CH655939A5 - WATERPROOFING COMPOSITIONS, THEIR PREPARATION PROCESS AND THEIR USE FOR WATERPROOFING AND PROTECTION OF VARIOUS SURFACES. - Google Patents
WATERPROOFING COMPOSITIONS, THEIR PREPARATION PROCESS AND THEIR USE FOR WATERPROOFING AND PROTECTION OF VARIOUS SURFACES. Download PDFInfo
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Description
La présente invention a pour objet des compositions pour l'hy-30 drofugation et la protection de surfaces diverses telles que façades, tuiles, bois, etc., leur procédé de préparation et leur utilisation pour le traitement desdites surfaces. The present invention relates to compositions for water-repellency and protection of various surfaces such as facades, tiles, wood, etc., their preparation process and their use for the treatment of said surfaces.
Il est connu d'après la demande de brevet allemand N° 2.355.813, d'utiliser, comme liant pour la préparation de revêtements pigmen-35 tés d'extérieur ou d'intérieur présentant une résistance à l'eau améliorée, une dispersion aqueuse contenant: It is known from German patent application No. 2,355,813 to use, as a binder for the preparation of exterior or interior pigments-35 coatings with improved water resistance, a dispersion aqueous containing:
— un polymère d'acrylate de butyle, éthyle ou méthyle, ou un copolymère à base d'acide acrylique et/ou mêthacrylique ou de leurs esters, et A polymer of butyl acrylate, ethyl or methyl, or a copolymer based on acrylic and / or methacrylic acid or their esters, and
40 — de 2 à 5% en poids de la dispersion d'un silicone en phase aqueuse, en particulier de méthylsiliconate de sodium. 40 - from 2 to 5% by weight of the dispersion of a silicone in the aqueous phase, in particular sodium methylsiliconate.
Il est également connu d'après le brevet américain N° 4.012.355 de protéger contre l'érosion la surface de matières finement divisées, par traitement à l'aide d'une composition contenant: 45 — une dispersion aqueuse de polymères filmogènes tels que les terpolymères styrène-butadiène-acide acrylique ou acrylate, les po-lyoléfines, le polyacétate de vinyle, les polyacrylates ou polymétha-crylates d'alkyle, etc., et It is also known from American Patent No. 4,012,355 to protect the surface of finely divided materials against erosion, by treatment with a composition containing: 45 - an aqueous dispersion of film-forming polymers such as styrene-butadiene-acrylic acid or acrylate terpolymers, polyolefins, polyvinyl acetate, polyacrylates or alkyl polymethacrylates, etc., and
— un silicone en solution aqueuse ou hydrocarbonée, en parti-50 culier un siliconate en solution aqueuse, avec un rapport pondéral polymère filmogène/silicone compris entre 12/1 et 1/1. - A silicone in aqueous or hydrocarbon solution, in particular a siliconate in aqueous solution, with a weight ratio of film-forming polymer / silicone of between 12/1 and 1/1.
Il est particulièrement intéressant que des compositions à base de polymères synthétiques utilisées pour le traitement de surfaces telles que des façades à base de liants hydrauliques, tuiles, etc., présentent 55 outre des propriétés d'hydrofugation, les caractéristiques suivantes: It is particularly interesting that compositions based on synthetic polymers used for the treatment of surfaces such as facades based on hydraulic binders, tiles, etc. have, in addition to water-repellency properties, the following characteristics:
— une bonne filmogénéité, - good filmogeneity,
— une bonne stabilité aux ultra-violets, - good UV stability,
— une bonne stabilité en milieu alcalin, c'est-à-dire être faiblement visqueuses et ne se saponifiant pas en milieu alcalin, en parti- - good stability in an alkaline medium, that is to say being slightly viscous and not saponifying in an alkaline medium, in particular
60 culier à pH supérieur à 10. 60 culier at pH greater than 10.
Il a été constaté que les polymères contenant des motifs carboxy-liques dérivant d'acides mono- ou di-carboxyliques éthyléniques par exemple sont à exclure en raison de leur mauvaise stabilité en milieu alcalin. It has been found that polymers containing carboxylic units derived from ethylenic mono- or dicarboxylic acids for example are to be excluded because of their poor stability in an alkaline medium.
6S On a trouvé que les copolymères du type styrène-acrylate d'alkyle en dispersion au sein d'un milieu aqueux stable à pH alcalin présentent les caractéristiques ci-dessus recherchées et peuvent être associés à une quantité d'agent d'hydrofugation nette 6S It has been found that copolymers of the styrene-alkyl acrylate type dispersed in an aqueous medium stable at alkaline pH have the above characteristics sought after and can be combined with a quantity of water-repellent agent
3 3
655 939 655,939
ment supérieure à celle présente dans les compositions à base de co-polymères d'acrylate d'alkyle de l'art antérieur. ment higher than that present in the compositions based on co-polymers of alkyl acrylate of the prior art.
On a trouvé une composition stable au stockage: A stable composition was found on storage:
— facilement applicable sur les façades à base de liants hydrauliques par les procédés conventionnels (rouleau, pistolet pneumatique, etc.), composition qui, après séchage, forme un film présentant les caractéristiques d'adhérence et de tenue aux ultraviolets des résines acryliques, les propriétés de surface des résines silicones et permettant une hydrofugation améliorée des façades, et - easily applicable on facades based on hydraulic binders by conventional methods (roller, pneumatic gun, etc.), composition which, after drying, forms a film having the characteristics of adhesion and resistance to ultraviolet of acrylic resins, surface properties of silicone resins and allowing improved water repellency of facades, and
— également capable d'hydrofuger et traiter le bois en surface et en profondeur. - also capable of waterproofing and treating wood on the surface and at depth.
La composition faisant l'objet de l'invention contient une dispersion aqueuse d'un copolymère d'acrylate d'alkyle et un alkylsiliconate alcalin, ladite composition étant caractérisée en ce que: The composition forming the subject of the invention contains an aqueous dispersion of an alkyl acrylate copolymer and an alkaline alkylsiliconate, said composition being characterized in that:
— la dispersion aqueuse est constituée d'un copolymère filmo-gène d'acrylate d'alkyle et d'un monomère vinylaromatique en dispersion au sein d'un milieu aqueux stable à pH basique, ledit monomère vinylaromatique étant tel que l'homopolymère correspondant audit monomère vinylaromatique présente un point de transition vitreuse compris entre 70 et 170° C; The aqueous dispersion consists of a film-forming copolymer of alkyl acrylate and of a vinyl aromatic monomer in dispersion within an aqueous medium stable at basic pH, said vinyl aromatic monomer being such that the homopolymer corresponding to said vinyl aromatic monomer has a glass transition point between 70 and 170 ° C;
— la quantité d'alkylsiliconate alcalin présente est de 0,05 à 0,17 moles d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymère sec, l'entité élémentaire correspondant au terme «mole» étant le groupement: The amount of alkaline alkylsiliconate present is from 0.05 to 0.17 moles of alkylsiliconate per 100 g of dry copolymer, the elementary entity corresponding to the term "mole" being the group:
0e 0e
-Si—O I -If — O I
Alkyl _ Alkyl _
On peut citer comme exemple de catalyseurs: les hydroperoxydes organiques tels que ceux de eumène, diisopropylbenzène, para-menthane, etc., les persulfates tels que ceux de sodium, potassium ou ammonium. Examples of catalysts that may be mentioned include: organic hydroperoxides such as those of eumene, diisopropylbenzene, para-menthane, etc., persulfates such as those of sodium, potassium or ammonium.
