BE897664A - Procede de dispersion de l'hydroxypropyl methyl cellulose - Google Patents

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Abstract

Procédé facilitant l'incorporation de l'hydroxypropyl méthyl cellulose dans des formulations liquides contenant de l'eaum qui consiste a disperser le dérivé cellulosique au préalable dans un milieu organique liquide anhydre, dans lequel il ne gonfle ni ne se dissout, choisi parmi les agents tensio-actifs anioniques et non ioniques et les acides gras, puis à ajouter cette dispersion par une agitation ménagée à la formulation aqueuse. Application à la préparation de shampooings, de savons de toilette et de détergents de vaisselle.

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 déposée parla société dite :   COLGATE-PALMOLIVE   COMPANY ayant pour objet : Procédé de dispersion de l'hydroxypropyl méthyl cellulose Qualification proposée : BREVET D'INVENTION 

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La présente invention concerne un procédé comprenant la dispersion de l'hydroxypropyl   methyl   cellulose dans un milieu organique liquéfié non aqueux dans lequel elle ne gonfle ni ne se dissout, et l'addition consécutive de ladite dispersion dans une formulation liquide contenant de   l'eau,   dans laquelle elle se solubilise rapidement. 



   L'hydroxypropyl méthyl cellulose est souvent utilisée comme agent épaississant dans des   formulations   liquides con- 
 EMI2.1 
 tenant de l'eau, telles que des détergents liquides, des shampooings, des savons de toilette liquides et produits apparentés. Cependant, des difficultés de traitement sont rencontrées lorsque l'on disperse et incorpore l'hydroxypropyl méthyl cellulose dans des formulations liquides contenant de l'eau en utilisant des méthodes de dispersion classiques. 
 EMI2.2 
 



  Ces méthodes connues comprennent la dispersion dans de l'eau chaude à des températures de 80-100 ; la dispersion dans des solvants organiques miscibles à l'eau tels qu'un alcool ou un glycol ; et la dispersion par mélange à sec avec des poudres sèches. Les méthodes classiques précitées ont pour inconvénients l'utilisation de grandes quantités d'énergie sous la forme de chaleur et de longs cycles de 
Oc (176-212 OF)mélange, et la présence de solvants inflammables tels que des alcools qui créent un risque d'inflammabilité. 



   Une autre difficulté rencontrée avec les méthodes de dispersion précitées est la formation de grumeaux d'hydroxypropyl méthyl cellulose non dissoute dans le milieu aqueux, qui ne se dissolvent pas même après des périodes prolongées d'agitation (2-3 heures environ). Ce problème de grumeaux rend nécessaire une étape supplémentaire de filtration pour débarrasser la formulation liquide de cette substance non 
 EMI2.3 
 dissoute. De plus, il est nécessaire de chauffer l'eau à des températures élevées d'environ 75-100  C pour que s'y effectue la dispersion de l'hydroxypropy1 cellulose. Ceci est montré dans le brevet U. S.

   NO 591 dans lequel est donnée la description du procédé de préparation d'une ému1- 

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 EMI3.1 
 sion pour le traitement de la peau qui consiste à chauffer séparément la phase huileuse et la phase aqueuse contenant l'hydroxypropy1 cellulose, chacune à une température de 75-100  C, et à ajouter lentement la phase huileuse chauffée à la phase aqueuse sous agitation (colonne 4, lignes 21- 34). 



  Le brevet U. S. N03 549 542 indique également qu'il est méthy1nécessaire d'utiliser de l'eau chaude amenée à une température de   82-93 Oc   pour disperser l'hydroxypropyl méthyl cellulose dans l'eau avant l'addition d'une solution aqueuse d'un polymère cationique pour former un pré-mélange qui est ensuite dispersé dans une solution aqueuse d'un détergent anionique, puis broyé dans un broyeur à colloïde, pour former une composition détergente liquide homogène. 
 EMI3.2 
 



  Le brevet U. S. NO 3 998 761 indique également qu'il est nécessaire d'utiliser de l'eau chaude amenée à une température de 82-88  C, pour disperser lentement la poudre d'hydroxypropyl méthyl cellulose sous rapide   agitation né-   clair", et décrit l'addition, sous agitation, d'une solution de   formaldéhyde   dans la formation d'un mucilage sans gru- 
 EMI3.3 
 meaux. Ce mucilage est préparé la veille de son addition à une formulation de shampooing. 



