CA1199440A - Waterproofing compounds, their preparation and their use for protecting various surfaces against dampress - Google Patents
Waterproofing compounds, their preparation and their use for protecting various surfaces against dampressInfo
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Abstract
La présente invention concerne une composition hydrofugeante contenant une dispersion aqueuse stable à pH basique d'un copolymère filmogène d'un acrylate d'alkyle et d'un monomère vinylaromatique,et un alkylsiliconate alcalin. Cette composition est préparée par mélange de ladite dispersion de copolymère et d'une solution aqueuse d'alkylsiliconate alcalin. Elle est utilisée pour hydrofuger et protéger des surfaces diverses telles que façades en liants hydrauliques, tuiles ou bois, et peut également contenir des fongicides et/ou insecticides lorsqu'utilisée pour ignifuger le bois.The present invention relates to a water-repellent composition containing a stable aqueous dispersion at basic pH of a film-forming copolymer of an alkyl acrylate and of a vinylaromatic monomer, and an alkaline alkylsiliconate. This composition is prepared by mixing said dispersion of copolymer and an aqueous solution of alkaline alkylsiliconate. It is used to waterproof and protect various surfaces such as facades in hydraulic binders, tiles or wood, and may also contain fungicides and / or insecticides when used to flame retardant wood.
Description
4 ~0 La présente invention a pour objet des compositions pour llhydrofugation et la protection de surfaces diver-ses telles que fa~ades, tuiles, bois etc..., leur procédé
de préparation et leur mise en oeuvre pour le traite-ment desdites surfaces.
- I1 est cDnnu a'apres la ~nae ~ubliee de brevet allemand n 2.355.813, d'utiliser, comme liant pour la prepara-tion d~ rev~tements pigmentés d'exterieur ou d'intérieur présentant une resistance a l'eau amelioree, une disper-sion aqueuse contenant:
- un polymere d'acrylate de butyle, ethyle ou methyle, ou un copolymere ~ base d'acide acrylique et/ou méthacrylique ou de leurs esters;
- et de 2 a 5% de poids de la dispersion, d'un silicone en phase aqueuse, en particulier de methylsili-conate de sodium.
Il est egalement connu d'apr~s le brevet des Etats-Unis n 4.012.355 de proteger contre l'erosion la surface de matieres finement divisees, par trai~ement a 4 ~ 0 The subject of the present invention is compositions for water repellency and protection of various surfaces its such as fa ~ ades, tiles, wood etc ..., their process of preparation and their implementation for the ment of said surfaces.
- I1 is cDnnu after the ~ nae ~ ubliee of German patent No. 2,355,813, to use as a binder for the prepara-tion of exterior or interior pigmented coatings having improved resistance to water, a disper-aqueous solution containing:
- a polymer of butyl acrylate, ethyl or methyl, or a copolymer ~ based on acrylic acid and / or methacrylic or their esters;
- and from 2 to 5% by weight of the dispersion, of a silicone in aqueous phase, in particular methylsili-sodium conate.
It is also known from the patent of United States No. 4,012,355 to protect against erosion surface of finely divided materials, by treatment with
2~ l'aide d'une composition contenant:
. une dispersion aqueuse de polymeres filmo-genes tels que les terpolymeres styrène butadiene-acide acrylique ou acrylate, les polyolefines, le poly-acetate de vinyle, les polyacrylates ou polymethacrylates d'al~yle . et un silicone en solution aqueuse ou hydro-carbonee, en particulier un siliconate en solution aqueuse, avec un rapport ponderal polymere filmogene/
silicone compris entre 12/l et l/l.
Il est particulierement interessant que des com-positions a base de polymeres synthetiques utilisees pour le traitement de surfaces tellesque des façades a base de liants hydrauliques, tuiles... presentent, outre des proprietes d'hydrofugation, les caracteris-tiques suivantes:
b.
~994 ~0 - une bonne filmogenéite - une bonne stabilite aux ultra-violets - une bonne stabilité en milieu alcalin, ciest-a-dire être faiblement visqueuses et ne se saponifiant pas en milieu alcalin, en particulier a pH supérieur a 10.
Il a été constate que les polymeres contenant des motifs carboxyliques derivant d'acides mono- ou di-carbo-xyliques ethyleniques par exemple sont à exclure en raison de leur mauvaise stabilite en milieu alcalin.
La Demanderesse a trouve que les copolymères du type styrene-acrylate d'alkyleen dispersion au sein d'un milieu aqueux stable a pH alcalin, presentent les carac-teristiques ci-dessus recherchees et peuvent être associees a unequantite d'agent d'hydrofugation nettement superieure a celle presente dans les compositions a base de copolymeres d'acrylate d'alkyle de l'art anterieur.
La Demanderesse a trouve une composition stable au stockage:
- facilement applicable sur les façades a base de liants hydrauliques par les procedes conventionnels (rouleau, pistolet pneumatiqueO..) composition, qui apres sechage forme un film presentant les caractéris-tiques d'adhérence et de tenue aux ultra-violets des resines acryliques, les proprietes de surface des resines silicones et permettant une hydrofugation amelioree des fa~ades.
- et également capable d'hydrofuger et traiter le bois en surface et en profondeur.
La composition faisant l'objet de l'invention contient une dispersiorl aqueuse d'un copolymare cl'acryla-te d'alkyle et un alkylsiliconate alcalin, ladite com-position étant caracterisee en ce que:
- la dispersion aqueuse est constituee d'un copolymere filmogane d'acrylate d'alkyle et d'un mono-mare vinylaromatique en dispersion au sein d'un milieu 94 ~0 aqueux stable à pH basique, ledit monomere vinylaromati-que étant tel que l'homopolymere correspondant audit monomere vinylaromatique présente un point de transition vitreuse compris entre 70 et 170C.
- la quantité d'alkylsiliconate alcalin presente est de 0,05 a 0,17 moles d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymère sec, l'entité élémentaire correspondant au terme " mole" étant le groupement:
lo I o C3 - l - si - o Alkyl i Comme exemple de monomere vinylaromatique on peut citer le styrène et les méthylstyrènes.
Les acrylates d'alkyle pouvant être mis en oeuvre sont ceux dont l'homopolymere correspondant présente un point de transition vitreuse compris entre + 10C et On peut citer les acrylates d'alkyle dont le groupe alkyle contient de 1 a 8 atomes de carbone et de préférence de 1 a 4 atomes de carbone.
Les quantités respectives de monomere vinylaroma-tique et d'acrylate d'alkyle a mettre en oeuvre sont choisies de telle maniere que le copolymere obtenu présente un point de transition vitreuse compris entre - 5C et ~ 25C.
Les quanti-tés de monomares a utiliser sont fonc-tion de la nature desdits comonomères et de la tempé-rature de transition vitreuse du copolymere désirée.
Lesdites quantités peuvent être Eacilement déterminees en appliquantpar exemple la formule de FOX donnée dans Bull. An. Phys. Soc. 1956, 1, 123.
Ainsi: - un copolymère styrène-acrylate d'~thyle prësen-te un point de transition vitreuse variant ~L99~ ~0 entre 0C et 20~C lorsque le rapport styrène acrylate d'ethyle varie entre 26l7~ et ~5155, - un copolymère styrene-acr~late de propyle pré--sente un point de transition vitreuse variant entre 0C et 20C lorsque le rapport styrene/
acrylate de propyle varie de 36l64 a 52/48;
le polystyrene presentant un point de transition vitreuse de +100C, le polyacrylate d'ethyle de -24C et le poly-acrylate de propyle de -37C.
Les valeurs de points de transition vitreuse indiquees sont celles mesurees selon la methode dite " Differential scanning calorimetry" decrite par exemple par A. Lambert dans "Polymer 10, 319, 1969" .
Les dispersions aqueuses de copolymeres de mono-mere vinylaromatique et d'acrylate d'alkyle sont obtenues par polymérisation en emulsion aqueuse desdits monomeres au sein d'un milieu stable a pH alcalin.
Ledit milieu de polymerisation comprend outre lesdits monomeres, une phase aqueuse et divers adjuvants classiaues de polym~risation en emulsion (catalyseurs, emulsifiants...~ ces derniers etant choisis parmi ceux qui sont stables en un milieu alcalin.
Onpeut citer comme exemple de catalyseurs: les hydroperoxydes organiques tels que ceux de cumene, 25 diisopropylben~ene, paramenthane, les persulfates tels que ceux de sodium, potassium ou ammonium.
Parmi les emulsifiants pouvant être presents on peut citer les agents anioniques tels que: les sels d'acides gras, les alkylsulfates, alkylsulfonates, arylsulfates, arylsulfonates, alkylarylsulfates, alkylarylsulfonates, les sulfosuccinates, les alkylphos-phates de metaux alcalins; les agents non-ioniques tels que les alcools gras polyéthoxylés, les alkylphénolpoly-éthoxylés, les acides gras polyéthoxyles.