5 Parmi les émulsifiants pouvant être présents, on peut citer les agents anioniques tels que: les sels d'acides gras, les alkylsulfates, al-kylsulfonates, arylsulfates, arylsulfonates, alkylarylsulfates, alkyl-arylsulfonates, les sulfosuccinates, les alkylphosphates de métaux alcalins; les agents non ioniques tels que les alcools gras polyéthoxy-io lés, les alkylphénolpolyéthoxylés, les acides gras polyéthoxylés. Among the emulsifiers which may be present, there may be mentioned anionic agents such as: fatty acid salts, alkyl sulfates, al-kylsulfonates, arylsulfates, arylsulfonates, alkylarylsulfates, alkyl-arylsulfonates, sulfosuccinates, alkylphosphates of alkali metals; nonionic agents such as polyethoxy fatty alcohols, alkylphenolpolyethoxylates, polyethoxylated fatty acids.
La dispersion aqueuse de copolymère de monomère vinylaromatique et d'acrylate d'alkyle pourra contenir de 20 à 60% en poids de matière sèche et de préférence de 40 à 55 % en poids de matière sèche, avec un diamètre de particules compris entre 0,05 et 0,5 p.m. 15 Ladite dispersion pourra éventuellement être diluée suivant la nature de la surface à traiter. The aqueous dispersion of copolymer of vinyl aromatic monomer and of alkyl acrylate may contain from 20 to 60% by weight of dry matter and preferably from 40 to 55% by weight of dry matter, with a particle diameter of between 0, 05 and 0.5 pm 15 Said dispersion may possibly be diluted depending on the nature of the surface to be treated.
Les alkylsiliconates alcalins pouvant entrer dans les compositions hydrofugeantes faisant l'objet de l'invention sont ceux présentant un groupe alkyle en C,-C3. The alkaline alkylsiliconates which can enter into the water-repellent compositions which are the subject of the invention are those having a C 1 -C 3 alkyl group.
20 La quantité préférentielle d'alkylsiliconate pouvant être mise en œuvre est de 0,065 à 0,1 mole d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymère sec. The preferred amount of alkylsiliconate which can be used is from 0.065 to 0.1 mole of alkylsiliconate per 100 g of dry copolymer.
Les alkylsiliconates préférentiellement mis en œuvre soiit: The alkylsiliconates preferably used are:
— le méthylsiliconate de sodium à raison de 4,8 à 16,3 parties en 25 poids de méthylsiliconate sec, et de préférence de 6,4 à 9,8 parties pour 100 parties en poids de copolymère sec; - sodium methylsiliconate in an amount of 4.8 to 16.3 parts by weight of dry methylsiliconate, and preferably from 6.4 to 9.8 parts per 100 parts by weight of dry copolymer;
— le méthylsiliconate de potassium à raison de 5,6 à 19 parties en poids de méthylsiliconate sec, et de préférence de 7,44 à 11,4 parties pour 100 parties en poids de copolymère. - potassium methylsiliconate in an amount of 5.6 to 19 parts by weight of dry methylsiliconate, and preferably from 7.44 to 11.4 parts per 100 parts by weight of copolymer.
30 30
Comme exemple de monomère vinylaromatique, on peut citer le styrène et les méthylstyrènes. As an example of a vinyl aromatic monomer, mention may be made of styrene and methylstyrenes.
Les acrylates d'alkyle pouvant être mis en œuvre sont ceux dont l'homopolymère correspondant présente un point de transition vitreuse compris entre +10° C et — 60° C. The alkyl acrylates which can be used are those whose corresponding homopolymer has a glass transition point of between + 10 ° C and - 60 ° C.
On peut citer les acrylates d'alkyle dont le groupe alkyle contient de 1 à 8 atomes de carbone et de préférence de 1 à 4 atomes de carbone. Mention may be made of alkyl acrylates, the alkyl group of which contains from 1 to 8 carbon atoms and preferably from 1 to 4 carbon atoms.
Les quantités respectives de monomère vinylaromatique et d'acrylate d'alkyle à mettre en œuvre sont choisies de telle manière que le copolymère obtenu présente un point de transition vitreuse compris entre — 5° C et +25° C. The respective amounts of vinyl aromatic monomer and of alkyl acrylate to be used are chosen so that the copolymer obtained has a glass transition point of between -5 ° C. and + 25 ° C.
Les quantités de monomères à utiliser sont fonction de la nature desdits comonomères et de la température de transition vitreuse du copolymère désirée. Lesdites quantités peuvent être facilement déterminées en appliquant par exemple la formule de FOX donnée dans «Bull. An. Phys. Soc.», 1956,1, 123. The amounts of monomers to be used depend on the nature of said comonomers and on the glass transition temperature of the copolymer desired. Said quantities can be easily determined by applying for example the formula of FOX given in "Bull. An. Phys. Soc. ”, 1956,1, 123.
Ainsi: So:
■— un copolymère styrène-acrylate d'éthyle présente un point de transition vitreuse variant entre 0° C et 20° C lorsque le rapport sty-rène/acrylate d'éthyle varie entre 26/74 et 45/55; ■ - a styrene-ethyl acrylate copolymer has a glass transition point varying between 0 ° C and 20 ° C when the styrene / ethyl acrylate ratio varies between 26/74 and 45/55;
— un copolymère styrène-acrylate de propyle présente un point de transition vitreuse variant entre 0° C et 20° C lorsque le rapport styrène/acrylate de propyle varie de 36/64 à 52/48; - A styrene-propyl acrylate copolymer has a glass transition point varying between 0 ° C and 20 ° C when the styrene / propyl acrylate ratio varies from 36/64 to 52/48;
le polystyrène présentant un point de transition vitreuse de -1-100° C, le polyacrylate d'éthyle de —24° C et le polyacrylate de propyle de — 37° C. polystyrene with a glass transition point of -1-100 ° C, polyethylacrylate of -24 ° C and propyl polyacrylate of -37 ° C.
Les valeurs de points de transition vitreuse indiquées sont celles mesurées selon la méthode dite «Differential scanning calorimetry» décrite par exemple par A. Lambert dans «Polymer», 10, 319, 1969. The glass transition point values indicated are those measured according to the method known as "Differential scanning calorimetry" described for example by A. Lambert in "Polymer", 10, 319, 1969.
Les dispersions aqueuses de copolymères de monomère vinylaromatique et d'acrylate d'alkyle sont obtenues par polymérisation en émulsion aqueuse desdits monomères au sein d'un milieu stable à pH alcalin. The aqueous dispersions of copolymers of vinyl aromatic monomer and of alkyl acrylate are obtained by aqueous emulsion polymerization of said monomers in a medium stable at alkaline pH.
Ledit milieu de polymérisation comprend, outre lesdits monomères, une phase aqueuse et divers adjuvants classiques de polymérisation en émulsion (catalyseurs, émulsifiants, etc.), ces derniers étant choisis parmi ceux qui sont stables en un milieu alcalin. Said polymerization medium comprises, in addition to said monomers, an aqueous phase and various conventional emulsion polymerization adjuvants (catalysts, emulsifiers, etc.), the latter being chosen from those which are stable in an alkaline medium.
La composition hydrofugeante faisant l'objet de l'invention peut également contenir divers additifs tels que des pigments, des agents antimousse (du type huile diméthylpolysiloxanique) en vue d'éviter la formation éventuelle de mousse consécutive à une agitation méca-35 nique et en particulier des agents de coalescence insaponifiables tels que l'éther monobutylique de l'éthylène glycol ou du diéthylène glycol, l'éther phénylique de l'éthylène glycol, du propylène glycol ou dipropylène glycol, ou des produits du type «white spirit» possédant une faible teneur en composés aromatiques, en vue de diminuer 40 si nécessaire la température minimale de formation de film du copolymère de monomère vinylaromatique et de l'acrylate d'alkyle. Les quantités desdits agents de coalescence à mettre en œuvre pourront être de l'ordre de 3 à 4 parties en poids pour 100 parties en poids de dispersion dudit copolymère. The water-repellent composition which is the subject of the invention may also contain various additives such as pigments, anti-foaming agents (of the dimethylpolysiloxane oil type) in order to avoid the possible formation of foam following mechanical agitation and in particular unsaponifiable coalescing agents such as the monobutyl ether of ethylene glycol or of diethylene glycol, the phenyl ether of ethylene glycol, of propylene glycol or of dipropylene glycol, or of products of the "white spirit" type having a low content of aromatic compounds, with a view to reducing, if necessary, the minimum film-forming temperature of the copolymer of vinyl aromatic monomer and of alkyl acrylate. The amounts of said coalescing agents to be used may be of the order of 3 to 4 parts by weight per 100 parts by weight of dispersion of said copolymer.