  Le brevet U. S. NO 4 174 305 décrit la préparation d'u- ne composition détergente granulaire, consistant à combiner tous les constituants à l'exception de l'éther de cellulose (Méthocel HB   15000,   marque déposée) en une pâte aqueuse, à sécher le tout par pulvérisation jusqu'à obtenir une forme granulaire, et à ajouter aux granules l'éther de cellulose sous forme sèche. Les compositions liquides sont préparées en mélangeant les constituants dans un support liquide cons- 
 EMI3.4 
 titué d'eau ou d'eau et d'alcool. 



   Cependant, il n'y a pas de description de la préparation d'un pré-mélange   d'hydroxypropyl méthy1   cellulose dispersée dans un milieu organique liquéfié anhydre, dans le- 
 EMI3.5 
 quel elle ne gonfle ni ne se dissout, choisi parmi des agents 

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 tensio-actifs non ioniques liquéfiés, des acides gras liquéfiés, des agents tensio-actifs anioniques liquéfiés et des mélanges de ces produits, avant son incorporation dans une formulation liquide aqueuse en utilisant un cycle court de mélange. 



   La présente invention a principalement pour objet un procédé   amélioré   de dispersion de l'hydroxypropyl méthyl cellulose dans une formulation liquide contenant de l'eau. 



   Elle a également pour objet un procédé amélioré pour surmonter les difficultés de traitement lorsque l'hydroxypropyl méthyl cellulose est dispersée et incorporée dans des formulations liquides contenant de l'eau. 



   La présente invention a également pour objet un procédé amélioré de dispersion de l'hydroxypropyl méthyl cellulose dans des formulations liquides contenant de   l'eau,   qui consiste à la disperser d'abord par agitation douce dans un 
 EMI4.1 
 milieu organique liquéfié anhydre, dans lequel elle ne gonfle ni ne se dissout, puis à l'ajouter audit liquide contenant de l'eau. 



  La présente invention a également pour objet un procé- dé de préparation d'un pré-mélange d'une dispersion d'hydroxypropyl méthyl cellulose dans un milieu organique liquéfié anhydre, choisi parmi des agents tensio-actifs non ioniques, 
 EMI4.2 
 des acides gras, des agents tensio-actifs anioniques et des mélanges de ces produits. 



  La présente invention a également pour objet un procé- dé pour disperser facilement l'hydroxypropyl méthyl cellulose dans une formulation liquide contenant de l'eau en utilisant un cycle court de mélange. 



   D'autres buts, avantages et caractéristiques nouvelles de la présente invention seront présentés en partie dans la 
 EMI4.3 
 description qui suit, et en partie deviendront apparents aux hommes de métier après examen de ce qui suit ou pourront être appris par la mise en pratique de la présente invention. Les buts et les avantages de la présente invention peuvent être 

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 réalisés et atteints au moyen des expériences et combinaisons particulièrement soulignées dans les revendications annexes. 



   Pour atteindre les précédents et autres buts et selon la présente invention, dont le mode de réalisation et la description détaillée sont donnés ici, le procédé de la présente invention facilite l'incorporation d'hydroxypropyl méthyl cellulose dans de l'eau ou dans des formulations   liqui-   des contenant de   l'eau,   procédé consistant à disperser   l'hy-   droxypropyl méthyl cellulose dans un milieu liquide organi- 
 EMI5.1 
 que anhydre, dans lequel elle ne gonfle ni ne se dissout, choisi dans un groupe constitué par des agents tensio-actifs non ioniques liquéfiés, des acides gras liquéfiés, des agents tensio-actifs anioniques liquéfiés, et des mélanges de ces produits, pour former un pré-mélange liquide.