La dispersion aqueuse de copolymere de monomere 11~94 ~0 vinylaromatique et d'acrylate d~allcyle pourra contenir de 20 a 60~ en poids de matlere seche et de preférence de 40 a 55% en poids de matiere seche, avec un diametre de particules compris entre 0~05 et 0,5 ~m.
Ladite dispersion pourra éventuellement être diluée suivant la nature de la surface a traiter.
Les alkylsiliconates alcalins pouvant entrer dans les compositions hydrofugeantes faisant l'objet de l'in-vention, sont ceux présentant un groupe alkyl.e en Cl-C3.
La quantité préférentielle d'alkylsiliconate pouvant être mise en oeuvre est de 0,065 a 0,1 mole d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymere sec.
Les alkylsiliconates préfërentiellement mis en oeuvre~sont:
- le. méthylsiliconate de sodium a raison de 4,8 a 16,3 parties en poids de méthylsiliconate sec, et de - préférence de 6,4 a 9,8 parties, pour 100 parties en poids de copolymère sec, - le méthylsiliconate de potassium a raison de 5,6 a 19 parties en poids de méthylsiliconate sec, et de preference de 7,44 a 11,4 parties, pour 100 parties en poids de copolymere.
La composition hydrofugeante faisant l'objet de l'invention peut également contenir divers additifs tels que des pigments, des agents anti-mousse (du type huile dimethylpolysiloxanique) en vue d'eviter la formation eventuelle de mousse consecutive a une agitation meca-nique et en particulier des agents de coalescence insapo-nifiables tels que l'ether monobutylique de l'ethylene glycol ou du diéthylene glycol, l'éther phénylique de l'éthylene glycol, du propylene glycol ou dipropylene glycol, ou des produits du type " white spirit" possédant une faible teneur en composés aromatiques, en vue de diminuer si nécessaire la temperature minimale de forma-tion de film du copolymere de monomère vinylaromatique ~1~94~0 et de l'acrylate d'alkyle. Les qua~tités desdits agents de coalescence a mettre en oeuvre pourron.t être de l'ordre de 3 à 4 parties en poids pour 100 parties en poids de dispersion .dudit copolymère.
Cornme la Demanderesse l'a déja indiqué, les compo-sitions hydrofugeantes faisant l'objet de l'invention sont tout particulierement bien adaptées a l'hydrofu~ation du bois.
On entend par " bois" aussi bien le bois massif que les dérivés du bois -tels que copeaux, plaquet-tes, contreplaqués, structures lamellës-collées, panneaux de fibres ou de particules et articles composites divers a base de matériaux cellulosiques.
Pour cette application particuliere, lesdites compositions hydrofugeantes pourront en outre contenir jusqu'a 7~ du poids total desdites compositions d'une matiere active protectrice du bois du type fongicide ettou insecticide.
Les fongicides éventuellement presen-ts peuvent être choisis parmi ceux habituellement uti].ises pour traiter le bois contre l'attaque de champignons, des moisissures et de la pourriture. A titre d'exemple d'insecticides on peut citer: les derives halogenés du phénol, tels que par exemple le tétrachlorophenol et le pentachlorophénol; les sels métalliques, notamment de cuivre, manganese, cobalt, chrome, zinc, dérivés d'acides carboxyliques tels que par exemple les acides heptanolque, octanoique et naphténique; les complexes organiques de l'étain, tels que par exemple l'oxyde de bis-tributyl-étain, le fluorure, le phosphate, le benzoate ou l'acé-tate de tributylétain, le méthylene-bisthiocyanate; le mercaptobenzothiazole; le dichlofluanid (N-dichloro-fluorométhylthio-N', N'-dimethyl-N-phénylsulfamide).
Ils peuvent etre présents en quantité pouvant aller ~usqu'a 5~ en poids par rapport au poids de la composition de traitement; ce-tte quantité est bien ~1994~0 entendu fonction de l'activité du ou des fonqicides mis en oeuvre.
Les insecticides event:uellement présents peuvent être choisis parmi ceux habituellement utilisés pour traiter le bois contre les insectes xylophages. On peut citer à titre d'exemple des composés oryano-halogénés, tels que par exemple le DDT (dichloro diphényl tricllloro-éthane), le méthoxychlore (diméthoxy diphényl trichlo-roéthane), le lindane (isomère de l'hexach].orocyclo-hexane), le chlordane (octachlorohexahydro méthano indène), l'aldrine (endo he,~achloro hexahydrodiméthano - naphtalène), le toxaphene; des composés organo-phosphorés, tels que par exemple le diéthion (O,O,O',O'-tétraéthyl S,S'-méthylènedithiophosphate), le parathion (O,O-diéthyl-paranitrophénylthiophosphate), la phosalone (O,O-diéthyl dithiophosphorylméthyl-3 chloro-6 benzoxazolone); des carbamates, tels que par exemple le sevin (N-méthyl-caxbamate de naphtyle), le carbofuran (N-méthylcarbamate de diméthyldihydrobenzofurannyle); des pyréthrinoides de synthèse, tels que par exemple la décaméthrine (~ -cyano phénoxybenzyl dibromovinyl diméthylcyclopropane ca~boxylate), la perméthrine (phénoxybenzyl cis-trans diméthyl dichlorovinyl cyclopropane carbo,~ylate), le fenvalérate ( ~-cyano phénoxybenzyl chlorophényl méthyl-butylbutyrate).
Ils peuvent être présents en quantité pouvant aller jusqu'à 2 % en poids par rapport au poids de la composition de traitement; cette quantité est bien entenu fonction de l'activité du ou des fonqici.des mis en oeuvre.
Une matière active pal-ciculierement interessante est constituée par l'association (pour 100 parties en poids ~e mat;.èreactive) de:
- 70 à 98 parties en poids de fongicide(s) constitué(s) par: du tétrachlorophénol et/ou du penta-chlorophénol et/ou un comE~lexe organique de l'étain, en mélang~ éventue]lement avec du dichlo-fluanid, - avec 30 à 2 pa.rties en poids d'insecticide(s) constitué(s) par: du lindane et/ou de phosalone et/ou du sevin et/ou de la perméthrine et/ou du fenvalérate.
Les compositions hvdrofugeantes éventuellement additjvéeg de fongicides et/ou d'insecticides, faisant l'okjet de l'invention, présentent une quantité de matière sèche pouvant aller de 2 à 50 ~ en poicls et de préférence de ~ à 25 % selon ].a nature de la surface à hydrofuger.
I.a présente invention vise également le procédé
de préparation de la composition d'hydrofugation ci-dessus décrite.
Ledit procédé consiste à mé].anger, en respectant les proportions ci-dessus indiquées, les di-fférents cons-tituants et éventuellement les charges et additifs divers.
L'alkylsiliconate alcalin est de préférence i.ntroduit sous forme d'une solution aqueuse pouvant conte~
nir jusqu'à 50 ~ en poids de matière sèche.
Les fongicides et insecticides éventuellement mis en oeuvre sont introduits au sein du milieu aqueux constitué par la dispersion aqueuse de copolymère et l'al~ylsiliconate alcalin, soit tels quels lorsqu'ils sont liquides soit de préf~rence à l'état dissous dans un solvant organique ou dans un mélange de solvants organi-ques.
Parmi les solvants utilisables, on peut citer notammen;t : les hydrocarbures aromatiques, liquides tels que par exemple le chlorobenzène, le dichlorohen7ene, le toluène, les xylènes ou des mélanges d'hydrocarbures aromatiques provenant directement de la distillation du pétrole comme les lampan-ts qui sont des ccu~es de dis-tillation comprise dans un intervalle de températures de 150C à 300C; des monoalcools, tels que par exemple le 1199~10 cyclohexanol; des glyco].s ou po].yols ou ].eurs éthers d'alcanols, tels que par exemple l'éthy].èneglycoll le diéthylèneglycol, le propylèneglycol, les butylèneglycol, l'hexylèneglycol, le diglyme, le butoxyéthanol; des cétones aliphatiques, tels que par e emple l'éthylamyl-cétone, la di-isobutylcétone; des esters, tels que par exemples les phtalates de butyle ou de nonyle, les succi-nates, aclipates, oxalates, malonates de diméthyle ou de diéthyle; des amides, tels que par exemple le diméthyl-formamide ou le diméthylacétamide. Il doit être entendu que ].'on peut uti.liser un solvant unique ou un mélange de deux ou de plus de deux solvants.