« Comme on l'a déjà indiqué, les compositions hydrofugeantes faisant l'objet de l'invention sont tout particulièrement bien adaptées à l'hydrofugation du bois. “As already indicated, the water-repellent compositions which are the subject of the invention are very particularly well suited to water-repellency of wood.
On entend par «bois» aussi bien le bois massif que les dérivés du bois tels que copeaux, plaquettes, contreplaqués, structures lamellés-5° collées, panneaux de fibres ou de particules et articles composites divers à base de matériaux cellulosiques. The term “wood” is understood to mean both solid wood and wood derivatives such as chips, wafers, plywood, 5 ° glued laminated structures, fiber or particle board and various composite articles based on cellulosic materials.
Pour cette application particulière, lesdites compositions hydrofugeantes pourront en outre contenir jusqu'à 7 % du poids total desdites compositions d'une matière active protectrice du bois du type 55 fongicide et/ou insecticide. For this particular application, said water-repellent compositions may also contain up to 7% of the total weight of said compositions of an active material protecting wood of the fungicide and / or insecticide type 55.
Les fongicides éventuellement présents peuvent être choisis parmi ceux habituellement utilisés pour traiter le bois contre l'attaque de champignons, des moisissures et de la pourriture. A titre d'exemple d'insecticides on peut citer: les dérivés halogénés du 60 phénol, tels que par exemple le tétrachlorophénol et le pentachloro-phénol; les sels métalliques, notamment de cuivre, manganèse, cobalt, chrome, zinc, dérivés d'acides carboxyliques tels que par exemple les acides heptânoïque, octanoïque et naphténique; les complexes organiques de l'étain, tels que par exemple l'oxyde de bis-65 tributylétain, le fluorure, le phosophate, le benzoate ou l'acétate de tributylétain; le méthylène-bisthiocyanate; le mercaptobenzothia-zole; le dichlofluanid (N-dichlorofluorométhylthio-N'.N'-diméthyl-N-phénylsulfamide). The fungicides which may be present can be chosen from those usually used to treat wood against attack by fungi, mold and rot. Examples of insecticides that may be mentioned: halogenated derivatives of phenol, such as, for example, tetrachlorophenol and pentachlorophenol; metallic salts, in particular of copper, manganese, cobalt, chromium, zinc, derivatives of carboxylic acids such as for example heptanoic, octanoic and naphthenic acids; organic tin complexes, such as for example bis-65 tributyltin oxide, fluoride, phosophate, benzoate or tributyltin acetate; methylene bisthiocyanate; mercaptobenzothia-zole; dichlofluanid (N-dichlorofluoromethylthio-N'.N'-dimethyl-N-phenylsulfamide).
655 939 655,939
4 4
Ils peuvent être présents en quantité pouvant aller jusqu'à 5% en poids par rapport au poids de la composition de traitement; cette quantité est bien entendu fonction de l'activité du ou des fongicides mis en œuvre. They can be present in an amount which can range up to 5% by weight relative to the weight of the treatment composition; this amount is of course a function of the activity of the fungicide (s) used.
Les insecticides éventuellement présents peuvent être choisis parmi ceux habituellement utilisés pour traiter le bois contre les insectes xylophages. On peut citer à titre d'exemple des composés or-gano-halogénés, tels que par exemple le DDT (dichloro diphényl trichloroéthane), le mêthoxychlore (diméthoxy diphényl trichloro-éthane), le lindane (isomère de l'hexachlorocyclohexane), le chlor-dane (octachlorohexahydro méthano indène), l'aldrine (endo hexachloro hexahydrodiméthano naphtalène), le toxaphène; des composés organo-phosphorés, tels que par exemple le diéthion (0,0,0',0'-tétraéthyl S,S'-méthyIènedithiophosphate), le parathion (0,0-diéthylparanitrophénylthiophosphate), la phosalone (0,0-diéthyl dithiophosphorylméthyl-3 chloro-6 benzoxazolone); des car-bamates, tels que par exemple le sevin (N-méthylcarbamate de naph-tyle), le carbofuran (N-méthylcarbamate et diméthyldihydro-benzo-furannyle); des pyréthrinoïdes de synthèse, tels que par exemple la décaméthrine (a-cyano phénoxybenzyl dibromovinyl diméthylcyclo-propane carboxylate), la perméthrine (phénoxybenzyl cis-trans di-méthyl dichlorovinyl cyclopropane carboxylate), le fenvalérate (a-cyano phénoxybenzyl chlorophényl méthylbutylbutyrate). The insecticides which may be present can be chosen from those usually used to treat wood against wood-eating insects. By way of example, mention may be made of or-gano-halogenated compounds, such as for example DDT (dichloro diphenyl trichloroethane), methyloxychlor (dimethoxy diphenyl trichloroethane), lindane (isomer of hexachlorocyclohexane), chlor -dane (octachlorohexahydro methano indene), aldrin (endo hexachloro hexahydrodimethano naphthalene), toxaphene; organophosphorus compounds, such as for example diethion (0,0,0 ', 0'-tetraethyl S, S'-methylenedithiophosphate), parathion (0,0-diethylparanitrophenylthiophosphate), phosalone (0,0-diethyl 3-dithiophosphorylmethyl-6-chloro-benzoxazolone); car-bamates, such as for example sevin (naphthyl N-methylcarbamate), carbofuran (N-methylcarbamate and dimethyldihydro-benzo-furannyl); synthetic pyrethroids, such as, for example, decamethrin (a-cyano phenoxybenzyl dibromovinyl dimethylcyclo-propane carboxylate), permethrin (phenoxybenzyl cis-trans di-methyl dichlorovinyl cyclopropane carboxylate), fenvalerate (a-cyano phenoxybenzyl chlorophenylbutyl).
Ils peuvent être présents en quantité pouvant aller jusqu'à 2% en poids par rapport au poids de la composition de traitement; cette quantité est bien entendu fonction de l'activité du ou des fongicides mis en œuvre. They can be present in an amount which can range up to 2% by weight relative to the weight of the treatment composition; this amount is of course a function of the activity of the fungicide (s) used.
Une matière active particulièrement intéressante est constituée par l'association (pour 100 parties en poids de matière active) de: A particularly interesting active ingredient is constituted by the combination (per 100 parts by weight of active ingredient) of:
— 70 à 98 parties en poids de fongicide(s) constitué(s) par: du tétrachlorophénol et/ou du pentachlorophénol et/ou un complexe organique de l'étain, en mélange éventuellement avec du dichloflua-nid, - 70 to 98 parts by weight of fungicide (s) consisting (s) of: tetrachlorophenol and / or pentachlorophenol and / or an organic tin complex, possibly mixed with dichloflua-nest,
— avec 30 à 2 parties en poids d'insecticide(s) constitué(s) par: du lindane et/ou de la phosalone et/ou du sevin et/ou de la perméthrine et/ou du fenvalérate. - with 30 to 2 parts by weight of insecticide (s) consisting of: lindane and / or phosalone and / or sevin and / or permethrin and / or fenvalerate.
Les compositions hydrofugeantes éventuellement additionnées de fongicides et/ou d'insecticides faisant l'objet de l'invention présentent une quantité de matière sèche pouvant aller de 2 à 50% en poids et de préférence de 4 à 25 % selon la nature de la surface à hydrofuger. The water-repellent compositions possibly added with fungicides and / or insecticides which are the subject of the invention have an amount of dry matter which can range from 2 to 50% by weight and preferably from 4 to 25% depending on the nature of the surface. to waterproof.
