CH496622A - Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefällten Silikaten und Doppelsilikaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefällten Silikaten und DoppelsilikatenInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefällten Silikaten und Doppelsilikaten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gefällten, feinteiligen Aluminium. und Magnesium. Aluminium-Silikaten mit grosser spezifischer Oberfläche durch Umsetzung von Alkalisilikatlösungen mit den Lösungen entsprechender Metallsalze, welche als hochaktive Adsorptionsmittel, vorzugsweise für eiweisshaltige Flüssigkeiten geeignet sind. Es ist bekannt, zur Behandlung eiweisshaltiger, organischer Flüssigkeiten, z.B. zur Klärung von Bier oder Obstsäften, quellfähige Adsorptionsmittel, wie Kieselsäurehydrat, Bentonite, Montomorillonite oder Hectorite, vielfach in Kombination mit nicht quellfähigen adsorptionsmitteln, z.B. Kieselgur zu verwenden. Hiermit handelt es sich um die Verwendung von meist natürlichen vorkommenden Silikaten mit verhältnismässig kleinen spezifischen Oberflächen (weniger als 50 m/g), welche eine geringe Adsorptionswirkung für Amine oder Aminosäuren besitzen. Man hat deshalb nach einem bekannten Verfahren vorgeschlagen, besonders für die Bierklärung gefällte, aktive und weitporige Kieselsäuren mit Geicharakter und spezifischer Oberflächen von 200 bis 400 m2/g zu verwenden. Um noch feinteiligeren und damit aktiveren Kie set säuren mit Primärteilchen von einigen m-Mikron und spezifischen Oberflächen bis zu ca. 800 m2/g zu gelangen, wird nach einem älteren Vorschlag die Fällung in vorzugsweise saurem Medium durchgeführt, indem in vorgelegtes Wasser gleichzeitig Wasserglas und Säure unter genauer Einhaltung der Vorlagsmengen, Konzentration der Reaktionsteilnehmer, der Umsetzungsdauer, der Temperatur und des pH-Wertes. zur Erzielung definierter Oberflächengrössen und Porendurchmesser einlaufen gelassen wird. Bei Untersuchungen über die Oberflächeneigenschaf- ten von Kieselsäurepulvern wurde festgestellt, dass die am häufigsten in handelsüblichen Kieselsäuren vorkommenden Verunreinigungen die Oxyde des Calciums und Magnesiums und der dreiwertigen Metalle, besonders des Aluminiums sind. Die Anwesenheit von Tonerde (A1,0,) in Kieselsäuren führt zur Bildung saurer Oberflächenstellen und einer folglichen Steigerung der Adsorption von elektronenspendenden Molekülen. Daher ist die Adsorption von Aminen und amphoterwirkender Aminosäuren, also eiweissartigen Substanzen, bei Kieselsäuretonerden und unreinen Kieselsäuren grösser als beim reinen Feststoff. Diese Wirkung wird noch gefördert, wenn die Oxyde von Erdalkalien und von Tonerden zusammen anwesend sind. Aufgrund dieser Untersuchungsergebnisse stellte sich somit für die weitere Entwicklung wirksamer Adsorptionsmittel, insbesondere zur Behandlung eiweisshaltiger Flüssigkeiten die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefällten Silikaten und Doppelsilikaten durch Umsetzung von Alkalisilikatlösungen mit den Lösungen entsprechender Metallsalze anzugeben, bei welchem anstelle der natürlich vorkommenden und weniger wirksamen Calcium- und Magnesiumsilikate, wie sie in den Tonen vorliegen, gefällte, feinteilige Silikate mit jeweils definierten, spezifischen Oberflächen erhalten werden, bei denen durch Einbau von Aluminium-Magnesium- oder Calciumoxyd im Molekül saure Stellen in der Kieselsäureoberfläche mit gesteigerter Adsorptionswirkung vorhanden sind. