CH635433A5

CH635433A5 - Messanordnung zur roentgenfluoreszenzanalyse.

Info

Publication number: CH635433A5
Application number: CH841178A
Authority: CH
Inventors: Heinrich Schwenke; Joachim Knoth; Rainer Marten; Herbert Rosomm
Original assignee: Kernenergieverwert Ges Fuer
Priority date: 1977-08-17
Filing date: 1978-08-08
Publication date: 1983-03-31
Also published as: GB2003267A; GB2003267B; LU80106A1; FR2400704B1; NL7808130A; CA1111576A; DE2736960B2; FR2400704A1; DK146367B; IT7883626A0; NL185305C; US4426717A; DK146367C; ATA557478A; DE2736960A1; DE2736960C3; NL185305B; DK325778A; BE869791A; IT1162195B

Description

Die Erfindung betrifft eine Messanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse, bei der die auf einem Träger angeordnete Probe durch streifend einfallende Strahlung angeregt und mit einem über der Probe angeordneten Detektor spektrometrisch untersucht wird.

Gemäss einem älteren Vorschlag der Anmelderin (DE-Pa-tentanmeldung P 26 32 001.4) erfolgt die Anregung der Probe durch eine direkte Röntgenstrahlung, wobei der Probenträger auf einem Schwenkrahmen angeordnet wird, welcher die Möglichkeit gibt, den Winkel der einfallenden Strahlung gegenüber der Probe zu verändern.

Die zuvor beschriebene Messanordnung weist, wie Weiterentwicklungen der Anmelderin gezeigt haben, entscheidende Nachteile auf. Ein besonderer Nachteil liegt darin, dass der hoch-energetische Anteil des Spektrums der anregenden Strahlung nur durch die Veränderung der Anodenspannung der

Röntgenröhre beeinflusst werden kann. Dabei muss die Röntgenröhre' in der Regel in einem für die Strahlungsausbeute un- . günstigen Spannungsbereich betrieben werden. Zu berücksichtigen ist auch, dass der im Grunde unerwünschte hoch-energeti-5 sehe Teil der anregenden Strahlung, der nicht mehr von dem Probenträger reflektiert werden kann, den Untergrund ungünstig beeinflusst. Als weiterer Nachteil ist auch noch zu erwähnen, dass die Winkelverstellung am Probenträger einen relativ grossen technischen Aufwand bedingt.

io Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Messanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse der einleitend genannten Art so zu verbessern, dass der hoch-energetische Teil der anregenden Strahlung im wesentlichen an einem Erreichen des Probenträgers gehindert, dass die die anregende Strahlung 15 erzeugende Röntgenröhre in einem für die Strahlungsausbeute günstigeren Spannungsbereich betrieben werden kann, und dass die Einstellung des Strahlenganges ganz wesentlich vereinfacht wird.

Die vorgenannte Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch 20 gelöst, dass im Strahlengang der anregenden Röntgenstrahlung ein die Strahlung zur Oberfläche des Probenträgers umlenkender Reflektor angeordnet ist.

Durch die Anordnung eines Reflektors wird der hoch-ener-getische Teil der anregenden Strahlung tiefpassartig abgeschnit-25 ten. Die Stellung des Probenträgers kann jetzt unverändert bleiben, denn die Einstellung des Winkels, unter dem die anregende Strahlung auf den Probenträger fällt, kann nunmehr durch Veränderung der Stellung der Reflektorplatte und/oder der Lage der die anregende Strahlung erzeugenden Röntgenröhre erfol-30 gen. Die Einstellung ist nunmehr auch nicht mehr so kritisch, insbesondere dann, wenn gemäss weiteren Merkmalen der Erfindung der Reflektor in der Nähe des Probenträgers, vorzugsweise oberhalb des Probenträgers, den Detektor umgebend angeordnet wird.

35 Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung und den beigefügten Zeichnungen, in denen schematisch erfindungsge-mässe Messanordnungen dargestellt sind.

In den Zeichnungen zeigen:

40 Fig. 1 einen schematischen Längsschnitt durch eine erfin-dungsgemässe Messanordnung,

Fig. 2 eine geschnittene schematische Teilansicht einer abgewandelten erfindungsgemässen Messariordnung,

Fig. 3 einen vergrösserten Ausschnitt aus Fig. 1 und 45 Fig.4 eine Unteransicht zu Fig. 3.