La présente invention vise également le procédé de préparation de la composition d'hydrofugation ci-dessus décrite. The present invention also relates to the process for preparing the waterproofing composition described above.
Ledit procédé consiste à mélanger, en respectant les proportions ci-dessus indiquées, les différents constituants et éventuellement les charges et additifs divers. Said method consists in mixing, respecting the proportions indicated above, the various constituents and possibly the various fillers and additives.
L'alkylsiliconate alcalin est de préférence introduit sous la forme d'une solution aqueuse pouvant contenir jusqu'à 50 % en poids de matière sèche. The alkali alkylsiliconate is preferably introduced in the form of an aqueous solution which may contain up to 50% by weight of dry matter.
Les fongicides et insecticides éventuellement mis en œuvre sont introduits au sein du milieu aqueux constitué par la dispersion aqueuse de copolymère et l'alkylsiliconate alcalin soit tels quels lorsqu'ils sont liquides, soit de préférence à l'état dissous dans un solvant organique ou dans un mélange de solvants organiques. The fungicides and insecticides which may be used are introduced into the aqueous medium consisting of the aqueous dispersion of copolymer and the alkaline alkylsiliconate either as they are when they are liquid, or preferably in the dissolved state in an organic solvent or in a mixture of organic solvents.
Parmi les solvants utilisables, on peut citer notamment: les hydrocarbures aromatiques liquides tels que par exemple le chloroben-zène, le dichlorobenzène, le toluène, les xylènes ou des mélanges d'hydrocarbures aromatiques provenant directement de la distillation du pétrole comme les lampants qui sont des coupes de distillation comprise dans un intervalle de température de 150° C à 300° C; des monoalcools, tels que par exemple le cyclohexanol; des glycols ou polyols ou leurs éthers d'alcanols, tels que par exemple l'éthylè-neglycol, le diéthylèneglycol, le propylèneglycol, les butylèneglycol, l'hexylèneglycol, le diglyme, le butoxyéthanol; des cétones aliphati-ques, telles que par exemple l'éthylamylcêtone, la di-isobutylcêtone; des esters, tels que par exemple les phtalates de butyle ou de nonyle, les succinates, adipates, Oxalates, malonates de diméthyle ou de di-éthyle; des amides, tels que par exemple le diméthylformamide ou le diméthylacétamide. Il doit être entendu que l'on peut utiliser un solvant unique ou un mélange de deux ou de plus de deux solvants. Among the solvents which can be used, there may be mentioned in particular: liquid aromatic hydrocarbons such as, for example, chloroben-zene, dichlorobenzene, toluene, xylenes or mixtures of aromatic hydrocarbons originating directly from the distillation of petroleum, such as the lamps which are distillation cups comprised in a temperature range from 150 ° C to 300 ° C; monoalcohols, such as for example cyclohexanol; glycols or polyols or their alkanol ethers, such as, for example, ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, hexylene glycol, diglyme, butoxyethanol; aliphatic ketones, such as for example ethylamylketone, di-isobutylketone; esters, such as for example butyl or nonyl phthalates, succinates, adipates, oxalates, dimethyl or diethyl malonates; amides, such as for example dimethylformamide or dimethylacetamide. It should be understood that a single solvent or a mixture of two or more than two solvents can be used.
Un mode tout particulièrement intéressant de mise en œuvre de la matière active au sein du milieu aqueux constitué par la dispersion 5 aqueuse et l'alkylsiliconate alcalin consiste à introduire ladite matière active par l'intermédiaire d'un concentré liquide émulsion-nable dans l'eau, ledit concentré comprenant: A particularly advantageous mode of implementation of the active material within the aqueous medium constituted by the aqueous dispersion and the alkaline alkylsiliconate consists in introducing said active material by means of a liquid emulsifiable concentrate into the water, said concentrate comprising:
— la matière active constituée de fongicide(s) et/ou d'insecticide^), et - the active ingredient consisting of fungicide (s) and / or insecticide ^), and
10 — un milieu de dissolution liquide constitué par au moins un solvant organique de la matière active, un agent émulsionnant ten-sio-actif anionique et éventuellement au moins une huile et/ou au moins un agent de fixation. 10 - a liquid dissolution medium consisting of at least one organic solvent for the active material, an anionic ten-sio-emulsifying agent and optionally at least one oil and / or at least one fixing agent.
Un type de concentré liquide particulièrement bien adapté est 15 celui décrit dans la demande de brevet français publiée sous le N° 2.498.419; il comprend, pour 100 parties en poids de concentré: A particularly suitable type of liquid concentrate is that described in the French patent application published under No. 2,498,419; it includes, per 100 parts by weight of concentrate:
— de 15 à 40 parties en poids de matière active, - from 15 to 40 parts by weight of active material,
— de 30 à 75 parties en poids de solvant(s) de la matière active, - from 30 to 75 parts by weight of solvent (s) of the active material,
— de 0 à 20 parties en poids d'huile(s) et/ou d'agent(s) de fixa-20 tion, - from 0 to 20 parts by weight of oil (s) and / or fixing agent (s),
— de 5 à 25 parties en poids d'agent émulsionnant tensio-actif anionique. - from 5 to 25 parts by weight of anionic surfactant emulsifying agent.
Les agents tensio-actifs entrant dans la composition dudit concentré liquide sont choisis parmi: The surfactants used in the composition of said liquid concentrate are chosen from:
25 a) des esters sulfuriques de formule: 25 a) sulfuric esters of formula:
R—(OCH2CH2)n—0S03M (I) R— (OCH2CH2) n — 0S03M (I)
dans laquelle: in which:
le substituant R représente un radical carboné saturé ou non 30 saturé, pouvant renfermer un ou plusieurs hétéroatomes, d'origine aliphatique (linéraire ou ramifié), cycloaliphatique ou aromatique; the substituent R represents a saturated or unsaturated carbon radical, which may contain one or more heteroatoms, of aliphatic (linear or branched), cycloaliphatic or aromatic origin;
— n représente un nombre fixé à une valeur telle que la HLB (Balance Hydrophile/Lipophile) du tensio-actif corresponde à un nombre allant de 10 à 16; - n represents a number fixed at a value such that the HLB (Hydrophilic / Lipophilic Balance) of the surfactant corresponds to a number ranging from 10 to 16;
35 — M est un reste d'origine minérale ou organique choisi de manière que le tensio-actif soit soluble dans le concentré à émulsion-ner et dans l'eau, 35 - M is a residue of mineral or organic origin chosen so that the surfactant is soluble in the emulsion concentrate and in water,
b) et des esters orthophosphoriques de formule: b) and orthophosphoric esters of formula:
40 R—(OCH2CH2)n—O 40 R— (OCH2CH2) n — O
Ri o yp-o (II) Ri o yp-o (II)
M, O M, O
45 dans laquelle: 45 in which:
— le substituant R et n ont les significations données ci-avant dans la formule (I); - the substituent R and n have the meanings given above in formula (I);
— Rj représente soit un reste M,, soit l'un des radicaux - Rj represents either a residue M ,, or one of the radicals
R—(OCH2CH2)„—, les radicaux R! et R—(OCH2CH2)n— pouvant 50 être identiques ou différents; R— (OCH2CH2) „-, the radicals R! and R— (OCH2CH2) n— which may be the same or different;
Mj est un atome d'hydrogène ou un reste ayant la signification donnée ci-avant pour M dans la formule (I), les deux restes M, (quand R2 = M2) pouvant être identiques ou différents. Mj is a hydrogen atom or a residue having the meaning given above for M in formula (I), the two residues M, (when R2 = M2) can be identical or different.
La HLB est une grandeur bien connue dans le domaine des 55 agents émulsionnants. Pour plus de détails, on peut se reporter à KIRK-OTHMER, «Encyclopedia of Chemical Technology», 3e édition, 1979, volume 8, pages 910 à 915. The HLB is a well-known quantity in the field of 55 emulsifiers. For more details, see KIRK-OTHMER, "Encyclopedia of Chemical Technology", 3rd edition, 1979, volume 8, pages 910 to 915.