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefällten Silikaten und Doppelsilikaten des Aluminiums, Magnesiums und Calciums durch Umsetzung von Alkalisilikatlösungen mit den Lösungen entsprechender Metallsalze, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Fällung in einer wässerigen Vorlage durch Zusammenführen der Alkalisilikatlösung und einer angesäuerten Lösung eines Salzes der Metalle Aluminium und/oder Magnesium und/oder Calcium bei Temperaturen von 40 bis 900C unter Rühren vornimmt und dabei durch Regelung der Zulaufgeschwindigkeit einen pH-Wert von 3 bis 8 einhält, de Fällsuspension auf einen pH-Wert von 4 bis 4,5 einstellt, sofern dieser Wert nicht bereits vorliegt, dann abfiltriert, mit Wasser salzfrei wäscht und den Filterkuchen bei Temperaturen im Bereich von 100 C bis 1400C trocknet. Aus der deutschen Patentschrift Nr. 1075100 ist es bereits bekannt, kompiexe Silikate von Aluminium und Natrium mit einer mittleren Teilchengrösse von weniger als 50 ma als Anstrichstreckmittel, Mattierungsmittel und freifliessende Zusatzstoffe dadurch herzustellen, dass man eine Lösung eines Natriumsilikates mit einem Gehalt von 150 bis 270 g/l SiO2 mit einer Lösung eines Ammoniumsalzes mit einem Gehalt von 80 bis 130 g/l mischt, danach eine Natriumaluminatlösung mit einem Gehalt von 50 bis 200 g/l Al203 unter ständigem Rühren zusetzt und die Temperatur des Gemisches während der Reaktion oberhalb 600C hält, wobei die Menge an Ammoniumsalz derart gewählt wird, dass am Ende der Umsetzung ein übersclluss desselben von 2 bis 10% vorliegt und die Natriumaluminatmenge derart gewählt wird, dass ein Endprodukt mit 4 bis 20% Ai2O und 65 bis 80% Silo. erhalten wird, wobei das Produkt abfiltriert, gewaschen und das ausgefällte Natrium-Aluminium-Silikat getrocknet wird. Aus der deutschen Patentschrift Nr. 1 077 196 ist auch ein Verfahren zur Herstellung von aktiviertem, als Entfärbungsmittel verwendbaren Magnesiumsilikat, das aus einer warmen Lösung eines löslichen Magnesiumsalzes durch Zusetzen einer Natriumsilikatlösung in Gegenwart eines Elektrolyten gefällt wird, bekannt, wobei die Aktivierung des bei einer Temperatur zwischen 60 und 700C und einem konstanten pH-Wert zwischen 8 und 9 ausgefällten Ivlagnesiumsilikats durch Trocknung des den Elektrolyten enthaltenden Gels vorgenommen wird, wobei der Elektrolyt vor der Fällung zugesetzt und das getrocknete Reaktionsprodukt durch Auswaschen von dem anhaftenden Elektrolyt befreit wird. Ferner ist aus der brit. Patentschrift Nr. 833 607 bekannt, dass man feinteiliges Calciumsilikat oder eine Mischung von Calciumsilikat und Kieselsäure dadurch gewinnen kann, dass ein Kieselsäuresol oder eine Suspension eines feinteiligen Kieselsäurehydrogels, welches höchstens eine Teilchengrösse von 0,3 t aufweist, mit Cal ciumhydroxyd unter Atmosphärendruck umgesetzt, anschliessend getrocknet und dann gemahlen wird. Die nach diesen bekannten Verfahren, vorzugsweise bei pH-Werten oberhalb 8, hergestellten Silikate bzw. SiO--Silikatgemische eignen sich als Füllstoffe, Adsorptionsmittel, Katalysatoren oder Träger für Katalysatoren, doch sind sie infolge ihres relativ hohen Fremdoxydgehaltes < 5%) und der auch