BRPI1008718B1

BRPI1008718B1 - composição de elastômero de policloropreno, método para produzir uma composição de elastômero de policloropreno, artigo vulcanizado, e, artigo moldado

Info

Publication number: BRPI1008718B1
Application number: BRPI1008718A
Authority: BR
Inventors: Yashima Hiroyuki; Miyauchi Toshiaki; Otsu Toshiaki
Original assignee: Denka Company Ltd; Denki Kagaku Kogyo Kk
Priority date: 2009-02-18
Filing date: 2010-01-21
Publication date: 2019-08-27
Also published as: WO2010095484A1; US20120022196A1; JPWO2010095484A1; KR101666362B1; CN102325837A; KR20110120306A; BRPI1008718A2; CA2752723A1; EP2399953A1; TWI471374B; EP2399953A4; JP5729877B2; CA2752723C; EP2399953B1; TW201035219A

Abstract

composição de elastôl\1ero de policloropreno, método para produzir uma composição de elastômero de policloropreno, artigo vulcanizado, e, artigo moldado uma composição de elastômero de policloropreno tendo excelentes extrusabilidade e propriedades mecânicas, um processo para produzir a composição, e um vulcanizado e um objeto moldado ambos formados a partir da composição. um composto de tiuram é· incorporado em uma quantidade de 0,2-5 partes em massa em 100 partes em massa de um elastômero de policloropreno que compreende um sol de policloropreno e um gel de policloropreno, a taxa de misturação entre o sol de policloropreno e o gel de policloropreno (sol i gel) sendo de 30/70 a 80/20 em massa.

Description

“COMPOSIÇÃO DE ELASTÔMERO DE POLICLOROPRENO, MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE ELASTÔMERO DE POLICLOROPRENO, ARTIGO VULCANIZADO, E, ARTIGO MOLDADO”

Campo Técnico [0001] A presente invenção refere-se a uma composição de elastômero de policloropreno, um seu método de produção, um artigo vulcanizado e um artigo moldado da mesma. Mais especificamente, ela se refere a uma composição de elastômero de policloropreno e a um artigo vulcanizado para moldagem por extrusão, e a um artigo moldado obtido por moldagem por extrusão da mesma.

Técnica Anterior [0002] Elastômeros de policloropreno têm sido usados amplamente, por exemplo, como matérias-primas para componentes de borracha industrial. Propriedades mecânicas tais como módulo (módulo de elasticidade) e resistência à tração, processabilidade por extrusão, e resistência à vulcanização prematura são demandadas em particular para elastômeros de policloropreno para moldagem por extrusão.

[0003] Modificação com enxofre de sol de policloropreno tem sido conhecida como um método de aperfeiçoar o módulo e a resistência à tração de elastômeros de policloropreno (veja, por exemplo, Documento de Patente 1). Métodos de misturar um polímero de gel em uma borracha de cloropreno também são conhecidos como métodos de aperfeiçoar a processabilidade por extrusão (veja, por exemplo, Documentos de Patente 2 a 4) e métodos de adicionar um composto de tiuram ou tiazol são conhecidos como métodos de aperfeiçoar a resistência à vulcanização prematura (veja, por exemplo, Documento de Patente 5).

Lista de Citação

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Literatura de Patentes [0004] [Literatura de Patente 1] Publicação de Pedido de Patente Japonesa Não-Examinado de N° 59-135214 [0005] [Literatura de Patente 2] Publicação de Pedido de Patente

Japonesa Não-Examinado de N° 49-22444 [0006] [Literatura de Patente 3] Publicação de Pedido de Patente

Japonesa Não-Examinado de N° 2005-220190 [0007] [Literatura de Patente 4] Publicação de Pedido de Patente

Japonesa Não-Examinado de N° 59-066433 [0008] [Literatura de Patente 5] Publicação de Pedido de Patente

Japonesa Examinado de N°. 61-46697

Sumário da Invenção

Problemas Técnicos [0009] Contudo, era difícil aperfeiçoar tanto a processabilidade por extrusão quanto as propriedades mecânicas com as tecnologias convencionais descritas acima e não é relatada composição de elastômero de policloropreno que seja superior em módulo e em resistência à tração e superior em processabilidade por extrusão.

[00010] Assim, o objetivo da presente invenção é fornecer uma composição de elastômero de policloropreno superior em processabilidade por extrusão e propriedades mecânicas, um seu método de produção, e seus artigos vulcanizados e moldados.

Solução do Problema [00011] A composição de elastômero de policloropreno de acordo com a presente invenção compreende 100 partes em massa de um elastômero de policloropreno contendo um sol de policloropreno e um gel de policloropreno e 0,2 a 5 partes em massa de um composto de tiuram, sendo que a taxa de misturação em massa do sol de policloropreno para o gel de policloropreno

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3/25 (sol/gel) é 30/70 a 80/20.

[00012] A composição de elastômero de policloropreno de acordo com a presente invenção é aperfeiçoada tanto em processabilidade por extrusão quanto em propriedades mecânicas, porque ela contém um sol de policloropreno e um gel de policloropreno misturados em uma taxa específica e adicionalmente, 0,2 a 5 partes em massa de um composto de tiuram são adicionadas em 100 partes em massa do elastômero de policloropreno.

[00013] O composto de tiuram para uso na composição pode ser pelo menos um composto selecionado de dissulfeto de tetraetil-tiuram, dissulfeto de tetrabutil-tiuram, e dissulfeto de tetracis(2-etil-hexil)-tiuram.

[00014] O método para produzir uma composição de elastômero de policloropreno de acordo com a presente invenção compreende as etapas de adicionar 0,2 a 5 partes em massa de um composto de tiuram em 100 partes em massa de um elastômero de cloropreno contendo um sol de policloropreno e um gel de policloropreno e misturar o sol de policloropreno com o gel de policloropreno em uma proporção em massa (sol/gel) de 30/70 a 80/20.