D'une manière préférentielle, ceux-ci sont choisis parmi ceux répondant aux formules I et II dans lesquelles: Preferably, these are chosen from those corresponding to formulas I and II in which:
60 — le substituant R représente: un radical alkyle linéaire ou ramifié, comportant de 1 à 20 atomes de carbone, éventuellement substitué par un ou plusieurs radicaux alcoxy comportant de 1 à 5 atomes de carbone ou radicaux phênyles; un radical alkylcarbo-nyle dont le reste alkyle répond à la définition donnée ci-avant; un 65 radical cycloalkyle comportant de 5 à 8 atomes de carbone, éventuellement substitué comme indiqué ci-avant pour le radical alkyle; un radical alkylphényle dont le reste alkyle linéaire ou ramifié comporte de 1 à 20 atomes de carbone; 60 - the substituent R represents: a linear or branched alkyl radical, comprising from 1 to 20 carbon atoms, optionally substituted by one or more alkoxy radicals comprising from 1 to 5 carbon atoms or phenyl radicals; an alkylcarbonyl radical, the alkyl residue of which corresponds to the definition given above; a cycloalkyl radical containing from 5 to 8 carbon atoms, optionally substituted as indicated above for the alkyl radical; an alkylphenyl radical in which the linear or branched alkyl residue contains from 1 to 20 carbon atoms;
5 5
655 939 655,939
— M (formule I) est un reste d'ammonium ou un atome de métal alcalin; - M (formula I) is an ammonium residue or an alkali metal atom;
— Mx (formule II) est un atome d'hydrogène, un reste d'ammonium ou un atome de métal alcalin. - Mx (formula II) is a hydrogen atom, an ammonium residue or an alkali metal atom.
On entend par reste d'ammonium un composé de formule: N(R2R3R4Rs) dans laquelle R2, R3, R4 et R5, identiques ou différents, représentent de l'hydrogène, des radicaux alkyles ou des radicaux hydroxyalkyles, deux des radicaux alkyles pouvant former ensemble un radical unique divalent contenant éventuellement un atome d'oxygène. Le nombre total d'atomes de carbone du reste d'ammonium est inférieur ou égal à 6. The term “ammonium residue” is understood to mean a compound of formula: N (R2R3R4Rs) in which R2, R3, R4 and R5, identical or different, represent hydrogen, alkyl radicals or hydroxyalkyl radicals, two of the alkyl radicals which can form together a single divalent radical optionally containing an oxygen atom. The total number of carbon atoms in the ammonium residue is less than or equal to 6.
Dans ce groupe préféré d'agents émulsionnants, les tensio-actifs de formules (I) et (II) dans lesquelles: In this preferred group of emulsifying agents, the surfactants of formulas (I) and (II) in which:
— le substituant R représente: un radical alkyle linéaire comportant de 6 à 20 atomes de carbone; un radical alkylcarbonyle présentant un reste alkyle à une structure linéaire comportant de 6 à 20 atomes de carbone; - the substituent R represents: a linear alkyl radical containing from 6 to 20 carbon atoms; an alkylcarbonyl radical having an alkyl residue with a linear structure comprising from 6 to 20 carbon atoms;
— M (formule I) est un reste d'ammonium ou un atome de sodium; - M (formula I) is an ammonium residue or a sodium atom;
— M! (formule II) est un atome d'hydrogène, un reste d'ammonium ou un atome de sodium, - M! (formula II) is a hydrogen atom, an ammonium residue or a sodium atom,
conviennent bien. agree well.
On peut citer à titre d'exemple: As an example, we can cite:
a) s'agissant des sulfates: a) with regard to sulfates:
— CH3 - (CH2) j o - CH2 - (OCH2CH2)n - OSO3NH4 - CH3 - (CH2) j o - CH2 - (OCH2CH2) n - OSO3NH4
— CH3 - (CH2) j o - CH2 - (OCH2CH2)n - 0S03Na - CH3 - (CH2) j o - CH2 - (OCH2CH2) n - 0S03Na
— CH3 - (CH2) n - CH2 - (OCH2CH2)n - OSO3NH4 - CH3 - (CH2) n - CH2 - (OCH2CH2) n - OSO3NH4
— CH3—(CH2)12 —CO—(OCH2CH2)„—OSO3NH4 - CH3— (CH2) 12 —CO— (OCH2CH2) „- OSO3NH4
— n-C9H19 -</ (OCH2CH2)„ - 0S03NH4 - n-C9H19 - </ (OCH2CH2) „- 0S03NH4
— n-C9H19-^ V,-(0CH2CH2)„-0S03Na avec n allant de 1 à 10; - n-C9H19- ^ V, - (0CH2CH2) „- 0S03Na with n ranging from 1 to 10;
b) s'agissant des phosphates: b) with regard to phosphates:
— CH3 - (CH2)t 0 - CH2 - (OCH2CH2)„—0P03(MJ)2 - CH3 - (CH2) t 0 - CH2 - (OCH2CH2) „- 0P03 (MJ) 2
— [CH3-(CH2)10 —CH2-(OCH2CH2)n—OLPO.M, - [CH3- (CH2) 10 —CH2- (OCH2CH2) n — OLPO.M,
— CH3 -(CH2)n -CH2-(0CH2CHA-0P03(M1)2 - CH3 - (CH2) n -CH2- (0CH2CHA-0P03 (M1) 2
— [CH3 -(CH2)n -CH2 -(OCH2CH2)0-O]2PO2M1 - [CH3 - (CH2) n -CH2 - (OCH2CH2) 0-O] 2PO2M1
— n-C9H ! 9 ^>- (OCH2CH2)„—0P03(M1)2 - n-C9H! 9 ^> - (OCH2CH2) „- 0P03 (M1) 2
— [n-C9H19-<f\-(0CH2CH2)n-0]2P02Mx avec n allant de 1 à 10, et les différents restes Mls identiquess ou différents, représentant dans chacun de ces composés: H, NH4, NH2(C2H4OH)2, NH(C2H4OH)3> Na. - [n-C9H19- <f \ - (0CH2CH2) n-0] 2P02Mx with n ranging from 1 to 10, and the different Mls residues identical or different, representing in each of these compounds: H, NH4, NH2 (C2H4OH) 2, NH (C2H4OH) 3> Na.
Les solvants de la matière active pouvant être utilisés sont ceux déjà décrits ci-dessus. The solvents for the active ingredient which can be used are those already described above.
Parmi les huiles pouvant être utilisées pour confectionner le milieu de dissolution, on peut citer notamment: une huile végétale comme l'huile de lin, l'huile de soja, l'huile de pin, le tallöl, un mélange de terpinéols; une huile minérale comme l'huile de spindle qui est une fraction de distillation du pétrole intermédiaire entre les lampants et les paraffines. Among the oils which can be used to make the dissolution medium, there may be mentioned in particular: a vegetable oil such as linseed oil, soybean oil, pine oil, tall oil, a mixture of terpineols; a mineral oil like spindle oil which is a fraction of petroleum distillation intermediate between the lamps and paraffins.
A titre d'exemples d'agents adhésifs propres à fixer l'agent de traitement sur le bois, on peut citer: l'amidon, la carboxyméthylcel-lulose, la colophane ou des esters de colophane; la gomme arabique, l'alcool poylvinylique, l'acide humique, les résines glycérophtaliques, les résines dites d'hydrocarbures composées de bas polymères d'hydrocarbures insaturés aliphatiques et/ou aromatiques issus du cra-quage de fractions pétrolières riches en indène. As examples of adhesive agents suitable for fixing the treatment agent to the wood, there may be mentioned: starch, carboxymethylcel-lulose, rosin or rosin esters; gum arabic, vinyl alcohol, humic acid, glycerophthalic resins, so-called hydrocarbon resins composed of low polymers of aliphatic and / or aromatic unsaturated hydrocarbons derived from the cracking of petroleum fractions rich in indene.
