CH652828A5

CH652828A5 - Vorrichtung zum automatischen zufuehren von proben zu der messschleife eines fluessigkeitschromatographen.

Info

Publication number: CH652828A5
Application number: CH4884/81A
Authority: CH
Inventors: Toma Tomoff; Hans Georg Mohr; Volker Kempf
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Priority date: 1980-08-12
Filing date: 1981-07-28
Publication date: 1985-11-29
Also published as: JPS57103050A; US4413534A; GB2081897B; DE3030396A1; GB2081897A; JPH0395958U; DE3030396C2

Description

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum automatischen Zuführen von Proben zu der Messschleife eines Flüssigkeitschromatographen so auszubilden, dass eine Entnahme auch aus offenen Gefässen möglich ist, definierte Probenflüssigkeitsmengen unabhängig vom Volumen der Messschleife zugeführt werden können und die benötigte Probenflüssigkeitsmenge gering gehalten werden kann.

- Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe durch die im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 aufgeführten Massnahmen erreicht.

Bei der erfindungsgemässen Vorrichtung wird die aufgegebene Probenflüssigkeitsmenge durch die Dosierpumpe bestimmt. Es können also auch kleine Probenflüssigkeitsmengen einer relativ grossen Messschleife zugeführt werden. Die Probenflüssigkeit kann aus offenen Gefässen angesaugt werden. Es ist also nicht erforderlich, die Probengefässe durch eine Membran abzuschliessen. Auch wird kein Stickstoff oder sonstiges Inertgas für den Transport der Probenflüssigkeit benötigt.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:

Fig. 1 zeigt schematisch die Wirkungsweise der Vorrichtung.

Fig. 2 zeigt in der gleichen Darstellung wie Fig. 1 das Umschaltventil in seiner zweiten Schaltstellung.

Fig. 3 ist ein Vertikalschnitt durch das Umschaltventil.

Fig. 4 ist eine perspektivische Darstellung einer erfindungsgemässen Vorrichtung.

Fig. 5 zeigt Einzelheiten des Mechanismus zur Bewegung des Dosierrohrhalters bei der Vorrichtung nach Fig. 4

Fig. 6 ist eine perspektivische Darstellung des Steuergeräts für die Vorrichtung.

Fig. 7 ist eine perspektivische Darstellung einer abgewandelten Ausführung des Mechanismus.

Fig. 8 zeigt in perspektivischer Darstellung eine Einzelheit.

In Fig. 1 ist mit 10 ein Drehteller bezeichnet, der den Transportmechanismus für die Probengefässe 12 darstellt. Der Drehteller 10 bringt die Probengefässe 12 nacheinander zu einer Probenaufnahmestation 14 links in Fig. 1. Der Drehteller 10 sitzt auf einem (in Fig. 1 nicht dargestellten) Träger, der im Sinne des Pfeils 16 zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung bewegbar ist. Neben dem Drehteller 10 sitzt auf dem Träger ein Spülgefäss 18, das, wie dargestellt, als Überlaufgefäss ausgebildet ist. In der einen Stellung des Trägers befindet sich ein Probengefäss 12 auf der Probenaufnahmestation unterhalb eines Dosierrohres 20. In der anderen Stellung des Trägers befindet sich das Spülgefäss 18 an dieser

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Stelle. Das Dosierrohr 20 kann also wahlweise mit seinem freien, vorderen Ende 22 in ein Probengefäss 12 oder in das Spülgefäss 18 eintauchen, je nachdem, in welcher Stellung sich der Träger befindet.

5 Das rückwärtige Ende 24 des Dosierrohres 20 ist über eine Spülflüssigkeitspumpe 26 mit Rückschlagventilen 28,30 mit einem Spülflüssigkeitsbehälter 32 verbunden. Weiterhin ist das rückwärtige Ende 24 des Dosierrohres 20 mit einer Dosierpumpe 34 verbunden, welche eine vorgegebene Flüssig-iü keitsmenge ansaugt und wieder abgibt, so dass diese Flüssigkeitsmenge dann in das Dosierrohr 20 eingesaugt und wieder ausgestossen werden kann.

Dieses Dosierrohr 20 ist in noch zu beschreibender Weise zwischen der Probenaufnahmestation 14, auf welcher es mit 15 seinem freien, vorderen Ende 22 in ein Probengefäss 12 eintaucht, und einer Probenabgabestation 36 beweglich, in welcher das Dosierrohr 20 mit seinem freien Ende 22 über ein Umschaltventil 38 mit einem Ende 40 der Messschleife 42 verbunden ist.

20 Das Umschaltventil ist ein Drehschieber, der aus einem Stator 44 und einem daran mit einer Dichtscheibe 46 anliegenden Rotor 48 besteht, wobei Stator und Rotor in einer ebenen Steuerfläche 50 aneinander anliegen. Der Rotor 48 ist mittels eines Hebels 52 zwischen einer ersten und einer zwei-25 ten Stellung verschwenkbar.

