcher geeigneter Fettsäuren sind Laurinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Lanolinsäuren, Caprinsäure und Undecylsäure.

Eine weitere Gruppe geeigneter organischer Dispersionsmittel für Hydroxypropylmethylcellulose sind beispielsweise die anionischen Tenside, die bei Raumtemperatur flüssig sind oder bei niederen Temperaturen von etwa 24 bis 49 °C verflüssigt werden können. Beispiele solcher geeigneten anionischen Tenside sind die wasserlöslichen Salze, z.B. die Natrium-, Kalium-, Ammonium-, Alkylolammonium- und Triethanolammoniumsalze, der höheren Alkylbenzolsulfo-nate und -phosphonate, der höheren Alkyltoluolsulfonate und -phosphonate, der höheren Alkylphenolsulfonate und -phosphonate und der höheren Naphthalinsulfonate und -phosphonate; ferner die Paraffinsulfonate und -phosphonate mit etwa 10 bis 20 C-Atomen; Natrium- und Kaliumsulfate und -phosphate höherer Alkohole mit 8 bis 18 C-Atomen, wie z.B. Natriumlaurylsulfat oder -phosphat und Natrium-talg-alkoholsulfat oder -phosphat, Natrium- und Kaliumsalze von a-Sulfofettsäure- oder -phosphofettsäureestern mit etwa 10 bis 20 C-Atomen in der Acylgruppe, z.B. Methyl-a-sulfo-oder -phosphomyristinsäureester und Methyl-a-sulfo-talg-säureester, Ammoniumsulfate und -phosphate von Mono-oder Diglyceriden höherer (Cio-Ci8-)Fettsäuren, z.B. Stearin-monoglycerid-monosulfat oder -phosphat, Natrium(Cio-Cis)-alkylglycerylethersulfonate und -phosphonate und Natrium- oder Kaliumalkylphenolpolyethenoxy-ethersulfate und -phosphate mit etwa 1 bis 6 Oxyethylengrup-pen pro Molekül, in denen die Alkylgruppen etwa 8 bis 12 C-Atome enthalten.

Andere geeignete anionische oberflächenaktive Mittel sind beispielsweise die Cs- bis Cis-Acylsarcosinate (z.B. Natriumlauroylsarcosinat); Natrium- und Kalkumsalze der Reaktionsprodukte aus höheren Fettsäuren mit 8 bis 18 C-Atomen, verestert mit Isethionsäure, sowie Natrium- und Kaliumsalze von Cs- bis Cis-Acyl-N-methyltauriden, z.B. Natrium-cocoyl-methyltaurat und Kalium-stearoyl-methyl-taurat.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen weiter erläutert, ohne auf diese Beispiele beschränkt zu sein. Die Mengen der verschiedenen Bestandteile sind Gewichtsmengen, wenn nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben ist.

Beispiel 1

Es wurde eine Vormischung mit folgender Zusammensetzung hergestellt:

Bestandteile Gew.%

Lauryldiethanolamid 3,0

Laurinsäure 1,0

M EP-103 ' 0,5

Methocel E4M 2 1,0

1 Polyoxyethylen-lauryletherphosphat.

2 Hydroxypropylmethylcellulosepulver mit einem Methoxyl-gehalt von 28-30%, einem Hydroxypropylgehalt von 7-12% und einer Viskosität bei 20 °C (2% Lösung) von 3,5-5,6 Pas (3500 cP-5600 cP), geliefert von Dow Chemical Company.

Die ersten drei Bestandteile wurden zusammengemischt und auf 49 °C erwärmt, um die Verflüssigung der Laurinsäu-reflocken sicherzustellen, wobei eine geschmolzene flüssige Mischung der Igredienzien gebildet wurde. Anschliessend wurde Methocel zur Mischung zugefügt. Die erhaltene Vormischung war bei 49 °C, 43 °C und 38 °C dünnflüssig, verdickte sich bei 32 °C, blieb aber giessbar, was ebenfalls bei 26,7° und 21 °C der Fall war, während die Vormischung bei 18,3 °C pastenförmig wurde.

Die Vormischung mit einer Temperatur von 30,6 °C wurde zu der wässrigen Mischung der übrigen Bestandteile einer typischen Shampooformulierung zugefügt, wobei scho-

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nend gerührt wurde. Hierbei schienen sich kleine Klumpen zu bilden, durch gutes Rühren für 5 Minuten erhielt man jedoch die Shampooformulierung als homogene Flüssigkeit ohne gröbere Teilchen oder Klumpen.