La présente invention a également pour objet l'utilisation de la composition ci-dessus décrite pour le traitement d'hydrofugation de surfaces diverses du type façades en liant hydraulique, tuiles, bois. The present invention also relates to the use of the composition described above for the water-repellent treatment of various surfaces of the facade type by hydraulic binder, tiles, wood.
Le traitement de façades et de tuiles peut être réalisé d'une manière particulièrement simple par application de ladite composition en l'état ou après dilution dans l'eau, à l'aide d'un rouleau de peintre ou par pulvérisation à l'aide d'un pistolet pneumatique. The treatment of facades and tiles can be carried out in a particularly simple manner by applying said composition as it is or after dilution in water, using a painter's roller or by spraying using an air pistol.
Les quantités de composition à déposer sur ces surfaces pour obtenir de bonnes hydrofugation et protection sont généralement de l'ordre de 20 à 80 g/m2. Le support traité acquiert des propriétés hy-drofuges très rapidement, de l'ordre d'une heure après application. The amounts of composition to be deposited on these surfaces to obtain good water repellency and protection are generally of the order of 20 to 80 g / m2. The treated support acquires water-repellent properties very quickly, of the order of an hour after application.
Les procédés d'application sur le bois de la composition hydro-fugeante contenant éventuellement une matière active fongicide et/ou insecticide utilisés sont ceux habituellement employés pour le traitement du bois et de ses dérivés, par exemple le trempage, le ba-digeonnage, les procédés par imprégnation en autoclave sous vide et/ou pression. Un procédé bien adapté est celui dit par double vide. The methods of applying to the wood the water-repellent composition optionally containing a fungicidal and / or insecticidal active material used are those usually used for the treatment of wood and its derivatives, for example soaking, ba-digeonnage, vacuum and / or pressure autoclave impregnation processes. A well-suited process is that known as double vacuum.
La quantité desdites compositions utilisées pour traiter le bois est fonction du mode d'imprégnation choisi. The quantity of said compositions used for treating the wood depends on the method of impregnation chosen.
Ainsi lorsque l'imprégnation est réalisée par trempage, la quantité de composition utilisée exprimée en grammes de composition totale par mètre carré de surface à traiter, est de l'ordre de 50 à 300 g/m2. Lorsque celle-ci est réalisée par badigeonnage en surface, une quantité de composition de l'ordre de 20 à 80 g/m2 est suffisante. Lorsque l'imprégnation est réalisée en autoclave sous double vide, une quantité de composition de l'ordre de 8 à 40 kg/m3 est favorable. Thus, when the impregnation is carried out by soaking, the quantity of composition used, expressed in grams of total composition per square meter of surface to be treated, is of the order of 50 to 300 g / m2. When this is carried out by brushing on the surface, a quantity of composition of the order of 20 to 80 g / m2 is sufficient. When the impregnation is carried out in an autoclave under double vacuum, a quantity of composition of the order of 8 to 40 kg / m3 is favorable.
Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif et ne peuvent être considérés comme une limite du domaine et de l'esprit de l'invention. The following examples are given for information only and cannot be considered as limiting the scope and spirit of the invention.
Exemple I à 6: Example I to 6:
Préparation de la composition hydrofugeante On mélange: Preparation of the water-repellent composition Mixing:
— 100 parties en poids d'une dispersion aqueuse de copolymère styrène-acrylate de butyle présentant les caractéristiques suivantes: - 100 parts by weight of an aqueous dispersion of styrene-butyl acrylate copolymer having the following characteristics:
rapport pondéral styrène/acrylate de butyle: 50/50 environ quantité d'extrait sec: environ 50% weight ratio styrene / butyl acrylate: approximately 50/50 quantity of dry extract: approximately 50%
émulsifiants: alkylsulfonate de sodium et alkylphênoloxyéthyléné catalyseur: persulfate d'ammonium diamètre des grains: entre 0,05 et 0,40 pm température minimale de formation de film: 16° C viscosité: 50 mPa-s (mesurée à 20° C au viscosimètre BROOK-FIELD à 50 tr/min) emulsifiers: sodium alkylsulfonate and alkylphenoloxyethylenated catalyst: ammonium persulfate grain diameter: between 0.05 and 0.40 pm minimum film forming temperature: 16 ° C viscosity: 50 mPa-s (measured at 20 ° C with a viscometer BROOK-FIELD at 50 rpm)
— et une quantité figurant au tableau I, exprimée en parties en poids, d'une solution aqueuse de méthylsiliconate de potassium, présentant les caractéristiques suivantes: - And an amount appearing in Table I, expressed in parts by weight, of an aqueous solution of potassium methylsiliconate, having the following characteristics:
quantité d'extrait sec: 47% environ densité à 20° C: 1,34 amount of dry extract: around 47% density at 20 ° C: 1.34
titre alcalimétrique: 18% (en K20) alkalimetric titer: 18% (in K20)
La viscosité du mélange ainsi obtenu figure au tableau I (mesurée à 20° C au viscosimètre BROOKFIELD à 50 tr/min). The viscosity of the mixture thus obtained is shown in Table I (measured at 20 ° C. with the BROOKFIELD viscometer at 50 rpm).
Tenue au stockage de la composition ainsi préparée Storage behavior of the composition thus prepared
On ne constate aucune évolution de la viscosité après 1 an de stockage à la température ambiante. No change in viscosity is observed after 1 year of storage at room temperature.
Stabilité en milieu alcalin Stability in alkaline medium
La composition préparée à l'exemple 5 est portée à 40° C pendant un mois. The composition prepared in Example 5 is brought to 40 ° C for one month.
On constate que: We observe that:
— sa viscosité n'a pas évolué, - its viscosity has not changed,
— le taux d'acrylate de butyle saponifié, exprimé en pour-cent en poids par rapport au poids d'acrylate de butyle est inférieur à 0,1 % (mesure effectuée par dosage du butanol libéré). - The rate of saponified butyl acrylate, expressed in percent by weight relative to the weight of butyl acrylate is less than 0.1% (measurement carried out by assaying the butanol released).
Propriété hydrofugeante du film Water-repellent property of the film
Cette propriété est déterminée par mesure de l'angle de raccordement 0 en degrés des gouttelettes d'eau déposées à la surface de l'échantillon à tester (verre), selon la méthode décrite dans «Physical Surfaces» de J.J. BIKERMAN - Academic Press NY 1970, p. 251. Les résultats de cette mesure figurent au tableau I. This property is determined by measuring the connection angle 0 in degrees of the water droplets deposited on the surface of the test sample (glass), according to the method described in "Physical Surfaces" by JJ BIKERMAN - Academic Press NY 1970, p. 251. The results of this measurement are shown in Table I.
5 5
10 10
15 15
20 20
25 25
30 30
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
655 939 655,939
6 6
Exemple 7: Example 7:
On prépare une composition analogue à celle de l'exemple 5 en remplaçant la dispersion aqueuse de copolymère styrène-acrylate de butyle par une dispersion aqueuse analogue de copolymère styrène-acrylate d'éthyle présentant: A composition similar to that of Example 5 is prepared by replacing the aqueous dispersion of styrene-butyl acrylate copolymer with an analogous aqueous dispersion of styrene-ethyl acrylate copolymer having:
. un rapport styrène/acrylate d'éthyle de: 41/59 une quantité d'extrait sec de: 50% environ une température minimale de formation de film de: 16: C environ . a styrene / ethyl acrylate ratio of: 41/59 an amount of dry extract of: approximately 50% a minimum film-forming temperature of: approximately 16: C
Les propriétés de cette composition figurent au tableau I. Exemples 8 à 11 comparatifs The properties of this composition are shown in Table I. Comparative Examples 8 to 11
On prépare une composition contenant: A composition is prepared containing:
— 100 parties en poids d'une dispersion aqueuse d'un terpoly-mère styrène-acrylate de butyle-acide acrylique présentant un rapport pondéral styrène acrylate de butyle,'acide acrylique voisin de 47/49/4, une quantité d'extrait sec de 50% environ et une température minimale de formation de film de 16; C environ, et - 100 parts by weight of an aqueous dispersion of a terpoly-mother styrene-butyl acrylate-acrylic acid having a weight ratio styrene butyl acrylate, 'acrylic acid close to 47/49/4, an amount of dry extract about 50% and a minimum film forming temperature of 16; C approximately, and
— une quantité figurant au tableau I, exprimée en parties en poids, de la solution aqueuse de méthylsiliconate de potassium décrite aux exemples 1-5. - An amount appearing in Table I, expressed in parts by weight, of the aqueous potassium methylsiliconate solution described in Examples 1-5.