In Fig. 1 ist das Umschaltventil in seiner ersten Stellung gezeigt. Der Stator 44 enthält sechs um jeweils 60° gegeneinander winkelversetzte Anschlüsse 54,56,58,60,62 und 64. Dabei sind zwei diametral einander gegenüberliegende Anso Schlüsse 54 und 60 mit den beiden Enden 66 bzw. 40 der Messschleife 42 verbunden. Zwei auf einer Seite zwischen den vorgenannten Anschlüssen 54 und 60 liegende Anschlüsse 62 und 64 sind mit Auslässen verbunden. Der eine Anschluss 56 der übrigen Anschlüsse ist mit einer (nicht dargestellten) Lö-35 sungsmittelpumpe und der sechste Anschluss 58 ist mit der (ebenfalls nicht dargestellten) Chromatographiesäule verbunden. Der Rotor 48 weist in der Steuerfläche und der Dichtscheibe 46 zwei sich über je 60° erstreckende und um 60° gegeneinander winkelversetzte Verbindungskanäle 68 und 70 to auf. Das freie Ende 22 desDosierrohrs 20 ist auf der Probenabgabestation 36 mit einem in der Steuerfläche 50 mündenden, um 60° gegen den einen der Verbindungskanäle winkelversetzten Anschluss 72 des Rotors 48 verbindbar.

In der in Fig. 1 dargestellten Stellung ist der Eingang der « Chromatographiesäule über den Verbindungskanal 68 mit der Lösungsmittelpumpe verbunden. Das eine Ende 40 der Messschleife 42 ist mit dem freien Ende 22 des Dosierrohres 20 verbunden, während das andere Ende 66 der Messschleife 42 über den Verbindungskanal 70 mit einem Auslass verbun-50 den ist. Bei einem Ausschubhub der Dosierpumpe 34 wird somit eine in das Dosierrohr 20 eingesaugte Probenflüssigkeitsmenge in die Messschleife 42 gedrückt und verdrängt das in der Messschleife 42 vorher enthaltene Lösungsmittel zu dem Auslass. Es kann dabei die gesamte Messschleife mit Proben-55 flüssigkeit gefüllt werden, wozu zweckmässigerweise von der Dosierpumpe 34 ein geringer Probenflüssigkeitsüberschuss angesaugt und wieder abgegeben wird. Es kann aber auch eine das Volumen der Messschleife 42 unterschreitende Probenflüssigkeitsmenge in die Messschleife 42 gedrückt werden, «e In der zweiten Stellung des Umschaltventils 38, die in Fig. 2 gezeigt ist, ist das freie Ende 22 des Dosierrohres 20 über den Anschluss 72 des Rotors 48 und den Anschluss 62 des Stators 44 mit einem Auslass verbunden. Die Lösungsmittelpumpe am Anschluss 56 des Stators 44 ist über den Verbin-65 dungskanal 70 mit dem Ende 66 der Messschleife verbunden. Das andere Ende 40 der Messschleife ist über den Verbindungskanal 68 des Rotors und den Anschluss 58 des Stators mit der Chromatographiesäule verbunden. Auf diese Weise

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wird die Messschleife 42 zwischen Lösungsmittelpumpe und tal beweglich parallelgeführt wird. Eine Antriebskette 116 ist

Chromatographiesäule geschaltet, und die in die Messschleife straff um vier in den Ecken eines Rechtecks mit vertikalen

42 eingebrachte Probenflüssigkeitsmenge wird von dem Lö- und horizontalen Seiten angeordnete Kettenräder 118,120,

sungsmittelstrom in die Chromatographiesäule mitge- 122 und 124 geführt, von denen das Kettenrad 124 durch ei-

nommen. 5 nen Stellmotor 126 antreibbar ist. Der Dosierrohrhalter 112

Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt: ist, wie in Fig. 5 dargestellt ist, mit der Antriebskette 116 ver-

Durch ein Steuergerät werden die Dosierrohrbewegung, bunden.

