BR112021011903A2 - Composição de microcápsula, produto de consumo, e, processo para preparar uma composição de microcápsula - Google Patents

Composição de microcápsula, produto de consumo, e, processo para preparar uma composição de microcápsula Download PDF

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BR112021011903A2
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BR
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microcapsule
polyquaternium
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fragrance
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BR112021011903-5A
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Li Xu
Yabin Lei
Ronald Gabbard
Lewis Michael Popplewell
Julie Ann WIELAND
Yi Zhang
Takashi Sasaki
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International Flavors & Fragrances Inc.
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Abstract

composição de microcápsula, produto de consumo, e, processo para preparar uma composição de microcápsula. são descritas composições de microcápsula e seus métodos de preparação. a composição de microcápsula tem uma microcápsula dispersa em uma fase aquosa. a microcápsula tem um núcleo de microcápsula e uma parede da microcápsula encapsulando o núcleo de microcápsula. o núcleo de microcápsula contém um material ativo selecionado a partir do grupo que consiste em uma fragrância, ativo cosmético, neutralizador de mau cheiro e combinações dos mesmos. a parede da microcápsula é formada de uma rede polimérica compreendendo pelo menos três frações: (i) uma primeira fração derivada de uma quitosana, (ii) uma segunda fração derivada de um poli-isocianato, e (iii) uma terceira fração derivada de um polifenol. também descritos são produtos de consumo que contêm uma composição de microcápsula como esta.

Description

1 / 88 COMPOSIÇÃO DE MICROCÁPSULA, PRODUTO DE CONSUMO, E,
PROCESSO PARA PREPARAR UMA COMPOSIÇÃO DE MICROCÁPSULA REFERÊNCIA CRUZADA AOS PEDIDOS RELACIONADOS
[001] Este pedido reivindica prioridade aos pedidos U.S. número de série 62/858.632 depositado em 7 de junho de 2019, 62/803.024 depositado em 8 de fevereiro de 2019, 62/899.866 depositado em 13 de setembro de 2019, e 62/781.162 depositado em 18 de dezembro de 2018. Os teores de todos os pedidos são aqui incorporados pela referência na sua íntegra.
FUNDAMENTOS
[002] As microcápsulas são usadas em vários produtos de consumo onde existe uma necessidade de distribuir, aplicar ou liberar um material ativo incluindo uma fragrância, aroma, e agente neutralizador de mau cheiro em uma área alvo, de uma maneira retardada ou controlada.
[003] As microcápsulas convencionais apresentam tipicamente uma parede da microcápsula formada de um polímero sintético tal como um polímero de melamina formaldeído, uma poliureia, ou um poliacrilato. Os consumidores preferem materiais naturais e ecológicos em relação aos polímeros sintéticos e buscam o desenvolvimento de produtos e tecnologias verdes e sustentáveis.
[004] As microcápsulas preparadas a partir de materiais naturais foram relatadas em Mint et al., WO 2016/185171 A1, com uma quitosana fúngica. As biomoléculas foram usadas para encapsular óleo de fragrância. Vide U.S. 2015/0164117 A1, WO 2016/193435 A1 e U.S. 2018/0078468 A1. A quitosana também foi explorada na preparação de composições de microcápsula. Vide WO 2015/023961 A1, WO 2018/077578 A1, WO 2019/063515 A1, U.S. 2017/0252274 A1, U.S. 2018/0325786 A1, U.S. 2018/0264425 A1, e EP 2 934 464 B1. U.S. 2017/0360676 A1 descreve uma partícula de liberação de polissacarídeo que é ambientalmente biodegradável.
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[005] Entretanto, estas microcápsulas e partículas conhecidas apresentam questões no desempenho, estabilidade, compatibilidade ou degradabilidade ambiental.
[006] Permanece uma necessidade para desenvolver microcápsulas ecológicas que sejam de alto desempenho, estáveis e compatíveis com produtos de consumo para lavanderia, cuidado de casa e cuidado pessoal.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[007] Esta invenção baseia-se na descoberta de que certas composições de cápsula possuem propriedades desejáveis inesperadas tais como alta intensidade olfativa percebida, boa estabilidade e ecológica para o ambiente.
[008] Dessa maneira, um aspecto desta invenção se refere a uma composição de microcápsula compreendendo uma microcápsula dispersa em uma fase aquosa com um dispersante.
[009] A microcápsula apresenta um núcleo de microcápsula (por exemplo, em um nível de 10% a 90% em peso da microcápsula) e uma parede da microcápsula (por exemplo, em um nível de 90% a 10% em peso da microcápsula) encapsulando o núcleo de microcápsula.
[0010] O núcleo de microcápsula contém um material ativo selecionado a partir do grupo que consiste em uma fragrância (tal como uma fragrância de alto desempenho), ativo cosmético, neutralizador de mau cheiro e combinações dos mesmos. Pode conter adicionalmente uma pró-fragrância, vitamina ou derivado da mesma, agente anti-inflamatório, fungicida, anestésico, analgésico, ativo antimicrobiano, agente antiviral, agente anti- infeccioso, agente antiacne, agente de clareamento da pele, repelente de insetos, repelente de animais, repelente de vermes, emoliente, agente hidratante da pele, agente de controle de rugas, agente de proteção UV, ativo amaciante de tecidos, ativo de limpeza de superfície dura, agente condicionador de pele ou cabelo, retardador de chamas, agente antiestático,
3 / 88 sólido inorgânico de tamanho nanômetro a mícron, partícula polimérica ou elastomérica, modulador de sabor, célula, probiótico ou uma combinação dos mesmos.
[0011] A parede da microcápsula é formada a partir de uma rede polimérica compreendendo de pelo menos três frações: (i) uma primeira fração derivada de uma quitosana, (ii) uma segunda fração derivada de um poli-isocianato, e (iii) uma terceira fração derivada de um polifenol, em que tanto a primeira quanto a terceira fração são conectadas à segunda fração. Em algumas modalidades, a composição de microcápsula da reivindicação 1, em que a parede da microcápsula contém em peso 20% a 60% da primeira fração, 5% a 30% da segunda fração, e 30% a 80% da terceira fração.
[0012] O dispersante que está presente preferivelmente em um nível de 0,2% a 5% em peso da composição de microcápsula inclui exemplos selecionados a partir do grupo que consiste em goma arábica, um óleo de rícino polioxietilado, um amido modificado por octenil succinato, goma xantana, um sulfonato de poliestireno, um sal de carboximetil celulose, polivinil álcool e combinações dos mesmos. Em uma modalidade, o dispersante é uma mistura de, em peso da composição de microcápsula, (i) 0,1% a 5% de goma arábica com um peso molecular ponderal médio de 200 Daltons (Da) a 2.000.000 Da, e (ii) 0,1% a 2% do óleo de rícino polioxietilado com um peso molecular ponderal médio de 200 Da a 20.000 Da.
[0013] Poli-isocianatos preferidos incluem um trímero de hexametileno di-isocianato, um trímero de isoforona di-isocianato, um biureto de hexametileno di-isocianato, um poli-isocianurato de tolueno di-isocianato, um aduto de trimetilol propano de tolueno di-isocianato, um aduto de trimetilol propano de xilileno di-isocianato ou uma combinação dos mesmos.
[0014] Opcionalmente, a rede polimérica contém uma quarta fração derivada de uma poliamina selecionada dentre uma poliamina derivada de trigo, uma poliamina derivada de arroz, uma polietilenimina ramificada, um
4 / 88 polipeptídeo, hexametilenodiamina, etilenodiamina, 1,3-diaminopropano, 1,4- diamino-butano, dietilenotriamina, pentaetileno-hexamina, bis(3- aminopropil)amina, bis(hexametileno)triamina, tris(2-aminoetil)amina, trietileno-tetramina, N,N′-bis(3-aminopropil)-1,3-propanodiamina, tetraetilenopentamina, pentaetileno-hexamina, nisina, gelatina, 1,3-diamino- guanidina, 1,1-dimetilbiguanida, guanidina, arginina, lisina e ornitina.
[0015] Em algumas modalidades, a microcápsula apresenta um revestimento de um polímero de deposição selecionado a partir do grupo que consiste em trimônio, metacrilamidopropil trimetilamônio, quitosana, acrilamidopropil trimetilamônio, acrilamida, ácido acrílico, dimetil amônio, xilose, galactose, glicose hidroxiproprilada, glicose hidroxietilada, glicose hidroximetilada, vinilamina, etilenimina, vinilformamida, vinilpirolidona, caprolactona, catecol, álcool vinílico, poliquatérnio-4, poliquatérnio-5, poliquatérnio-6, poliquatérnio-7, poliquatérnio-10, poliquatérnio-11, poliquatérnio-16, poliquatérnio-22, poliquatérnio-24, poliquatérnio-28, poliquatérnio-37, poliquatérnio-39, poliquatérnio-44, poliquatérnio-46, poliquatérnio-47, poliquatérnio-53, poliquatérnio-55, poliquatérnio-67, poliquatérnio-68, poliquatérnio-69, poliquatérnio-73, poliquatérnio-74, poliquatérnio-77, poliquatérnio-78, poliquatérnio-79, poliquatérnio-80, poliquatérnio-81, poliquatérnio-82, poliquatérnio-86, poliquatérnio-88, poliquatérnio-101, polivinilamina, polietilenoimina, um copolímero de vinilamina e vinilformamida, um copolímero de acrilamida e 3- metacriloilaminopropil trimetilamônio, um polímero de 3-acrilamidopropil trimetilamônio ou seu copolímero, um polímero de cloreto de dialildimetilamônio e seu copolímero, um polissacarídeo com unidade de sacarídeo funcionalizado com hidroxipropil trimônio e combinações dos mesmos.
[0016] Um outro aspecto desta invenção se refere aos produtos de consumo compreendendo a composição de microcápsula descrita
5 / 88 anteriormente.
Produtos de consumo exemplares incluem um produto de cuidado para bebê, um creme ou bálsamo para assadura, um talco de bebê, uma fralda, um babador, um lenço umedecido para bebê, uma preparação cosmética, uma base em pó, uma base líquida, uma sombra, um batom ou bálsamo labial, um produto de cuidado para o lar, um limpador multiuso, um produto de perfume, um limpador de banheiro, um limpador de chão, um limpador de janela, um polidor de plástico, um alvejante, um limpador de vaso sanitário, um bloco de borda de vaso sanitário, um papel higiênico, uma toalha de papel, um lenço descartável, purificador de ar líquido, pulverização de purificador de ar, um produto dispensador de pulverização, um bastão de incenso, um desodorizador de tapete, uma vela, um desodorizador de ambiente, um detergente líquido para louça, um detergente para louça automático, um detergente para louça em pó, um detergente de couro, um detergente para louça em comprimido, um detergente para louça em pasta, um comprimido ou cápsula de dose única, um aroma, um aroma de bebida, um aroma lácteo, um aroma de fruta, um aroma diverso, um aroma doce, um aroma de tabaco, um aroma de pasta de dente, um goma de mascar, um purificador de hálito, uma fita oralmente dissolvível, uma bala mastigável, uma bala dura, um produto de cuidado oral, uma pasta de dente, uma escova de dente, um fio dental, um enxaguante oral, um branqueador de dente, um adesivo de dentadura, um dispositivo de cuidado de saúde, um absorvente interno, um absorvente feminino, um bálsamo anti-inflamatório, uma pomada anti-inflamatória, uma pulverização anti-inflamatória, um desinfetante, um produto de cuidado pessoal, um sabão, um sabão em barra, um sabão líquido, uma fragrância de banho, um sabonete líquido, um pulverização corporal sem aerossol, um hidratante corporal, um limpador, um creme corporal, um desinfetante para as mãos, um lavador de mãos, uma base de produto funcional, uma loção de filtro solar, uma pulverização de filtro solar, um desodorante, um antiperspirante, um produto roll-on, um produto em aerossol,
6 / 88 um produto de pulverização natural, um desodorante à base de cera, um desodorante do tipo glicol, um desodorante do tipo sabão, uma loção facial, uma loção corporal, uma loção para mãos, uma loção diversa, um pó corporal, um creme para barbear, um gel para barbear, uma manteiga para barbear, uma imersão para banho, um gel de banho, um creme esfoliante, um creme para os pés, um tecido facial, um lenço de limpeza, um produto de talco, um produto de cuidado de cabelo, um produto de cuidado de cabelo com amônia, um xampu, um condicionador de cabelo, um enxágue de cabelo, um spray neutralizador de odores para cabelo, um auxiliar de modelagem ou fixação de cabelo, um descolorante de cabelo, uma tintura ou corante de cabelo, um produto de cuidado de tecido, um amaciante de tecido, um amaciante de tecido líquido, uma folha de amaciante de tecido, uma folha secadora, um spray neutralizador de odores para tecido, uma água para engomar, um detergente, um detergente para lavagem de roupa, um detergente líquido para lavagem de roupa, um detergente em pó para lavagem de roupa, um detergente em comprimido para lavagem de roupa, um detergente em barra para lavagem de roupa, um creme detergente para lavagem de roupa, um detergente para lavagem de roupa à mão, um intensificador de cheiro, uma fragrância, uma colônia, compostos, uma fragrância encapsulada, uma fragrância fina, uma fragrância fina para homens, uma fragrância fina para mulheres, um perfume, um perfume sólido, um produto Eau De Toilette, um produto de pulverização natural, um produto de pulverização de perfume, um produto repelente de inseto e um cheiro silvestre.
[0017] Está também no escopo da invenção um processo para preparar uma composição de microcápsula compreendendo a etapa de: (i) prover uma emulsão óleo-em-água com uma pluralidade de gotas de óleo dispersas em uma fase aquosa, em que a emulsão óleo-em-água contém um poli-isocianato, a fase oleosa contém um material ativo, e a fase aquosa contém uma quitosana e um dispersante, (ii) adicionar um ácido tânico à
7 / 88 emulsão óleo-em-água, (iii) prover um condição suficiente para induzir polimerização interfacial na mistura de emulsão óleo-em-água da etapa (ii) para formar uma microcápsula com uma parede da microcápsula encapsulando um núcleo de microcápsula, obtendo por meio disso a composição de microcápsula. O processo pode incluir adicionalmente a etapa de (iv) curar a microcápsula em uma temperatura de 35°C a 150°C. Em uma modalidade preferida, o poli-isocianato está presente em cada gota de óleo ou fase aquosa em um nível de 0,3% a 2% em peso da composição de microcápsula, o dispersante é uma combinação de goma arábica e um óleo de rícino polioxietilado, goma arábica é adicionada em um nível de 0,5% a 5% em peso da composição de microcápsula, o óleo de rícino polioxietilado é adicionado em um nível de 0,1% a 1% em peso da composição de microcápsula, e a quitosana é adicionada em um nível de 0,5% a 5% em peso da composição de microcápsula.
[0018] Os detalhes de uma ou mais modalidades da invenção são apresentados na descrição a seguir. Outras características, objetos e vantagens da invenção serão evidentes a partir da descrição e das reivindicações.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0019] Verificou-se que certas microcápsulas de quitosana são ecológicas e compatíveis com vários produtos de consumo com desempenho de fragrância inesperadamente alto.
[0020] As microcápsulas de quitosana desta invenção podem ser preparadas seguindo métodos convencionais, tais como aqueles descritos em U.S. 2018/0325786 A1. Em uma modalidade, as microcápsulas de quitosana são preparadas seguindo as etapas de: (i) prover uma emulsão óleo-em-água com uma pluralidade de gotas de óleo dispersas em uma fase aquosa, em que a emulsão óleo-em-água contém um eletrófilo multifuncional (por exemplo, poli-isocianato, glutaraldeído e glioxal) tanto na fase aquosa quanto oleosa, a fase oleosa contém um material ativo, e a fase aquosa contém quitosana, um
8 / 88 polifenol, e opcionalmente um dispersante, e (ii) prover uma condição suficiente para induzir polimerização interfacial na emulsão óleo-em-água para formar uma pasta fluida de microcápsula, que contém microcápsulas com uma parede da microcápsula encapsulando um núcleo de microcápsula, obtendo por meio disso a composição de microcápsula. A polimerização interfacial pode ser induzida aquecendo a emulsão óleo-em-água em uma temperatura elevada (por exemplo, pelo menos 25°C, pelo menos 35°C, pelo menos 45°C, pelo menos 55°C, 35°C a 150°C, e 55°C a 135°C).
[0021] Opcionalmente, o processo de preparação compreende adicionalmente uma ou mais das etapas de (iii) adicionar lisina na pasta fluida de microcápsula, e (iv) curar a pasta fluida de microcápsula em uma temperatura de 15°C a 150°C (por exemplo, 25°C a 145°C, 35°C a 135°C, 45°C a 135°C, e 55°C a 135°C) por 10 minutos a 48 horas (por exemplo, 15 minutos a 24 horas e 30 minutos a 10 horas).
[0022] A emulsão óleo-em-água pode ser preparada usando técnicas de emulsão convencionais emulsificando uma fase oleosa em uma fase aquosa com ou sem um auxiliar de formação de cápsula adicional (isto é, um dispersante). Em uma modalidade, a fase oleosa contém o material ativo (tal como uma fragrância), o eletrófilo multifuncional (por exemplo, poli- isocianato) e um solvente de núcleo (tal como triglicerídeo caprílico/cáprico). A fase aquosa contém água, quitosana, goma arábica, e um polifenol. Em uma outra modalidade, a fase oleosa contém o material ativo e um solvente de núcleo. A fase aquosa contém água, o eletrófilo multifuncional (por exemplo, poli-isocianato, glutaraldeído e glioxal), quitosana, ácido tânico, e opcionalmente um auxiliar de formação de cápsula. Ainda em uma outra modalidade, o eletrófilo multifuncional e/ou polifenol é adicionado a uma emulsão óleo-em-água pré-formada, não à fase oleosa nem aquosa antes da formação da emulsão. Em outras modalidades, a quitosana é adicionada antes ou após a formação da emulsão como uma solução aquosa ou como uma
9 / 88 forma sólida.
[0023] Em algumas modalidades, o processo inclui uma etapa de ajustar o pH da emulsão óleo-em-água ou a pasta fluida de microcápsula para 1 a 10 (por exemplo, 2 a 9, 3 a 8, e 4 a 7). A composição de microcápsula assim preparada apresenta tipicamente um pH de 3 a 12, preferivelmente 3 a 10, e mais preferivelmente 4 a 9 (por exemplo, 5 e 9).
[0024] A microcápsula desta invenção também pode ser preparada imprimindo um invólucro de microcápsula e um núcleo de microcápsula, usando um sistema de impressão tal como uma impressora 3D. Vide WO2016172699A1. As etapas de impressão incluem em geral depositar os materiais ativos e o material de invólucro de microcápsula em uma maneira camada-por-camada, preferivelmente através de cabeças de impressora separadas. O material de invólucro de microcápsula pode ser material polimérico ou monomérico, ou emulsões óleo-em-água, da maneira aqui descrita.
[0025] As microcápsulas desta invenção apresentam cada qual uma estrutura núcleo-invólucro com um único núcleo de microcápsula, e uma única parede da microcápsula encapsulando o único núcleo de microcápsula. A parede da microcápsula apresenta uma superfície interna e superfície externa. A superfície interna está em contato com o núcleo de microcápsula. A superfície externa está em contato com o ambiente onde a microcápsula se encontra, por exemplo, uma fase aquosa, pele e cabelo.
[0026] As microcápsulas de quitosana desta invenção apresentam cada qual uma parede da microcápsula formada a partir de uma rede polimérica. Pelo menos três frações diferentes são contidas na rede polimérica: (i) uma primeira fração derivada de uma quitosana, (ii) uma segunda fração derivada de um poli-isocianato, e (iii) uma terceira fração derivada de um ácido tânico. A primeira fração é conectada na segunda fração, por meio de uma ligação covalente tal como uma ligação de ureia (-
10 / 88 NHCONH-). A terceira fração é conectada à segunda fração por meio de uma ligação covalente de uretano. Sem ficar ligado à nenhuma teoria, um grupo amino (-NH2) na quitosana reage com um grupo isocianato (-NCO) no poli- isocianato para formar uma ligação de ureia, conectando assim covalentemente a primeira fração (isto é, a fração de quitosana) com a segunda fração (a fração de poli-isocianato). Similarmente, um grupo hidroxila (-OH) no polifenol reage com um grupo isocianato no poli- isocianato para formar uma ligação de poliuretano (-OCONH-), conectando covalentemente assim a terceira fração (a fração de polifenol) na segunda fração (a fração de poli-isocianato).
[0027] A parede da microcápsula pode compreender de 50% a 100%, preferivelmente de 70% a 100%, mais preferivelmente de 80% a 100%, e acima de tudo preferivelmente 100%, em peso da parede da microcápsula da rede polimérica.
[0028] Em algumas modalidades, a parede da microcápsula contém 10% a 80% (por exemplo, 20% a 70%, e 30% a 60%) da primeira fração (isto é, a fração de quitosana), 0% a 50% (.por exemplo, 5% a 40%, e 10% a 30%) da segunda fração (isto é, a fração de poli-isocianato), e 10% a 80% (por exemplo, 20% a 70% e 25% a 60%) da terceira fração (isto é, a fração de polifenol), em peso da parede da microcápsula, contanto que a soma da primeira fração, a segunda fração, e a terceira fração não exceda 100%. Opcionalmente, a rede polimérica contém uma ou mais frações adicionais, tal como uma fração de amina polifuncional ou de álcool polifuncional em um nível de 10% a 80%, preferivelmente 20% a 70%, e mais preferivelmente 30% a 60%, em peso da parede da microcápsula.
[0029] As microcápsulas assim preparadas apresentam cada qual um tamanho de partícula (em diâmetro) na faixa de 0,1 mícron a 1.000 mícrons (por exemplo, 0,5 mícron a 500 mícrons, 1 mícron a 200 mícrons, e 1 mícron a 100 mícrons) com um limite inferior de 0,1 mícron, 0,5 mícron, 1 mícron, 2
11 / 88 mícrons, ou 5 mícrons e um limite superior de 1.000 mícrons, 500 mícrons, 200 mícrons, 100 mícrons, 75 mícrons, 50 mícrons ou 30 mícrons.
[0030] As microcápsulas podem ser carregadas positivamente ou negativamente com um potencial zeta de -200 mV a +200 mV (por exemplo, 10 mV ou maior, 25 mV ou maior, 40 mV ou maior, 25mV a 200 mV, e 40 mV a 100 mV) com um limite inferior de -200 mV, -150 mV, -100 mV, -50 mV, -25 mV, -10 mV, 0 mV, 10 mV, 20 mV, ou 40 mV e um limite superior de 200 mV, 150 mV, 100 mV, 50 mV, 40 mV, 20 mV, 10 mV, 0 mV, -10 mV, e -25 mV. Preferivelmente, as microcápsulas são cada qual carregadas positivamente. Sem querer ficar preso à teoria, as microcápsulas carregadas positivamente apresentam uma forte afinidade com superfícies animadas e inanimadas específicas (por exemplo, cabelo e tecido), e também são inesperadamente estáveis em certas bases de produto de consumo tais como condicionadores de cabelo, xampus, géis de banho e condicionadores de tecidos.
[0031] As composições de microcápsula desta invenção contêm tipicamente 10% a 70% (por exemplo, 15% a 60% e 20% a 50%) das microcápsulas descritas anteriormente. Em uma modalidade, as composições de microcápsula compreendem uma pluralidade das microcápsulas homogeneamente dispersas em uma fase aquosa. Em uma outra modalidade, as composições de microcápsula compreendem as microcápsulas em uma forma sólida tal como uma partícula seca por pulverização.