   On peut maintenir cette dispersion à une température suffisante pour qu'elle reste fluide lors de son incorporation dans ladite formulation liquide contenant de l'eau ; ou bien on peut laisser ladite dispersion du pré-mélange se solidifier par refroidissement jusqu'à la température ambiante   ;   et la refaire fondre lorsque c'est nécessaire. L'hydroxypropyl mé- 
 EMI5.2 
 thyl cellulose peut être dispersée dans ledit milieu orga- nique liquide non aqueux avec un rapport d'une partie   d'hy-   droxypropyl méthyl cellulose pour environ de 1 à 10 parties de milieu organique, et de préférence la teneur en formule des ingrédients dudit dispersant organique. 



   Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé amélioré de dispersion de l'hydroxypropyl méthyl 
 EMI5.3 
 cellulose dans des formulations liquides contenant de l'eau, qui consiste à : 1. liquéfier, si ledit milieu organique n'est pas liquide à température ambiante, et mélanger (si nécessaire) un milieu organique anhydre dans lequel l'hydroxypropyl méthyl cellulose ne gonfle ni ne se dissout, choisi parmi des agents tensio-actifs non ioniques, des acides gras, des a- 

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 EMI6.1 
 gents tensio-actifs anioniques et des mélanges de ces produits, en chauffant jusqu'à une température d'environ 25- 50 Oc. 



  2. ajouter l'hydroxypropy1 cellulose à ce milieu organique liquéfié et l'y disperser par une agitation douce pour former une dispersion de pré-mélange ; 3. ajouter ladite dispersion de pré-mélange à de l'eau ou à une formulation contenant de l'eau, et l'y disperser au moyen d'un cycle court de mélange d'environ 5-10 minutes, pour former un liquide homogène. La dispersion de pré-mélange dihydroxypropyl méthyl cellulose (HPMC) dans un milieu organique non aqueux, lorsqu'elle est réalisée dans le rapport nécessaire au traitement, comme dans la préparation d'un shampooing, peut être facilement ajoutée à la quantité d'eau stipulée par la formule, dans laquelle elle se solubilise facilement.

   Par exemple, un pré-mélange de Méthocel (marque déposée) dispersé dans un mélange liquide de diéthanolamide aurique, d'acide 1aurique et de phosphate de po1yoxyéthylène lauryl éther liquéfié à 43 peut être facilement introduit à l'aide d'une pompe dans la quantité d'eau de la formule dans la formation d'un liquide homogène, sans grumeaux. Ce pré-mélange, qui est une pâte à 25 oc, peut de la même manière être ajouté à la quantité d'eau de la formule et former un liquide homogène, ne formant pas de grumeaux. Il ainsi que ladite dispersion de pré-mélange est aussi efficace sous forme de liquide que sous forme de pâtre. 



  L'hydroxypropyl méthyl cellulose est un polymère cellulosique qui a la forme d'un produit granulaire blanc ou blanc légèrement teinté, fourni en général par la Dow Chemical Co. sous le nom de Méthocel, sous la forme d'une poudre fine. Ce polymère se dissout dans l'eau et dans certains solvants organiques par gonflement et hydratation successive de leurs couches structurales. Par conséquent, pour réaliser des solutions de Méthocel ne comportant pas de gel, il est nécessaire de disperser d'abord les particules dans l'eau 

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 méthy1ou dans un solvant organique sous agitation continue de telle sorte que chaque particule soit mouillée, après quoi el- 
 EMI7.1 
 le s'hydrate et sa viscosité augmente. 



   On a découvert de manière inattendue que le   pré-mélan-   ge d'hydroxypropyl méthyl cellulose dispersée dans un milieu organique non   aqueux, dans   lequel elle ne gonfle ni ne se dissout, peut être facilement mélangé avec de   l'eau   ou une formulation liquide contenant de   l'eau,   dans la formation d'un liquide homogène sans particules ni grumeaux, en utilisant un court cycle de mélange d'environ   5-10   minutes, 
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 contrairement aux périodes de 2 à 3 heures de mélange utilisées jusqu'à présent. Dans un test comparatif utilisant un mélange Méthocel/urée, les deux poudres sont mélangées pendant 2 heures et demi sur des rouleaux, avant d'ajouter ce mélange dans un mélangeur contenant une formulation de shampooing liquide, et on agite pendant 2 heures.

   Le shampooing liquide résultant présente encore des grumeaux. 