Das Detektorsystem der Messanordnung gem. Fig. 1 besteht in bekannter Weise aus einem Dewargefäss mit einem Detektor 1, z.B. einem SiLi-Detektor, einem Zählrohr oder einem in NaJ-Kristall in einer auch der Ausrichtung der Detektorachse D 50 dienenden justierbaren Halterung 2. Der Detektor 1 ist mit einer Dichtung in die mit Beschickungsklappe versehene Haube 6 eines Staubschutz- bzw. Vakuum-Gehäuses eingesetzt. Die Haube 6, die auch eine Schutzgasfüllung (Helium oder dergl.) aufnehmen kann, stützt sich an ihrem unteren Rand dichtend 55 auf einer Grundplatte 9 ab. Zur Vakuumerzeugung oder zum Einfüllen eines Schutzgases dient der in der Haube 6 vorgesehene Anschluss 7. Die Grundplatte 9 ist mit Justierschrauben 8 für die Einstellung der Messebene auf einem Sockel 11 gelagert, der ebenfalls, wie angedeutet, mit höhenverstellbaren Füssen 10 60 versehen sein kann.

Seitlich in der Haube 6 befindet sich ein Eintrittsfenster 18 aus Beryllium. Vor dieses Fenster 18 kann eine äussere Rönt-genstrahlenquelle 16 gesetzt werden, bei der es sich beispielsweise um eine Röntgenröhre oder um ein Sekundärtarget han-65 delt. Das Berylliumfenster 18 sorgt dafür, dass die anregende Röntgenstrahlung möglichst wenig geschwächt wird. Die Rönt-genstrahlenquelle 16 ist im Sockel 11 mit einer Justiervorrichtung 15 versehen, welche die Möglichkeit gibt, die vertikale

Achse X der Röntgenröhre zu verschwenken. Eine weitere Justiervorrichtung 17 an einem Ständer gibt die Möglichkeit, die Röntgenröhre 16 höhenmässig und bezüglich der horizontalen Achse Y auszurichten.

Innerhalb der Haube 6 befindet sich auf der Grundplatte 9 eine Positioniereinrichtung 12 für das die Probenträger 4 enthaltende Magazin 5. Die Positioniereinrichtung 12 bzw. der Probenwechsler, enthält eine karrusselartig um die Achse Z drehbare Platte, die das Probenmagazin 5 aufnehmen kann. Diese Positioniereinrichtung kann mit Hilfe eines von aussen bedienbaren Antriebes so gedreht werden, dass die im Probenmagazin 5 enthaltenen Probenträgerplatten 4 der Reihe nach auf die Detektorachse D ausgerichtet werden. Wie die Zeichnung erkennen lässt, liegen die einzelnen Probenträgerplatten 4 mit geringem Spiel in Ausnehmungen des Probenmagazins 5. Neben der Positioniereinrichtung 12 befindet sich eine Andrückvorrichtung 13, die ebenfalls genau wie die Positioniereinrichtung 12 mit einem von aussen bedienbaren Antrieb bewegt werden kann. Ber der Aktivierung der Andrückvorrichtung 13 drückt ein Stempel von unten durch die Karrusselplatte hindurch und bewegt dann die Probenträgerplatte 4 in die Messstellung.

Neben der Andrückvorrichtung 13 befindet sich ein vertikal nach oben ragender Lagerbock 14, der an seinem oberen Ende die erfindungsgemäss vorgesehene Reflektorplatte 3 trägt. Diese Reflektorplatte 3 ist, wie die Fig. 3 und 4 zeigen, durchbohrt. Die Bohrung der Reflektorplatte 3 nimmt das vordere Ende des Detektors 1 auf. Dabei ist der Detektor 1 so in der Reflektorplatte 3 gelagert, dass dessen Aperturblende 19 im wesentlichen coplanar zur Reflektorvorderfläche ausgerichtet ist. Auf der Unterseite der Reflektorplatte 3 befinden sich drei kleine noppenartige Widerlager 20, an denen der Probenträger 4 zur Anlage kommen kann, wenn er mit der Andrückvorrichtung in die Arbeitsstellung angehoben wird.

Wenn mit der erfindungsgemässen Messanordnung gearbeitet werden soll, wird die Röntgenröhre 16 eingeschaltet, die dann durch das Berylliumfenster 18 einen Röntgenstrahl S hindurchschickt. Dieser Röntgenstrahl S erreicht über eine entsprechende Bohrung im Lagerbock 14 die Unterseite der Reflektorplatte 3 und wird dann nach unten umgelenkt, um die zu untersuchende Probe auf dem Probenträger 4 zu erreichen. Dadurch, dass der Röntgenstrahl S zunächst auf die Reflektorplatte 3 auftrifft, wird der hochenergetische Teil der Strahlung

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unterdrückt, d.h. er erreicht nicht mehr die eigentliche Messebene. Wird beispielsweise eine Röntgenröhre mit Molybdänanode verwendet, dringt der Bremsstrahlungsanteil von mehr als 20 keV in die Reflektorplatte ein, so dass er nicht 5 mehr zum Probenträger 4 gelangen kann. Aufgrund dieser Aussonderung der hochenergetischen Strahlung kann man die Röntgenröhre jetzt in dem für die Strahlungsausbeute günstigsten Spannungsbereich betreiben. Mit anderen Worten gesagt, wird die anregende Strahlung am Reflektor 3 in zwei Teile auf-10 gespalten. Der unerwünschte hochenergetische Teil wird tiefpassartig ausgesondert und der niederenergetische Strahlungsteil kann optimal die Oberfläche des Probenträgers 4 erreichen. Eine nachteilige Beeinflussung des Untergrundes der Probenträgerplatte 4 entfällt somit.

