CH237403A - Verfahren zur Herstellung von streufähigen Nitrophosphaten. - Google Patents

Description

  Verfahren Herstellung von streufähigen Nitrophosphaten.    Es ist bekannt, Phosphate mit einer kon  zentrierten Salpetersäure aufzuschliessen und  die so erhaltenen wasserarmen, teigigen Auf  schlussprodukte in     Zerteilungstrommeln,    wel  che frei bewegliche,     spitzig-kantige    Organe  enthalten, unter Staubzirkulation des erhal  tenen Fertigproduktes zu körnen. Diese Ver  fahren führen zu vorzüglichen handelsfähi  gen, streu- und lagerfähigen Produkten, den  sogenannten Nitrophosphaten, benötigen je  doch zu ihrer Herstellung eine konzentrierte  Salpetersäure, z. B. von 72-75 %, die nicht  überall zur Verfügung steht.  



  Es wurde nun gefunden, dass es möglich  ist, auch ohne die Anwendung von konzen  trierter Salpetersäure zu wasserarmen Pro  dukten zu gelangen. Nur wasserarme Nitro  phosphate weisen die erforderlichen Eigen  schaften in bezug auf Streu- und Lagerfähig  keit auf, und zwar darf     bekanntlich    deren  Wassergehalt eine bestimmte     maximale     Grenze nicht überschreiten welche rechne-         risch    einem     Calciumnitrat    mit etwa 2 bis  3 Molekülen Kristallwasser entspricht.  



  Das vorliegende Verfahren ist dadurch       gekennzeichnet,    dass man zerkleinerte Cal  ciumphosphate, z. B. Rohphosphate, unter  ständiger Bewegung mit     vvasserdampfhal-          tigen        Stickoxydgasen    bei niedriger Tempe  ratur, z. B.     20-30     C, derart teilweise     äuf-          schliesst,    z.

   B. bis zu einem     Aufschlussgrad     von     20-4070    wasserlösliche     P205,    vorzugs  weise 30-35 %, dass das     Aufschlussgut    eine  nicht     teigige,    lockere Masse bildet, und dass       man    das so     erhaltene,    nur teilweise aufge  schlossene Produkt mit Salpetersäure mitt  lerer Konzentration, z.

   B. mit einer     ca..        50-          bis    60 %     igen    Salpetersäure, unter Bildung  einer     teigig-pastigen    Masse     fertig    aufschliesst  und dann die Masse in die körnige Form  überführt, was in bekannter Weise z. B. in  einer rotierenden Trommel unter Verwen  dung frei beweglicher,     spitzig-kantiger        Zer-          teilungsorgane    und unter Staubzirkulation  geschehen kann.      Die Behandlung mit den     wasserdampf-          haltigen        Stickoxydgasen,    welche z.

   B. aus  einer     Ammonialz#-Verbrennungsanlage    stam  men können, wird     z-veckmässig    im Gegen  strom in einer rotierenden Trommel     durch-          geführt.    Es ist wesentlich, dass bei diesem  Prozess die Masse nicht in die teigige Be  schaffenheit übergeführt wird, sondern dass  sie während der ganzen Behandlung eine     rie-          selfähige,    ziemlich lockere     bezw.        unzusain-          menhä,ngende    Beschaffenheit aufweist.

   Dies  wird einerseits durch das Arbeiten bei Tem  peraturen unter dem     Erweichungspunkt    der       Aufschlussmasse    erreicht, also bei Tempera  turen von ca.<B>20-30'</B> C, anderseits     indem     man den     Teilaufschluss    in dieser Phase nur  bis zu einem maximalen     Aufschlussgrad    von       ca..    40% durchführt. Bei höherer Temperatur  oder bei einem stärkeren     Aufschlussgrad    geht  die Masse leicht in eine     teigig-pastige    Form  über, was die Absorption der     Stickoxyde    und  die Bewegung der     Aufschlussmasse    behindern  würde.

   Die zulässige Temperatur und der       maximale        Aufschlussgrad,    bei     -welchen    die       Aufschlussmasse    ihre lockere Beschaffenheit  -während des Aufschlusses beibehält, hängt  von der Art der Phosphate ab.  



  Durch die erfindungsgemässe erforder  liche Bewegung des     Gutes        -während    der Ein  wirkung der     Stickoxydgase    -wird die Ober  fläche der Körner ständig erneuert und ein  Maximum an Absorptionsgeschwindigkeit     ge-          -währleistet.    Da die     Stickoxydabsorption    be  kanntlich nur in Gegenwart von -Wasser  möglich ist, das     Aufschlussgut    (Phosphorfit)  jedoch keine Wasserkapazität aufweist, ist  beim Durchleiten der     Stickoxydgase    gleich  zeitig eine dem absorbierten     N02        äqiI'Mole-          kulare    Menge an Wasser, d.

   h. einer zur     @al-          petersäurebildung    ausreichende Menge, in  Dampfform zuzumischen, -wenn die Gase  nicht bereits genügend     Wasserdampf    enthal  ten. Ferner hat es sich als vorteilhaft erwie  sen, den Phosphorfit nicht direkt als solchen  zu verarbeiten, sondern von bis zu 5 % auf  geschlossenem     Calciumphosphat,    z. B. mit       ea.    3-5 %     -wasserlöslicher    Phosphorsäure,  auszugehen.