   On a également découvert de manière inattendue que le pré-mélange d'hydroxypropyl méthyl cellulose de la présente invention, qui peut se solidifier à température ambiante, est capable de se liquéfier à nouveau à des températures d'environ   30-40     oc,   et est aussi efficace dans la préparation d'une formulation liquide homogène, sans grumeaux, contenant de   l'eau,   après seulement un court cycle de mélange. 



  Un pré-mélange d'hydroxypropyl méthyl cellulose fraîchement 
 EMI7.3 
 préparé et un pré-mélange vieux de 24 heures et refondu don- nent des produits finals identiques. 



   On a également découvert que l'addition de parfum, un ingrédient qui se trouve souvent dans les formulations liquides aqueuses telles que les shampooings, à la dispersion de pré-mélange d'un milieu liquide organique non aqueux et d'hydroxypropyl méthyl cellulose, fait que ledit pré-mélange reste fluide à la température ambiante. Ceci est un avantage car il n'est pas nécessaire de chauffer pour   reliquéfier-le   pré-mélange qui se solidifie à la température ambiante pour 

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 EMI8.1 
 former un produit pâteux.

   Bien que ledit pré-mélange puisse être sous forme liquide ou pâteuse dans la formu- incorporélation liquide contenant de   l'eau,   il est préférable   d'uti-   liser la forme liquide, à cause de l'appareillage de pompage utilisé en général dans la préparation de formulations   liqui-   des. Le parfum, qui est soluble dans les liquides organiques, est facilement mélangé avec le milieu organique non aqueux du pré-mélange.

   L'hydroxypropyl méthyl cellulose décante au repos, mais est facilement dispersée par agitation.   L'addi-   tion du parfum dans le pré-mélange présente le double avantage de rendre inutiles l'utilisation de chaleur pour liqué- 
 EMI8.2 
 fier le pré-mélange non parfumé pâteux et son maintien à une température élevée pour qu'il puisse être pompé dans la formulation liquide contenant de l'eau. 



   Selon la présente invention, les agents tensio-actifs non-ioniques pouvant être utilisés comme agents de dispersion pour l'hydroxypropyl méthyl cellulose doivent être liquides, ou capables   d'être   liquéfiés à de basses températures d'environ   25-50 oC.   Les détergents organiques   synthéti-   ques non ioniques sont généralement le produit de condensation d'un composé hydrophobe organique aliphatique ou alcoylaromatique et de groupes oxyde d'éthylène hydrophiles. Pratiquement tout composé hydrophobe ayant un groupe carboy, hydroxy, amide ou amino avec un hydrogène libre sur l'azote peut être condensé avec l'oxyde d'éthylène ou avec son dérivé polyhydraté, le polyéthylène glycol, pour former un détergent non ionique.

   Un agent tensio-actif non ionique préféré de la présente invention est le distéarate d'éthylène glycol. 



   Les détergents non ioniques comprennent les produits 
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 de condensation polyéthoxylés de une mole d'alcoyl-phénol à chaîne de 6 à 12 atomes de carbone environ droite ou ramifiée avec environ 5 à 30 moles d'oxyde d'éthylène, par exemple le nonyl phénol condensé avec 9 moles d'oxyde d'éthylène, le dodécyl phénol condensé avec 15 moles d'oxyde d'éthy- 

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   lène   et le   dinonyl   phénol condensé avec 15 moles d'oxyde d'éthylène. Des produits de condensation des   a1coy1-thio-   phénols correspondants avec 5 à 30 moles d'oxyde   d'éthylè-   ne sont également appropriés. 



   Egalement compris dans la classe des détergents non ioniques sont les produits de condensation d'un alcool supérieur (par exemple un alcanol contenant environ 8 à 18 atomes de carbone en configuration droite ou ramifiée) condensé avec environ 5 à 30 moles d'oxyde d'éthylène, par exemple le   lauryl myristyl   alcool condensé avec environ 16 moles d'oxyde d'éthylène. 



   Un groupe de détergents non-ioniques est vendu sous la marque de fabrique"Pluronic". Les. composés sont formés par condensation de   l'oxyde d'éthylène   et d'une base hydrophobe formée en condensant l'oxyde de propylène avec du propylène glycol. 