die Dosierpumpe 34 und die Spülflüssigkeitspumpe 26 sowie Die Parallelführung enthält ein Paar von vertikalen in der Drehteller 10 synschronisiert gesteuert. Nachdem ein seitlichem Abstand voneinander angeordneten Führungsneues Probengefäss 12 auf die Probenaufnahmestation 14 ge- i0 Stangen 128,130 sowie ein Paar von Blöcken 132 und 134, die langt ist, wird das Dosierrohr 20 waagrecht über das Proben- auf je einer der vertikalen Führungsstangen 128 bzw. 130 ge-gefäss 12 und anschliessend senkrecht in das Probengefäss 12 führt sind. Zwischen den Blöcken 132 und 134 sind ein Paar hineinbewegt, so dass das freie Ende 22 des Dosierrohrs 20 in von horizontalen Führungsstangen 136, 138 angeordnet, die die Probenflüssigkeit eintaucht. Duch die Dosierpumpe 34 im vertikalen Abstand voneinander in einer zur Ebene der wird eine definierte Probenflüssigkeitsmenge in das Dosier- is vertikalen Führungsstangen 128,130 parallelen Ebene verrohr 20 eingesaugt. Das Dosierrohr 20 wird dann nach oben laufen. Auf diesen horizontalen Führungsstangen 136, und und seitlich zu der Probenabgabestation 36 bewegt und in den 138 ist wiederum mittels einer geeigneten Führung der Do-Rotor 48 des Umschaltventils 38 eingeschoben, wie schema- sierrohrhalter 112 geführt. Der Dosierrohrhalter 112 kann tisch in Fig. 1 und konstruktiv in Fig. 3 dargestellt ist. Es wird sich somit waagerecht auf den Führungsstangen 136 und 138 jetzt der Ausschubhub der Dosierpumpe 34 ausgelöst, so dass 20 bewegen und senkrecht durch Bewegung der Blöcke 132,134 die angesaugte Probenflüssigkeit in die Messschleife 42 ge- mit den Stangen 136,138 und dem Dosierrohrhalter 112 auf drückt wird. Nach Umschalten des Umschaltventils 38 in die den vertikalen Führungsstangen 128 und 130. Bei einem An-zweite Schaltstellung mittels des Hebels 52 wird, wie beschrie- trieb der Antriebskette 116 mittels des Stellmotors 126 bewegt ben, die in die Messschleife 42 eingegebene Probenflüssigkeit sich somit der Dosierrohrhalter zunächst horizontal und von dem Lösungsmittelstrom in die Chromatographiesäule 25 dann mit der Antriebskette am Ende des horizontalen Abgedrückt. schnitts vertikal. In Fig. 4 ist rechts die Probenaufnahmesta-Das Dosierrohr 20 wird dann nach oben aus dem Rotor tion und links die Probenabgabestation. Zwischen diesen bei-48 des Umschaltventils 38 herausgezogen. Der (in Fig. 1 nicht den Stationen bewegt sich der Dosierrohrhalter 112 mit dem dargestellte) Träger wird in seine zweite Endstellung bewegt, Dosierrohr waagrecht, wobei er sich dann beim Erreichen der derart, dass auf der Probenansaugstation 14 unter dem Do- 30 betreffenden Station senkrecht nach unten bewegt. Die Ab-sierrohr 20 nicht mehr das Probengefäss 12 sondern das Spül- wärtsbewegung des Dosierrohrhalters 112 und damit die Ein-gefäss 18 sich befindet. Das Dosierrohr 20 wird in das Pro- tauchbewegung des Dosierrohrs 20 wird auf der Probenan-bengefass 18 eingetaucht. Durch die Spülflüssigkeitspumpe saugstation 14 und auf der Probenabgabestation 36 jeweils 26 wird Spülflüssigkeit aus dem Spülflüssigkeitsbehälter 32 durch einen einstellbaren Anschlag 140 bzw. 142 begrenzt, durch das Dosierrohr 20 hindurch in das Spülgefäss 18 ge- 35 Wie aus Fig. 5 ersichtlich ist enthält der Dosierrohrhalter pumpt. Es wird eine solche Menge von Spülflüssigkeit abge- 112 einen Block 144 mit zwei parallelen Bohrungen 146 und geben, dass das Spülgefäss 18 überlauft, so dass das freie 148, mit denen der Dosierrohrhalter auf den Führungsstan-Ende des Dosierrohres 20 sowohl innen wie aussen gründlich gen 136 und 138 geführt ist. An dem Block sitzt ein Winkel von den Resten der soeben aufgegebenen Probe gereinigt 150, in welchem das Dosierrohr 20 an seinem rückwärtigen wird. Das Dosierrohr 20 wird dann aus dem Spülgefäss 18 40 Ende 24 gehalten wird. Der Block 144 weist eine Ausneh-herausgezogen. Die Dosierpumpe 34 saugt jetzt eine kleine mung 152 mit einem Rollenlager 154 auf, in welche ein ver-Luftmenge in das Dosierrohr 20 ein, die dazu dient, die als längerter Bolzen 156 der Antriebskette 116 eingreift.

nächstes angesaugte Probenflüssigkeit von der Spülflüssigkeit Der Ablauf wird von einem Steuergerät 152 bestimmt,

zu trennen. Das Steuergerät 152 besteht aus zwei Baugruppen 154 und

Der Drehteller 10 ist inzwischen um einen Schritt weiter- 45 156, die räumlich trennbar sind und von denen die eine nur gedreht worden. Wenn der Träger in seine erste Stellung zu- das Bedienungs- und Anzeigefeld 158 und die andere einen rückbewegt wird, so befindet sich das nächste Probengefäss Mikroprozessor und die zugehörigen Interfaces enthält. Diese