Un mode tout particulièrement intéressar.t de mise en oeuvre de la matiere active au sein du milieu 1~ aqueux consti-tué par la dispersion aqueuse et l'alkyl-siliconate alcalin, consiste à introduire ladite matière active par l'intermédiaire d'un concentré liquide émul-sionnable dans l'eau, ledit concentré comprenant:
- la matière active constituée de fongicide(s) et/ou d'insecticide(s), - et un milieu de dissolution liquide constitué
. par au moins un solvant organique de la matière active, un agent méulsionnant tensio-acti:F anionique et éventuelle-ment au moins une huile et/ou au mo~ns un agent de fi.xa-tion.
Un type de concentré liquide particulièrement bien adapté est ce].ui décrit dans la demande de brevet Erançais publiée sous le N. 2.~98.~19; il comprend, pour 100 parties en poids cle concentré:
- de 15 à ~0 parties en poids de matière active, - de 30 à 75 parties en poids de solvant(s) de la matière active - de 0 à 20 parties en poids d'huile(s) et/ou d'agent(s) de fixation _ 9 _ ~9~a4'~
- de 5 à 25 parties en poids d'aaent émulsi-onnant tensio-actif anior.ique.
I.es agents tenslo-actifs entrant dans la compo-sition dudit concentré liquide sont choisis parmi:
a) des este.rs sulfuri~ues de formule (Oc~l2cH2)n-oso3M (I) dans laquelle:
. le substituant R représente un radical, carboné saturé C;U non saturé, pouvant renfer-mer un ou plusieurs hétéroatomes, d'origine aliphatiaue (linéaire ou ramifié), cycloali-phatiaue GU a~omatique;
. n reF~résente un nombre fixé à une valeur telle aue le HLB du tensio-acti~ corresponde à un nombre alla~t de 10 à 16;
M est un reste d'origine minérale ou organi-~ue choisi de manière à ce ~ue le tensio-actiE soit soluble dans l.e concentré à émul-sionner et dans l'eau, b) et des esters orthophosphoriques de formule:
R-(OCH2CH2)n~ \
Rl - O / P ~O (II) M~ O
dans la~uelle:
le substituant R et n ont les significations données ci-avant dans la formule (I);
. Rl représente soit un reste Ml, soit l'un des radicaux R-(OCH2CH2)n-, les radicau~ R
et R-(OCH2CH2)n~ pouvant être identi~ues ou différents;
Ml est un ato~le d'hydrogène ou un reste ayant la si~nification donnée ci-avant F,our M
~99~
dans la formule II), les deux restes Ml (quand Rl = M1~ pouvant être identiques ou différents.
Le HJ.B (Balance hydrophile/Lipophile) est une grandeur bien connue dans le domaine des agents émulsi-onnants. Pour plus ae détail, on peut se reporter à
KIRK-OTHMRR, Encyclopedia of Chemical Technolo~y, 3e edition, l.~79, volume 8, pages 910 à 915.
D'une manière préférentielle ceux-ci sont choisis parmi ceux répondant aux formules I et II dans lesquelles:
le substi-tuant R représente : un radical alkyle linéaire ou ramifié, comportant de 1 à 20 atomes de carbone, éventuellement substitué par un ou plusieurs radicauc alkoxy coMportant de 1 à 5 atomes de carbone ou radicaux phényles; un radical al];ylcarbonyle dont le reste alkyle répond à la dé:Einition donnée ci-avant; un radical cycloalkyle comportant de 5 à 8 atomes de carbone, éven tuellement subs-titué comme indiqué ci-avant pour le radical al]cvle, un radical aklylphé-nyle dont le reste alkyle linéaire ou ramifié
comporte de 1 à 20 atomes de carhone;
M (formule I) est un reste d'ammonium ou un atome de métal alcalin, Ml (formule II) est un atome d'hydrogène, un reste d'ammonlum ou un atome de métal a].calin.
On entend par reste d'ammonium un compose de Eormule : N(R2~3R~R5) dans laque].le R2,R3,R~ et ~5, iden-tiques ou différents représentent de l'hydro~ène, des radicaux alkyles ou des radicaux hydroxyalkyles, deux des radicaux all;yles pouvant former ensemhle un radical uni-que divalent contenant éventuellement un atome d'oxygène.
4'~) Le nombre total d'atomes de carbone du reste d'ammonium est inférieur ou égal à 6.
Dans ce groupe préféré d'agents émulsionnants, les tensio-actifs de formules (I) et (II) dans lesquelles:
. le subtituant R représente : un radical alkyle linéaire comportant de 6 a 20 atomes carbone; un radical alkylcarbonyle présentant un reste alkyle à une structure linéaire comportant de 6 à 20 atomes de carbone;
. M (formule I) est un reste d'ammonium ou un atome de sodium, Ml (formule II) est un atome d'hydrogène, un reste d'ammonium ou un atome de sodium, conviennent bien.
On peut citer à titre d'exemple:
a) s'ayissant des sulfates:
CH3 - (CH2)l0 - CH2- (OCH2CH2)n 3 4 CH3 - (CH2)10 - CH2 - (OCH2CH2)n 3 . CH3 -- (CH2)11 - CH2 -- (OCH2CH2)n 3 4 CH3 - (CH2)l2 - CO - (CH2c 2)n 3 4 . n - CgHlg ~ ~ - (ocH2cH2)n-oso3NH4 . n - CgHlg - ~ (OCH2C 2)n 3 avec n allant de l à 10.
b) s'agissant des phosphates:
. CE-13-(cEl2)lo-cEl2-(ocH2cH2)n~Po3 (Ml)2 CH3-(CH2)10-CH2-(OCH2CH2)n ]2P2 1 2 ~ using a composition containing:
. an aqueous dispersion of film-forming polymers genes such as styrene butadiene terpolymers acrylic acid or acrylate, polyolefins, poly-vinyl acetate, polyacrylates or polymethacrylates al ~ yle . and a silicone in aqueous or hydro-carbon, in particular a siliconate in solution aqueous, with a film-forming polymer / weight ratio silicone between 12 / l and l / l.
It is particularly interesting that positions based on synthetic polymers used for the treatment of surfaces such as facades based on hydraulic binders, tiles ... present, in addition to water repellency properties, the characteristics following ticks:
b.
~ 994 ~ 0 - good filmogenesis - good UV stability - good stability in an alkaline medium, this is a say to be slightly viscous and not saponifying in an alkaline medium, in particular at a pH greater than 10.
It has been found that polymers containing carboxylic units derived from mono- or di-carbo-ethylenic xylics for example are to be excluded in because of their poor stability in an alkaline environment.
The Applicant has found that the copolymers of styrene-alkyl acrylate type dispersed within a stable aqueous medium at alkaline pH, have the characteristics teristics above sought and can be combined with a significant amount of water repellency greater than that present in the compositions based of prior art alkyl acrylate copolymers.
The Applicant has found a stable composition during storage:
- easily applicable on facades based on hydraulic binders by conventional methods (roller, pneumatic gun O ..) composition, which after drying forms a film presenting the characteristics ticks of adhesion and resistance to ultra-violet acrylic resins, the surface properties of silicone resins and allowing water repellency improved fronts.
- and also capable of waterproofing and treating wood on the surface and in depth.
The composition which is the subject of the invention contains an aqueous dispersion of an acrylic copolymer te of alkyl and an alkali alkylsiliconate, said com-position being characterized in that:
- the aqueous dispersion consists of a film-forming copolymer of alkyl acrylate and of a mono-vinyl aromatic pool dispersed in an environment 94 ~ 0 aqueous stable at basic pH, said vinyl aromatic monomer that being such that the homopolymer corresponding to said vinyl aromatic monomer has a transition point glassy between 70 and 170C.
- the amount of alkali alkylsiliconate present is 0.05 to 0.17 moles of alkylsiliconate per 100 g of dry copolymer, the corresponding elementary entity at the term "mole" being the group:
lo I o C3 - l - if - o Alkyl i As an example of a vinyl aromatic monomer, cite styrene and methylstyrenes.
The alkyl acrylates which can be used are those whose corresponding homopolymer has a glass transition point between + 10C and Mention may be made of alkyl acrylates, the alkyl group contains from 1 to 8 carbon atoms and preferably from 1 to 4 carbon atoms.
The respective amounts of vinyl aroma monomer tick and alkyl acrylate to be used are chosen in such a way that the copolymer obtained has a glass transition point between - 5C and ~ 25C.
The amounts of monomers to be used are dependent on tion of the nature of said comonomers and the temperature Glass transition rature of the desired copolymer.
Said quantities can be easily determined by applying for example the formula of FOX given in Bull. An. Phys. Soc. 1956, 1, 123.
Thus: - a styrene-acrylate copolymer of ~ ethyl prësen-te a varying glass transition point ~ L99 ~ ~ 0 between 0C and 20 ~ C when the styrene ratio ethyl acrylate varies between 2617 ~ and ~ 5155, - a styrene-acr ~ late propyl copolymer pre--feels a varying glass transition point between 0C and 20C when the styrene /
propyl acrylate ranges from 3664 to 52/48;
polystyrene having a glass transition point of + 100C, the polyacrylate of -24C and the poly--37C propyl acrylate.