   D'autres agents tensio-actifs non ioniques appropriés comprennent des esters d'acides gras et   d'hexitol     polyétho-     xy1és   comme le monolaurate de sorbitol   po1yéthoxy1é   (20 ou   80),   le monostéarate de sorbitol   po1yéthoxylé,   le palmitate ou l'oléate de sorbitol ou de mannitol   po1yéthoxylés,   avec le nombre de groupes éthoxy variant de 15 à 80. 



   Un groupe préféré d'agents tensio-actifs non ioniques particulièrement utiles dans la présente invention est le 
 EMI9.1 
 groupe des mono- d'acides gras supérieurs ayant de 10 à 18 atomes de carbone, comme le monométhanol de coprah, le diéthanolamide de coprah, le laury1 le lauryl monoéthano1amide et et di-éthano1amidesle lauryl diéthanolamide. On peut également utiliser des   po1yacrylamides.   
 EMI9.2 
 



  Les oxydes d'amines aliphatiques de formule générale sont non ioniques à un pH compris entre 6, 5 et 7, 5, et peuvent également être utilisés ici. R1 est un radical a1coy1e, ou monohydroxya1coyle ayant environ 10 à 16 atomes de carbone, R2 et R3 sont chacun choisis par- 

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 EMI10.1 
 mi les radicaux méthyle, éthyle, propyl, l'methanol et le 
R1R2R3N -1 0propanol. Comme exemples d'oxydes d'amine appropriés on peut citer l'oxyde de diméthyl lauryl aminé, l'oxyde de diméthyl cétyl aminé, l'oxyde de diméthyl myristyl amine. 



   Un autre groupe de dispersants organiques appropriés 
 EMI10.2 
 pour l'hydroxypropyl méthyl cellulose est le groupe des acides gras supérieurs contenant dans leur chaîne de 10 à 31 atomes de carbone, et qui peuvent être liquéfiés à de faibles températures d'environ 25-50 Comme exemples d'acides gras ocappropriés, on peut citer l'acide aurique, l'acide palmitique, l'acide stéarique, l'acide oléique, les acides gras 
 EMI10.3 
 lanoliniques, l'acide caprique et l'acide undécylique. 



   Un autre groupe de dispersants organiques appropriés pour l'hydroxypropyl méthyl cellulose est le groupe des agents tensio-actifs anioniques qui sont liquides à température ambiante ou qui peuvent être liquéfiés à de faibles 
 EMI10.4 
 températures d'environ 25 à 50 Comme exemples de tensioactifs anioniques appropriés, on peut citer les sels hydrosolubles, par exemple les sels de sodium, de potassium, d'ammonium, d'alcoylammonium et de triéthanolamine des (alcoyl oC.supérieur) benzène sulfonates et phosphonate, (alcoyl supérieur) toluène   sulfonates   et phosphonates, (alcoyl supérieur) phénol sulfonates et phosphonates et (naphtalène supérieur) sulfonates et phosphonates   ;

   desparaffine-sulfonates   et phosphonates contenant environ 10 à 20 atomes de carbone   ;   les sulfates et phosphates de sodium et de potassium   d'al-   cools supérieurs contenant 8 à 18 atomes de carbone comme 
 EMI10.5 
 le lauryl sulfate ou phosphate de sodium et le (alcool de suif) sulfate ou phosphate de sodium, les sels de sodium et de potassium d'esters d'acides a-sulfogras ou phosphoras contenant environ 10 à 20 atomes de carbone dans le groupe acyle, par exemple le a-suifo-ou phospho-myristate de méthyle et le a-sulfotallowate de méthyle, les sulfates et phosphates d'ammonium de mono-ou di-glycérides d'acides gras supérieurs (C-tis)'P exemple le monosulfate ou 

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 EMI11.1 
 phosphate de monoglyceride stéarique ; les (alcoyl supérieur, éther sulfonates et phosphonates de sodium ;

   
C10-C18) glycéry1et les sulfates et phosphates de sodium ou de potassium d'alcoyl phénols   po1yéthoxy1és   avec environ 1 à 6 groupes d'oxyde d'éthylène par molécule et dont les radicaux alcoyle contiennent environ 8 à 12 atomes de carbone. 
 EMI11.2 
 



