Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von flüssigen Gemischen aliphatischer, gesättigter, sauerstoffhaltiger Verbindungen durch katalytische Umsetzung von Wasserstoff mit Oxyden von Kohlenstof. Es ist bekannt, dass Wasserstoff mit den Oxyden des Kohlenstoffes bei Gegenwart eines Katalysators und unter Einfluss von Druck und Wärme in Wechselwirkung tritt, wobei sauerstoffhaltige organische Verbin dungen entstehen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Ver fahren zur kontinuierlichen Darstellung von flüssigen Gemischen aliphatischer, gesättig ter. sauerstoffhaltiger Verbindungen durch katalytische Umsetzung von Wasserstoff mit Oxyden von Kohlenstoff, mit Umlauf in einem geschlossenen Arbeitskreise von Appa raten, und unter Anwendung von Druck. Ge mäss diesem Verfahren führt man das Ge misch der der Reaktion zu unterwerfenden Gase mit einem Drucke in den Arbeitskreis ein, welcher den in letzterem herrschenden Betriebsdruck übersteigt.
Der Umlauf des Gasgemisches wird durch Vermittlung einer injektorartigen, nur mittelst ruhender Teile wirkenden Vorrichtung bewerkstelligt, wel che die potentielle Energie des eintretenden Gasgemisches teilweise in kinetische Energie umwandelt. Der Wasserstoff kann entweder in reinem Zustand oder gemischt mit andern Gasen ver wendet werden.
Es lassen sich nach diesem Verfahren flüssige Gemische gesättigter aliphatischer sauerstoffhaltiger Verbindungen erhalten, die hauptsächlich aus Methyl- und Athylalkohol bestehen, daneben höhere Alkohole, Alde hyde, Ketone und Säuren enthalten können, je nach den Arbeitsbedingungen, unter wel chen die Umsetzung verlief. Die Gemische eignen sich beispielsweise zur Verwendung als Lösemittel, Denaturierungsmittel, Brenn stoff, sowohl für Heizung als Beleuchtung.
Nur eine bestimmte Menge der über den Katalysator geleiteten Mischung reagiert un ter Bildung einer oder mehrerer Verbindun gen, weshalb die nach Abscheidung der Re aktionsprodukte verbleibende Mischung mit einer weiteren Menge der entsprechenden Mi schung versetzt wird, um die Bedingungen des Reaktionssystemes unverändert zu lassen.
Die Anlage umfasst ausser dem kata,lytisehen Apparat einen Apparat zur Kondensation und Abscheidung der Reaktionsprodukte, eine Zirkulationspumpe, die entweder eine Kolbenpumpe, eine Zentrifugal- oder rotie rende Pumpe sein kann, sowie in einigen Fällen andere Apparate, wie Gasreiniger, Wäimeaustauscher usw.
Die Verwendung von Pumpen hat den Nachteil, dass die Gase etwas von dem für die Schmierung der Kolben und Stopfbüchsen verwendeten Öl mitreissen, das sorgfältig ab getrennt werden muss, damit es den Kataly sator nicht vergiftet. Die gewöhnlichen Ölab- scheider genügen hierzu nicht,. weshalb beson dere Reinigungsapparate zur Entfernung der letzten äussersten Spuren von Öl in den Kreis lauf eingeschaltet werden müssen.
Die Zirku- lationspumpe, Ölscheider und Reiniger bil den als Ganzes eine Anlage von hohem Ge wichte, deren Betriebskosten einschliesslich Kraft, Schmieröl, Arbeit, Reparätion etc., die Kosten der Herstellung der fraglichen Ver bindungen erheblich steigert. Man =ss hier zu auch die Verluste durch Entweichen der Cxasmischung beim Durchgehen durch die Anlage und die durch die periodische Ent leerung des Olscheiders eintretenden Verluste hinzureichen.
Der Zweck des vorliegenden Verfahrens besteht darin, die angeführten Nachteile zu vermeiden. Nach der vorliegenden Erfindung wird als Zirkulationsapparat ein Apparat be nutzt, der, obgleich er keine sich bewegenden Teile enthält, den Umlauf der Gase in dem Kreislaufe bewirkt. Die einzige Bedingung für den Betrieb besteht darin, dass die in den Kreislauf eingeführte Mischung unter dem Druck von beispielsweise einer bestimmten Anzahl von Atmosphären über dem innerhalb des Kreislaufes selbst bestehenden Drucke steht.
Unter diesen Bedingungen unterliegt die in den Kreislauf eintretende Mischung einer Druckverminderung und ein Teil ihrer Poten tialenergie kann in kinetische Energie umge wandelt werden. Diese kinetische Energie wird zur Erzielung des Umlaufes der Gase benutzt.