12 auf der Probenansaugstation 14. Das Dosierrohr 20 wird Aufteilung hat den Vorteil, dass die Baugruppe 154 mit dem wieder abgesenkt und taucht, wie beschrieben, mit seinem Bedienungs- und Anzeigefeld 158 entfernt von dem Flüssigfreien Ende 22 in die Probenflüssigkeit ein. Es wird jetzt in der 50 keitschromatographen und der beschriebenen Vorrichtung schon beschriebenen Weise die nächste Probe in das Dosier- zur Probenaufgabe angeordnet sein kann.

rohr 20 angesaugt. Fig. 7 und 8 zeigen eine abgewandelte Ausführung des

Eine vorteilhafte konstruktive Ausbildung der gesamten mechanischen Aufbaus. Bei der Ausführungsform nach Fig. 7

Vorrichtung ist perspektivisch in Fig. 4 dargestellt. und 8 sind die Probengefässe in einem stillstehenden Halter

Auf einer Grundplatte 100 ist der Drehtisch 102 mit dem 55160 von rechteckiger Grundform in zueinander parallelen

Drehteller 10 drehbar und schwenkbar montiert. Der Dreh- Reihen angeordnet, so dass jedes Probengefäss durch eine teller 10 enthält vierzig Bohrungen, in welche die Probenge- Reihen- und Spaltenzahl gekennzeichnet ist. Es lassen sich in fasse 12 eingesetzt sind. Mit dem Drehtisch 102 ist das Spülge- einem solchen Halter eine grössere Anzahl von Probengefäs-

fäss 18 schwenkbar. Der Drehtisch 102 mit dem das Spülge- sen unterbringen als in einem Drehteller. Während der Halter fäss 18 enthaltenen Ansatz bildet den vorerwähnten «Trä- eo 160 stillstehend angeordnet ist, wird das Dosierrohr gegen-

ger». Das Umschaltventil 38 ist mit einem Winkel 104 auf der über dem Halter bewegt. Zu diesem Zweck ist ein sich parallel

Grundplatte 100 montiert. An dem im gleichen Winkel 104 za den Reihen erstreckender Schlitten 162 über dem Halter sitzt ein pneumatischer Stellmotor 106, mit einem Schwenk- 160 in der zu den Reihen senkrechten Richtung beweglich ge-

hebel 108, der über einen Lenker 110 mit dem Hebel 48 des führt. Der Schlitten 162 ist von einem ersten Stellmotor 164

Ventils 38 verbunden ist. 6Î übere einen Seiltrieb 166 verstellbar. Die Stellung des Stellmo-

Das Dosierrohr 20 ist vertikal an einem Dosierrohrhalter tors 164 ist durch eine erste Kodiereinrichtung 168 über-

112 angebracht. Es ist eine Parallelführung 114 vorgesehen, wacht, die aus einer Kodierscheibe 170 auf der Achse des durch welche der Dosierrohrhalter 112 vertikal und horizon- Stellmotors 164 und einer Lichtschrankenanordnung 172 be-

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steht. Auf dem Schlitten 162 ist ein Laufwagen 174 längs der Reihen beweglich geführt, der von einem zweiten Stellmotor 176 über einen Seiltrieb 178 verstellbar ist. Die Stellung des Stellmotors 176 wird durch eine zweite Kodiereinrichtung 180 überwacht, die aus einer Kodierscheibe 182 und einer Lichtschrankenanordnung 184 besteht. Das Dosierrohr 186 ist durch einen dritten Stellmotor 188 vertikal beweglich. Der Schlitten 162 und Laufwagen 174 sind in eine Stellung neben dem Halter 160 bewegbar, in welcher das Dosierrohr 186 über der Probenabgabestation steht, wo ein Ventil 190 nach Art von Fig. 3 angeordnet ist.