Glass transition point values indicated are those measured according to the so-called method "Differential scanning calorimetry" described for example by A. Lambert in "Polymer 10, 319, 1969".
The aqueous dispersions of mono- copolymers aromatic vinyl and alkyl acrylate are obtained by aqueous emulsion polymerization of said monomers in a stable medium at alkaline pH.
Said polymerization medium further comprises said monomers, an aqueous phase and various adjuvants emulsion polymerization classes (catalysts, emulsifiers ... ~ the latter being chosen from those which are stable in an alkaline environment.
We can cite as an example of catalysts:
organic hydroperoxides such as those of cumene, 25 diisopropylben ~ ene, paramenthane, persulfates such than those of sodium, potassium or ammonium.
Among the emulsifiers which may be present, may include anionic agents such as: salts fatty acids, alkylsulfates, alkylsulfonates, arylsulfates, arylsulfonates, alkylarylsulfates, alkylarylsulfonates, sulfosuccinates, alkylphos-alkali metal pates; non-ionic agents such than polyethoxylated fatty alcohols, alkylphenolpoly-ethoxylated, polyethoxylated fatty acids.
The aqueous dispersion of monomer copolymer 11 ~ 94 ~ 0 vinyl aromatic and allcyl acrylate may contain 20 to 60 ~ by weight of dry matter and preferably 40 to 55% by weight of dry matter, with a diameter of particles between 0 ~ 05 and 0.5 ~ m.
Said dispersion could possibly be diluted according to the nature of the surface to be treated.
Alkaline alkylsiliconates which can enter the water-repellent compositions which are the subject of the invention vention, are those having a C1-C3 alkyl group.
The preferred amount of alkylsiliconate can be implemented is 0.065 to 0.1 mole of alkylsiliconate per 100 g of dry copolymer.
The alkylsiliconates preferably used work ~ are:
- the. sodium methylsiliconate at 4.8 a 16.3 parts by weight of dry methylsiliconate, and - preferably 6.4 to 9.8 parts, per 100 parts by weight dry copolymer, - potassium methylsiliconate is 5.6 has 19 parts by weight of dry methylsiliconate, and preference from 7.44 to 11.4 parts, for 100 parts in weight of copolymer.
The water-repellent composition which is the subject of the invention may also contain various additives such as only pigments, anti-foaming agents (of the oil type dimethylpolysiloxanique) in order to avoid the formation foam following a mechanical agitation nique and in particular unsuitable coalescing agents collapsible such as ethylene monobutyl ether glycol or diethylene glycol, the phenyl ether of ethylene glycol, propylene glycol or dipropylene glycol, or "white spirit" type products with a low content of aromatic compounds, in order to if necessary lower the minimum temperature for film tion of the vinyl aromatic monomer copolymer ~ 1 ~ 94 ~ 0 and alkyl acrylate. The qualities of said agents of coalescence to implement pourron.t be of around 3 to 4 parts by weight per 100 parts in weight of dispersion. said copolymer.
As the Applicant has already indicated, the ingredients waterproofing compositions which are the subject of the invention are especially well suited to hydrofu ~ ation of wood.
"Wood" is understood to mean solid wood as well that wood derivatives - such as chips, wood chips, plywood, glued-laminated structures, panels fibers or particles and miscellaneous composite articles a based on cellulosic materials.
For this particular application, said water-repellent compositions may also contain up to 7 ~ of the total weight of said compositions of wood protective active ingredient of the fungicidal type and any insecticide.
Fungicides that may be present can be chosen from among those usually used treat wood against attack by fungi, mold and rot. For exemple insecticides include: halogenated derivatives of phenol, such as for example tetrachlorophenol and pentachlorophenol; metallic salts, in particular of copper, manganese, cobalt, chromium, zinc, acid derivatives carboxylic acids such as for example heptanolic acids, octanoic and naphthenic; the organic complexes of tin, such as for example bis-tributyl oxide tin, fluoride, phosphate, benzoate or acetate tributyltin tate, methylene-bisthiocyanate; the mercaptobenzothiazole; dichlofluanid (N-dichloro-fluoromethylthio-N ', N'-dimethyl-N-phenylsulfamide).
They can be present in quantities that can go ~ until 5 ~ by weight relative to the weight of the treatment composition; this quantity is good ~ 1994 ~ 0 heard depending on the activity of the fungicide (s) in action.
Eventually present insecticides can be chosen from among those usually used for treat wood against wood-eating insects. We can by way of example, mention orano-halogenated compounds, such as for example DDT (dichloro diphenyl tricllloro-ethane), methoxychlor (dimethoxy diphenyl trichlo-roethane), lindane (isomer of hexach] .orocyclo-hexane), chlordane (octachlorohexahydro methano indene), aldrin (endo he, ~ achloro hexahydrodimethano - naphthalene), toxaphene; organophosphorus compounds, such as for example diethion (O, O, O ', O'-tetraethyl S, S'-methylenedithiophosphate), parathion (O, O-diethyl-paranitrophenylthiophosphate), phosalone (O, O-diethyl 3-dithiophosphorylmethyl-6-chloro-benzoxazolone); of carbamates, such as for example sevin (N-methyl-naphthyl caxbamate), carbofuran (N-methylcarbamate dimethyldihydrobenzofurannyl); pyrethroids synthetic, such as for example decamethrin (~ -cyano phenoxybenzyl dibromovinyl dimethylcyclopropane ca ~ boxylate), permethrin (phenoxybenzyl cis-trans dimethyl dichlorovinyl cyclopropane carbo, ~ ylate), the fenvalerate (~ -cyano phenoxybenzyl chlorophenyl methyl-butylbutyrate).
They can be present in quantities that can go up to 2% by weight relative to the weight of the treatment composition; this quantity is well understood depending on the activity of the fonqici.des implemented.
A particularly interesting active ingredient is formed by the association (for 100 parts in weight ~ e mat; .èreactive) of:
- 70 to 98 parts by weight of fungicide (s) consisting of: tetrachlorophenol and / or penta-chlorophenol and / or a comE ~ organic lexe of tin, in mix ~ possibly] lement with dichlo-fluanid, - with 30 to 2 parts by weight of insecticide (s) consisting of: lindane and / or phosalone and / or sevin and / or permethrin and / or fenvalerate.
Hydrophobic compositions possibly Addition of fungicides and / or insecticides, making the object of the invention, have an amount of material dryer can range from 2 to 50 ~ in poicls and preferably from ~ to 25% depending on]. the nature of the surface to be waterproofed.
The present invention also relates to the process for preparing the above waterproofing composition described.
Said method consists in mé] .anger, respecting the proportions indicated above, the different cons-titers and possibly various fillers and additives.
The alkali alkylsiliconate is preferably i.ntroduced in the form of an aqueous solution which can contain ~
nir up to 50 ~ by weight of dry matter.
Fungicides and insecticides possibly implemented are introduced into the aqueous medium consisting of the aqueous dispersion of copolymer and alkali al ~ ylsiliconate, either as they are when liquids either preferably in the dissolved state in a organic solvent or in a mixture of organic solvents ques.
Among the solvents which can be used, mention may be made of notammen; t: aromatic hydrocarbons, liquids such that for example chlorobenzene, dichlorohen7ene, toluene, xylenes or mixtures of hydrocarbons aromatics coming directly from the distillation of petroleum like the lampan-ts which are ccu ~ es of dis-tillation within a temperature range of 150C to 300C; monoalcohols, such as for example 1199 ~ 10 cyclohexanol; glyco] .s or po] .yols or].
alkanols, such as, for example, ethyl] .eneglycoll diethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, hexylene glycol, diglyme, butoxyethanol; of aliphatic ketones, such as, for example, ethylamyl-ketone, di-isobutyl ketone; esters, such as by examples butyl or nonyl phthalates, succulents nates, aclipates, oxalates, dimethyl malonates or diethyl; amides, such as for example dimethyl-formamide or dimethylacetamide. It must be heard that]. 'you can use a single solvent or a mixture two or more than two solvents.
A particularly interesting mode of implementation of the active ingredient within the medium 1 ~ aqueous consti-killed by the aqueous dispersion and the alkyl-alkaline siliconate, consists in introducing said material active via an emulsified liquid concentrate sionnable in water, said concentrate comprising:
- the active ingredient consisting of fungicide (s) and / or insecticide (s), - and a liquid dissolution medium consisting . with at least one organic solvent for the active material, a surface-active meulsifying agent: anionic and optionally-ment at least one oil and / or at least a fi.xa- agent tion.