[0032] A microcápsula desta invenção é biodegradável e, assim, ecológica. “Biodegradável” da maneira aqui usada, com relação a um material, tal como uma microcápsula como um todo e/ou um biopolímero do invólucro de microcápsula, não apresenta problemas de saúde e/ou ambientais reais ou perceptíveis, e é capaz de sofrer e/ou sofre degradação física, química, térmica, microbiana e/ou biológica. De maneira ideal, uma microcápsula e/ou biopolímero é considerado “biodegradável” quando a
12 / 88 microcápsula e/ou biopolímero passa em um ou mais dos testes da Organização para Cooperação e Desenvolvimento Econômico (OCDE), incluindo, mas sem limitação, OECD 301/310 (Biodegradação fácil), OECD 302 (biodegradação inerente), a Organização Internacional para Padronização (ISO) 17556 (estudos de estimulação de sólido), ISO 14851 (estudos de estimulação de água doce), ISO 18830 (estudos de estimulação de sedimento marinho), OECD 307 (estudos de estimulação de sujeira), OECD 308 (estudos de estimulação de sedimento), e OECD 309 (estudos de estimulação de água). Em modalidades particulares, as microcápsulas são facilmente biodegradáveis da maneira determinada usando o teste OECD 310. O nível de aprovação para biodegradabilidade fácil em OECD 310 é 60% de produção de CO2, e é atingido no período de 60 dias do teste. Quitosana
[0033] A quitosana usada nesta invenção é um polissacarídeo linear compreendendo D-glicosamina ligada à β-(1,4) (unidade desacetilado) distribuído aleatoriamente, e N-acetil-D-glicosamina (unidade acetilada) que pode ser representada pela estrutura a seguir: , unidade desacetilada: D-glicosamina , unidade acetilada: N-acetil-D-glicosamina, em que n e m variam entre 100 e 8.000, dependendo do peso molecular médio da quitosana e do grau de desacetilação da quitosana. O grau de desacetilação (% de desacetilação) da quitosana é igual a 100n/(n+m), que varia de 50% a 100% (por exemplo, 60 a 100%, 70 a 100%, e 80 a 100%). O grau de desacetilação pode ser determinado por espectroscopia RMN. Vide U.S. 2018/0264425 A1.
[0034] A quitosana é constituída tipicamente por quitina, um
13 / 88 polissacarídeo insolúvel em água encontrado nos exoesqueletos de insetos, as paredes de célula de fungos, e certas estruturas duras em invertebrados e peixe. O tratamento de quitina com uma solução de ácido relativamente concentrada, ou uma substância alcalina (como hidróxido de sódio) em temperatura elevada, converte resíduos de N-acetil-D-glicosamina em resíduos de D-glicosamina e converte por meio disso quitina em quitosana.
[0035] A quitosana da presente invenção apresenta um peso molecular ponderal médio de 500 Da (daltons) a 5.000.000 Da (por exemplo,
1.000 Da a 4.000.000 Da, 2.000 D a 2.000.000 Da, 2.000 Da a 1.000.000 Da, e 2.000 Da a 500.000).
[0036] O grupo amina de quitosana apresenta uma pKa de em cerca de 6,5 e resulta em protonação da quitosana em soluções de ácido a neutras, com a densidade de carga amplamente dependente do grau de desacetilação da quitosana e do pH de solução. Como tal, quitosana da presente invenção é tipicamente catiônica e se liga facilmente às superfícies carregadas anionicamente.
[0037] O grupo amino de quitosana reage com o grupo isocianato do poli-isocianato para formar uma ligação covalente, que conecta a fração de quitosana à rede polimérica na parede da microcápsula. É possível que o grupo hidroxila (-OH) da quitosana também reaja com o grupo isocianato para formar uma ligação covalente de poliuretano (-OCONH-), conectando adicionalmente a fração de quitosana à rede polimérica. A fração de quitosana ajuda a encapsular um ativo em um núcleo de microcápsula. Também funciona como uma fração de deposição, que promove aderência da microcápsula na superfície tratada tal como tecido, cabelo e outras superfícies duras.
[0038] A quitosana pode ser incorporada na presente invenção em uma quantidade de 0,1% a 20%, preferivelmente 0,5% a 10%, mais preferivelmente 1% a 8%, e acima de tudo preferivelmente 2% a 6%, em peso
14 / 88 da microcápsula. Poli-isocianatos
[0039] Uma outra classe de eletrófilos multifuncionais são poli- isocianatos, cada um dos quais apresenta pelo menos dois grupos reativos de isocianato (-NCO) para quitosana ou nucleófilos multifuncionais. O poli- isocianato pode ser aromático, alifático, linear, ramificado ou cíclico. Pode ser solúvel em água ou dispersível em água. Alternativamente, é solúvel em um solvente orgânico ou óleo de fragrância. Em algumas modalidades, o poli- isocianato contém, em média, 2 a 4 grupos isocianato. Em modalidades particulares, o poli-isocianato contém pelo menos três grupos isocianatos funcionais. Em certas modalidades, o poli-isocianato é insolúvel em água.
[0040] Em modalidades particulares, o poli-isocianato usado nesta invenção é um poli-isocianato aromático. Desejavelmente, o poli-isocianato aromático inclui uma fração de fenila, tolila, xilila, naftila ou difenila como o componente aromático. Em certas modalidades, o poli-isocianato aromático é um poli-isocianurato de tolueno di-isocianato, um aduto de trimetilol propano de tolueno di-isocianato ou um aduto de trimetilol propano de xilileno di- isocianato.
[0041] Uma classe de poli-isocianatos aromáticos adequados sé aquela com a estrutura genérica mostrada a seguir, e seus isômeros estruturais
NCO
OCN C C NCO H2 H2 n , em que n pode variar de zero a um número desejado (por exemplo, 0 a 50, 0 a 20, 0 a 10, e 0 a 6) dependendo do tipo de reticulador usado. Preferivelmente, o número de n é limitado em menos de 6. O poli- isocianato de partida também pode ser uma mistura de poli-isocianatos, onde o valor de n pode variar de 0 a 6. No caso onde o poli-isocianato de partida é uma mistura de vários poli-isocianatos, o valor médio de n está
15 / 88 preferivelmente entre 0,5 e 1,5. Poli-isocianatos comercialmente disponíveis incluem produtos com os nomes comerciais de LUPRANATE® M20 (nome químico: metileno difenil di-isocianato polimérico, isto é, “PMDI”; disponível comercialmente da BASF contendo grupo isocianato “NCO” 31,5 % em peso), onde o n médio é 0,7; PAPITM 27 (PMDI disponível comercialmente de Dow Chemical com um peso molecular médio de 340 e contendo NCO 31,4 % em peso) onde o n médio é 0,7; MONDUR® MR (PMDI contendo NCO em 31 % em peso ou maior, disponível comercialmente de Covestro, Pittsburg, Pensilvânia) onde o n médio é 0,8; MONDUR® MR Light (PMDI contendo NCO 31,8 % em peso, disponível comercialmente de Covestro) onde o n médio é 0,8; MONDUR® 489 (PMDI disponível comercialmente de Covestro contendo NCO 30 a 31,4 % em peso) onde o n médio é 1; poli[(fenilisocianato)-co-formaldeído] (Aldrich Chemical, Milwaukee, WI), outros monômeros de isocianato tais como DESMODUR® N3200 (poli(hexametileno di-isocianato, disponível comercialmente de Covestro), e TakenateTM D-110N (aduto de trimetilol propano de xilileno di-isocianato, Mitsui Chemicals America, Inc., Rye Brook, NY, contendo NCO 11,5 % em peso), DESMODUR® L75 (uma base de poli-isocianato em tolueno di- isocianato disponível comercialmente de Covestro), e DESMODUR® IL (um outro poli-isocianato baseado em tolueno di-isocianato disponível comercialmente de Covestro).
[0042] As estruturas de certos poli-isocianatos comercialmente disponíveis da invenção são mostradas a seguir:
OCN R NCO
NCO ou seu isômero estrutural. R pode ser uma alquila C1-C10, éster C1-C10, ou um isocianurato. Poli-isocianatos representativos desta estrutura
16 / 88 são comercialmente disponíveis com os nomes comerciais de TAKENATETM D-110N (Mitsui), DESMODUR® L75 (Covestro), e DESMODUR® IL (Covestro).
[0043] Poli-isocianato TakenateTM D-110N e outros poli-isocianatos são disponíveis tipicamente em uma seleção de etil acetato. Preferivelmente, etil acetato é substituído por um solvente com um alto ponto de fulgor (por exemplo, pelo menos 100°C, pelo menos 120°C, e pelo menos 150°C). Solventes adequados incluem triacetina, trietil citrato, diacetato de etileno glicol, benzil benzoato e combinações dos mesmos.
[0044] Como uma ilustração, TakenateTM D-110N (uma solução de aduto de trimetilol propano de xilileno di-isocianato em etil acetato) é combinado com benzil benzoato, e destilado a vácuo para remover etil acetato, para obter uma solução de poli-isocianato contendo 59% da solução de aduto de trimetilol propano de xilileno di-isocianato e 41% de benzil benzoato. Esta solução de poli-isocianato apresenta um ponto de fulgor de pelo menos 60°C. Esta solução de poli-isocianato em benzil benzoato, junto com PVP/PQ-11 ou Flexan II/CMC, pode ser usada para preparar as composições de microcápsula.
[0045] Outros exemplos do poli-isocianato aromático incluem 1,5- naftileno di-isocianato, 4,4'-difenilmetano di-isocianato (MDI), MDI hidrogenado, xilileno di-isocianato (XDI), tetrametilxilol di-isocianato, 4,4'- difenildimetilmetano di-isocianato, di- e tetra-alquil-difenilmetano di- isocianato, 4,4'-dibenzil di-isocianato, 1,3-fenileno di-isocianato, 1,4-fenileno di-isocianato, os isômeros de tolueno di-isocianato (TDI), 4,4'-di- isocianatofenil-perfluoroetano, éster do ácido bis(isocianatoetil) ftálico, também poli-isocianatos com átomos de halogênio reativo, tal como 1- clorometilfenil 2,4-di-isocianato, 1-bromometil-fenil 2,6-di-isocianato, e 3,3- bisclorometil éter 4,4'-difenildi-isocianato e combinações dos mesmos.
[0046] Em outras modalidades particulares, o poli-isocianato é um
17 / 88 poli-isocianato alifático tal como um trímero de hexametileno di-isocianato, um trímero de isoforona di-isocianato, e um biureto de hexametileno di- isocianato. Poli-isocianatos alifáticos exemplares incluem produtos comerciais, por exemplo, Bayhydur® N302, Bayhydur® N303, Bayhydur® N304 e Bayhydur® N305, que são alifáticos dispersíveis em água com base em hexametileno di-isocianato; Desmodur® N3600, Desmodur® N3700, e Desmodur® N3900, que são poli-isocianatos alifáticos polifuncionais de baixa viscosidade com base em hexametileno di-isocianato; Desmodur® 3600, e Desmodur® N100 e Desmodur® N100A, que são poli-isocianatos alifáticos com base em hexametileno di-isocianato, disponível de Covestro, Pittsburgh, PA). Mais exemplos incluem 1-metil-2,4-di-isocianatociclo- hexano, 1,6-di-isocianato-2,2,4-trimetil-hexano, 1,6-di-isocianato-2,4,4- trimetil-hexano, 1-isocianatometil-3-isocianato-1,5,5-tri-metilciclo-hexano, di-isocianatos clorados e brominados, di-isocianatos contendo fósforo, tetrametoxibutano 1,4-di-isocianato, butano 1,4-di-isocianato, hexano 1,6-di- isocianato (HDI), diciclo-hexilmetano di-isocianato, ciclo-hexano 1,4-di- isocianato, etileno di-isocianato e combinações dos mesmos. Poli-isocianatos contendo enxofre são obtidos, por exemplo, reagindo hexametileno di- isocianato com tiodiglicol ou sulfeto de di-hidróxi-di-hexil. Di-isocianatos adequados adicionais são trimetil-hexametileno di-isocianato, 1,4-di- isocianatobutano, 1,2-di-isocianatododecano, ácido di-isocianato de ácido graxo dímero e combinações dos mesmos.
[0047] O peso molecular ponderal médio de poli-isocianatos usados varia de 200 Da a 2500 Da, 250 Da a 1.000 Da, e preferivelmente de 275 Da a 500 Da.
[0048] A faixa do teor de poli-isocianato pode variar de 1% a 30% (por exemplo, 2% a 25%, 3% a 20%, e 5% a 15%) em peso da parede da microcápsula.
[0049] Durante o processo para preparar a composição de
18 / 88 microcápsula desta invenção, poli-isocianato pode ser adicionado à fase aquosa, à fase oleosa ou à emulsão óleo-em-água.
[0050] Em algumas modalidades, o isocianato polifuncional usado na preparação das microcápsulas desta invenção é um poli-isocianato único. Em outras modalidades o poli-isocianato é uma mistura de poli-isocianatos. Em algumas modalidades, a mistura de poli-isocianatos inclui um poli-isocianato alifático e um poli-isocianato aromático. Em modalidades particulares, a mistura de poli-isocianatos é um biureto de hexametileno di-isocianato e um aduto de trimetilol propano de xilileno di-isocianato. Em certas modalidades, o poli-isocianato é um isocianato alifático ou uma mistura de isocianato alifático, livre de qualquer isocianato aromático. Em outras palavras, nestas modalidades, nenhum isocianato aromático é usado para preparar os polímeros encapsulantes como materiais de parede da cápsula. Mais poli- isocianato exemplos podem ser observados em WO 2004/054362 e WO 2017/192648. Reticuladores de carbonila
[0051] Reticuladores de carbonila podem ser usados para substituir por ou junto com poli-isocianato. Reticuladores de carbonila apresentam cada qual pelo menos dois grupos funcionais, por exemplo, um primeiro grupo funcional e um segundo grupo funcional.
[0052] O primeiro grupo funcional é um grupo eletrofílico reativo para quitosana, poliaminas, polióis e outros grupos ricos em elétrons. Exemplos incluem formil, ceto, carboxil, um grupo éster de carboxilato, um grupo de haleto de acila, um grupo amida, um grupo anidrido carboxílico, um grupo haleto de alquila, um grupo epóxido, um grupo aziridina, um grupo oxetano, um grupo azetidina, um grupo haleto de sulfonila, um grupo clorofosfato, um grupo isocianato, um grupo α,β-carbonila insaturado, um grupo α,β-nitrila insaturado, ou um grupo metanossulfonila α,β insaturado. Preferivelmente, o primeiro grupo funcional é um grupo eletrofílico carbonila
19 / 88 contendo um grupo carbonila tal como formil, ceto, carboxil, um grupo éster de carboxilato, um grupo de haleto de acila, um grupo amida, um grupo anidrido carboxílico, um grupo α,β-carbonila insaturado, um grupo trifluorometanosulfonato, e um grupo p-toluenossulfonato.
[0053] O segundo grupo funcional é um grupo eletrofílico reativo para quitosana, poliaminas, polióis e outros grupos ricos em elétrons. Exemplos incluem formil, ceto, carboxil, um grupo éster de carboxilato, um grupo de haleto de acila, um grupo amida, um grupo anidrido carboxílico, um grupo haleto de alquila, um grupo epóxido, um grupo aziridina, um grupo oxetano, um grupo azetidina, um grupo haleto de sulfonila, um grupo clorofosfato, um grupo isocianato, um grupo α,β-carbonila insaturado, um grupo α,β-nitrila insaturado, um grupo metanossulfonila α,β insaturado, um grupo trifluorometanosulfonato, ou um grupo p-toluenossulfonato. O primeiro grupo funcional e o segundo grupo funcional podem ser os mesmos ou diferentes.
[0054] Exemplos de um reticulador de carbonila incluem dialdeído glutárico, dialdeído succínico e glioxal; bem como compostos tais como glioxil trímero e paraformaldeído, bis(dimetil) acetal, bis(dietil) acetal, dialdeídos poliméricos, tal como amido oxidado. Preferivelmente o agente de reticulação é aldeído difuncional de baixo peso molecular, tal como glioxal, 1,3-propano dialdeído, 1,4-butano dialdeído, 1,5-pentano dialdeído, ou 1,6- hexano dialdeído.
[0055] O reticulador de carbonila pode estar presente em um nível de 0,5 a 40% (por exemplo, 0,5% a 35% e 1% a 30%) em peso da parede da microcápsula. Nucleófilo multifuncional
[0056] Nucleófilos multifuncionais também podem ser usadas para formar a rede polimérica desta invenção, além da quitosana, poli-isocianato, e polifenol.
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[0057] O termo “nucleófilo multifuncional” se refere a um hidrocarboneto alifático ou aromático nos quais são anexados dois ou mais grupos nucleofílicos, tais como grupos de amina primária/secundária e o grupo hidroxila.
[0058] Nucleófilos multifuncionais adequados incluem aminas multi- functionais (isto é, poliaminas) e álcoois multifuncionais (isto é, polióis).
[0059] Em algumas modalidades, a parede da microcápsula desta invenção é livre de uma amina multifuncional adicional sem ser quitosana. Em outras modalidades, a parede da microcápsula contém quitosana e uma ou mais amina multifuncional adicional. Ainda em outras modalidades, a parede da microcápsula consiste em uma rede polimérica que consiste em uma primeira fração derivada de quitosana, uma segunda fração derivada de um poli-isocianato, e uma terceira fração derivada de um polifenol.
[0060] Estes agentes contêm em geral grupos funcionais múltiplos (isto é, dois ou mais) (por exemplo, -NH-, -NH2 e -OH) que podem reagir com poli-isocianatos para formar poliureias ou poliuretanos. Exemplos incluem aminas multi-functionais (por exemplo, poliaminas) e álcoois multifuncionais (por exemplo, polióis).
[0061] Poliaminas adequadas contêm dois ou mais grupos amina incluindo –NH2 e –R*NH, R* sendo alquila C1-C20 substituída e não substituída, heteroalquila C1-C20, cicloalquila C1-C20, heterocicloalquila de 3 a 8 elementos, arila e heteroarila. Exemplos incluem etileno diamina, 1,3- diaminapropano, dietileno triamina, trietileno tetramina, 1,4-diaminobutano, hexanotileno diamina, hexametileno diamina, pentaetileno-hexamina, dietilenotriamina, bis(3-aminopropil)amina, bis(hexanotileno)triamina.
[0062] Uma outra classe de amina que pode ser usada na invenção é poliéteraminas. Estas contêm grupos aminos primários anexados à extremidade de uma cadeia principal de poliéter. A cadeia principal de poliéter é normalmente com base em cada óxido de propileno (PO), óxido de
21 / 88 etileno (EO) ou PO/EO misturado. O éter amina pode ser monoamina, diamina, ou triamina. Poliéteraminas exemplares incluem 2,2’- etilenodioxi)bis (etilamina) e 4,7,10-trioxa-1,13-tridecanediamina.
[0063] Outras aminas adequadas incluem hexametilenodiamina, etilenodiamina, 1,3-diamino-propano, 1,4-diamino-butano, dietilenotriamina, pentaetileno-hexamina, bis(3-aminopropil)amina, bis(hexanotileno)triamina, tris(2-aminoetil)amina, trietilenotetramina, N,N′-bis(3-aminopropil)-1,3- propanodiamina, tetraetilenopentamina, penta-etileno-hexamina, quitosana, nisina, gelatina, 1,3-diaminoguanidina, 1,1-dimetilbiguanida, guanidina, arginina, lisina, ornitina, 1,2-diamino-propano, N,N,N’,N’-tetraquis(2- hidroxietil)etileno diamina, N,N,N’,N’-tetraquis(2-hidroxi-propil)etileno diamina, polietilenimina ramificada, 2,4-diamino-6-hidroxipirimidina e 2,4,6- triaminopirimidina e combinações dos mesmos. Vide WO 2015/023961 A1 para exemplos adicionais.
[0064] Aminas anfotéricas, isto é, aminas que podem reagir como um ácido, bem como uma base, são uma outra classe de aminas de uso nesta invenção. Exemplos de aminas anfotéricas incluem proteínas, polipeptídeos, e aminoácidos tais como uma proteína de soro, uma proteína de ervilha, uma proteína de arroz, uma proteína de trigo, uma proteína de ovo, uma proteína de cevada, uma proteína de arroz integral, uma proteína de semente de abóbora, uma proteína de aveia, uma proteína de batata, proteína amêndoa, gelatina, legumina, vicilina, convicilina, albumina, globulina ou glutelina, L- lisina, D-lisina, L-arginina, D-arginina, monocloridrato de L-lisina, D-lisina monocloridrato, monocloridrato de L-arginina, monocloridrato de D-arginina, monocloridrato de L-ornitina, monocloridrato de D-ornitina ou uma mistura dos mesmos.
[0065] Aminas de guanidina e sais de guanidina ainda são uma outra classe de aminas multi-functionais de uso nesta invenção. Aminas de guanidina e sais de guanidina exemplares incluem, mas sem limitação, 1,3-
22 / 88 diaminoguanidina monocloridrato, 1,1-dimetilbiguanida cloridrato, carbonato de guanidina e cloridrato de guanidina.
[0066] Exemplos de aminas comercialmente disponíveis incluem produtos com os nomes comerciais de JEFFAMINE® EDR-148 (onde x=2), JEFFAMINE® EDR-176 (onde x=3), Série JEFFAMINE® ED, JEFFAMINE® TRIAMINAS (de Huntsman), polietileniminas da BASF (Ludwigshafen, Alemanha) com os nomes comerciais de LUPASOL® (por exemplo, Lupasol® FG, Lupasol® G20 livre de água, Lupasol® PR 8515, Lupasol® WF, Lupasol® FC, Lupasol® G20, Lupasol® G35, Lupasol® G100, Lupasol® G500, Lupasol® HF, Lupasol® PS, Lupasol® HEO 1, Lupasol® PN50, Lupasol® PN60, Lupasol® PO100 e Lupasol® SK). Outras polietileniminas comercialmente disponíveis incluem produtos com os nomes de EPOMIN® P-1.000, EPOMIN® P-1050, EPOMIN® RP18W e EPOMIN® PP-061 de NIPPON SHOKUBAI (Nova Iorque, NY). Polivinilaminas tais como aquelas comercializadas por BASF com o nome comercial de LUPAMINA® também podem ser usadas. Uma ampla faixa de poliéteraminas pode ser selecionada pelos versados na técnica.
[0067] Outras poliaminas adequadas incluem poliaminas derivadas de planta tais como poliaminas derivadas de trigo, a partir de um extrato de trigo, poliaminas derivadas de arroz, a partir de um extrato de arroz, e um pó solúvel em água extraído de germe de arroz. O último é extraído de germes de arroz de Oryza sativa Linne com solução de ácido (tal como uma solução de ácido cítrico). Poliaminas derivadas de planta contêm em geral uma mistura de várias poliaminas incluindo espermidina, espermina, putrescina e similares. Exemplos disponíveis comercialmente incluem produtos com os nomes comerciais de Oryza Polyamine-PTM e Oryza Polyamine-LCTM (BG30), ambos de Oryza oil & Fat Chemical Co., LTD., Ichinomiya, Japão.
