CH458777A - Verfahren zur automatischen quantitativen spektrometrischen Analyse von nichtmetallischen Stoffen - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur automatischen quantitativen spektrometrischen
Analyse von nichtmetallischen Stoffen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur automatischen quantitativen spektrometrischen Analyse von nichtmetallischen, insbesondere silikatischen Stoffen.



   Es sind schon sogenannte vollautomatische Spektrometer bekannt, bei welchen die Intensität von ausgewählten und durch ein System von festeingestellten Spalten isolierten Spektrallinien über geeignete fotoelektrische Wandler in elektrische Grössen überführt und auf geeignete Weise gemessen werden. Es ist ferner bekannt, solche Geräte durch Evakuierung des optischen Teiles und Ausschaltung der Luft im Bereich der   Funken- bzw.   



  Bogenstrecke durch ein geeignetes Spülgas, insbesondere ein Edelgas, für die Bestimmung von Elementen, deren auswertbare Spektrallinien unterhalb von 2 000 A liegen, geeignet zu machen. Die so gekennzeichneten Geräte wurden primär zur automatischen Analyse von metallischen Proben konstruiert und verwendet, aus welchen die für die Analyse erforderlichen Elektroden direkt geformt werden. Die Analyse von nichtmetallischen Proben setzt hingegen die Anwendung einer speziellen Technik der Probenvorbereitung voraus, da die nichtmetallischen Proben infolge ihrer minimalen elektrischen Leitfähigkeit nicht direkt als Elektroden verwendet werden können.



  Zu diesem Zweck hat man zur Herstellung von weitgehend homogenen und elektrisch leitenden Proben, die als Elektrode   Verwendung    finden können, Mischungen aus dem nichtmetallischen Untersuchungsmaterial und elektrisch leitenden Substanzen, insbesondere Graphit, Kupfer und Kupferoxyd bereitet und diese zu Formkörpern, insbesondere Pastillen (Pellets), verpresst.



   Die so vorbereiteten Proben wurden jedoch bisher nur in Verbindung mit Spektrometern und Spektrographen eingesetzt, deren   Funken- bzw.    Bogenstrecke in der normalen Atmosphäre verläuft. Die Ergebnisse waren so unbefriedigend, dass man nach anderen Wegen gesucht hat, um eine Analyse nichtmetallischer Proben zu ermöglichen, wobei man eine Vielzahl von Alternativen erprobt hat, z.B. die Lösungsspektralanalyse und die Einbringung der pulverförmigen Substanz über ein kontinuierlich laufendes Band (die sogenannte    tape -Maschine).    Diese Verfahren vermeiden einige der grundsätzlichen Nachteile des Pelletverfahrens, sind jedoch mit einem erheblichen apparativen Mehraufwand verbunden, den man bewusst in Kauf genommen hat, um die automatische Arbeitsweise zu ermöglichen.



   Für das automatische Verfahren ist an und für sich   die zu  tape -Maschine geeignet. Sie hat jedoch den Nach-    teil, dass man anstelle des Stativs für die Stahlproben praktisch eine vollständig neue andere Vorrichtung einsetzen muss, was, abgesehen vom apparativen Aufwand, gewisse betriebliche Unannehmlichkeiten bedingt. Beide genannten Alternativverfahren zur Vermeidung der Pellettechnik haben jedoch den schwerwiegenden Nachteil, dass sie nicht in Verbindung mit einem Vakuumspektrometer eingesetzt werden können.



   Das erfindungsgemässe Verfahren bezweckt, diese Nachteile zu vermeiden. Es ist dadurch gekennzeichnet, dass ausgehend von den genannten nichtmetallischen Stoffen mittels Zusätzen ein Probenkörper hergestellt wird, der eine solche geometrische Form und eine solche chemische Zusammensetzung sowie solche physikalischen Eigenschaften besitzt, dass er anstelle einer metallischen Probe im Spektralanalysengerät zur Trennung des von Edelgas durchströmten Analysen-Systems des Gerätes von der Aussenluft verwendet werden kann.



   Hierbei kann in an sich bekannter Weise die Probe mit einer Aufschlussmischung geschmolzen werden, welche die erforderlichen Bezugselemente in bekannter Konzentration enthält. Neben den überraschenden Vorteilen, die sich aus der beschriebenen erfindungsgemässen Technik ergeben, kann man noch dadurch eine wesentliche Steigerung des Anwendungsbereiches des Vakuumspektrometers erreichen, dass man die Aufschlussmischung und allfällige sonstige Zusätze so wählt, dass die Konzentration der in einer Schlacke enthaltenen und zu analysierenden nichtmetallischen Elemente in der gleichen Grössenordnung liegt, wie diejenige der in der zugehöri  gen Metallprobe zu analysierenden Elemente. Man kann so beispielsweise die zu einer Stahlanalyse gehörende Schlackenanalyse in kürzester Zeit mit demselben Gerät durchführen, mit welchem die Stahlanalyse durchgeführt wird.



   In der anliegenden Figur ist die Erfindung anhand einer schematischen Skizze beispielsweise veranschaulicht.



   Das Stativ 1 schliesst den von einem inerten Spülgas, dessen Strömung durch Pfeile F veranschaulicht ist, durchströmten Raum 2 von der Aussenluft ab. Im Raum 2 befindet sich die Elektrode   3    während als Gegenelektrode der das Material enthaltende Probekörper 4 dient, welcher gleichzeitig die Öffnung 5 dichtend abschliesst.



  Der Probekörper 4 wird mittels der an einem (nicht veranschaulichten) Festpunkt verankerten Feder 6 festgeklemmt. Das bei der Funkenentladung zwischen den Elektroden 3 und 4 erzeugte Licht wird über ein in der Stativwand 1 befindliches Fenster 7 in das schematisch angedeutete Vakuumspektrometer 8 geführt.



   Sehr wichtig für den Vorgang am Stativ des Spektrometers ist die Festigkeit, Leitfähigkeit und Gasdichtigkeit der Probe, welche Eigenschaften nicht unbedingt von der chemischen Zusammensetzung abhängen.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH 1 Verfahren zur automatischen quantitativen spektrometrischen Analyse von nichtmetallischen Stoffen, in einem Spektralanalysengerät für Metalle, das ein Analysensystem besitzt, welches von einem Edelgas durchströmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass ausgehend von diesen Stoffen mittels Zusätzen ein Probenkörper hergestellt wird, der eine solche geometrische Form und eine solche chemische Zusammensetzung sowie solche physikalischen Eigenschaften besitzt, dass er anstelle einer metallischen Probe im Spektralanalysengerät zur Trennung des von Edelgas durchströmten Analysen Systems des Gerätes von der Aussenluft verwendet werden kann.

   UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass nir Herstellung des Probenkörpers die Probe mit einer Aufschlussmischung geschmolzen wird, welche die für die Fixierung der Analysen-Linien erfor derlichen Bezugselemente in bekannter Konzentration enthält.

   PATENTANSPRUCH II Anwendung des Verfahrens nach Patentanspruch I und Unteranspruch, zur Analyse der Schlacke einer Metallschmelze, dadurch gekennzeichnet, dass die das Schlackenmaterial enthaltende Probe mit der Aufschlussmischung zur Herstellung des Probenkörpers geschmolzen wird, wobei die Aufschlussmischung so gewählt wird, dass die Konzentrationen der im fertigen Probenkörper enthaltenen und zu analysierenden nichtmetallischen Elemente und der in der zugehörigen Metallprobe zu analysierenden Elemente von gleicher Grössenordnung sind.