Beispiel 2

Die Vormischung aus Beispiel 1 Hess man über Nacht auf Raumtemperatur abkühlen, wobei sie sich zu einer Paste verfestigte. Die verfestigte Vormischung wurde bei 40,6 °C vollständig verflüssigt. Die erneut geschmolzene Vormischung wurde mit einer Temperatur von 32,2 °C zu der wässrigen Mischung der anderen Shampoobestandteile zugefügt und das Ganze unter kräftigem Rühren 10 Minuten lang gemischt.

Die erhaltene Shampooformulierung war eine homogene Flüssigkeit, die keine ungelösten Teilchen enthielt.

Die Verarbeitung erfolgte in den Beispielen 1 und 2 in gleicher Weise. Es konnte kein Unterschied festgestellt werden bei der Verwendung einer frisch hergestellten oder erneut geschmolzenen vorgemischten Dispersion von Hydroxypropylmethylcellulose in einem wasserfreien organischen Medium.

Beispiel 3

Die Vormischung des Beispiels 1 liess man auf 25 °C abkühlen, wobei sie eine Paste bildete. Diese Paste wurde zu der vorgesehenen Wassermenge in einer Shampooformulierung zugefügt. Dabei erfolgte keine Klumpenbildung. Die wässrige Mischung blieb flüssig. Obgleich die pastenförmige Vormischung nicht pumpbar ist, kann sie eingesetzt werden, wo die Verarbeitung nicht von der Anwendung von Pumpen als Mittel zum Zufügen zu den flüssigen Formulierungen abhängig ist.

Beispiele 4 und 5

Es wurden folgende Mischungen hergestellt:

Bestandteil Beispiel: 4 5

Lauryldiethanolamid

3,000

5,000

Laurinsäure

1,000

M EP-103 1

0,500

Methocel E4M 2

1,010

0,825

Parfum

0,800

Viskosität bei 25 °C

1,17 Pas

0,9 Pas

(1170 cP)

(900 cP)

1 Polyoxyethylenlauryletherphosphat.

Die ersten drei Bestandteile wurden erwärmt, bis sie flüssig wurden, was bei etwa 49 °C der Fall war. Das Methocel wurde zu dem flüssigen Medium zugefügt und das Ganze sorgfältig gemischt. Danach wurde das Parfum zugefügt und das Ganze wiederum sorgfältig gemischt. Das Parfum kann auch zu dem flüssigen Medium, in dem es sich löst, zugefügt werden, bevor das Methocel zugesetzt wird. Beide Vormischungen blieben beim Abkühlen auf Raumtemperatur flüssig. Beim Stehenlassen setzte sich das Methocel ab, aber beim schonenden Rühren liess es sich leicht dispergieren.

Diese Beispiele zeigen, dass die parfumhaltige Vormischung auch bei Raumtemperatur ihren flüssigen Zustand beibehält, verglichen mit einer pastenförmigen Konsistenz, wenn die Vormischung kein Parfum enthält. Obgleich das

Vorhandensein von Parfum in der Vormischung nicht wesentlich ist, wird Parfum als wähl weiser Bestandteil bevorzugt. Der Vorteil der parfümierten Vormischung besteht darin, dass das Erwärmen der Vormischung zur Verflüssigung der pastenförmigen nicht parfümierten Vormischung und zur Aufrechterhaltung einer erhöhten Temperatur, damit die Vormischung pumpbar bleibt, entfällt.

Beispiel 6

3 g Neodol 25-7 ( = ethoxylierter Cu-Cis-Alkohol mit 7 Molen Ethylenoxid, das bei Raumtemperatur eine nichtionische Flüssigkeit darstellt, wurde mit 0,5 g HPMC gemischt, wobei sich eine nichtwässrige flüssige Dispersion bei Raumtemperatur bildete.

Diese flüssige Vormischung wurde zu einer warmen (49 C) wässrigen Lösung mit einem Gehalt von 60 g Trietha-nolaminlaurylsulfat und 40 g Wasser zugefügt und das Ganze etwa 5 Minuten lang gut gemischt. Das HPMC löste sich leicht in der wässrigen Lösung, wobei eine homogene Flüssigkeit gebildet wurde, die frei von Klumpen war und die zum Waschen von Textilien verwendet werden konnte.

Beispiel 7

3 g Stearinsäure in Form von Flocken wurden durch Erhitzen auf 49 °C verflüssigt. 0,5 g HPMC wurden zugefügt und mit der flüssigen Stearinsäure gemischt, wobei eine warme, nichtwässrige flüssige Dispersion von HPMC gebildet wurde.

Diese warme flüssige Vormischung wurde zu einer wässrigen Lösung mit einem Gehalt an 60 g Triethanolaminlauryl-sulfat und 40 g Wasser zugefügt und das Ganze 5 Minuten lang gut gemischt. Die HPMC löste sich leicht in der wässrigen Lösung, so dass eine klumpenfreie homogene flüssige Waschmittelformulierung erhalten wurde.