[0068] Álcoois polifuncionais preferidos são polifenóis, incluindo aqueles com um grupo 3,4,5-tri-hidroxifenil ou grupo 3,4-di-hidroxifenil tal
23 / 88 como ácido tânico, que apresenta uma estrutura química típica da maneira a seguir:
[0069] A fórmula química anterior é frequentemente fornecida como C76H52O46, que corresponde a decagaloil glicose. Entretanto, ácido tânico disponível comercialmente compreende tipicamente uma mistura de poligaloil glicoses ou ésteres de ácido quínico poligaloil com o número de frações galoil por molécula variando de 2 até 20 (por exemplo, 2 a 15 e 2 a 12) e um peso molecular de 400 Daltons a 3500 Daltons (por exemplo, 496 a 3232 Daltons, 496 Daltons a 2472 Daltons, 180+152n Daltons, e 192+152n Daltons, em que n está entre 2 e 13). Ácido tânico apresenta uma acidez fraca (por exemplo, pKa em torno de 6) com um valor de pH de 2 a 5 (por exemplo, 3 a 4 e 2,5 a 3,5) em uma solução aquosa contendo 1% de ácido tânico. Ácido tânico apresenta uma solubilidade em água de 100 g/L a 2850 g/L (por exemplo, 250 g/L) a 25℃.
[0070] Ácido tânico é extraído em geral de quaisquer das partes de planta a seguir: vagens de Tara (Caesalpinia spinosa), nozes de Rhus semialata ou Quercus infectoria ou folhas de sumacre siciliano (Rhus
24 / 88 coriaria). O ácido tânico é disponível comercialmente de fornecedores tais como Sigma-Aldrich (St Louis) e Ajinomoto OmniChem (Wetteren, Bélgica) nas marcas registradas de Tanal® 01 (poligaloil glicose, peso molecular 1440 Daltons), Tanal® 02 (poligaloil glicose, peso molecular 1040 Daltons), e Tanal® 04 (éster de ácido poligaloil quínico, peso molecular 860 Daltons).
[0071] Além dos polifenóis, outros polióis também podem ser usados. Vide polióis descritos em WO 2015/023961. Exemplos incluem pentaeritritol, dipentaeritritol, glicerol, poliglicerol, etileno glicol, polietileno glicol, trimetilolpropano, neopentil glicol, sorbitol, eritritol, treitol, arabitol, xilitol, ribitol, manitol, galactitol, fucitol, iditol, inositol, volemitol, isomalte, maltitol, lactitol, maltotriitol, maltotetraitol, poliglicitol, polifenol e combinações dos mesmos.
[0072] Aldeídos multifuncionais, tais como glutaraldeído e glioxal, formam derivados tais como mono-hidratos, di-hidrato, acetal ou hemiacetal em solução aquosa em certas faixas de pH (isto é, em uma condição de ácido). Estes derivados de aldeído multifuncional apresentam grupos hidroxila (-OH), que são reativos para poli-isocianatos, para formar ligações de poliuretano. Como tal, aldeídos multifuncionais atuam como nucleófilos multifuncionais em certas condições, tais como em um pH de 3 a 8.
[0073] O nucleófilo multifuncional pode estar presente em um nível de 0 a 40% (por exemplo, 1% a 35%, 5% a 35%, e 10% a 30%) em peso da parede da microcápsula. Auxiliares de Formação de Cápsula
[0074] A composição de microcápsula é preparada tipicamente na presença de um auxiliar de formação de cápsula, que pode ser um agente tensoativo ou dispersante. Auxiliares de formação de cápsula também melhoram o desempenho da composição de microcápsula. O desempenho é medido pela intensidade da fragrância liberada durante certos estágios, por exemplo, as fases pré-fricção e pós-fricção em aplicações de lavanderia. A
25 / 88 fase pré-fricção é a fase quando as cápsulas são depositadas na roupa, por exemplo, após um ciclo de lavagem usando um amaciante ou detergente de tecido contendo cápsula. A fase pós-fricção é após as cápsulas terem se depositado e serem quebradas por fricção ou outros mecanismos.
[0075] Em algumas modalidades, o auxiliar de formação de cápsula é um coloide protetor ou emulsificante incluindo, por exemplo, copolímeros maleico-vinil, tais como os copolímeros de vinil éteres com anidrido ou ácido maleico, lignossulfonatos de sódio, copolímeros de anidrido maleico/estireno, copolímeros de etileno/anidrido maleico, e copolímeros de óxido de propileno e óxido de etileno, polivinilpirrolidona (PVP), polivinil álcoois (PVA), sal de sódio de condensado de sulfonato de naftaleno, carboximetil celulose (CMC), ésteres de ácido graxo de sorbitol polioxietilenado, dodecilsulfato de sódio, agentes tensoativos não iônicos (tal como álcoois alcoxilados, óleos de rícino alcoxilados e ácidos graxos alcoxilados) e combinações dos mesmos. A concentração do auxiliar de formação de cápsula (por exemplo, o agente tensoativo e dispersante) varia de 0,1% a 5% (por exemplo, 0,2% a 4%, 0,5% a 4%, 0,5% a 2.5%, e 1% a 2%) em peso da composição da cápsula.
[0076] Agentes tensoativos disponíveis comercialmente incluem, mas sem limitação, condensados de naftaleno sulfonado-formaldeído tais como MORWET® D-425 (sal de sódio de condensado de alquilnaftalenossulfonato formaldeído, disponível comercialmente de Akzo Nobel, Fort Worth, Texas); óleo de rícino polioxietilado (um agente tensoativo não iônico disponível comercialmente com a marca registrada de Toximul® 8240 de Stepan, Chicago, Illinois); polivinil álcoois parcialmente hidrolisados com os nomes comerciais de MOWIOL®, por exemplo, MOWIOL® 3-83 (disponível comercialmente de Kuraray, Houston, Texas); copolímeros bloco de óxido de etileno-óxido de propileno ou poloxâmeros tais como PLURONIC®, SYNPERONIC® ou PLURACARE® (BASF); poliestirenos sulfonados tal como FLEXAN® II (Akzo Nobel); polímeros de etileno-anidrido maleico tal
26 / 88 como ZEMAC® (Vertellus Specialties Inc., Indianapolis, Indiana); e série de Poliquatérnio tal como Poliquatérnio 11 (“PQ11;” um copolímero de vinil pirrolidona e dimetilaminoetil metacrilato quaternizado; comercializado por BASF como LUVIQUAT® PQ11 AT 1).
[0077] Auxiliares de processamento também podem ser usados como auxiliares de formação de cápsula. Estes incluem hidrocoloides, que melhoram a estabilidade coloidal da pasta fluida contra coagulação, sedimentação e formação de creme. O termo “hidrocoloide” se refere a uma ampla classe de polímeros solúveis em água ou dispersíveis em água com característica aniônica, catiônica, zwiteriônica ou não iônica. Hidrocoloides usados na presente invenção incluem, mas sem limitação, policarboidratos, tais como amido, amido modificado, dextrina, maltodextrina e derivados de celulose, e suas formas quaternizadas; gomas naturais tais como ésteres de alginato, carragenana, xantanas, ágar-ágar, pectinas, ácido péctico, e gomas naturais tais como goma arábica, goma tragacanto e goma caraia, gomas guar e gomas guar quaternizadas; gelatina, hidrolisados de proteína e suas formas quaternizadas; polímeros e copolímeros sintéticos, tais como poli(vinil pirrolidona-co-vinil acetato), poli(vinil álcool-co-vinil acetato), ácido poli((met) acrílico), ácido poli(maleico), poli(alquil(met)acrilato-co- ácido(met)acrílico), copolímero de ácido poli(acrílico-co-ácido maleico), óxido de poli(alquileno), poli(vinil-metiléter), poli(viniléter-co-anidrido maleico) e similares, bem como poli-(etilenoimina), poli((met)acrilamida), óxido de poli(alquileno-co-dimetilsiloxano), poli(amino dimetilsiloxano) e similares, e suas formas quaternizadas.
[0078] O auxiliar de formação de cápsula também pode ser usado em combinação com carboximetil celulose (“CMC”), polivinilpirrolidona, polivinil álcool, condensados de alquilnaftalenossulfonato formaldeído, e/ou um agente tensoativo durante o processamento para facilitar a formação da cápsula. Exemplos destes agentes tensoativos incluem cloreto de cetil trimetil
27 / 88 amônio (CTAC), poloxâmeros com o nome comercial de PLURONIC® (por exemplo, PLURONIC® F127), PLURAFAC® (por exemplo, PLURAFAC® F127), ou MIRANET-N®, saponinas tais como QNATURALE® (National Starch Food Innovation); ou uma goma arábica tal como Seyal ou Senegal. Em certas modalidades, o polímero CMC apresenta uma faixa de peso molecular (por exemplo, peso molecular ponderal médio) entre 90.000 Da e
1.500.000 Da, preferivelmente entre 250.000 Da e 750.000 Da e mais preferivelmente entre 400.000 Da e 750.000 Da. O polímero CMC apresenta um grau de substituição entre 0,1 e 3, preferivelmente entre 0,65 e 1,4, e mais preferivelmente entre 0,8 e 1. O polímero CMC está presente na pasta fluida da cápsula em um nível de 0,1% a 2% e preferivelmente de 0,3% a 0,7%. Em outras modalidades, polivinilpirrolidona usada nesta invenção é um polímero solúvel em água e apresenta um peso molecular (por exemplo, peso molecular ponderal médio) de 1.000 Daltons a 10.000.000 Daltons. Polivinilpirrolidonas adequadas são polivinilpirrolidonas K12, K15, K17, K25, K30, K60, K90 ou uma mistura das mesmas. A quantidade da polivinilpirrolidona é 2% a 50%, 5% a 30%, ou 10% a 25% em peso da composição de microcápsula. Catalisadores
[0079] Em algumas modalidades, um catalisador é adicionado para induzir a polimerização interfacial na formação de uma parede da cápsula. Exemplos incluem carbonatos de metal, hidróxido de metal, compostos amino ou organometálicos e incluem, por exemplo, carbonato de sódio, carbonato de césio, carbonato de potássio, hidróxido de lítio, 1,4-diazabiciclo[2,2.2]octano (isto é, DABCO), N,N-dimetilaminoetanol, N,N-dimetilciclo-hexilamina, bis- (2-dimetilaminoetil) éter, N,N dimetilacetilamina, octoato estanoso e dilaurato de dibutiltina. Outros Polímeros Encapsulantes
[0080] A composição de microcápsula desta invenção apresenta opcionalmente um segunda, terceira, quarta, quinta ou sexta microcápsula,
28 / 88 cada qual formada de um polímero encapsulante selecionado a partir do grupo que consiste em um polímero sol-gel (por exemplo, sílica), poliacrilato, poliacrilamida, poli(acrilato-co-acrilamida), poliureia, poliuretano, amido, gelatina e goma arábica, poli(melamina-formaldeído), poli(ureia-formaldeído) e combinações dos mesmos. Uma polietilenoimina ramificada e seus derivados também podem ser revestidos na parede da microcápsula para preparar uma microcápsula com um potencial zeta positivo.
[0081] Estes polímeros encapsulantes são descritos em detalhes a seguir.
[0082] Microcápsulas sol-gel. Estas microcápsulas apresentam uma parede da microcápsula formada de um polímero sol-gel, que é um produto de reação de um precursor de sol-gel por meio de uma reação de polimerização (por exemplo, hidrólise). Precursores de sol-gel adequados são compostos capazes de formar géis, tais como compostos contendo silício, boro, alumínio, titânio, zinco, zircônio e vanádio. Precursores preferidos são organossilício, organoboro, e organoalumínio incluindo alcóxidos de metal e b-dicetonatos.
[0083] Precursores de sol-gel adequados para os propósitos da invenção são selecionados em particular do grupo de ácido silícico, ácido bórico e alumoésteres di, tri e/ou tetrafuncionais, mais particularmente alcoxissilanos (alquil ortossilicatos) e precursores dos mesmos.
[0084] Exemplos preferidos são os ésteres de ácido silícico tais como tetrametil ortossilicato (TMOS) e tetraetil ortossilicato (TEOS), tal como produto com o nome comercial de Dynasylan® (silanos organofuncionais disponíveis comercialmente de Degussa Corporation, Parsippany Nova Jersey, Estados Unidos). Outros precursores de sol-gel incluem vários organossilanos hidrolisáveis tais como, por exemplo, alquilsilanos, alcoxissilanos, alquil alcoxissilanos e organoalcoxissilanos. Além dos grupos alquila e alcóxi, outros grupos orgânicos (por exemplo, grupos alila, grupos aminoalquila, grupos hidroxialquila, etc.) podem ser anexados como
29 / 88 substituintes para o silício.
[0085] O reconhecimento de que monômeros de alcóxido de metal e semimetal (e seus polímeros parcialmente hidrolisados e condensados), tais como tetrametoxissilano (TMOS), tetraetoxissilano (TEOS), etc., são solventes muito bons para inúmeras moléculas e os ingredientes ativos são altamente vantajosos, uma vez que facilitam a dissolução dos materiais ativos em alta concentração e, portanto, uma carga alta nas cápsulas finais.
[0086] Microcápsulas de poliacrilato, microcápsulas de poliacrilamida, e microcápsulas de poli(acrilato-co-acrilamida). Estas microcápsulas são preparadas a partir de precursores correspondentes, que formam a parede da microcápsula. Os precursores preferidos são monômeros de vinila bi ou polifuncionais incluindo, a título de ilustração e sem limitação, alil metacrilato/acrilamida, trietileno glicol dimetacrilato/ acrilamida, etileno glicol dimetacrilato/acrilamida, dietileno glicol dimetacrilato/ acrilamida, trietileno glicol dimetacrilato/acrilamida, tetraetileno glicol dimetacrilato/acrilamida, propileno glicol dimetacrilato/acrilamida, glicerol dimetacrilato/acrilamida, neopentil glicol dimetacrilato/acrilamida, 1,10- decanediol dimetacrilato/acrilamida, pentaeritritol trimetacrilato/acrilamida, pentaeritritol tetrametacrilato/acrilamida, dipentaeritritol hexametacrilato/acrilamida, trialil-formal trimetacrilato/acrilamida, trimetilol propano trimetacrilato/acrilamida, tributanodiol dimetacrilato/acrilamida, diacrilatos de uretano alifáticos ou aromáticos/ acrilamidas, acrilatos de uretano difuncional/acrilamidas, metacrilatos de uretano difuncional alifático etoxilado/acrilamidas, dimetacrilatos de uretano aromáticos ou alifáticos/acrilamidas, epóxi acrilatos/acrilamidas, epoximetacrilatos/ acrilamidas, 1,3-butileno glicol diacrilato/acrilamida, 1,4-butanodiol dimetacrilato/ acrilamida, 1,4-butanoidiol diacrilato/acrilamida, dietileno glicol diacrilato/ acrilamida, 1,6-hexanodiol diacrilato/acrilamida, 1,6- hexanodiol dimetacrilato/ acrilamida, neopentil glicol diacrilato/acrilamida,
30 / 88 polietileno glicol diacrilato/ acrilamida, tetraetileno glicol diacrilato/acrilamida, trietileno glicol diacrilato/ acrilamida, 1,3-butileno glicol dimetacrilato/acrilamida, tripropileno glicol diacrilato/acrilamida, bisfenol diacrilato etoxilado/acrilamida, bisfenol dimetilacrilato etoxilado/acrilamida, dipropileno glicol diacrilato/acrilamida, hexanodiol diacrilato alcoxilado/acrilamida, ciclo-hexano dimetanol diacrilato alcoxilado/acrilamida, neopentil glicol diacrilato propoxilado/acrilamida, trimetilol-propano triacrilato/acrilamida, pentaeritritol triacrilato/acrilamida, trimetilolpropano triacrilato etoxilado/acrilamida, trimetilolpropano triacrilato propoxilado/ acrilamida, gliceril triacrilato propoxilado/acrilamida, ditrimetiloipropano tetra-acrilato/ acrilamida, dipentaeritritol pentaacrilato/acrilamida, pentaeritritol tetra-acrilato etoxilado/ acrilamida, PEG 200 dimetacrilato/acrilamida, PEG 400 dimetacrilato/acrilamida, PEG 600 dimetacrilato/acrilamida, 3-acriloiloxi glicol monoacrilato/acrilamida, triacril formal, trialil isocianato e trialil isocianurato.
[0087] O monômero é polimerizado tipicamente na presença de um agente de ativação (por exemplo, um iniciador) em uma temperatura aumentada (por exemplo, 30-90°C) ou em luz UV. Iniciadores exemplares são 2,2'-azobis(isobutironitrila) (“AIBN”), dicetil peroxidicarbonato, di(4- terc-butilciclo-hexil) peroxidicarbonato, peróxido de dioctanoila, peróxido de dibenzoila, peróxido de dilauroila, peróxido de didecanoila, terc-butil peracetato, terc-butil perlaurato, terc-butil perbenzoato, hidroperóxido de terc- butila, hidroperóxido de cumeno, etilperóxido de cumeno, di-isopropil-hidroxi dicarboxilato, 2,2'-azobis(2,4-dimetilvaleronitrila), 1,1'-azobis-(ciclo-hexano- 1-carbonitrila), dimetil 2,2'-azobis(2-metilpropionato), 2,2'-azobis[2-metil-N- (2-hidroxietil) propionamida, persulfato de sódio, peróxido de benzoila e combinações dos mesmos.
[0088] Emulsificantes usados na formação destas paredes de cápsula são tipicamente emulsificante aniônicos incluindo, sem limitação, sais
31 / 88 solúveis em água de alquil sulfatos, alquil éter sulfatos, alquil isotionatos, alquil carboxilatos, alquil sulfosuccinatos, alquil succinamatos, sais de alquil sulfato tais como dodecil sulfato de sódio, alquil sarcosinatos, derivados de alquila de hidrolisados proteicos, acil aspartatos, alquila, ou alquil éter ou ésteres fosfatos de alquilaril éter, dodecil sulfato de sódio, fosfolipídeos ou lecitina, ou sabões, estearato, oleato ou palmitato de sódio, potássio ou amônio, sais de ácido alquilarilsulfônico tais como dodecilbenzenossulfonato de sódio, dialquilsulfossuccinatos de sódio, dioctil sulfosuccinato, dilaurilsulfossuccinato de sódio, sal de poli(estireno sulfonato) de sódio, copolímero de isobutileno-anidrido maleico, goma arábica, alginato de sódio, carboximetilcelulose, sulfato de celulose e pectina, poli(estireno sulfonato), copolímero de isobutileno-anidrido maleico, goma arábica, carragenana, alginato de sódio, ácido péctico, goma tragacanto, goma de amêndoa e ágar; polímeros semissintéticos tais como carboximetil celulose, celulose sulfatada, metilcelulose sulfatada, carboximetil amido, amido fosfatado, ácido lignina sulfônico; e polímeros sintéticos tais como copolímeros de anidrido maleico (incluindo hidrolisados dos mesmos), ácido poliacrílico, ácido polimetacrílico, copolímero de ácido acrílico butil acrilato, ou homopolímeros e copolímeros de ácido crotônico, ácido vinilbenzenossulfônico ou homopolímeros e copolímeros de ácido 2-acrilamido-2- metilpropanossulfônico, e amida parcial ou éster parcial de tais polímeros e copolímeros, polivinil álcool carboximodificado, polivinil álcool modificado por ácido sulfônico e polivinil álcool modificado por ácido fosfórico, etoxilados de tristirilfenol fosfados ou sulfatados. A quantidade de emulsificante aniônico é qualquer uma de 0,1% a 40% em peso de todos os constituintes, mais preferivelmente de 0,5% a 10%, mais preferivelmente 0,5% a 5% em peso.
[0089] Aminoplásticos e Gelatina. Um processo representativo usado para encapsulação de aminoplástico é descrito em U.S. 3.516.941 e U.S.
32 / 88 2007/0078071, embora seja reconhecido que muitas variações em relação aos materiais e etapas do processo sejam possíveis. Outro processo de encapsulação, isto é, encapsulação de gelatina, é descrito em U.S. 2.800.457. Ambos os processos são discutidos no contexto de encapsulação de fragrâncias para uso em produtos de consumo nas patentes U.S. 4.145.184 e
5.112.688, respectivamente. Os sistemas de polímero são bem conhecidos na técnica e exemplos não limitantes dos mesmos incluem cápsulas de aminoplástico e partículas encapsuladas da maneira descrita em GB 2006709 A; a produção de micro-cápsulas com paredes compreendendo estireno- anidrido maleico reagido com pré-condensados de melamina-formaldeído da maneira descrita em U.S. 4.396.670; um copolímero de ácido acrílico- acrilamida, reticulado com uma resina de melamina-formaldeído da maneira descrita em U.S. 5.089.339; cápsulas compostas de condensados catiônicos de melamina-formaldeído da maneira descrita em U.S. 5.401.577; microencapsulação de melamina formaldeído da maneira descrita em U.S.
3.074.845; cápsulas polimerizadas in-situ de resina de amido-aldeído descritas em EP 0 158 449 A1; polímero eterificado de ureia-formaldeído da maneira descrita em U.S. 5.204.185; microcápsulas de melamina-formaldeído descritas em U.S. 4.525.520; pré-condensado de melamina-formaldeído solúvel em óleo, reticulado, da maneira descrita em U.S. 5.011.634; material da parede da cápsula formado a partir de um complexo de pré-condensados de melamina-formaldeído catiônicos e aniônicos, que são então reticulados da maneira descrita em U.S. 5.013.73; invólucros poliméricos constituídos de polímeros de adição, tais como polímeros de condensação, aldeídos fenólicos, aldeídos de ureia ou polímero acrílico da maneira descrita em U.S. 3.516.941; cápsulas de ureia-formaldeído da maneira descrita em EP 0 443 428 A2; química de melamina-formaldeído da maneira descrita em GB 2 062 570 A; e cápsulas compostas de polímero ou copolímero de estireno-ácido sulfônico em ácido na forma de sal, e cápsulas reticuladas com melamina-formaldeído
33 / 88 da maneira descrita em U.S. 4.001.140
[0090] Cápsulas de ureia-formaldeído e melamina-formaldeído. Os precursores da parede do invólucro da cápsula pré-condensada de ureia- formaldeído e melamina-formaldeído são preparados por meio de reação da ureia ou melamina com formaldeído, onde a razão molar de melamina ou ureia para formaldeído está na faixa de 10:1 a 1:6, preferivelmente de 1:2 a 1:5. Com propósitos de praticar esta invenção, o material resultante apresenta um peso molecular ponderal médio na faixa de 156 Da a 3.000 Da. O material resultante pode ser usado “como está”, como um agente de reticulação para o polímero ou copolímero de ácido acrílico substituído ou não substituído anteriormente mencionado, ou pode ser reagido adicionalmente com um alcanol C1-C6, por exemplo, metanol, etanol, 2-propanol, 3-propanol, 1- butanol, 1-pentanol ou 1-hexanol, formando por meio disso um éter parcial onde a razão molar de melamina/ureia:formaldeído:alcanol está na faixa de 1:(0,1-6):(0,1-6). O produto contendo a fração éter resultante pode ser usado “como está”, como um agente de reticulação para o polímero ou copolímero de ácido acrílico substituído ou não substituído anteriormente mencionado, ou pode ser auto-condensado para formar dímeros, trímeros e/ou tetrâmeros que também podem ser usados como agentes de reticulação para os polímeros ou copolímeros de ácido acrílico substituídos ou não substituídos anteriormente mencionados. Métodos para formação de tais pré-condensados de melamina- formaldeído e ureia-formaldeído são apresentados na patente U.S. 6.261.483, e Lee et al. (2002) J. Microencapsulation 19, 559-569.