Der zweite Stellmotor 176 ist auf der einen Seite des Halters 160 gerätefest angeordnet. Der Schütten 162 ist auf zwei parallelen Führungsstangen 192,194 geführt. Der dem zweiten Stellmotor 176 zugeordnete Seiltrieb 178 enthält ein Seil 196, welches mit einem Ende 198 auf der dem Stellmotor 176 abgewandten Seite gerätefest gehalten ist, sich mit einem Seilabschnitt 200 längs der einen Führungsstange 192 erstreckt, um eine auf der einen Seite an den Schlitten 162 vorgesehene erste Umlenkrolle 202 umgelenkt und längst der von zwei Führungsstangen 204,206 gebildeten Führung des Laufwagens 174 zu einer an diesem vorgesehenen zweiten Umlenkrolle 208 geführt ist. Durch die zweite Umlenkrolle 208 wird das Seil 196 um 180° umgelenkt und in einem Seilabschnitt 210 zu einer an dem Schlitten 162 vorgesehenen, zu der ersten Umlenkrolle 202 gleichachsigen dritten Umlenkrolle 212 geführt. Von dieser wird das Seil 196 umgelenkt und in einem Seilabschnitt 214 längs der einen Führungsstange 192 weitergeführt. Das Seil 196 ist dann über eine Rolle 216 abgewinkelt und umschlingt eine auf dem Stellmotor 176 sitzende Seilscheibe 218. Es erstreckt sich dann um eine Umlenkrolle 220 und in einem Seilabschnitt 222 längs der anderen Führungsstange 194. Es geht dann (in nicht dargestellter Weise) ähnlich wie auf der in Fig. 7 vorderen Seite um eine auf der anderen Seite an dem Schlitten 162 vorgesehene vierte Umlenkrolle, wird von dieser umgelenkt und längs der Führung 204,206 des Laufwagens 174 in einem Seilabschnitt 224 zu einer an dem Laufwagen 174 vorgesehenen (nicht sichtbaren) fünften Umlenkrolle geführt. Durch die fünfte Umlenkrolle wird es wieder um 180° umgelenkt und in einem Seilabschnitt 226 zu einer an dem Schlitten 162 vorgesehenen, zu der Umlenkrolle 5 gleichachsigen sechsten Umlenkrolle geführt. Von dieser wird das Seil wieder umgelenkt und in einem Seilabschnitt 228 längs der anderen Führungsstange 194 geführt und mit dem anderen Ende 230 auf der dem Stellmotor 176 abgewandten Seite ebenfalls gerätefest gehalten.

io Mit einem solchen Seiltrieb wird ermöglicht, dass der Stellmotor 176 gerätefest angeordnet werden kann. Der SchUtten 162 kann längs der Führungsstangen 192 und 194 durch den Stellmotor 164 verstellt werden, ohne dass dies die Stellung der Laufwagen 174 zu dem Schlitten 162 beeinflusst. 15 Eine Verstellung des Laufwagens 174 (wieder ohne Beeinflussung der Stellung des Schlittens 162) erfolgt durch Verstellung des Stellmotors 176. Durch die Kodiereinrichtungen 170 und 180 werden definierte, diskrete Stellungen des Schlittens 162 und Laufwagens 174 vorgegeben, die jeweils einem in dem 2o Halter 160 angeordneten Gefäss entsprechen. Das Dosierrohr 186 kann somit zusammen mit dem Laufwagen 174 programmiert über jedes Probengefäss in dem Halter 160 bewegt werden.

Auch der dritte Stellmotor 188 ist gerätefest angeordnet. 25 Die Auf- und Abwärtsbewegung ist von dem dritten Stellmotor 188 auf das Dosierrohr 186 über einen Bowdenzug 232 übertragbar.

Wie aus Fig. 8 ersichtlich ist, ist an dem Laufwagen 174 ein Gefässniederhalter 234 vorgesehen, welcher bei Verwen-30 dung geschlossener, durch ein Septum abgedeckter Probengefässe 236 (Fig. 7) das Probengefäss 236 beim Zurückziehen des Dosierrohrs 186 niederhält. Damit dieser Gefässniederhalter 234 auf der Probenabgabestation nicht die Einführung des Dosierrohres 186 in das Umschaltventil 190 behindert, ist 35 der Gefässniederhalter 234 schwenkbar angelenkt. Er wird auf der Probenabgabestation automatisch in die gestrichelt dargestellte Stellung weggeschwenkt.

C

5 Blatt Zeichnungen

Claims

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PATENTANSPRÜCHE

1. Vorrichtung zum automatischen Zuführen von Proben aus Probengefassen zu der Messschleife eines Flüssigkeitschromatographen, enthaltend:

ein Dosierrohr, das nacheinander in die einzelnen Proben-gefässe hineinbewegbar ist, und

Mittel zum Überführen von Probenflüssigkeit aus dem Probengefäss in die Messschleife des Flüssigkeitschromatographen, dadurch gekennzeichnet, dass

(a) das Dosierrohr (20) zwischen einer Probenaufnahmestation (14), auf welcher es mit seinem freien, vorderen Ende (22) in ein Probengefäss (12) eintaucht, und einer Probenabgabestation (36) beweglich ist, in welcher das Dosierrohr (20) mit seinem freien Ende (22) über ein Umschaltventil (38) mit einem Ende (40) der Messschleife (42) verbunden ist,

(b) das rückwärtige Ende (24) des Dosierrohrs (20) mit einer Dosierpumpe (34) verbunden ist, welche eine vorgegebene Flüssigkeitsmenge ansaugt und wieder abgibt,

(c) über das Umschaltventil (38)

(ci) in einer ersten Stellung desselben das eine Ende (40) der Messschleife (42) mit dem Dosierrohr (20) und das andere Ende (66) der Messschleife (42) mit einem Auslass verbunden ist, während das eine Ende der Chromatographiesäule mit einer Lösungsmittelpumpe verbunden ist, und