Les propriétés de cette composition figurent au tableau I. On constate qu'une telle composition est difficilement utilisable, voire même inutilisable pour l'application recherchée, en raison de sa trop grande viscosité. The properties of this composition are shown in Table I. It is found that such a composition is difficult to use, or even unusable for the desired application, because of its too high viscosity.
Tableau I Table I
Ex. Ex.
Parties en poids de Parts by weight of
Parties en poids de Parts by weight of
Composition Composition
0 en 0 in
dispersion de dispersion of
Me siliconate pH Me siliconate pH
viscosité (mPa • s) viscosity (mPa • s)
degrés degrees
Copolymère Copolymer
styrène/acrylate Bu styrene / acrylate Bu
1 1
100 100
0 0
7 7
50 environ About 50
55 55
2 2
: 100 : 100
2 2
11,8 11.8
50 environ About 50
67 67
3 3
100 100
5 5
12 12
50 environ About 50
72 72
4 4
100 100
7,5 7.5
12 12
50 environ About 50
93 93
5 5
... 100 ... 100
10 10
12 12
50 environ About 50
95 95
6 6
100 100
20 20
13 13
50 environ About 50
96 96
copolymère copolymer
styrène/acrylate Et styrene / acrylate And
7 7
100 100
10 10
12 12
50 environ About 50
95 95
terpolymère terpolymer
styrène/acrylate Bu/ styrene / acrylate Bu /
acide acrylique acrylic acid
8 8
100 100
0 0
8 8
1000 environ About 1000
45 45
9 9
100 100
2,5 2.5
10 10
14000* environ About 14,000 *
60 60
10 10
100 100
5 5
§> 20000« §> 20000 "
11 11
100 100
10 10
en masse en masse
* Produits qui évoluent et se prennent en masse au cours du stockage. * Products that evolve and solidify during storage.
** Dépasse les possibilités de mesure de l'appareil. ** Exceeds the measurement possibilities of the device.
Produit non étalable selon les méthodes classiques. Product cannot be spread using conventional methods.
Exemples 12 et 13: Préparation de la composition hydrofugeante On mélange: Examples 12 and 13: Preparation of the water-repellent composition The mixture is mixed:
— 100 parties en poids d'une dispersion aqueuse de copolymère styrène-acrylate de butyle présentant les caractéristiques suivantes: - 100 parts by weight of an aqueous dispersion of styrene-butyl acrylate copolymer having the following characteristics:
rapport pondéral styrène/acrylate de butyle: 50/50 environ quantité d'extrait sec: environ 50 % weight ratio styrene / butyl acrylate: approximately 50/50 quantity of dry extract: approximately 50%
émulsifiants: alkylsulfonate de sodium et alkylphénoloxyéthyléné catalyseur: persulfate d'ammonium diamètre des grains: entre 0,05 et 0,40 (im température minimale de formation de film: 16: C viscosité: 50 mPa-s (mesurée à 20° C au viscosimètre BROOK-FIELD à 50 tr/min) emulsifiers: sodium alkylsulfonate and alkylphenoloxyethylenated catalyst: ammonium persulfate grain diameter: between 0.05 and 0.40 (im minimum film forming temperature: 16: C viscosity: 50 mPa-s (measured at 20 ° C at BROOK-FIELD viscometer at 50 rpm)
— 10 parties en poids d'une solution aqueuse de méthylsiliconate de potassium, présentant les caractéristiques suivantes: - 10 parts by weight of an aqueous solution of potassium methylsiliconate, having the following characteristics:
quantité d'extrait sec: 47% environ densité à 20° C: 1,34 amount of dry extract: around 47% density at 20 ° C: 1.34
titre alcalimétrique: 18% (en K20) alkalimetric titer: 18% (in K20)
— 3,5 parties en poids de butyldiglycol - 3.5 parts by weight of butyldiglycol
— et 0,15 partie en poids de RHODORSIL 416 commercialisé par Rhône-Poulenc, comme antimousse, et - and 0.15 part by weight of RHODORSIL 416 marketed by Rhône-Poulenc, as an antifoam, and
— de l'eau en quantité suffisante pour obtenir une quantité d'extrait sec de 20% à l'exemple 12 et de 4% à l'exemple 13. Water in sufficient quantity to obtain an amount of dry extract of 20% in Example 12 and 4% in Example 13.
Test d'hydrofugation Water repellency test
Des plaquettes de châtaigner dont les dimensions varient de 40 x 15 x 4 mm à 60 x 30 x 6 mm (densité apparente non tassée se de 0,15 à 0,2) sont soumises au test d'imprégnation périphérique contrôlée selon la Norme NF X 40-500 (page 26, paragraphe 3.3.4). Chestnut wafers whose dimensions vary from 40 x 15 x 4 mm to 60 x 30 x 6 mm (bulk density not compacted from 0.15 to 0.2) are subjected to the controlled peripheral impregnation test according to NF Standard X 40-500 (page 26, paragraph 3.3.4).
On utilise un autoclave de 20 litres, 1500 g de plaquettes et la composition hydrofugeante préparée ci-dessus. A 20 liter autoclave, 1500 g of platelets and the water-repellent composition prepared above are used.
a) Les cycles d'imprégnation sont les suivants: a) The impregnation cycles are as follows:
55 — vide initial: 650 mbar pendant 10 minutes 55 - initial vacuum: 650 mbar for 10 minutes
— imprégnation: 10 minutes - impregnation: 10 minutes
— vide final: 650 mbar pendant 45 minutes - final vacuum: 650 mbar for 45 minutes
Les quantités de composition absorbée par 100 g de bois sont données au tableau II. The amounts of composition absorbed per 100 g of wood are given in Table II.
60 60
b) Cycles de reprises d'eau b) Water recovery cycles
Les plaquettes ainsi traitées sont mises à sécher à l'air pendant 4 jours puis sont immergées dans l'eau pendant 2 heures. The treated platelets are air-dried for 4 days and then immersed in water for 2 hours.
Les plaquettes sont essorées et on mesure les reprises d'eau par 65 variation de poids. Les résultats obtenus sont donnés au tableau II. The plates are wrung out and the water uptake is measured by 65 weight variation. The results obtained are given in Table II.
c) Aptitude au délavage c) Washability
Les plaquettes, après le cycle de reprise d'eau, sont remises à The platelets, after the water recovery cycle, are returned to
7 7
655 939 655,939
sécher pendant 1 semaine puis sont immergées dans l'eau pendant 2 heures. dry for 1 week and then immerse in water for 2 hours.
Les plaquettes sont essorées et on mesure les reprises d'eau. The plates are wrung out and the water uptakes are measured.
Les résultats obtenus sont donnés au tableau II. The results obtained are given in Table II.
Figurent également à ce tableau à titre comparatif les résultats obtenus sur des plaquettes non traitées (témoins) ainsi que sur des plaquettes traitées à l'aide d'une solution à 10% dans du white-spirit d'une huile de silicone 47 V 100 commercialisée par Rhône-Poulenc. Also shown in this table for comparison are the results obtained on untreated platelets (controls) as well as on platelets treated with a 10% solution in white spirit of a 47 V 100 silicone oil. marketed by Rhône-Poulenc.