[0091] Exemplos de pré-condensados de ureia-formaldeído usados na realização desta invenção são URACTM 180 e URACTM 186, marcas registradas de Cytec Technology Corp. de Wilmington, DE. Exemplos de pré- condensados de melamina-formaldeído usados na realização desta invenção incluem, mas sem limitação, CYMEL® U-60, CYMEL® U-64 e CYMEL® U-65, marcas registradas de Cytec Technology Corp. de Wilmington, DE. É
34 / 88 preferível usar, como o pré-condensado para reticulação, o polímero ou co- polímero de ácido acrílico substituído ou não substituído. Na realização desta invenção, a faixa de razões molares de pré-condensado de ureia- formaldeído/pré-condensado de melamina-formaldeído para polímero/co- polímero de ácido acrílico substituído/não substituído está na faixa de 9:1 a 1:9, preferivelmente de 5:1 a 1:5 e acima de tudo preferivelmente de 2:1 a 1:2.
[0092] Em uma modalidade, microcápsulas com polímero(s) composto(s) de grupos reativos de amina primária e/ou secundária ou misturas dos mesmos, e reticuladores também podem ser usados. Vide U.S. 2006/0248665. Os polímeros de amina podem possuir funcionalidades de amina primária e/ou secundária e podem ser tanto de origem natural quanto sintética. Polímeros contendo amina de origem natural são tipicamente proteínas tais como gelatina e albumina, bem como alguns polissacarídeos. Polímeros de amina sintéticos incluem vários graus de polivinil formamidas hidrolisadas, polivinilaminas, polialil aminas e outros polímeros sintéticos com pendentes de amina primária e secundária. Exemplos de polímeros de amina adequados são a série LUPAMIN® de polivinil formamidas disponível a partir de BASF. Os pesos moleculares médios ponderais destes materiais podem variar de 10.000 Da a 1.000.000 Da.
[0093] Estas cápsulas também podem incluir removedores de formaldeído, que são capazes de se ligar ao formaldeído livre. Quando as cápsulas são para uso em meios aquosos, removedores de formaldeído tais como sulfito de sódio, melamina, glicina e carbo-hidrazina são adequados. Quando as cápsulas são usadas em produtos com pH baixo, por exemplo, condicionadores de tecidos, removedores de formaldeído são preferivelmente selecionados a partir de beta dicetonas, tais como beta-cetoésteres, ou de 1,3- dióis, tal como propileno glicol. Beta-cetoésteres preferidos incluem alquil- malonatos, alquil acetoacetatos e polivinil álcool acetoacetatos.
[0094] A composição de microcápsula desta invenção contém
35 / 88 opcionalmente uma ou mais microcápsulas adicionais, por exemplo, uma segunda, terceira, quarta, quinta ou sexta microcápsula. Cada uma destas microcápsulas pode ser qualquer microcápsula descrita anteriormente.
[0095] Estas microcápsulas adicionais podem ser quaisquer microcápsulas descritas anteriormente, mas diferentes umas das outras em termos de tamanho da microcápsula, grau de polimerização, grau de reticulação, polímero encapsulante, espessura da parede, material ativo, razão entre o material de parede e o material ativo, força da ruptura ou resistência da fratura e similares. Materiais ativos
[0096] O núcleo de microcápsula pode incluir um ou mais materiais ativos, incluindo ingredientes de aroma e/ou de fragrância tal como óleo de fragrância. Materiais ativos individuais que podem ser encapsulados incluem aqueles listados em WO 2016049456, páginas 38-50. Este material ativo inclui ingredientes de aroma ou de fragrância, agentes que mascaram o sabor, sensações de sabor, agentes neutralizantes de mau cheiro, vitaminas ou derivados destas, antibacterianos, produtos ativos de protetor solar, antioxidantes, agentes anti-inflamatórios, fungicida, anestésicos, analgésicos, agentes antifúngicos, antibióticos, agentes antivirais, agentes antiparasitários, agentes anti-infecção, agentes antiacne, ingredientes ativos dermatológicos, enzimas e co-enzimas, agentes branqueadores de pele, anti-histaminas, agentes quimioterapêuticos, repelentes de insetos, emoliente, agente hidratante da pele, agente de controle de rugas, agente de proteção UV, ativo amaciante de tecidos, ativo de limpeza de superfície dura, agente condicionador de pele ou cabelo, repelente de animais, repelente de vermes, retardador de chamas, agente antiestático, sólido inorgânico de tamanho nanômetro a mícron, partícula polimérica ou elastomérica e combinações dos mesmos.
[0097] Fragrâncias de alto desempenho e alto impacto são
36 / 88 consideradas. Uma classe de fragrâncias de alto desempenho é descrita em WO 2018/071897. Estas fragrâncias apresentam uma harmonia de alta intensidade contendo (i) pelo menos 7 % em peso (por exemplo, 7 a 95 % em peso) de ingredientes de fragrância classe 1, (ii) 5 a 95 % em peso (por exemplo, 5 a 80 % em peso, 10 a 80 % em peso, e 10 a 70 % em peso) de ingredientes de fragrância classe 2, e (iii) 0 a 80 % em peso de ingredientes de fragrância classe 3, em que os ingredientes de fragrância classe 1 apresentam cada qual uma velocidade experimental de 8,5 cm/segundo ou maior, os ingredientes de fragrância classe 2 apresentam cada qual uma velocidade experimental de menos de 8,5 cm/segundo e maior que 5 cm/segundo, e os ingredientes de fragrância classe 3 apresentam cada qual uma velocidade experimental de 5 cm/segundo ou menos. Em algumas modalidades, a soma dos ingredientes de fragrância classe 1, os ingredientes de fragrância classe 2, e os ingredientes de fragrância classe 3 é 100%. Em outras modalidades, a soma de ingredientes de classe 1 e classe 2 é 20% a 100 % em peso. Outras fragrâncias de alto impacto adequadas para uso nesta invenção são aquelas descritas em WO 1999/065458, U.S. 9.222.055, U.S. 2005/0003975 e WO1997/034987.
[0098] Além dos materiais ativos listados anteriormente, os produtos desta invenção também pode conter, por exemplo, as tinturas, corantes ou pigmentos a seguir: lactoflavina (riboflavina), beta-caroteno, riboflavina-5'- fosfato, alfa-caroteno, gama-caroteno, cantaxantina, eritrosina, curcumina, amarelo de quinolina, amarelo laranja S, tartrazina, bixina, norbixina (urucum, orlean), capsantina, capsorubina, licopeno, beta-apo-8'-carotenal, étil éster do ácido beta-apo-8’-carotênico, xantofilas (flavoxantina, luteína, criptoxantina, rubixantina, violaxantina, rodoxantina), carmin rápido (ácido carmínico, cochonilha), azorubina, cochonilha vermelha A (PonceauTM 4 R), vermelho de beterraba, betaína, antocianinas, amaranto, azul patente V, indigotina I (índigo-carmina), clorofila, compostos de cobre de clorofila,
37 / 88 verde ácido brilhante BS (verde lissamina), negro brilhante BN, carbono vegetal, dióxido de titânio, óxidos de ferro, carbonato de cálcio, alumínio, prata, ouro, pimento rubina BK (litol rubina BK), metil violeta B, azul vitória R, azul vitória B, azul brilhante acilan FFR (azul de lã brilhante FFR), verde naftol B, verde rápido acilan 10 G (verde rápido alcalino 10 G), amarelo ceres GRN, azul sudão II, ultramarinho, azul ftalocianina, verde ftalocaianina, violeta ácida rápida R. Extratos obtidos naturalmente adicionais (por exemplo, extrato de pimentão, extrato de cenoura preta, extrato de repolho vermelho) pode ser usado para propósitos de coloração. Bons resultados também são atingidos com as cores denominadas a seguir, as assim denominadas lacas de alumínio: Laca FD & C amarelo 5, Laca FD & C azul 2, Laca FD & C azul 1, Laca Tartrazina, Laca amarelo de quinolina, Laca FD & C amarelo 6, Laca FD & C vermelho 40, Laca amarelo-sol, Laca carmoisina, Laca amaranto, Laca Ponceau 4R, Laca eritrosina, Laca vermelha 2G, Laca vermelho Allura, Laca Azul patente V, Laca Índigo Carmina, Laca azul brilhante, Laca marrom HT, Laca preta PN, Laca verde S e misturas dos mesmos.
[0099] Quando o material ativo é uma fragrância, é preferível que ingredientes de fragrância em uma fragrância com um ClogP de 0,5 a 15 são empregados. Por exemplo, os ingredientes com um ClogP valor entre 0,5 a 8 (por exemplo, entre 1 a 12, entre 1,5 a 8, entre 2 e 7, entre 1 e 6, entre 2 e 6, entre 2 e 5, entre 3 e 7) são 25 % ou mais (por exemplo, 50 % ou mais e 90 % ou mais) pelo peso da fragrância.
[00100] É preferível que uma fragrância com um ClogP de peso médio de 2,5 e maior (por exemplo, 3 ou maior, 2,5 a 7, e 2,5 a 5) seja empregada. O ClogP de peso médio é calculado da maneira a seguir: ClogP = {Soma [(Wi)(ClogP)i] }/{Soma Wi }, em que Wi é a fração de peso de cada ingrediente de fragrância e (ClogP)i é o ClogP deste ingrediente de fragrância.
38 / 88
[00101] Como uma ilustração, é preferível que mais de 60 % em peso (preferivelmente mais de 80 % em peso e mais preferivelmente mais de 90 % em peso) dos produtos químicos da fragrância apresentam valores de ClogP maiores que 2 (preferivelmente maiores que 3,3, mais preferivelmente maiores que 4, e ainda mais preferivelmente maiores que 4,5).
[00102] Os versados na técnica verificarão que muitas fragrâncias podem ser criadas empregando vários solventes e produtos químicos de fragrância. O uso de ingredientes de fragrância ClogP relativamente baixos a intermediários resultará em fragrâncias que são adequadas para encapsulação. Estas fragrâncias são geralmente insolúveis em água, para serem distribuídas através dos sistemas de cápsulas desta invenção em produtos de consumo em diferentes estágios, tais como tecidos úmidos e secos. Sem encapsulação, as fragrâncias livres em geral evaporariam ou se dissolveriam em água durante o uso, por exemplo, lavagem. Embora os materiais com alto teor de ClogP sejam geralmente bem liberados a partir de uma fragrância regular (não encapsulada) em um produto de consumo, estes apresentam excelentes propriedades de encapsulação, e também são adequados para encapsulação em relação aos fins gerais de característica de fragrância, liberação de fragrâncias de longa duração, ou superando incompatibilidade com o produto de consumo, por exemplo, materiais de fragrância que de outra forma seriam instáveis, causariam espessamento ou descoloração do produto ou afetariam negativamente as propriedades desejadas do produto de consumo.
[00103] Em algumas modalidades, a quantidade de material ativo encapsulado é de 5% a 95% (por exemplo, 10% a 90%, 15% a 90%, e 20% a 80%) em peso da composição de microcápsula. A quantidade da parede da cápsula é de 0,5% a 30% (por exemplo, 1% a 25%, 2 a 20% e 5 a 15%) também em peso da composição de microcápsula. Em outras modalidades, a quantidade do material ativo encapsulado é de 15% a 99.5% (por exemplo, 20% a 98% e 30% a 90%) em peso da microcápsula, e a quantidade da parede
39 / 88 da cápsula é de 0,5% a 85% (por exemplo, 2 a 50% e 5 a 40%) em peso da microcápsula. Materiais adjuntos
[00104] Além dos materiais ativos, a presente invenção também contempla a incorporação de materiais adjuntos incluindo solvente, emolientes, e materiais modificadores de núcleo no núcleo encapsulado pela parede da cápsula. Outros materiais adjuntos são modificadores de solubilidade, modificadores de densidade, estabilizadores, modificadores de viscosidade, modificadores de pH ou qualquer combinação dos mesmos. Estes modificadores podem estar presentes na parede ou núcleo das cápsulas, ou fora das cápsulas em sistema de liberação. Preferivelmente, estão no núcleo como um modificador de núcleo.
[00105] O um ou mais material adjunto pode ser adicionado na quantidade de 0,01% a 40% (por exemplo, 0,5% a 30%) em peso da microcápsula.
[00106] Exemplos adequados incluem aqueles descritos em WO 2016/049456, páginas 55-57 e U.S. 2016/0158121, páginas 15-18. Auxiliares de Deposição
[00107] Um auxiliar de deposição exemplar usado na composição de microcápsula desta invenção é um copolímero de acrilamida e cloreto de acrilamidopropiltrimônio. Este copolímero facilita a deposição da microcápsula em uma superfície dura (por exemplo, cabelo, pele, fibra, mobília e chão). O copolímero apresenta em geral um peso molecular médio (por exemplo, massa molecular ponderal média (Mw) determinada por cromatografia de exclusão em tamanho) de 2.000 Da a 10.000.000 Da com um limite inferior de 2.000 Da, 5.000 Da, 10.000 Da, 20.000 Da, 50.000 Da,
100.000 Da, 250.000 Da, 500.000 Da, ou 800.000 Da e um limite superior de
10.000.000 Da, 5.000.000 Da, 2.000.000 Da, 1.000.000 Da, ou 500.000 Da (por exemplo, 500.000 Da a 2.000.000 Da e 800.000 Da a 1.500.000 Da). A
40 / 88 densidade de carga do copolímero varia de 1 meq/g a 2,5 meq/g, preferivelmente de 1,5 meq/g a 2,2 meq/g. O copolímero de acrilamida e acrilamida-propiltrimônio cloreto é disponível comercialmente de vários fornecedores tal como Ashland como N-Hance® SP-100 e Ciba SALCARE® SC60.
[00108] Outros auxiliares de deposição adequados incluem polímeros solúveis em água anionicamente, cationicamanete, não anionicamente ou anfotéricos. Auxiliares de deposição adequados incluem trimônio, metacrilamidopropil trimetil amônio, acrilamidopropil trimetilamônio, acrilamida, ácido acrílico, dimetil amônio, xilose, galactose, glicose hidroxiproprilada, glicose hidroxietilada, glicose hidroximetilada, vinilamina, etilenimina, polietilenimina ramificada funcionalizada, vinilformamida, vinilpirolidona, caprolactona, catecol, álcool vinílico, poliquatérnio-4, poliquatérnio-5, poliquatérnio-6, poliquatérnio-7, poliquatérnio-10, poliquatérnio-11, poliquatérnio-16, poliquatérnio-22, poliquatérnio-24, poliquatérnio-28, poliquatérnio-37, poliquatérnio-39, poliquatérnio-44, poliquatérnio-46, poliquatérnio-47, poliquatérnio-53, poliquatérnio-55, poliquatérnio-67, poliquatérnio-68, poliquatérnio-69, poliquatérnio-73, poliquatérnio-74, poliquatérnio-77, poliquatérnio-78, poliquatérnio-79, poliquatérnio-79 e co-polímero de queratina hidrolisada, poliquatérnio-80, poliquatérnio-81, poliquatérnio-82, poliquatérnio-86, poliquatérnio-88, poliquatérnio-101, polivinilamina, polietilenoimina, um copolímero de vinilamina e vinilformamida, um copolímero de cloreto de metacrilamidopropiltrimônio e acrilamida, um copolímero de acrilamida e cloreto de acrilamidopropiltrimônio, um polímero de 3-acrilamidopropil trimetilamônio ou seu copolímero, um polímero de cloreto de dialildimetilamônio e seu copolímero, um polissacarídeo com unidade de sacarídeo funcionalizado com hidroxipropil trimônio, copolímero de metacrilato de cloreto de etiltrimônio/proteína de trigo hidrolizado, proteína
41 / 88 de alquil-mônio hidroxipropil hidrolisada e combinações dos mesmos. Mais exemplos dos auxiliares de deposição são descritos em WO 2016049456, páginas 13-27; U.S. 2013/0330292; U.S. 2013/0337023; e U.S. 2014/0017278.
[00109] Auxiliares de deposição adicionais são aqueles polímeros catiônicos descritos em WO2016032993. Estes polímeros catiônicos são distinguidos tipicamente por uma densidade de carga relativamente alta (por exemplo, de 4 meq/g, ou de 5 meq/g, ou de 5,2 meq/g a 12 meq/g, ou a 10 meq/g, ou a 8 meq/g ou a 7 meq/g, ou a 6,5 meq/g. Os polímeros catiônicos são compreendidos de unidades estruturais que são não iônicos, catiônicos, aniônicos ou misturas dos mesmos. Em alguns aspectos, o polímero catiônico compreende de 5 mol% a 60 mol%, ou de 15 mol% a 30 mol%, de uma unidade estrutural não iônica derivada de um monômero selecionado a partir do grupo que consiste em (met)acrilamida, vinil formamida, N,N-dialquil acrilamida, N,N-dialquilmetacrilamida, alquil acrilato C1-C12, hidroxialquil acrilato C1-C12, polialquileno gliol acrilato, alquila C1-C12 metacrilato, hidroxialquila C1-C12 metacrilato, polialquileno glicol metacrilato, vinil acetato, vinil álcool, vinil formamida, vinil acetamida, vinil alquil éter, vinil piridina, vinil pirrolidona, vinil imidazol, vinil caprolactam e misturas dos mesmos.
[00110] Em alguns aspectos, o polímero catiônico compreende uma unidade estrutural catiônica no nível de 30 mol% a 100 mol%, ou 50 mol% a 100 mol%, ou 55 mol% a 95 mol%, ou 70 mol% a 85 mol% em massa do polímero catiônico. A unidade estrutural catiônica é tipicamente derivada de um monômero catiônico tal como N,N-dialquilaminoalquil metacrilato, N,N- dialquilaminoalquil acrilato, N,N-dialquilaminoalquil acrilamida, N,N- dialquilaminoalquilmetacrilamida, sais de metacilamidoalquil trialquilamônio, sais de acrilamidoalquilltrialquilamínio, vinilamina, vinilimina, vinil imidazol, vinil imidazol quaternizado, sais de dialil dialquil amônio e misturas
42 / 88 dos mesmos. Preferivelmente, o monômero catiônico é selecionado a partir do grupo que consiste em sais de dialil dimetil amônio (DADMAS), N,N-dimetil aminoetil acrilato, N,N-dimetil aminoetil metacrilato (DMAM), sais de [2- (metacriloilamino)etil]tri-metilamônio, N,N- dimetilaminopropil acrilamida (DMAPA), N,N-dimetilaminopropil metacrilamida (DMAPMA), sais de acrilamidopropil trimetil amônio (APTAS), sais de metacrilamidopropil trimetilamônio (MAPTAS), vinilimidazol quaternizado (QVi) e misturas dos mesmos.
[00111] Em alguns aspectos, o polímero catiônico compreende uma unidade estrutural aniônica em um nível de 0,01 mol% a 15 mol%, 0,05 mol% a 10 mol%, ou 0,1 mol% a 5 mol% em massa do polímero catiônico. Em alguns aspectos, a unidade estrutural aniônica é derivada de um monômero aniônico selecionado a partir do grupo que consiste em ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido vinil sulfônico, ácido estireno sulfônico, ácido acrilamidopropilmetano sulfônico (AMPS) e seus sais, e misturas dos mesmos.
[00112] Polímeros catiônicos exemplares são poliacrilamida-co- DADMAS, poliacrilamida-co-DADMAS-co-ácido acrílico, poliacrilamida- co-APTAS, poliacrilamida-co-MAPTAS, poliacrilamida-co-QVi, polivinil formamida-co-DADMAS, poli(DADMAS), poliacrilamida-co-MAPTAS- coácido acrílico, poliacrilamida-co-APTAS-co-ácido acrílico e misturas dos mesmos.
[00113] O auxiliar de deposição está em geral presente em um nível de 0,01% a 50% (com um limite inferior de 0,01%, 0,05%, 0,1%, 0,5%, 1%, 2%, ou 5% e um limite superior de 50%, 40%, 30%, 20%, 15%, ou 10%, por exemplo, 0,1% a 30%, 1% a 20%, 2% a 15%, e 5% a 10%) em peso da composição de microcápsula. Em um produto de consumo tal como um xampu, o auxiliar de deposição está em geral presente em um nível de 0,001% a 20% (com um limite inferior de 0,001%, 0.005%, 0,01%, 0.02%, ou 0,05%
43 / 88 e um limite superior de 20%, 15%, 10%, 5%, 2%, ou 1%, por exemplo, 0,005% a 10%, 0,01% a 5%, e 0,02% a 0,5%) em peso da composição de xampu. O auxiliar de deposição da cápsula pode ser adicionado durante a preparação das microcápsulas, ou pode ser adicionado após as microcápsulas serem preparadas.
[00114] Um segundo auxiliar de deposição da cápsula de 0,01% a 25%, mais preferivelmente de 5% a 20% pode ser adicionado na composição de microcápsula. O segundo auxiliar de deposição da formação de cápsula pode ser selecionado do auxiliar de deposição descrito anteriormente. Componentes adicionais
[00115] A composição de microcápsula desta invenção pode incluir um ou mais materiais ativos não confinados ou não encapsulados de 0,01 a 50%, mais preferivelmente de 5 a 40%.
[00116] O sistema de liberação de cápsula também pode conter um ou mais outro sistema de liberação tal como composições de liberação auxiliadas por polímero (vide U.S. 8.187.580), composições de liberação auxiliadas por fibra (U.S. 2010/0305021), complexos hospedeiro-hóspede de ciclodextrina (U.S. 6.287.603 e U.S. 2002/0019369), pró-fragrâncias (WO 2.000/072816 e EP 0922084) e qualquer combinação dos mesmos. Sistemas de liberação mais exemplares que podem ser incorporados são cápsulas de coacervado, sistemas de liberação de ciclodextrina, e pró-perfumes.
[00117] Exemplos de componentes adicionais incluem aqueles descritos em U.S. 2016/0158121.
[00118] Qualquer composto, polímero ou agente discutido anteriormente pode ser o composto, polímero, ou o próprio agente da maneira mostrada anteriormente, ou seu sal, precursor, hidrato ou solvato. Um sal pode ser formado entre um ânion e um grupo carregado positivamente no composto, polímero ou agente. Ânions adequados incluem cloreto, brometo, iodeto, sulfato, nitrato, fosfato, citrato, metanosulfonato, trifluoroacetato,
44 / 88 acetato, malato, tossilato, tartarato, fumurato, glutamato, glucuronato, lactato, glutarato e maleato. Da mesma forma, um sal também pode ser formado entre um cátion e um grupo carregado negativamente no composto, polímero ou agente. Cátions adequados incluem íon sódio, íon potássio, íons magnésio, íon cálcio e cátion amônio (por exemplo, tetrametil-íon amônio). Um precursor pode ser éster e um outro derivado adequado que, durante o processo para preparar uma composição da cápsula desta invenção, é capaz de converter no composto, polímero ou agente, e ser usado na preparação da composição da cápsula. Um hidrato se refere ao composto, polímero, ou agente que contém água. Um solvato se refere a um complexo formado entre o composto, polímero, ou agente e um solvente adequado. Um solvente adequado pode ser água, etanol, isopropanol, etil acetato, ácido acético e etanolamina.