   Das mehr oder weniger körnige         Ausgangsmaterial    zeigt bei dieser Behand  lung nur geringe     N        eigung,    im Drehrohr     zii-          sammenziibacken    und wird durch die Rota  tion ständig gelockert und durcheinander  gemischt. Der Grad des Aufschlusses mit       Stichoxydgasen    im Drehrohr ist durch die       Rieselfähigkeit    des     Aufschlussproduktes    be  grenzt.

   Je nach der Art der Rohstoffe und  der     Arbeilsbedingungen    kann der     Aufschluss     bis zu einer     Wasserlöslicbkeit    der Phosphor  säure von ca. 20-40701 geführt werden, ohne  dass das     Aufschlussprodukt    verklebt     Lind    an  der     Trommelwand        haften    bleibt.  



  Die     finit        Stickoxydgasen    teilweise     aufge-          schlossenen,    noch nicht teigigen Massen wer  den nun     z-vc:ckmässig    in     eirein        Knetwerk    mit.  einer     50-60'igen    Salpetersäure, wie sie       z.    B. aus einer     Animoniak-Verbrennungs-    und       Stickoxydabsorptionsanlage    ohne Konzen  trierung erhalten wird. behandelt und zu dem       gewünschten    Grad, z.

   B.     86    %     -wasserlöslicher          Phosphorsäure,    aufgeschlossen, wobei sie in  die     teigig-pastige        Konsistenz    übergehen.  



  Die     -weitere    Aufarbeitung der     pastigen          Masse    erfolgt nun in bekannter Weise durch  Körnung der teigigen Masse, am besten in  einer rotierenden     Zerteilangstrommel,welche     frei     bewegliche,        spitzig-kantige        Zerteilungs-          organe        enthält.    Gleichzeitig arbeitet man  ebenfalls in     bekannter        'Weise    mit Staubzir  kulation.

   Hierbei     -wird    das am Ende der     Kör-          mingstroniniel    anfallende     Körnergeniiseh    ab  gesiebt und der anfallende Staub eventuell  mit dem     Überkorn    und gegebenenfalls nach       hiililung    in die     Körnungstrommel    zurück  geführt,  Die     Nitrifizierung    von     Pliosphorit    mit       R-asserdampfhaltigen        Stickoxyden    gestattet,

    den Aufschluss von Phosphorfit in kontinuier  licher Weise mit den geringsten     Abgasever-          lusten    an     Stickoxyden        zii    entwickeln und für  den     -weiteren        Aufschluss    mit einer 50- bis  60     /'oo    ixen Salpetersäure auszukommen.

   Diese  Arbeitsweise hat ferner den Vorteil, dass das  Reaktionsprodukt     -während    der     --#7itrifizie-          rung    noch keine teigige Beschaffenheit auf  weist,     n-odureh        siele    diese     schwierige    Ope  ration     technologisch    leicht durchführen     lässt,         und dass die Masse erst später in eine     pastige     Form übergeht, welche sich dann gut in be  kannter Weise in Körnerform überführen  lässt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung wasserarmer, streufähiger Nitrophosphate, deren Wasser gehalt rechnerisch einem Calciumnitrat mit etwa 2-3 Molkülen Kristallwasser ent spricht, dadurch gekennzeichnet, dass man zerkleinerte Calciumphosphate unter stän diger Bewegung mit wasserdampfhaltigen Stickoxydgasen bei niedriger Temperatur derart teilweise aufschliesst, dass das Auf schlussgut eine nicht teigige, lockere Masse bildet, und dass man das so erhaltene,

   teil weise aufgeschlossene Produkt mit Salpeter säure mittlerer Konzentration unter Bildung einer teigig-pastigen Masse fertig aufschliesst und dann diese Masse in die körnige Form überführt. UNTERANSPRtlCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung der Phosphate mit wasserdampfhaltigen Stickoxydgasen bei 20-30 C bis zu einem Aufschlussgrad von 920-40% vornimmt und das teilweise aufgeschlossene Produkt mit einer 50-60%igen Salpetersäure fertig auf schliesst. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man den Auf schluss in der nicht teigigen Phase bis zu einem Grad von 30-35% führt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die teigig- pastige, fertige Aufschlussmasse in einer rotierenden Trommel unter Verwendung frei beweglicher, spitzig-kantiger Zerteilungs- organe in die körnige Form überführt,

   wobei das am Ende der Körnungstrommel anfal lende Körnungsgemisch abgesiebt und der dann anfallende Staub unter Kühlung in die görnungstrommel zurückgeführt wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung des Phosphorits mit Stickoxydgasen in einer rotierenden Trommel durchführt. 5. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die teilweise aufgeschlossene Masse in einem Knetwerk fertig aufschliesst. 6.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man bei der Be handlung mit Stickoxydgasen von einem bis zu 5 % wasserlösliche Phosphorsäure aufge schlossenen Phosphorit ausgeht.