A particular type of liquid concentrate well suited is this] .ui described in the patent application French published under N. 2. ~ 98. ~ 19; he understands, for 100 parts by weight of concentrated:
- from 15 to ~ 0 parts by weight of active material, - from 30 to 75 parts by weight of solvent (s) the active ingredient - from 0 to 20 parts by weight of oil (s) and / or fixing agent (s) _ 9 _ ~ 9 ~ a4 '~
- from 5 to 25 parts by weight of emulsified aaenti-onior anior.ique surfactant.
I. the surfactants entering the composition sition of said liquid concentrate are chosen from:
a) sulfuri estes of formula (Oc ~ l2cH2) n-oso3M (I) in which:
. the substituent R represents a radical, saturated carbon C; U unsaturated, which may contain sea one or more heteroatoms, of origin aliphatic (linear or branched), cycloali-phatiaue GU a ~ omatic;
. n reF ~ resents a number fixed to a value such as the HLB of the tensio-acti ~ corresponds to a number alla ~ t from 10 to 16;
M is a residue of mineral or organic origin ~ ue chosen so that ~ ue the tensio-actiE is soluble in the emulsion concentrate and in the water, b) and orthophosphoric esters of formula:
R- (OCH2CH2) n ~ \
Rl - O / P ~ O (II) M ~ O
in the ~ uelle:
the substituent R and n have the meanings given above in formula (I);
. Rl represents either a residue Ml, or one radicals R- (OCH2CH2) n-, the radicals ~ R
and R- (OCH2CH2) n ~ can be identi ~ ues or different;
Ml is a hydrogen atom or a residue having the si ~ nification given above F, our M
~ 99 ~
in formula II), the two residues Ml (when Rl = M1 ~ can be identical or different.
The HJ.B (Hydrophilic / Lipophilic Balance) is a size well known in the field of emulsifying agents onnants. For more details, see KIRK-OTHMRR, Encyclopedia of Chemical Technolo ~ y, 3e edition, l. ~ 79, volume 8, pages 910 to 915.
Preferably these are chosen from those corresponding to formulas I and II in which:
the substitutant R represents: a radical linear or branched alkyl, containing from 1 with 20 carbon atoms, possibly substituted by one or more alkoxy radicauc with 1 to 5 carbon atoms or phenyl radicals; a radical al]; ylcarbonyle whose alkyl residue meets the die: Einition given above; a cycloalkyl radical containing 5 to 8 carbon atoms, even partially replaced as indicated above for the radical al] cvle, an aklylphé radical nyle of which the linear or branched alkyl residue contains from 1 to 20 atoms of carhone;
M (formula I) is an ammonium residue or a alkali metal atom, Ml (formula II) is a hydrogen atom, a residue of ammonium or a metal atom a] .calin.
By ammonium residue is meant a compound of Formula: N (R2 ~ 3R ~ R5) in lacquer]. R2, R3, R ~ and ~ 5, iden-or different ticks represent hydro ~ ene, alkyl radicals or hydroxyalkyl radicals, two of all; y radicals which can together form a uniform radical that divalent optionally containing an oxygen atom.
4 '~) The total number of carbon atoms in the remaining ammonium is less than or equal to 6.
In this preferred group of emulsifiers, the surfactants of formulas (I) and (II) in which:
. the subtituant R represents: a radical linear alkyl having 6 to 20 atoms carbon; an alkylcarbonyl radical having an alkyl residue with a linear structure having from 6 to 20 carbon atoms;
. M (formula I) is an ammonium residue or a sodium atom, Ml (formula II) is a hydrogen atom, a residue of ammonium or a sodium atom, agree well.
As an example, we can cite:
a) having sulfates:
CH3 - (CH2) l0 - CH2- (OCH2CH2) n 3 4 CH3 - (CH2) 10 - CH2 - (OCH2CH2) n 3 . CH3 - (CH2) 11 - CH2 - (OCH2CH2) n 3 4 CH3 - (CH2) l2 - CO - (CH2c 2) n 3 4 . n - CgHlg ~ ~ - (ocH2cH2) n-oso3NH4 . n - CgHlg - ~ (OCH2C 2) n 3 with n ranging from l to 10.
b) with regard to phosphates:
. CE-13- (cEl2) lo-cEl2- (ocH2cH2) n ~ Po3 (Ml) 2 CH3- (CH2) 10-CH2- (OCH2CH2) n] 2P2 1
3 ( 2)11 CH2(CH2CH2)n~PO3 (Ml)2 1199~ ~0 . ~CH3-(CH2)1l-c~2-(OcH2~H2)n ~2 2 n-CgHlg - ~ - (OCH2CH2)n~PO3 (Ml)2 ~n g 19 ~ - (OCH2CH2)n~~ 2P2 Ml avec n allant de 1 à 10 et les diEférents restes Ml, iden-tiques ou di:Eférents, représent.ant dans chacun de ces composés H, NH4, NH2(C2H4~~l)2~ NH(C2E~H)3' Na-Les solvants de la matière active pouvant être utilisés sont ceux déjà décrits ci-dessus.
Parmi les huiles pouvànt être utilisées pour confectionner le milieu de dissolution, on peut citer notamment : une huile végétale comme par exemple l'huile de lin, l'huile de soja, l'huile de pin, le tallol, un mélange de terpinéols ; une huile minérale comme par exemple l'huile de spindle qui est une fraction de distillation du pétrole intermédiaire entre les lampants et les paraffines.
A titre d'exemple d'agents adhésifs propres à
fixer l'agent de traitement sur le bois, on peut citer :
l'amidon, la carboxyméthylcellulose , la colophane ou des esters de colophane ; la gomme arabique, l'a].cool polyvinylique, l'acide humique, les résines glycéroph-talic.~ues, les résines dites d'hydrocarbures composés de bas polymères d'hydrocarbures insaturés aliphatiques et/ou aromatic1ues issus du craquac3e cle fractions pétro-lières riches en indène.
La présente inven-ti.on a également pour objet l'utili.s~tion (]c ]a co!npoC.;.tioll c.i-dc.ssu.s clccr;.tc poul- lc traitement d'hydrofuc3ation de surfaces diverses du type facSades en liant hydraulioue, tuiles, bois.
1199~ ~0 Le traitement de façades et de tuiles peut être réalisé d'une manière particulièrement simple par application de ladite composition en l'état ou après dilution dans l'eau, à l'aide d'un rouleau de peintre ou par pulvérisation à l'aide d'un pistolet pneumatique.
Les quantités de composition à déposer sur ces surfaces pour obtenir une bonne hydrofugation et protec-tion sont généralement de l'ordre de 20 à 80 g/m2. Le support traité acquiert des propriétés hydro-fuges très rapidementl de l'ordre d'une heure après application.
I,es procédés d'application sur le bois de la composition hydrofugeante contenant éventuellement une matière active fongicide et/ou insecticide utilisés sont ceux habituellement employés pour le traitement du bois et de ses dérivés par exemple le trempage, le badigeonna-ge, les procédés par imprégnation en autoclave sous vide et/ou pression. Un procédé bien adapté est celui dit par double vide.
La quantité desdites compositions utilisées pour traiter le bois est fonction du mode d'imprégnation choisi;.
Ainsi lorsque l'imprégnation est réalisée par trempage, la quantité de composition utilisée exprimée en g de composition totale par m2 de surface à traiter, est de .l'ordre de 50 à 300 g/m2. Lorsque cell.i-ci est réa-lisée par badigeonnage en surface, une quantité de compo-sition de l'ordre de 20 à 80 g/m2 est suffi.sante. Lors-que l'imprégnation est réalisée en autoclave sous double vide, unç quantité de composition de l'ordre de 8 à 40 kg/m3 est Eavorable.
Les exemples suivants sont donnés à titre indi-catif et ne peuvent être considérés comme une limite du domaine et de l'esprit de l'invention.
_emple 1 à 6 Préparation de la composition hydrofugeante 1199~'~0 On mélange:
- 100 parties en poids d'une dispersion aqueuse de copolymère styrène-acrylate de hutyle présentant les caractéristiques suivantes:
. rapport pondéral styrène/acrylate de butyle : 50/50 environ . quantité d'extrait sec : environ 50 %
. émulsifiants : alkylsulfonate de sodium et alkylphéno-loxyéthyléné
. catalyseur : persulfate d'ammonium . diamètre des grains : entre 0,05 et 0,40!m . température minimale de formation de film : 16C
, vi,scosité : 50 m.Pa.s. (mesurée à 20C au viscosi-mètre BROOKFIELD*
à 50 t/mn) - et une quantité figurant au tableau I, expri-mée en parties en poids, d'une solution aqueuse de méthyl-siliconate de potassium, présentant les caractéristiques suivantes:
. quantité d'extrait sec : 47 % environ . densité à 20C : 1,34 . titra alcalimétrique : 18 % (en K2O) La viscosité du mélange ainsi obtenu figure au tableau I (mesurée à 20 C au viscosimètre BROOKFIELD* à
50 t/mn)~
Tenue au stockage de la composition ainsi préparée/
On ne constate aucune évolution de la viscosité
après 1 an de stockage à la temperature ambiante.