[00119] Certos compostos, polímeros e agentes apresentam um ou mais estereocentros, cada um dos quais pode estar na configuração R, na configuração S, ou uma mistura. Adicionalmente, alguns compostos, polímeros e agentes possuem uma ou mais ligações duplas, em que cada ligação dupla existe na configuração E(trans) ou Z(cis), ou combinações dos mesmos. Os compostos, polímeros e agentes incluem todas as formas configuracionais estereoisoméricas, regioisoméricas, diastereoméricas, enantioméricas e epiméricas, bem como quaisquer misturas das mesmas. Como tal, a lisina aqui usada inclui L-lisina, D-lisina, monocloridrato de L- lisina, D-lisina monocloridrato, lisina carbonato, e assim por diante. Similarmente, arginina inclui L-arginina, D-arginina, monocloridrato de L- arginina, monocloridrato de D-arginina, arginina carbonato, arginina monoidratada, e etc. Guanidina inclui cloridrato de guanidina, carbonato de guanidina, guanidina tiocianato, e outros sais de guanidina, incluindo seus hidratos. Ornitina inclui L-ornitina e seus sais/hidratos (por exemplo, monocloridrato) e D-ornitina e seus sais/hidratos (por exemplo, monocloridrato).
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[00120] A composição de microcápsula desta invenção pode ser uma pasta fluida contendo em um solvente (por exemplo, água) a cápsula em um nível de 0,1% a 80% (preferivelmente 1% a 65% e mais preferivelmente 5% a 45%) em peso do sistema de liberação de cápsula. Uma composição de microcápsula exemplar desta invenção contém uma pluralidade de microcápsulas, cada qual dispersa em uma fase aquosa e estável por pelo menos 7 dias (por exemplo, pelo menos 10 dias, pelo menos 30 dias, e pelo menos 60 dias) a 40°C.
[00121] Composições de microcápsula são conhecidas por apresentar a tendência para formar géis, instáveis para uso em muitos produtos de consumo. A viscosidade da composição gelatinosa aumenta em pelo menos
3.000 centipoise (cP) (por exemplo, pelo menos 6000 cP). A viscosidade pode ser facilmente medida em reômetro, por exemplo, um instrumento RheoStress™ 1 (Disponível comercialmente de ThermoScientific), usando discos de rotação em uma taxa de cisalhamento de 21 s-1 e uma temperatura de 25°C. Em certas modalidades, a viscosidade de uma composição de microcápsula desta invenção é menos de 3.000 cP em uma taxa de cisalhamento de 21 s-1 e uma temperatura de 25°C.
[00122] A estabilidade de uma microcápsula pode ser avaliada usando inúmeras abordagens diferentes, incluindo estabilidade física e/ou estabilidade no armazenamento. Durante a avaliação da estabilidade física, uma composição de microcápsula exemplar pode ser dispersa em uma fase aquosa e mostrou ser estável por pelo menos 7 dias (por exemplo, pelo menos 10 dias, pelo menos 30 dias, e pelo menos 60 dias) a 40°C. A estabilidade é medida (por exemplo, em um cilindro graduado) pela separação de uma fase aquosa clara a partir da composição de microcápsula. A composição de microcápsula é considerada estável se, por volume da composição de microcápsula, menos de 10% de uma fase aquosa clara for separada. A composição de microcápsula é considerada estável quando (i) a composição
46 / 88 apresenta uma viscosidade de 3.000 cP ou menos (por exemplo, 2.000 cP ou menos), e (ii) 20% ou menos (por exemplo, 15% ou menos, e 10% ou menos) de água por volume da composição é separada da composição. O volume da água separada pode ser facilmente medido por um método convencional, por exemplo, um cilindro graduado.
[00123] Durante a avaliação da estabilidade no armazenamento, a retenção de fragrância na microcápsula pode ser medida diretamente após armazenamento em uma temperatura desejada, e períodos de tempo tais como quatro semanas, seis semanas, dois meses, três meses ou mais em uma base de produto de consumo. A maneira preferida é medir espaço superior total do produto de consumo no momento especificado, e comparar os resultados ao espaço superior de um produto de consumo controle preparado para representar 0% de retenção por meio da adição direta da quantidade total da presente fragrância. Alternativamente, o produto de consumo pode ter o desempenho testado após o período de armazenamento, e o desempenho comparado ao produto fresco, tanto analiticamente quanto por avaliação sensorial. Esta medição frequentemente envolve tanto medir o espaço superior da fragrância em relação a um substrato usado com o produto, quanto avaliação do odor do mesmo substrato. Em certas modalidades, a retenção do material ativo no núcleo das presentes microcápsulas é avaliada em uma base de produto de consumo, por exemplo, em condições de armazenamento tal como em uma temperatura na faixa de 25°C a 40°C, ou mais preferivelmente na faixa de 30°C a 37°C, ou acima de tudo preferivelmente 37°C, por um período de tempo estendido de pelo menos 2 semanas, 4 semanas, 6 semanas, 8 semanas, 16 semanas, ou 32 semanas. Em certas modalidades, as microcápsulas desta invenção mantêm pelo menos 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90%, 95% ou 99% do material ativo quando adicionado a uma base de produto de consumo. Em modalidades particulares, as microcápsulas desta invenção, quando adicionadas a uma base
47 / 88 de produto de consumo, mantêm entre 40% e 90% do material ativo após serem armazenadas a 37°C por pelo menos 4 semanas, 8 semanas ou 12 semanas. Indicado alternativamente, as microcápsulas desta invenção perdem menos de 50% do material ativo, devido ao extravasamento quando adicionadas a uma base de produto de consumo e armazenadas por 8 semanas a 37°C.
[00124] Usando um processo desta invenção, uma eficiência de encapsulação relativamente alta é atingida. “Eficiência de encapsulação” ou “eficiência de microencapsulação” ou “MEE” representa a proporção do núcleo do material ativo que não está disponível para um solvente de extração nas condições de teste específicas. De acordo com o método desta invenção, eficiências de microencapsulação na faixa de 50% a 99,9% são atingíveis, ou mais preferivelmente 60% a 99,7%. Em particular, eficiências de encapsulação de pelo menos 90%, 92%, 94%, 96%, 98% ou 99% são atingidas.
[00125] Em algumas modalidades, a composição de microcápsula é purificada lavando a pasta fluida da cápsula com água, até um pH neutro (pH de 6 a 8) ser atingido. Para os propósitos da presente invenção, a suspensão de cápsula pode ser lavada usando qualquer método convencional, incluindo o uso de um funil separatório, papel de filtro, centrifugação e similares. A suspensão de cápsula pode ser lavada uma, duas, três, quatro, cinco, seis ou mais vezes até um pH neutro, por exemplo, pH 6 a 8 e 6,5 a 7,5 ser atingido. O pH das cápsulas purificadas pode ser determinado usando qualquer método convencional incluindo, mas sem limitação, papel de pH, indicadores de pH ou um medidor de pH.
[00126] Uma composição da cápsula é “purificada”, de maneira tal que seja 80%, 90%, 95%, 97%, 98% ou 99% homogênea para cápsulas. De acordo com a presente invenção, a pureza é atingida lavando as cápsulas até um pH neutro ser atingido, que é indicativo de remoção de impurezas
48 / 88 indesejáveis e/ou materiais de partida, por exemplo, poli-isocianato, agente de reticulação e similares.
[00127] Em certas modalidades desta invenção, a purificação das cápsulas inclui a etapa adicional de adicionar um sal à suspensão de cápsula antes da etapa de lavar a suspensão de cápsula com água. Sais exemplares de uso nesta etapa da invenção incluem, mas sem limitação, sais de cloreto de sódio, cloreto de potássio ou bi-sulfito. Vide U.S. 2014/0017287.
[00128] A composição de microcápsula desta invenção também pode ser seca, por exemplo, seca por pulverização, seca pelo calor e seca por correia, em uma forma sólida. Em um processo de secagem por pulverização, um carreador de secagem por pulverização é adicionado a uma composição de microcápsula para ajudar na remoção de água da pasta fluida. Vide US20120151790, US20140377446, US20150267964, US20150284189 e US20160097591.
[00129] De acordo com uma modalidade, os carreadores de secagem por pulverização podem ser selecionados a partir do grupo que consiste em carboidratos tais como amidos quimicamente modificados e/ou amidos hidrolisados, gomas tais como goma arábica, proteínas tais como proteína de soro, derivados de celulose, argilas, polímeros sintéticos solúveis em água e/ou copolímeros tais como polivinil pirrolidona, polivinil álcool. Os carreadores de secagem por pulverização podem estar presentes em uma quantidade de 1% a 50%, mais preferivelmente de 5% a 20%, em peso da composição de microcápsula em pasta fluida.
[00130] Opcionalmente, um agente de escoamento livre (agente antiaglomerante) de sílicas que pode ser hidrofóbico (isto é, superfície silanol tratada com halogenossilanos, alcoxissilanos, silazanos, siloxanos, etc. tais como Sipernat® D17, Aerosil® R972 e R974 (disponível por Degussa), etc.) e/ou hidrofílico tal como Aerosil® 200, Sipernat® 22S, Sipernat® 50S, (disponível por Degussa), Syloid® 244 (disponível por Grace Davison), pode
49 / 88 estar presente de 0,01% a 10%, mais preferivelmente de 0,5% a 5%, em peso da composição de microcápsula em pasta fluida.
[00131] Agentes de controle de umectação e viscosidade/suspensão também podem ser adicionados para facilitar secagem por pulverização. Estes agentes são descritos nas patentes U.S. 4.446.032 e 6.930.078. Os detalhes de sílica hidrofóbica como um veículo de liberação funcional de materiais ativos sem ser um agente de escoamento livre/antiaglomerante são descritos nas patentes U.S. 5.500.223 e 6.608.017.
[00132] A temperatura de entrada da secagem por pulverização está na faixa de 150°C a 240°C, preferivelmente entre 170 e 230°C, mais preferivelmente entre 190°C e 220°C.
[00133] Da maneira aqui descrita, a composição de microcápsula seca por pulverização é bem adequada para uso em uma variedade de todos os produtos secos (anidro): detergente em pó para lavagem de roupa, folhas secadoras amaciantes de tecido, lenços secos para limpeza doméstica, detergente para louça em pó, panos de limpeza de chão, ou qualquer forma seca de produtos de cuidado pessoal (por exemplo, xampu em pó, desodorante em pó, pó para os pés, sabão em pó, talco de bebê), etc. Em decorrência da alta concentração de fragrância e/ou agente ativo nos produtos secos por pulverização da presente invenção, as características dos produtos de consumo secos anteriormente mencionadas não serão afetadas de maneira adversa por uma dosagem pequena dos produtos secos por pulverização.
[00134] A composição de microcápsula também pode ser pulverizada como uma pasta fluida em um produto de consumo, por exemplo, um produto de cuidado de tecido. A título de ilustração, uma pasta fluida líquida da cápsula é pulverizada em um detergente em pó durante a mistura para preparar grânulos. Vide U.S. 2011/0190191. A fim de aumentar a carga da fragrância, material absorvente de água, tal como zeolita, pode ser adicionado ao sistema de liberação.
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[00135] Alternativamente, os granulados em um produto de consumo são preparados em um granulador mecânico na presença de um auxiliar de granulação, tais como sólidos cristalinos orgânicos solúveis em água não ácidos. Vide WO 2005/097962. Potenciais Zeta e Forças de Ruptura
[00136] A microcápsula desta invenção pode ser carregada positivamente ou negativamente com um potencial zeta na faixa de -200 mV a +200 mV, por exemplo, pelo menos 10 mV, pelo menos 25 mV, pelo menos 40 mV, 25 mV a 200 mV, e 40 mV a 100 mV.
[00137] Potencial zeta é uma medição de potencial eletrocinético na microcápsula. A partir de um ponto de vista teórico, potencial zeta é a diferença potencial entre a fase aquosa (isto é, o meio de dispersão) e a camada estacionária de água anexada na superfície da microcápsula.
[00138] O potencial zeta é um indicador importante da estabilidade da microcápsula em composições ou produtos de consumo. Tipicamente, uma microcápsula com um potencial zeta de 10 mV a 25 mV mostra uma estabilidade moderada. Similarmente, uma microcápsula com um potencial zeta de 25 mV a 40 mV mostra uma boa estabilidade, e uma microcápsula com um potencial zeta de 40 mV a 100 mV mostra excelente estabilidade. Sem querer ficar ligado a nenhuma teoria, a microcápsula desta invenção apresenta um potencial zeta desejável, tornando-a adequada para uso em produtos de consumo com melhor estabilidade.
[00139] O potencial zeta pode ser calculado usando modelos teóricos e uma modalidade eletroforética determinada experimentalmente ou modalidade eletroforética dinâmica. O potencial zeta é convencionalmente medido por métodos tais como microeletroforese, ou espalhamento de luz eletroforética ou fenômeno eletroacústico. Para discussão mais detalhada na medição de potencial zeta, vide Dukhin e Goetz, “Ultrasound for characterizing colloids”, Elsevier, 2002.
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[00140] A microcápsula desta invenção apresenta uma resistência à fratura de 0,2 MPa a 80 MPa (por exemplo, 0,5 MPa a 60 MPa, 1 MPa a 50 MPa, e 5 MPa a 30 MPa). A resistência à fratura de cada microcápsula é calculada dividindo a força de ruptura (em Newtons) pela área transversal da respectiva microcápsula (πr2, onde r é o raio da partícula antes da compressão). A medição da força de ruptura e da área transversal é realizada seguindo os métodos descritos em Zhang et al., J. Microencapsulation 18(5), 593-602 (2001).
[00141] A microcápsula desta invenção apresenta uma força de ruptura de menos de 10 milinewtons (“mN”) tal como 0,1 mN a 10 mN, 0,2 mN a 8 mN, 0,3 mN a 5 mN, 0,1 mN a 2 mN, 0,1 mN, 0,5 mN, 1 mN, 2 mN, 5 mN, e 8 mN. A força de ruptura é a força necessária para romper as microcápsulas. Esta medição baseia-se em uma técnica conhecida na tecnologia como micro- manipulação. Vide Zhang et al., Journal of Microencapsulation 16(1), 117- 124 (1999). Aplicações
[00142] A microcápsula da presente invenção é bem adequada para uso, sem limitação, nos seguintes produtos adicionais: a) Produtos domésticos i) Detergentes de roupa líquidos ou em pó que podem usar a presente invenção incluem aqueles sistemas descritos nas patentes U.S.
5.929.022, 5.916.862, 5.731.278, 5.565.145, 5.470.507, 5.466.802, 5.460.752,
5.458.810, 5.458.809, 5.288.431, 5.194.639, 4.968.451, 4.597.898, 4.561.998,
4.550.862, 4.537.707, 4.537.706, 4.515.705, 4.446.042, e 4.318.818 ii) Bolsas, comprimidos e cápsulas de dose única tais como aqueles descritos em EP 1 431 382 A1, U.S. 2013/0219996 A1, U.S. 2013/0284637 A1, e U.S. 6.492.315. Estas formulações de dose única podem conter concentrações elevadas de um material funcional (por exemplo, 5- 100% de agente amaciante de tecido ou ativo de detergente), fragrância (por
52 / 88 exemplo, 0,5 a 100%, 0,5 a 40%, e 0,5 a15%), e aroma (por exemplo, 0,1 a 100%, 0,1 a 40% e 1 a 20%). Podem conter nenhuma água para limitar o teor de água tão baixo quanto menos de 30% (por exemplo, menos de 20%, menos de 10%, e menos de 5%).
[00143] iii) Intensificadores de cheiro tais como aqueles descritos em U.S. 7.867.968, U.S. 7.871.976, U.S. 8.333.289, U.S. 2007/0269651 A1, e US2014/0107010 A1.
[00144] iv) Produto de cuidado de tecidos tais como condicionadores para enxágue (contendo 1-30% em peso de um ativo condicionador de tecido), condicionadores líquidos de tecido (contendo 1 a 30% em peso de um ativo condicionador de tecido), folhas secadoras de roupa, desodorantes têxteis, pulverizações desodorantes têxteis, líquidos para engomar, e sistemas de amaciante de tecido tais como aqueles descritos nas patentes U.S.
6.335.315, 5.674.832, 5.759.990, 5.877.145, 5.574.179, 5.562.849, 5.545.350,
5.545.340, 5.411.671, 5.403.499, 5.288.417, e 4.767.547
[00145] Amaciantes/sprays neutralizadores de odores para tecido líquidos contêm pelo menos um agente amaciante de tecido presente, preferivelmente em uma concentração de 1 a 30% (por exemplo, 4 a 20%, 4 a 10% e 8 a 15%). A razão entre o material ativo e o agente amaciante de tecido pode ser 1 : 500 a 1 : 2 (por exemplo, 1 : 250 a 1 : 4 e 1 : 100 a 1 :8). Como uma ilustração, quando o agente amaciante de tecido é 5% em peso do amaciante de tecido, o material ativo é 0,01 a 2,5%, preferivelmente 0,02 a 1,25% e mais preferivelmente 0,1 a 0,63%. Como um outro exemplo, quando o agente amaciante de tecido é 20% em peso do amaciante de tecido, o material ativo é 0,04 a 10%, preferivelmente 0,08 a 5% e mais preferivelmente 0,4 a 2,5%. O material ativo é uma fragrância, neutralizador de mau cheiro ou mistura dos mesmos. O amaciante de tecido líquido pode apresentar 0,15 a 15% de cápsulas (por exemplo, 0,5 a 10%, 0,7 a 5%, e 1 a 3%). Durante a inclusão de cápsulas nestes níveis, o equivalente de óleo puro
53 / 88 (NOE) no amaciante é 0,05 a 5% (por exemplo, 0,15 a 3,2%, 0,25 a 2%, e 0,3 a 1%).
[00146] Agentes amaciantes de tecido adequados incluem agentes tensoativos catiônicos. Exemplos não limitantes são compostos de amônio quaternário tais como compostos de amônio quaternário alquilados, compostos de amônio quaternário cíclicos ou de anel, compostos de amônio quaternário aromáticos, compostos de amônio diquaternário, compostos de amônio quaternário alcoxilados, amidoamina compostos de amônio quaternário, éster compostos de amônio quaternário e misturas dos mesmos. Composições para amaciar tecido, e componentes destas, são em geral descritas em U.S. 2004/0204337 e U.S. 2003/0060390. Agentes amaciantes adequados incluem esterquats tal como Rewoquat WE 18, disponível comercialmente de Evonik Industries e Stepantex SP-90 disponível comercialmente de Stepan Company. v. Detergentes líquidos de louça tais como aqueles descritos nas patentes U.S. 6.069.122 e 5.990.065 vi. Detergentes de lavagem automática de louça tais como aqueles descritos nas patentes U.S. 6.020.294, 6.017.871, 5.968.881,
5.962.386, 5.939.373, 5.914.307, 5.902.781, 5.705.464, 5.703.034, 5.703.030,
5.679.630, 5.597.936, 5.581.005, 5.559.261, 4.515.705, 5.169.552, e
4.714.562 vii. Limpador multiusos incluindo limpadores diluíveis em balde e limpadores de vaso sanitário viii. Limpador de banheiros ix. Papel higiênico x. Desodorizador de tapetes xi. Velas xii. Desodorizador de ambientes xiii. Limpador de chãos
54 / 88 xiv. Desinfetantes xv. Limpador de janelas xvi. Sacos de lixo/Forros de lata de lixo xvii. Purificadores de ar incluindo desodorizador de ambiente e desodorizador de carro, velas perfumadas, pulverizações, purificador de ar com óleo perfumado, purificador de ar com pulverização automática, e esferas de gel neutralizante xviii. Absorventes de umidade xix. Dispositivos domésticos tais como toalhas de papel e lenços descartáveis xx. Balas/armadilhas/bolos de naftalina xxi. Composições de fragrância líquidas ou produtos de perfume cada qual compreendendo: (i) 3 % em peso a 40 % em peso (por exemplo, 5 % em peso a 35 % em peso, preferivelmente 8 % em peso a 30 % em peso, e mais preferivelmente 10 % em peso a 3 % em peso) de uma fragrância na forma de óleo puro ou encapsulada em uma microcápsula, (ii) 0,5 % em peso a 5 % em peso (preferivelmente 0,2 % em peso a 3 % em peso, e mais preferivelmente 0,5 % em peso a 2,5 % em peso) de gliceril ricinoleato, e (iii) 60 % em peso a 95 % em peso de água. Todas as quantidades são com base no peso da composição de fragrância líquida.
[00147] b) Produtos de cuidado para bebê i. Creme/bálsamo para assaduras ii. Talco de bebê c) Dispositivos de cuidado para bebê i. Fraldas ii. Babadores iii. Lenços d) Produtos de cuidado oral. Produtos de cuidado do dente (como um exemplo de preparações de acordo com a invenção usadas para
55 / 88 cuidado oral) incluem em geral um sistema abrasivo (agente abrasivo ou agente de polimento), por exemplo, ácidos silícicos, carbonatos de cálcio, fosfatos de cálcio, óxidos de alumínio e/ou hidroxilapatitas, substâncias ativas de superfície, por exemplo, lauril sulfato de sódio, lauril sarcosinato de sódio e/ou cocamidopropilbetaína, umectantes, por exemplo, glicerol e/ou sorbitol, agentes espessantes, por exemplo, carboximetil celulose, polietileno glicóis, carragenana e/ou Laponite®, adoçantes, por exemplo, sacarina, corretores de sabor para sensações de sabor desagradável, corretores de sabor para sensações de sabor em geral não desagradáveis adicionais, substâncias moduladoras de sabor (por exemplo, inositol fosfato, nucleotídeos tais como guanosina monofosfato, adenosina monofosfato ou outras substâncias tais como glutamato de sódio ou ácido 2-fenoxipropiônico), ingredientes ativos de resfriamento, por exemplo, derivados de mentol, (por exemplo, L- mentilactato, L-mentilalquilcarbonatos, mentona cetais, amidas de ácido mentano carboxílico), amidas de ácido 2,2,2-trialquilacético (por exemplo, metil amida do ácido 2,2-di-isopropilpropiônico), icilina e derivados de icilina, estabilizadores e ingredientes ativos, por exemplo, fluoreto de sódio, monofluorofosfato de sódio, fluoreto de estanho, fluoretos de amônio quaternário, citrato de zinco, sulfato de zinco, pirofosfato de estanho, dicloreto de estanho, misturas de vários pirofosfatos, triclosan, cloreto de cetilpiridínio, lactato de alumínio, citrato de potássio, nitrato de potássio, cloreto de potássio, cloreto de estrôncio, peróxido de hidrogênio, aromatizantes e/ou bicarbonato de sódio ou corretores de sabor.
[00148] i. Pasta de dente. Uma formulação exemplar da maneira a seguir:
[00149] 1. fosfato de cálcio 40 a 55%
2. carboximetil celulose 0,8 a 1,2%
3. lauril sulfato de sódio 1,5 a 2,5%
4. glicerol 20 a 30%
56 / 88
5. sacarina 0,1 a 0,3%
6. óleo aromático 1 a 2,5%
7. água q.s. para 100%
[00150] Um procedimento típico para preparar a formulação inclui as etapas de (i) misturar por uma misturadora, de acordo com a formulação precedente para prover uma pasta de dente, e (ii) adicionar uma composição desta invenção e combinar a mistura resultante até ficar homogênea.
