CH115211A - Verfahren zur Herstellung des reinen Glycosides aus Bulbus Scillae. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung des reinen     Glycosides    aus     Bulbus        Scillae.       Die Gewinnung des auf das Herz wir  kenden     Glycosides    der Meerzwiebel,     Bulbus          Scillae,    ist schon wiederholt Gegenstand  von Untersuchungen gewesen. Die Produkte,.  welche die verschiedenen Forscher erhielten,  waren entweder keine einheitlichen Sub  stanzen, sondern wenig wirksame Gemische.  zum Beispiel     Scillain,        Scillitoxin,        Scillipikrin          Merek,    oder sie erwiesen sich als unwirksam.

    In neuerer Zeit wurde durch das Patent  Nr. 102141 ein Verfahren bekannt, nach  welchem das reine     Glycosid,    das in der  Droge an natürlichen Gerbstoff gebunden  ist, durch Versetzen von alkoholischem Meer  zwiebelextrakt mit     gerbstoffällenden    Mit  teln, Entfernung der überschüssigen, gerb  stoffällenden.     Substanzen,    Ausschütteln der  so gereinigten     Glycosidlösung    mit einem  geeigneten, mit Wasser nicht mischbaren  organischen Lösungsmittel, abermaliges Aus  schütteln des organischen Lösungsmittels  mit einer ausreichenden Menge Wasser und  Eindampfen der wässerigen Lösung im Va  kuum bei niedriger Temperatur, also auf eine  recht umständliche Weise, gewonnen wird.

    Auch das Verfahren des Zusatzpatentes    Nr. 1054l2, welches die Gewinnungsweise  etwas vereinfacht, sieht eine Behandlung mit       gerbstoffällenden    Mitteln mit ihren Nach  teilen vor.  



  Es wurde nun gefunden, dass man das  reine     Glycosid    auf viel einfachere Weise er  halten-kann, wenn man wässerige, nicht vor  behandelte Auszüge der zerkleinerten, fri  schen oder. getrockneten Droge, welche das       Glycosid    an natürlichen     Gerbstoff    gebunden  enthält, mit geeigneten     Adsorptionsmitteln     verrührt. Dadurch werden die     Tannide    zer  legt, das wirksame     Glycosid    von den     Begleit-          stoffen    abgetrennt und vollständig vom Ad  sorptionsmittel aufgenommen.

   Aus dem Ad  sörbat kann man das     Glycosid        -mit    organi  schen Lösungsmitteln wieder extrahieren.  Zur Vermeidung von     Zersetzungen    erfolgt  diese Extraktion geeigneter Weise mit  wasserfreien Lösungsmitteln, insbesondere  mit solchen, die mit Wasser nicht mischbar  sind.  



  Kohle ist schon früher für die Her  stellung von Produkten aus Meerzwiebeln  verwendet worden.     Jarmersted    (Archiv für  experimentale Pathologie und Pharmakologie,      Band 11,<B>1879,</B> Seite 23) vermischte einen  nach weitgehender     Vorbehandlung    isolierten  Trockenextrakt mit Tierkohle, der er das       Scillain    durch absoluten Alkohol entzog.

         Kurtz    ("Beiträge zur Kenntnis der Bestand  teile der     Scilla        maritima",        Inaugural-Disser.          tation,    Erlangen 1893) benützte, um aus  einer vorher mit geschlämmtem Bleioxyd  und Schwefelwasserstoff zur Entfernung     der     Verunreinigungen vorbehandelten wässerigen  Lösung des     Glycosides    den     Bitterstoff    zu er  halten, die Digestion mit Kohle, aus welcher  er die wirksame Substanz durch mehrmaliges  Auskochen mit absolutem Alkohol am Rück  flusskühler gewann.  