_abilité en milieu alcalin La composition preparee à l'exemple 5 est portée à 40C pendant un mois.
On constate que:
* (Marque de commerce) 1~99~ ~
- sa viscosité n'a pas évoluée - le taux d'acrylate de butyle saponifié, exprimé en % en poids par rapport au poids d'acrylate de butyle est inférieur à 0,1 % (mesure effectuée par dosage du butanol libéré).
Propriété hydrofugeante du film Cett~e propriété est déterminée par mesure de l'angle de raccordement 0 en degré des gouttelettes d'eau déposées à la surface de l'échantillon à tester (verre), selon la méthode décrite dans -Physical Surfaces de J.J.
BIRKERMAN - Academic Press NY 1970 p. 251.
Les résultats de cette mesure figurent au tableau I.
Exemple 7 On prépare une composition analogue à celle de l'exemple 5 en remplac,ant la dispersion aqueuse de copo-lymère styrène-acrylate de butyle par une dispersion aqueuse analogue de copolymère styrène-acrylate d'éthyle présentant:
. un rapport styrène/acrylate d'éthyle de : al~59 . une quantité d'extrait sec de : 50 % environ . une température minimale de formation de film de : 16C environ Les propriétés de cette composition figurent 25 au tableau I.
Exemples 8 a 11 comparatifs On prépare une composition contenant:
- 100 parties en poids d'une dispersion aqueuse d'un terpol.ymère styrène-acrylate de butyle-acide acryli.-que présentant un rapport pondéral styrène/acrylate debutyle/acide acrylique voisin de 47/49/~, une quantité
d'extrait sec de 50 % environ et une température minimale de formation de film de 16C environ;
- et une quantité figurant au tableau I, exprimée ~994 ~0 en partie en poids de la solution aqueuse de méthylsili-conate de potassium décrite aux exemples 1-5.
Les propriétés de cette composition figurent au tableau I. On constate qu'une telle composition est difficilement utilisable, voire même inutilisable pour l'application recherchée, en raison de sa trop grande viscosité.
11994 ~0 TABLE~U I
: : Parties en : Parties en : Composition : O
poids de poids de : Viscosité en Ex. dispersion Me sili- : pH en degré:
de conate : M.Pa.s.
Copolymère styrène/ .
acrylate Bu 1 100 0 7 50 environ 55 2 100 2 ll,8 " 67 3 (2) 11 CH2 (CH2CH2) n ~ PO3 (Ml) 2 1199 ~ ~ 0 . ~ CH3- (CH2) 1l-c ~ 2- (OcH2 ~ H2) n ~ 2 2 n-CgHlg - ~ - (OCH2CH2) n ~ PO3 (Ml) 2 ~ ng 19 ~ - (OCH2CH2) n ~~ 2P2 Ml with n ranging from 1 to 10 and the different residues Ml, iden-ticks or di: Referents, representing in each of these compounds H, NH4, NH2 (C2H4 ~~ l) 2 ~ NH (C2E ~ H) 3 'Na-Solvents for the active ingredient can be used are those already described above.
Among the oils that can be used for make the dissolution medium, we can cite in particular: a vegetable oil such as for example oil flaxseed, soybean oil, pine oil, tall oil, a mixture of terpineols; a mineral oil like by example spindle oil which is a fraction of distillation of petroleum intermediate between the lamps and paraffins.
As an example of adhesive agents specific to fix the treatment agent on the wood, we can quote:
starch, carboxymethylcellulose, rosin or rosin esters; gum arabic, a] .cool polyvinyl, humic acid, glyceroph resins talic. ~ ues, so-called composite hydrocarbon resins low polymers of aliphatic unsaturated hydrocarbons and / or aromatic1ues from the craquac3e key fractions petro-Indene-rich leathers.
The present invention also relates to utili.s ~ tion (] c] a co! npoC.;. tioll ci-dc.ssu.s clccr; .tc poul- lc hydrofuc3ation treatment of various surfaces of the type facades by linking hydraulically, tiles, wood.
1199 ~ ~ 0 The treatment of facades and tiles can be realized in a particularly simple way by application of said composition as is or after dilution in water, using a paint roller or by spraying using a pneumatic gun.
The amounts of composition to be deposited on these surfaces to obtain good water repellency and protection tion are generally of the order of 20 to 80 g / m2. The treated support acquires very water-repellent properties quickly about an hour after application.
I, es methods of application on the wood of water-repellent composition optionally containing a active fungicide and / or insecticide used are those usually used for wood treatment and its derivatives for example dipping, whitewashing ge, vacuum autoclave impregnation processes and / or pressure. A well-suited process is what is said by double vacuum.
The quantity of said compositions used for treating the wood depends on the method of impregnation chosen ;.
So when the impregnation is carried out by soaking, the quantity of composition used expressed in g of total composition per m2 of surface to be treated, is from about 50 to 300 g / m2. When this is done made by brushing on the surface, a quantity of sition of the order of 20 to 80 g / m2 is sufficient. When-that the impregnation is carried out in an autoclave under double empty, a quantity of composition of the order of 8 to 40 kg / m3 is Favorable.
The following examples are given as examples.
catif and cannot be considered as a limit of scope and spirit of the invention.
_ample 1 to 6 Preparation of the water-repellent composition 1199 ~ '~ 0 We blend:
- 100 parts by weight of an aqueous dispersion of styrene-hutyl acrylate copolymer having the following features:
. styrene / acrylate weight ratio butyl: about 50/50 . amount of dry extract: about 50%
. emulsifiers: sodium alkylsulfonate and alkylpheno-loxyethylenated . catalyst: ammonium persulfate . grain diameter: between 0.05 and 0.40! m . minimum film forming temperature: 16C
, vi, scosity: 50 m.Pa.s. (measured at 20C at viscosi-BROOKFIELD meter *
at 50 rpm) - and a quantity appearing in Table I, expressed mée in parts by weight, of an aqueous solution of methyl-potassium siliconate, having the characteristics following:
. amount of dry extract: around 47%
. density at 20C: 1.34 . alkalimetric titra: 18% (in K2O) The viscosity of the mixture thus obtained is shown in table I (measured at 20 C with the BROOKFIELD * viscometer at 50 rpm) ~
Storage behavior of the composition thus prepared /
There is no change in viscosity after 1 year of storage at room temperature.
_ability in alkaline medium The composition prepared in Example 5 is brought to 40C for a month.
We observe that:
* (Trademark) 1 ~ 99 ~ ~
- its viscosity has not changed - the level of saponified butyl acrylate, expressed in% by weight relative to the weight of acrylate butyl is less than 0.1% (measurement made by dosing butanol released).
Water-repellent property of the film This property is determined by measuring connection angle 0 in degrees of water droplets deposited on the surface of the test sample (glass), according to the method described in -Physical Surfaces by JJ
BIRKERMAN - Academic Press NY 1970 p. 251.
The results of this measurement are shown in table I.
Example 7 A composition similar to that of Example 5 replaced it, ant the aqueous dispersion of copo-styrene-butyl acrylate polymer by dispersion aqueous analog of styrene-ethyl acrylate copolymer presenting:
. a styrene / ethyl acrylate ratio of: al ~ 59 . an amount of dry extract of: about 50%
. a minimum formation temperature of movie of: around 16C
The properties of this composition are shown 25 in Table I.
Comparative Examples 8 to 11 A composition is prepared containing:
- 100 parts by weight of an aqueous dispersion of a terpol. styrene-butyl acrylate-acrylic acid.
that having a weight ratio styrene / debutyl acrylate / acrylic acid close to 47/49 / ~, a quantity dry extract of about 50% and a minimum temperature film formation of about 16C;
- and a quantity appearing in Table I, expressed ~ 994 ~ 0 partly by weight of the aqueous methylsili-potassium conate described in Examples 1-5.
The properties of this composition are shown in Table I. It can be seen that such a composition is difficult to use or even unusable for the desired application, due to its too large viscosity.
11994 ~ 0 TABLE ~ UI
:: Parties in: Parties in: Composition: O
weight of weight of: Viscosity in Ex. Dispersion Me sili-: pH in degree:
conate: M.Pa.s.
Copolymer styrene /.
acrylate Bu 1,100 0 7 50 approximately 55 2 100 2 ll, 8 "67
4 100 7,5 12 '' 93 100 10 12 " 95 6 100 20 13 " 96 :
: : : :
copolymère styrène/
acrylate Et ::
; 7 100 10 1~. " 95 : : : : :
terpolymère styrène/
.; acry].ate Bu acide : acrylique : : : : environ 45 9 100 2,5 10 14000* 60 :
100 5 >>20.000 100 10 en masse * Produits qui évoluent et se prennent en masse au cours du stockage.