[00151] ii. Pó de dente iii. Enxaguante oral iv. Branqueador de dentes v. Adesivo de dentadura e) Dispositivos de cuidado de saúde i. Fio dental ii. Escova de dente iii. Respiradores iv. Preservativos perfurados/com sabor f) Produtos de higiene feminina tais como tampões, absorvente e lenços femininos, e absorventes diários g) Produtos de cuidado pessoal: Preparações cosméticas ou farmacêuticas, por exemplo, uma emulsão do tipo “água-em-óleo” (A/O), uma emulsão do tipo “óleo-em-água” (O/A) ou como emulsões múltiplas, por exemplo, do tipo água-em-óleo-em-água (A/O/A), como uma emulsão PIT, uma emulsão Pickering, uma micro-emulsão ou nano-emulsão; e emulsões que são particularmente preferidas são do tipo “óleo-em-água” (O/A) ou do tipo água-em-óleo-em-água (A/O/A). Mais especificamente,
[00152] i. Produtos de limpeza pessoal (sabões em barra, sabonetes líquidos e géis de banho) ii. Condicionador de chuveiro iii. Protetor solar e proteção de cor de tatuagem (pulverização,
57 / 88 loções e bastões) iv. Repelentes de insetos v. Desinfetante para as mãos vi. Bálsamos, pomadas e pulverizações anti-inflamatórias vii. Pomadas e cremes antibacterianos viii. Sensoriais ix. Desodorantes e antiperspirantes incluindo antitranspirante aerossol e com bomba de pulverização, antitranspirante em bastão, antitranspirante em roll-on, antitranspirante com pulverização de emulsão, antitranspirante em bastão com emulsão transparente, antitranspirante sólido macio, antitranspirante com emulsão roll-on, antitranspirante em bastão com emulsão clara, antitranspirante em bastão com emulsão opaca, antitranspirante gel claro, desodorante em bastão claro, desodorante em gel, desodorante com pulverizador, roll-on, e desodorante em creme x. Desodorante à base de cera. Uma formulação exemplar da maneira a seguir:
1. Cera de parafina 10 a 20%
2. Cera de hidrocarboneto 5 a 10%
3. Petrolato branco 10 a 15%
4. Álcool lanolínico acetilado 2 a 4%
5. Di-isopropil Adipato 4 a 8%
6. Óleo Mineral 40 a 60%
7. Conservante (conforme necessário)
[00153] A formulação é preparada (i) misturando os ingredientes anteriores, (ii) aquecendo a composição resultante a 75°C até fundir, (iii) com agitação, adicionando 4% de polímero moído criogenicamente contendo uma fragrância, mantendo ao mesmo tempo a temperatura de 75°C, e (iv) agitando a mistura resultante a fim de garantir uma suspensão uniforme, enquanto uma composição desta invenção é adicionada à formulação.
58 / 88
[00154] xi. Desodorante do tipo glicol/sabão. Uma formulação exemplar da maneira a seguir:
1. Propileno Glicol 60 a 70%
2. Estearato de sódio 5 a 10%
3. Água destilada 20 a 30%
4. 2,4,4-Tricloro-2'-hidroxi difenil éter, fabricado pela Ciba- Geigy Chemical Company e uma marca comercial de Ciba-Geigy Chemical Company) 0,01 a 0,5%
[00155] Os ingredientes são combinados e aquecidos a 75°C com agitação, até o estearato de sódio ser dissolvido. A mistura resultante é resfriada a 40°C, seguido pela adição de uma composição desta invenção.
[00156] xii. Loção, incluindo loção corporal, loção facial e loção para as mãos xiii. Pó corporal e pó para os pés xiv. Artigos de higiene pessoal xv. Pulverização corporal xvi. Creme para barbear e produtos de higiene masculina xvii. Imersão para banho xviii. Creme esfoliante h) Dispositivos de cuidado pessoal i. Tecidos faciais ii. Lenços de limpeza i) Produtos de cuidado de cabelo i. Xampus (líquido e em pó) ii. Condicionadores de cabelo (condicionadores com enxágue, condicionadores sem enxágue e condicionadores de limpeza) iii. Enxaguantes de cabelo iv. Sprays neutralizadores de odores para cabelo v. Perfumes de cabelo
59 / 88 vi. Produtos para alisar cabelo vii. Produtos para modelar cabelo, fixador e modelador de cabelo viii. Cremes para pentear cabelo ix. Cera de cabelo x. Espuma de cabelo, gel de cabelo, pulverização em bomba nanoaerossol xi. Descolorantes, tinturas e colorações de cabelo xii. Agentes permanentes xiii. Lenços de cabelo j) Cuidados de beleza i. Fragrância fina – Composições alcoólicas e métodos para incorporar cápsulas de fragrância nas fragrâncias finas alcoólicas são descritos em U.S. 4.428.869. Fragrâncias finas alcoólicas podem conter o seguinte:
1. Etanol (1 a 99%)
2. Água (0 a 99%)
3. Um auxiliar de suspensão incluindo, mas sem limitação: hidroxipropil celulose, etil celulose, sílica, celulose microcristalina, carragenana, propileno glicol alginato, metil celulose, carboximetil celulose de sódio ou goma xantana (0,1%)
4. Pode ser opcionalmente incluído um emulsificante ou um emoliente incluindo, mas sem limitação listados anteriormente ii. Perfume sólido iii. Batom/bálsamo labial iv. Removedor de maquiagem v. Cosmético para cuidado com a pele tal como base, embalagem, protetor solar, loção para pele, loção hidratante, creme para pele, emolientes, clareador de pele
60 / 88 vi. Cosmético de maquiagem incluindo manicure, máscara, delineador, sombra, base líquida, base em pó, batom e ruge de bochecha k) Embalagens de bens de consumo, tais como caixas de fragrância, garrafas/caixas plásticas de fragrância l) Produtos de cuidado de animal doméstico i. Caixa de areia para gato ii. Produtos para tratamento contra pulgas e carrapatos iii. Produtos de higiene para animais de estimação iv. Xampus para animais de estimação v. Brinquedos, guloseimas e mastigáveis para animais de estimação vi. Almofadas de treino para animais de estimação vii. Transportadores e caixas para animais de estimação m) Confeitarias, confeito preferivelmente selecionado a partir do grupo que consiste em chocolate, produtos de chocolate em barra, outros produtos em forma de barra, gomas de fruta, caramelos duros e macios, e goma de mascar i. Chiclete
[00157] 1. Base de goma (goma de chicletes de látex natural, a maioria das bases de goma de mascar também inclui atualmente elastômeros, tais como polivinilacetato (PVA), polietileno, (peso molecular baixo e médio) poli-isobuteno (PIB), polibutadieno, copolímeros de isobuteno-isopreno (borracha butílica), poliviniletiléter (PVE), polivinilbutiéter, copolímeros de vinil ésteres e vinil éteres, copolímeros de estireno-butadieno (borracha de estireno-butadieno, SBR), ou elastômeros de vinila, por exemplo, com base em vinilacetato/vinillaurato, vinilacetato/vinilestearato ou etileno/vinilacetato, bem como misturas dos elastômeros mencionados, por exemplo, da maneira descrita em EP 0 242 325, patente U.S. 4.518.615, patente U.S. 5.093.136, patente U.S. 5.266.336, patente U.S. 5.601.858 ou patente U.S. 6.986.709) 20
61 / 88 a 25%
2. Açúcar em pó 45 a 50%
3. glicose 15 a 17%
4. xarope de amido 10 a 13%
5. plastificante 0,1%
6. aroma 0,8 a 1,2%
[00158] Os componentes descritos anteriormente foram amassados em uma amassadeira, de acordo com a formulação precedente, para prover uma goma de mascar. Aroma encapsulado ou sensorial é a seguir adicionado e misturado até homogeneizar.
[00159] ii. Purificador de hálitos iii. Tiras oralmente dissolvíveis iv. Bala mastigável v. Bala dura
[00160] n) Produtos assados, preferivelmente selecionados a partir do grupo que consiste em pão, biscoitos secos, bolos e outros biscoitos; o) aperitivos, preferivelmente selecionados a partir do grupo que consiste em salgadinhos de batata assados ou fritos, produtos de massa de batata, produtos de massa de pão e extrudados à base de milho ou amendoim; i. Batata, tortilla, salgadinhos de vegetais ou multigrãos ii. Pipoca iii. Pretzels iv. Aperitivos extrudados p) Produtos à base de cereal preferivelmente selecionados a partir do grupo que consiste em cereais matinais, barras de granola e produtos de arroz finalizado pré-cozido q) Bebidas alcoólicas e não alcoólicas, preferivelmente selecionadas a partir do grupo que consiste em café, chá, vinho, bebidas contendo vinho, cerveja, bebidas contendo cerveja, licores, aguardente,
62 / 88 conhaque, refrigerantes contendo fruta, bebidas isotônicas, refrescos, néctares, sucos de fruta e vegetal e preparações de fruta ou vegetal; bebidas instantâneas, preferivelmente selecionadas a partir do grupo que consiste em bebidas instantâneas de cacau, bebidas instantâneas de chá e bebidas instantâneas de café
[00161] i. Bebidas líquidas prontas para beber ii. Concentrados de bebida líquida iii. Bebidas em pó iv. Café: Cappucino instantâneo
[00162] 1. Açúcar 30 a 40%
2. Leite em pó 24 a 35%
3. Café solúvel 20 a 25%
4. Lactose 1-15%
5. Emulsificante grau alimentício 1 a 3%
6. Aroma volátil encapsulado 0,01 a 0,5%
[00163] v. Chá vi. Alcoólica
[00164] r) Misturas de especiarias e alimentos preparados para consumir i. Molho em pó, misturas de molho
[00165] ii. Condimentos iii. Produtos fermentados
[00166] s) Alimentos prontos para aquecer: pratos prontos e sopas, preferencialmente selecionadas a partir do grupo que consiste em sopas em pó, sopas instantâneas, sopas pré-cozidas
[00167] i. Sopas ii. Molhos iii. Ensopados iv. Pratos congelados
63 / 88
[00168] t) Produtos lácteos, produtos lácteos, de preferência selecionados a partir do grupo que consiste em bebidas lácteas, leite gelado, iogurte, kefir, queijo cremoso, queijo macio, queijo duro, leite em pó, soro de leite, manteiga, soro de leite coalhado e produtos contendo proteína de leite parcial ou totalmente hidrolisada, bebidas com leite aromatizado
[00169] i. Iogurte ii. Sorvete iii. Tofu iv. Queijo
[00170] u) Proteína de soja ou outras frações de soja, preferencialmente selecionadas a partir do grupo consistindo em leite de soja e produtos produzidos a partir dele, preparações contendo lecitina de soja, produtos fermentados tais como tofu ou tempeh, ou produtos produzidos dos mesmos, e molhos de soja; v) Produtos de carne, preferivelmente selecionados a partir do grupo que consiste em presunto, preparados de salsicha fresca ou crua e produtos de carne temperada ou marinada fresca ou salgada w) Ovos ou produtos de ovo, preferencialmente selecionados a partir do grupo que consiste em ovo desidratado, clara de ovo e gema de ovo x) Produtos à base de óleo ou emulsões dos mesmos, de preferência selecionados a partir do grupo consistindo em maionese, remoulade, temperos e preparações de temperos y) preparações de frutas, preferivelmente selecionadas a partir do grupo que consiste em geleias, sorvetes, molhos de frutas e recheios de frutas; preparações de vegetais, de preferência selecionadas a partir do grupo que consiste em ketchup, molhos, vegetais secos, vegetais ultracongelados, vegetais pré-cozinhados, vegetais em vinagre e vegetais em conserva z) Alimentos aromatizados para animais de estimação.
[00171] As aplicações listadas anteriormente são bem conhecidas na
64 / 88 técnica. Por exemplo, sistemas de amaciante de tecido são descritos nas patentes U.S. 6.335.315, 5.674.832, 5.759.990, 5.877.145, 5.574.179;
5.562.849, 5.545.350, 5.545.340, 5.411.671, 5.403.499, 5.288.417 e
4.767.547, 4.424.134. Detergentes líquidos de roupa incluem aqueles sistemas descritos nas patentes U.S. 5.929.022, 5.916.862, 5.731.278, 5.565.145,
5.470.507, 5.466.802, 5.460.752, 5.458.810, 5.458.809, 5.288.431, 5.194.639,
4.968.451, 4.597.898, 4.561.998, 4.550.862, 4.537.707, 4.537.706, 4.515.705,
4.446.042 e 4.318.818. Detergentes líquidos de louça são descritos nas patentes U.S. 6.069.122 e 5.990.065. Xampu e condicionadores que empregam a presente invenção incluem aqueles descritos nas patentes U.S.
6.162.423, 5.968.286, 5.935.561, 5.932.203, 5.837.661, 5.776.443, 5.756.436,
5.661.118, 5.618.523, 5.275.755, 5.085.857, 4.673.568, 4.387.090 e
4.705.681. Detergentes de lavagem automática de louça são descritos nas patentes U.S. 6.020.294, 6.017.871, 5.968.881, 5.962.386, 5.939.373,
5.914.307, 5.902.781, 5.705.464, 5.703.034, 5.703.030, 5.679.630, 5.597.936,
5.581.005, 5.559.261, 4.515.705, 5.169.552, e 4.714.562. Base de Produto de Consumo
[00172] As microcápsulas desta invenção são adequadas para incorporar em uma base de produto de consumo tanto como uma pasta fluida quanto em uma forma seca. Da maneira aqui usada, uma “base de produto de consumo” se refere a uma composição para uso como um produto de consumo para cumprir ações específicas, tal como limpeza, maciez, e cuidado ou similares. A composição de microcápsula desta invenção pode ser adicionada a uma base de produto de consumo diretamente ou ser impressa em uma base de produto ou um transportador de produto móvel (por exemplo, uma correia antiaderente) para secar. Vide publicação de pedido internacional WO2019212896A1. Em um sistema de impressão típico, a composição de microcápsula é impressa sobre um transportador de produto móvel que recebe diretamente a microcápsula impressa, que é então seca no transportador de
65 / 88 produto móvel para produzir um produto seco. Carreadores e solventes adicionais podem ser adicionados à composição de microcápsula antes da impressão. Em algumas modalidades, a viscosidade da composição de microcápsula é ajustada para mais de 500 cP ou mais de 1.000 cP com um modificador de viscosidade. Com referência ao conjunto de impressão, o conjunto de impressão pode incluir uma cabeça de impressão ou arranjo de bocais, e ser opcionalmente adaptado para imprimir a microcápsula em um padrão de pontos (por exemplo, arranjados para facilitar a secagem, pós- processamento e qualidade do produto). Características opcionais do sistema incluem, um desumidificador configurado pra fornecer ar dessecado ao componente de secagem; uma fonte de energia suplementar (por exemplo uma fonte de calor radiante), para facilitar a secagem da microcápsula impressa; e/ou um componente de descarte de produto para remover o produto seco de transportador de produto móvel.
[00173] Os componentes da base de produto de consumo podem incluir qualquer aditivo adequado que produz um efeito pretendido, nas condições de uso pretendido do produto de consumo. Por exemplo, os ingredientes da base de produtos de consumo podem ser selecionados a partir do grupo de agentes de limpeza pessoal e/ou condicionantes tais como agentes de cuidado de cabelo, incluindo agentes de xampu e/ou agentes de coloração de cabelo, agentes condicionadores de cabelo, agentes de cuidado com a pele, agentes de protetor solar, e agentes condicionadores da pele; agentes de cuidado e/ou condicionadores de lavagem de roupa tais como agentes de cuidado de tecido, agentes condicionadores de tecido, agentes amaciantes de tecido, agentes antirrugas de tecido, agentes antiestáticos para cuidado de tecido, agentes de remoção de mancha para cuidado de tecido, agentes de liberação de sujeira, agentes de dispersão, agentes supressores de espuma, agentes para reforço de espuma, agentes antiespuma, e agentes de renovação de tecido; agentes líquidos ou em pó para lavagem de louça (para aplicações em lavagem de
66 / 88 louça manual e/ou lavagem de louça automática), agentes de cuidado de superfície dura, e/ou agentes condicionadores e/ou agentes de polimento; outros agentes de limpeza e/ou condicionadores tais como agentes antimicrobianos, perfume, agentes alvejantes (tais como agentes alvejantes com oxigênio, peróxido de hidrogênio, agentes alvejantes com percarbonato, agentes alvejantes com perborato, agentes alvejantes com cloro), agentes de ativação de alvejante, agentes quelantes, reforçadores, loções, agentes branqueadores, agentes de cuidado com o ar, agentes de cuidado com tapete, agentes inibidores de transferência de corante, agentes para reduzir o teor calcário da água, agentes para aumentar o teor calcário da água, agentes de ajuste de pH, enzimas, agentes floculantes, agentes efervescentes, conservantes, agentes cosméticos, agentes de remoção de maquiagem, agentes de espumação, agentes de auxiliar de deposição, agentes de formação de coacervado, argilas, agentes espessantes, látex, sílicas, agentes de secagem, agentes de controle de odor, agentes antitranspirantes, agentes de resfriamento, agentes de aquecimento, agentes de gel absorvente, agentes anti-inflamatórios, corantes, pigmentos, ácidos e bases; agentes ativos de tratamento líquido; agentes ativos agrícolas; agentes ativos industriais; agentes ativos digeríveis tais como agentes medicinais, agentes de branqueamento de dentes, agentes de cuidado para dente, agentes enxaguantes bucais, agentes de cuidado da gengiva periodontal, gentes comestíveis, agentes dietéticos, vitaminas, minerais; agentes de tratamento de água tais como agentes de clarificação da água e/ou agentes de desinfecção da água, e misturas dos mesmos. Exemplos não limitantes de agentes cosméticos adequados, agentes de cuidado com a pele, agentes condicionadores da pele, agentes de cuidado para cabelo, e agentes condicionadores de cabelo são descritos em CTFA Cosmetic Ingredient Handbook, Segunda Edição, The Cosmetic, Toiletries, and Fragrance Association, Inc. 1988, 1992.
[00174] Uma ou mais classes de compostos pode ser usada por um ou
67 / 88 mais dos agentes listados anteriormente. Por exemplo, agentes tensoativos podem ser usados para inúmeros agentes descritos anteriormente. Da mesma forma, agentes alvejantes podem ser usados para cuidado de tecidos, limpeza de superfície dura, lavagem de louças e branqueamento de dentes. Portanto, os versados na técnica entenderão que os agentes serão selecionados com base no uso pretendido desejado do produto de consumo. Por exemplo, se um produto de consumo for para cuidado e/ou condicionamento de cabelo, então um ou mais agentes tensoativos adequados, tal como um agente tensoativo de espumação, podem ser selecionados para prover o benefício desejado a um consumidor. Similarmente, se um produto de consumo for para lavar roupas em uma operação de lavanderia, então um ou mais agentes tensoativos adequados, e/ou enzimas, e/ou reforçadores, e/ou perfumes, e/ou supressores de espuma, e/ou agentes alvejantes podem ser selecionados para prover o benefício desejado a um consumidor.
[00175] Em um exemplo, o agente é um ingrediente sem perfume. Em um outro exemplo, o agente é um ingrediente de agente não tensoativo. Ainda em um outro exemplo, o agente é um ingrediente não digerível, em outras palavras um agente sem ser um ingrediente ingerível.
[00176] Em certas modalidades, a base de produto de consumo inclui um ou mais ativadores de alvejante, agentes tensoativos, reforçadores, agentes quelantes, agentes de inibição de transferência de corante, dispersantes, enzimas, e estabilizadores enzimáticos, complexos de metal catalítico, agentes de dispersão polimérica, agentes de deposição, agentes de remoção/anti- redeposição de argila e sujeira, branqueadores, supressores de espuma, corantes, perfumes adicionais e sistema de liberação de perfume, agentes de elasticizantes de estrutura, amaciantes de tecido, carreadores, hidrótropos, auxiliares de processamento, estruturantes, agentes anti-aglomeração, revestimentos, removedores de formaldeído e/ou pigmentos e combinações dos mesmos. A natureza exata destes ingredientes, e níveis de incorporação
68 / 88 dos mesmos, dependerá da forma física da composição e da natureza da operação para a qual devem ser usados. Entretanto, quando um ou mais ingredientes estão presentes, tais um ou mais ingredientes podem estar presentes da maneira detalhada a seguir.
[00177] Agentes tensoativos. Agentes tensoativos podem ser do tipo aniônico, não iônico, zwiteriônico, anfolítico ou catiônico ou podem compreender misturas compatíveis destes tipos. Agentes tensoativos aniônicos e não iônicos são tipicamente empregados se o produto for um detergente para lavagem de roupa. Ao contrário, agentes tensoativos catiônicos são tipicamente empregados se o produto for um amaciante de tecido. Além do agente tensoativo aniônico, o produto pode conter adicionalmente um agente tensoativo não iônico. O produto pode conter de 0,01% a 30%, alternativamente de 0,01% a 20%, mais alternativamente de 0,1% a 10%, em peso do produto, de um agente tensoativo não iônico. Em alguns exemplos, o agente tensoativo não iônico pode incluir um agente tensoativo não iônico etoxilado. São aqui adequados para uso os álcoois etoxilados e alquil fenóis etoxilados da fórmula R(OC2H4)n OH, em que R é selecionado a partir do grupo que consiste em radicais hidrocarbonetos alifáticos contendo de 8 a 20 átomos de carbono e radicais de alquilfenila, em que os grupos alquila contém de 8 a 12 átomos de carbono, e o valor médio de n é de 5 a 15.
[00178] Agentes tensoativos não iônicos adequados são aqueles da fórmula R1(OC2H4)nOH, em que R1 é um grupo alquila C10-C16 ou um grupo de alquil fenila C8-C12, e n é de 3 a 80. Em um aspecto, materiais particularmente usados são produtos de condensação de álcoois C9-C15 apresentando de 5 a 20 mols de óxido de etileno por mol de álcool.
[00179] As composições de cuidado de tecido e do lar podem conter até 30%, alternativamente de 0,01% a 20%, mais alternativamente de 0,1% a 20%, em peso do produto, de um agente tensoativo catiônico. Agentes
69 / 88 tensoativos catiônicos incluem aqueles que podem liberar os benefícios de cuidado de tecidos, exemplos não limitantes que incluem: aminas graxas; agentes tensoativos de amônio quaternário; e materiais de quat de imidazolina.
[00180] Reforçadores. O produto também pode conter 0,1% a 80% em peso do produto de um reforçador. Composições na forma líquida contêm em geral 1% a 10% em peso do produto do reforçador componente. Composições na forma granular contêm em geral 1% a 50% em peso do produto do reforçador componente. Reforçadores de detergente são bem conhecidos na técnica e podem conter, por exemplo, sais de fosfato, bem como vários reforçadores não fosfóricos orgânicos e inorgânicos. Reforçadores não fosfóricos orgânicos, solúveis em água aqui usados incluem os vários metais alcalinos, poliacetatos de amônio e substituídos por amônio, carboxilatos, policarboxilatos e poli-hidróxi sulfonatos. Exemplos de reforçadores de poliacetato e policarboxilato são os sais de sódio, potássio, lítio, amônio e amônio substituído de ácido etilenodiamina tetraacético, ácido nitrilotriacético, ácido oxidisuccínico, ácido melítico, ácidos benzeno policarboxílicos e ácido cítrico. Outros reforçadores de policarboxilato são os oxidisuccinatos e as composições reforçadoras de éter carboxilato compostas de uma combinação de tartarato monossuccinato e tartarato dissuccinato. Reforçadores para uso em detergentes líquidos incluem ácido cítrico. Reforçadores inorgânicos, não fosfóricos adequados incluem os silicatos, aluminossilicatos, boratos e carbonatos, tais como carbonato de sódio e de potássio, bicarbonato, sesquicarbonato, tetraborato deca-hidratado, e silicatos com uma razão de peso de SiO2 para óxido de metal alcalino de 0,5 a 4, ou de 1 a 2,4. São também usados os aluminossilicatos, incluindo zeolitas.