[00015] No método de produção, o composto de tiuram pode ser misturado com o gel de policloropreno após polimerização em emulsão e antes da remoção dos monômeros não reagidos.

[00016] Em adição, o artigo vulcanizado de acordo com a presente invenção é preparado pela vulcanização da composição de elastômero de policloropreno descrita acima.

[00017] Ademais, o artigo moldado de acordo com a presente invenção é preparado por moldagem por extrusão da composição de elastômero de policloropreno ou do artigo vulcanizado descrito acima.

[00018] Exemplos dos artigos moldados incluem materiais de lâmina de limpeza, materiais de mangueira, materiais de cabo ou de gaxeta para construção, e semelhantes.

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Efeitos Vantajosos da Invenção [00019] A presente invenção obtém uma composição de elastômero de policloropreno contendo um sol de policloropreno e um gel de policloropreno em uma taxa específica e adicionalmente um composto de tiuram em uma quantidade específica, que é, por conseguinte, superior em processabilidade por extrusão e propriedades mecânicas.

Descrição de Modalidades [00020] Doravante, modalidades da invenção serão descritas em detalhe. Deve ser entendido que a presente invenção não é limitada às modalidades descritas abaixo. A composição de elastômero de policloropreno em modalidades da presente invenção é uma mistura de 100 partes em massa de um elastômero de cloropreno contendo um sol de policloropreno e um gel de policloropreno e 0,2 a 5 partes em massa de um composto de tiuram.

[Sol de policloropreno] [00021] O sol de policloropreno pode ser preparado por polimerização em emulsão de 2-cloro-1,3-butadieno e 2,3-dicloro-1,3-butadieno na presença de um regulador de peso molecular pelo uso de um iniciador de polimerização.

[00022] 2,3-Dicloro-1,3-butadieno é eficaz no aperfeiçoamento da resistência à cristalização da composição de elastômero de policloropreno obtida. Contudo, quando contida em uma quantidade de misturação menor do que 1 parte em massa, pode não aperfeiçoar a resistência à cristalização da composição de elastômero de policloropreno obtida e pode ocorrer a deterioração em resistência mecânica em um ambiente de 0°C ou menos. Alternativamente quando contido em uma quantidade de misturação maior do que 10 partes em massa, 2,3-dicloro-1,3-butadieno pode ocorrer a deterioração das propriedades mecânicas, tal como resistência à tração, da composição de elastômero de policloropreno obtida. Assim, a quantidade de

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5/25 misturação de 2,3-dicloro-l,3-butadieno está preferivelmente dentro da faixa de 1 a 10 partes em massa, mais preferivelmente dentro da faixa de 3 a 7 partes em massa, com respeito a 100 partes em massa de 2-cloro-l,3butadieno.

[00023] Por outro lado, os reguladores de peso molecular, que são compostos que regulam a velocidade de polimerização de monômeros, tais como, mercaptanos alifáticos, compostos de dissulfeto de dialquil-xantogênio e semelhantes, podem ser utilizados. Exemplos dos mercaptanos alifáticos incluem docecil-mercaptano normal, terc-docecil-mercaptano, octilmercaptano normal e semelhantes, e exemplos dos compostos de dissulfeto de dialquil-xantogênio incluem dissulfeto de dietil-xantogênio, dissulfeto de diisopropil-xantogênio, dissulfeto de dibutil-xantogênio e semelhantes.

[00024] A quantidade de misturação do regulador de peso molecular está preferivelmente dentro da faixa de 0,02 a 3 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de todos os monômeros a serem polimerizados, mais preferivelmente dentro da faixa de 0,02 a 2 partes em massa para aperfeiçoamento adicional da processabilidade por extrusão e das propriedades mecânicas. Quando contido em uma quantidade de misturação menor do que 0,02 partes em massa, o regulador de peso molecular não pode regular a velocidade de polimerização de monômeros, levando ao aumento da taxa de conversão final do sol de policloropreno obtido. Alternativamente quando contido em uma quantidade de misturação maior do que 3 partes em massa, ele pode inibir a polimerização de monômeros, dando um sol de policloropreno com uma taxa de conversão menor.

[00025] Outros monômeros copolimerizáveis podem ser copolimerizados com o sol de policloropreno obtendo-se a composição de elastõmero de policloropreno obtida adicionalmente com várias propriedade. Exemplos dos outros monômeros copolimerizáveis incluem l-cloro-l,3-butadieno, enxofre,

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6/25 estireno, acrilonitrila, metacrilonitrila, isopreno, butadieno, ácido acrílico e ácido metacrílico, e os seus ésteres, e semelhantes.

[00026] A quantidade de misturação destes monômeros é preferivelmente menor do que 20 partes em massa. Dentro da faixa acima, é possível fornecer o elastômero de policloropreno obtido com várias propriedades sem deterioração de outras propriedades.

[Gel de policloropreno] [00027] O gel de policloropreno é preparado por polimerização em emulsão de 2-cloro-1,3-butadieno, 2,3-dicloro-1,3-butadieno e um monômero polifuncional tendo dois ou mais grupos vinila na molécula sob uma condição específica. Um regulador de peso molecular pode ser usado então quando necessário.

[00028] 2,3-Dicloro-1,3-butadieno é eficaz no aprimoramento da resistência à cristalização da composição de elastômero de policloropreno obtida. Contudo, quando contido em uma quantidade de misturação menor do que 1 parte em massa, 2,3-dicloro-1,3-butadieno pode não aperfeiçoar a resistência à cristalização da composição de elastômero de policloropreno obtida e pode ocorrer a deterioração da resistência mecânica em um ambiente de 0°C ou mais baixo. Por outro lado, quando o 2,3-dicloro-1,3-butadieno está contido em uma quantidade de misturação maior do que 43 partes em massa, pode ocorrer a deterioração das propriedades mecânicas tal como resistência à tração da composição de elastômero de policloropreno obtida. Assim, a quantidade de misturação do 2,3-dicloro-1,3-butadieno está preferivelmente dentro da faixa de 1 a 43 partes em massa, mais preferivelmente, 2 a 15 partes em massa, com respeito a 100 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno.