** Dépasse les possibilités de mesure de l'appareil Produit non étalable selon les méthodes classiques.
1~99~'~0 E~EMPLE 12et l3 Préparation de la composition hydrofu-geante.
On mélange:
- l.00 parties en poids d'~ne dispersion aqueuse de copolymère styrène-acrylate de butyle présentant les caractéristiques suivantes:
. rapport pondéral styrène/acrylate de butyle : 50/50 environ . quantité d'extrait sec : environ 50 %
10 . émulsifiants : alkylsufonate de sodium et alkylphénol.oxyéthyléné
. catalyseur : persulfate d'a~monium . diamètre des grains : entre 0,05 et 0.40 ~um . température minimale de formation de film : 16C
Viscosité : 50 mPas (mesurée à 20C
au viscosimètre BROOKFIELD
(marque de commerce) à 50 t/lnn - 10 parties en poids d'une solution aqueuse 25 de méthylsiliconate de potassium, présentant les caracté-- ristiques suivantes:
. quantité d'extrait sec : 47 % environ . densité à 20C : 1,34 . titre alcal.imétrique : ].8 % (en K20) - 3,5 parties en poids de butyldi.glycol - et 0,15 parties en p~ids de I~IOI)ORSI:[, 416 (marque de commerce. de la Société Rhône-Poulenc), comme antimousse - et de l'eau en quantité suffisante pour ~1~94~0 obtenir une quantité d'extra.it sec de 20 gO à l'exemp].e 12 et de 4 gO à l'exemple 13.
Test d'hydrofugation Des plaquettes de chatai.gnier dont les dimen-sions varient de 40 x 15 x 4 mm à 60 x 30 x 6 mm (densi-té apparente non tassée de 0,15 à 0,2) sont soumises au test d'imprégnation périphérique contrôlée selon la Norme NF X 40-500 (page 26, paragraphe 3.3.4).
On utilise un autoclave de 20 li.tres, 1500 g de plaquettes et la composition hydrofugeante préparée ci-dessus.
a) les cycles d'imprégnation sont les suivants:
- vide initial : 650 mbars pendant 10 minutes - imprégnation : 10 minutes - vide final : 650 mbars pendant 45 minutes.
Les quantités de composition absorbée par 100 g de bois sont données au tableau II.
b) cycle _ e reprises d'eau Les plaquettes ainsi traitées sont mises à sécher à l'air pendant 4 jours puis sont immergées dans l'eau pendant 2 heures.
Les plaquettes sont essorées et on mesure les reprises d'eau par variation de poids. Les résultats obtenus sont donnés au tableau II.
c) aptitude au délavage Les plaquettes, après le cycle de reprise d'eau, sont remises à sécher pendant 1 semaine puis sont immergées dans l'eau pendant 2 heures.
Les plaquettes sont essorées et on mesure les reprises d'eau.
Les résultats obtenus sont donnés au tableau II.
Figurent également à ce tableau à titre compa-~L934 ~0 ratif les résultats obtenus sur des plaquettes non trai-tées (témoin) ainsi que sur des plaquettes traitées à
l'aide d'une solution à 10 % dans du white-spirit d'une huile de silicone 47 V 100 (marque de commerce de la Société Rhone-Poulenc).
On constate:
- que les plaquettes traitées par l'huile de silicone présentent un léger délavage au cycle c);
- que les plaquettes traitées à l'aide de la composition faisant l'objet de l'invention non seulernent ne présentent pas de délavage au cycle c),mais présentent une hydrofugation encore améliorée;
- que dans les limites de llexpérimentation, l'influence de la concentration en extrait sec de la composition hydrofugeante, sur les reprises d'eau, semble peu sensible.
On répète le test d'hydrofugation décrit à
l'exemple 13, en mettant en oeuvre une composition hydro-fugeante contenant 15 parties de solution de méthylsili-conate de potassium au lieu de 10 parties, ladite compo-sition contenant une quantité d'eau suffisante pour ob-tenir une quantité d'extrait sec de 4 %.
Les résultats du test d'hydrofugation figurent au tableau II.
On constate que l'hydrofugation obtenue est améliorée par rapport à celle obtenue à l'exemple 2.
EXEMPLE 15 Préparation de la composition hydrofugeante.
On mélange pour 100 g de composition total.e:
- 8,25 ~ en poids d'une dispersion hydrofu-geante contenant 48,5 % d'extrait sec et préparée à
partir de :
. 100 parties de latex styrène/acrylate de butyle utilisé aux exemples 12 et 13;
U
. 10 parties de solution de méthylsilicona-te utilisée aux ex~emples 12 et 13;
. 3,5 parties de butyldiglycol . et 0,15 partie de RHODORSIL 416 (mar~ue de commerce).
- 9 % en polds d'un concentré émulsionnable pré-paré à partir de . 27, 3 parties en poids de pentachlorophénol . 4,8 parties en poids de lindane . 22,7 parties d'orthodichlorobenzène . 25,8 parties d'hexylèneglycol . 8,1 parties d'ester de colophane et de penta-érythrol commercialisé par la Société dite Dérivés ~ésini-ques et Terpéniques sous la dénomination DERTOLINEP (mar-aue de commerce);
. 11,3 parties d'un agent émulsionnant de formule:
CH3-(cH2)ll-cH2-(ocH2cH2)3-Os03NH4 - et 82,75 % en poids d'eau, ce qui correspond à
environ :
. 4 % d'extrait sec de dispersion hydrofugeante;
. 2 % de pentachlorophénol, . et 0,4 % de lidane pour 100 g de composition totale.
La composition hydrofugeante ainsi préparée est stable aux conditions normales d'utilisation.
Test d'hydrofugation Des éprouvettes de pin sylvestre, présen-tant un section de 5 x 5 cm et une longueur de 30 cm sont immergées pendant 3 minutes dans la composition ci-dessus préparée.
L'absorption moyenne est voisine de 30 kg/m .
. cy~le de re~rises d'eau_ Les éprouvettes sont séchées à l'air pendant 4 11994'~0 jours, immergées dans ].'eau pendant 2 heures puis esso-rées.
La reprise d'eau constatée est de 12 %.
I.e résultat du même test effectué sur des éprouvettes non traitées est de 2n %.
. cycle de délavage Les éprouvettes sont ensuite séchées pendant 1 semaine à l'air, immergées dans l'eau pendant 2 heures puis essorées.
La reprise d'eau des éprouvettes traitées est de 8 %.
Celle des éprouvettes non traitées est de 25 %.
Essai fonqicide On soumet des éprovettes de pin sylvestre d'une part et de hêtre d'autre part au test NF X 41-552 corres-pondant à la Norme Européenne EN 113 qui fournit une base d'appréciation d'un produit de préservation du bois con-tre les champignons basidiomycètes lignivores.
On constate que les éprouvettes traitées à l'ai-de de la composition ci-dessus présentent des pertes de masse moyennes inférieures à 3 % lorsqu'elles sont expo-sées à l'attaque de:
. coniophora puteana . coriolus versicolor . poria placenta . gloeophyllum trabeum .~
1199~0 TABLEAU II
: : T, . : Témoin EXEMPLE nontrai4t7éV : 12: 13 14 traite ; 100 ;
Cycle aj absorption pour 100 g de bois ~ 35 r~60 ~ 55 55 ;Cycle b) :
augmentation de poids en % ^~ 55r~ 45 ~ 25 ~v30 ~30 :
cycle c) :augmentation de :
:poids en % : ~ 65 : ~ 47 : ~ 20 : ~ 25 : ~20:
: : : ~ : : :
, : : : : 4,100 7.5 12 '' 93 100 10 12 "95 6 100 20 13 "96 :
::::
copolymer styrene /
acrylate and ::
; 7 100 10 1 ~. "95 :::::
terpolymer styrene /
. acry] .ate Bu acid : acrylic :::: about 45 9 100 2.5 10 14000 * 60:
100 5 >> 20,000 100 10 en masse * Products that evolve and take mass in during storage.
** Exceeds the measurement possibilities of the device Product cannot be spread using conventional methods.
1 ~ 99 ~ '~ 0 E ~ EMPLE 12 and l3 Preparation of the hydrofu-giant.
We blend:
- 1.00 parts by weight of ~ aqueous dispersion of styrene-butyl acrylate copolymer having the following features:
. styrene / acrylate weight ratio butyl: about 50/50 . amount of dry extract: about 50%
10. emulsifiers: sodium alkylsufonate and alkylphenol.oxyethylenated . catalyst: a ~ monium persulfate . grain diameter: between 0.05 and 0.40 ~ um . minimum formation temperature of movie: 16C
Viscosity: 50 mPas (measured at 20C
viscometer BROOKFIELD
(Mark of trade) at 50 t / lnn - 10 parts by weight of an aqueous solution 25 of potassium methylsiliconate, having the characteristics - following features:
. amount of dry extract: around 47%
. density at 20C: 1.34 . metric alkalinity:]. 8% (in K20) - 3.5 parts by weight of butyldi.glycol - and 0.15 parts in p ~ ids of I ~ IOI) ORSI: [, 416 (trademark of the Rhône Company-Poulenc), as antifoam - and sufficient water to ~ 1 ~ 94 ~ 0 obtain an amount of dry extra 20 gO for example.