[00181] Dispersantes. O produto pode conter de 0,1% a 10%, em peso do produto de dispersantes. Os materiais orgânicos solúveis em água adequados são os ácidos homo ou co-poliméricos ou seus sais, em que o ácido
70 / 88 policarboxílico pode conter pelo menos dois radicais carboxila separados um do outro por não mais que dois átomos de carbono. Os dispersantes também podem ser derivados alcoxilados de poliaminas, e/ou derivados quaternizados.
[00182] Enzimas. As composições podem conter uma ou mais enzimas detergentes que proveem desempenho de limpeza e/ou benefícios de cuidado de tecidos. Exemplos de enzimas adequadas incluem hemicelulases, peroxidases, proteases, celulases, xilanases, lipases, fosfolipases, esterases, cutinases, pectinases, queratanases, redutases, oxidases, fenoloxidases, lipoxigenases, ligninases, pululanases, tanases, pentosanases, malanases, β- glucanases, arabinosidases, hialuronidase, condroitinase, laccase e amilases, ou misturas das mesmas. Uma combinação típica pode ser um coquetel de enzimas convencionais aplicáveis como protease, lipase, cutinase e/ou celulase em conjunto com amilase. Enzimas podem ser usadas em seus níveis preceituados na técnica, por exemplo, em níveis recomendados pelos fornecedores tais como Novozymes e Genencor. Os níveis típicos no produto são de 0,0001% a 5% em peso do produto. Quando enzimas estão presentes, estas podem ser usadas em níveis muito baixos, por exemplo, de 0,001% ou menor; ou podem ser usadas nas formulações para detergente para lavagem de roupa pesada em níveis mais elevados, por exemplo, 0,1% e maior. De acordo com uma preferência de alguns consumidores por detergentes “não biológicos”, os produtos podem ser tanto contendo enzimas quanto livre de enzima.
[00183] Agentes de inibição de transferência de corante. O produto também pode incluir de 0,0001%, de 0,01%, de 0,05% em peso do produto a 10%, 2%, ou ainda 1% em peso do produto de um ou mais agentes de inibição de transferência de corante tais como polímeros de polivinilpirrolidona, polímeros de poliamina N-óxido, copolímeros de N-vinilpirrolidona e N- vinilimidazol, poliviniloxazolidonas e polivinilimidazóis ou misturas dos mesmos.
71 / 88
[00184] Quelante. O produto pode conter menos de 5%, ou de 0,01% a 3%, em peso do produto, de um quelante tal como citratos; aminocarboxilatos livres de P contendo nitrogênio tais como EDDS, EDTA e DTPA; aminofosfonatos tais como ácido dietilenotriamina pentametilenofosfônico e, ácido etilenodiamina tetrametilenofosfônico; fosfonatos livres de nitrogênio, por exemplo, HEDP; e quelantes livres de carboxilato, livres de P, contendo nitrogênio ou oxigênio tais como compostos da classe geral de certos ligantes N macrocíclicos tais como aqueles conhecidos para uso em sistemas de catalisador alvejante.
[00185] Branqueadores. O produto também pode incluir um branqueador (também referido como “branqueador ótico”) e pode incluir qualquer composto que exibe fluorescência, incluindo compostos que absorvem luz UV e reemite como luz “azul” visível. Exemplos não limitantes de branqueadores usados incluem derivados de estilbeno ou 4,4′- diaminoestilbeno, bifenil, heterociclos de cinco elementos tais como triazóis, pirazolinas, oxazóis, imidiazóis, etc., ou heterociclos de seis elementos (coumarinas, naftalamida, s-triazina, etc.). Branqueadores catiônicos, aniônicos, não iônicos, anfotéricos e zwiteriônicos podem ser usados. Branqueadores adequados incluem aqueles comercializados com a marca registrada Tinopal-UNPA-GX® por Ciba Specialty Chemicals Corporation (High Point, NC).
[00186] Sistema alvejante. Sistemas alvejantes adequados para uso aqui contêm um ou mais agentes alvejantes. Exemplos não limitantes de agentes alvejantes adequados incluem complexos de metal catalítico; fontes de peroxigênio ativado; ativadores de alvejante; reforçadores de alvejante; fotoalvejantes; enzimas alvejantes, iniciadores de radical livre; H2O2; alvejantes de hipohalito; fontes de peroxigênio, incluindo perborato e/ou percarbonato e combinações dos mesmos. Ativadores de alvejante adequados incluem ésteres per-hidrolisáveis e imidas per-hidrolisáveis tais como tetra-
72 / 88 acetil etilenodiamina, octanoilcaprolactam, benzoiloxibenzenossulfonato, nonanoiloxibenzeno-isulfonato, benzoilvalerolactam, dodecanoiloxibenzenossulfonato. Outros agentes alvejantes incluem complexos metálicos de metais transicionais com ligantes de constantes de estabilidade definidas.
[00187] Estabilizador. O produto pode conter um ou mais estabilizadores e espessantes. Qualquer nível adequado de estabilizador pode ser usado; níveis exemplares incluem de 0,01% a 20%, de 0,1% a 10%, ou de 0,1% a 3% em peso do produto. Exemplos não limitantes de estabilizadores adequados para uso aqui incluem agentes estabilizantes cristalinos contendo hidroxila, tri-hidroxiestearina, óleo hidrogenado, ou uma variação destes e combinações dos mesmos. Em alguns aspectos, os agentes estabilizantes cristalinos contendo hidroxila podem ser substâncias do tipo cera insolúvel em água, incluindo ácido graxo, éster graxo ou sabão graxo. Em outros aspectos, os agentes estabilizantes cristalinos contendo hidroxila podem ser derivados de óleo de rícino, tais como derivados de óleo de rícino hidrogenados, por exemplo, cera de rícino. Os estabilizadores contendo hidroxila são descritos em U.S. 6.855.680 e U.S. 7.294.611. Outros estabilizadores incluem estabilizadores espessantes tais como gomas e outros polissacarídeos similares, por exemplo, goma gelana, goma carragenana, e outros tipos de espessantes e aditivos reológicos conhecidos. Estabilizadores exemplares nesta classe incluem polímeros do tipo goma (por exemplo, goma xantana), polivinil álcool e derivados destes, celulose e derivados destes incluindo éteres celulose e ésteres celulose e goma de tamarindo (por exemplo, incluindo polímeros de xiloglucano), goma guar, goma de alfarroba (em alguns aspectos compreendendo polímeros de galactomanana), e outras gomas industriais e polímeros.
[00188] Auxiliar de deposição. Em alguns exemplos, o produto de cuidado para o lar tecido pode incluir de 0,01% a 10%, de 0,05% a 5%, ou de
73 / 88 0,15% a 3%, em peso do produto, de um auxiliar de deposição. Em alguns exemplos, o auxiliar de deposição pode ser um polímero catiônico ou anfotérico. Em alguns exemplos, o polímero catiônico pode apresentar uma densidade de carga catiônica de 0,005 a 23 meq/g, de 0,01 a 12 meq/g, ou de 0,1 a 7 meq/g, no pH da composição. Para polímeros contendo amina, em que a densidade de carga depende do pH da composição, a densidade de carga é medida no pH de uso pretendido do produto. Tal pH variará em geral de 2 a 11, mais em geral de 2,5 a 9,5. A densidade de carga é calculada dividindo o número de cargas líquidas por unidade de repetição pelo peso molecular da unidade de repetição. As cargas positivas podem ser localizadas na cadeia principal dos polímeros e/ou cadeias laterais de polímeros.
[00189] Em alguns exemplos, o auxiliar de deposição pode incluir um polímero baseado em acrílico catiônico. Em um aspecto adicional, o auxiliar de deposição pode incluir poliacrilamida catiônica. Em um outro aspecto, o auxiliar de deposição pode incluir um polímero composto de poliacrilamida e cátion de polimetacrilamidopropil trimetilamônio. Em um outro aspecto, o auxiliar de deposição pode ser composto de poli(acrilamida-N-dimetil aminoetil acrilato) e seus derivados quaternizados.
[00190] Em alguns exemplos, o auxiliar de deposição pode ser selecionado a partir do grupo de polissacarídeos catiônicos anfotéricos. Em alguns exemplos, o auxiliar de deposição pode ser selecionado a partir do grupo de éteres celulose catiônicos e anfotéricos, galactomanana catiônica e anfotérica, goma guar catiônica, amido catiônico e anfotérico e combinações dos mesmos.
[00191] Um outro grupo de polímeros catiônicos adequados podem incluir polímeros de alquilamina-epicloroidrina, que são produtos de reação de aminas e oligoaminas com epicloroidrina. Um outro grupo de polímeros sintéticos catiônicos adequados pode incluir resinas de poliamidoamina- epicloroidrina (PAE) de polialquilenopoliamina com ácido policarboxílico.
74 / 88 As resinas de PAE mais comuns são os produtos de condensação de dietilenotriamina com ácido adípico, seguido por uma reação subsequente com epicloroidrina.
[00192] O peso molecular médio ponderal do polímero pode ser de 500 Daltons a 5.000.000 Daltons, por exemplo, 1.000 Daltons a 2.000.000 Daltons e 2.500 Daltons a 1.500.000 Daltons, da maneira determinada por cromatografia de exclusão em tamanho com relação aos padrões de polióxido de etileno com detecção de RI. Em alguns exemplos, o MW do polímero catiônico pode ser 500 Daltons a 37.500 Daltons.
[00193] Silicones. Silicones incluem frações de Si-O e podem ser selecionados de (a) polímeros de siloxanos não funcionalizados, (b) polímeros de siloxanos funcionalizados e combinações dos mesmos. O peso molecular do organossilicone é em geral indicada pela referência à viscosidade do material. Em um aspecto, os organossilicones podem incluir uma viscosidade de 10 a 2.000.000 centistokes a 25°C. Em um outro aspecto, organossilicones adequados podem apresentar uma viscosidade de 10 a 800.000 centistokes a 25°C.
[00194] Organossilicones adequados podem ser lineares, ramificados ou reticulados. Em alguns exemplos, o organossilicone pode ser um silicone cíclico. O silicone cíclico pode ser uma ciclometicona da fórmula [(CH3)2SiO]n onde n é um número inteiro que pode variar de 3 a 7, ou de 5 a
6.
[00195] Em alguns exemplos, o organossilicone pode incluir um polímero de siloxano funcionalizado. Polímeros de siloxanos funcionalizados podem incluir um ou mais frações funcionais selecionadas a partir do grupo de amino, amido, alcóxi, hidróxi, poliéter, carbóxi, hidreto, mercapto, sulfato fosfato, e/ou frações de amônio quaternário. Estas frações podem ser anexadas diretamente à cadeia principal de siloxano, através de um radical alquileno bivalente, (isto é, “pendente”) ou pode ser parte da cadeia principal.
75 / 88 Polímeros de siloxanos funcionalizados adequados incluem materiais selecionados a partir do grupo que consiste em aminossilicones, amidossilicones, poliéteres de silicone, polímeros de silicone-uretano, silicones de ABn quaternário, silicones de ABn amino e combinações dos mesmos.
[00196] Em alguns exemplos, o polímero de siloxano funcionalizado pode incluir um poliéter de silicone, também referido como “dimeticona copoliol”. Em geral, poliéteres de silicone incluem uma cadeia principal de polidimetilsiloxana com uma ou mais cadeias polioxialquileno. As frações de polioxialquileno podem ser incorporadas no polímero como cadeias pendentes ou como blocos terminais. Em alguns exemplos, o polímero de siloxano funcionalizado pode incluir um aminossilicone.
[00197] Em alguns exemplos, o organossilicone pode incluir silicones ABn de amina e silicones ABn quat. Tais organossilicones são em geral produzidos reagindo uma diamina com um epóxido.
[00198] Ativos amaciantes de tecido. Exemplos não limitantes de ativos amaciantes de tecido são cloreto de N,N-bis(estearoil-oxi-etil) N,N- dimetil amônio, cloreto de N,N-bis(seboil-oxi-etil) N,N-dimetil amônio, N,N- bis(estearoil-oxi-etil)N-(2 hidroxietil)N-metil amônio metilsulfato; sais de dialquilenodimetilamônio tais como cloreto de dicanoladimetilamônio, cloreto de di(duro)sebodimetilamônio dicanoladimetilamônio metilsulfato; 1- metil-1-estearoilamidoetil-2-estearoilimidazolínio metilsulfato; 1- seboilamidoetil-2-seboilimidazolina; N,N″-dialquildietilenotriamina; o produto de reação de N-(2-hidroxietil)-1,2-etilenodiamina ou N-(2- hidroxiisopropil)-1,2-etilenodiamina com ácido glicólico, esterificado com ácido graxo, onde o ácido graxo é (hidrogenado) ácido graxo de sebo, ácido graxo de palma, ácido graxo de palma hidrogenado, ácido oleico, ácido graxo de colza, ácido graxo de colza hidrogenado; ésteres de poliglicerol (PGEs), derivados de açúcar oleoso, e emulsões de cera e uma mistura dos anteriores.
76 / 88 Será entendido que as combinações de ativos amaciante descritas anteriormente são adequadas para uso aqui.
[00199] Agentes de matização de tecido. O produto pode incluir adicionalmente um agente de matização de tecido (algumas vezes referidos como agentes de sombreamento, de coloração azul ou branqueadores). Tipicamente, o agente de matização provê um tom azul ou violeta ao tecido. Agentes de matização podem ser usados tanto sozinhos quanto em combinação para criar um tom de matização específico e/ou para sombrear diferentes tipos de tecido. Isto pode ser provido, por exemplo, misturando um corante vermelho e azul esverdeado para produzir um tom azul ou violeta. Agentes de matização podem ser selecionados de qualquer classe química conhecida de corante incluindo, mas sem limitação, acridina, antraquinona (incluindo quinonas policíclicas), azina, azo (por exemplo, monoazo, disazo, trisazo, tetraquisazo, poliazo), incluindo azo pré-metalizado, benzodifurano e benzodifuranona, carotenóide, cumarina, cianina, diaza-hemicianina, difenilmetano, formazan, hemicianina, indigóides, metano, naftalimidas, naftoquinona, nitro e nitroso, oxazina, ftalocianina, pirazóis, estilbeno, estiril, triarilmetano, trifenilmetano, xantenos e misturas dos mesmos. Agentes de matização de tecido adequados incluem corantes, conjugados corante-argila, e pigmentos orgânicos e inorgânicos. Os corantes adequados incluem corantes de molécula pequena e corantes poliméricos. Os corantes de molécula pequena adequados incluem corantes de molécula pequena selecionados a partir do grupo que consiste em corantes que estão nas classificações de índice de cor (CI) de corantes ácido, direto, básico, reativo ou reativo hidrolisado, solventes ou dispersos, por exemplo, que são classificados como Azul, Violeta, Vermelho, Verde ou Preto, e proveem o tom desejado tanto sozinho quanto em combinação.
[00200] Corantes poliméricos adequados incluem corantes poliméricos selecionados a partir do grupo de polímeros contendo cromogênios ligados
77 / 88 covalentemente (algumas vezes referidos como conjugados), (conjugados corante-polímero), por exemplo, polímeros com cromogênios co- polimerizados na cadeia principal do polímero e misturas dos mesmos. Corantes poliméricos incluem aqueles descritos em U.S. 7.686.892 B2.
[00201] Conjugados de corante-argila adequados incluem conjugados de corante-argila selecionados a partir do grupo compreendendo pelo menos um corante catiônico/básico e uma argila de esmectita, e misturas dos mesmos.
[00202] O agente de matização pode ser incorporado no produto como parte de uma mistura de reação, que é o resultado da síntese orgânica para uma molécula de corante, com etapa(s) de purificação adicional(s). Tais misturas de reação incluem em geral a própria molécula do corante, e podem inclui além disso materiais de partida não reagidos e/ou subprodutos da via de síntese orgânica.
[00203] Pigmentos. Pigmentos adequados incluem pigmentos selecionados a partir do grupo de flavantrona, indantrona, indantrona clorada contendo de 1 a 4 átomos de cloro, pirantrona, dicloropirantrona, monobromodicloropirantrona, dibromodicloropirantrona, tetrabromopirantrona, diimida do ácido perileno-3,4,9,10-tetracarboxílico, em que os grupos imida podem ser não substituídos ou substituídos por alquila C1-C3, ou uma fenila ou radical heterocíclico, e em que a fenila e radicais heterocíclicos podem carregar adicionalmente substituintes que não conferem solubilidade em água, amidas do ácido antrapirimidinacarboxílico, violantrona, isoviolantrona, pigmentos de dioxazina, ftalocianina de cobre que pode conter até 2 átomos de cloro por molécula, ftalocianina de policloro- cobre ou ftalocianina de polibromocloro-cobre, contendo até 14 átomos de bromo por molécula e misturas dos mesmos.
[00204] Estruturantes. Estruturantes usados que podem ser adicionados para suspender adequadamente um agente benéfico ou microcápsula incluem
78 / 88 polissacarídeos, por exemplo, goma gelana, amido de milho ceroso ou de milho dentado, amidos de octenil succinado, derivados de amido, tais como amido hidroxietilado ou hidroxipropilado, carragenana, goma guar, pectina, goma xantana e misturas dos mesmos; celuloses modificadas tais como acetato de celulose hidrolisado, hidroxipropilcelulose, metilcelulose e misturas dos mesmos; proteínas modificadas tais como gelatina; polialcenos hidrogenados e não hidrogenados e misturas dos mesmos; sais inorgânicos, por exemplo, cloreto de magnésio, cloreto de cálcio, formato de cálcio, formato de magnésio, cloreto de alumínio, permanganato de potássio, argila de laponita, argila de bentonita e misturas dos mesmos; polissacarídeos em combinação com sais inorgânicos; materiais poliméricos quaternizados, por exemplo, aminas de poliéter, cloretos de alquil trimetil amônio, cloreto de diester di-sebo amônio; imidazóis; polímeros não iônicos com uma pKa menor que 6,0, por exemplo, polietilenoimina, polietilenoimina etoxilato; poliuretanos. Tais materiais podem ser obtidos de CP Kelco Corp. de San Diego, CA; Degussa AG ou Dusseldorf, Alemanha; BASF AG de Ludwigshafen, Alemanha; Rhodia Corp. de Cranbury, NJ; Baker Hughes Corp. de Houston, TX; Hercules Corp. de Wilmington, DE; Agrium Inc. de Calgary, Alberta, Canadá; ISP de NJ.
[00205] Agentes anti-aglomeração. Agentes anti-aglomeração usados incluem, sais divalentes tais como sais de magnésio, por exemplo, cloreto de magnésio, acetato de magnésio, fosfato de magnésio, formato de magnésio, boreto de magnésio, titanato de magnésio, sulfato de magnésio hepta- hidratado; sais de cálcio, por exemplo, cloreto de cálcio, formato de cálcio, acetato de cálcio, brometo de cálcio; sais trivalentes, tais como sais de alumínio, por exemplo, sulfato de alumínio, fosfato de alumínio, cloreto de alumínio hidratado e polímeros que apresentam a capacidade de suspender partículas aniônicas tais como polímeros de suspensão, por exemplo, polietilenoiminas, polietilenoiminas alcoxilado, poliquatérnio-6 e
79 / 88 poliquatérnio-7.
[00206] Todas as partes, percentuais e proporções referidos aqui e nas reivindicações são em peso, a menos que de outra fora indicada.
[00207] Os valores e dimensões aqui descritos não devem ser entendidos como sendo estritamente limitados aos valores numéricos exatos citados. Ao contrário, a menos que de outra forma especificado, cada tal valor é pretendido para significar tanto o valor citado quanto uma faixa funcionalmente equivalente em torno deste valor. Por exemplo, um valor descrito como “50%” é pretendido para significar “em cerca de 50%”.
[00208] Os termos “incluem”, “inclui” e “incluindo” devem significar não limitante.
[00209] Os termos “cápsula” e “microcápsula” são aqui usados indiferentemente.
[00210] O termo “curar”, da maneira usada na química de polímero e processo de engenharia se refere a um processo de temperar ou endurecer um polímero, reticulando cadeias de polímero, provocado pelo calor, aditivos químicos, ou radiação de luz.
[00211] Da maneira aqui usada, uma “microcápsula com núcleo- invólucro”, ou mais genericamente uma “microcápsula” ou “cápsula”, é uma estrutura substancialmente esférica com um núcleo bem definido e um envelope ou parede bem definido. De maneira ideal, a parede protege o núcleo contra deterioração por oxigênio, umidade, luz e efeito de outros compostos ou outros fatores; limita as perdas de materiais voláteis de núcleo; e libera o material do núcleo nas condições desejadas. Em relação a isto, as microcápsulas com núcleo-invólucro desta invenção proveem liberação controlada do material ativo. Da maneira aqui usada, “liberação controlada” se refere à retenção do material ativo no núcleo até uma condição de estimulação específica ocorrer. Tais ativadores incluem, por exemplo, fricção, inchaço, uma alteração de pH, uma enzima, uma alteração na temperatura,
80 / 88 uma alteração na concentração iônica ou uma combinação dos mesmos.
[00212] A invenção é descrita com mais detalhes pelos exemplos não limitantes a seguir. Sem elaboração adicional, acredita-se que que os versados na técnica, com base na descrição aqui, podem utilizar a presente invenção em toda a sua extensão. Todas as publicações aqui citadas são incorporadas pela referência na sua integridade. EXEMPLO 1
[00213] A microcápsula 1 foi preparada seguindo o procedimento descrito a seguir. Uma fase oleosa foi preparada primeiro misturando 123 gramas (g) de uma fragrância modelo e 13 g de triglicerídeo caprílico/cáprico (um solvente de núcleo, disponível comercialmente com a marca registrada de óleo NEOBEE® M-5, Stepan, Chicago, IL), e um poli-isocianato alifático (2,8 g) (um poli-isocianato baseado em hexametileno di-isocianato (HDI) disponível comercialmente como Desmodur® N100A, Bayer, Leverkusen, Alemanha). Em um béquer separado, 290 g de uma solução aquosa foram obtidos dissolvendo goma arábica (um auxiliar de formação de cápsula, 3,19 g), quitosana (6,96 g), e um óleo de rícino polioxietilado (2,2 g, disponível comercialmente com a marca registrada de Toximul® 8240 de Stepan, Chicago, IL) em água. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão óleo-em-água, em uma taxa de cisalhamento de 7200 revoluções por minuto (“RPM”) por dois minutos.