  D'autres agents actifs de surface anionique appropriés comprennent les acyl sarcosinates en (par exemple le lauroyl sarcosinate de sodium) ; les sels de sodium et de potassium du produit de la réaction d'acides gras supérieurs contenant 8 à 18 atomes de carbone dans la molécule estérifiés avec l'acide iséthionique ; et les sels de sodium et de potassium des acyl en taurides, par exemple le cocoyl méthyl taurate de sodium et le stéaroyl 
C8 à C18méthyl taurate de potassium. 



   Les exemples spécifiques suivants illustrent plus en détail la présente invention, mais il est bien entendu qu'ils ne la limitent pas. Toutes les quantités des divers   ingré-   
 EMI11.3 
 dients sont en poids sauf indication contraire. 



  EXEMPLE 1 
 EMI11.4 
 
<tb> 
<tb> Pre-melange <SEP> % <SEP> 
<tb> Diéthanolamide <SEP> laurique <SEP> 3,0
<tb> Acide <SEP> laurique <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> MEP-1031 <SEP> 0, <SEP> 5
<tb> Méthocel <SEP> E4M2 <SEP> 1,0
<tb> 
 Phosphate de   1aury1e po1yéthoxy1é     Poudre d'hydroxypropy1 methy1   cellulose ayant une teneur en méthoxyle de 28-30   %,   une teneur en hydroxypropyle de   7-   
 EMI11.5 
 12 %, et une viscosité à 20 (solution à 2 %) de 3 500 
Oc5 600   mPa.     s,   fournie par Dow Chemical Co. 



   Les trois premiers ingrédients sont mélangés et chauffés jusqu'à 50  C pour permettre la liquéfaction des flocons d'acide 1aurique, et pour former un mélange liquide 
 EMI11.6 
 fondu de ces produits. Puis on ajoute sous agitation le Méthose1 aux ingrédients du liquide précédent. Le pré-mélange 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 résultant est un liquide fluide à 50 oC. à 43  C-liquide fluide à 38 Oc fluide à 32 Oc mais se versant facilement à 27 Oc mais se versant facilement à 20 Oc mais se versant facilement à 18 Oc Le pré-mélange à 30 Oc est ajouté au mélange aqueux des ingrédients restants d'une formulation type de shampooing, sous agitation douce. De petits blocs ou grumeaux semblent se former mais, après 5 minutes de bonne agitation, la formulation de shampooing est un liquide homogène sans particules ni grumeaux. 



  EXEMPLE 2 On laisse le pré-mélange de l'Exemple 1 se refroidir toute la nuit jusqu'à atteindre la température ambiante, à laquelle il se solidifie sous forme d'une pâte. Le pré-mélange solidifié est complètement liquéfié à 40  C. Le prémélange refondu à 32 Oc est ajouté au mélange aqueux des autres ingrédients du shampooing, et mélangé pendant 10 minutes sous forte agitation. 



  La formulation de shampooing résultante est un liquide homogène ne présentant aucune particule non dissoute. 



  Les Exemples 1 et 2 ont donné tous deux le même résultat. Il n'y a pas de différence, que l'on utilise une dispersion de pré-mélange fraîchement préparé ou refondu . méthyl cellulose dans un milieu organique anhydre. 



  EXEMPLE 3 On laisse le pré-mélange de l'Exemple 1 refroidir jusqu'à 25 Oc et former une pâte. Cette pâte est ajoutée à la quantité d'eau de la formule dans une formulation de shampooing. Il ne se produit aucune formation de grumeaux. Le mélange aqueux reste fluide. Bien que le pré-mélange sous forme de pâte ne puisse pas être pompé, il peut être utilisé 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 12 lorsque le traitement ne nécessite pas de pompe pour l'addition du pré-mélange aux formulations liquides. 