[00029] O monômero polifuncional tendo mais de dois ou três grupos vinila na molécula é eficaz na regulação do grau de geleificação do gel de policloropreno.

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7/25 [00030] Exemplos dos monômeros polifuncionais tendo dois grupos vinila na molécula incluem dimetacrilato de etileno-glicol, dimetacrilato de trimetileno-glicol, dimetacrilato de tetrametileno-glicol, dimetacrilato de dietileno-glicol, dimetacrilato de trietileno-glicol, dimetacrilato de tetraetileno-glicol e semelhantes.

[00031] Quando usado em uma quantidade de misturação menor do que 0,5 partes em massa, estes compostos podem ocorrer a geleificação insuficiente do gel de policloropreno gerado e podem não levar ao aperfeiçoamento da processabilidade por extrusão da composição de elastômero de policloropreno obtida. Alternativamente quando contidos em uma quantidade maior do que 25 partes em massa, podem ocorrer a geleificação excessiva do gel de policloropreno e à deterioração da resistência mecânica da composição de elastômero de policloropreno obtida. Assim quando um monômero polifuncional tendo dois grupos vinila na molécula é usado, sua quantidade de misturação está preferivelmente dentro da faixa de 0,5 a 25 partes em massa, mais preferivelmente dentro da faixa de 3 a 8 partes em massa para aperfeiçoamento adicional da processabilidade por extrusão e das propriedades mecânicas, com respeito a 100 partes em massa do total de 2-cloro-1,3-butadieno e 2,3-dicloro-l,3-butadieno.

[00032] Por outro lado, exemplos dos monômeros polifuncionais tendo três grupos vinila na molécula incluem derivados de éster trimetacrílico tais como trimetacrilato de trimetilol-propano, trimetacrilato de trimetilol-metano, trimetacrilato de trimetilol-etano e trimetacrilato de trimetilol-hidróxi-etano; trimetil-hidróxi-etano-trimetacrilamida, fosfato de trimetacrila, trialilisocianato, 1,3,5-trimetacrilato-benzeno e semelhantes.

[00033] Se usado, um tal composto pode ocorrer a geleificação insuficiente do gel de policloropreno gerado e pode não levar ao aperfeiçoamento da processabilidade por extrusão da composição de

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8/25 elastômero de policloropreno obtida, se sua quantidade de misturação for menor do que 0,5 parte em massa. Se misturado em uma taxa maior do que 25 partes em massa, pode ocorrer a geleificação excessiva do gel de policloropreno e à deterioração da resistência mecânica da composição de elastômero de policloropreno obtida. Assim, o monômero polifuncional tendo três grupos vinila na molécula, se usado, é preferivelmente adicionado em uma quantidade dentro da faixa de 0,5 a 25 partes em massa, mais preferivelmente dentro da faixa de 1 a 5 partes em massa para adicionalmente aperfeiçoar a processabilidade por extrusão e as propriedades mecânicas, com respeito a 100 partes em massa do total de 2-cloro-1,3-butadieno e 2,3dicloro-1,3-butadieno.

[00034] Estes monômeros polifuncionais podem ser usados em combinação, independentemente do número dos grupos vinila. Quando são usados em combinação, a quantidade de misturação total é desejavelmente 0,5 a 25 partes em massa com respeito a 100 partes em massa do total de 2-cloro-

1,3-butadieno e 2,3-dicloro-l,3-butadieno.

[00035] O regulador de peso molecular é usado suplementarmente para regulação da velocidade de polimerização de monômeros, e pode ser, por exemplo, um mercaptano alifático ou um composto de dissulfeto de dialquilxantogênio. Exemplos dos mercaptanos alifáticos incluem docecilmercaptano normal e terc-dodecil-mercaptano, octil-mercaptano normal e semelhantes, e exemplos dos compostos de dissulfeto de dialquil-xantogênio incluem dissulfeto de dietil-xantogênio, dissulfeto de diisopropil-xantogênio, dissulfeto de dibutil-xantogênio e semelhantes.

[00036] A quantidade de misturação destes reguladores de peso molecular está preferivelmente dentro da faixa de 0 a 3 partes em massa, mais preferivelmente dentro da faixa de 0,02 a 2 partes em massa para aperfeiçoamento da processabilidade por extrusão e das propriedades

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9/25 mecânicas, com respeito a 100 partes em massa de todos os monômeros polimerizados.

[00037] Outros monômeros copolimerizáveis podem ser copolimerizados com o gel de policloropreno, obtendo-se a composição de elastômero de policloropreno obtida adicionalmente com várias propriedades. Exemplos dos outros monômeros copolimerizáveis incluem l-cloro-l,3-butadieno, enxofre, estireno, acrilonitrila, metacrilonitrila, isopreno, butadieno, ácido acrílico e ácido metacrílico, e os seus ésteres, e semelhantes. A quantidade de misturação destes monômeros é preferivelmente menor do que 20 partes em massa. Portanto é possível fornecer elastômero de policloropreno obtido com várias propriedades sem deterioração de outras propriedades.

[00038] Em adição, a fração de gel do gel de policloropreno é preferivelmente 50 em 100%. Quando a fração de gel é ajustada na faixa acima, o elastômero de policloropreno obtido e o seu artigo vulcanizado são obtidos com propriedades mecânicas e processabilidade por extrusão aperfeiçoadas.

[Taxa de misturação de elastômero de policloropreno] [00039] Na composição de elastômero de policloropreno na presente modalidade, o sol de policloropreno e o gel de policloropreno descritos acima são misturados em uma proporção em massa (sol/gel) de 30/70 a 80/20. Se a taxa do sol de policloropreno no elastômero de policloropreno é maior do que 80% em massa, a processabilidade por extrusão da composição de elastômero de policloropreno obtida e do seu artigo vulcanizado pode piorar. Alternativamente quando a taxa do sol de policloropreno em elastômero de policloropreno é menor do que 30% em massa, as propriedades mecânicas do artigo moldado podem se tornar insuficientes.