[00214] A emulsão óleo-em-água foi aquecida a 25ºC, na qual 34 g de solução aquosa de ácido tânico 30% (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados em mistura constante. Subsequentemente, o pH foi ajustado para 5,2 com uma solução de hidróxido de sódio 2,5%. A pasta fluida resultante da cápsula foi curada a 60 ºC por 2 horas. Uma solução aquosa de lisina 10% (28 g) foi então introduzida para finalizar quaisquer grupos isocianatos não reagidos no poli-isocianato. A mistura de cápsula foi agitada a 60°C por mais 2 horas para obter microcápsula 1 dispersa na fase aquosa. A microcápsula 1
81 / 88 assim preparada apresenta um potencial zeta de 44 mV, da maneira medida no instrumento Zetasizer® Nano-ZS (disponível comercialmente de Malvern Inc.). A formulação de microcápsula 1 é mostrada na tabela 1. Tabela 1. Microcápsula 1 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 24% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,5% Poli-isocianato* 2,8 0,5% goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,4% ácido tânico 10,2 2% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5% Total com água 512,8 * Desmodur® N100A, um oligômero de hexametileno di-isocianato (HDI) EXEMPLOS 2-12
[00215] Microcápsulas 2-12 foram preparadas seguindo o procedimento descrito no exemplo 1, com a exceção de que diferentes quantidades de agentes foram usadas. Vide tabela 1 a seguir. Tabela 2. Microcápsula 2 % em peso por quantidade composição fragrância 123 23,1% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,4% Poli-isocianato* 5,4 1,0% goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,3% ácido tânico 15,6 2,9% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5% Total com água 533,4 32,27% * Desmodur® N100A Tabela 3. Microcápsula 3 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 23,2% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,4% Poli-isocianato* 7,2 1,4% goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,3% ácido tânico 14,4 2,7% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4%
82 / 88 lisina 2,8 0,5% Total com água 531,2 * Desmodur® N100A
Tabela 4. Microcápsula 4 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 23,1% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,4% Poli-isocianato* 2,4 0,5% goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,3% ácido tânico 16,2 3% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5% Total com água 532,4 * Desmodur® N100A
Tabela 5. Microcápsula 5 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 23,4% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,5% Poli-isocianato* 6,6 1,3% goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,3% ácido tânico 13,2 2,5% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5% Total com água 526,6 * Desmodur® N100A
Tabela 6. Microcápsula 6 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 23,3% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,5% Poli-isocianato* 9 1,7% goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,3% ácido tânico 13,2 2,5% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5% Total com água 529 * Desmodur® N100A
Tabela 7. Microcápsula 7 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 24,2% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,6% Poli-isocianato* 9 1,8%
83 / 88 goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,4% ácido tânico 7,2 1,4% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,6% Total com água 509 * Desmodur® N100A
Tabela 8. Microcápsula 8 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 24,3% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,6% Poli-isocianato* 3,6 0,7% goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,4% ácido tânico 7,8 1,5% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,6% Total com água 505,6 * Desmodur® N100A
Tabela 9. Microcápsula 9 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 24,0% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,5% Poli-isocianato* 2,8 0,5% goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,4% ácido tânico 10,2 2,0% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5% Total com água 512,8 * Um oligômero de hexametileno di-isocianato (HDI) disponível comercialmente como Bayhydur® 305
Tabela 10. Microcápsula 10 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 24,0% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,5% Poli-isocianato* 2,8 0,5% goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,4% ácido tânico 10,2 2,0% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5% Total com água 512,8 * Um aduto de trimetilol propano de xilileno di-isocianato disponível comercialmente como TakenateTM D110N
Tabela 11. Microcápsula 11
84 / 88 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 164 32% Triglicerídeo caprílico/cáprico 16,4 3,2% Poli-isocianato* 2,8 0,5% goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,4% ácido tânico 10,2 2,0% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5% Total com água 512,8 * Desmodur® N100A
Tabela 12. Microcápsula 12 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 185 36% Triglicerídeo caprílico/cáprico 20,6 4% Poli-isocianato* 2,8 0,5% goma arábica 3,19 0,6% quitosana 6,96 1,4% ácido tânico 10,2 2,0% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5% Total com água 513,8 * Desmodur® N100A
Tabela 13. Microcápsula 13 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 23,3% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,5% Poli-isocianato* 9 1,7% quitosana 6,96 1,3% ácido tânico 13,2 2,5% Óleo de rícino polioxietilado 5,39 1,0% lisina 2,8 0,5% Total com água 530 * Desmodur® N100A
Tabela 14. Microcápsula 14 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 23,3% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,5% Poli-isocianato* 9 1,7% Polivinil álcool 2,65 0,5% quitosana 6,96 1,3% ácido tânico 13,2 2,5% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5%
85 / 88 Total com água 529 * Desmodur® N100A Tabela 15. Microcápsula 15 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 23,3% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,5% Poli-isocianato* 9 1,7% Polivinilpirrolidona 2,65 0,5% quitosana 6,96 1,3% ácido tânico 13,2 2,5% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5% Total com água 529 * Desmodur® N100A Tabela 16. Microcápsula 16 % em peso por Quantidade, g composição fragrância 123 23,3% Triglicerídeo caprílico/cáprico 13 2,5% Poli-isocianato* 9 1,7% Polivinilpirrolidona 2,65 0,5% Copolímero de vinilpirrolidona e dimetilaminoetil metacrilato quaternizado 5,3 1% quitosana 6,96 1,3% ácido tânico 13,2 2,5% Óleo de rícino polioxietilado 2,2 0,4% lisina 2,8 0,5% Total com água 533 * Desmodur® N100A Preparação de microcápsulas de melamina-formaldeído de referência
[00216] Um reator foi preenchido com 34 g de uma solução de copolímeros de ácido acrílico-acrilamida, 18 g de um pré-condensado de melamina-formaldeído e 293 g de água. Esta mistura foi agitada até uma solução clara com um pH aproximado de 6,3 ser obtida. Ácido acético foi adicionado até o pH 5 ser atingido. Esta mistura foi então agitada por 1 hora a 23° C, momento no qual 210 g do núcleo da fragrância que consiste em 168 g da fragrância modelo e 42 g de óleo Neobee® M-5 foram adicionados, e a mistura foi exposta ao alto cisalhamento até um tamanho médio de gota de 8 μm ser atingida. A temperatura foi aumentada para 80°C por 2 horas para
86 / 88 curar as microcápsulas. Após 2 horas, 40 g de água foram adicionados e a mistura foi resfriada para obter uma pasta fluida branca com pH 5-6. Após adicionar 25 g de etileno ureia, o pH da pasta fluida foi ajustado para 7 para obter a microcápsula de melamina-formaldeído (MF) de referência. Avaliação de desempenho na base de condicionadores de tecido EU
[00217] Para estabelecer o desempenho, a composição de microcápsula 1 do exemplo 1 foi misturada em uma solução de condicionador de tecido modelo. A carga da fragrância foi de 0,6% equivalente de óleo puro (NOE). O benefício de perfumaria das cápsulas foi avaliado conduzindo um experimento de lavanderia usando protocolos experimentais aceitos usando máquina de lavar europeia. Toalhas felpudas foram usadas para os experimentos de lavagem e foram lavadas com condicionadores de tecido europeus contendo cápsulas carregadas de fragrância antes de serem avaliadas por GC/MS. A pré-fricção refere-se às avaliações das toalhas por GC/MS antes da fricção das toalhas. O pós-fricção refere-se à fricção das toalhas três vezes, seguida da avaliação das toalhas pelo GC/MS. A microcápsula de referência MF e o óleo de fragrância puro foram avaliados da mesma forma para comparação. Os resultados são mostrados na tabela 17. Tabela 17. Intensidade pré- Intensidade pós- Ipré-fricção/ Ipós-fricção fricção fricção Microcápsula 1 25329,3 72726,3 2,9 Microcápsulas MF de 22470,4 40981,9 1,8 referência Fragrância pura 2770,16 3986,56 1,4
[00218] A microcápsula de quitosana desta invenção apresentou uma intensidade de fragrância inesperadamente alta no estágio pós-fricção. Exemplos de produto de consumo
[00219] Composições de microcápsula desta invenção podem ser adicionadas aos vários produtos de consumo. Exemplos não limitantes são mostrados na tabela 18 a seguir. Tabela 18
87 / 88 Amaciante de tecido Antitranspirante (AP) produto roll-on Composição de microcápsula, 0,1-2% NOE2 Composição de microcápsula, 0,1-2% NOE Agente tensoativo Quat (ativo), 1-20% Agente tensoativo aniônico, 1-3% Estabilizador, <1% Cloridrato de alumínio, 10 a 20%, tampão de pH, <1% Sílica, menos de 1% Sal, <1 % Helianthus annuus, 1-2% Conservante, <0,1% Água, q.s. para 100% Antiespuma, <0,1 Água, q.s. para 100% Xampu Condicionador de cabelo Composição de microcápsula, 0,1-2% NOE Composição de microcápsula, 0,1-2% NOE Lauril éter sulfato de sódio, 12% Álcool graxo, 4% Cocamidopropil betaína, 1.6% Cloreto de behentrimônio, 0,7% Guar não iônica, 0,2% Amino silicones terminais, 1% Silicone, 2-3% Silicone, 2.5% Conservante, 0,5% Conservante, 0,5% Água, q.s. para 100% Água, q.s. para 100% Exemplo de detergente em pó 1 Exemplo de detergente em pó 2 Composição de microcápsula, 0,1-2% NOE Composição de microcápsula, 0,1-2% NOE Carbonato de sódio, 81,9% Sulfonato de alquil benzeno de sódio, 7,6% Sal de sulfato de álcool C12-C15 etoxilado, 4,3% Agente tensoativo não aniônico, 9,8% Álcool etoxilado C12-C15, 2,4% Sabão, 1,7% Sulfato de sódio, 1,5% Aluminosílicato de sódio (zeolita), 27% Bicarbonato de sódio, 1,3% Carbonato de sódio, 13% Poliacrilato de sódio, 0,7% Silicato de sódio alcalino (1:3,3), 0,5% Carboximetilcelulose de sódio, 0,1% CP5-polímero ex BASF, 4% Branqueador ótico, 0,2% Carboximetilcelulose de sódio (SCMC), 0,6% Polivinil Álcool, 0,1% Água, 11% Água, 7,4% Secundários, 1,5% Aditivos secos Perborato de sódio monoidratado (PBM), 14% Enzima, 1,1% Grânulos TAED (83%), 7,4% Etilenodiamina tetrametileno fosfonato (EDTMP), 0,4% grânulos anti-espuma, 0,4% Exemplo de detergente em pó 3 Desodorante roll-on Composição de microcápsula, 0,1-2% NOE Composição de microcápsula, 0,1-2% NOE Zeolita, 36,6-45,9% Solução 50% de cloridrato de alumínio, 30 a 34% Carbonato de sódio, 13,3-16,6% Steareth-20, 1,3 a 1,9% Sabão, 0 a 0,7% Steareth-2, 5 a 5,6% Sulfato de sódio, 0 a 2% Sílica, 0,5 a 1,1% Carboximetilcelulose de sódio (SCMC), Conservante, 0,7-1,3% 0 a 0,9% Fluorescer, 0 a 0,7% Alquilbenzeno sulfonato de sódio, 0 a 23,3% Alquil sulfato primário, 0 a 23,1% Agente tensoativo não iônico 7 EO, 0 a 4,1% Agente tensoativo não iônico 3 EO, 0 a 7% Co-polímero CP5 ex BASF, 1 a 3% Silicato de sódio alcalino, 0 a 4% Água, 11,5 a 15,8%
88 / 88 Detergente líquido Composição de microcápsula, 0,1-2% NOE Um agente tensoativo sem sabão (aniônico ou não iônico) com uma faixa de 15 % em peso a 45 % em peso, preferivelmente 32 % em peso a 35 % em peso Propileno glicol, 0,5-50%, preferivelmente 10 a 20% Um ou mais polímero de liberação de sujeira (SRP) que pode ser entre 0,01% e 10%, preferivelmente 0,9% e 2,5%, Água, 5 a 35%, preferivelmente 15-25% 1 Todas as porcentagens de componentes são mostradas em peso do produto de consumo. 2 NOE é a equivalência do óleo de fragrância puro que é igual à porcentagem em peso do óleo de fragrância no produto de consumo.
Biodegradabilidade
[00220] O teste de biodegradabilidade é realizado de acordo com o protocolo OECD 310. Uma alíquota de pasta fluida de microcápsula é colocada em garrafas de Demanda Biológica de Oxigênio (BOD) em água contendo um inóculo microbiano, que é coletada nas obras de tratamento de propriedades pública de Escatawpa, Mississipi. As garrafas são verificadas em relação à evolução de dióxido de carbono, em um intervalo regular por 60 dias. Pontos intermitentes também podem ser obtidos, uma vez que um valor assintótico pode ser atingido muito anterior a 60 dias. A degradação percentual é analisada em relação ao amido de controle positivo.
[00221] Todos os exemplos mostraram degradação.

Claims (20)

REIVINDICAÇÕES
1. Composição de microcápsula, caracterizada pelo fato de que compreende uma microcápsula, uma fase aquosa e um dispersante, em que a microcápsula é dispersa na fase aquosa, a microcápsula tem um núcleo de microcápsula e uma parede da microcápsula encapsulando o núcleo de microcápsula, o núcleo de microcápsula contém um material ativo selecionado a partir do grupo que consiste em uma fragrância, ativo cosmético, neutralizador de mau cheiro e combinações dos mesmos, a parede da microcápsula é formada de uma rede polimérica compreendendo pelo menos três frações: (i) uma primeira fração derivada de uma quitosana, (ii) uma segunda fração derivada de um poli-isocianato, e (iii) uma terceira fração derivada de um polifenol, e tanto a primeira fração quanto a terceira fração são conectadas na segunda fração.
2. Composição de microcápsula de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a parede da microcápsula contém em peso 20% a 60% da primeira fração, 5% a 30% da segunda fração, e 30% a 80% da terceira fração.
3. Composição de microcápsula de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o dispersante está presente em um nível de 0,5% a 6% em peso da composição de microcápsula e é selecionado a partir do grupo que consiste em goma arábica, um óleo de rícino polioxietilado, um amido modificado por octenil succinato, goma xantana, um sulfonato de poliestireno, um sal de carboximetil celulose, polivinil álcool e combinações dos mesmos.
4. Composição de microcápsula de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que a composição de microcápsula contém em peso 0,5% a 5% de goma arábica e 0,1% a 2% do óleo de rícino polioxietilado, a quitosana tem um peso molecular ponderal médio de 200 a
2.000.000 Daltons, o goma arábica tem um peso molecular ponderal médio de 200 a 2.000.000 Daltons, o ácido tânico tem um peso molecular ponderal médio de 200 a 2.000.000 Daltons, e o óleo de rícino polioxietilado tem um peso molecular ponderal médio de 200 a 20.000 Daltons.
5. Composição de microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o poli-isocianato é um trímero de hexametileno di-isocianato, um trímero de isoforona di- isocianato, um biureto de hexametileno di-isocianato, um poli-isocianurato de tolueno di-isocianato, um aduto de trimetilol propano de tolueno di- isocianato, um aduto de trimetilol propano de xilileno di-isocianato ou uma combinação dos mesmos.
6. Composição de microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o material ativo compreende adicionalmente uma pró-fragrância, vitamina ou derivado da mesma, agente anti-inflamatório, fungicida, anestésico, analgésico, ativo antimicrobiano, agente antiviral, agente anti-infeccioso, agente antiacne, agente de clareamento da pele, repelente de insetos, repelente de animais, repelente de vermes, emoliente, agente hidratante da pele, agente de controle de rugas, agente de proteção UV, ativo amaciante de tecidos, ativo de limpeza de superfície dura, agente condicionador de pele ou cabelo, retardador de chamas, agente antiestático, sólido inorgânico de tamanho nanômetro a mícron, partícula polimérica ou elastomérica, modulador de sabor, célula, probiótico ou uma combinação dos mesmos.
7. Composição de microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o material ativo é uma fragrância de alto desempenho.
8. Composição de microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que a rede polimérica contém adicionalmente uma quarta fração derivada de uma poliamina selecionada dentre uma poliamina derivada de trigo, uma poliamina derivada de arroz, uma polietilenimina ramificada, um polipeptídeo, hexametilenodiamina, etilenodiamina, 1,3-diaminopropano, 1,4-diamino- butano, dietilenotriamina, pentaetileno-hexamina, bis(3-aminopropil)amina, bis(hexametileno)triamina, tris(2-aminoetil)amina, trietileno-tetramina, N,N′- bis(3-aminopropil)-1,3-propanodiamina, tetraetilenopentamina, pentaetileno- hexamina, nisina, gelatina, 1,3-diamino-guanidina, 1,1-dimetilbiguanida, guanidina, arginina, lisina e ornitina.
9. Composição de microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que a microcápsula tem um revestimento de um polímero de deposição selecionado a partir do grupo que consiste em trimônio, metacrilamidopropil trimetil amônio, acrilamidopropil trimetilamônio, acrilamida, ácido acrílico, dimetil amônio, xilose, galactose, glicose hidroxiproprilada, glicose hidroxietilada, glicose hidroximetilada, vinilamina, etilenimina, vinilformamida, vinilpirolidona, caprolactona, catecol, álcool vinílico, poliquatérnio-4, poliquatérnio-5, poliquatérnio-6, poliquatérnio-7, poliquatérnio-10, poliquatérnio-11, poliquatérnio-16, poliquatérnio-22, poliquatérnio-24, poliquatérnio-28, poliquatérnio-37, poliquatérnio-39, poliquatérnio-44, poliquatérnio-46, poliquatérnio-47, poliquatérnio-53, poliquatérnio-55, poliquatérnio-67, poliquatérnio-68, poliquatérnio-69, poliquatérnio-73, poliquatérnio-74, poliquatérnio-77, poliquatérnio-78, poliquatérnio-79, poliquatérnio-80, poliquatérnio-81, poliquatérnio-82, poliquatérnio-86, poliquatérnio-88, poliquatérnio-101, polivinilamina, polietilenoimina, um copolímero de vinilamina e vinilformamida, um copolímero de acrilamida e 3- metacriloilaminopropil trimetilamônio, um polímero de 3-acrilamidopropil trimetilamônio ou seu copolímero, um polímero de cloreto de dialildimetilamônio e seu copolímero, um polissacarídeo com unidade de sacarídeo funcionalizado com hidroxipropil trimônio e combinações dos mesmos.
10. Composição de microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que a microcápsula tem um tamanho de 0,2 µm a 100 µm em diâmetro.
11. Composição de microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o invólucro de microcápsula constitui 10% a 90% em peso da microcápsula, e o núcleo de microcápsula constitui 90% a 10% em peso da microcápsula.
12. Composição de microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que a composição de microcápsula contém em peso 10% a 50% da microcápsula e 0,2% a 5% do dispersante.
13. Produto de consumo, caracterizado pelo fato de que compreende a composição de microcápsula como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
14. Produto de consumo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o produto de consumo é selecionado a partir do grupo que consiste em: um produto de cuidado para bebê, um creme ou bálsamo para assadura, um talco de bebê, uma fralda, um babador, um lenço umedecido para bebê, uma preparação cosmética, uma base em pó, uma base líquida, uma sombra, um batom ou bálsamo labial, um produto de cuidado para o lar, um limpador multiuso, um produto de perfume, um limpador de banheiro, um limpador de chão, um limpador de janela, um polidor de plástico, um alvejante, um limpador de vaso sanitário, um bloco de borda de vaso sanitário, um papel higiênico, uma toalha de papel, um lenço descartável, purificador de ar líquido, pulverização de purificador de ar, um produto dispensador de pulverização, um bastão de incenso, um desodorizador de tapete, uma vela, um desodorizador de ambiente, um detergente líquido para louça, um detergente para louça automático, um detergente para louça em pó, um detergente para couro, um detergente para louça em comprimido, um detergente para louça em pasta, um comprimido ou cápsula de dose única, um aroma, um aroma de bebida, um aroma lácteo, um aroma de fruta, um aroma diverso, um aroma doce, um aroma de tabaco, um aroma de pasta de dente, um goma de mascar, um purificador de hálito, uma fita oralmente dissolvível, uma bala mastigável, uma bala dura, um produto de cuidado oral, uma pasta de dente, uma escova de dente, um fio dental, um enxaguante oral, um branqueador de dente, um adesivo de dentadura, um dispositivo de cuidado de saúde, um absorvente interno, um absorvente feminino, um bálsamo anti-inflamatório, uma pomada anti-inflamatória, uma pulverização anti-inflamatória, um desinfetante, um produto de cuidado pessoal, um sabão, um sabão em barra, um sabão líquido, uma fragrância de banho, um sabonete líquido, um pulverização corporal sem aerossol, um hidratante corporal, um limpador, um creme corporal, um desinfetante para as mãos, um lavador de mãos, uma base de produto funcional, uma loção de filtro solar, uma pulverização de filtro solar, um desodorante, um antiperspirante, um produto roll-on, um produto em aerossol, um produto de pulverização natural, um desodorante à base de cera, um desodorante do tipo glicol, um desodorante do tipo sabão, uma loção facial, uma loção corporal, uma loção para mãos, uma loção diversa, um pó corporal, um creme para barbear, um gel para barbear, uma manteiga para barbear, uma imersão para banho, um gel de banho, um creme esfoliante, um creme para os pés, um tecido facial, um lenço de limpeza, um produto de talco, um produto de cuidado de cabelo, um produto de cuidado de cabelo com amônia, um xampu, um condicionador de cabelo, um enxágue de cabelo, um spray neutralizador de odores para cabelo, um auxiliar de modelagem ou fixação de cabelo, um descolorante de cabelo, uma tintura ou corante de cabelo, um produto de cuidado de tecido, um amaciante de tecido, um amaciante de tecido líquido,
uma folha de amaciante de tecido, uma folha secadora, um spray neutralizador de odores para tecido, uma água para engomar, um detergente, um detergente para lavagem de roupa, um detergente líquido para lavagem de roupa, um detergente em pó para lavagem de roupa, um detergente em comprimido para lavagem de roupa, um detergente em barra para lavagem de roupa, um creme detergente para lavagem de roupa, um detergente para lavagem de roupa à mão, um intensificador de cheiro, uma fragrância, uma colônia, compostos, uma fragrância encapsulada, uma fragrância fina, uma fragrância fina para homens, uma fragrância fina para mulheres, um perfume, um perfume sólido, um produto Eau De Toilette, um produto de pulverização natural, um produto de pulverização de perfume, um produto repelente de inseto e um cheiro silvestre.
15. Produto de consumo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o produto de consumo é um xampu, condicionador de cabelo, sabão em barra, gel de banho, detergente, condicionador ou amaciante de tecidos, spray neutralizador de odores para tecido, intensificador de cheiro, antitranspirante, pulverização corporal, bruma corporal, loção, vela ou produto têxtil.
16. Processo para preparar uma composição de microcápsula, caracterizado pelo fato de que compreende a etapa de: (i) prover uma emulsão óleo-em-água com uma pluralidade de gotas de óleo dispersas em uma fase aquosa, em que a emulsão óleo-em-água contém um poli-isocianato, a fase oleosa contém um material ativo, e a fase aquosa contém uma quitosana e um dispersante, (ii) adicionar um ácido tânico à emulsão óleo-em-água, (iii) prover uma condição suficiente para induzir polimerização interfacial na mistura de emulsão óleo-em-água da etapa (ii) para formar uma microcápsula tendo uma parede da microcápsula encapsulando um núcleo de microcápsula,
obtendo por meio disso a composição de microcápsula.
17. Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente a etapa de (iv) curar a microcápsula em uma temperatura de 35°C a 150°C.
18. Processo de acordo com a reivindicação 16 ou 17, caracterizado pelo fato de que o poli-isocianato está presente em cada gota de óleo ou fase aquosa em um nível de 0,3% a 1% em peso da composição de microcápsula.
19. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 a 18, caracterizado pelo fato de que o dispersante é uma combinação de goma arábica e um óleo de rícino polioxietilado, goma arábica é adicionada em um nível de 0,5% a 5% em peso da composição de microcápsula, e o óleo de rícino polioxietilado é adicionado em um nível de 0,1% a 1% em peso da composição de microcápsula.
20. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 a 20, caracterizado pelo fato de que a quitosana é adicionada em um nível de 0,5% a 5% em peso da composição de microcápsula.
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