  EXEMPLES 4 et 5 Pré-mélange (en quantité de formule) 
 EMI13.2 
 
<tb> 
<tb> - <SEP> liq4 <SEP> 5
<tb> Ingrédients <SEP> % <SEP> %
<tb> Diéthanolamide <SEP> laurique <SEP> 3,000 <SEP> 5,000
<tb> Acide <SEP> laurique <SEP> 1,000 <SEP> 1, <SEP> 000
<tb> MEP-l031 <SEP> 0, <SEP> 500 <SEP> 0, <SEP> 500 <SEP> 
<tb> Méthocel <SEP> E4M2 <SEP> 1,010 <SEP> 0,825
<tb> Parfum <SEP> 0, <SEP> 800'0, <SEP> 800
<tb> Viscosité <SEP> à <SEP> 25 <SEP> Oc <SEP> = <SEP> 1170 <SEP> mPA. <SEP> s <SEP> 900 <SEP> mPa. <SEP> s
<tb> 
 Mode   opératoire  
Les trois premiers ingrédients sont chauffés jusqu'à ce qu'ils soient liquides à approximativement 50    C.   La Méthocel est ajoutée au milieu liquide, et parfaitement mélangée. Puis le parfum est ajouté à la dispersion précédente et également parfaitement mélangé.

   Le parfum ou fragrance 
 EMI13.3 
 peut être ajouté au milieu liquide, dans lequel il se dis- sout, avant l'addition de la Méthocel. Les deux pré-mélanges restent liquides après refroidissement jusqu'à la température ambiante. Le Méthocel décante   lorsqu'il n'y   a pas   d'a-   gitation, mais est facilement dispersé par une agitation douce. 



   Ces exemples montrent que le pré-mélange contenant du parfum reste à   l'état   liquide à la température ambiante, contrairement à la consistance pâteuse obtenue sans parfum. 
 EMI13.4 
 Bien que sa présence dans le pré-mélange ne soit pas indis- pensable, le parfum est un ingrédient facultatif préféré. Le pré-mélange parfumé a pour avantage qu'il n'est pas né- 
 EMI13.5 
 cessaire de chauffer le pré-mélange non parfumé pâteux pour le liquéfier ni de le maintenir à une température élevée pour le pomper. 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
 EMI14.1 
 



  EXEMPLE 6 3 g de Néodol 25-7 (alcool en contenant 7 moles d'oxyde par mole), qui est un liquide    C12-l5 éthoxylénon   ionique à température ambiante, sont mélangés avec 0,   5g   de HPMC pour former une dispersion non aqueuse liquide à température ambiante. 



   Ce pré-mélange liquide est ajouté à une solution   a-   
 EMI14.2 
 queuse chaude (50 OC) contenant 60 g de lauryl sulfate de triéthanolamine et 40   g   d'eau et bien mélangé pendant environ   5   minutes. La HPMC se dissout facilement dans ladite so- 
 EMI14.3 
 lution aqueuse et forme un liquide homogène sans grumeaux, qui peut être utilisé pour le lavage en machine des linges. 



  EXEMPLE 7 3 g stéarique sous forme de flocons, sont liquéfiés par chauffage jusqu'à 50  C. On ajoute 0, 5 g de    d'acideHPMC,   que l'on mélange avec l'acide stéarique liquide pour former une dispersion liquide non aqueuse chaude de HPMC. 



   Ce pré-mélange liquide chaud est ajouté à une solution aqueuse contenant 60   g   de lauryl sulfate de triéthanolamine 
 EMI14.4 
 et 40 g d'eau, et bien mélangé pendant 5 minutes. La HPMC se dissout facilement dans cette solution aqueuse et forme une formulation détergente liquide homogène sans grumeaux. 



  EXEMPLE 8 3 g de distéarate d'éthylène glycol sont chauffés jus- qu'à 50  C pour qu'ils se liquéfient, 0,5   g   de HPMC sont ajoutés sous agitation au milieu liquide non aqueux. La   HPMC     s'y   dissout facilement, pour former un pré-mélange chaud. 
 EMI14.5 
 



  Ce pré-mélange chaud est ajouté à une solution aqueuse de 40 g d'eau et 60 g de lauryl sulfate de triéthanolamine et mélangé pendant 5 minutes. La HPMC se dissout facilement dans ledit milieu aqueux et forme un détergent li- quide homogène sans grumeaux. 