(C2) in einer zweiten Stellung des Umschaltventils (38) die Messschleife (42) zwischen Lösungsmittelpumpe und Chro-matographiesäule eingeschaltet ist und

(d) ein Steuergerät (152) zur synchronisierten Steuerung der Dosierrohrbewegung und der Dosierpumpe (34) vorgesehen ist, durch welche auf der Probenaufnahmestation (14) ein Ansaughub der Dosierpumpe (34) und auf der Probenabgabestation (36) ein Ausschubhub der Dosierpumpe (34) auslösbar ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass

(a) eine Spülflüssigkeitspumpe (26) über einen Ansaugan-schluss mit einem Spülflüssigkeitsbehälter (32) und über einen Ausschubeinlass mit dem rückwärtigen Ende (24) des Dosierrohres (20) verbunden ist,

(b) das Dosierrohr (20) in einer Betriebsstellung «Spülen» über einem Spülgefäss (18) steht und

(c) durch das Steuergerät (152) nach jeder Probenaufnahme und -abgabe ein Spülvorgang einleitbar ist, bei welchem die Vorrichtung in die Betriebsstellung «Spülen» gebracht und durch die Spülflüssigkeitspumpe (26) Spülflüssigkeit aus dem Spülflüssigkeitsbehälter (32) über das Dosierrohr (20) in das Spülgefäss (18) gepumpt wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass

(a) die Probengefässe durch einen Transportmechanismus (10) nacheinander zu der Probenaufnahmestation (14) bewegbar sind,

(b) der Transportmechanismus (10) und das Spülgefäss (18) auf einem zwischen zwei Stellungen beweglichen Träger (102) angeordnet sind,

(c) in einer Stellung des Trägers (102) sich ein Probengefäss (12) auf der Probenaufnahmestation (14) unter dem Dosierrohr (20) befindet und

(d) in der zweiten Stellung des Trägers (102) das Spülgefäss (18) an diese Stelle gelangt und

(e) durch das Steuergerät (152) zur Herstellung der Betriebsstellung «Spülen» der Träger (102) in die zweite Stellung und das Dosierrohr (20) auf die Probenaufnahmestation (14) bewegbar ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass

(a) das Umschaltventil (38) ein aus einem Stator (44) und einem daran anliegenden Rotor (48) bestehender Drehschieber mit ebener Steuerfläche (50) ist,

(b) der Stator (44) sechs um jeweils 60° gegeneinander winkelversetzte Anschlüsse (54,56,58,60,62,64) aufweist, 5 von denen

(bj) zwei diametral einander gegenüberliegende Anschlüsse (54,60) mit den beiden Enden (40,66) der Messschleife (42),

(b2) zwei auf einer Seite zwischen den vorgenannten Anschlüssen hegende Anschlüsse (62,64) mit Auslässen

(b3) einer der übrigen Anschlüsse (56) mit einer Lösungsmittelpumpe und

(b4) der sechste Anschluss (58) mit der Chromatographiesäule verbunden ist,

15 (c) der Rotor (48) in der Steuerfläche (50) zwei sich über je 60° erstreckende und um 60° gegeneinander winkelversetzte Verbindungskanäle (68,70) aufweist und

(d) das freie Ende (22) des Dosierrohrs (20) auf der Probenabgabestation (36) mit einem in der Steuerfläche münden-2c den, um 60° gegen den einen der Verbindungskanäle winkelversetzten Anschluss (72) des Rotors (48) verbindbar ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (48) durch einen Stellmotor (106) zwischen zwei um 60° gegeneinander winkelversetzten Stellungen

25 verdrehbar ist, wobei

(a) in der einen Stellung der mit dem Dosierrohr (20) verbindbare Anschluss (72) mit einem Anschluss (60) des Stators (44) fluchtet, welcher mit einem Ende (40) der Messschleife (42) verbunden ist und 30 (b) in der anderen Stellung dieser Anschluss (60) des Stators (44) über den einen der Verbindungskanäle (68) mit dem Anschluss des Stators (44) in Verbindung steht, der mit der Chromatographiesäule verbunden ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da-35 durch gekennzeichnet, dass

(a) das Dosierrohr (20) vertikal an einem Dosierrohrhalter (112) angebracht ist,

(b) eine Parallelführung (114) vorgesehen ist, durch welche der Dosierrohrhalter (112) vertikal und horizontal beweg-

40 lieh parallelgeführt wird,

(c) eine Antriebskette (116) straff um vier in den Ecken eines Rechtecks mit vertikalen und horizontalen Seiten angeordnete Kettenräder (118,120,122,124) geführt ist, von denen eines von einem Stellmotor (126) antreibbar ist, und

45 (d) der Dosierrohrhalter (112) mit der Antriebskette (116) verbunden ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Parallelführung (114)

(a) ein Paar von vertikalen in seitlichem Abstand vonein-50 ander angeordneten Führungsstangen (128,130) enthält sowie