15 Vorzugsweise ist die Reflektorplatte 3, die beispielsweise aus Quarz oder einem anderen geeigneten Material bestehen kann, sehr nahe bei dem Probenträger 4 angeordnet. Die günstigste Anordnung ist offenbar die in Fig. 1 dargestellte Lage. Falls es aus irgendwelchen Gründen erwünscht sein kann, bietet 20 sich aber auch eine Ausbildung gemäss Fig. 2 an, in der die den Fig. 1,3 und 4 entsprechenden Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind. Bei der Anordnung gem. Fig. 2 befindet sich die Reflektorplatte 3 neben dem Detektor 1 in Höhe der Aperturblende 19. Auch hier wird die einfallende Strahlung S • 25 an der Reflektorplatte 3 umgelenkt, so dass nur der niederenergetische Anteil die Oberseite der Probenträgerplatte 4 erreichen kann. Wie die Pfeile 21 und 22 und der gestrichelt eingezeichnete Reflektor 3 zeigen, lässt sich der Strahlungsweg durch höhenmässige und winkelmässige Verstellung der Reflektor-30 platte 3 verändern, so dass sich dann beispielsweise ein Strahlungsgang S' ergibt, wie er in Fig. 2 mit gestrichelten Linien angedeutet ist. Zusätzlich ist in Fig. 2 auch noch die von der auf dem Probenträger 4 befindlichen Probe 23 ausgehende Fluoreszenzstrahlung angedeutet, die in den Detektor 1 hineingeht. 35 Bei der erfindungsgemässen Anordnung ergibt sich neben der energetischen Vorteile auch noch der weitere Vorteil, dass jegliche Ausrichtung der zu untersuchenden Probenträgerplatten entfällt. Die Feineinstellung des Strahlenganges, der gegenüber der Probenträgerplatte beispielsweise nur um einen Betrag 40 von 4 bis 6 Minuten divergiert, geschieht allein durch Ausrichtung der Röntgenröhre bzw. bei der Anordnung gemäss Fig. 2 durch Verstellen der Reflektorplatte und/oder der Röntgenröhre.

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2 Blatt Zeichnungen

Claims

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PATENTANSPRÜCHE.

Messanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse, bei der die auf einem Träger angeordnete Probe durch streifend einfallende Strahlung angeregt und mit einem über der Probe angeordneten Detektor spektrometrisch untersucht wird, dadurch gekennzeichnet, dass im Strahlengang (S) der anregenden Röntgenstrahlung ein die Strahlung zur Oberfläche des Probenträgers (4) umlenkender Reflektor (3) angeordnet ist.
2. Messanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflektor eine plan-parallel zur Probenträgeroberfläche angeordnete, beispielsweise aus Quarz bestehende Reflektorplatte (3) ist.
3. Messanordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Abstandsverhältnis Reflektor-Röntgenstrahlaus-tritt zu Reflektor-Probenträger grösser als 10:1 ist.
4. Messanordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflektor (3) höhen- und/oder winkelmässig verstellbar in der Nähe des Probenträgers (4) gelagert ist. (Fig. 2).
5. Messanordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflektor (3) über dem Probenträger (4) angeordnet ist.
6. Messanordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflektor eine den Detektor (1) umgebende, mit Bohrung versehene Platte (3) ist.
7. Messanordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass an der dem Probenträger (4) zugewandten Fläche der Reflektorplatte (3) kleine noppenartige Widerlager (20) zum Abstützen der Probenträgerplatten (4) angeordnet sind.
8. Messanordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Aperturblende (19) des Detektors (1) im wesentlichen coplanar zur Reflektorvorderfläche in der Reflektorplattenbohrung angeordnet ist.
9. Messanordnung nach Anspruch 4 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Röntgenstrahlungsquelle höhen- und/ oder winkelmässig verstellbar auf dem Sockel (11) der Messanordnung gelagert ist.
10. Messanordnung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch einen fernbedienbaren, die Probenträger (4) aufnehmenden, fernbedienbaren Probenwechsler (12) mit einer auf die Detektorachse (D) ausgerichteten, ebenfalls fernbedienbaren Proben-trägerandrückvorrichtung (13).
11. Messanordnung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenwechsler (12) mit einem achsparallel zur Detektorachse (D) verdrehbaren Karrussel versehen ist, dessen Karrusselplatte am Umfang auf die Detektorachse (D) ausgerichtete Ausnehmungen für die Probenträgerplatten (4) aufweist, welche mit der Andrückvorrichtung (13) abhebbar und gegen die Widerlager (20) der Reflektorplatte (3) andrückbar sind.