damit verbundenen geringen spezifischen Oberflächengrösse für manche Zwecke. insbesondere zu einer Stabilisierung bzw. Klärung von eiweisshaltigen Flüssigkeiten nicht geeignet. Die erfindungsgemäss gefällten Silikate können spezifische Oberflächenwerte in einem weiten Bereich aufweisen, welcher zwischen 100 bis 800 m2/g, gemessen nach BET, liegt, und zeichnen sich infolge ihrer sauren Stellen durch gute Adsorptionswirkung für Amine und Aminosäuren aus. So kann man bei Verwendung einer Natriumsilikatlösung und z.B. einer mit Schwefelsäure angesäuerten Aluminiumsulfatlösung eine aluminiumoxydhaltige Kieselsäure mit etwa 86 ,Xo SiO2 und etwa 2,0% A1203 erhalten, wobei letzteres ausreicht, um genügend saure Stellen in der Kieselsäureoberfläche zu bilden. Nach einer bevorzugten Verfahrensweise der E1fin- dung kann die Fällung durch gleichzeitige Zugabe der Alkalisilikat- und der angesäuerten Metallsalzlösung erfolgen. Nach einer anderen erfindungsgemässen Ausführungsform der Fällung benutzt man die angesäuerte Metallsalzlösung, welche beispielsweise wieder aus Aluminiumsulfat bestehen kann, direkt als Vorlage und führt ihr bei 900C langsam unter Rühren mit einem Blattrührer die Natriumsilikatlösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 6,5 in der Suspension zu. Anschliessend wird die Suspension mit verdünnter Schwefelsäure auf pH 4 eingestellt und in bekannter Weise aufgearbeitet. Verwendet man als Metallsalzlösung gemäss der beschriebenen Verfahrensweisen eine Mischung mehrerer Metallsalze, z.B. Aluminiumsulfat mit geringen Mengen Magnesiumsulfat, so erhält man eine oxydhaltige Kieselsäure wie oben, jedoch mit einem zusätzlichen Gehalt von z.B. MgO unter 1%. Die Kombination zweier Metalloxyde in der I(ieselsäureoberfläche wirkt sich wie vorn beschrieben auf das Adsorptionsvermögen äusserst günstig aus. Die erfindungsgemäss hergestellten Produkte sind zufolge ihrer guten Adsorptionswirkung für Amine und Aminosäuren besonders zur Anwendung als Klärungs und/oder Stabilisierungsmittel von eiweisshaltigen Flüssigkeiten, z.B. Obstsäfte, Bier und insbesondere Weine, geeignet und geben keinen störenden Beigeschmack. Ausser der genannten Verwendungsmöglichkeit können die erfindungsgemäss hergestellten Silikate auch vorteilhaft als Trägersubstanz für Katalysatoren verwendet werden. Beispiele 1. In einem 1000-1-fassenden-Behälter werden 440 1 Wasser von 450C vorgelegt. Dann werden bei 450C innerhalb von 70 Minuten 721 Natriumsilikatlösung (Dichte 1,35, Molverhältnis Na2O : SiO2 = 1: 3,3 Mol, 26,2 SiO2-Gehalt) und eine Mischung von 20 1 Wasser, 7,9 1 Aluminiumsulfatlösung (Dichte 1,28 mit 6,85% AisOd- GehaIt) und 5,8 1 Schwefelsäure (Dichte 1,84) in die Vorlage einspeist. Während der Fällung wird in der Suspension durch Regelung der Zulaufgeschwindigkeit der sauren Aluminiumsulfatlösung ein pH-Wert von 5,5 bis 6 eingehalten. Wenn beide Lösungen in den oben genannten Mengen mit der Vorlage vereinigt sind, wird der pH-Wert der Suspension durch Zusatz einer kleinen Menge konzentrierter Schwefelsäure auf 4,5 eingestellt. Danach wird die Suspension in bekannter Weise in Filterpressen abfiltriert und mit Wasser salzfrei gewaschen. Der Pressenteig wird bei 1050C getrocknet und anschliessend auf einer Stiftmühle vermahlen. Es werden 27,8 kg pulverförmiges Aluminiumsilikat mit