[Composto de tiuram] [00040] O composto de tiuram é um composto adicionado para

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10/25 aperfeiçoamento da resistência à vulcanização prematura da composição de elastômero de policloropreno obtida, e seus exemplos para uso incluem dissulfeto de tetraetil-tiuram, dissulfeto de tetrabutil-tiuram, dissulfeto de tetracis(2-etil-hexil)-tiuram e semelhantes.

[00041] A quantidade de misturação do composto de tiuram está preferivelmente dentro da faixa de 0,2 a 5 partes em massa, mais preferivelmente dentro da faixa de 0,2 a 3 partes em massa, com respeito a 100 partes em massa do elastômero de policloropreno contendo o sol de policloropreno e o gel de policloropreno. Quando a quantidade de misturação do composto de tiuram é menor do que 0,2% em massa com respeito a 100 partes em massa do elastômero de policloropreno, não é possível obter os efeitos vantajosos de aperfeiçoamento da resistência à vulcanização prematura da composição de elastômero de policloropreno Alternativamente quando usado em uma quantidade de misturação maior do que 5 partes em massa com respeito a 100 partes em massa do elastômero de policloropreno, o composto de tiuram pode tornar-se insuficiente em propriedades mecânicas tal como endurecimento por compressão.

[00042] O composto de tiuram descrito acima pode ser a um de o sol de policloropreno e/ou gel de policloropreno em um estado de látex após o término da polimerização e antes da remoção dos monômeros não reagidos. Alternativamente, pode ser adicionado por misturação com o sol de policloropreno e o gel de policloropreno. E particularmente preferível adicioná-lo no gel de policloropreno no estado de látex para aperfeiçoamento da processabilidade por extrusão.

[00043] Doravante, o método para produzir a composição de elastômero de policloropreno na presente modalidade será descrito. Na presente modalidade, um sol de policloropreno e um gel de policloropreno são formados por polimerização em emulsão. 2-Cloro-1,3-butadieno e 2,3Petição 870190010274, de 31/01/2019, pág. 18/67

11/25 dicloro-1,3-butadieno usados são então normalmente armazenados esfriados, para prevenção de polimerização durante a armazenagem. Assim, estes monômeros são preferivelmente alimentados a um reator de polimerização sob uma condição de temperatura de -120°C a 0°C, mais preferivelmente de um ponto de vista econômico sob uma condição de temperatura dentro da faixa de -20°C a 0°C.

[00044] As temperaturas de polimerização do sol de policloropreno e do gel de policloropreno estão preferivelmente dentro da faixa de 20 a 55°C, respectivamente. Os iniciadores de polimerização para uso na produção do sol de policloropreno e do gel de policloropreno podem ser peróxidos orgânicos conhecidos que são habitualmente usados para polimerização em emulsão de cloropreno, tais como persulfato de potássio, persulfato de amônio, persulfato de sódio, peróxido de hidrogênio, e hidro-peróxido de t-butila.

[00045] Em adição, a taxa de conversão final durante a polimerização do sol de policloropreno é preferivelmente 40 a 95% em massa, enquanto a taxa de conversão final durante a polimerização do gel de policloropreno é preferivelmente 80% ou maior. Para regulação da taxa de conversão final, a polimerização pode ser terminada, quando a taxa de conversão desejada é obtida, pela adição de um inibidor de polimerização terminando a reação de polimerização. O inibidor de polimerização para uso pode ser então qualquer inibidor de polimerização habitualmente usado, tal como tio-difenil-amina, 4terciário-butil-catecol, e 2,2-metileno-bis-4-metil-6-tertiário-butil-fenol.

[00046] Monômeros não reagidos são então removidos, por exemplo, por extração com vapor de água e o pH do látex é ajustado para 5,5 a 7,5 pela adição de um ajustador de pH conhecido. Se um composto de tiuram é adicionado no sol de policloropreno e/ou no gel de policloropreno, uma certa quantidade dele é adicionada após o término da polimerização e antes da remoção dos monômeros não reagidos.

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12/25 [00047] Subsequentemente, o sol de policloropreno e o gel de policloropreno são misturados. São então misturados no estado de látex, de modo que a taxa do gel de policloropreno seja mantida em 30 a 80% em massa com respeito a 100 partes em massa de toda a matéria sólida polimérica. Se um composto de tiuram é adicionado no látex obtido pela misturação no sol de policloropreno e no gel de policloropreno, ele pode ser então adicionado em uma quantidade predeterminada. Isolamento do polímero da mistura obtida por um método comum, tal como solidificação por congelamento, lavagem com água, e secagem com ar, dá uma composição de elastômero de policloropreno.

[00048] A composição de elastômero de policloropreno na presente modalidade pode conter, se necessário, uma borracha natural, uma borracha butílica, BR, NBR, EPDM ou semelhantes.

[00049] A composição de elastômero de policloropreno na presente modalidade pode ser convertida em seu artigo vulcanizado pela adição de um agente de vulcanização ou de um acelerador de vulcanização usado em borrachas de cloropreno, amassadura na temperatura de vulcanização ou mais baixa, moldagem dela em uma forma desejada, e vulcanização da moldagem. A temperatura de vulcanização então pode ser determinada conforme apropriado pela composição do composto de elastômero de policloropreno ou pelo tipo do agente de vulcanização, mas normalmente, está preferivelmente dentro da faixa de 140 a 190°C, mais preferivelmente dentro da faixa de 150 a 180°C.