(b) ein Paar von Blöcken (132,134), die auf je einer der vertikalen Führungsstangen (128,130) geführt sind,

(c) ein Paar von horizontalen Fühnmgsstangen (136,138), 55 die im vertikalen Abstand voneinander in einer zur Ebene der vertikalen Führungsstangen (128,130) parallelen Ebene zwischen den Blöcken (132,134) angeordnet sind, und

(d) eine Führung (146,148), mittels welcher der Dosierrohrhalter (112) auf den horizontalen Führungsstangen (136,

60 138) geführt ist,
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Abwärtsbewegung des Dosierrohrhalters (112) durch einstellbare Anschläge (140,142) begrenzt ist.

65 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Steuergerät (152) aus zwei räumlich trennbaren Baugruppen (154,156) besteht, von denen die eine nur das Bedienungs- und Anzeigefeld (158) und

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die andere einen Mikroprozessor und die zugehörigen Inter- abgedeckter Probengefässe das Probengefäss beim Zurückzie-

faces enthält. hen des Dosierrohrs niederhält und
10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich- (b) der Gefassniederhalter schwenkbar angelenkt ist und net, dass auf der Probenabgabestation automatisch weggeschwenkt

(a) die Probengefässe in einem stillstehenden Halter in zu- 5 wird.

einander parallelen Reihen angeordnet ist, so dass jedes Probengefäss durch eine Reihen- und Spaltenzahl gekennzeichnet

ist,

(b) ein sich parallel zu den Reihen erstreckender Schlitten Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum automati-über dem Halter in der zu den Reihen senkrechten Richtung 10 sehen Zuführen von Proben zu der Messschleife eines Flüssigbeweglich geführt ist und von einem ersten Stellmotor über ei- keitschromatographen nach dem Oberbegriff des Patentannen Seiltrieb verstellbar ist, wobei die Stellung des Stellmotors spruchs 1.

durch eine erste Codiereinrichtung überwacht ist, Ein Flüssigkeitschromatograph enthält eine Trennsäule,

(c) auf dem Schlitten ein Laufwagen längs der Reihen be- durch welche ein Lösungsmittel gepumpt wird. Eine zu unter-weglich geführt ist, der von einem zweiten Stellmotor über ei- 15 suchende flüssige Probe wird in diesen Lösungsmittelstrom nen Seiltrieb verstellbar ist, wobei die Stellung des Stellmotors eingegeben und tritt mit einer in der Trennsäule vorhandenen durch eine zweite Codiereinrichtung überwacht ist, Trennsubstanz in Wechselwirkung. Durch das durch die

(d) das Dosierrohr durch einen dritten Stellmotor vertikal Trennsäule strömende Lösungsmittel werden die Probensub-beweglich ist und stanzen je nach der Stärke der Wechselwirkung zwischen

(e) der Schlitten und Laufwagen in eine Stellung neben 2o Trennsubstanz und Probensubstanz mit unterschiedlichen dem Halter bewegbar sind, in welcher das Dosierrohr über Transportgeschwindigkeiten hindurchtransportiert, so dass der Probenabgabestation steht. die einzelnen Bestandteile der Probe, die am Eingang der
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeich- Trennsäule gemeinsam aufgegeben wurden, nacheinander am net, dass Ausgang der Trennsäule erscheinen und beispielsweise mittels

(a) der zweite Stellmotor auf einer Seite des Halters geräte- 25 eines Fraktionssammlers einzeln aufgefangen werden kön- < fest angeordnet ist, nen. Das Aufgeben der Probe, also das Einbringen einer be-

(b) der Schlitten auf zwei parallelen Führungsstangen ge- stimmten Menge von Probensubstanz in den Lösungsmittelführt ist und ström erfolgt bekanntermassen mittels einer «Messschleife».

(c) der dem zweiten Stellmotor zugeordnete Seiltrieb ein Das ist ein Rohrstück, in welches die Probenflüssigkeit einge-Seil enthält, welches 30 bracht wird und welches dann zwischen Lösungsmittelpumpe

(e,) mit einem Ende auf der dem Stellmotor abgewandten und Eingang der Trennsäule eingeschaltet wird, so dass der Seite gerätefest gehalten ist, Lösungsmittelstrom die in der Messschleife enthaltene Pro-

(c2) sich längs der einen Führungsstange erstreckt, benflüssigkeit in die Tennsäule mitnimmt.