folgenden Eigenschaften erhalten: SiO2 86,1 % Also, 2,1% Glühverlust 11,3 % davon H20 bei 1050C 4,2 % pH-Wert in 4%iger Aufschlämmung 7,0 BET-Oberfläche 690 m2/g Schüttgewicht 250 g/l 2. In einem zylindrischen Rührgefäss von 35 1 Inhalt werden 16 1 Aluminiumsulfat-Lösung (Dichte 1,01 = 0,27% AloO3) und 185 ml Schwefelsäure (Dichte 1,84 = 9867G H2SO4) vorgelegt. In der Vorlage werden 192 g MgSOo 3,5 H20 gelöst. Nun werden bei 900C in etwa 45 Minuten unter Rühren mit einem Blattrührer etwa 10 1 Natriumsilikat-Lö sung (Dichte 1,12 = 10,7% SiO2-Gehalt, Molverhältnis Na.O : Silo, = 1: 3,30) bis zum Erreichen des pH-Wertes 6,5 in der Suspension eingetragen. Anschliessend wird die Suspension mit 1 :1 verdünnter Schwefelsäure auf pH 4,0 eingestellt. Nach dem Filtrieren, Waschen und Trocknen bei 105 C und Vermahlen werden 1430 g eines Silikates mit folgenden Eigenschaften erhalten: SiO2 85,5 % Al03 2,2 MgO 0,5 So Glühverlust 11,0% davon H20 bei 1050C 4,5 % pH-Wert der 4%igen Suspension 7,8 BET-Oberfläche 421 m2/g Schüttgewicht 230 g/l PATENTANSPRUCH 1 Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefällten Silikaten und Doppelsilikaten des Aluminiums, Magnesiums und Calciums durch Umsetzung von Alkalisilikatlösungen mit den Lösungen entsprechender Metallsalze, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fällung in einer wässerigen Vorlage durch Zusammenführen der Alkalisilikatlösung und einer angesäuerten Lösung eines Salzes der Metalle Aluminium und/oder Magnesium und/ oder Calcium bei Temperaturen von 40 bis 900C unter Rühren vornimmt und dabei durch Regelung der Zu laufgeschwindigkeit einen pH-Wert von 3 bis 8 einhält, die Fällsuspension auf einen pH-Wert von 4 bis 4,5 einstellt, sofern dieser Wert nicht bereits vorliegt, dann abfiltriert, mit Wasser salzfrei wäscht und den Filterkuchen bei Temperaturen im Bereich von 1000 bis 1400C trocknet. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fällung in einer wässerigen Vorlage durch gleichzeitige Zugabe der Alkalisilikatlösung und der angesäuerten Metallsalzlösung vornimmt. 2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Vorlage die angesäuerte wässerige Lösung der Metallsalze verwendet, mit Alkalisilikatlösung bis zu einem End-pH-Wert im Bereich von 5 bis 6,5 fällt und anschliessend die Fällsuspension auf einen pH-Wert von 4,0 einstellt. 3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Fällung eine Natriumsilikatlösung mit dem Molverhältnis Na,O : SiO2 = 1: 3,3 und mit einem Gehalt von 10 bis 30% SiO2 verwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man als Metallsalze die Sulfate oder Chloride des Aluminiums und/oder Magnesiums und/oder Calciums verwendet und die Lösung der Salze mit Mineralsäure ansäuert. 5. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Mischung eines Aluminiumsalzes mit geringen Mengen eines Magnesiumsalzes einsetzt. PATENTANSPRUCH II Verwendung der nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I erhaltenen Fällungsprodukte zur Klärung von eiweisshaltigen Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass die Fällungsprodukte in den Flüssigkeiten dispergiert und darin absetzen gelassen werden, worauf die Flüssigkeiten durch Filtration über Filterpressen und Massefilter klar filtriert werden.
Claims (1)
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