[00050] Exemplos dos agentes de vulcanização para uso incluem metais puros tais como berílio, magnésio, zinco, cálcio, bário, germânio, titânio, estanho, zircônio, antimônio, vanádio, bismuto, molibdênio, tungstênio, telúrio, selênio, ferro, níquel, cobalto, e ósmio; e os óxidos e hidróxidos e semelhantes. Dentre os compostos de metal acima, óxido de cálcio, óxido de

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13/25 zinco, óxido de antimônio, trióxido de antimônio, e óxido de magnésio são particularmente preferíveis porque estes compostos mostram eficiência de vulcanização mais alta. Estes agentes de vulcanização podem ser usados em combinação de dois ou mais.

[00051] Os aparelhos normalmente utilizados para borracha de cloropreno podem ser utilizados para amassadura, moldagem, ou vulcanização de elastômero de policloropreno e para amassadura, moldagem, ou vulcanização de elastômero de policloropreno na forma obtida pela presente metodologia.

[00052] Além disso, a moldagem e vulcanização podem ser realizadas com a adição de agentes de amolecimento, cargas, agentes reforçadores, plastificantes, auxiliares de processamento, lubrificantes, inibidores de envelhecimento, estabilizadores, agentes copulantes do tipo silano e outros de acordo com o propósito em uso prático.

[00053] A carga e o agente reforçador usados então podem ser aqueles comumente utilizados em aplicação de borracha de cloropreno, e seus exemplos incluem negro de carbono, sílica, argila, talco, carbonato de cálcio e semelhantes. Os ingredientes de composição são preferivelmente adicionados em uma quantidade total dentro da faixa de 30 em 100 partes em massa com respeito a 100 partes em massa da composição de elastômero de policloropreno.

[00054] Em adição, o plastificante para uso pode ser qualquer plastificante comumente utilizado em borrachas de cloropreno, e seus exemplos incluem ftalato de dioctila, adipato de dioctila e semelhantes. A quantidade de misturação do plastificante está preferivelmente dentro da faixa de até cerca de 50 partes em massa com respeito a 100 partes em massa da composição de elastômero de policloropreno.

[00055] O inibidor de envelhecimento para uso pode ser qualquer

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14/25 inibidor de envelhecimento comumente utilizado em borrachas de cloropreno. Seus exemplos específicos incluem inibidores de envelhecimento baseados em amina, inibidores de envelhecimento baseados em imidazol, sais de carbamato de metal, inibidores de envelhecimento baseados em fenol, ceras e semelhantes, e estes inibidores de envelhecimento podem ser usados sozinhos ou em combinação. Em particular, dentre os inibidores de envelhecimento acima, pelo uso de um inibidor de envelhecimento baseado em amina, 4,4'bis(a,a-dimetil-benzil)-difenil-amina ou difenil-amina octilada, é possível aperfeiçoar a resistência ao calor da composição de elastômero de policloropreno.

[00056] O agente de amolecimento para uso pode ser qualquer agente de amolecimento comumente utilizado em borrachas de cloropreno. Especificamente, agentes de amolecimento baseados em petróleo tais como óleos lubrificantes, parafinas líquidas, vaselina, e asfalto de petróleo e também agentes de amolecimento baseados em óleo vegetal tais como óleo de colza, óleo de linhaça, óleo de rícino, e óleo de palma podem ser usados, e estes agentes de amolecimento podem ser utilizados sozinhos ou em combinação.

[00057] A composição de elastômero de policloropreno na presente modalidade pode ser moldada por moldagem por extrusão em vários artigos moldados tais como materiais de lâmina de limpeza, materiais de mangueira, e materiais de gaxeta e de cabo para construção. Nesse caso, a composição pode ser vulcanizada após a moldagem por extrusão, ou alternativamente, ela pode ser vulcanizada antes da moldagem e então artigo vulcanizado ser moldado por extrusão em várias formas.

[00058] Como descrito acima em detalhe, a composição de elastômero de policloropreno na presente modalidade, que contém policloropreno, seu componente principal, consistindo de um sol de policloropreno e um gel de

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15/25 policloropreno, na qual a taxa de misturação (sol /gel) em massa é regulada para 30/70 a 80/20, e um composto de tiuram adicionado na mesma em uma quantidade de 0,2 a 5 partes em massa com respeito a 100 partes em massa do elastômero de policloropreno, está aperfeiçoada tanto em processabilidade por extrusão quanto em propriedades mecânicas.

Exemplos [00059] Doravante, os efeitos vantajosos da presente invenção serão especificamente descritos com referência aos Exemplos e Exemplos Comparativos da presente invenção. Contudo, deve ser entendido que a presente invenção não se restringe a estes Exemplos. Primeiro nos presentes Exemplos, sóis de policloropreno e géis de policloropreno foram preparados pelo método mostrado abaixo:

<Polimerização para sol de policloropreno modificado com mercaptano (sol

A) >

[00060] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros, foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 4 partes em massa de um sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de β-formalina, 96 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 4 partes em massa de 2,3-dicloro-1,3-butadieno, 0,3 parte em massa de n-dodecilmercaptano, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 70%, tio-difenil-amina foi adicionada para terminar a polimerização. Monômeros não reagidos foram então removidos por um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se um látex de sol de policloropreno modificado com mercaptano.

<Polimerização para sol de policloropreno modificado com mercaptano (sol

B) >

[00061] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros,

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16/25 foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 4 partes em massa de um sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de β-formalina, 96 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 4 partes em massa de 2,3-dicloro-1,3-butadieno, 0,3 parte em massa de n-dodecilmercaptano, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 70%, tio-difenil-amina foi adicionada para terminar a polimerização, e 1,5 partes em massa de dissulfeto de tetraetil-tiuram foram adicionadas na mesma. Monômeros não reagidos foram então removidos por um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se um látex de sol de policloropreno modificado com mercaptano contendo o composto de tiuram.