  Bei keinem der bekannten     Verfahren          werden    die ursprünglichen wässerigen Dro  genauszüge, welche das     Glycosid        bezw.     dessen     Tannidverbindungen    mit allen Ver  unreinigungen, die ebenfalls in Lösung ge  hen, enthalten, mit einem     Adsorptionsmittel     behandelt.

   Es war nicht vorauszusehen, dass       nian    in dieser einfachen Art das freie     Gly-          cosid    erhalten und so weitgehend von den  in den nicht vorbehandelten wässerigen Ex  trakten enthaltenen mannigfachen Begleit  stoffen befreien kann, und dass es gelingt,  das reine     Glvcosid    aus dem     Adsorbat    durch  einfache Extraktion mit wasserfreien Lö  sungsmitteln in     kristallisierbarer    Form ab  zuscheiden. .  



  Das auf diese     Weise        erhaltene        Glycosid     stellt ein fast weisses Pulver dar, von wel  chem bereits     weniger    als 0;000001     -r    einer       Froschdosis    entspricht. Es soll     zii        therapeu-          tisehen    Zwecken Verwendung finden.  



  <I>Beispiel</I>     1.:     ?0 Teile frische, zerkleinerte Meerzwie  beln     (Bulbus        Scillae)    werden mit 80 Teilen  Wasser 15 Stunden in der Kälte gerührt.       3Tan    filtriert durch ein     Coliertuch    und presst  den Rückstand aus. Wenn nötig, wird der       wässerige    Auszug durch Zentrifugieren ge  klärt. Unter Rühren trägt man langsam  1,4 Teile Tierkohle ein und rührt noch zwei  Stunden. Nach kurzem Stehen hat sich die  Kohle abgesetzt, so dass     mein    das über  stehende Wasser leicht abziehen kann.

   Die    hohle wird scharf     abgenutscht,    mit wenig  Wasser gewaschen und bei     gewöhnlicher     Temperatur im     Vakuumtrockenschrank    ge  trocknet. Aus dem     Kohleadsorbat    wird das       Glycosid    mit trockenem, heissem Chloroform  vollständig ausgezogen und hierauf das  Chloroform im Vakuum     abdestilliert.        Aus     dem     Troelzenriiel;

  stand        kann        clas    reine     Clly-          cosicl    durch     Behandlung    mit organischen Lö  sungsmitteln in an sieh bekannter Weise  gewonnen werden (zum Beispiel     na;#li     A. J.     Ewins,    Journal of     Pharmacology        and     experimental     Therapeutics,        Band        11I,    1911,  Seite     1_55_).     



  <I>Beispiel</I>  10 Teile zerkleinerte Meerzwiebeln wer  den mit 5(1 Teilen     ZVasser    15 Stunden in  der Kälte gerührt. Durch Filtrieren und  Auspressen wird der     Rückstand    von der  Flüssigkeit getrennt. Hierauf wird diese  mit zwei Teilen     Fullererde    versetzt und  während zwei Stunden gerührt. Von der ab  gesetzten     Fullererde    wird das überstehende  Wasser     getrennt.    Die mit wenig Wasser  gewaschene     Fullererde    wird     sodann    bei ge  wöhnlicher Temperatur im Vakuum getrock  net.

   Die Isolierung des reinen     Glycosides     aus dem     Adsorbat        erfolgt    entsprechend  Beispiel:     1..  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Ilerstellung des reinen Glycosides aus Bulbus Seillae, dadurch ge kennzeichnet, dass man den wässerigen Aus zug der zerkleinerten, frischen oder getrock neten Droge, welcher die Tannide des GlyT- cosides enthält, mit geeigneten Adsorptions- mitteln behandelt, wobei diese unter Zer legung der Tannide das Glycosid adsorbie- ren,

   das diesen Adsorptionsmitteln anhaftende Glycosid nach vorherigem Trocknen mit einem wasserfreien, organischen Lösungs mittel auszieht und aus der Lösung des er haltenen Extraktes das reine Glycosid durch Behandeln mit organischen Lösungsmitteln zur Abscheidung bringt.