Eine Ausführungsform des Zirkulatious- apparates, wie er zur Ausführung der Erfin- dung benutzt werden kann, ist in Fig. 1 der Zeichnung im Querschnitt veranschaulicht, während Fig. 2 schematisch einen geschlossenen Kreislauf mit diesem Zirkulationsapparat veranschaulicht.
In Fig. 1 bedeutet a den Körper des Ap parates, der mit entsprechend sehr dicken Wänden aus einem passenden Metall versehen ist.<I>b</I> ist ein Diffusor, c eine Düse,<I>d</I> eine Re guliernadel für die Düse c, e eine Stopfbüchse und f ein Filter zum Zurückhalten von Ver unreinigungen, welche die Düse verstopfen könnten.
Die frische Gasmischung wird bei A durch das Filter f geleitet, wobei die Mi schung vorher auf einen Druck komprimiert. wurde, welcher denjenigen der zu zirkulieren den Gasmischung um eine bestimmte An zahl- von Atmosphären übersteigt. Sie fliesst aus der Düse c mit grosser Geschwindigkeit aus, indem sie die Betriebsmischung mitreisst, welch letztere bei B eintritt. Der Überdruck der frischen Gasmischung wird durch die Masse und die Geschwindigkeit der in Bewe gung zu setzenden Gase, durch den Gesamt widerstand der Apparatenreihe und durch den Arbeitsdruck bestimmt.
Der geschilderte Zirkulationsapparatkann in irgend einem Punkte des Kreislaufes, an dem man die Einführung der Gasmischung für passend hält, eingeschaltet werden. Da durch, dass bewegliche Teile fehlen, werden die Nachteile der Verwendung von Zirkula- tionspumpen vermieden, während der Ge brauch von Olscheider und Reiniger unnötig ist. Ausserdem hat der Apparat den Vorteil in der Herstellung billig zu sein. Er ist ausserordentlich leicht zu betreiben und nimmt nur einen sehr geringen Raum ein.
Die Kosten der Kraft, um die Mischung auf den über dem Drucke des Kreislaufes liegenden Druck zu bringen, sind stets wesentlich nied riger, als die zur Betreibung einer Zirkula- tionspumpe.
Mit dem beschriebenen Apparate ist die Zirkulation der Gase auch dann möglich, wenn keine Reaktion zwischen ihnen statt- findet, nämlich in dem Zeitraume, wo die An lage in Gang gesetzt oder eingestellt wird.
Eine Anlage zur Gewinnung der verschie denen Verbindungen aus den angeführten Gasmischungen nach der Erfindung ist schematisch in Fig. 2 veranschaulicht. 1 ist ein ein- oder mehrstufiger Kompressor, 2 das Rohr, durch welches die komprimierten Gase strömen, 3 der in Fig. 1 veranschaulichte Zir- kulationsapparat, während 4, 5, G und 7 ver schiedene in den Arbeitskreis eingeschaltete Apparate sind.
Es sind vier derartige Appa rate veranschaulicht, doch kann eine grössere oder geringere Zahl verwendet werden, weil ihre Zahl und ihr Zweck von dem ausgeübten Verfahren der Synthese und von dem Punkte des Kreislaufes abhängt, an welchem der Zu tritt der Gasmischung für passend angesehen wird. 8 ist ein Rohr, welches den Irreislauf der Gase mit dem Saugrohre 9 des Kompres sors verbindet, während 10 ein Hahn ist, des sen Öffnung nach Belieben geregelt werden kann, und 11 ein Rohr, welches die Apparate 3 bis 7 verbindet. Der Pfeil zeigt den Lauf der Gase.
Hahn 10 wird nicht bei normalem Arbeitsgange betätigt, sondern nur in den Perioden des Ingangsetzens und des Einstel- lens der Anlage oder in Fällen eventueller Störungen des Arbeitsganges. Wenn die von Volumenverminderung begleitete Reaktion sich noch nicht vollzieht oder der richtige normale Gang noch nicht erreicht ist, so hat man keine, oder wenigstens nur eine kleinere Druckverminderung: die Einführung der fri schen Gasmischung muss aber gleichwohl ge schehen, da diese Einführung nicht nur den Zweck hat die Gase, welche reagiert haben zu ersetzen, sondern auch denjenigen, die Zir kulation der gesamten Gasmasse herbeizufüh ren.
Wenn man nicht durch Hahn 10 einen Teil der Gase während der Perioden des In- gangsetzens der Anlage entfernte, so würde der Druck in der Apparatur zu hoch steigen. Haben sich die normalen Reaktionsverhält nisse einmal eingestellt, so hat Hahn 10 keine Funktion mehr. Wie die Sache beim Einstel len der Anlage steht, ist leicht zu ersehen. Desgleichen wenn die Reaktion gestört ist; durch Regulierung der Öffnung des Hahnes 10 kann man die gleichen Bedingungen wie beim Stattfinden der Reaktion herbeiführen.