<Polimerização para sol de policloropreno modificado com xantogênio (sol

C) >

[00062] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros, foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 4 partes em massa de um sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de β-formalina, 96 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 4 partes em massa de 2,3-dicloro-1,3-butadieno, 0,3 parte em massa de dissulfeto de dietil-xantogênio, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 70%, tio-difenilamina foi adicionada para terminar a polimerização. Monômeros não reagidos foram então removidos por um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se um látex de sol de policloropreno modificado com xantogênio. <Polimerização para sol de policloropreno modificado com xantogênio (sol

D) >

[00063] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros,

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17/25 foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 4 partes em massa de um sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de β-formalina, 96 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 4 partes em massa de 2,3-dicloro-1,3-butadieno, 0,3 parte em massa de dissulfeto de dietil-xantogênio, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 70%, tio-difenilamina foi adicionada para terminar a polimerização e 1,5 partes em massa de dissulfeto de tetraetil-tiuram foram adicionadas na mesma. Monômeros não reagidos foram então removidos por um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se um látex de sol de policloropreno modificado com xantogênio contendo o composto de tiuram.

<Polimerização para gel de policloropreno modificado com mercaptano (gel

a) >

[00064] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros, foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 5 partes em massa de sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de βformalina, 95 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 3 partes em massa de

2,3-dicloro-1,3-butadieno, 2 partes em massa de dimetacrilato de etilenoglicol, 0,3 parte em massa de n-dodecil-mercaptano, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 90%, tio-difenil-amina foi adicionada para terminar a polimerização. Monômeros não reagidos foram então removidos por um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se látex de gel de policloropreno modificado com mercaptano.

<Polimerização para gel de policloropreno modificado com mercaptano (gel

b) >

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18/25 [00065] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros, foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 5 partes em massa de sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de βformalina, 95 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 3 partes em massa de

2,3-dicloro-1,3-butadieno, 2 partes em massa de dimetacrilato de etilenoglicol, 0,3 parte em massa de n-dodecil-mercaptano, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 90%, tio-difenil-amina foi adicionada para terminar a polimerização e 1,5 partes em massa de dissulfeto de tetraetil-tiuram foram adicionadas na mesma. Monômeros não reagidos foram então removidos por um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se látex de gel de policloropreno modificado com mercaptano.

<Polimerização para gel de policloropreno modificado com xantogênio (gel

c)>

[00066] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros, foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 5 partes em massa de sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de βformalina, 95 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 3 partes em massa de

2,3-dicloro-1,3-butadieno, 2 partes em massa de dimetacrilato de etilenoglicol, 0,3 parte em massa de dissulfeto de dietil-xantogênio, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 90%, tio-difenil-amina foi adicionada para terminar a polimerização. Monômeros não reagidos foram então removidos por um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se um látex de gel de policloropreno modificado com xantogênio.

<Polimerização para gel de policloropreno modificado com xantogênio (gel

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19/25

d) >

[00067] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros, foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 5 partes em massa de sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de βformalina, 95 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 3 partes em massa de

2,3-dicloro-1,3-butadieno, 2 partes em massa de dimetacrilato de etilenoglicol, 0,3 parte em massa de dissulfeto de dietil-xantogênio, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 90%, tio-difenil-amina foi adicionada para terminar a polimerização e 1,5 partes em massa de dissulfeto de tetraetiltiuram foram adicionadas na mesma. Monômeros não reagidos foram então removidos por um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se um látex de gel de policloropreno modificado com xantogênio.

<Polimerização para gel de policloropreno modificado com mercaptano (gel

e) >

[00068] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros, foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 5 partes em massa de sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de βformalina, 95 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 3 partes em massa de

2,3-dicloro-1,3-butadieno, 2 partes em massa de dimetacrilato de etilenoglicol, 0,3 parte em massa de n-dodecil-mercaptano, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 90%, tio-difenil-amina foi adicionada para terminar a polimerização, e 0,5 parte em massa de dissulfeto de tetraetil-tiuram foi adicionada na mesma. Monômeros não reagidos foram então removidos por um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se látex de gel de

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20/25 policloropreno modificado com mercaptano.

<Polimerização para gel de policloropreno modificado com mercaptano (gel

f)>

[00069] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros, foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 5 partes em massa de sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de βformalina, 95 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 3 partes em massa de

2,3-dicloro-1,3-butadieno, 2 partes em massa de dimetacrilato de etilenoglicol, 0,3 parte em massa de n-dodecil-mercaptano, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 90%, tio-difenil-amina foi adicionada para terminar a polimerização e 5,0 partes em massa de dissulfeto de tetraetil-tiuram foram adicionadas na mesma. Monômeros não reagidos foram então removidos por um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se látex de gel de policloropreno modificado com mercaptano.

cPolimerização para gel de policloropreno modificado com mercaptano (gel g)> [00070] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros, foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 5 partes em massa de sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de βformalina, 95 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 3 partes em massa de

2,3-dicloro-1,3-butadieno, 2 partes em massa de dimetacrilato de etilenoglicol, 0,3 parte em massa de n-dodecil-mercaptano, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 90%, tio-difenil-amina foi adicionada para terminar a polimerização e 1,5 partes em massa de dissulfeto de tetrabutil-tiuram foram adicionadas na mesma. Monômeros não reagidos foram então removidos por

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21/25 um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se látex de gel de policloropreno modificado com mercaptano.

<Polimerização para gel de policloropreno modificado com mercaptano (gel h)> [00071] Em um frasco de quatro bocas tendo uma capacidade de 5 litros, foram adicionadas 130 partes em massa de água purificada, 5 partes em massa de sal de rosinato de potássio, 0,5 parte em massa de naftaleno-sulfonato de βformalina, 95 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 3 partes em massa de

2,3-dicloro-1,3-butadieno, 2 partes em massa de dimetacrilato de etilenoglicol, 0,3 parte em massa de n-dodecil-mercaptano, e outros compostos químicos, e a mistura foi polimerizada sob corrente de nitrogênio pelo uso de persulfato de potássio como um iniciador. Quando a taxa de conversão monomérica alcançou 90%, tio-difenil-amina foi adicionada para terminar a polimerização, e 1,5 partes em massa de dissulfeto de tetracis(2-etil-hexil)tiuram foram adicionadas na mesma. Monômeros não reagidos foram então removidos por um método comum de armadilha de vapor, obtendo-se látex de gel de policloropreno modificado com mercaptano.