(c3) um eine auf der einen Seite an dem Schlitten vorgese- Bei einer bekannten Vorrichtung zum automatischen Zu-

hene erste Umlenkrolle umgelenkt und längs der Führung des 35 führen von Proben zu der Messschleife eines Flüssigkeitschro-Laufwagens zu einer an diesem vorgesehenen zweiten Um- matographen (Auto-Sampler Modell 420 der Perkin-Elmer lenkrolle geführt ist, Corporation, Norwalk Connecticut) befinden sich die Proben

(c4) durch die zweite Umlenkrolle um 180° umgelenkt und in Fläschchen, die mit einer Membran (Septum) verschlossen zu einer an dem Schlitten vorgesehenen, zu der ersten Um- sind. Eine mit zwei Bohrungen versehene Nadel sticht durch lenkrolle gleichachsigen dritten Umlenkrolle geführt ist, 40 die Membran und taucht mit der unteren Bohrung in die

(c5) von dieser umgelenkt und längs der einen Führungs- Probe. Die obere Bohrung der Nadel liegt über der Flüssigstange weitergeführt ist, keitsoberfläche der Probe. Durch diese über der Flüssigkeits-

(c6) eine auf dem zweiten Stellmotor sitzende Seilscheibe Oberfläche liegende Bohrung wird Stickstoff unter Druck in umschlingt, das Fläschchen eingeleitet. Die Probenflüssigkeit wird dann

(c7) sich dann längs der anderen Führungsstange er- 45 durch die untere, innerhalb der Flüssigkeit endende Bohrung streckt, zu der Messschleife transportiert. Es wird soviel Probenflüs-

(c8) um eine auf der anderen Seite an dem Schütten vorge- sigkeit durch die Nadel, die Zuleitung und die Messschleife sehene vierte Umlenkrolle umgelenkt und längs der Führung transportiert, dass diese Teile von Resten der vorhergehenden des Laufwagens zu einer an diesem vorgesehenen fünften Probe gereinigt werden. Danach wird die Messschleife in den

Umlenkrolle geführt ist, 50 Lösungsmittelstrom des Chromatographen eingeschaltet. Die

(C9) durch die fünfte Umlenkrolle um 180° umgelenkt und Nadel wird aus dem Fläschchen herausgezogen und wartet zu einer an dem Schlitten vorgesehenen, zu der fünften Um- auf die nächste Probe.

lenkrolle gleichachsigen sechsten Umlenkrolle geführt ist und Bei dieser bekannten Vorrichtung sind Probengefässe er-(c10) von dieser umgelenkt und längs der anderen Füh- forderlich, die durch eine Membran abgeschlossen sind, was rungsstange weitergeführt und mit dem anderen Ende auf der 55 einen erhöhten Aufwand erfordert. Zum Überführen der dem Stellmotor abgewandten Seite ebenfalls gerätefest gehal- Probe muss Stickstoff unter Druck zur Verfügung stehen. Ein ten ist. weiterer wesentlicher Nachteil der bekannten Anordnung be steht darin, dass Probenflüssigkeit verbraucht wird, um Na-
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch ge- del, Zuleitung und Messschleife mit zu spülen. Dadurch wird kennzeichnet, dass 60 viel Probe verbraucht. Das Dosiervolumen, also das Volu-

(a) der dritte Stellmotor gerätefest angeordnet ist und men der dem Flüssigkeitschromatographen zugeführten Pro-

(b) die Auf- und Abwärtsbewegung von dem dritten Stell- benflüssigkeit ist durch das Volumen der Messschleife be-motor auf das Dosierrohr über einen Bowdenzug übertragbar stimmt und kann nur durch Wechseln der Messschleife verän-ist. dert werden.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, da- « Es sind Vorrichtungen zum Aufgeben von Proben in das durch gekennzeichnet, dass Graphitrohr einer Graphitrohrküvette bei der flammenlosen

(a) an dem Laufwagen ein Gefässniederhalter vorgesehen Atomabsorptions-Spektroskopie (DE-AS 25 07 260) oder in ist, welcher bei Verwendung geschlossener, durch ein Septum einen Brenner eines Flammen-Atomabsorptionsspektrome-

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ters (DE-OS 28 05 137) bekannt, die in der Lage sind, aus offenen Gefässen eine genau definierte Menge von Probenflüssigkeit zu entnehmen und dem Analysengerät zuzuführen. Bei diesen bekannten Geräten wird das Dosierrohr vor jeder Probenaufgabe innen und aussen mit einer Waschflüssigkeit gespült, um eine Verschleppung zwischen den Proben zu vermeiden. Zu diesem Zweck ist das rückwärtige Ende des Dosierrohres über eine Spülflüssigkeitspumpe mit einem Spülflüssigkeitsbehälter verbunden. Nach jeder Probenaufgabe wird das Dosierrohr in ein Spülgefäss eingetaucht und mittels der Spülflüssigkeitspumpe Spülflüssigkeit aus dem Spülflüssigkeitsbehälter durch das Dosierrohr hindurch in das Spülgefäss gedrückt. Probe wird mittels einer mit dem rückwärtigen Ende des Dosierrohres verbundenen Probenpumpe aus einem Probengefäss angesaugt und nach einer Bewegung des Dosierrohres in das Graphitrohr oder den Brenner wieder abgegeben.