12 and 4 gO in Example 13.
Water repellency test Chatai.gnier plates whose dimensions sions vary from 40 x 15 x 4 mm to 60 x 30 x 6 mm (densi-not packed (0.15 to 0.2) are subject to peripheral impregnation test controlled according to the NF X 40-500 standard (page 26, paragraph 3.3.4).
An autoclave of 20 liters, 1500 g of platelets and the water-repellent composition prepared above above.
a) the impregnation cycles are as follows:
- initial vacuum: 650 mbar for 10 minutes - impregnation: 10 minutes - final vacuum: 650 mbar for 45 minutes.
The amounts of composition absorbed per 100 g of wood are given in Table II.
b) water recovery cycle The treated platelets are put to dry in the air for 4 days then immersed in water during 2 hours.
The plates are wrung out and the water uptake by weight variation. The results obtained are given in Table II.
c) washability The platelets, after the water recovery cycle, are left to dry for 1 week and then immersed in water for 2 hours.
The plates are wrung out and the water recovery.
The results obtained are given in Table II.
Also included in this table for comparison ~ L934 ~ 0 ratify the results obtained on untreated platelets tees (control) as well as on platelets treated with using a 10% solution in white spirit of a 47 V 100 silicone oil (trademark of Rhone-Poulenc Company).
We aknowledge:
- that the platelets treated with silicone show slight washout on cycle c);
- that the platelets treated with the composition subject of the invention not only do not show washout in cycle c) but show further improved water repellency;
- that within the limits of experimentation, the influence of the dry extract concentration of the water-repellent composition, on water uptakes, seems not very sensitive.
The water repellency test described in Example 13, using a hydro-runaway containing 15 parts of methylsili-potassium conate instead of 10 parts, said compound sition containing a sufficient amount of water to hold a quantity of dry extract of 4%.
The results of the waterproofing test are shown in Table II.
It can be seen that the water repellency obtained is improved compared to that obtained in Example 2.
EXAMPLE 15 Preparation of the water-repellent composition.
Mixed for 100 g of total composition:
- 8.25 ~ by weight of a hydrofu- dispersion giant containing 48.5% of dry extract and prepared for from :
. 100 parts of styrene / acrylate latex butyl used in Examples 12 and 13;
U
. 10 parts of methylsilicona-te solution used in examples ~ 12 and 13;
. 3.5 parts of butyldiglycol . and 0.15 part of RHODORSIL 416 (market of trade).
- 9% in polds of a pre-emulsifiable concentrate ready from . 27, 3 parts by weight of pentachlorophenol . 4.8 parts by weight of lindane . 22.7 parts of orthodichlorobenzene . 25.8 parts of hexylene glycol . 8.1 parts of rosin ester and penta-erythrol marketed by the so-called Derivative Company ~ ésini-ques and Terpéniques under the name DERTOLINEP (mar-trade);
. 11.3 parts of an emulsifier of formula:
CH3- (cH2) ll-cH2- (ocH2cH2) 3-Os03NH4 - and 82.75% by weight of water, which corresponds to about :
. 4% dry extract of water-repellent dispersion;
. 2% pentachlorophenol, . and 0.4% lidane per 100 g of composition total.
The water-repellent composition thus prepared is stable under normal conditions of use.
Water repellency test Scots of Scots pine, presenting a section of 5 x 5 cm and a length of 30 cm are immersed for 3 minutes in the above composition prepared.
The average absorption is close to 30 kg / m.
. cy ~ le of re ~ rises of water_ The test pieces are air dried for 4 11994 '~ 0 days, immersed in water for 2 hours and then rees.
The water uptake observed is 12%.
The result of the same test carried out on untreated test pieces is 2n%.
. wash cycle The test pieces are then dried for 1 week in the air, immersed in water for 2 hours then wrung out.
The water recovery of the treated test pieces is 8%.
That of untreated test specimens is 25%.
Fonicide test We submit samples of Scots pine on the other hand and beech on the NF X 41-552 test corresponding to conforming to European Standard EN 113 which provides a basis appreciation of a wood preservative product be the lignivorous basidiomycete fungi.
It can be seen that the test specimens treated with of the above composition have losses of average mass less than 3% when exposed attacked by:
. coniophora puteana . coriolus versicolor . poria placenta . gloeophyllum trabeum . ~
1199 ~ 0 TABLE II
:: T,. : Witness EXAMPLE nontrai4t7éV: 12: 13 14 treaty ; 100 ;
Aj cycle absorption for 100 g of wood ~ 35 r ~ 60 ~ 55 55 ; Cycle b) :
increase of weight in% ^ ~ 55r ~ 45 ~ 25 ~ v30 ~ 30 :
cycle c) :increase of :
: weight in%: ~ 65: ~ 47: ~ 20: ~ 25: ~ 20:
::: ~:::
,::::
Claims (18)
- la dispersion aqueuse est constituée d'un copolymère filmogène d'acrylate d'alkyle et d'un mono-mère vinylaromatique en dispersion au sein d'un milieu aqueux stable à pH basique, ledit monomère vinylaromati-que étant tel que l'homopolymère correspondant audit monomère vinylaromatique présente un point de transition vitreuse compris entre 70 et 170°C; et - la quantité d'alkylsiliconate alcalin présente est de 0,05 à 0,17 moles d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymère sec. 1. Water-repellent composition containing a aqueous dispersion of an alkyl acrylate copolymer and an alkaline alkylsiliconate, or an aqueous dispersion of an alkyl acrylate copolymer, an alkylsiliconate alkaline and an active material, said composition being characterized in that:
- the aqueous dispersion consists of a film-forming copolymer of alkyl acrylate and a mono-vinyl aromatic mother dispersed in a medium aqueous stable at basic pH, said vinyl aromatic monomer that being such that the homopolymer corresponding to said vinyl aromatic monomer has a transition point glassy between 70 and 170 ° C; and - the amount of alkali alkylsiliconate present is 0.05 to 0.17 moles of alkylsiliconate per 100 g of dry copolymer.
- 70 à 98 % en poids de fongicide constitué
par du tétrachlorophénol et/ou du pentachlorophénol et/ou un complexe organique de l'étain, ou du tétrachlorophénol et/ou du pentachlorophénol et/ou un complexe de l'étain en mélange avec du dichlofluanid, - avec 30 à 2 % en poids d'insecticide cons-titué par du lindane et/ou de phosalone et/ou du sevin et/ou de la perméthrine et/ou du fenvalérate. l4. Composition according to claim 13, characterized in that the active material consists by the association of:
- 70 to 98% by weight of fungicide constituted with tetrachlorophenol and / or pentachlorophenol and / or an organic complex of tin, or tetrachlorophenol and / or pentachlorophenol and / or a tin complex in mixture with dichlofluanid, - with 30 to 2% by weight of insecticide cons-with lindane and / or phosalone and / or sevin and / or permethrin and / or fenvalerate.
l'état liquide telle quelle ou dissoute dans un solvant organique, dans le milieu aqueux constitué par la disper-sion aqueuse de copolymère et l'alkylsiliconate alcalin. 15. Method for preparing a composition as defined in claim 1, characterized in whatever the aqueous dispersion of acrylate copolymer alkyl and vinyl aromatic monomer is mixed with alkaline methylsiliconate in aqueous solution, said solution containing up to 50% by weight of material dry, or either the aqueous dispersion of copolymer alkyl acrylate and vinyl aromatic monomer is mixed with alkaline methylsiliconate in aqueous solution, said solution containing up to 50% by weight of dry matter, and the active material is introduced to the liquid state as it is or dissolved in a solvent organic, in the aqueous medium constituted by the dispers-aqueous copolymer ion and alkali alkylsiliconate.
- la matière active constituée de fongicide(s) et/ou d'insecticide(s);
- et un milieu de dissolution liquide cons-titué par au moins un solvant organique de la matière active , un agent émulsionnant tensio-actif anionique et éventuellement au moins une huile et/ou au moins un agent de fixation. 16. The method of claim 15, characterized in that the active material is introduced in the aqueous medium constituted by the aqueous dispersion of copolymer and alkali alkylsiliconate through-diary of a liquid concentrate emulsifiable in water, said concentrate comprising:
- the active ingredient consisting of fungicide (s) and / or insecticide (s);
- and a liquid dissolution medium cons-titrated with at least one organic solvent for the material active, an anionic surfactant emulsifying agent and optionally at least one oil and / or at least one fixing agent.
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