<Preparação de composição de elastômero de policloropreno>

[00072] Subsequentemente, cada uma das composições de elastômero de policloropreno dos Exemplos 1 a 11 e Exemplos Comparativos 1 a 5 foi preparada pela misturação do látex de sol de policloropreno e do látex de gel de policloropreno obtidos na taxa mostrada nas Tabelas 1 ou 2, abaixo, sendo então foi realizado o processamento da mistura por um método de secagem e solidificação por congelamento normal.

[00073] Então, 0,5 parte em massa de ácido esteárico, 1 parte em massa de um inibidor de envelhecimento (NOCRAC PA, de Ouchi Shinko Chemical

Industrial Co., Ltd.), 30 partes em massa de negro de carbono SRF (#50, Asahi

Carbon Co., Ltd.), partes em massa de negro de carbono FEF (#60, Asahi

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22/25

Carbon Co., Ltd.), 12 partes em massa de um óleo de processo de petróleo (Diana Process Oil, Idemitsu Kosan Co., Ltd.), 1,5 partes em massa de uma cera parafínica (Parafina de 54,4°C, de Nippon Seiro Co., Ltd.), 1,5 partes em massa de vaselina, e 4 partes em massa de óxido de magnésio foram amassadas com 100 partes em massa de cada uma das composições de elastômero de cloropreno obtidas nos Exemplos e Exemplos Comparativos obtidas, em uma amassadeira de 3 litros (32 rpm, temperatura da água de esfriamento: 30°C). A direção de agitação foi revertida e a mistura foi amassada adicionalmente por 1 minuto. 5 Partes em massa de óxido de zinco e 0,5 parte em massa de etileno-tio-uréia foram misturadas com o composto pelo uso de um rolo de 20,3 centímetros, obtendo-se uma chapa fina para avaliação tendo uma espessura de 2,3 mm.

[00074] A “resistência à vulcanização prematura” e “a processabilidade por extrusão” da composição de cada Exemplo ou Exemplo Comparativo foram determinadas, pelo uso da chapa fina preparada pelo método descrito acima, de acordo com os seguintes métodos:

<Métodos de avaliação da composição de elastômero de policloropreno> [00075] (A) Resistência à vulcanização prematura: O tempo de vulcanização prematura (MLt5) da composição de elastômero de policloropreno obtida foi medido a 125°C de acordo com JIS K6300.

[00076] (B) A processabilidade por extrusão: A velocidade de extrusão foi medida pelo uso do molde Garvey de acordo com ASTM D2230-77 Método A em um extrusor 60φ em uma temperatura de extrusão de 50°C. <Preparação de amostras vulcanizadas >

[00077] Cada uma das composições de elastômero de policloropreno obtida nos Exemplos e Exemplos Comparativos foi vulcanizada por prensagem sob uma condição de 160°C x 30 minutos, obtendo-se uma chapa fina vulcanizada tendo uma espessura de 2 mm. A chapa fina vulcanizada obtida foi moldada pelo uso de um haltere de N° 3 dentro de uma amostra

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23/25 vulcanizada. O “módulo de 100%”, a “resistência à tração”, o “alongamento”, a “dureza” e o “endurecimento por compressão” de cada uma das amostras vulcanizadas obtidas em Exemplos e Exemplos Comparativos foram determinados de acordo com os seguintes métodos: cMétodos para avaliar as amostras vulcanizadas >

[00078] (C) Teste de propriedade de tração: O módulo de 100%, a resistência à tração, e o alongamento da amostra vulcanizada foram medidos de acordo com JIS K625 i.

[00079] (D) Dureza: A dureza de cada artigo vulcanizado foi medida de acordo com JIS K6253.

[00080] (E) Endurecimento por compressão: A deformação permanente na compressão de cada artigo vulcanizado foi medida de acordo com JIS K6262.

[00081] Os resultados assim obtidos são resumidos nas Tabelas 1 e 2, abaixo.

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Cd 't

Cd

Exemplo \|	-	1	1	1	50 \|	1	1	50 \|	1	1	1	1	1	6,2	400	1 8‘9	17,3	WQ		45
O	1	1	o WQ	1	1	1	1	50 \|	1	1	1	1		406	7,0 \|	16,7	rσχ	72 \|	44
σχ	1	1	O WQ	1	1	50 \|	1	1	1	1	1	1	6,3	400		16,8	X© o (N	72 \|	43
00	70 \|	1	1	1	1	30 \|	1	1	1	1	1	1	6,6	423	00	15,4	222 \|		36
	40 \|	1	1	1	1	1 09	1	1	1	1	1	1	5,8	395	WQ	14,2	190 \|	72 \|	44
x©	1	50 \|	1	1	50 \|	1	1	1	1	1	1	1	6,3	397	OC	15,5	212 \|		43
WQ	50 \|	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1	50 \|	CO Γ-'	386	5,0 \|	15,7	σχ		40
	50 \|	1	1	1	1	1	1	1	1	1	50 \|	1	6,8	391	x©,	15,4	rσχ		39
CQ	50 \|	1	1	1	1	1	1	1	1	50 \|	1	1	O r-'	390	x©	14,5	rr-	72 \|	45
<N	50 \|	1	1	1	1	1	1	1	50 \|	1	1	1		404	6,3 \|	14,4	1 981	72 \|	39
-	50 \|	1	1	1	1	50 \|	1	1	1	1	1	1		407	X©	14,6	1 861	72 \|
	Sol A \|	Sol B \|	u o CO	Sol D \|	Gel a	Gel b \|	Gel c	Gel d \|	Gel e	Gel f \|	1 Gelg I	Gel h \|	Resistência à vulcanização prematura (min)	Taxa de Extrusão (cm/min)	Módulo 100%, (MPa) \|	Resistência à tração (MPa)	Alongamento (%)	Dureza (pt)	Endurecimento por compressão [120°C x 72 h]
Composição de elastômero de policloropreno (partes por massa)
Processabilidad e por extrusão	Propriedades físicas do artigo vulcanizado sob atmosfera ambiente