Beispiel 8

3 g Ethylenglykoldistearat wurden auf 49 °C erwärmt, um die Verbindung zu verflüssigen. 0,5 g HPMC wurden zu dem nichtwässrigen flüssigen Medium unter Mischen zugefügt. Die HPMC dispergierte in dieser Mischung leicht, wobei eine warme Vormischung gebildet wurde.

Die warme Vormischung wurde zu einer wässrigen Lösung mit einem Gehalt an 60 g Triethanolaminlaurylsulfat und 40 g Wasser zugefügt und das Ganze 5 Minuten lang gemischt. Die HPMC löste sich leicht in dem wässrigen Medium, wobei ein klumpenfreies homogenes flüssiges Waschmittel erhalten wurde.

Andere nichtwässrige organische Dispersionsmittel können die spezifischen Dispersionsmittel ersetzen, die in den Beispielen angegeben wurden, vorausgesetzt, dass die Hydroxypropylmethylcellulose nicht in ihnen quillt oder sich in ihnen löst.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann dazu verwendet werden, Hydroxypropylmethylcellulose in wasserhaltige flüssige Formulierungen einzuarbeiten, beispielsweise in Shampoos, flüssige Seifen, flüssige Waschmittel einschliesslich flüssige Geschirrspülmittel, flüssige Textilwaschmittel u. dgl. Die erhaltenen Produkte sind stabile, homogene Flüssigkeiten, die keine Klumpen aus Hydroxypropylmethylcellulose aufweisen.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist wirtschaftlicher, verbraucht weniger Energie (Wärme), braucht keine Filtrierstufe und vermeidet die Verwendung von brennbaren Lösungsmitteln, wie Alkohol, das bisher gebraucht wurde. Durch die Verwendung von parfümierten und nicht parfümierten Vormischungen werden die Verarbeitungsschwierigkeiten überwunden und die Einarbeitung von Hydroxypropylmethylcellulose in wasserhaltige flüssige Formulierungen erleichtert.

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PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Dispergieren von Hydro xypropylme-thylcellulose in Wasser oder wasserhaltigen flüssigen Formulierungen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Hydroxy-propylmethylcellulose in einem verflüssigten oder an sich schon flüssigen, wasserfreien, organischen, aus nichtionischem Tensid und/oder höherer Fettsäure und/oder anionischem Tensid bestehenden Dispersionsmittel, in dem sie nicht quillt und sich nicht löst, unter schonendem Rühren dis-pergiert und die erhaltene Vormischung zu Wasser oder einer wasserhaltigen flüssigen Formulierung zusetzt und darin mit Hilfe eines kurzen Mischungszyklus dispergiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Dispersionsmittel durch Erwärmen auf eine Temperatur von 24 bis 490 C verflüssigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Hydroxypropylmethylcellulose und das wasserfreie, organische Dispersionsmittel in der Vormischung im Gewichtsverhältnis von 1:1 bis 1:10 eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Vormischung in Form einer warmen Flüssigkeit im Wasser oder in der wasserhaltigen flüssigen Formulierung unter Bildung einer homogenen Flüssigkeit, die frei von Teilchen und Klumpen ist, dispergiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Vormischung zunächst auf Raumtemperatur abkühlen und sich zu einer Paste verfestigen lässt und sie danach, gegebenenfalls nach Wiederverflüssigung, in das Wasser oder die wasserhaltige flüssige Formulierung einarbeitet, wobei eine klumpenfreie homogene Flüssigkeit gebildet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die verfestigte Vormischung altern lässt und danach durch Erwärmen auf eine Temperatur von 29,5 bis 40,5 °C verflüssigt, bevor die Vormischung zu dem Wasser oder der wasserhaltigen flüssigen Formulierung zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der kurze Mischungszyklus 5 bis 10 Minuten dauert.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man der Vormischung ein Parfum zusetzt, so dass eine parfümierte Vormischung, die ihren flüssigen Zustand beim Abkühlen auf Raumtemperatur beibehält, gebildet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als wasserhaltige flüssige Formulierung ein Shampoo eingesetzt wird und die Vormischung sich aus der vorgesehenen Menge an Hydroxypropylmethylcellulose und wasserfreiem organischem Dispersionsmittel zusammensetzt.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als wasserfreies organisches Dispersionsmittel für die Hydroxypropylmethylcellulose eine Mischung aus Laurin-diethanolamid, Laurinsäure und Polyoxyethylenlaurylether-phosphat eingesetzt wird.