On constate: We aknowledge:
— que les plaquettes traitées par l'huile de silicone présentent un léger délavage au cycle c); - that the wafers treated with silicone oil show a light wash in cycle c);
— que les plaquettes traitées à l'aide de la composition faisant l'objet de l'invention non seulement ne présentent pas de délavage au cycle c), mais présentent une hydrofugation encore améliorée; - That the platelets treated with the composition which is the subject of the invention not only do not show a wash in cycle c), but have a further improved water repellency;
— que, dans les limites de l'expérimentation, l'influence de la concentration en extrait sec de la composition hydrofugeante, sur les reprises d'eau, semble peu sensible. - that, within the limits of the experiment, the influence of the dry extract concentration of the water-repellent composition, on the water uptakes, seems not very sensitive.
Exemple 14: Example 14:
On répète le test d'hydrofugation décrit à l'exemple 13, en mettant en œuvre une composition hydrofugeante contenant 15 parties de solution de méthylsiliconate de potassium au lieu de 10 parties, ladite composition contenant une quantité d'eau suffisante pour obtenir une quantité d'extrait sec de 4%. The water-repellency test described in Example 13 is repeated, using a water-repellent composition containing 15 parts of potassium methylsiliconate solution instead of 10 parts, said composition containing an amount of water sufficient to obtain an amount of '' dry extract of 4%.
Les résultats du test d'hydrofugation figurent au tableau II. The results of the waterproofing test are shown in Table II.
On constate que l'hydrofugation obtenue est améliorée par rapport à celle obtenue à l'exemple 2. It is found that the water repellency obtained is improved compared to that obtained in Example 2.
Exemple 15: Préparation de la composition hydrofugeante Example 15: Preparation of the water-repellent composition
On mélange pour 100 g de composition totale: Mixed for 100 g of total composition:
— 8,25% en poids d'une dispersion hydrofugeante contenant 48,5% d'extrait sec et préparée à partir de: - 8.25% by weight of a water-repellent dispersion containing 48.5% of dry extract and prepared from:
100 parties de latex styrène/acrylate de butyle utilisé aux exemples 12 et 13; 100 parts of styrene / butyl acrylate latex used in Examples 12 and 13;
10 parties de solution de méthylsiliconate utilisée aux exemples 12 et 13; 10 parts of methylsiliconate solution used in Examples 12 and 13;
3,5 parties de butyldiglycol, et 3.5 parts of butyldiglycol, and
0,15 partie de RHODORSIL 416. 0.15 part of RHODORSIL 416.
— 9 % en poids d'un concentré émulsionnable préparé à partir de: - 9% by weight of an emulsifiable concentrate prepared from:
27,3 parties en poids de pentachlorophénol; 27.3 parts by weight of pentachlorophenol;
4,8 parties en poids de lindane; 4.8 parts by weight of lindane;
22.7 parties d'orthodichlorobenzène; 22.7 parts of orthodichlorobenzene;
25.8 parties d'hexylèneglycol; 25.8 parts of hexylene glycol;
8,1 parties d'ester de colophane et de pentaérythrol commercialisé par la Société dite Dérivés Résiniques et Terpéniques sous la dénomination DERTOLINEP; 8.1 parts of rosin ester and pentaerythrol marketed by the Company known as Resin and Terpene Derivatives under the name DERTOLINEP;
11,3 parties d'un agent émulsionnant de formule: 5 CH3 - (CH2)! j - CH2 - (OCH2CH2)3 - 0S03NH4 11.3 parts of an emulsifier of formula: 5 CH3 - (CH2)! j - CH2 - (OCH2CH2) 3 - 0S03NH4
— et 82,75% en poids d'eau, ce qui correspond à environ: 4% d'extrait sec de dispersion hydrofugeante; - and 82.75% by weight of water, which corresponds to approximately: 4% of dry extract of water-repellent dispersion;
2 % de pentachlorophénol, et 0,4% de lindane pour 100 g de composition totale. La composition hydrofugeante ainsi préparée est stable aux conditions normales d'utilisation. 2% pentachlorophenol, and 0.4% lindane per 100 g of total composition. The water-repellent composition thus prepared is stable under normal conditions of use.
Test d'hydrofugation Water repellency test
Des éprouvettes de pin sylvestre, présentant une section de 5 x 5 cm et une longueur de 30 cm sont immergées pendant 3 minutes dans la composition ci-dessus préparée. Test tubes of Scots pine, having a section of 5 x 5 cm and a length of 30 cm are immersed for 3 minutes in the above-prepared composition.
L'absorption moyenne est voisine de 30 kg/m3. The average absorption is close to 30 kg / m3.
— Cycle de reprises d'eau - Water recovery cycle
20 20
Les éprouvettes sont séchées à l'air pendant 4 jours, immergées dans l'eau pendant 2 heures puis essorées. The test pieces are air dried for 4 days, immersed in water for 2 hours and then wrung out.
La reprise d'eau constatée est de 12%. The water uptake observed is 12%.
Le résultat du même test effectué sur des éprouvettes non traitées 25 est de 20%. The result of the same test carried out on untreated test pieces 25 is 20%.
— Cycle de délavage - Wash cycle
Les éprouvettes sont ensuite séchées pendant 1 semaine à l'air, immergées dans l'eau pendant 2 heures puis essorées. 30 La reprise d'eau des éprouvettes traitées est de 8%. The test pieces are then dried for 1 week in air, immersed in water for 2 hours and then wrung out. 30 The water uptake of the treated test pieces is 8%.
Celle des éprouvettes non traitées est de 25%. That of untreated test specimens is 25%.
Essai fongicide Fungicide test
On soumet des éprouvettes de pin sylvestre d'une part et de hêtre 35 d'autre part au test NF X 41-552 correspondant à la Norme Européenne EN 113 qui fournit une base d'appréciation d'un produit de préservation du bois contre les champignons basidiomycètes lignivo-res. Test specimens of Scots pine on the one hand and of beech 35 on the other hand under test NF X 41-552 corresponding to European Standard EN 113 which provides a basis for the assessment of a wood preservative against woody basidiomycete fungi.
On constate que les éprouvettes traitées à l'aide de la composi-40 tion ci-dessus présentent des pertes de masse moyennes inférieures à 3 % lorsqu'elles sont exposées à l'attaque de: It is found that the test pieces treated using the above composition have an average mass loss of less than 3% when they are exposed to the attack of:
— Coniophora puteana, - Coniophora puteana,
— Coriolus versicolor, - Coriolus versicolor,
— Poria placenta, - Poria placenta,
45 — Cloeophyllum trabeum. 45 - Cloeophyllum trabeum.
Tableau II Table II
Exemple Example
Témoin non traité Untreated witness
Témoin traité au 47 V 100 Witness treated with 47 V 100
12 12
13 13
14 14
cycle a) cycle a)
absorption pour 100 g de bois absorption per 100 g of wood
-35 -35
-60 -60
-55 -55
-55 -55
cycle b) cycle b)
augmentation de poids (%) weight gain (%)
-55 -55
- -45 - -45
~25 ~ 25
~30 ~ 30
-30 -30
cycle c) cycle c)
augmentation de poids (%) weight gain (%)
~65 ~ 65
-47 -47
-20 -20
-25 -25
-20 -20
R R
Claims (19)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8207619A FR2526033A1 (en) | 1982-05-03 | 1982-05-03 | Water-repellent compsns. - contain film-forming alkyl acrylate!-vinyl! aromatic copolymer and alkali alkyl-siliconate |
| FR8304719A FR2543051B1 (en) | 1983-03-23 | 1983-03-23 | WOOD WATERPROOFING PROCESS AND WATERPROOFING COMPOSITIONS IMPLEMENTED FOR CARRYING OUT SAID METHOD |
Publications (1)
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