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25/25 [Tabela 2]

	Exemplo Comparativo
1	2	3	4	5
Composição de elastômero de policloropreno (partes por massa)	Sol A	50	-	90	20	-
SolB	-	-	-	-	20
SolC	-	50	-	-	-
Sol D	-	-	-	-	-
Gel a	50	-	-	-	80
Gelb	-	-	10	80	-
Gel c	-	50	-	-	-
Gel d	-	-	-	-	-
Resistência à vulcanização prematura (min)	5,4	5,4	6,8	4,5	4,6
Processabilid ade por extrusão	Taxa de Extrusão (cm/min)	404	400	409	356	344
Propriedades físicas do artigo vulcanizado sob atmosfera ambiente	Módulo 100%, (MPa)	5,9	6,8	3,6	7,5	8,0
Resistência à tração (MPa)	14,3	16,4	19,1	12,5	12,9
Alongamento (%)	193	195	238	165	171
Dureza (pt)	71	72	68	72	72
Endurecimento por compressão [120°C x 72 h]	39	42	32	48	50

[00082] Como mostrado nas Tabelas 1 e 2, as composições de elastômero de policloropreno dos Exemplos 1 a 11, que foram preparadas dentro do escopo da presente invenção, foram melhores em processabilidade por extrusão e também em equilíbrio de propriedades físicas incluindo propriedades de tração e endurecimento por compressão do que as composições de elastômero de policloropreno dos Exemplos Comparativos 1 a 5, que foram preparadas por um método convencional.

[00083] Composições de elastômero de policloropreno preparadas a partir do sol de policloropreno modificado com enxofre ou do gel de policloropreno modificado com enxofre já conhecidos foram inferiores em resistência ao calor em comparação com as composições de elastômero de policloropreno dos Exemplos 1 a 11 que foram preparadas dentro do escopo da presente invenção, embora não haja descrição delas nas Tabelas 1 e 2.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição de elastômero de policloropreno, caracterizada pelo fato de compreender 100 partes em massa de um elastômero de policloropreno contendo um sol de policloropreno e um gel de policloropreno e 0,2 a 5 partes em massa de um composto de tiuram, em que o sol de policloropreno é proveniente de polimerização em emulsão da mistura de 100 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno e de 1 a 10 partes em massa de 2,3-dicloro-1,3-butadieno na presença de 0,02 a 2 partes em massa de mercaptanos alifáticos ou compostos de dissulfeto de dialquil-xantogênio com respeito a 100 partes em massa de todos os monômeros a serem polimerizados, o gel de policloropreno proveniente de polimerização em emulsão da mistura de 100 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 1 a 43 partes em massa de 2,3-dicloro-1,3-butadieno, e 0,5 a 25 partes em massa de um monômero polifuncional tendo dois ou mais grupos vinila na molécula na presença de 0,02 a 2 partes em massa de mercaptanos alifáticos ou compostos de dissulfeto de dialquil-xantogênio com respeito a 100 partes em massa de todos os monômeros a serem polimerizados, onde a taxa de misturação do sol de policloropreno para o gel de policloropreno (sol/gel) é 30/70 a 80/20 em massa.
2. Composição de elastômero de policloropreno de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o composto de tiuram é pelo menos um composto selecionado de dissulfeto de tetraetil-tiuram, dissulfeto de tetrabutil-tiuram, e dissulfeto de tetracis(2-etil-hexil)-tiuram.
3. Método para produzir uma composição de elastômero de policloropreno, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de obter um sol de policloropreno por polimerização em emulsão da mistura de 100 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno e de 1 a 10 partes em massa de 2,3-dicloro-1,3-butadieno na presença de 0,02 a 2 partes em

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2/3 massa de mercaptanos alifáticos ou compostos de dissulfeto de dialquilxantogênio com respeito a 100 partes em massa de todos os monômeros a serem polimerizados, obter um gel de policloropreno por polimerização em emulsão da mistura de 100 partes em massa de 2-cloro-1,3-butadieno, 1 a 43 partes em massa de 2,3-dicloro-1,3-butadieno, e 0,5 a 25 partes em massa de um monômero polifuncional tendo dois ou mais grupos vinila na molécula na presença de 0,02 a 2 partes em massa de mercaptanos alifáticos ou compostos de dissulfeto de dialquil-xantogênio com respeito a 100 partes em massa de todos os monômeros a serem polimerizados, adicionar 0,2 a 5 partes em massa de um composto de tiuram em 100 partes em massa de um elastõmero de policloropreno e em pelo menos um do sol de policloropreno e do gel de policloropreno ou em um látex obtido por misturação do sol de policloropreno e do gel de policloropreno, e misturar o sol de policloropreno e o gel de policloropreno em uma proporção em massa (sol/gel) de 30/70 a 80/20.
4. Método para produzir uma composição de elastõmero de policloropreno de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o composto de tiuram é adicionado no gel de policloropreno após polimerização em emulsão e antes da remoção dos monômeros não reagidos.
5. Artigo vulcanizado, caracterizado pelo fato de ser obtido por vulcanização da composição de elastõmero de policloropreno como definida na reivindicação 1 ou 2.
6. Artigo moldado, caracterizado pelo fato de ser obtido por moldagem por extrusão da composição de elastõmero de policloropreno como definida na reivindicação 1 ou 2 ou do artigo vulcanizado como definido na reivindicação 5.

Petição 870190010274, de 31/01/2019, pág. 35/67

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7. Artigo moldado de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de ser um material de lâmina de limpeza, um material de mangueira, ou um material de gaxeta ou de cabo para construção.