   D'autres milieux dispersants organiques non-aqueux peuvent remplacer les   dispersants spécifiques cités   dans les exemples, du moment que l'hydroxypropyl méthyl cellulose 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 ne gonfle ni ne se dissout dans ces milieux. 



   Ce nouveau procédé peut être utilisé pour incorporer l'hydroxypropyl méthyl cellulose dans des formulations liquides contenant de   l'eau,   comme des shampooings, des savons liquides, des détergents liquides,   y   compris les liquides 
 EMI15.1 
 pour la vaisselle, les liquides pour le lavage du linge en machine et produits apparentés. Les produits résultants sont des liquides stables, homogènes, sans grumeaux d'hydroxypropyl méthyl cellulose. 



   Le présent procédé est plus économique, nécessite moins d'énergie (chaleur), élimine l'étape de filtration et évite l'utilisation de solvants inflammables tels que l'alcool, utilisés auparavant. L'utilisation de pré-mélange parfumé et non parfumé a permis de surmonter les difficultés de traitement et a facilité l'incorporation de l'hydroxypropyl méthyl cellulose dans des formulations liquides contenant de   l'eau.   



   Bien que la présente invention ait été décrite et illustrée avec référence à des exemples spécifiques, il est bien entendu que des modifications et des variations de composition et de mode opératoire sont envisagées dans les objectifs des revendications suivantes.

Claims (10)

  1. REVENDICATIONS 1 - Procédé qui facilite l'incorporation d'hydroxypro- pyl méthyl cellulose dans de l'eau ou dans des formulations liquides contenant de l'eau, qui consiste à former un prémélange d'hydroxypropyl méthyl cellulose dispersée dans un milieu dispersant liquide organique anhydre dans lequel elle EMI16.1 ne gonfle ni ne se dissout, choisi parmi des agents tensio- actifs non ioniques liquéfiés, des acides gras supérieurs liquéfiés, des agents tensio-actifs anioniques liquéfiés et des mélanges de ces produits, en dispersant l'hydroxypropyl EMI16.2 méthyl cellulose dans ledit milieu organique liquide sous agitation douce ; à ajouter ledit pré-mélange à de l'eau ou à une formulation liquide contenant de l'eau, et à l'y disperser au moyen d'un cycle court de mélange.
  2. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit milieu organique dispersant est liquéfié par chauffage jusqu'à une température d'environ 25-50 oC.
  3. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport d'hydroxypropyl méthyl cellulose audit dispersant organique dans le pré-mélange est d'une partie d'hy- droxypropyl methyl cellulose pour environ 1 à 10 parties de dispersant organique anhydre.
  4. 4 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ladite dispersion de pré-mélange est sous la forme d'un liquide chaud qui est facilement dispersé dans de l'eau ou dans une formulation liquide contenant de l'eau, pour former un liquide homogène sans particules ni grumeaux.
  5. 5 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit pré-mélange est laissé refroidir jusqu'à la température ambiante et se solidifie en une pâte qui est facilement incorporée dans de l'eau ou dans une formulation liquide contenant de l'eau pour former un liquide homogène sans grumeaux. <Desc/Clms Page number 17>
  6. 6 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit pré-mélange solidifié est vieilli, puis reliquéfié par chauffage jusqu'à une température d'environ 30 EMI17.1 à 40 oc, avant son addition à de l'eau ou à une formulation liquide contenant de l'eau.
  7. 7 selon la revendication 1, caractérisé en ce que le cycle court de mélange est de 5 à 10 minutes ma- - Procédéximum.
  8. 8 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que un parfum est ajouté audit pré-mélange pour former un pré-mélange parfumé qui reste à l'état liquide après refroidissement jusqu'à la température ambiante.
  9. 9 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la formulation liquide contenant de l'eau est un shampooing et le pré-mélange est constitué de ladite quantité de formule d'hydroxypropy1 méthy1 cellulose et des ingrédients de la dispersion organique anhydre.
  10. 10 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispersant organique anhydre pour l'hydroxypropyl methyl cellulose est un mélange de diéthanolamide 1aurique, d'acide 1aurique et de phosphate de po1yoxyéthy1ène 1auryl éther.
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